uin syarif hidayatullah jakarta -...

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS MINYAK BABI PADA KRIM PELEMBAB

WAJAH YANG MENGANDUNG MINYAK ZAITUN

DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROSKOPI

FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)

SKRIPSI

PUTRI ASSIFA

109102000028

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

OKTOBER 2013 / 1434 H

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS MINYAK BABI PADA KRIM PELEMBAB

WAJAH YANG MENGANDUNG MINYAK ZAITUN

DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROSKOPI

FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S.Far)

PUTRI ASSIFA

109102000028

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

OKTOBER 2013 / 1434 H

ii

ABSTRAK

Nama : Putri Assifa

Program Studi : Farmasi

Judul : Analisis Minyak Babi dalam Krim Pelembab Wajah yang

Mengandung Minyak Zaitun dengan Menggunakan

Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR)

Minyak zaitun adalah minyak yang banyak digunakan dalam industri

kosmetik khususnya dalam pembuatan krim. Namun karena harganya yang mahal,

resiko pencampuran dengan minyak lain yang harganya lebih murah contohnya

minyak babi cukup tinggi. Keberadaan minyak babi dalam produk kosmetik

tersebut menjadi masalah yang serius bagi kaum muslim. Untuk itu, analisis

mengenai perbedaan minyak babi dengan minyak zaitun sangatlah penting agar

keberadaan minyak babi dapat diketahui sehingga menjamin kehalalan produk

kosmetik yang digunakan oleh kaum muslim.

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis perbedaan profil spektrum

minyak babi dan minyak zaitun dalam formulasi krim pelembab wajah dengan

menggunakan metode spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR. Minyak

babi yang digunakan dibuat dari jaringan lemak babi bagian abdomen lalu

diproses menjadi minyak. Data hasil analisis FTIR dikombinasikan dengan

kemometrik, Principal Component Analysis untuk klasifikasi dan kalibrasi

multivariat jenis Partial Least Square (PLS) untuk analisis kuantitatif. Gabungan

kedua metode ini cukup efektif dan akurat untuk menganalisis campuran minyak

dalam sampel krim. Presentase kadar minyak babi dalam campuran minyak zaitun

mempunyai korelasi yang dekat dengan nilai prediksi FTIR pada data absorban

dari daerah 3008 cm-1 dan 1500-1000 cm-1 dengan R2 sebesar 0,9774 untuk

kalibrasi dan 0,9826 untuk validasi. Batas deteksi yang didapatkan sebesar

11,92%.

Kata kunci : Minyak babi, minyak zaitun, FTIR, PCA, PLS

vi

ABSTRACT

Name : Putri Assifa

Programe Study : Pharmacy

Tittle : Analysis of Lard In Face Moisturizer Cream Which Contain

Olive Oil Using Fourier Transform Infrared

Olive oil is the oil that is widely used in the cosmetics industry, especially

in the cream manufacture. However, due to its price, the risk of mixing with other

cheaper oils like lard is quite high. The presence of lardin cosmetic products has

become a serious problem for Muslims. Therefore, detection of the lard’s

presence is important to guarantee the halal value of the cosmetic product that

used by muslims.

This study was aimed to analyze the differences in spectral profiles lard

and olive oil in a facial moisturizing cream formulations using Fourier Transform

Infrared (FTIR). The lard that being used which made from the adipose tissue of

pig in abdomental part are then processed to be oil. The data resulted from FTIR

are then being combined using statistic method of chemometric, Principal

Component Analysis (PCA) for classification and Partial Least Square (PLS) for

calibration quantitative. Combining these two methods is quite effective and

accurately analyzea sample of oil in the cream mixture. Presentation of lard

content value in mixed olive oil has a close correlation with the predicted values

in the data FTIR absorbance of the region 3008 cm-1 and 1500-1000 cm-1 with R2

value 0,9774 for calibration and 0.959971 for the validation. Limit of Detection

value of this method is 11,92 %.

Keywords : Lard, Olive Oil, FTIR, PCA, PLS

vii

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr. Wb

Puji syukur saya panjatkan kepada Allah SWT, Tuhan Yang Maha Esa,

yang telah memberikan nikmat sehat, iman islam, rezeki, kekuatan serta petunjuk,

rahmat serta kasih sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

dengan judul Analisis Deteksi Minyak Babi dalam Formulasi Krim Pelembab

Wajah yang Mengandung Minyak Zaitun dengan Menggunakan

Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR). Shalawat serta salam kepada

nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabat hingga akhir zaman.

Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka untuk memenuhi tugas akhir

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Program Studi Farmasi UIN Syarif Hidayatullah

Jakarta.

Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai

pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan skripsi akan sangatlah sulit

untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, penuis ingin mengucapkan

terima kasih yang tak terhingga kepada :

1. Ibu Zilhadia, M.Si, Apt selaku pembimbing pertama dan Bapak Ir. Dr.

Anton Apriyantono selaku pembimbing kedua yang telah sangat baik

untuk meluangkan waktu, tenaga dan pikiran untuk membimbing dan

mengarahkan, memberikan ilmu dan masukan saran, sejak proposal

skripsi, pelaksanaan penelitian sampai akhir penyusunan skripsi ini.

2. Prof. Dr. (hc) dr. M. K. Tadjudin, Sp. And selaku Dekan Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Drs. Umar Mansyur, M. Sc selaku Kepala Program Studi Farmasi Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

4. Kedua orang tua terutama Mama tercinta, Roslia, yang telah melahirkan,

membesarkan dan menjaga penulis seorang diri. Terima kasih atas

pengorbanan, kasih sayang, doa dan air mata yang kau berikan selama ini.

Untuk Bapak tersayang, Wahyu Widayatno, yang selalu memberikan ilmu,

viii

dukungan moril maupun materil, kasih sayang dan doa kepada penulis.

Semoga Allah Menyayangi kalian lebih dari kalian menyayangiku.

5. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan

hingga penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK UIN

Syarif Hidayatullah Jakarta

6. Kakak laboran program studi Farmasi (Ka Yopi, Ka Liken, Ka Eris) dan

Staf dan Rekan-rekan Pusat Laboratorium Terpadu UIN (Ka Prita, Ka

Pipit dan Fatah) yang telah banyak membantu dan memberikan ilmunya

kepada penulis selama proses penelitian.

7. Sahabat tercinta, Rindya Ayu Murti, Melanie Hapsari, Rany Anjany,

terima kasih atas dukungan, kasih sayang, perhatian,doa dan persahabatan

yang indah selama tujuh tahun terakhir dan selamanya.

8. Sahabat tersayang, Rizki Suci K. dan sahabat seperjuangan, Ahda, nadya,

indah, liza, otari, nisa, bela, nova dan widya atas doa dan semangatnya.

9. Keluarga Remaja Islam Sunda Kelapa (RISKA), mba Okti, mba Asiah,

Fadly ,Opi, ka Rizki Syafitri, Shopia, Hans, Uncle Syam, Hafiza, Gugus

Aryo, Rio, Ka Diah, mas bagus dan semua RISKAder yang tidak bisa

penulis sebutkan satu persatu. Terima kasih atas Rumah Kedua yang

berisikan kasih sayang, keceriaan, canda tawa, dukungan, ilmu dan semua

kebaikan yang kalian berikan.

10. Teman-teman Laboratorium PHA, Agung, Mila, Zaki, Fery atas

kebersamaannya mengusir kebosanan di Lab.

11. Teman-teman seperjuangan farmasi angkatan 2009 untuk segala

kebersamaan dan kekompakannya.

12. Semua pihak yang tidak dapat dituliskan satu persatu yang turut membantu

penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Penulis menyadari skripsi ini jauh dari sempurna, namun demikian penulis

berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat

Wassalamu’alaikum Wr. Wb

Jakarta , 11 Oktober 2013

Penulis

ix

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah

Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : Putri Assifa

NIM : 109102000028

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)

Jenis Karya : Skripsi

demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah

saya, dangan judul

ANALISIS MINYAK BABI PADA KRIM PELEMBAB WAJAH YANG

MENGANDUNG MINYAK ZAITUN DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)

untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital

Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah

Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang

Hak Cipta

Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan

sebenarnya.

Dibuat di : Ciputat

Pada Tanggal : 11 Oktober 2013

Yang menyatakan,

(Putri Assifa)

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ........................................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS .............................................. iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. v

ABSTRAK ........................................................................................................... vi

ABSTRACT ......................................................................................................... vii

KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii

DAFTAR ISI........................................................................................................ x

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii

DAFTAR TABEL ............................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xv

BAB 1 PENDAHULUAN ................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1

1.2 RumusanMasalah ............................................................................... 3

1.3 Tujuan Penelitian............................................................................... 3

1.4 Manfaat Penelitian............................................................................. 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................... 4

2.1 Krim ................................................................................................... 4

2.1.1 Macam-macam Krim................................................................ 4

2.1.2 Zat Pengemulsi atau Emulgator ................................................ 5

2.2 Lemak dan minyak ............................................................................. 5

2.2.1 Komposisi Lemak dan Minyak ................................................. 7

2.2.2 Klasifikasi Lemak dan Minyak ................................................. 9

2.2.3 Sifat-sifat Fisik Lemak dan Minyak ......................................... 10

2.2.4 Isolasi Lemak dan Minyak ....................................................... 12

2.2.5 Minyak Babi .............................................................................. 13

2.2.6 Minyak Zaitun ........................................................................... 15

2.3 Spektroskopi Infra Merah.................................................................. 16

2.3.1 Instrumentasi ............................................................................. 17

2.4 Kemometrik........................................................................................ 19

BAB 3 METODE PENELITIAN....................................................................... 21

3.1 Alur penelitian ................................................................................... 22

3.2 WaktudanTempatPenelitian ............................................................... 23

3.3 Alat dan bahan.................................................................................... 23

3.4 ProsedurKerja..................................................................................... 23

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 25

4.1 Hasil Ekstraksi minyak dari lemak babi............................................. 25

xi

4.2 Hasil pembuatan krim pelembab wajah dengan minyak babi dan

minyak zaitun ..................................................................................... 27

4.3 Hasil Spektrum FTIR ......................................................................... 30

4.4 Pengolahan Data Menggunakan Principal Component Analysis

(PCA) ................................................................................................. 35

4.5 Pengolahan Data Menggunakan Partial Least Square (PLS) ............ 38

4.6 Batas Deteksi ..................................................................................... 41

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................... 42

5.1 Kesimpulan........................................................................................ 42

5.2 Saran................................................................................................... 42

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 43

LAMPIRAN......................................................................................................... 47

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Struktur Trigliserida ..................................................................... 6

Gambar 2.2 Skema Klasifikasi Lipid ................................................................ 10

Gambar 2.3 Skema Spektrofotometer Infrared Dispersif ................................. 10

Gambar 2.4 Skema Spektrofotometer Fourier Transform Infrared ................. 20

Gambar 4.1 Minyak Babi Hasil Ektraksi .......................................................... 27

Gambar 4.2 Minyak Babi yang disimpan pada suhu Ruang ............................. 27

Gambar 4.4 Gambar Pola Spektrum Minyak Zaitun dan Minyak Babi ............ 33

Gambar 4.5 Gambar perbesaran pada Daerah yang Menunjukan Perbedaan

Spektrum kedua Minyak .............................................................. 34

Gambar 4.6 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak dalam Berbagai

Konsentrasi .................................................................................... 37

Gambar 4.7 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak Hasil Ekstraksi sampel

Krim dengan berbagai konsentrasi ................................................ 38

Gambar 4.8 Data Pengelompokan Sampel Krim dengan Principal

Component Analysis (PCA) .......................................................... 31

Gambar 4.9 Diagram Bi-Plott antara sampel formulasi krim dengan

variabel panjang gelombang ........................................................ 39

Gambar 4.10 Hubungan antara nilai konsentrasi minyak Babi yang

sebenarnya (%) dibandingkan dengan nilai absorbansi FTIR

menggunakan kalibrasi PLS Pada Daerah 3008 Cm-1 dan

1500 -1000 Cm-1........................................................................... 41

Gambar 4.11 Hubungan Antara nilai konsentrasi minyak babi yang

sebenarnya (%) dibandingkan dengan nilai absorbansi FTIR

dari formulasi krimmenggunakan kalibrasi PLS pada daerah

3008 cm-1 dan 1500 – 1000 cm-1 ................................................. 32

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Klasifikasi dan sifat asam lemak ........................................................... 8

Tabel 2.2 Perbedaan Komposisi Asam Lemak Minyak Nabati dan Hewani ....... 9

Tabel 2.3 Sifat-Sifat Kristal Lemak...................................................................... 12

Tabel 2.4 Komposisi dan Sifat Fisik Minyak Babi .............................................. 15

Tabel 2.5 Sifat Fisik Minyak Babi....................................................................... 16

Tabel 2.6 Komposisi asam Lemak Minyak Zaitun.............................................. 17

Tabel 2.7 Sifat Fisika Kimia Minyak Babi........................................................... 11

Tabel 2.8 Komposisi dan Karakteristik Minyak Babi .......................................... 11

Tabel 3.1 Konsentrasi Minyak dalam Campuran ................................................. 23

Tabel 3.2 Konsentrasi Minyak dalam Formulasi Krim ........................................ 23

Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Krim .................................................................... ........ 29

Tabel 4.2 Data Absorban Sampel Krim Yang Digunakan Dalam Software

Statistik............................................................................................. ... 38

Tabel 4.3 Data Absorban Campuran Minyak Murni Yang Digunakan Dalam

Software Statistik................................................................................ 41

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar tempat pemotongan hewan, Kapuk Jakarta Barat ................ 47

Lampiran 2. Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun untuk

kalibrasi .............................................................................................. 47

Lampiran 3. Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun hasil

ekstraksi dari krim .............................................................................. 47

Lampiran4. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian .................................. 48

Lampiran5. GambarHubungan antara nilai konsentrasi minyak babi yang

sebenarnya dibandingkan dengan nilai konsentrasi predeksinya

menggunakan kalibrasi PLS pada daerah 3008 dan 1500 – 1000

cm-1 .................................................................................................... 49

Lampiran6. Gambar Hubungan antara nilai konsentrasi minyak babi pada

sampel formulasi krim dibandingkan dengan nilai konsentrasi

predeksinya menggunakan validasi PLS pada daerah 3008 dan

1500–1000cm-1............................................................................ .... 49

Lampiran7. Gambar hubungan antara kalibrasi dan validasi sampel krim

formulasi dengan menggunakan PLS ............................................ .... 50

Lampiran8. Hasil spektrum FTIR ..................................................................... .... 50

Lampiran9. Rekapitulasi Data Absorbansi FTIR panjang gelombang 3467-

1402 cm-1 ...................................................................................... .... 64

Lampiran10. Rekapitulasi Data Absorbansi FTIR panjang gelombang 1376-

587 cm-1 ........................................................................................ . ... 67

Lampiran 11. Perjitungan Batas Deteksi............................................................. .... 71

Lampiran 12. Tabel hasil pengujian minyak Babi dengan GCMS ...................... .... 71

Lampiran 13. Sertifikat Analisis Minyak Zaitun ................................................. .... 72

xv

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Allah menurunkan Al-Qur’an sebagai pedoman bagi umat Islam. Allah

telah berfirman di dalam Al-Quran tentang hal-hal yang diharamkan bagi seorang

muslim sebagaimana yang terkandung dalam QS Al-Baqarah ayat 173 yang

artinya :

“Sesungguhnya Allah hanya mengharamkan bagimu bangkai, darah,

daging babi dan binatang yang (ketika disembelih) disebut (nama) selain

Allah. Tetapi barang siapa dalam keadaan terpaksa, sedang ia tidak

menginginkannya dan tidak melampaui batas, maka tidak ada dosa

baginya. Sesungguhnya Allah Maha Pengampun lagi Maha Penyayang”.

