tugas anstruk ihsan

7/26/2019 Tugas Anstruk Ihsan

1/27

[IHSAN FATHURRAHMAN]

RANGKUMAN STRUKTUR MIKRO

Introduction

Struktur mikro memiliki peran penting dalam memperkirakan dan menentukan

sifat-sifat dari suatu material ,seperti sifat kekuatan, ketahanan aus, kekerasan, dan

sebagainya. Pada beberapa material, struktur mikro yang ada dapat langsung diamati

dengan menggunakan crossed-polarized light setelah dilakukan proses pemolesan,

dimana umumnya material-material jenis ini merupakan logam anisotropi, (uranium,

berylium, zirconium, dsb.). Pada logam isotropi, struktur mikronya memerlukan

adanya pengetsaan agar dapat terlihat dengan jelas. Pada beberapa kasus, suatu

material bisa memiliki sifat isotropi dan anisotropi sekaligus dalam satu sampel,

seperti contohnya padastainless steel, dimana fasa sigma yang ada bersifat anisotropi

sedangkan matrix yang ada bersifat isotropi.

Etching

mumnya, struktur mikro permukaan material yang memerlukan pengetsaan

hanya dapat terlihat dengan jelas ketika direaksikan dengan jenis etsa yang tepat.

Sebelum dilakukan proses etsa, diperlukan adanya pembersihan pada permukaan

sampel yang akan diamati untuk menghilangkan adanya kotoran maupun cacat yang

ada pada permukaan tersebut. Sampel yang telah diberikan etsa harus segera dicuci

dengan air bersih (sebaiknya dengan air destilasi untuk menghindari laju dissolusi

yang tidak terkontrol akibat adanya oksigen terlarut apabila menggunakan air keran)

untuk menghindari adanya overetching yang menyebabkan struktur mikro material

tersebut menjadi kurang jelas dan sulit untuk diamati.

!enis pengetsaan yang bisa diberikan kepada material bergantung pada sifat

dan karakteristik material itu sendiri. !enis-jenis tersebut diantaranya adalah etsa

kimia, etsa elektrolitik, heat tinting atau thermal etching, dan sebagainya.

Teori Etsa

"tsa adalah proses korosi yang terkontrol akibat adanya potensial yang

berbeda pada permukaan material. #aktor-faktor yang memengaruhi tingkat

kesuksesan larutan etsa yang digunakan diantaranya adalah kesesuaian larutan etsa

yang digunakan dengan logam yang akan dietsa serta kemurnian dari larutan etsa

yang digunakan.

1 | P a g e


2/27


Pada etsa kimia, kontras pada permukaan dihasilkan dengan cara crystal

faceting, yang akan menghasilkan adanya steps pada batas butir dan fasa sehingga

menghasilkan refleksi yang berbeda ketika terkena cahaya. $omponen yang ada pada

etsa kimia sendiri terbagi menjadi %, yaitu corrosive agent (&'l, &S*, dsb.),

modifier (berfungsi untuk mengurangi ionisasi, i.e. alkohol, gliserin, dsb.), dan

oksidator (berfungsi untuk mengontrol laju oksidasi yang terjadi dengan cara

mengabsorbsi elektron yang ada, i.e.#e%+, 'u+, dsb.). Pada etsa elektrolitik, oksidator

yang digunakan adalah arus yang digunakan pada proses.

Pada proses etsa, fasa anodik yang lebih elektropositif terkorosi oleh etsa yang

digunakan, dan fasa katodik yang elektronegatif cenderung tidak terkorosi terlalu

banyak. &al ini akan menyebabkan fasa katodik akan terlihat lebih terang ketika

diamati dan fasa anodik, karena terdapat kekasaran permukaan akibat terkorosi oleh

etsa, akan terlihat lebih gelap. Selama proses berjalan, aktu memainkan peranan

penting untuk menghindari terjadinya overetch, dimana peristia ini diakibatkan

karena terlalu lamanya proses pengetsaan sehingga terjadi perubahan potensial pada

fasa anodik dan terjadi dissolusi pada fasa katodik, yang menyebabkan struktur mikro

material menjadi terlihat tidak jelas. $etika proses etsa dilakukan, terjadi transfer

atom dari permukaan anodik meuju larutan etsa sebagai kation, dimana sebelumnya,

atom tersebut teradsorpsi terlebih dahulu pada permukaan logam.MlatticeMad

MadMaqn++ ne-

Proses etsa memerlukan adanya penerima elektron dalam prosesnya, dimana

untuk logam non-mulia, penerima elektron yang digunakan adalah hidrogen yang

dihasilkan dari dissolusi logam itu sendiri, sedangkan pada logam mulia, penerima

elektron adalah oksidator yang melepaskan oksigen, seperti contohnya adalah picric

acid, peroksida, persulfat, dan sebagainya.

Pada proses etsa logam yang bersifatsingle-phase, perbedaan potensial antar

batas butir relatif kecil, dan larutan etsa yang digunakan bisa mengkorosi batas butir

tersebut ataupun melakukan faceting pada butir-butir yang memiliki arah yang

berbeda, yang selanjutnya akan menghasilkan grain contrast etching. danya

faceting ini akan menyebabkan butir-butir yang tegak lurus dengan cahaya insiden

yang datang akan terlihat lebih teran, sedangkan butir yang tidak tegak lurus akan

terlihat berarna lebih gelap.

Proses pengetsaan bisa juga dilakukan dengan menggunakan bantuan wetting

agent, i.e. zephiran chloride, dimana wetting agent ini akan membantu mempercepat

proses etsa dan ketika digunakan pada baja, juga membantu memperjelas batas butir

2 | P a g e


3/27


austenit yang ada. arutan yang digunakan untuk wetting agent berbeda-beda

bergantung pada jenis material itu sendiri, dimana untuk beberapa kasus, penambahan

wetting agent yang kurang tepat malah akan memperlambat proses pengetsaan yang

ada dan berpotensi untuk merusak struktur mikro yang terlihat.

Teknik Etsa

ntuk melakukan etsa kimia, cara yang dilakukan adalah dengan cara

menyelupkan sample lalu diaduk secara perlahan didalam suhu kamar, dimana

pengadukan sendiri berfungsi agar reaksi pada permukaan rata, sehingga tidak

menimbulkan adanya muddy etching. Pengadukan selama etsa dapat menggunakan

penjepit, magneticbar, ataupunswabbingpada paduan titanium dengan cotton tipped

wood, meskipun cara yang terakhir berpotensi untuk menimbulkan scratch pada

sampel yang akan diamati.

ntuk menentukan aktu etsa yang tepat, diperlukan pengamatan /isual dari

perubahan arna pada sampel yang digunakan. Pada beberapa kasus, apabila struktur

mikro masih belum bisa diamati setelah diberikan pengetsaan, sampel dicelupkan ke

dalam air panas kemudian dicoba kembali dengan dicelupkan ke reagen etsa yang

tepat. 0aktu pengetsaan berperan penting dalam menentukan ketajaman dan kejelasan

hasil yang muncul pada mikroskop, dimana range aktu yang ada berbeda-beda tiap

sampel yang digunakan.

