Uji kemurnian dan pemurnian

Kkt ,kkp,kristalisasi dan rekristalisasi

Kepolaran fase diam mempegaruhi zat uji

Pemilihan kromatografi : - bm zat

-Zat polar menggunakan metode adsorbs

KLT preparative : Ketebalan fase diam 0,5 – 2 cm

Jumlah fase diam mempengaruhi jumlah sampel yang digunakan.

Ukuran plat 20 x 20 atau 20 x 40 cm

Ponotolan dilakukan di sepanjang titik awal pengembangan

Setelah terpisah,pita yang terbentuk dikerok dan senyawanya dilarutkan.

Fase gerak yang dipilih tergantung dari zat yang ingin dipisahkan.mana yang lebih baik memisahkan.

Ketebalan fase diam mempengaruhi difusi di dalam fase diam.

KKT preparatif

Kertas whatman no 3

Tebal kertas 0,31

Membutuhkan fase diam yang lebih tebal.

KRISTALISASI

Dapat terbentuk dari :

Pendinginan

Sublimasi :solven nya tersublimasi ,yang tersisa Kristal yang terlarut.

Larutan lewat jenuh : endapan (sebelum jenuh ) titik lewat jenuh.

PROSES : pelarutan ->Filtrasi->kristalisasi->Pengumpulan Kristal->pengeringan

Solid extrac ->Pentiapan larutan jenuh (pemilihan pelarut)->Penguapan atau pendinginan(tingkat lewat jenuh,suhu,ph,pengadukan )->pembentukan inti Kristal -> pertumbuhan Kristal->pengumpulan Kristal

Apabila hasilnya kurang baik maka dilakukan rekristalisasi

Flexibilitas dalam pemilihan pelarut polaritas pelarut dan suhu kristalisasi

Metode :

Evaporasi : larutkan dibiarkan terbuka pada suhu konstan,atau

Dipercepat dengan : ditutup aluminium foil yang dilubangi

Diberikan gas nitrogen di atas permukaan larutan.

Pendinginan : mengurangi suhu(menurunkan kelarutan)

Dapat menggunakan water bath sehingga terkontrol.

Proses kristalisasi lebih baik diperlambat > menghidari pembentukan inti Kristal yang berlebihan>laju pertumbuhan Kristal mempengaruhi susunan molekul dan memberikan bentuk Kristal yang berbeda.

Penggunaan inti Kristal :Lebih seragam dalam bentuk

Tanpa penggunaan inti Kristal:bentuk tidak teratur.

PROSES REKRISTALISASI:Kristal dilarutkan ->filtrasi (pengotor diatas saringan )-> sama seperti proses kristalisasi.

Pelarut yang digunakan (lebih melarutkan pengotor daripada zat)

Masalah yang mungkin timbul :

Terbentuk kerak,produk yang dihasilkan bukan Kristal (serbuk atau endapan),proses kristalisasi lambat,bentuk Kristal tidak sesuai dengan x-ray.

UJI KEMURNIAN

Uji titik leleh : dalam bentuk range

Untuk senyawa yg titik leleh dbawah 25 drajat Celsius di uji titik beku.

Pengujian : Tunggal >uji isolate ,jika rng t.i>1 isolat kemungkinan tidak murni.

Campuran >menggunakan senyawa baku pembanding,dilihat ada berapa titik leleh.

Kromatografi Pengembangan 2 dimensi:pelarut berbeda dapat digunakan untuk zat yang memiliki kepolaran berbeda.

KLT tunggal dengan 3 system pengembang yang berbeda