Dari ayat tersebut dapat diketahui bahwa unsur babi diharamkan untuk

digunakan. Keharaman babi juga termuat dalam Al-Qur’an surat Al-An’am ayat

145, Al-Maidah ayat 3 dan An-Nahl ayat 115. Keempat ayat tersebut menjelaskan

Islam melarang daging babi dan seluruh anggota tubuhnya untuk dikonsumsi

ataupun digunakan sebagai material pembuatan produk farmasetika. Namun, Food

and Drug Administration (FDA) mencantumkan minyak babi sebagai bahan yang

aman untuk digunakan dalam produk farmasetika. Food and Drug Administration

(FDA) juga menyebutkan terdapat 4 produk perawatan kulit yang menggunakan

minyak babi dalam komposisi bahannya. Minyak babi telah digunakan dalam

formulasi krim kosmetik sebagai bahan peningkat viskositas (Rohman, 2011;

Lukitaningsih, et al., 2012). Penggunaan minyak babi dalam beberapa produk

krim kosmetik membuat umat Islam harus semakin waspada.

Krim merupakan suatu emulsi yang terdiri dari basis minyak dan air.

Menurut rute pemberianya, komponen krim harus melewati beberapa lapisan kulit

hingga sampai di tempat tujuan. Secara umum sediaan krim setelah diaplikasikan

akan melewati tiga kompartemen yaitu permukaan kulit, stratum korneum dan

jaringan sehat. Stratum korneum yang berfungsi sebagai penghalang sistem

lapisan kulit dan adanya perbedaan integral setiap lapisan harus diperhatikan agar

zat dapat melewati lapisan kulit dan masuk kedalam tubuh (Yanhendri, et al.,

2

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2006). Startum korneum mempunyai lapisan yang terdiri dari kombinasi substansi

lemak yang disebut lipid interselular sehingga pemilihan basis minyak sangat

berpengaruh dalam penetrasi krim kedalam kulit (Barel,et al., 2001). Salah satu

minyak yang paling banyak digunakan sebagai basis minyak dalam krim adalah

minyak zaitun karena khasiat dan manfaatnya bagi kesehatan kulit dan tubuh.

Minyak zaitun berkhasiat untuk melembabkan dan menutrisi kulit. Minyak zaitun

sangat kompatibel dengan pH kulit, kaya akan vitamin dan zat-zat bernutrisi

lainnya yang dapat melembutkan dan melindungi kulit (Smaoui, 2012). Namun

harga miyak zaitun yang mahal membuat beberapa produsen krim mencampurkan

minyak zaitun dengan minyak lain yang harganya lebih murah agar mendapatkan

keuntungan yang besar (Vlachos, 2006). Salah satu minyak yang diduga

digunakan sebagai campuran minyak zaitun adalah minyak babi karena harganya

yang murah. Fungsi minyak babi sebagai zat peningkat viskositas juga diduga

menjadi alasan beberapa produsen menambahkan minyak babi dalam formulasi

sediaan krim pelembab.

Keberadaan minyak babi dalam krim kosmetik dapat dideteksi dengan

menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Fourier Transform Infra Red

(FTIR) merupakan metode terkini spektroskopi Infra Red (IR) yang sudah banyak

digunakan untuk analisis minyak makanan (Rohman & Che Man, 2012). Metode

analisis minyak menggunakan FTIR banyak dikembangkan karena dinilai lebih

mudah, cepat, murah dan ramah lingkungan. Perkembangan metode analisis

dengan menggunakan FTIR sekarang telah digabungkan dengan teknik

kemometrik. Kemometrik adalah disiplin ilmu kimia yang menggunakan

matematika, statistik dan logika formal yang digunakan untuk merancang atau

memilih prosedur eksperimental yang optimal serta memberikan informasi kimia

maksimum yang relevan dengan menganalisis data kimia (Hopke, 2003).

Kombinasi ini menjadikan analisa semakin baik khususnya untuk menguji minyak

dan lemak ataupun campuran keduanya (Rohman & Che Man, 2012). Analisis

campuran minyak munggunakan kombinasi FTIR dan Kemometrik juga telah

dilakukan (Che Man, et al., 2005; Che Man & Rohman, 2012; Rohman, et al.,

2012). Dalam analisis produk kosmetik, kombinasi FTIR dan Kemometrik telah

dilakukan dalam analisis kuantitatif Virgin Coconut Oil (VCO) dalam krim

3


kosmetik (Rohman, et al., 2009) dan analisis minyak babi dalam formulasi krim

kosmetik (Rohman & Che Man, 2011).

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis deteksi minyak babi dalam

formulasi krim kosmetik yang telah dicampur dengan minyak zaitun dengan

konsentrasi tertentu menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR). Belum ada

literatur yang melaporkan analisis lemak babi dan minyak zaitun pada formulasi

krim kosmetik dengan menggunakan FTIR.

I.2 Rumusan masalah

Apakah spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dapat digunakan

sebagai metode untuk analisis perbedaan profil spektrum minyak babi dalam

formulasi krim pelembab wajah yang mengandung minyak zaitun?

I.3 Tujuan penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis perbedaan profil spektrum

minyak babi dalam formulasi krim pelembab wajah yang mengandung minyak

zaitun menggunakan metode Fourier Transform Infrared (FTIR).

I.4 Manfaat penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui metode yang sederhana,

cepat dan mudah untuk mengidentifikasi kandungan minyak babi dalam krim

kosmetik sehingga semakin banyak penelitian mengenai kehalalan produk

kosmetik yang beredar di Indonesia.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Krim

Krim merupakan suatu sediaan jenis emulsi yang konsistensinya lebih

kental dari biasanya. Emulsi adalah sediaan dasar berupa sistem dua fase, terdiri

dari dua cairan yang tidak bercampur, dimana salah satu cairan terdispersi dalam

bentuk globul dalam cairan lainnya (Departemen Kesehatan, 1985). Emulsi juga

dapat diartikan sebagai suatu dispersi dimana fase terdispersi terdiri dari bulatan-

bulatan kecil zat terdistribusi keseluruh pembawa yang tidak bercampur (Ansel,

1989).

2.1.1 Macam- Macam Krim

Krim mengandung paling sedikit dua fase yang tidak bercampur antara

satu dengan yang lainnya, yaitu fase hidrofil (air) dan lipofil (minyak). Komponen

yang terdistribusi dalam suatu emulsi dinyatakan sebagai fase terdispersi atau fase

dalam. Komponen yang mengandung cairan terdispersi dinyatakan sebagai bahan

pendispersi atau fase luar atau fase kontinyu (Ansel, 1989). Jenis-jenis emulsi

terdiri dari :

A. Emulsi Minyak dalam Air (M/A)

Ketika fase lipofil (fase minyak) didispersikan sebagai globul-globul ke

dalam fase hidrofil (fase air) maka disebut sebagai emulsi minyak dalam

air (M/A). Penerimaan yang tinggi terhadap emulsi M/A didasarkan pada

alasan-alasan berikut:

a. Terasa ringan dan tidak berminyak saat diaplikasikan.

b. Menunjukkan penyebaran dan penyerapan pada kulit yang cukup baik.

c. Memberikan efek dingin karena penguapan fasa air eksternal (Paye, et

al., 2001).

5


B. Emulsi air dalam minyak (A/M)

Ketika fase hidrofil terdispersi dalam fase lipofil maka disebut emulsi air

dalam minyak (A/M). Keuntungan penggunaan emulsi jenis air dalam

minyak ini antara lain :

a. Melindungi kulit secara efisien dengan membentuk lapisan minyak

pada kulit setelah digunakan

b. Melembutkan kulit dengan cara mengurangi penguapan air pada kulit

sehingga dapat membentuk penghalang semi oklusif

c. Meningkatkan penetrasi ke dalam stratum korneum yang bersifat

lipofilik terutama untuk pembawa zat aktif yang bersifat lipofilik

d. Menurunkan resiko pertumbuhan mikroba

e. Mencair pada suhu yang rendah (khusus untuk produk olahraga

musim dingin) (Paye, Barel dan Maibach, 2001).

2.1.2 Zat Pengemulsi atau Emulgator

Suatu emulsi yang stabil memerlukan zat pengemulsi atau emulgator.

Emulgator tidak hanya digunakan untuk pembentukan tetapi juga untuk

menstabilkan emulsi dengan cara menempati antar permukaan tetesan fase

internal dan fase eksternal. Untuk proses pembentukan ini, emulgator akan

mengurangi tegangan permukaan antara dua fase tak tercampurkan. Kriteria

emulgator yang diharuskan antara lain :

a. Dapat dicampur dengan bahan formulatif lain.

b. Tidak mengganggu stabilitas atau efikasi dari zat teurapetik

c. Stabil dan tidak terurai dalam preparat

d. Tidak toksik

e. Kemampuan untuk membentuk emulsi secara optimal dan menjaga

stabilitas emulsi tersebut agar tercapai shelf life dari produk tersebut

(Ansel, 1989).

2.2 Lemak dan Minyak

Lemak yang dalam bahasa Yunani lipos berarti lemak adalah senyawa

yang tak larut dalam air yang dapat dipisahkan dari sel dan jaringan dengan cara

6


ekstraksi menggunakan pelarut organik yang relatif nonpolar, misalnya dietil eter

atau kloroform. Meskipun struktur lemak bermacam-macam, semua lemak

mempunyai sifat struktur yang spesifik yaitu mempunyai gugus hidrokarbon-

hidrofob yang banyak sekali dan hanya sedikit, jika ada, gugus hidrokarbon

hidrofil. Hal ini menggambarkan sifat struktur lemak yang tidak larut dalam air,

tetapi larut dalam pelarut nonpolar (Fessenden, 2010). Lemak disini ialah suatu

ester asam lemak dengan gliserol. Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang

terdiri atas tiga atom karbon. Jadi tiap atom karbonnya mempunyai gugus-OH.

Satu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua, atau tiga molekul asam lemak

dalam bentuk ester yang disebut monogliserida, digliserida, atau trigliserida. Pada

lemak satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak. Oleh karena itu

lemak adalah suatu trigliserida. Struktur trigliserida dapat dilihat pada Gambar

2.1. Lemak umumnya menunjukan bentuk padat dan minyak bentuk cair dalam

suhu ruang. Namun, karena pengaruh iklim beberapa lemak tidak berbentuk padat

maupun cair melainkan semipadat (Belizt & Grosch, 1989, p.472).

[Sumber: www.chem-is-try.org]

Gambar 2.1 Struktur Trigliserida

Ketiga asam lemak dalam trigliserida ini disebut lipid sederhana (simple

fat), tetapi dapat pula ketiganya berbeda atau merupakan gabungan dari dua asam

lemak yang sama dan satu asam lemak berbeda disebut lipid campuran (mixed

fat).

7


2.2.1 Komposisi Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak yang dapat dimakan (edible fat) dihasilkan oleh alam

yang dapat bersumber dari bahan nabati atau hewani. Dalam tanaman atau hewan,

minyak berfungsi sebagai sumber cadangan energi. Adapun perbedaan umum

antara lemak nabati dan hewani adalah :

1. Lemak hewani mengandung kolesterol sedangkan lemak nabati

mengandung fitosterol

2. Kadar asam lemak jenuh dalam lemak hewani lebih kecil dari lemak nabati

(Ketaren, 1986).

Struktur lemak pada umumnya sama, yaitu merupakan triester yang

terbentuk dari triol gliserol dan asam karboksilat yang mempunyai tiga rantai

panjang dan disebut asam lemak. Senyawa triester ini disebut triasilgliserol atau

trigliseraldehid tanpa memperhatikan apakah senyawa tersebut diisolasi dari

lemak atau minyak. Perbedaan lemak dan minyak terdapat pada sifat fisiknya.

Pada temperatur ruangan, lemak bersifat padat dan minyak bersifat cair

(Fessenden, 2010).

Lemak dan minyak pada umumnya merupakan trigliserida yang tidak

homogen dengan beberapa pengecualian. Oleh sebab itu, kebanyakan trigliserida

mengandung dua atau tiga asam lemak yang berbeda, misalnya satu asam

palmitat, satu asam stearat dan satu asam oleat sebagai esternya. Golongan asam

lemak yang spesifik yang ada dalam trigliserida tergantung pada jenis spesies dan

kondisi lainnya, misalnya makanan yang dimakan dan temperatur yang

mempengaruh kehidupannya. Hewan berdarah panas cenderung melakukan

biosintesis lemak yang berbentuk cair pada temperatur tubuhnya. Tumbuh-

tumbuhan yang hidup pada temperatur yang lebih rendah lebih banyak

membentuk trigliserida yang mempunyai titik leleh lebih rendah. Klasifikasi dan

sifat asam lemak dapat dilihat pada Tabel 2.1

8


Tabel 2.1 Klasifikasi dan Sifat Asam Lemak

Nama Jumlah

karbon Formula

Titik

leleh

Jenuh

Laurat 12 CH13(CH2)10CO2H 44

Miristat 14 CH3(CH2)12CO2H 58

Palmitat 16 CH3(CH2)14CO2H 63

Stearat 18 CH3(CH2)16CO2H 70

Arakidonat 20 CH3(CH2)18CO2H 75

Tidak Jenuh

Palmitoleat 16 CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H 32

Oleat 18 CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CO2H 7

Linoleat 18 CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H -5

Linolenat 18 CH3(CH2CH=CH)3(CH2)7CO2H -11

Arakidonat 20 CH3(CH2)4(CH=CHCH2)4CH2CH2CO2H -50

[Sumber: Fessenden, 2010]

Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan

tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zag

yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik masing-masing rantai

hidrogen sangat kuat sehingga dibutuhkan energi lebih banyak untuk mengubah

bentuk padat dari trigliserida (bentuk umum padatan). Sedangkan asam lemak tak

jenuh merupakan asam lemak yang mempunyai ikatan rangkap pada rantai

hidrokarbonnya. Asam lemak yang mempunyai lebih dari satu ikatan rangkap tak

lazim, terutama terdapat pada minyak nabati, minyak ini disebut poliunsaturat.

Ikatan rangkap dalam bentuk cis suatu asam lemak tidak jenuh mengubah bentuk

rantai hidrokarbon sehingga rangkaian atomnya tidak begitu berdekatan. Dengan

demikian, adanya ikatan rangkap dapat menurunkan gaya tarik yang mengikat

rangkaian hidrokarbon. Ikatan yang longgar ini menyebabkan energi yang

dibutuhkan untuk memecah trigliserida lebih sedikit sehingga titik leleh

trigliserida asam lemak tak jenuh lebih rendah daripada titik leleh trigliserida

asam lemak jenuh. Kandungan asam lemak pada minyak nabati dan hewani

berbeda-beda seperti dapat dilihat pada Tabel 2.2.

9


Tabel 2.2 Perbedaan Komposisi Asam Lemak Minyak Nabati dan Hewani

Lemak atau Minyak Komposisi %a

Palmitat Stearat Oleat Linoleat

Lemak Hewani

Lard 30 - 45 5

Mentega 25 8 35 5

Lemak manusia 25 8 46 10

Minyak nabati

Kelapa 8 2 6 1

Jagung 10 5 45 38

Kedelai 10 - 25 55

Olive 5 5 80 7

[Sumber : Fessenden,2010]

2.2.2 Klasifikasi Lemak dan Minyak

Klasifikasi minyak dan lemak dapat dilihat sebagai berikut :

[Sumber: Almatsier, 2002]

Gambar 2.2 Skema Klasifikasi Lipid

Lipid

1. Asam lemak

2. Sterol

a. Kolesterol dan

ergosterol

b. Hormon steroida

c. Vitamin D

d. Garam empedu

3. Lain-lain

a. Karotenoid dan

vitamin A

b. Vitamin K

c. Vitamin E

1. Fosfolipida

2. Lipoprotein

1. Lemak netral

Monoglisrida,

digliserida dan

trigliserida (ester asam

lemak dengan gliserol)

2. Ester asam lemak

dengan alkohol berberat

molekul tinggi

a. Malam

b. Ester sterol

c. Ester nonsterol

d. Ester vitamin A dan

Ester vitamin D

Lipid majemuk

(compound lipid)

Lipid turunan

(derived lipid)

Lipid

sederhana

nana

10


Berdasarkan ada tidaknya ikatan rangkap yang dikandung asam lemak

maka asam lemak dapat dibagi menjadi :

1. Asam lemak jenuh (Saturated Fatty Acid), yaitu mempunyai ikatan tunggal

atom karbon (C), dimana masing-masing atom karbon ini akan berikatan

dengan atom hidrogen (H). Contoh, asam butirat (C4), asam kaproat (C6),

asam kaprilat (C8) dan asam kaprat (C10), umumnya sampai dengan C10 ini

sifat asam lemak adalah cair dan mulai C12-C24 bersifat padat.