Masalah ada etsa

Salah satu masalah yang timbul saat proses pengetsaan adalah kurang

sempurnya proses pemolesan yang dilakukan, yang menyebabkan tidak ratanya

larutan etsa dalam mengenai seluruh bagian permukaan akibat struktur yang

bergelombang. Setelah proses pengetsaan, cara pembersihan yang dilakukan bisadengan beberapa cara, diantaranya adalah menggunakan alkohol dan air,

menggunakan ultrasonic cleaning, atau dengan menggunakan "12 yang bereaksi

dengan ion logam dan menghilangkan pengotor-pengotor oksida yang ada pada

struktur mikro.

Tint Etching

3 | P a g e


4/27


Tint etchingadalah salah satu proses etsa yang bertujuan untuk menghasilkan

arna kontras yang selektif sehingga dapat terlihat di baah pencahayaan mikroskop

dengan menggunakan reagen tint etchant. 3eagen yang umumnya digunakan pada

proses etsa ini adalah asam dengan pelarut air atau alkohol, yang akan membentuk

endapan lapisan tipis berupa lapisan oksida, sulfida, molybdat kompleks, selenium,

atau kromat, seperti natrium metabisulfite (4aS5), kalium metabisulfate ($S5),

natrium thiosulfate (4aS%), dan sebagainya. $etebalan dari lapisan ini akan

mengatur hasil arna lapisan dan arna dari tiap fasa, sehingga dapat terlihat fasa dan

butir yang ada pada sampel.

Secara garis besar, sistem reagen tint etching terbagi menjadi beberapa jenis,

diantaranya adalah reagen anodik (mengendapkan lapisan tipis dan membuat

pearnaan di daerah anodik), reagen katodik (mengendapkan lapisan tipis dan

membuat pearnaan di daerah katodik), serta reagen kompleks (mengendapkan

lapisan tipis diikuti dengan reaksi kompleks).

Pada tint etching dengan menggunakan garam metabisulfat, mekanisme yang

terjadi adalah reaksi penguraian saat kontak antara reagen dengan permukaan logam,

yang akan menghasilkan S, &S, dan &. S tersebut akan men-depasi/asi lapisan

pasif yang ada, dimana selanjutnya &S akan memberikan ion sulfur yang kemudian

bereaksi dengan ion logam dari sampel dan membentuk lapisan sulfida.

6ikrokonstituen yang bersifat anodik, seperti ferit dan austenit, akan menghasilkan

arna yang berbeda-beda karena adanya perbedaan orientasi, sementara

mikrokonstituen yang bersifat katodik, seperti karbida dan nitrida, akan terlihat lebih

cerah.

'ontoh aplikasi tint etching diantaranya adalah natrium molibdat untuk

sampel baja, kromat trioksida ('r%) untuk mengetsa paduan tembaga dan aluminum,

dan sebagainya. Prosedur tint etchingsendiri secara garis besar hampir sama dengan

etsa kimia pada umumnya.

Etsa Elektrolitik

"tsa elektrolitik digunakan untuk mendapatkan konstituen tertentu seperti

batas butir ataupun fasa, terutama untuk mengamati struktur padastainless steel.

Anodizing

4 | P a g e


5/27


nodisasi adalah salah satu proses etsa elektrolisis dengan cara

mendeposisikan lapisan oksida yang ada pada permukaan logam yang epitaksis

dengan struktur butir, dimana proses anodisasi hampir sama dengan etsa arna yaitu

dengan cara membentuk lapisan tipis pada permukaan logam. nodisasi biasanya

digunakan pada logam isotropis maupun beberapa logam anisotropis seperti uranium

dan zirkon. Pada proses ini, lapisan yang ada harus bersifat relatif tipis, dimana ketika

lapisan yang terbentuk relatif tipis, maka interferensi arna akan terbentuk dan

struktur mikro dapat diamati, sedangkan ketika lapisan tebal terbentuk, interferensi

arna tidak akan terbentuk.

Potentiostatic Etching

Potensiostatic etching merupakan salah satu teknik etsa secara elektrolisis,

dimana elektroda referensi digunakan untuk mempertahankan potensial yang konstan

selama proses etsa. rus mengalir diantara sampel yang bertindak sebagai anoda dan

katoda platinum dan dikontrol oleh beda potensial antara elektroda referensi dan

spesimen. Potensiostat sendiri terdiri atas dua tingkat amplifier 1' yang mengontrol

arus. #enomena etsa dapat dipelajari dengan mem/ariasikan potensial dan rekaman

kur/a polarisasi pada kedua arah. $ur/a polarisasi suatu logam tergantung pada

temperatur, komposisi elektrolit, komposisi paduan, dan jumlah fasa yang ada.

6etode etsa potensiostatis memiliki keuntungan dari etsa selektif konstituen

untuk mikrostruktur yang diinginkan dengan reproduksi sangat tinggi. 6etode ini

sendiri sangat ideal untuk mengidentifikasi fasa dan untuk melakukan metalografi

kuantitatif.

Polarized-Light Etchants

Secara garis besar, logam dengan struktur kristal cubic dan isotropis tidakdapat diamati dengan metode sinar crossed-polarized ini, meskipun terdapat beberapa

etsa kimia yang dapat ditambahkan sehingga logam dapat diamati dengan sinar

terpolarisasi. 6etode ini biasa digunakan untuk melihat permukaan lapisan anodisasi

pada logam dengan struktur kristal cubicseperti l untuk memperlihatkan kontras

butir yang ada, untuk sampel tint-etched, maupun sampel heat-tinted. 7erdasarkan

penelitian yang dilakukan oleh Perryman dan ack, untuk beberapa jenis sampel

seperti l dan monel, polarisasi terjadi karena adanya efek kekasaran permukaan.

5 | P a g e


6/27


Heat Tinting

$etika logam dipanaskan pada tekanan udara normal dan temperatur yang

relatif rendah, permukaan logam akan teroksidasi, dimana untuk paduan dengan

banyak fasa, laju oksidasi dapat dipengaruhi oleh komposisinya yang akanmenghasilkan berbagai macam /ariasi pada ketebalan oksida dan karakteristik arna

yang muncul. 8nterferensi dari arna akan muncul apabila lapisan film sudah

terbentuk berada di sekitaran %9 nm, dan apabila oksida memiliki ketebalan kurang

dari nilai tersebut, maka lapisan akan sulit untuk diamati. aju oksidasi sendiri juga

dipengaruhi oleh orientasi kristalografi dari sampel yang digunakan.