2. Asam lemak tak jenuh tunggal (Mono Unsaturated Fatty Acid) yaitu asam

lemak ini selalu mengandung paling sedikit 2 atom hidrogen (H) dan

mempunyai satu ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh tunggal.

Contoh, asam palmitoleat (C16) dan asam oleat (C18). Asam lemak ini

bersifat cair dan umumnya banyak terdapat pada lemak nabati maupun

hewani.

3. Asam lemak tak jenuh banyak (Poly Unsaturated Fatty Acid) yaitu asam

lemak yang mengandung lebih dari satu ikatan rangkap. Contoh asam linoleat

(C8) berikatan rangkap dua, asam lemak linoleat (C18) berikatan rangkap tiga

dan asam arakhidonat (C20) berikatan rangkap empat. Umumnya sifat fisik

PUFA ini cair dan mudah teroksidasi.

2.2.3 Sifat-Sifat Fisik Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak meskipun serupa dalam struktur kimianya,

menunjukan keragaman yang besar dalam sifat-sifat fisiknya:

1. Kelarutan

Sifat fisik yang paling jelas adalah tidak larut dalam air. Hal ini

disebabkan oleh adanya asam lemak berantai karbon panjang dan tidak

adanya gugus-gugus polar. Namun begitu, karena adanya suatu substansi

tertentu yang dikenal sebagai agen pengemulsi, dimungkinkan

terbentuknya campuran stabil antara minyak dan air. Campuran ini

dinamakan emulsi. Emulsi ini dapat berupa emulsi minyak dalam air

maupun air dalam minyak (Gaman & Sherrington, 1994).

11


2. Viskositas

Viskositas minyak dan lemak biasanya bertambah dengan

bertambahnya panjang rantai karbon, berkurang dengan naiknya suhu dan

berkurang dengan tidak jenuhnya rangkaian karbon (Buckle, et al., 1985).

3. Plastisitas

Plastisitas lemak disebabkan karena lemak merupakan campuran

trigliserida yang masing-masing mempunyai titik cair tersendiri, ini berarti

bahwa pada suatu suhu sebagian dari lemak akan cair dan sebagian lagi

dalam bentuk kristal- kristal padat (Gaman & Sherrington, 1994).

Titik cair kristal-kristal suatu lemak dapat berbeda-beda

berdasarkan dua mekanisme utama. Pertama karena heterogenitas kristal-

kristal. Karena lemak dan minyak merupakan campuran trigliserida, maka

komposisi trigliserida kristal lemak juga dapat berbeda-beda. Pada

umumnya, pendinginan lemak cair secara cepat akan menghasilkan kristal

yang terdiri dari campuran trigliserida. Kristal semacam itu mencair pada

suhu lebih rendah dari pada kristal lemak yang lebih homogen. Kedua,

oleh karena bentuk polimorfik yang berbeda-beda. Trigliserida murni

dapat mempunyai beberapa bentuk kristal yaitu menunjukan polimorfisme.

Masing-masing bentuk ditandai titik cair, berat jenis, panas laten dan

stabilitasnya masing-masing dan juga bentuk-bentuk lainnya. Bentuk yang

paling stabil mempunyai titik cair serta berat jenis dan panas laten tinggi

(Buckle, et al., 1985).

Tabel 2.3 Sifat-Sifat Kristal Lemak

Bentuk polimer Sifat Ukuran

(µm)

α Rapuh, transparan, pipih 5

β’ Jarum halus 1

β Besar-besar dan

berkelompok

25-50,

terkadang

100

[Sumber : Winarno, 1984]

12


4. Titik cair

Lemak mencair jika dipanaskan. Karena lemak adalah campuran

trigliserida mereka tidak mempunyai titik cair yang jelas tetapi akan

mencair pada suatu rentang suhu (Gaman & Sherrington, 1994). Kekuatan

ikatan antara radikal asam lemak dalam kristal mempengaruhi

pembentukan kristal. Hal ini juga berarti mempengaruhi titik cair lemak.

Makin kuat ikatan antar molekul asam lemak, makin banyak panas yang

diperlukan untuk mencairkan kristal. Asam lemak dengan ikatan yag tidak

begitu kuat memerlukan panas yang lebih sedikit, sehingga energi panas

yang diperlukan untuk mencairkan kristal-kristalnya makin sedikit dan

titik lebur juga akan lebih rendah.

Titik lebur suatu lemak atau minyak juga dipengaruhi oleh sifat

asam lemak, yaitu daya tarik antar asam lemak yang berdekatan dalam

kristal. Gaya ini ditentukan oleh panjang rantai C, jumlah ikatan rangkap

dan bentuk cis atau trans pada asam lemak tak jenuh. Makin panjang

rantai C, titik cair akan semakin tinggi, misalnya asam butirat dengan C

sebanyak 14 mempunyai titik cair -7,9 ºC, sedangkan asam stearat dengan

C sebanyak 18 mempunyai titik cair 64,6 ºC. Titik lebur menurun dengan

bertambahnya jumlah ikatan rangkap. Hal ini dapat diterangkan sebagai

berikut: ikatan antarmolekul asam lemak tidak jenuh kurang kuat, sebab

rantai pada ikatan rangkap cis tidak lurus. Makin banyak ikatan rangkap,

ikatan makin lemah, berarti titik cair akan lebih rendah. Demikian pula

dapat dimengerti bahwa asam lemak jenuh mempunyai titik lebur lebih

tinggi daripada asam lemak tidak jenuh. Adanya bentuk trans pada asam

lemak akan menyebabkan lemak mempunyai titik lebur yang lebih tinggi

daripada adanya bentuk cis (Winarno, 1984).

2.2.4 Isolasi Lemak dan Minyak

Cara-cara yang digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak dari

sumbernya yang berupa tumbuh-tumbuhan atau hewan sangat berbeda sesuai

dengan sifat daripada sumber itu. Tujuan proses ekstraksi adalah :

a. Untuk memperoleh minyak atau lemak tanpa dirusak oleh proses

itu dan dalam keadaan semurni mungkin

13


b. Untuk memperoleh hasil minyak atau lemak setinggi mungkin

c. Untuk menghasilkan sisa (residu) yang bernilai setinggi mungkin.

1. Perlakuan awal sumber

Bahan dari hewan memerlukan sedikit perlakuan awal. Pada umumnya

bahan dibersihkan dari bagian-bagian yang bukan lemak dan dipotong

kecil-kecil lalu dicuci sebelum ekstraksi disebut rendering.

2. Pemasakan lemak hewan

Metode utama yang digunakan untuk memisahkan lemak hewan dari

bahan bakunya: dalam pemasakan kering, bahan dipanaskan, cairan

dipisahkan dan sisa diperas. Cairan hasil pemasakan dan pemerasan

dicampur dan setelah didiamkan disentrifuge, disaring dan diperoleh

minyak.

2.2.5 Minyak Babi

Minyak babi adalah lemak yang diambil dari jaringan lemak hewan babi.

Babi adalah hewan monogastrik dan simpanan lemak mereka menyerupai asupan

makanan sehingga derajat ketidakjenuhan lemak babi ditentukan oleh jumlah dan

komposisi asam lemak dari minyak dalam makanan yang mereka makan

(O’Brien, 2009). Lard yang diambil dari dinding perut babi merupakan yang

paling tinggi kualitasnya. Bagian tersebut mempunyai rasa yang lembut, berwarna

putih dan memiliki nilai asam yang tidak lebih dari 0,8. Lard dari organ lain dan

bagian belakang mempunyai nilai asam maskimal 1,0. Minyak babi diperoleh

dengan cara dry rendering. Dry rendering merupakan suatu cara yang digunakan

untuk mengekstraksi minyak hewan dengan cara pemanasan tanpa air (Winarno,

1997). Minyak babi memiliki kandungan trigliserol yang lebih sedikit dari pada

trigliserol yang berada pada lemak sapi. Oleh sebab itu, lemak babi melebur pada

temperatur yang lebih rendah (Belitz & Grosch, 1987). Komposisi dan sifat fisik

minyak babi dapat dilihat pada Tabel 2.4 dan Tabel 2.5.

14


Tabel 2.4 Komposisi dan Sifat Fisik Minyak Babi

Karakteristik Khas Batas

Angka Saponifikasi

Kandungan Tokoferol

α- tokoferol

β- tokoferol

γ- tokoferol

δ- tokoferol

Komposisi Asam Lemak (%)

C-10:0 Capric

C-12:0 Lauric

C-14:0 Myristic

C-14:1 Myristoleic

C-15:0 Pentadecanoic

C-16:0 Palmitic

C-16:1 Palmitoleic

C-17:0 Margaric

C-17:1 Margaroleic

C-18:0 Stearic

C-18:1 Oleic

C-18:2 Linoleic

C-18:3 Linolenic

C-20:0 Arachidic

C-20:1 Gadoleic

C-20:2 Eicosadienoic

C-20:4 Eicosatetraenoic

C-20:0 Behenic

57

172

30

26

13

0,1

0,1

1,5

-

0,1

26,0

3,3

0,4

0,2

13,5

43,9

9,5

0,4

0,2

0,7

0,1

-

-

45 – 70

129 – 215

22 – 37

19 – 32

10 – 16

-

-

0,5 – 2,5

<0,2

<0,1

20,0 – 32,0

1,7 – 5,0

<0,5

<0,5

5,0 – 24,0

36,0 – 62,0

3,0 – 16,0

<0,5

<1,0

<1,0

<1,0

<1,0

<1,0

[Sumber: O’Brien, 2009]

15


Tabel 2.5 Sifat Fisik Minyak Babi

Sifat Fisik Deskripsi

Densitas 0,917

Titik leleh 36°-42° C

Kelarutan Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol, larut dalam

benzen,kloroforom, eter, karbon disulfida, petroleum eter

Bilangan

saponifikasi 195-203

[Sumber : International Journal of Toxicology, 2001]

2.2.6 Minyak Zaitun

Minyak zaitun adalah minyak yang diperoleh dari buah pohon zaitun (Olea

europaea). Proses pembuatan minyak zaitun dimulai dari penggilingan buah

zaitun yang sudah dibersihkan sampai berbentuk pasta. Pasta tersebut akan tiga

proses lanjutan yaitu perasan hidrolik, sentrifugasi berkelanjutan dan penyaringan

adhesi. Tiga fraksi dipisahkan dari pasta zaitun yaitu minyak, sisa air dan residu.

Residu dikeringkan dan diekstraksi sisa minyaknya dengan pelarut kemudian

didapat dua tipe minyak yaitu minyak zaitun yang didapat dari perasan dan tanpa

proses lebih lanjut dan minyak pomace yang diperoleh dari ekstraksi pelarut dari

residu pasta zaitun dan ini tidak dapat dikatakan minyak zaitun (O’Brien, 2009).

Minyak zaitun telah digunakan dalam obat pencahar, liniment, salep dan

sabun serta telah digunakan dalam kapsul oral dan larutan. Minyak zaitun

digunakan secara luas dalam industri makanan sebagai minyak goreng dan untuk

menyiapkan salad dressing. Dalam kosmetik, minyak zaitun digunakan sebagai

pelarut dan juga sebagai kondisioner kulit dan rambut. Jenis produk yang

mengandung minyak zaitun termasuk sampo dan kondisioner rambut, produk

pembersih, krim topikal, lotion, dan produk sunscreen (Sheskey, 2006).

Analisis minyak zaitun menunjukkan kadar asam lemak tak jenuh yang

tinggi. Komposisi asam lemak dalam minyak zaitun ditunjukan dalam Tabel 2.6

sebagai berikut :

16


Tabel 2.6 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Zaitun

Asam lemak Jumlah

Myristic acid (14 : 0) 40.5%

Palmitic acid (16 : 0) 7.5–20.0%

Palmitoleic acid (16 : 1) 0.3–5.0%

Hepatodecenoic acid (17 : 1) 40.3%

Stearic acid (18 : 0) 0.5–5.0%

Oleic acid (18 : 1) 55.0–83.0%

Linoleic acid (18 : 2) 3.5–21.0%

Linoleic acid (18 : 3) 40.9%

Arachidic acid (20 : 0) 40.6%

Eicosaenoic acid (20 : 1) 40.4%

Behenic acid (22:0) 40.2%

Lignoceric acid (24:0) 41.0%

[Sumber : Sheskey, 2006]

2.3. Spektroskopi Inframerah

Infrared spectroscopy atau spektroskopi inframerah adalah satu dari teknik

spektroskopi yang paling umum digunakan oleh kimia organik dan anorganik.

Secara sederhana, pengukuran serapan dari perbedaan frekuensi infra merah pada

sampel yang ditempatkan pada sebuah beam inframerah. Tujuan utama analisa

spektroskopi inframerah adalah menentukan gugus-gugus fungsi molekul (Mulja

& Suharman, 1995).

Jika kita menyinari sampel senyawa organik dengan sinar inframerah yang

mempunyai frekuensi tertentu, kita akan mendapatkan beberapa frekuensi tersebut

diserap oleh senyawa tersebut. Berapa banyak frekuensi tertentu yang melewati

senyawa tersebut diukur sebagai “presentasi transmitasi” (percentage

transmittance). Presentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi

dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali. Spektrum adalah

grafik dari panjang gelombang dan energi yang diadsorpsi oleh suatu senyawa.

Spektrum inframerah adalah plot intensitas penyerapan terhadap bilangan

17


gelombang yang dinyatakan dengan jumlah gelombang dalam satuan cm-1

.

Bilangan gelombang adalah radiasi di daerah vibrasi inframerah dari spektrum

elektromagnetik. Bilangan gelombang dari vibrasi inframerah membentang dari

4000-400cm-1

. Sebuah molekul hanya menyerap frekuensi (energi) radiasi

inframerah tertentu. Absorpsi radiasi inframerah berhubungan dengan rentang

frekuensi getaran yang meliputi stretching dan bending dari kebanyakan ikatan

molekul kovalen.

2.3.1 Instrumentasi

Dua tipe spektroskopi inframerah yang biasa digunakan di dalam

laboratorium organik yaitu, spektroskopi infra merah dispersif (konvensional) dan

spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR). Kedua tipe instrumen ini,

menetapkan spektrum sebuah senyawa pada batasan 4000-400cm-1

. Meskipun

keduanya memberikan spektrum yang sama terhadap senyawa yang diberikan,

spektroskopi FTIR memberikan spektrum IR jauh lebih cepat dari spektroskopi

inframerah konvensional (dispersive instrument) (Pavia, 2001).

a. Spektrometer Inframerah Dispersif

[Sumber: Pavia, 2001]

Gambar 2.3 Skema Spektrometer Inframerah Dispersif

18


Instrumen pada spektrometer inframerah dispersif terdiri dari sumber

radiasi, kompartemen sampel, monokromator, detektor, amplifier dan rekorder.

Spektrometer inframerah dispersif menggunakan suatu monokromator untuk

memilih masing-masing bilangan gelombang secara berurutan untuk memantau

intensitasnya setelah radiasi telah melewati sampel. Monokromator adalah alat

yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa

komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang berbeda

(terdispersi). Sumber radiasi dipanaskan untuk memancarkan sinar. Jika sinar

telah melewati sampel. Sinar tersebut didispersikan sehingga satu bilangan

gelombang atau sedikit bilangan gelombang dapat dipantau secara berurutan oleh

detektor yang melintasi rentang spektrum tersebut.

b. Spektrometer inframerah Transformasi Fourier (Fourier Transform

Infrared)

Instrumen pada spektrometer Fourier Transform Infrared (FTIR) secara

umum sama dengan spektrometer inframerah dispersif hanya yang membedakan

adalah pada spektrometer jenis ini tidak menggunakan monokromator melainkan

menggunakan interferometer. Interferometer menggunakan cermin bergerak unutk

memindahkan bagian radiasi yang dihasilkan oleh satu sumber sehingga

menghasilkan suatu interferogram yang dapat diubah menggunakan suatu

persamaan yang disebut transformasi fourier untuk mengekstraksi spektrum dari

satu seri frekuensi yang bertumpang tindih. Interferogram merupakan sebuah

sinyal kompleks, seperti sebuah gelombang berbentuk susunan gambar yang

terdiri dari semua frekuensi-frekuensi yang dapat memperbaiki spektrum

inframerah. Keuntungan dari teknik ini adalah seluruh hasil pindai spektrum

didapat dalam waktu satu detik, berbeda dengan spektrometer inframerah dispersif

yang memerlukan waktu dua sampai tiga menit untuk mendapatkan satu

spektrum.

19


[Sumber: Pavia, 2001]

Gambar 2.4 Skema Spektrometer Fourier Transform Infrared

Keuntungan dari FTIR adalah dapat menghasilkan interferogram dalam

waktu kurang dari satu detik. Ini sangat mungkin untuk mengumpulkan lusinan

interferogram dari sampel yang sama dan mengumpulkannya dalam memori

sebuah komputer. Maka spektroskopi FTIR memiliki kemampuan lebih cepat dan

lebih sensitif dibandingkan dengan spektrometer dispersif (Pavia, 2001).

2.4. Kemometrik

Kemometrik adalah disiplin ilmu kimia yang menggunakan matematika,

statistik dan logika formal yang digunakan untuk merancang atau memilih

prosedur eksperimental yang optimal serta untuk memberikan informasi kimia

maksimum yang relevan dengan menganalisis data kimia (Hopke, 2003). Teknik

kemometrika yang umum digunakan untuk analisis kimia adalah sebagai berikut :

20


1. Pengolahan data: Dapat berupa derivatisasi hasil spektrum.

2. Pengelompokkan

a. Pengenalan pola tersupervisi (Discriminant analysis)

b. Pengenalan pola tidak tersupervisi (PCA, Cluster Analysis)

3. Analisis Kuantitatif

a. Kalibrasi Multivariat (Classical least square, SMLR, PCR dan PLS)

Salah satu bentuk kemometrik adalah kalibrasi multivariat. Teknik

kalibrasi multivariat ini antara lain berupa Multiple Linear Regrestion

(MLR), Principle Componen Regression (PCR), Partial Least Square

(PLS) dan Artificial Neural Network (ANN) (Miller, 2005). PCR dan PLS

yang sering digunakan dalam analisis spektrum kuantitatif untuk

mendapatkan informasi yang selektif dari data yang tidak selektif .

Regresi PLS merupakan sebuah teknik analisis multivariat yang

sangat canggih, oleh sebab itu penggunaannya meningkat pada

spektroskopi inframerah kuantitatif. Ketika sebuah spektrum dari sample

yang tidak diketahui dianalisis, PLS mencoba untuk merekonstruksi

spektrum dari spektra pemuat dalam memprediksi konsentrasi sampel yang

tidak diketahui. Penggunaan PLS dapat memberikan perbaikan yang

signifikan dalam ketelitian relatif pada metode-metode yang hanya

meggunakan sebuah nilai batas frekuensi. PLS memperlakukan

konsentrasi lebih baik dari pada intensitas spektral sebagai variabel

independen (Pare J.R, 1997).


BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alur Penelitian

Jaringan Lemak Babi

Ekstraksi Minyak

Babi

Minyak Babi Ampas Jaringan

Analisis

dengan FTIR

Formulasi Krim

Pelembab Wajah

Dibuang

Pembuatan

Krim

Pelembab

Wajah

Ekstraksi Minyak

Analisis Sampel

Minyak dengan

Spektroskopi FTIR

Analisis Data

Krim Wajah dengan Minyak Babi

Formulasi Minyak Babi/

Minyak zaitun F1 F2 F3 F4 F5 F6

Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100

Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0

Dibuat campuran minyak babi dan minyak zaitun dengan

konsentrasi :

Campuran Minyak Babi/

Minyak zaitun C1 C2 C3 C4 C5 C6

Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100

Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0

22


3.2 Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Halal food and Drug Analysis

(PHA) dan Pharmacy Medicine Chemistry (PMC) Program Studi Farmasi

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan dan Laboratorium Pangan Pusat

Laboratorium Terpadu (PLT) Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Jakarta. Waktu pelaksanaan pada bulan April 2013 sampai dengan Juni 2013.

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1 Alat

Spektrofotometer FTIR One Parkin Elmer, vacuum rotary evaporator

(Eyela) , hot plate (Are), timbangan analitik (Wiggen Hauser), waterbath,

centrifuge (EBA), oven (Memmert), lemari pendingin, lumpang, alu, gelas kimia,

gelas ukur, corong pisah, vial, pipet, cawan penguap, batang pengaduk,

termometer, kaca arloji.

3.3.2 Bahan

Jaringan lemak babi (PD. Dharmajaya, Kapuk, Jakarta Barat), minyak

zaitun (PT. Brataco), asam stearat (PT. Brataco), setilalkohol (PT. Brataco),

triethanolamina, kloloroform, HCl, dan aseton.

3.4 Prosedur Kerja

3.4.1 Preparasi Minyak Babi

Sejumlah 1000 gram jaringan lemak babi dicuci, dipotong kecil-kecil dan

dimasukan kedalam beker glass. Selanjutnya sampel dimasukan kedalam oven

pada suhu 90°-100°C selama 2 jam hingga jaringan lemak mencair. Lemak yang

sudah mencair disaring menggunakan 3 lapis kain, kemudian dihilangkan sisa air

dengan Na2SO4 anhidrat dan disentrifugasi dengan kecepatan 3.000 rpm selama

20 menit. Lapisan minyak didekantasi secara langsung, lalu dikocok kuat,

disentrifugasi lagi dan kemudian di saring dengan menggunakan kertas saring

whatman. Minyak yang telah disaring kemudian disimpan dalam wadah tertutup

rapat sampai digunakan untuk pembuatan krim pelembab.

23


3.4.2 Analisis Campuran Minyak dengan Spektroskopi FTIR

Dibuat campuran minyak babi dan minyak zaitun dalam pelarut

kloroforom dengan konsentrasi campuran minyak pada Tabel 3.1 berikut :

Tabel 3.1 Konsentrasi Minyak dalam Campuran

Campuran Minyak

Babi / Minyak zaitun C1 C2 C3 C4 C5 C6

Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100

Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0

Campuran tersebut kemudian dianalisis dengan menggunakan FTIR.

3.4.3 Penentuan Formulasi Krim Pelembab Wajah

Formulasi krim berdasarkan Formularium Kosmetika Indonesia terdiri dari

minyak 28%, gliserin 1%, asam stearat 4%, TEA 1% dan aquadest 66%.

Perbandingan minyak zaitun dan minyak babi dalam formulasi krim ditampilkan

pada Tabel 3.2 berikut :

Tabel 3.2. Konsentrasi Minyak dalam Formulasi Krim

Formulasi Minyak Babi

/ Minyak zaitun F1 F2 F3 F4 F5 F6

Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100

Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0

3.4.4 Pembuatan Krim Pelembab Wajah

Setiap 50 gram krim terdiri dari minyak babi/minyak zaitun 14 g, gliserin

0,5 g, asam stearat 2 g, trietanolamina (TEA) 0,5 g dan air destilasi 33 g. Cara

pembuatannya yaitu trietanolamina dan gliserin dileburkan bersama dengan air

pada suhu 70°C (fase air). Asam stearat dan minyak babi/minyak zaitun

dipanaskan pada suhu 70°C (fase minyak). Fase minyak dituangkan ke dalam fase

air dan diaduk dengan pengaduk magnetik hingga mencapai suhu ruang selama 30

24


menit. Krim yang diperoleh selanjutnya dilakukan ekstraksi cair-cair untuk

mengekstrak minyak dari formulasi krim.

3.4.5 Ekstraksi Minyak

Sejumlah 10 gram sampel krim ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 9 ml air

dan dikocok kuat. Filtrat dipindahkan ke corong pemisah dan diekstraksi

menggunakan kloroform 3 x 15 ml. Ekstrak kloroform yang telah tercampur dan

dikeringkan dimasukan ke dalam labu bulat 250 ml untuk dievaporasi dengan

rotari evaporator pada suhu 40°C. Ekstrak lemak dimasukan kedalam vial dan

ditambahkan kloroform sampai volume 25 ml. Minyak yang didapat selanjutnya

dianalisis dengan menggunakan FTIR spektrometer.

3.4.6 Pengujian dengan spektroskopi FTIR

Sampel ditempatkan pada plat kristal tersebut. Analisis dibuat pada

frekuensi 4000-650cm-1

. Setiap selesai pengukuran plat dibersihkan dengan

hexane sebanyak dua kali dan acetone sampai tidak ada sampel minyak yang

tertinggal lalu keringkan dengan menggunakan tissue. Setelah proses scan selesai,

spektrum udara diambil. Semua pengukuran diulang sebanyak tiga kali.

3.4.7 Analisis data

Data hasil spektrum FTIR yang diperoleh diolah menggunakan program

analisis kemometrik dengan software The Unscrambler 10.3, microsoft word dan

microsoft excel dalam perangkat komputer.


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil ekstraksi minyak dari lemak babi

Minyak babi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan hasil ekstrasi

dari jaringan lemak bagian abdomen Lemak babi didapatkan dari rumah

pemotongan hewan khusus babi PD. Dharmajaya di daerah Kapuk, Jakarta barat.

Lemak kemudian dibersihkan dan dipanaskan dalam oven suhu 95°C selama 2

jam hingga jaringan lemaknya mencair. Lalu minyak disaring menggunakan kain

dan hasil saringan dicampurkan dengan Na2SO4 anhidrat untuk menghilangkan

air. Na2SO4 anhidrat yang berbentuk serbuk bersifat higroskopik sehingga dapat

menarik air yang terdapat pada minyak (Sheskey, et al, 2006). Air yang terdapat

dalam minyak dapat menggangu kemurnian minyak yang dihasilkan. Kemudian

disentrifugasi dengan kecepatan 3.000 rpm selama 20 menit. Proses sentrifugasi

dilakukan untuk memisahkan minyak dengan sisa serbuk Na2SO4 anhidrat dan

lemak padatan yang kemungkinan ikut tersaring. Lapisan minyak lalu didekantasi,

dikocok kuat dan disentrifugasi lagi pada kecepatan yang sama selama 20 menit.

Kemudian minyak disaring dengan menggunakan kertas saring. Minyak yang

telah disaring disimpan dalam wadah tertutup rapat sampai digunakan untuk

pembuatan krim pelembab. Berdasarkan hasil penelitian sebanyak 1000 gram

lemak babi didapatkan 554 ml minyak babi murni. Pembuatan minyak babi ini

dilakukan karena kami tidak menemukan sediaan minyak babi di pasaran. Secara

organoleptis, minyak babi yang dihasilkan bening dan tidak berwarna dan

memiliki bau yang tidak enak.

Gambar 4.1 Minyak Babi Hasil ekstraksi

26


Setelah minyak didapat lalu ditempatkan dalam wadah tertutup rapat dan

disimpan dalam suhu ruang untuk digunakan dalam pembuatan krim selanjutnya.

Setelah disimpan semalaman pada suhu ruang, terbentuk dua lapisan pada minyak

babi seperti terlihat pada Gambar 4.2. Lapisan atas berupa cairan minyak yang

jernih sedangkan lapisan bawah merupakan endapan. Endapan yang terbentuk

terlihat seperti kristal-kristal yang mengendap. Hal ini disebabkan karena minyak

merupakan campuran trigliserida yang masing-masing mempunyai titik cair

tersendiri; ini berarti bahwa pada suatu suhu, sebagian dari lemak akan cair

(minyak) dan sebagian lagi dalam bentuk kristal-kristal padat (Gaman &

Sherrington, 1994).

Gambar 4.2. Minyak Babi yang Disimpan pada Suhu Ruang

Minyak babi merupakan salah satu minyak yang mempunyai titik cair

yang cukup rendah yaitu 36º-42ºC (American College of Toxicology, 2001).

Komposisi minyak babi hampir sama seperti minyak hewani pada umumnya yaitu

terdiri dari berbagai macam asam lemak. Pada minyak babi, asam lemak paling

besar jumlahnya antara lain asam oleat, asam palmitat dan asam sterat. Namun

yang paling tinggi jumlahnya adalah asam oleat (O’Brien, 2009). Hal ini juga

didukung oleh hasil analisis Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GCMS)

pada minyak babi yang menunjukan adanya asam oleat dalam jumlah yang cukup

tinggi. Asam oleat (C18H36O2) merupakan asam lemak tak jenuh yang terdapat

pada minyak hewani maupun nabati dan mempunyai sifat fisik cair. Kristal-kristal

padat minyak babi yang terbentuk pada suhu ruang diduga merupakan campuran

trigliserida yang terdiri dari asam palmitat dan asam stearat. Kedua asam lemak

ini merupakan asam lemak jenuh yang mempunyai titik leleh 62,9ºC untuk asam

palmitat dan 70,1ºC untuk asam stearat sehingga menyebabkan terbentuknya

27


kristal-kristal padat pada suhu ruang. Hal ini didukung dengan hasil analisis

minyak pada GCMS yang menunjukan keberadaan asam lemak tersebut pada

sampel minyak babi.

4.2 Hasil Pembuatan Krim Pelembab Wajah dengan Minyak Babi dan

Minyak Zaitun

Dari proses pembuatan krim yang dilakukan, didapat krim dengan berat

dan homogenitas seperti yang terdapat pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Krim

No. Komposisi Bentuk Krim Evaluasi

Homogenitas

berat

(gram)

1 MB 0%

MZ 100%

Homogen

foaming +++ 48

2 MB 20%

MZ 80%

Homogen

foaming ++ 46,5

3 MB 40%

MZ 60%

Homogen

foaming ++ 47

4 MB 60%

MZ 40%

Homogen +++

foaming ++ 47,6

28


5 MB 80%

MZ 20%

Homogen

foaming ++ 46,7

6 MB 100%

MZ 0%

Homogen

foaming ++ 47

Keterangan: MB = Minyak Babi; MZ = Minyak Zaitun ; + = cukup; ++ = banyak; +++ = sangat

banyak

Formulasi krim yang digunakan dalam penelitian ini diambil dari

Formularium Kometika Indonesia, Departemen Kesehatan Indonesia. Formulasi

terdiri dari campuran minyak zaitun dan minyak babi dengan presentase kadar

minyak dalam krim sebesar 28%, asam stearat 4%, gliserin 1%, TEA 1% dan air.

Campuran bertujuan untuk mengetahui perbedaan spektrum FTIR minyak babi

dalam campuran dengan minyak zaitun pada masing-masing formulasi. Dalam

penelitian ini dibuat 6 macam formulasi krim dengan perbandingan minyak

seperti pada Tabel 4.1. Asam stearat selain digunakan sebagai campuran fase

minyak juga bahan pengemulsi seperti trietanolamin (TEA). TEA dicampurkan

dalam fase air bersama gliserin. Gliserin digunakan sebagai bahan humectant atau

pelembab. Bahan humectant bekerja dengan cara mengikat dan menyerap molekul

air dari udara agar meningkatkan kelembapan kulit.