0arna yang muncul pada lapisan diperoleh akibat terjadinya interferensi

antara cahaya yang terdefleksi dari dalam dan luar permukaan. $ombinasi dari dua

gelombang dengan sebuah fasa dengan sudut :;9omenyebabkan sebagian cahaya

yang timbul akibat panjang gelombang tersebut akan menghilang, dan sebagian

cahaya akan terbiaskan dan akan menghasilkan arna.

Salah satu cara untuk menghasilkan lapisan film oksida tersebut adalah dengan

menggunakan heat-tinting, termasuk di dalamnya adalah pemanasan pada hot-plate

atau pada lembaran yang diletakan pada burner, flotasi pada timah cair, atau

pemanasan di dalam dapur. Sebelum proses heat tintingdilakukan, permukaan logam

harus benar-benar bersih agar didapatkan hasil yang optimal. 6etode heat tintinginisendiri memerlukan aktu kurang lebih sekitar 9 menit, dimana proses pemanasan

dilakukan sampai terbentuk arna /iolet atau ungu pada sampel. pabila pemanasan

dilakukan dengan menggunakan dapur, diperlukan adanya kontrol temperatur dan

aktu untuk mengontrol jalannya proses heat-tinting. $etika pemanasan dilakukan di

dalam induction coil, proses oksidasi berlangsung dengan sangat cepat, umumnya

berada di range5-:9 detik.

"fek arna yang dihasilkan dari heat tintingsangat baik, sehingga struktur

mikro dapat diamati dengan baik dan jelas. 4amun, untuk mendapatkan hasil yang

baik ini, diperlukan adanya pencegahan terhadap timbulnya presipitat yang akan

mengganggu hasil yang ada, dan penggunaan metode ini sendiri umumnya jarang

digunakan akibat kontrol temperatur dan aktu yang cukup sulit dilakukan.

Proses heat tinting tidak dapat digunakan pada carbon steel dan low alloy

steel, dikarenakan fasa ferrite teroksidasi dengan sangat cepat sehingga akan

menghasilkan lapisan film sangat tebal. danya fasa sementit juga akan teroksidasi

dengan sangat cepat, dimana keduanya akan sama-sama berarna setelah proses heattinting dan menyulitkan proses pengamatan yang dilakukan. Heat tinting dapat

6 | P a g e


7/27


digunakan untuk mengamati adanya fasa pearlit, struktur mikro cast iron, titanium

dan paduannya, dan sebagainya.

Thermal Etching

Saat logam dan keramik dipanaskan pada temperatur tinggi dalam kondisi

/akum atau atmosfer inert, dimana senyaa stabil tidak dapat terbentuk pada

permukaan, alur-alur akan dihasilkan pada batas kristal. danya alur-alur pada batas

butir material dihasilkan akibat transfer atom atau ion dari satu bagian permukaan ke

permukaan lain oleh migrasi permukaan yang menghasilkan kesetimbangan struktur

energi bebas minimum. 7eberapa jenis logam, ketika dipanaskan pada atmosfer inert

tertentu, juga akan cenderung membentuk sitriasi pada permukaan butir sesuai bentuk

dan arah orientasi kristal, dimana butir dalam logam non-kubik akan memuai dan

menyusut secara anisotropi yang menghasilkan garis-garis pada batas butir selama

pemanasan dan pendinginan sebagai hasil perubahan dimensi anisotropi. Thermal

etching ini sendiri terjadi pada material yang butirnya memuai dan menyusut secara

tidak seragam akibat adanya perubahan dimensi anisotropi tersebut. Thermal etching

dapat digunakan untuk menggambarkan batas butir pada keramik, dislokasi pada

perak, dan sebagainya.

Gas Contrasing

6etode gas contrasting ini dapat dilakukan dengan menggunakan Leitz gas

contrasing deviceyang dapat diaplikasikan untuk berbagai sampel. Pada proses ini,

sampel diletakkan pada ruang hampa dengan menggunakan mechanical pump. Setelah

itu, katup akan dibuka agar gas murni


8/27


0arna kontras yang dihasilkan pada proses ini bergantung pada ketebalan lapisan

tertentu, yang berhubungan dengan aktu, /oltase, jarakelectron gundengan sampel,

tipe gas, dan tekanan gas. 0aktu pelapisan yang diperlukan dapat dihitung dengan

menggunakan formula

"fek kontras yang ada dapat diubah dengan

mem/ariasikan aktu dan katoda material, sedangkan

untuk mengatur aktu pelapisan dan area pelapisan, /ariabel yang diatur adalah

tekanan gas yang digunakan. Penggunaangas contrastingdapat diaplikasikan untuk

berbagai logam maupun logam paduan, dimana proses ini memiliki kelebihan

diantaranya relatif mudah dilakukan, sederhana, dan juga dapat terhindar dari masalah

poles ulang akibat terjadinya overetching.

Vapor Deposited Interference Film

Perbedaan kontras antara fasa dan batas butir pada struktur mikro suatu

material dapat dilakukan tanpa etsa, melainkan dapat juga dengan menggunakan

deposisi /akum dari bahan yang cocok ke permukaan sampel untuk menghasilkan

suatu lapisan tipis, rendah penyerapan, dielektrik film dengan indeks bias yang tinggi.$ontras maksimum antara dua konstituen diperoleh dengan cara mendeposisi

permukaan material dengan lapisan yang memiliki indeks bias tinggi (ns). 7eberapa

material yang digunakan untuk metode ini diantaranya adalah >n2e, 2i, >nSe, dan

>nS, dimana >nSe dan 2i sedikit menyerap sedangkan >nS memilikis sifat

transparan. Pada metode ini, diperlukan adanya indeks bias yang tinggi untuk

membantu meningkatkan kecerahan antar fasa yang ada dan juga meningkatkan

perpindahan fase antara gelombang yang terpantul dari konstituen yang menghasilkan

adanya perbedaan arna. Sama seperti metode-metode sebelumnya, diperlukan

adanya pembersihan permukaan sampel untuk mendapatkan hasil yang optimal.

1eposisi umumnya dilakukan pada kondisi /akum dari sekitar :9%- :95 mm&g,

dengan sampel berada di sekitar :9 sampai :5 cm dari bahan deposisi. ntuk

mendapatkan ketebalan lapisan film yang seragam, sampel ditempatkan tegak lurus

terhadap aliran vapor yang ada, dan sampel dapat perlahan diputar.

8 | P a g e


9/27


agnetic Etching

6etode yang biasa digunakan untuk mengamati magnetic domains

diantaranya menggunakan teknik 7itter, magneto-optic Kerr dan araday effect,

Lorentz microscope, dan x-ray topografi. 6etode 7itter merupakan metode yang

paling umum digunakan, dimana teknik ini aalnya menggunakan partikel finely

grounddari oksida gamma-besi yang tersuspensi dalam etil asetat. 6etode ini juga

telah diaplikasikan untuk mendeteksi tahapan feromagnetik dalam material yang

bersifat austenitik. 1alam melakukan teknik 7itter, sampel harus hati-hati

dipersiapkan untuk menghilangkan artifact structure dan tegangan sisa. Suspensi

koloid dari oksida besi magnetic diaplikasikan pada permukaan sampel, dimana

partikel tertarik oleh stray magnetic fieldsyang akan menguraikan domain structure

yang ada. Sampel selanjutnya diamati dengan menggunakan bright-field atau dar!-

field illumination. ntuk mengubah struktur magnet yang ada, digunakan sebuah

kumparan magnet atauyo!e. 2eknik 7itter ini sendiri terbatas untuk pengamatan yang

bersifat statis atau struktur yang memiliki perubahan domain perlahan.

Ion !om"ardment Etching

"on-bombardment etching adalah teknik metalografi khusus yang digunakan

untuk material yang sulit untuk dietsa dengan menggunakan metode kimia. Pada

metode ini, ion ditembakkan menuju permukaan material, dimana adanya energi dan

sudut pantulan yang berbeda dari ion akan menggambarkan bentuk mikrostruktur

yang sebenarnya. Semakin tinggi energi yang ditembakkan, maka kedalaman

penetrasi akan semakin meningkat dan hasil sputtering juga akan meningkat.

6etode etsa ion-bombardment terbagi menjadi %, yaitusputtering fisik dengan sinar

ion,sputteringfisik katodik dengangas-discharge ion bombardment, dansputtering

kimia dengan activated gas discharge.

#puttering fisik dengan sinar ion dalam kondisi /akum banyak digunakan

untuk ion-thinning foils yang digunakan untuk transmission electron microscopy

9 | P a g e


10/27


(2"6) atau untuk studi teknik seperti analisis uger. "on etching pada tingkat

sputtering rendah juga sering digunakan untuk membersihkan sampel sebelum

dilakukan analisis kimia di permukaan sampel uji. sputtering fisik katodik dengan

gas-discharge ion bombardmentuntuk mempercepat ion di atas spesimen (katoda)

menggunakan potensi dc hingga sekitar 5 k= dalam kondisi /akum. "tsa =acuum

katodik banyak digunakan untuk melihat struktur mikro dari aluminium dan besi cor.

"tsa jenis ini banyak digunakan untuk mengetahui struktur logam yang sulit untuk

dietsa normal dan telah digunakan pada sampel radioaktif dan juga keramik. 6etode

ini memiliki kekurangan sampel tidak di-mount pada plastik, karena debit cahaya

akan terurai oleh plastik dan mengkontaminasi film yang ada di permukaan. Selain

itu, proses ini juga menghasilkan panas yang cukup besar dan memerlukan adanya

biaya peratalan yang cukup mahal.

Dislocation Etch Pitting

Pit hasil etsa terbentuk dengan cara merendam kristal ke dalam cairan tertentu

atau gas pada temperatur kamar atau tinggi untuk jangka aktu tertentu. Selain

dengan menggunakan etsa kimia, dislokasi dapat terungkap menggunakan electrolytic

etching, thermal etching, preferential o$idation, atau ionic bombardment. 6etode

yang paling banyak digunakan untuk mengetahui adanya dislokasi adalah dengan etch

pitting method.

7entuk dari etch pit ditentukan oleh rasio perpindahan lateral surface steps

(/j) ke tingkat di mana memperdalam pit (/ ?). !ika rasio /i < /n kecil, (kurang dari

:9), hasil pit didefinisikan dengan baik. Sebuah sukses solusi etsa-sumuran

menghasilkan rasio kurang dari :9. Secara umum, / @dapat diturunkan dengan

menambahkan kotoran ke solusi. 1alam etsa beberapa sampel, misalnya, di etsa i#,

konsentrasi aktif ?racun? sangat penting, sementara di lain itu tidak.rientasi kristalografi dari permukaan sering memiliki efek besar pada respon

etsa. 7idang-bidang yang padat umumnya yang paling mudah untuk etsa, dan hanya

bidang-bidang high-inde$ yang dapat diberikan proses etsa.

Corrosion Test

Proses etsa juga dapat digunakan untuk mengetahui ketahanan korosi dari

logam, dimana salah satu tes yang paling terkenal adalah etsa elektrolitik dari

stainless steel dengan menggunakan asam oksalat. 1engan dilakukannya corrosion

10 | P a g e


11/27


test ini, dapat diketahui adanya kemungkinan intergranular corrosion yang diketahui

dari adanya ditchespada batas butirstainless steel.

#pesific Etching $ecommendation

!oga"

Alu"uniu" dan aduann#a

arutan untuk mengetsa aluminium dan paduannya yang biasa digunakan

adalah larutan etsa . lumunium murni diserang oleh dilute a%ueous solutionsyang

mengandung salah satu dari larutan &'l atau tetapi bukan dari larutan & S*atau

&4%. lumunium juga dapat diserang oleh caustic solutionsseperti larutan 4a&,

namun senyaa intermetalik menjadi sangat reaktif dan ditemukan penyimpangan

efek dari etching. Pengetsaan untuk menunjukkan batas butir relatif sangat sulit

dilakukan untuk beberapa paduan dan kondisi perlakuan tertentu, dan diperlukan

adanya teknik anodizinguntuk menunjukkan batas butir dengan bantuan polarisasi

cahaya.

"tsa $eller dapat menunjukkan batas butir seri AAA dan BAAA dari

wroughtpaduan alumunium yang terdapat di alumunium C tembaga dan alumunium

C zinc casting. 3eagen $eller menunjukkan batas butir pada paduan di suhu temper

2% pada kondisi non-annealed. 3eagen $eller juga dapat digunakan untuk memeriksa

cold-wor!ed dan rekristalisasi dari paduan, mendeteksi arah yang diinginkan dan

untuk membedakan antara perlakuan temper, serta dapat digunakan untuk seri AAA

dari paduan alumunium-tembaga.