Setelah krim terbentuk dilakukan evaluasi terhadap krim tersebut. Evaluasi

pertama yang dilakukan adalah menimbang berat krim yang terbentuk pada setiap

formulasi. Hasil penimbangan dapat dilihat pada Tabel 4.1. Evaluasi krim

selanjutnya yaitu pemeriksaan homogenitas untuk melihat apakah terbentuk

emulsi yang homogen atau tidak. Hal ini penting untuk memastikan campuran

minyak pada krim tercampur dengan baik agar pada proses ekstraksi nanti didapat

campuran minyak yang homogen. Hasil evaluasi dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Krim yang hanya menggunakan minyak zaitun sebagai fase minyak

cenderung mempunyai bentuk yang lebih cair dari pada krim umumnya. Namun

29


seiring dengan penambahan konsentrasi minyak babi, bentuk krim pun semakin

kental. Hal ini terlihat dari konsistensi krim dari berbagai konsentrasi yang ada.

Hal ini menunjukan fungsi dari minyak babi yang disebutkan oleh Food and

Drug Administration (FDA) yaitu sebagai bahan peningkat viskositas. Secara

keseluruhan krim yang dihasilkan foaming dan formulasi kurang baik.

Terbentuknya foam (busa) pada krim dapat disebabkan oleh beberapa faktor.

Salah satunya proses pengadukan yang terlalu kencang sehingga menimbulkan

busa. Dilihat dari formulasi yang dipakai, kadar air yang digunakan sebanyak

66% dimana kadar air yang umumnya digunakan untuk pembuatan krim adalah

tidak lebih dari 60% (FI ed.III, 1979). Hal ini menyebabkan viskositas lebih

rendah dari krim pada umumnya.

Sebanyak 6 formulasi krim yang telah dibuat selanjutnya akan dilakukan

proses ekstraksi cair-cair untuk memperoleh minyak dari formulasi krim tersebut.

Ekstraksi cair-cair ini dipakai karena metode ini dinilai paling tepat karena

senyawa-senyawa yang ada dalam krim terutama asam lemak, tidak mempunyai

kromofor kuat dan dapat mengkontaminasi kolom kromatografi. Kontaminasi

bahan-bahan lipofilik dapat menghilangkan bentuk puncak kromatografi (Watson,

2010). Sejumlah 10 gram sampel krim ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 9 ml air

dan dikocok kuat. Penambahan HCl pekat tersebut bertujuan untuk memisahkan

fase minyak dan air dan pengocokan dilakukan untuk membantu mempercepat

proses tersebut. Filtrat kemudian dipindahkan ke corong pemisah dan diekstraksi

menggunakan kloroform 15 ml dengan tiga kali pengulangan. Kloroform bersifat

semipolar sedangkan minyak bersifat nonpolar. Namun minyak dapat larut dalam

klorofom (FI ed.III, 1979). Hal ini menyebabkan kloroform dapat melarutkan

minyak yang masih terikat dengan fase air karena sifat semipolarnya. Ekstrak

minyak dalam kloroform yang telah dipisahkan dimasukan ke dalam labu bulat

250 ml untuk diuapkan pelarutnya dengan rotary evaporator pada suhu 40°C.

Ekstrak minyak yang sudah hilang pelarutnya dimasukan ke dalam vial dan

ditambahkan kloroform sampai volume 25 ml. Tujuan dari penambahan ini adalah

agar ekstrak minyak larut dalam pelarut klorofom murni bukan sisa dari proses

ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan secara triplo pada setiap sampel krim.

30


Minyak yang didapat selanjutnya dianalisis dengan menggunakan spektrometer

FTIR.

4.3 Hasil Spektrum FTIR

Hasil pembacaan spektrum minyak babi dan minyak zaitun murni dengan

menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) pada panjang gelombang 3400

cm-1

sampai dengan 500cm-1

dapat dilihat pada Gambar 4.3.

(a)

(b)

Gambar 4.3 Hasil Pembacaan Spektrum FTIR Minyak Murni dengan keterangan

a. Minyak zaitun dan b. minyak babi)

Analisis spektoskopi FTIR dilakukan berdasarkan serapan dari radiasi

elektromagnetik sinar inframerah yang ditembakan pada sampel sehingga

menyebabkan transisi energi rotasi dan vibrasi dari tingkat energi terendah (Pare

31


4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .100

0 .15

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .720

cm-1

A

Laboratory Test Resu l t


Minyak Zai tun

Minyak Babi


Minyak Babi

Minyak Zai tun

& Belanger, 1997). Hasil yang didapat dalam bentuk data transmitan dan

absorban. FTIR telah banyak digunakan untuk analisis dibidang pangan maupun

farmasi karena dinilai sebagai metode yang lebih mudah, cepat, murah dan ramah

lingkungan dibandingkan metode analisis lain Gas Choromatography Mass

Spectrometry (GCMS) dan High Performance Liquid Choromatography (HPLC).

FTIR dinilai lebih mudah dan cepat karena preparasi sampelnya yang sederhana

dan memerlukan waktu yang cukup singkat. FTIR juga relatif tidak menggunakan

pelarut organik yang merusak lingkungan (Che Man & Rohman, 2010).

Campuran minyak yang telah diekstraksi dari krim selanjutnya dianalisis

dengan menggunakan spektroskopi FTIR. Pada penelitian sebelumnya FTIR telah

berhasil mendeteksi campuran dengan minyak lain seperti VCO (Virgin Coconut

Oil) dan minyak kelapa sawit (Rohman, 2011). Alat FTIR yang digunakan

merupakan jenis Spectrum One Perkin Elmer dengan frekuensi 4000 cm-1

– 400

cm-1

. Sebelum dilakukan pengujian terhadap sampel, terlebih dahulu dilakukan

scanning terhadap minyak babi murni dan minyak zaitun murni. Hasil perbedaan

sperktrum kedua minyak tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.4. Kedua minyak

ini menunjukan pola spektrum yang hampir sama karena komponen utama dalam

kedua minyak ini adalah trigliserida (A. Rohman, et al., 2010). Perbedaan yang

dapat terlihat yaitu tinggi atau rendahnya serapan pada masing-masing pola

spektrum. Beberapa perbedaan yang dapat dilihat pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4 Pola Spektrum Minyak Zaitun dan Minyak Babi

1

2

4 3

32


2000.0 1950 1900 1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550 1500.0

cm-1

A

Laboratory Test Result

MS 0,LD 100

minyak babi std

minyak zaitun murni

minyak babi murni

sampel 3 minyak babi 100%

1500.0 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000.0

cm-1

A


MS 0,LD 100

minyak zaitun murni

minyak babi murni


minyak babi std

minyak babi sampel

minyak zaitun std

minyak babi murni

minyak zaitun

1490.14

1465.16

1458.64

1419.85

1399.80

1376.44

1363.83

1236.21

1162.54

1118.80

1097.95

1463.12

1455.69

1417.21

1402.10

1377.55

1360.45

1237.88

1164.92

1119.32

1097.46

1033.08

Keterangan : : : minyak zaitun, : minyak babi

Gambar 4.5 Gambar Perbesaran pada Daerah yang Menunjukan Perbedaan Pola

Spektrum Kedua Minyak

Berdasarkan Gambar 4.4, kedua spektrum memperlihatkan pola yang

sampai di daerah 3008 cm-1

- 2854 cm-1

. Pada minyak zaitun puncak pada daerah

3006,83 cm-1

merupakan vibrasi stretching dari ikatan rangkap olefinic (C=CH)

trans dan cis (Guillen and Cabo, 1997). Puncak yang sama juga muncul pada pola

spektrum minyak babi namun pada daerah 3006,83 cm-1

namun dengan intensitas

yang lebih rendah dari minyak zaitun. Hal ini disebabkan karena minyak zaitun

mempunyai ikatan rangkap olefinic yang lebih tinggi dari minyak babi. Jika

diperhatikan lebih seksama pada kedua pola spektrum minyak, pada daerah 2953

cm-1

terdapat pundakan kecil yang disebabkan oleh vibrasi asymmetric stretching

dari grup metil. Sedangkan puncak pada daerah 2924 cm-1

merupakan vibrasi

asymmetric stretching dari grup metilen dan pada daerah 2853 cm-1

merupakan

vibrasi symmetric stretching dari grup metilen (Guillen and Cabo, 1997). Namun,

puncak pada daerah 3008-2853 cm-1

tidak terlalu spesifik sehingga tidak dipakai

lebih lanjut untuk analisis.

Pada daerah serapan karbonil yaitu 1750 cm-1

, terdapat serapan yang

cukup tinggi pada kedua jenis minyak. Pada serapan C=O minyak zaitun Nampak

dua puncak di daerah serapan tersebut seperti pada gambar 4.5 (a). Hal ini terjadi

karena Fermi resonance (resonansi Fermi). Fermi resonance adalah fenomena

umum dalam spektra infra merah dimana terjadi pada tingkat getaran pada jenis

simetris yang sama dan interaksi antar grup yang berada dalam molekul sehingga

1500.0 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000.0

cm-1

A


MS 0,LD 100

minyak zaitun murni

minyak babi murni


minyak babi std

minyak babi sampel

minyak zaitun std

minyak babi murni

minyak zaitun

1490.14

1465.16

1458.64

1419.85

1399.80

1376.44

1363.83

1236.21

1162.54

1118.80

1097.95

1463.12

1455.69

1417.21

1402.10

1377.55

1360.45

1237.88

1164.92

1119.32

1097.46

1033.08

(b) (a) (c)

33


terjadi mechanical coupling (Silverstain, 1974). Akibat dari fenomena ini adalah

munculnya dua puncak yang berdekatan seperti pada daerah 1750 cm-1

tersebut.

Pada daerah 1655 cm-1

(Gambar 4.5) muncul serapan rendah pada pola spektrum

dari minyak zaitun. Ini merupakan vibrasi dari ikatan rangkap tak jenuh

disubtitusi C=C jenis cis-olefin yang menunjukan kandungan Mono Unsaturated

Fatty Acid (MUFA) pada minyak zaitun (A.Rohman & Che Man, 2012).

Sedangkan pada minyak babi serapan rendah muncul pada daerah 1700 cm-1

. Ini

merupakan serapan dari vibrasi ikatan rangkap C=C trans-olefin. Ikatan C=C jenis

cis-olefin yang hanya dimiliki oleh minyak nabati memiliki serapan yang lebih

tinggi dibandingkan ikatan C=C jenis trans-olefin yang hanya terdapat pada

minyak hewani, bahkan terkadang tidak muncul sama sekali. Letak serapan ikatan

C=C jenis cis-olefin dekat daerah 1650 cm-1

sedangkan untuk trans-olefin muncul

di daerah dekat 1670 cm-1

(Silverstain, 1974). Asam oleat adalah asam lemak tak

jenuh jenis Mono Unsaturated Fatty Acid (MUFA) yang merupakan komponen

paling tinggi dalam minyak zaitun yaitu hingga mencapai 83% (Sheskey, et al,

2006). Berbeda dengan minyak babi yang memiliki kandungan asam oleat sebesar

45% (Fessenden, 2010) sehingga mempengaruhi intensitas serapan pada pola

spektrum daerah tersebut. Serapan di daerah ini dapat digunakan untuk

identifikasi yang spesifik untuk membedakan minyak zaitun dan minyak babi

dalam suatu campuran.

Pada daerah 1465 cm-1

muncul serapan pada kedua minyak yang merupakan

vibrasi bending dari grup metilen. Sekilas pola serapan antara kedua jenis minyak

pada daerah tersebut sama. Namun jika diperhatikan dan diperbesar lagi maka

nampak puncak dengan serapan yang hampir sama pada daerah 1455 cm-1

pada

pola spektrum minyak zaitun. Sementara pada daerah 1417 cm-1

muncul puncak

dengan intensitas rendah pada pola spektrum minyak zaitun namun tidak muncul

pada pola spektrum minyak babi. Ini merupakan hasil dari vibrasi rocking ikatan

CH dari cis-olefin disubtitusi. Serapan pada daerah ini ada pada semua minyak

nabati namun tidak muncul pada pola spektrum minyak hewani (Guillen and

Cabo, 1997).

Muncul serapan di daerah 1377 cm-1

pada pola spektrum minyak zaitun

yang merupakan vibrasi bending simetrik dari grup metilen dimana pada pola

34


4000.0 3000 2000 1500 1000 800.0

cm-1

A

spektrum minyak babi hanya muncul serapan yang lemah pada daerah 1376 cm-1

.

Selanjutnya pada daerah 1119 - 1097 cm-1

, kedua pola spektrum ini sama-sama

menunjukan overlapping pada 1119 cm-1

dan 1097 cm-1

pada pola minyak zaitun

dan pada daerah 1118 cm-1

dan 1097 cm-1

pada pola spektrum minyak babi.

Berbeda dengan minyak babi, intensitas serapan pada minyak zaitun lebih tinggi.

Serapan ini merupakan vibrasi bending dari CH dan vibrasi deformasi CH dari

asam-asam lemak. Inilah yang menjadi pembeda untuk menganalisis sampel

dengan campuran minyak zaitun dengan minyak babi. Puncak-puncak serapan

yang muncul pada daerah 1228 cm-1

, 1163 cm-1

, 1155 cm-1

dan 1033 cm-1

merupakan vibrasi stretching dari grup C-O dalam ester.

Pada daerah antara 1000 cm-1

dan 800 cm-1

muncul beberapa puncak kecil

yaitu 968 cm-1

dan 913 cm-1

pada spektrum minyak zaitun dan 967 cm-1

dan 914

cm-1

pada spektrum minyak babi. Puncak pada titik 968 cm-1

ataupun 967 cm-1

tersebut merupakan hasil vibrasi bending out-of-plane dari trans-olefin disubtitusi

sedangkan pada 914 cm-1

ataupun 913cm-1

merupakan vibrasi bending dari grup

cis-olefin disubtitusi. Pada daerah akhir tepatnya di 722 cm-1

muncul puncak

serapak pada kedua pola spektrum minyak. Puncak ini merupakan hasil dari

overlapping vibrasi rocking dari gugus metilen dan vibrasi bending out-of-plane

dari cis-olefin disubtitusi (Silverstain, 1974).

Gambar 4.6 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak dalam Berbagai Konsentrasi

Lard 0%

Lard 20%

Lard 40%

Lard 60%

Lard 80%

Lard 100%

35


4000.0 3000 2000 1500 1000 800.0

cm-1

A

Secara umum pola spektrum minyak zaitun dengan minyak babi hampir

sama. Hal ini disebabkan karena komponen dari kedua minyak tersebut hampir

sama, yang membedakan hanyalah jumlah dari setiap komponen tersebut. Pada

beberapa daerah serapan terdapat perbendaan antara kedua minyak yaitu pada

daerah 1650 cm-1

, 1119 cm-1

dan 1009 cm-1

. Pada ketiga titik tersebut perbedaan

kedua minyak ini dapat dianalisis secara kualitatif. Selebihnya, perbedaan

spektrum antara kedua minyak ini dapat diukur dengan melihat intensitas dari

serapan. Intensitas serapan bergantung pada jumlah gugus yang diserap oleh

radiasi inframerah. Hal ini berbanding lurus dengan jumlah gugus-gugus dalam

asam lemak yang terkandung dalam masing-masing minyak. Namun untuk

analisis kuantitatif lebih lanjut perlu digunakan metoda statistik kimia

(chemometric) tambahan untuk membantu analisis campuran kedua minyak ini.

Gambar 4.7 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak Hasil Ekstraksi Sampel

Krim dengan Berbagai Konsentrasi

4.4 Pengolahan Data Menggunakan Principle Component Analysis (PCA)

Salah satu metode yang digunakan untuk analisis kuantitatif untuk

campuran minyak babi dalam minyak nabati adalah menggunakan kalibrasi

multivariat dengan model Partial Least Square (PLS) (A.Rohman et al., 2011).

Selain menggunakan PLS, terlebih dahulu kita dapat menggunakan Principal

Component Analysis (PCA) untuk melihat pengelompokan sampel. PLS dapat

Lard 0%

Lard 20%

Lard 40%

Lard 60%

Lard 80%

Lard 100%

36


diaplikasikan untuk analisis minyak babi dalam minyak nabati dengan

menggunakan seluruh bagian dari daerah spektrum, tidak hanya pada daerah yang

spesifik saja (Faber & Rajko, 2007).

Tabel 4.2 Data Absorban Sampel Krim yang Digunakan dalam Software

Statistik

Formula Krim

1 2 3 4 5 6

Konsentrasi

Minyak

Babi

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Konsentrasi

Minyak

Zaitun

100% 80% 60% 40% 20% 0%

Dat

a A

bso

rbsn

(cm

-1)

3008 0,29 0,435 0,32 0,365 0,3 0,35

1463 0,29 0,45 0,36 0,36 0,32 0,345

1455 0,29 0,47 0,33 0,365 0,305 0,345

1417 0,235 0,385 0,235 0,28 0,22 0,26

1402 0,175 0,35 0,21 0,265 0,2 0,24

1376 0,24 0,4 0,25 0,3 0,23 0,275

1363 0,23 0,385 0,25 0,285 0,23 0,265

1237 0,435 0,545 0,545 0,46 0,325 0,35

1215 0,47 0,565 0,59 0,48 0,545 0,545

1162 0,31 0,485 0,425 0,405 0,395 0,395

1119 0,25 0,445 0,285 0,33 0,265 0,475

1097 0,25 0,435 0,28 0,325 0,26 0,3

1033 0,21 0,33 0,205 0,25 0,19 0,235

Gambar 4.8 Data Pengelompokan Sampel Krim dengan Principal Component

Analysis (PCA)

37


Nilai hasil PCA dapat menunjukkan titik masing-masing sampel formulasi

krim disekitar titik-titik variabel panjang gelombang FTIR yang menjadi

karakteristik sampel tersebut dalam suatu grafik. Data absorban dari panjang

gelombang 1500-1000 cm-1

dan 3008 cm-1

seperti yang ditampilkan pada tabel 4.2

dimasukan ke dalam software kemometrik The Unscrambler X 10.3.

Dua komponen utama (PC1, PC2) digunakan untuk menerjemahkan data-

data karena keduanya telah dapat menjelaskan 89% dari total keragaman yang ada

pada data. Hasil analisis PCA (PC1 75%; PC2 16%) menunjukkan bahwa masing

masing sampel formulasi krim dikelompokkan ke dalam jarak yang berbeda satu

sama lain. Jarak antara sampel menunjukan kesamaan antar sampel. Semakin jauh

jarak, maka semakin sedikit kesamaan yang dimiliki oleh antara sampel tersebut

(Miller, 2005). Dari Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa sampel dengan kandungan

minyak babi 100% dan 0% dipisahkan dalam kuadran yang berbeda dan jarak

yang cukup jauh. Hal ini diartikan bahwa masing-masing dari sampel tersebut

memiliki karakteristik yang dapat dibedakan satu sama lain.

Gambar 4.9 Diagram Bi-Plot Antara Sampel Formulasi Krim dengan Variabel

Panjang Gelombang

Gambar 4.9 menunjukkan grafik Bi-plot yang menjelaskan hubungan antara

sampel formulasi krim dan panjang gelombang FTIR (variabel) secara

38


keseluruhan. Grafik ini memberikan informasi mengenai hubungan antar variabel,

kemiripan relatif antar objek pengamatan, posisi relatif antar objek pengamatan

dengan variabel. Dari grafik Bi-plot kita dapat melihat variabel mana yang

memberikan kontribusi atau pengaruh paling besar pada titik sampel dengan

melihat jarak antara variabel maupun sampel. Jarak antara variabel maupun

sampel menunjukkan hubungan di antara variabel maupun sampel tersebut.

Semakin dekat jarak antara kedua titik variabel dan sampel maka semakin besar

variabel tersebut berkontribusi pada sampel. Pada Gambar 4.9 menunjukan

kedekatan antara titik variabel 1119 cm-1

dengan titik sampel yang mengandung

minyak babi 100%, artinya panjang gelombang 1119 cm-1

adalah variabel yang

paling berpengaruh pada sampel formulasi krim yang mengandung 100% minyak

babi. Hal ini menunjukan bahwa serapan pada panjang gelombang 1119 cm-1

memberikan karakteristik pada sampel krim minyak babi 100% sehingga dapat

dibedakan dengan sampel lainnya. Hubungan antara dua titik sampel dapat dilihat

dengan membandingkan jaraknya dengan titik-titik dari variabel (Setyaningsih et

al., 2010).

4.5 Pengolahan data menggunakan Partial Least Square (PLS)

PLS merupakan sebuah teknik analisis multivariat yang sangat canggih,

oleh sebab itu penggunaannya meningkat pada spektroskopi inframerah

kuantitatif. Ketika sebuah spektrum dari sample yang tidak diketahui dianalisis,

PLS mencoba untuk merekonstruksi spektrum dari spektra pemuat dalam

memprediksi konsentrasi sampel yang tidak diketahui. Penggunaan PLS dapat

memberikan perbaikan yang signifikan dalam ketelitian relatif pada metode-

metode yang hanya meggunakan sebuah nilai batas frekuansi. PLS

memperlakukan konsentrasi lebih baik dari pada intensitas spektral sebagai

variabel independen (Pare J.R, 1997).

Sebelumnya PLS berhasil digunakan untuk deteksi campuran palm oil dan

extra virgin olive oil dengan nilai R2

sebesar 0,999 (A.Rohman and Che Man,

2012). Data spektrum campuran standar minyak dengan konsentrasi 0-100% pada

daerah panjang gelombang 3008 cm-1

dan 1500-1000 cm-1

dipilih untuk kalibrasi

PLS agar dihasilkan nilai R2 yang tinggi dan nilai kesalahan yang kecil. Daerah

39


1500 cm-1

- 1000 cm-1

merupakan daerah finger print yang spesifik untuk

menganalisis perbedaan antara kedua minyak murni. Selain itu data absorban di

daerah 3008 cm-1

juga dimasukan ke dalam software seperti yang ditampilkan

pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Data Absorban campuran minyak Murni yang Digunakan dalam

Software Statistik

1

2 3 4 5 6

Konsentrasi

Minyak

Babi

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Konsentrasi

Minyak

Zaitun

100% 80% 60% 40% 20% 0%

Dat

a A

bso

rbsn

(cm

-1)

3008 0,27 0,48 0,35 0,31 0,27 0,31

1463 0,32 0,54 0,38 0,32 0,28 0,32

1455 0,31 0,56 0,36 0,32 0,27 0,3

1417 0,23 0,48 0,25 0,25 0,2 0,24

1402 0,22 0,45 0,23 0,23 0,18 0,23

1376 0,26 0,5 0,28 0,26 0,22 0,26

1363 0,21 0,49 0,27 0,26 0,21 0,26

1237 0,36 0,57 0,38 0,35 0,31 0,31

1215 0,36 0,6 0,46 0,36 0,32 0,32

1162 0,39 0,59 0,49 0,39 0,33 0,35

1119 0,31 0,56 0,34 0,3 0,25 0,29

1097 0,3 0,56 0,33 0,3 0,25 0,29

1033 0,22 0,46 0,23 0,23 0,18 0,23

Data yang dimasukan merupakan absorbansi dari campuran minyak murni

(standar). Dari data yang diola diperoleh persamaan linier kalibrasi tersebut yaitu

y = 0,9772x + 0,0114 dengan R2 = 0,977. Korelasi yang dihasilkan dari model ini

cukup dekat sebesar 98%. Kesalahan kalibrasi meliputi akar dari kuadrat rataan

kesalahan kalibrasi (RMSEC), akar kesalahan kalibrasi (SEC) dan bias. Nilai-nilai

kesalahan kalibrasi yang didapat terbilang kecil seperti yang ditunjukan pada

Gambar 4.10 mengindikasikan metode FTIR cukup akurat untuk analisis minyak

babi.

40


Gambar 4.10 Hubungan Antara Nilai Konsentrasi Minyak Babi yang Sebenarnya

(%) Dibandingkan dengan Nilai Absorbansi FTIR Menggunakan

Kalibrasi PLS Pada Daerah 3008 cm-1

dan 1500-1000 cm-1

Permodelan kalibrasi PLS juga dilakukan pada enam jenis formulasi krim.

Hasil yang didapatkan persamaan linier kalibrasi y = 0,9825x + 0,0101 dengan R²

= 0,9826. Korelasi yang dihasilkan dari model ini cukup dekat sebesar 98%.

Grafik regresi linier dapat dilihat pada Gambar 4.11

Gambar 4.11 Hubungan Antara Nilai Konsentrasi Minyak Babi yang Sebenarnya

(%) Dibandingkan dengan Nilai Absorbansi FTIR dari Formulasi

Krim Menggunakan Kalibrasi PLS pada Daerah 3008 cm-1

dan

1500-1000 cm-1

y = 0,9772x+0,0114

R2 = 0,9774

41


4.6 Batas Deteksi

Batas Deteksi adalah jumlah terkecil suatu analit yang dapat dideteksi

dengan menggunakan suatu metode khusus. Menurut Vlachos et al (2006), batas

deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Dari rumus diatas didapat nilai batas deteksi sebesar 0,11925 v/v atau 11,925

%, artinya metode ini dapat mendeteksi jumlah terkecil analit minyak babi sebesar

11%.

LOD = (yLOD – intercept)/ slope ,dimana yLOD = intercept + 3sb


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Metode spektroskopi Fourier Transfor Infrared (FTIR) dapat

membedakan spektrum minyak babi dalam campuran dengan minyak

zaitun pada formulasi krim pelembab wajah secara kualitatif dengan

bantuan Principal Component Analysis (PCA) dan secara kuantitatif

dengan bantuan Partial Least Square (PLS) dengan batas deteksi 11,92 %.

5.2 Saran

1. Untuk peneliti selanjutnya, disarankan untuk dapat menggunakan

formulasi yang lebih komplek agar dapat melihat pola spektrum

FTIR-nya.

2. Untuk peneliti selanjutnya, disarankan mendeteksi sampel krim atau

kosmetika lain yang terdapat dipasaran yang dicurigai mengandung

minyak babi.


DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, Sunita, 2002. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta; Gramedia Pustaka

Utama

American College of Toxicology. 2001. Final Report on the Safety Assessment of

Lard Glyceride, Hydrogenated Lard Glyceride, Lard Glycerides, Hydrogenated

Lard Glycerides, Lard, and Hydrogenated Lard. International Journal of

Toxicology 20: 57-64.

Ansel, H. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Ed.IV . Jakarta: Penerbit

Universitas Indonesia (UI Press)

Belitz, H. D., Grosch, W. 1989. Food Chemistry. Canada : Spinger Verlag.

Buckle, K.A., Edwards, R.A, Fleet, G.H., Wooton, M., 1984. Ilmu Pangan.

Jakarta: UI-Press.

Budavari , S., ed. 1989. The Merck index: An encyclopedia of chemicals, drugs

and biologicals, 10th ed., 847. International Journal of Toxicology, 20(Suppl.

2):57–64.

Che Man, Y. B., Mirghani, M. E. S. 2001. Detection of Lard Mixed with Body

Fats of Chicken, Lamb, and Cow by Fourier Transform Infrared Spectroscopy.

JAOCS, 78, 7.

Che Man, Y.B., Rohman, A. 2012. Analysis of Canola Oil in Virgin Coconut Oil

Using FTIR Spectroscopy and Chemometrics. J.Food Pharm.Sci (2013), 5-9.

Che Man, Y.B., Rohman, A. 2011. Analysis of Lard in Cream Cosmetics

Formulations Using FT-IR Spectroscopy and Chemometrics. Middle-East Journal

of Scientific Research 7 (5): 726-732.

Che Man, Y.B., Rohman, A., Mansor, Y.S.T. (2011). Differentiation of Lard

From Other Edible Fats and Oils by means of Fourier Transform Infrared

Spectroscopy and Chemometrics. J Am Oil Chem Sos, 88, 187- 192

Che Man, Y.B., Syahariza, Z.A., Mirghani, M.E.S., Jinap, S., Bakar, J. 2005.

Analysis of potential lard adulteration in chocolate and chocolate products using

Fourier transform infrared spectroscopy. Food Chemistry 90: 815–819.

Che Man, Y.B, Syahariza, Z.A., dan Rohman, A. (2011). Discriminant Analysis

of Selected Edible Fats and Oils and Those in Biscuit Formulation Using FTIR

Spectroscopy. Food Anal Methods, 4, pp. 404- 409.

Codex Alimentarius. 2001. Codex Standard For Olive Oil, Virgin And

Refined,And For Refined Olive-Pomace Oil. Volume 8.

Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia ed IV.

44


Departemen Kesehatan RI. 1985. Formularium Kometika Indonesia.

Fessenden, R.J., Fessenden, J.S. 2012.Dasar-Dasar Kimia Organik. Edisi Ketiga.

Jilid kedua. Jakarta : Erlangga.

Food and Drug Administration. (2006) Alphabetical List of SCOGS Substances.

http://ww

Gaman, P.M., Sherrington, K.B. 1994. Ilmu Pangan. Yogyakarta. Gajah Mada

University Press.

Hans, R.K., Agrawal, N., Verma, K., Misra,R.B., Ray , R.S., Farooq, M.2008.

Assessment of the phototoxic potential of cosmetic products. Food Chem. Tox.,

46: 1653-1658.

Hopke, P. K. 2003. Theevolution of chemometrics. Anal. Chim. Acta, 500, 365-

377.

Iñón, F.A., Garrigues, J.M., Garrigues, S., Molina, A., Guardia, M. 2003.

Selection Of Calibration Set Samples In Determination Of Olive OilAcidity By

Partial Least Squares–Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared

Spectroscopy. Analytica Chimica Acta 489 (2003) 59–75.

Ketaren, S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Penerbit Universitas

Indonesia (UI Press).

Le i , R J , Sr 1993 H ley’ e e he i l i ti ry, 12th e , 682

International Journal of Toxicology, 20(Suppl. 2):57–64.

Lukitaningsih, E., S ’ h, M., Purwanto, Rohman, A. 2012.Quantitative

Analysis of Lard in Cosmetic Lotion Formulation Using FTIR Spectroscopy and

Partial Least Square Calibration. J Am Oil Chem Soc, 89,pp. 1537- 1543.

Manaf,M.A., Che Man, Y.B., Hamid, N.S.A., Ismail, A.,Abidin, H.Z. 2007.

Analysis Of Adulteration Of Virgin Coconut Oil By Palm Krnel Olein Using

Fourier Transform Spectroscopy. Journal of Food Lipids 14: 111–121.

Miller, J. C.,Miller, J. N. 2005. Statistics and Chemometrics for Analytical

Chemistry Fifth Edition. Pearson Education Limited. Great Britain.

Mulja, M., Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press.

Surabaya.

Mursyidi, A.2013. The Role of Chemical Analysis in the Halal Authentication of

Food and Pharmaceutical Products. J.Food Pharm.Sci, 1-4.

O’Brie , Ri h r 2009. Fats and Oils Third Edition. USA : CRC Press Taylor &

Francis Group.

Pare. J.R, Belanger. J. M. 1997. Instrumental Methods In Food Analysis.

Amsterdam : Elsevier science.

45


Paye, Marc, Barel, Andre, Maibach, Howard. 2001. Handbook of Cosmeutical

Science and Technology, p. 151-152.

Pavia, D., Lapman, G., Kriz, G . 2001. Introduction to Spectroscopy. USA :

Thomson Learning Academic.