1isamping teknik anodizing, hanya sedikit metode color etchingyang telah

dikembangkan untuk paduan alumunium. 7eraha telah mengembangkan sebuah

larutan kromat yang mengandung 'r%, &'l dan sodium sulfat, dimana asam akan

menyerang permukaan secara selektif, memproduksi etsa, dimana pembentukan

lapisan &coating'tipis kromat dipercepat secara tidak seragam di permukaan logam.

!enis ketebalan coating yang tidak merata tersebut akan menghasilkan perbedaan

arna yang kontras. 7eraha juga telah mengembangkan suatu color etchant yang

berguna untuk membedakan fasa dengan tidak mearnai matriks. 3eagen ini dan

color etchantyang lainnya menggunakan larutan molybdate untuk pearnaannya.

11 | P a g e


12/27


Anti"on# dan $is"uth

ntimony dietsa dengan mineral asam, sementara bismuth diserang

menggunakan asam nitrat dan asam halogen apabila terdapat oksigen. Pengujian

dilakukan dengan menggunakan polarisasi cahaya.

$er#lliu"

Struktur butir dari beryllium yang sudah dipoles bisa diamati menggunakan

polarisasi cahaya. Salah satu zat etsa yang biasa digunakan adalah larutan 5D &S*.

Heat tinttidak hanya memunculkan struktur dari butir, tetapi juga menghasilkan etch

pits yang tidak ada hubungannya dengan struktur kristal. "tsa /acuum cathodic juga

12 | P a g e


13/27


dapat digunakan untuk beryllium. 7eberapa metode elektrolit etsa telah

dikembangkan dan hal ini menghasilkan hasil yang lebih baik dibandingkan

menggunakan etsa kimia.

%ad"iu"& !ead& Tin& dan 'inc

'admium diserang menggunakan hampir semua mineral asam, dengan

pengujian umumnya menggunakan cahaya polarisasi.

2imbal dan paduannya biasanya diuji dengan mikroskop, dan beberapa zat

etsa yang digunakan telah dikembangkan. 2imbal murni diserang perlahan dengan

asam hydrochloric dan cepat dengan asam nitrit.

2imah diserang umumnya mengunakan mineral asam dan dengan larutan

4a&. ksida yang tidak terlarut akan terbentuk pada permukaan dan mengaburkan

mikrostruktur yang ada. 7eberapa paduan dari timah bersifat anisotrop dan akan

memberikan respon pada cahaya polarisasi.>inc murni dapat dietsa oleh semua asam. arutan reagen yang biasanya

digunakan mengandung 'r%, oksidator kuat yang akan aktif dengan penambahan

sodium sulfat 4aS*. 7eberapa /ariasi dari etsa ini biasanya digunakan, tergantung

dengan komposisi paduannya. ntuk mencegah etsa yang tidak merata, permukaan

sampel dibasahi dengan air sebelum dilakukan pencelupan. ntuk mencegah masalah

noda, sampel dibersihkan dalam 9D larutan 'r% setelah di etsa dan kemudian

dibersihkan dengan air dan alkohol. 6eskipun hampir semua pengujian dilakukan

pada cahaya yang terang, batas butir sampel zinc relatif susah untuk didefinisikan, dan

lebih mudah untuk mendefinisikan struktur butir dengan menggunakan polarisasi

cahaya. "tsa menggunakan reagen palmerton menghasilkan beberapa arna yang bisa

lebih ditegaskan menggunakan cahaya polarisasi. ntuk menunjukkan batas butir

zinc, dapat digunakan larutan etsa yang mengandung sulfur dan asam hydroflouric.

%hro"iu"& "ol#(denu"& dan tungsten

$rom diserang secara sangat perlahan oleh larutan asam nitrit dan dengan

cepat menggunakan larutan asam hydrochloric atau asam sulfuric.6olybdenum tahan terhadap serangan oleh asam hydrochloric atau asam

sulfuric, sementara asam hydroflouric menghasilkan pitting dan larutan asam nitrit

menghasilkan serangan cepat terhadap pitting.

2ungsten tahan terhadap serangan dengan mineral asam, tetapi tungsten bisa

diserang perlahan menggunakan campura asama nitrit dan asam hydroflouric.

2ungsten bisa diserang menggunakan hidrogen peroksida yang mendidih. $etiga

logam ini bisa diserang dengan menggunakan larutan alkali yang mengandung

oxidizer.%o(alt dan Mangan

13 | P a g e


14/27


'obalt dapat dietsa dengan mudah oleh asam nitrat yang encer dan relatif

kurang baik jika dietsa dengan menggunakan asam klorida atau sulfat encer, dan tidak

dapat dietsa sama sekali dengan larutan caustic.

6angan adalah logam yang kurang reaktif, dimana asam dan basa dapat

menyerang 6n dan membentuk lapisan 6n. 6eskipun paduan 6n mudah tergores,

paduan 6n murni relatif sulit untuk dietsa karena adanya pembentukan film di

permukannya, dimana diperlukan adanya pemolesan ulang apabila sebuah lapisan

film terbentuk.

Te"(aga dan aduann#a

Pemeriksaan metalografi pada sampel tembaga dan paduannya dilakukan

untuk mendeteksi porositas pada coran atau adanya inklusi yang terkandung. 'ahaya

yang terpolarisasi digunakan untuk mengidentifikasi inklusi 'u, yang tampak

berarna merah ruby terang dalam cahaya yang terpolarisasi. "tsa yang paling umum

digunakan untuk tembaga dan kuningan adalah campuran dari amonium hidroksida(4&*&), %D hidrogen peroksida (&), dan air. monium hidroksida sendiri

14 | P a g e


15/27


bersifat korosif, sedangkan hidrogen peroksida bersifat cenderung netral saat

pengetsaan. Penambahan air berguna untuk memperlambat sifat korosifitas yang ada

dan untuk mengontrol kecepatan reaksi.

arutan etsa 4&*&-&-& menghasilkanpittingtanpa arna butir yang

kontras. &asil etsa terbaik diperoleh dengan menggunakanferric chloride. 7eberapa

reagen etsa digunakan untuk mengetahui struktur paduan aluminium perunggu.

"tching (sabbing) dengan air %D amonium persulfat dan :D amonium hidroksida

mengungkapkan struktur butir dalam sampel annealdan menunjukkan mikrostruktur

setelah proses heat treatment.

7eberapa reagen elektrolit juga telah dikembangkan untuk 'u dan paduannya.

arutan aEueous :D 'r%telah digunakan untuk aluminium perunggu dan paduan

'u-7e. arutan etsa elektrolit natrium tiosulfat digunakan untuk mengetahuideformasi di alpha kuningan.