Poiana1, M.A., Mousdis, G., Alexa, E., Moigradean, D., Negrea1, M., Mateescu,

C. 2012. Application of FT-IR spectroscopy to assess the olive oil adulteration.

Journal of Agroalimentary Processes and Technologies 8 (4), pp. 277-282.

Rohman, A., Che Man, Y. B. 2012. 2012. Application of Fourier Transform

Infrared Spectroscopy for Authentication of Functional Food Oils. Applied

Spectroscopy Reviews, 47:1–13.

Rohman, A., Cheman, Yaakob B. 2011. Analysis of Lard in Cream Cosmetics

Formulations Using FT-IR Spectroscopy and Chemometrics. Journal of Scientific

Research 7 (5): 726-732.

Rohman, A., Che Man, Y. B. 2009. Analysis of Water Content in Soap

Formulation Using Fourier Transform Infrared (FTIR). Journal of Applied

Sciences Research, 5(7): 717-721.

Rohman, A., Che Man, Y. B., Ismail, A., Puziah. H. 2011. FTIR spectroscopy

combined with multivariate calibration for analysis of cod liver oil in binary

mixture with corn oil. International Food Research Journal 18: 757-761.

Rohman, A., Che Man, Y. B. 2011. The Optimization of FTIR Spectroscopy

Combined With Partial Least Square For Analysis Of Animal Fats In Quartenary

Mixtures. IOS Press, Spectroscopy 25, PP. 169–176.

Rohman, A., Che Man, Y.B. 2010. FTIR spectroscopy combined with

chemometrics for analysis of lard in the mixtures with body fats of lamb, cow,

and chicken. International Food Research Journal, 17, pp. 519-526

Rohman, A., Kuwat, T., Retno, S., Sismindari., Yuny, E., and Tridjoko, W. 2012.

Fourier Transform Infrared Spectroscopy applied for rapid analysis of lard in

palm oil. International Food Research Journal, 19 (3), pp. 1161-1165.

Rohman, A., Sunarminingsih, R., Che Man, Y.B. 2012. The Employment of FTIT

Spectroscopy and Chemometrics for Classification and Quantification of Mutton

Fat in Cod Liver Oil. American Journal of Food Technology 7 (3): 151 - 159.

Rowey, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2006. Handbook of Pharmaceutical

Excipients Fifth Edition. London: Pharmaceutical Press.

Smaoui, S., Hlima, H.B., Jarraya, R., Kamoun, N.G., Ellouze, R., Damak, M.

2012. Cosmetic emulsion from virgin olive oil: Formulation and bio-physical

evaluation. African Journal of Biotechnology Vol. 11(40), pp. 9664-9671.

46


Vlachos, N., Skopelitis, Y., Psaroudaki, M., Konstantinidou, V., Chatzilazarou,

A., Tegou, E. 2006.Applications of Fourier transform-infrared spectroscopy to

edible oils. Analytica Chimica Acta, pp. 573–574 , 459–465.

Wenninger, J. A., G. N. McEwen, Jr., eds. 1997. International cosmetic ingredient

dictionary and handbook, 7th ed., 624–625, 721.International Journal of

Toxicology, 20(Suppl. 2):57–64

Winarno, F.G., 1995. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka

Utama

www.chem-is-try.org

http://www.chem-is-try.org/

47


Lampiran 1. Gambar Tempat Pemotongan Hewan, Kapuk Jakarta Bara

Lampiran 2 Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun untuk kalibrasi

Lampiran 3 Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun hasil ekstraksi

krim pelembab wajah

48


Lampiran 4. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian

Gambar 1. Oven gambar 2. Alat Sentrifugasi

Gambar 3 Rotary Evaporator gambar 4. Spektroskopi FTIR Perkin Elmer

49


Lampiran 5. Gambar Hubungan antara nilai konsentrasi minyak babi yang

sebenarnya dibandingkan dengan nilai konsentrasi predeksinya menggunakan

kalibrasi PLS pada daerah 3008 dan 1500 – 1000 cm-1

Lampiran 6. Gambar Hubungan antara nilai konsentrasi minyak babi pada

sampel formulasi krim dibandingkan dengan nilai konsentrasi predeksinya

menggunakan validasi PLS pada daerah 3008 dan 1500 – 1000 cm-1

50


Lampiran 7. Gambar hubungan antara kalibrasi dan validasi sampel krim

formulasi dengan menggunakan PLS

Lampiran 8. Hasil Spektrum FTIR

Gambar 1. Spektrum Minyak Zaitun Murni

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .200

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .70

0 .75

0 .800

cm-1

A

Laboratory Test Resu l tMinyak Zai tun


Minyak Zai tun

3854.90

3610.91

3507.00

3472.84

3006.83

2923.35

2854.67

2731.13

2678.43

2330.86

2169.02

2029.46

1754.51

1746.85

1655.24

1558.54

1463.05

1455.68

1417.21

1402.10

1377.54

1360.44

1237.87

1164.93

1119.32

1097.47

1033.08

968.20

913.32

872.04

722.81

587.62

507.67

461.77

51


Gambar 2. Spektrum Minyak Babi Murni

Gambar 3. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 0% : Minyak Babi

100%

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .160

0 .18

0 .20

0 .22

0 .24

0 .26

0 .28

0 .30

0 .32

0 .34

0 .36

0 .38

0 .40

0 .420

cm-1

A



Minyak Zai tun

Minyak Babi


Minyak Babi

3933.08

3837.09

3564.65

3467.98

3008.17

2925.27

2854.27

2681.05

2311.70

2178.21

2029.59

1746.97

1718.52

1708.07

1654.45

1508.02

1490.14

1465.11

1458.63

1424.85

1419.85

1399.80

1376.44

1363.83

1236.20

1162.55

1118.80

1097.96

967.45

914.29

722.02

605.43

587.09

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .140

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .600

cm-1

A



MZ 40%,L 60 %,STD

Laboratory Terst Result

MZ 40%,L 60 %,1


MZ 40%,L 60 %,2

MZ 0%,L 100 %,STD


MZ 0%,L 100 %,STD

3934.08

3907.65

3779.80

3650.51

3534.44

3506.05

3475.61

3008.84

2924.81

2854.32

2732.34

2681.00

2401.13

2306.70

2184.61

2028.51

1874.34

1849.59

1743.50

1685.15

1654.21

1490.97

1465.06

1459.30

1419.63

1400.24

1377.11

1364.36

1356.28

1216.12

1163.84

1118.14

1097.92

1030.80

966.64

913.36

873.35

760.09

723.49

669.17

628.98

605.82

586.66

52


Gambar 4. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 0% : Minyak Babi 100% dalam

krim 1


krim 2

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .15

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

0 .95

cm-1

A



MZ 40%,L 60 %,STD

Laboratory Terst ResultMZ 40%,L 60 %,1


MZ 0%,L 100 %,STD

MZ 0%,L 100 %,STD

3907.77

3778.42

3733.53

3678.93

3650.96

3593.66

3448.56

3017.25

2926.74

2855.16

2730.21

2682.05

2436.33

2400.26

2367.97

2348.71

2173.26

2029.12

1740.69

1736.31

1712.57

1505.94

1465.93

1459.20

1424.93

1420.02

1376.61

1364.08

1216.01

1164.50

1117.54

1098.31

1031.79

990.69

968.85

929.47

878.71

850.92

763.98

669.05

627.89

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .13

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .2

1 .25

cm-1

A



MZ 40%,L 60 %,STD



MZ 0%,L 100 %,STD

MZ 0%,L 100 %,2


MZ 0%,L 100 %,2

3907.16

3778.70

3675.19

3567.51

3448.36

3012.64

2926.97

2854.99

2733.23

2679.76

2437.87

2400.60

2300.47

2028.68 1849.08

1798.32

1740.69

1712.53

1666.90

1654.26

1649.00

1515.53

1505.97

1465.72

1459.62

1416.61

1377.32

1215.79

1165.61

1117.63

1098.57

1032.28

991.74

966.08

928.74

851.82

759.51

668.77

628.92

53



krim 3


80%

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .130

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .70

0 .750

cm-1

A


metanol


Laboratory Test ResultMZ 0%,L 100 %,3


MZ 0%,L 100 %,3

3925.87

3909.82

3778.75

3734.04

3675.73

3551.57

3532.39

3514.03

3436.57

3011.04

2925.69

2854.68

2673.59

2399.95

2082.84

1802.41

1742.25

1712.46

1505.96

1490.83

1459.34

1454.01

1424.70

1419.28

1376.40

1363.94

1216.10

1164.93

1117.70

1097.43

1033.13

967.99

928.59

849.64

760.34

669.08

628.33

606.20

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .130

0 .15

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .620

cm-1

A

Laboratory Test Resu l tLaboratory Test Resu l t

MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,2

MZ 20%,L 80%,STD


MZ 20%,L 80%,STD

3837.35

3740.87

3673.18

3564.06

3543.11

3462.06

3009.26

2926.03

2854.79

2683.43

2401.41

2297.50

2173.81

1995.51

1887.15

1746.75

1651.69

1463.56

1456.03

1417.39

1401.79

1377.81

1361.00

1216.31

1163.97

1118.44

1099.04

1031.83

874.81

760.77

667.92

54



krim 1


krim 2

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .12

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .2

1 .3

1 .4

1 .50

cm-1

A



MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,2


MZ 20%,L 80%,STD

MZ 20%,L 80%,1


MZ 20%,L 80%,1

3951.18

3687.01

3673.92

3564.95

3442.93

3345.54

3012.61

2926.74

2854.89

2674.63

2439.14

2401.01

2277.73

2174.39

2081.95

1984.00

1887.32

1739.03

1657.02

1518.76

1464.84

1417.25

1377.70

1215.86

1165.91

1117.91

1098.24

1030.93

969.04

928.35

874.57

850.07

759.92

668.56

629.05

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .12

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .10

cm-1

A



MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,2


MZ 20%,L 80%,STD


MZ 20%,L 80%,1

MZ 20%,L 80%,2


MZ 20%,L 80%,2

3675.49

3445.81

3010.80

2926.03

2854.62

2679.17

2400.21

2293.71

2175.00

1995.22

1741.55

1714.01

1518.66

1464.29

1417.25

1377.78

1215.89

1164.91

1118.02

1097.93

1030.47

966.07

927.60

874.24

849.39

760.62

668.27

628.62

55


Gambar 10. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 20% : Minyak Babi 80%

dalam krim 3


60%

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .66

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .2

1 .3

1 .4

1 .5

1 .6

1 .70

cm-1

A



3852.37

3736.45

3008.73

2927.03

2855.67

2684.032342.60

1923.471810.05

1746.61

1732.85

1651.11 1489.94

1464.49

1417.68

1377.82

1216.28

1164.74

1117.29

1097.36

989.77

970.28

761.74

724.14

668.69

601.13520.60

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .130

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .70

0 .750

cm-1

A

Laboratory Test ResultMZ 40%,L 60 %,STD


MZ 40%,L 60 %,STD

3940.78

3768.61

3676.44

3595.85

3527.40

3468.84

3007.95

2925.71

2854.62

2732.81

2679.81

2430.94

2399.84

2170.73

2028.59

1874.48

1744.03

1654.56

1508.86

1465.68

1459.19

1420.05

1400.55

1377.05

1364.49

1356.59

1215.83

1164.02

1118.21

1097.71

1032.23

875.47

759.15

724.12

668.68

628.18

607.47

587.85

466.28

56



dalam krim 1


dalam krim 2

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .14

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .10

cm-1

A



MZ 40%,L 60 %,STD

MZ 40%,L 60 %,1


MZ 40%,L 60 %,1

3941.34

3769.28

3681.04

3454.66

3303.54

3013.08

2926.84

2855.32

2735.04

2680.44

2437.23

2400.40

2345.57

2177.12

2028.94

1740.19

1736.05

1711.92

1658.81

1505.86

1465.79

1459.15

1377.05

1352.60

1215.86

1165.86

1118.25

1097.36

1030.93

966.64

928.63

878.45

851.65

760.10

668.73

628.56

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .150

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .720

cm-1

A



MZ 40%,L 60 %,STD


MZ 40%,L 60 %,1

MZ 40%,L 60 %,2


MZ 40%,L 60 %,2

3932.93

3908.26

3880.53

3801.22

3674.95

3458.76

3008.71

2926.14

2854.99

2733.05

2678.97

2437.09

2400.57

2186.82

2028.51

1875.05

1849.25

1741.09

1735.42

1712.28

1654.27

1517.34

1465.73

1459.15

1419.55

1400.69

1377.09

1364.48

1355.96

1216.01

1164.51

1118.40

1097.87

1032.16

966.52

929.24

850.30

764.15

668.46

628.43

605.87

588.34

460.02

57



40%


dalam krim 1

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .13

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .10

cm-1

A


MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,STD

3732.82

3674.06

3587.93

3564.99

3462.92

3008.94

2925.81

2854.89

2682.56

2399.98

2175.01

2028.69

1746.30

1655.26

1508.18

1464.21

1418.12

1400.78

1377.62

1215.99

1164.27

1118.44

1098.36

1033.37

969.33

874.15

759.82

668.11

585.06

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .12

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .2

1 .25

cm-1

A



MZ 60%,L 40%,STD

MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,1

3819.01

3732.90

3673.04

3587.82

3433.29

3326.09

3232.84

3017.92

2927.06

2855.20

2680.82

2400.24

2298.71

1736.20

1509.13

1465.41

1459.19

1377.78

1215.95

1166.37

1117.61

1097.45

991.93

927.99

874.43

851.80

760.14

668.72

58



dalam krim 2


dalam krim 3

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .14

0 .4

0 .6

0 .8

1 .0

1 .2

1 .4

1 .6

1 .8

2 .0

2 .10

cm-1

A



MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1

MZ 60%,L 40%,2


MZ 60%,L 40%,2

3448.99

3318.36

3010.02

2925.22

2854.80

2681.59

2439.11

2400.29

2193.01

2028.01

1741.08

1655.56

1465.09

1417.29

1377.64

1215.77

1166.01

1117.83

1097.56

1035.78

989.58

969.28

874.59

759.15

668.15

608.96

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .65

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .2

1 .3

1 .4

1 .5

1 .6

1 .65

cm-1

A




3839.71

3736.10

3585.123065.95

3008.03

2952.28

2925.88

2900.10

2853.85

2680.14

2365.26

2343.63

1743.81

1650.951508.26

1465.19

1459.15

1417.87

1377.56

1216.36

1167.79

1118.92

1096.75

988.89

968.35

879.12

823.35

768.53

725.53

668.45

591.89

59



20%


dalam krim 1

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .120

0 .15

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .70

0 .75

0 .800

cm-1

A



MZ 80%,L 20 %,STD


MZ 80%,L 20 %,STD

3677.82

3470.83

3007.80

2925.81

2854.69

2730.81

2679.27

2438.19

2400.20

2169.29

2028.04

1750.861743.77

1735.71

1654.63

1458.97

1439.03

1432.711376.33

1216.24

1163.69

1118.86

1096.40

1033.28

967.74

928.57

852.12

759.27

668.94

627.77

587.88

460.15

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .13

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .2

1 .33

cm-1

A




MZ 80%,L 20 %,STD

MZ 80%,L 20 %,1


MZ 80%,L 20 %,1

3682.20

3606.99

3456.83

3012.31

2924.84

2852.89

2731.99

2680.64

2434.57

2400.49

2029.50

1734.57

1657.221515.43

1463.95

1458.35

1417.16

1377.71

1218.57

1167.85

1118.37

1097.18

966.37

928.61

877.43

849.82

769.92

668.94

627.18

60



dalam krim 2


dalam krim 3

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .12

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

0 .95

cm-1

A




MZ 80%,L 20 %,STD


MZ 80%,L 20 %,1

MZ 80%,L 20 %,2


MZ 80%,L 20 %,2

3680.50

3456.27

3018.41

2928.46

2856.04

2676.74

2434.07

2400.12

1735.26

1654.34

1517.71

1466.031458.99

1439.11

1377.04

1216.21

1166.97

1118.14

1097.10

1031.88

965.07

928.44

849.89

768.95

669.41

627.42

497.14

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .140

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .700

cm-1

A




MZ 80%,L 20 %,STD


MZ 80%,L 20 %,1


MZ 80%,L 20 %,2

MZ 80%,L 20 %,3


MZ 80%,L 20 %,3

3777.86

3679.01

3650.98

3646.87

3453.39

3017.00

2927.67

2855.22

2730.19

2674.19

2433.85

2400.06

2369.44

2358.04

2345.43

2331.70

2028.78

1751.38

1740.97

1735.31

1729.87

1719.22

1657.08

1509.17

1505.95

1466.05

1459.02

1450.11

1439.08

1420.05

1400.99

1376.46

1369.67

1364.09

1356.10

1341.36

1216.47

1164.83

1117.38

1096.27

1031.70

965.63

928.69

874.91

849.86

769.79

669.78

627.39

460.42

61



0%


dalam krim 1

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .140

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .60

0 .65

0 .680

cm-1

A

Laboratory Test Resu l tLaboratory Test Resu l t

MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,2


MZ 20%,L 80%,STD


MZ 20%,L 80%,1


MZ 20%,L 80%,2

MZ 100%,STD


MZ 100%,STD

3463.42

3008.10

2925.81

2854.98

2681.99

2402.86

2294.84

2028.16

1746.63

1656.28

1463.25

1456.06

1417.21

1402.38

1377.67

1216.20

1163.63

1118.85

1097.20

1035.79

874.75

760.27

724.55

668.04

607.98

589.13

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .13

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .15

cm-1

A



MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,2


MZ 20%,L 80%,STD


MZ 20%,L 80%,1

MZ 100%,1


MZ 100%,1

3836.77

3801.81

3687.03

3448.25

3010.32

2926.15

2854.74

2737.79

2679.13

2434.36

2400.21

2368.73

2174.14

1984.49

1740.24

1736.06

1465.27

1459.37

1417.16

1377.55

1215.88

1166.14

1118.37

1097.17

1032.39

990.20

968.87

929.69

876.27

851.29

761.43

668.34

628.98

500.78

62



dalam krim 2


dalam krim 3

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .12

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

1 .1

1 .20

cm-1

A



MZ 60%,L 40%,STD


MZ 60%,L 40%,1


MZ 60%,L 40%,2


MZ 20%,L 80%,STD


MZ 20%,L 80%,1

MZ 100%,2


MZ 100%,2

3835.89

3752.16

3733.65

3720.16

3688.28

3674.98

3448.45

3340.29

3017.57

2926.64

2855.06

2675.44

2400.42

2295.66

2174.49

2078.58

1986.09

1888.12

1739.90

1736.03

1712.19

1648.32

1518.47

1505.92

1465.66

1459.17

1377.09

1364.00

1215.98

1165.72

1118.01

1097.26

1030.24

928.08

850.98

760.03

668.97

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .730

0 .80

0 .85

0 .90

0 .95

1 .00

1 .05

1 .10

1 .15

1 .20

1 .25

1 .30

1 .35

1 .420

cm-1

A





3840.30

3736.523422.73

3235.87

3094.76

3009.94

2948.86

2935.36

2928.51

2855.09

2732.56

2682.29

2451.042301.76

1847.42

1750.43

1743.99

1731.95

1651.19

1517.061508.311498.51

1489.96

1465.50

1458.69

1453.07

1418.87

1376.59

1218.88

1160.22

1118.33

1099.65

1038.75

989.54

968.94

770.91

668.98

593.03

63


Gambar 26. Spektrum kloroforom

4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0

0 .110

0 .15

0 .20

0 .25

0 .30

0 .35

0 .40

0 .45

0 .50

0 .55

0 .580

cm-1

A




MZ 80%,L 20 %,STD


MZ 80%,L 20 %,1


MZ 80%,L 20 %,2


MZ 80%,L 20 %,3

Chloroform


Chloroform

3948.85

3777.73

3733.13

3717.79

3682.08

3650.98

3645.83

3621.24

3569.11

3542.37

3455.67

3436.47

3019.37

2976.03

2930.49

2896.84

2433.40

2399.93

2370.23

2251.85

2191.03

2093.98

1980.93

1888.27

1803.07

1728.93

1600.76

1558.89

1522.75

1518.00

1509.01

1491.29

1476.31

1459.14

1424.75

1334.76

1217.67

1046.18

928.65

876.74

849.29

771.39

670.45

665.74

627.13

575.98

496.80

64

Lampiran 9. Rekapitulasi data absorban FTIR pada panjang gelombang 3467 - 1402 cm-1

3467

cm-1

3008

cm-1

2955

cm-1

2925

cm-1

2854

cm-1

2731

cm-1

2678

cm-1

1746

cm-1

1708

cm-1

1655

cm-1

1463

cm-1

1455

cm-1

1417

cm-1

1402

cm-1

lard 0%

STD 0,15 0,27 0,425 0,58 0,48 0,16 0,16 0,49 0,27 0,17 0,32 0,31 0,23 0,22

lard 0% 1 0,97 1,51 1,59 1,6 1,58 1,02 1,02 1,48 1,39 0,97 1,4 1,41 1,3 1,25

lard 0% 2 0,15 0,36 0,52 0,67 0,56 0,24 0,24 0,51 0,36 0,22 0,36 0,36 0,3 0,2

lard 0% 3 0,15 0,22 0,3 0,56 0,4 0,15 0,15 0,32 0,22 0,14 0,22 0,22 0,17 0,15

lard 0%

rata2 0,423 0,7 0,803 0,94 0,847 0,47 0,47 0,77

0,656

7

0,443

3 0,66

0,663

3 0,59

0,533

3

lard 20%

STD 0,18 0,48 0,54 0,65 0,59 0,22 0,22 0,6 0,45 0,2 0,54 0,56 0,48 0,45

lard 20%

1 0,25 0,97 1 1,02 1,02 0,35 0,35 1,05 1,01 0,31 1,04 1,01 0,82 0,68

lard 20%

2 0,17 0,48 0,51 0,58 0,54 0,21 0,21 0,51 0,5 0,2 0,48 0,5 0,4 0,36

lard 20%

3 0,18 0,39 0,42 0,47 0,45 0,22 0,22 0,45 0,44 0,22 0,42 0,44 0,37 0,34

lard 20%

rata2 0,2 0,61 0,643 0,69 0,67 0,26 0,26 0,67 0,65

0,243

3 0,647 0,65 0,53 0,46

lard 40%

STD 0,17 0,35 0,63 1 0,8 0,17 0,17 0,74 0,23 0,18 0,38 0,36 0,25 0,23

65

lard

40% 1 0,75 1,15 1,44 1,49 1,47 0,75 0,75 1,42 1,18 0,76 1,22 1,16 0,96 0,93

lard 40%

2 0,16 0,25 0,36 0,68 0,49 0,16 0,14 0,39 0,23 0,15 0,24 0,24 0,19 0,17

lard 40%

3 0,17 0,39 0,83 1,58 1,18 0,19 0,18 1 0,43 0,19 0,48 0,42 0,28 0,25

lard 40%

rata2 0,36 0,6 0,877 1,25 1,047 0,37

0,356

7

0,936

67

0,613

3

0,366

7 0,647

0,606

7 0,477 0,45

lard 60%

STD 0,16 0,31 0,45 0,64 0,52 0,18 0,18 0,49 0,23 0,18 0,32 0,32 0,25 0,23

lard 60%

1 0,73 0,94 1,29 1,46 1,38 0,71 0,71 1,44 1,02 0,74 1,1 1,04 0,87 0,85

lard 60%

2 0,2 0,34 0,45 0,67 0,53 0,22 0,22 0,47 0,32 0,2 0,32 0,32 0,26 0,25

lard 60%

3 0,19 0,39 0,52 0,6 0,56 0,21 0,21 0,51 0,38 0,2 0,4 0,41 0,3 0,28

lard 60%

rata2 0,13 0,24 0,323 0,42 0,363 0,14

0,143

3

0,326

67

0,233

3

0,133

3 0,24

0,243

3 0,187

0,176

7

lard 80%

STD 0,16 0,27 0,41 0,53 0,47 0,16 0,16 0,46 0,19 0,16 0,28 0,27 0,2 0,18

lard 80%

1 0,78 1,11 1,19 1,22 1,21 0,85 0,85 1,17 1,11 0,86 1,1 1,09 1,1 0,99

lard 80%

2 0,15 0,3 0,52 1 0,69 0,17 0,15 0,59 0,31 0,15 0,32 0,3 0,22 0,2

lard 80%

3 0,15 0,3 0,5 0,9 0,67 0,17 0,15 0,54 0,32 0,16 0,32 0,31 0,22 0,2

66

lard 80%

rata2 0,1 0,2 0,34 0,63 0,453 0,11 0,1

0,376

67 0,21

0,103

3 0,213

0,203

3 0,147

0,133

3

lard

100%

STD

0,16 0,31 0,43 0,52 0,46 0,18 0,18 0,4 0,23 0,18 0,32 0,3 0,24 0,23

lard

100% 1 0,21 0,36 0,48 0,66 0,55 0,23 0,23 0,49 0,36 0,22 0,36 0,36 0,29 0,27

lard

100% 2 0,16 0,34 0,58 0,95 0,75 0,17 0,17 0,57 0,34 0,16 0,33 0,33 0,23 0,21

lard

100% 3 0,16 0,23 0,33 0,52 0,41 0,17 0,17 0,37 0,26 0,16 0,27 0,26 0,21 0,2

lard

100%

rata2

0,177 0,31 0,463 0,71 0,57 0,19 0,19 0,476

67 0,32 0,18 0,32

0,316

7 0,243 0,23

67

Lampiran 10. Rekapitulasi data absorban FTIR pada panjang gelombang 1376 - 587 cm-1

1376

cm-1

1363

cm-1

1237

cm-1

1215

cm-1

1162

cm-1

1119

cm-1

1097

cm-1

1033

cm-1

760

cm-1

724

cm-1

722

cm-1

666

cm-1

605

cm-1

587

cm-1

lard

0%

STD

0,26 0,21 0,36 0,36 0,39 0,31 0,3 0,22 0,54 0,27 0,42 0,22 0,17 0,15

lard

0% 1 1,35 1,31 1,42 1,47 1,45 1,44 1,38 1,2 1,59 1,2 1,33 1,2 0,9 0,84

lard

0% 2 0,31 0,3 0,48 0,52 0,39 0,32 0,32 0,27 0,99 0,28 0,8 0,32 0,21 0,19

lard

0% 3 0,17 0,16 0,39 0,42 0,23 0,18 0,18 0,15 1,05 0,21 1,01 0,2 0,19 0,12

lard

0%

rata2

0,61 0,59 0,763 0,803 0,69 0,646

7

0,626

7 0,54 1,21 0,163

1,04

7

0,57

3

0,13

3 0,383

lard

20%

STD

0,5 0,49 0,57 0,6 0,59 0,56 0,56 0,46 0,71 0,56 0,67 0,52 0,2 0,2

lard

20%

1

0,88 0,83 1,02 1,06 0,99 0,92 0,91 0,67 1,11 1,02 1,02 1 0,29 0,26

lard

20%

2

0,42 0,4 0,61 0,64 0,52 0,47 0,46 0,34 0,8 0,52 0,78 0,5 0,19 0,18

68

lard

20%

3

0,38 0,37 0,48 0,49 0,45 0,42 0,41 0,32 0,57 0,44 0,58 0,4 0,19 0,19

lard

20%

rata2

0,56 0,533 0,703 0,73 0,653 0,603

3

0,593

3 0,443 0,827 0,66

0,79

3

0,63

3

0,22

3 0,21

lard

40%

STD

0,28 0,27 0,38 0,46 0,49 0,34 0,33 0,23 0,87 0,3 0,85 0,25 0,16 0,16

lard

40%

1

1,04 1,01 1,21 1,31 1,63 1,13 1,11 0,9 1,52 1,05 1 0,9 0,7 0,7

lard

40%

2

0,19 0,19 0,43 0,47 0,27 0,2 0,2 0,17 1,08 0,23 1,03 0,22 0,13 0,13

lard

40%

3

0,31 0,31 0,66 0,71 0,58 0,37 0,36 0,24 1,9 0,36 1,75 0,31 0,16 0,16

lard

40%

rata2

0,513 0,503 0,767 0,83 0,827 0,566

7

0,556

7 0,437 1,5 0,547

0,92

7

0,47

7 0,33 0,33

lard

60%

STD

0,26 0,26 0,35 0,36 0,39 0,3 0,3 0,23 0,55 0,28 0,54 0,23 0,16 0,21

lard

60%

1

0,93 0,93 1,08 1,18 1,26 1,04 1,02 0,88 1,53 0,92 0,92 0,8 0,69 0,5

69

lard

60%

2

0,27 0,26 0,46 0,49 0,36 0,29 0,29 0,24 0,94 0,31 0,92 0,29 0,18 0,17

lard

60%

3

0,33 0,31 0,46 0,47 0,45 0,37 0,36 0,26 0,59 0,35 0,59 0,3 0,18 0,18

lard

60%

rata2

0,2 0,19 0,307 0,32 0,27 0,22 0,216

7 0,167 0,51 0,22

0,50

3

0,19

7 0,12 0,117

lard

80%

STD

0,22 0,21 0,31 0,32 0,33 0,25 0,25 0,18 0,48 0,23 0,47 0,19 0,14 0,14

lard

80%

1

1,05 1,03 1,11 1,15 1,13 1,09 1,08 0,96 1,31 1,04 1 0,95 0,79 0,8

lard

80%

2

0,23 0,23 0,33 0,62 0,38 0,26 0,26 0,19 1,35 0,3 1,28 0,28 0,14 0,14

lard

80%

3

0,23 0,23 0,32 0,47 0,37 0,27 0,26 0,19 0,91 0,27 0,26 0,24 0,14 0,14

lard

80%

rata2

0,153 0,153 0,217 0,363 0,25 0,176

7

0,173

3 0,127 0,753 0,19

0,51

3

0,17

3

0,09

3 0,093

lard

100%

STD

0,26 0,26 0,31 0,32 0,35 0,29 0,29 0,23 0,42 0,27 0,4 0,22 0,17 0,17

70

lard

100%

1

0,3 0,29 0,36 0,52 0,39 0,32 0,32 0,27 0,8 0,34 0,34 0,32 0,19 0,19

lard

100%

2

0,25 0,24 0,34 0,57 0,4 0,63 0,28 0,2 1,03 0,32 1 0,28 0,15 0,14

lard

100%

3

0,26 0,21 0,26 0,35 0,3 0,24 0,24 0,2 0,59 0,24 0,57 0,22 0,15 0,14

lard

100%

rata2

0,27 0,247 0,32 0,48 0,363 0,396

7 0,28 0,223 0,807 0,3

0,63

7

0,27

3

0,16

3 0,157

71

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi

LOD = (yLOD – intercept)/ slope, dimana yLOD = intercept + 3sb (vlachos, et al,

2006)

LOD = 3sb/slope , (sb= standar error)

= 3 (0,0388502)/0,97736

= 0,11925 v/v

Lampiran 12. Tabel Hasil Pengujian Kandungan Minyak Babi menggunakan

GC-MS

No RT Area Nama Senyawa Qual

1 5,90 1,63 n-Pentane 90

2 7,09 1,03 n-Hexanal 90

3 11,93 1,75 2,4-Decadienal 91

4 12,17 3,43 2,4-Decadienal 97

5 17,25 8,79 Palmitic acid 98

6 17,59 3,35 9-Octadecenoic acid 90

7 18,73 13,02 Oleic acid 99

8 21,80 8,55 9-Octadecenoid acid 98

9 22,50 14,13 9,17-Octadecadienal 91

10 17,76 1,76 Oleic acid 81

uin syarif hidayatullah jakarta -...

Documents