Ger"aniu" dan Silikon

Fermanium dan silikon merupakan dua unsur yang relatif inert, dimana untuk

germanium sendiri tidak akan terserang dengan etsa yang dingin kecuali asam nitrat.

"tsa yang biasa digunakan adalah asam sulfat panas atau 59D asam nitrat panas, dan

juga hidrogen peroksida panas. ntuk silikon, etsa yang sering digunakan adalah

larutan alkalin dengan campuran nitrat dan asam florida.

Indiu" dan Thalliu"

8ndium dapat dietsa dengan cairan &'l atau &S*pada temperatur ruangan,

meskipun proses etsa dapat dilakukan lebih cepat dengan &'l konsentrasi tinggi atau

&4%ketika dipanaskan.

2hallium dapat digunakan semua jenis mineral asam, dengan asam nitrat dapat

menyerang paling cepat.

$esi dan $a)a

2erdapat dua jenis etsa yang paling umum digunakan yaitu, nital dan pikral.

4ital relatif lebih umum digunakan, akan tetapi pikral dapat menghasilkan hasil

struktur mikro yang lebih baik untuk beberapa jenis struktur. 4ital dapat dapat

mengetsa batas butir dari ferit dan sementit dan batas antara keduanya, sementara

pikral tidak dapat mengetsa batas butir dari ferit. 4ital lebih umum digunakan pada

baja karbon hasil roll dan normalizing karena dapat memperlihatkan struktur ferit dan

pearlitnya. kan tetapi, pikral dapat memperlihatkan fasa pearlit yang lebih apabila

bagian yang ingin difokuskan adalah pada fasa pearlit. Pada baja karbon rendah

(terutama hasil hot roll), zat etsa yang digunakan adalahh 6arshall reagen (satu

bagian ;g asam oksalat, 5m &S*, dan :99m & dan satu bagian lainya %9D

&).

15 | P a g e


16/27


4ital dan Pikral juga digunakan dalam penelitian struktur martensit. ntuk

mengamati fasa martensit hasil %uenching, nital lebih baik digunakan daripada pikral.

!ika martensit dihasilkan dari proses difusi terkontrol maka lebih baik digunakan

pikral. Struktur martensit akan lebih mudah diteliti dengan nital dan pikral apabila

dihasilkan dari austenit yang lebih kasar dan juga penelitian dapat ditingkatkan

dengan bantuan cahaya yang terpolarisasi.

ntuk hasil annealpada baja mangan austenitik, dapat digunakan nital pada

aktu yang singkat dilanjutkan 9D sodium metabisulfat yang akan menghasilkan

kontras arna yang sangat baik. Selain itu pikral juga dapat menghasilkan gambar

yang memuaskan. ntuk daerah batas butir dapat digunakan etsa seperti &4%, &'l,

dan sebagainya.

*ual-hase steelsntuk melihat mikrostruktur dalam &S, umumnya pengetsaan dapat

dilakukan dengan nital atau pikral, namun dengan fasa yang dimiliki oleh baja jenis

ini, menyebabkan perhitungan komposisi pada masing-masing fasa menjadi kurang

spesifik. 7eberapa penelitian dikembangkan untuk dapat menentukan komposisi fasa

yang adapada &S, contohnya dengan zat etsa lkaline 'hromate yang dapat

membedakaan pembentukan ferrite GlamaH dan GbaruH yang terbentuk saat perlakuan

panas intercritical. >at etsa lainnya yang dapat digunakan adalah :9D larutan sodium

metabisulfite ataupun campuran dari *D pikral dan :D larutan sodium metabisulfite.

$eduanya dapat digunakan untuk mengetahui persentase rendah dan tinggi dari

kandungan fasa kedua atau second-phase.

Te"er e"(rittle"ent etchants

(mbrittlement terjadi akibat adanya segregasi impurities seperti fosfor,

antimoni, arsenik, dan timah pada batas butir austenit. >at etsa yang pertama kali

digunakan adalah asam pikrat jenuh beralkohol dengan aktu pengetsaan 9 hingga

%9 jam. $emudian, dikembangkan wetting agent untuk meningkatkan respons

terhadap pengetsaan dengan penambahan sejumlah kecil zephiran klorida

(benzalkonium klorida). Pada beberapa percobaan berikutnya, sebuah larutan

mengandung asam pikrat eterik dan zephiran klorida dikembangkan. $edua larutan

dicampur dan didiamkan semalaman dengan adah tertutup untuk mencegah

penguapan eter. arutan akan terpisah menjadi lapisan dimana lapisan atas akan

berisi campuran asam pikrat dalam eter dan zephiran klorida, lapisan ini kemudian

didekantasi dan dilarutkan dalam eter. Sampel dietsa dengan pencelupan selama :

16 | P a g e


17/27


hingga :5 menit. pabila sampel mengalami temper embrittlement, batas butir

austenit akan terlihat dalam pengamatan mikrostruktur.

Prior A%stenite Grain #ize

Prior austenite grainadalah butir yang terbentuk selama fasa austenit. Sifat

mekanis dan properties lain dari baja hasil perlakuan panas akan sangat ditentukan

oleh pembentukan butir butir ini.

7eberapa etsa telah dikembangkan untuk pengungkapan ini, namun tidak ada

satu etsa uni/ersal yang mampu digunakan pada semua baja. 7eberapa etsa yang telah

terbukti mampu mengungkap butir tersebut diantaranya adalah sebagai berikut.

'at Etsa Sa"el Keterangan

Nital& -,. 2ool Steels, 8S8 , 1 s Euench dan tempered

pada %:I9

' kebaah/ilela reagent

0Picric acid+ 1%l + etanol2

6n'r6o Steels Perlu perlakuan poles dan

etsa berulang ulang

3e%l4& ,-5. o-' martensit steels ightly tempered sample

3e%l4 + 1%l 6edium carbon steels

Sodiu" (isul6ate o-' heat treated plate

steels

Marshall7s reagent o-' carbon steels

8icral& 9. + teeol& :5. 8S8 ;I9, *:*9, 5:I9 s Euench dan tempered

pada J*9

', *B9

', dan

I*J9'

Proses pengetsaan tidak dapat dilakukan hanya dengan menggunakan zat etsa,

dimana diperlukan sebuah etting agent yang akan membantu kerja zat etsa tersebut.

Pada beberapa kasus sering ditemui baha zat etsa tidak dapat bekerja tanpa adanya

etting agent. 7eberapa etting agent yang sering digunakan bersamaan dengan zat

etsa diatas adalahK &'l, teepol, skuin, ofacutan, sodium trydecilbenzen sulfonate,

zephiran chloride, tergitol p-;, triton A-:99, dan aerosol-Prior austenite grainakan mudah terungkap pada baja yang telah dilakukan

tempered embritlement. Pada temper embritlement, sebagian fosfor akan tersegregasi

pada batas butir dan pada saat etsa berlangsung, fosfor pada batas butir inilah yang

akan membantu terungkapnya prior austenite grain.

Selecti;e %ar(ide

2erdapat banyak etsa yang dapat digunakan untuk mengungkap fasa karbida

pada sebuah baja, namun kebanyakan etsa tersebut hanya mengungkap fasa karbida

secara keseluruhan, bukan sebuah fasa karbida seperti #e%', 6I', dll.

17 | P a g e


18/27


Pengetsaan dapat dilakukan dengan zat etsa sodium metabisulfate untuk

matriks martensit dan $lemmLs : untuk matriks ferit. Setelah fraksi /olume dari

karbida diketahui, sample dipoles ulang dan di etsa dengan zat etsa untuk karbida

tertentu. 7eberapa zat etsa serta reaksinya terhadap karbida tertentu dapat dilihat pada

tabel dibaah ini

&'(gen Enrichment Etchant

arutan etsa yang dapat digunakan untuk mendetesi adanya oksigen pada

sampel baja adalah gpicric acid + 5 g 4a& + :99 ml air atau : g pyrogallol &atau

gallic acid' ) 9 g %9D larutan 4a&, dimana x$ygen-enriched area akan terlihat

pada mikrostruktur dengan arna putih dalam matriks yang berarna gelap.

Incl%sion Etchant

6etode yang dikembangkan untuk mendeteksi inklusi dalam sampel baja ialah

metode yang dikembangkan oleh $unkele, yaitu dengan memberikan larutan

campuran ml &4%dan JJ ml alkohol ke permukaan sampel. ntuk mendeteksi

adanya inklusi sulfida, beberapa immersion etch yang dapat digunakan diantaranya

adalah dilute a%ueous *r+, dilute a%ueous &S*, dan dilute a%ueous o$alic acid.

Salah satu teknik lain adalah dengan merendam kain poles selvyt ke dalam

larutan perak nitrat, dan permukaan sampel yang telah dipoles digosokkan ke kain

tersebut. Perak yang ada pada kain akan ditransfer untuk menutupi inklusi 6nS dan

#eS dengan lapisan putih, akan tetapi, kontras yang terbentuk antara inklusi putih

tersebut dan matriks sangat rendah, dan diperlukan adanya /apour deposition dari

18 | P a g e


19/27


senyaa high refractive seperti >nSe untuk membantu meningkatkan kontras

tersebut. Tint etchants juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi inklusi,

contohnya lead sulfide tint etchyang akan mearnai inklusi sulfida dengan arna

putih di antara mikrostrukturpreetched &nital' matri$.

Etchant untuk&'ide #cales

ksidasi dari besi murni dalam range temperatur :999-:%99 ' akan

menghasilkan tiga jenis oksida utama, yaitu #e%(hematite), #e%*(magnetite), dan

#e (ustite). &ematite memiliki sifat anisotropi dan merespon cahaya yang

terpolarisasi dengan baik. 6agnetite bersifat isotropi dan terlihat gelap di baah

polarized light. 0ustite dalam temperatur ruang akan bersifat anisotropi. #e

tetragonal akan terbentuk apabila besi telah mencapi supersaturated dengan oksigen.

#asa ini bersifat sedikit anisotropik, sehingga menghasilkan respon yang lemahterhadap adanya pengamatan dengan menggunakanpolarized light."on beam etching

dapat digunakan untuk identifikasiscale ini. ksida #e juga dapat dideteksi dengan

menggunakan larutan &'l yang terlarut dalam alkohol, dimana larutan ini akan

bereaksi dengan #e, akan tetapi tidak bereaksi dengan #e*.

Etsa untuk stainless steel

#tainless steel merupakanpaduan berbahan dasar besi dengan peningkatan

ketahanan korosi yang dikarenakan oleh penambahan krom dan komposisi lain,

seperti 6o, 2i, 4b, 4, dan sebagainya, dan pada mikrostrukturnya, terdapat berbagai

macam fasa termasuk ferit, martensit, austenit,precipitation hardened dan kombinasi

duplex. $ompleksitas dari paduan ini menyebabkan banyak teknik etsa untuk

mengungkapkan struktur umum dan perbedaan fasa dari stainless steel.

Sinar yang terpolarisasi memiliki kegunaan terbatas pada stainless steel,

dimana sinar ini hanya dapat mendeteksi fasa sigma. ntuk mengetahui

mikrostrukturstainless steel, cara yang bisa dilakukan adalah dengan menggunakan

heat tinting, dimana prses ini dilakukan pada suhu I*J 9' selama 9 menit dengan %

tipe reagen etsa seperti konsentrat atau larutan etsa asam terlarut, alkaline

ferricyanide pada temperatur ruang, maupun etsa elektrolitik.

"tsa asam umumnya menyerang batas butir dan meninggalkan konstituen

seperti karbida dan sigma fasa dalam keadaan tidak terdiferensiasi, kecuali

morfologiny, sehingga etsa asam ini ideal untuk mengungkapkan struktur struktur

butir dan fase yang ada.

l!alin ferrisianidbanyak digunakan untuk membedakan antara fasa austenit,

ferit, sigma fasa, dan karbida, meskipun resolusi dan keseragaman fasa deliniasi yang

dihasilkan tidak sebaik etsa elektrolitik.

19 | P a g e


20/27


"tsa elektrolitik memiliki tingkat selekti/itas yang sangat baik. "tsa ini dapat

secara akurat dikendalikan oleh aktu, /oltase, densitas arus, dan komposisi larutan,

sehingga dapat dicapai high degree of reproducibility.Pengetsaan elektrolitik juga

dapat terbebas dari masalah pearnaan.

Selain itu, terdapat juga cara yang bisa dilakukan untuk membedakan fasa

sepertiferrite, fasa sigma, dan karbida pada austenitic stainless steelPengetsa yang

banyak digunakan untuk stainless steel diantaranya adalah etsa spesimen

menggunakan ilella/s reagentuntuk menunjukkan semua konstituen, etsa spesimen

menggunakan 0ura!ami/s reagentdi temperatur ruangan untuk mearnai karbida

tanpa menandai fasa ferrite dan fasa sigma, dan etsa elektrolitik menggunakan 'r%

cair yang akan menyerang karbida dan fasa sigma tanpa menyerangferrite.

. kuran butir dari austenitic stainless steel dapat diperkirakan denganmenggunakan metode perbandingan. Penghitungan secara langsung dapat dilakukan

dimana twin boundaryharus diabaikan. &al tersebut disebabkan pengetsa yang umum

digunakan akan menggambarkan baik itu butir maupun twin boundaries, tetapi tidak

semua butir akan terserang. $esalahan penghitungan dapat terjadi akibat penyerangan

yang terbatas tersebut terutama jika digunakan analisis gambar. 3espon etsa yang

lebih baik akan didapatkan jika sampel diberikan perlakuan sensitasi di I59 o' terlebih

dahulu sebelum dipoles dan dietsa menggunakan etsa yang sensitif terhadap karbida.

Etchant E66ect on

M N O N 4i%2i(Q) 6%'I


21/27


katoda SS&

;oltase /2

lebih

dangkal

daripada

fasa sigma

fasa

sigma dan

ferit telah

hilang,. asa"

oksalat

0digunakan

secara

elektrolitik

dengan

katoda 8t&

;oltase 4-9/

2erserang

moderate

Sangat

tergarisi dan

menunjukka

n adanya

kontras

putih pada

austenit

Sangat

tergarisi

dan

menunjuk

kan

adanya

kontras

putih pada

austenit

2ergarisi

secara

halus

2ergarisi dengan

keberadaan second

phase lain yang

banyak.

2ergarisi

sebelum

struktur

umum

terlihat

s

95g Asa"

sitrat& 4g

KI& = g 1%l

dan air >

"l:

0digunakansecara

elektrolitik

dengan

katoda SS&

;oltase /2

2erserang 2ergarisi

tapi tidak

terserang

atau

terserang

sedikit

2ergarisi

tapi tidak

terserang

atau

terserang

sedikit

2ergarisi

tapi tidak

terserang

atau

terserang

sedikit

2ergarisi tapi tidak

terserang atau

terserang sedikit

2ergarisi

tapi tidak

terserang s

d

21 | P a g e


22/27


Magnesiu"

arutan etsa untuk magnesium dan paduannya relatif memiliki komposisi

yang sederhana dan tidak terlalu aktif, karena mineral acid dan organic acid dapat

menyerang magnesium dan paduannya. 7eberapa selective etchants yang

dikembangkan untuk menyerang beberapa konstituen diantaranya adalah 6g:Bl:,

6gSi, 6gB>n%, atau 6g>n. Pada beberapa proses etsa, glycol etchant sering

digunakan.

Nickel

4ikel tidak dapat dietsa menggunakan larutan alkaline, mengalami serangan

yang lambat dari dilute&'l atau &S*dan terlarut di dalam dilute&4%. arutan

etsa untuk nikel dan paduannya harus bersifat kuat. "tsa yang banyak digunakan

diantaranya adalah etsa elektrolitik, waterless Kalling/s dengan pererbandingan

larutan &'l, &S*, dan &4%sebesar J K 5 K % dan beberapa /ariasi glyceregia

untuk immersion etchants, dan sebagainya.Penyerangan di grain boundary nikel

relatif mudah untuk dilakukan, tetapi grain contrast (facet etching) susah untuk

didapatkan.

Nio(iu"& Tantalu"& dan /anadiu"

4iobium tahan terhadap serangan semua mineral acid, kecuali hydrofluoric.

leh sebab itu, etsa kimia yang digunakan untuk niobium umumnya mengandung

dan diperlukan adanya penanganan khusus. Penambahan nitric aciddapat membantu

mempercepat penyerangan dan proses pengetsaan. 'ampuran yang terdiri dari ,

&4% dan chemical atau pelarut lain bersifat tidak stabil dan harus digunakan

langsung setelah pencampuran (maksimal : jam setelah pencampuran). ntuk

mengetsa niobium, diperlukan jumlah minimal sebesar *D yang dibutuhkan untuk

etching, dimana peningkatkan kadar dan jumlah tidak meningkatkan attac! rate.

Secara garis besar, tantalum mirip dengan niobium, dimana tantalum tahan

terhadap semua mineral acidskecuali . Penambahan asam nitrat ke dalam

dapat meningkat laju penyerangan pada tantalum. arutan etsa untuk tantalum sendiri

mirip seperti dengan niobium.

=anadium mudah diserang dengan asam nitrit dan tahan terhadap dilute

hydrochloricdan asam sulfur, serta relatif lambat ketika diserang dengan asam sulfat

panas. arutan etsa /anadium umumnya terbuat dari campuran , nitric acid, air,

lactic acid, atau gliserin.

!oga" Mulia

"mas tidak dapat diserang oleh mineral acid, tapi terkikis oleh klorin yang

baru tercipta di aEua regia dan dengan menggunakan beberapa oksidator yang sangat

kuat. Paduan emas lebih mudah untuk dietsa dari pada emas murni.

22 | P a g e


23/27


Perak dapat diserang dengan menggunakan larutan &4% dan asam sulfat

panas, tetapi tidak dapat diserang dengan asam sulfat dingin atau dengan asam

halogen. Perak juga terserang oleh campuran alkali sianida, dan beberapa etsa jenis ini

telah dikembangkan, meskipun etsa ini harus digunakan di baah suatu penutup

dengn tingkat kehati-hatian yang tinggi karena memungkinkan terjadi e/olusi

hidrogen sianida mematikan.

3uthenium juga sangat tahan terhadap mineral asam dan tidak dapat diserang

oleh aEua regia. 3uthenium dapat diamati dengan menggunakan cahaya yang

terpolarisasi (karena strukturnya yang bersifat &'P) dan juga dengan etsa elektrolitik.

3hodium juga tahan terhadap asam mineral dan tidak dapat diserang oleh aEua

regia. ntuk mengamati struktur mikro rhodium, cara yang biasa dilakukan adalah

dengan etsa elektrolitik.Paladium dapat diserang oleh asam nitrat yang dibantu oleh senyaa oksigen

atau nitrogen oksida. Eua regia sendiri mampu menyerang paladium, akan tetapi

dengan kecepatan pengikisan yang sangat lambat. 'ara lain untuk mengamati struktur

mikro paladium adalah dengan menggunakan etsa kimia dan juga etsa elektrolitik.

smium tidak dapat diserang oleh mineral aciddan aEua regia. Struktur mikro

osmium dapat diamati dengan menggunakan etsa elektrolitik dan juga dengan cahaya

terpolarisasi.

8ridium tahan terhadap serangan oleh semua etsa kimia yang bersifat asam dan

basa. Struktur mikro iridium hanya dapat diamati dengan menggunakan etsa

elektrolitik.

Platinum tahan terhadap mineral asam tetapi dapat terkikis dengan aEua regia

panas. Selain itu, struktur mikro platinum dapat diamati dengan menggunakan etsa

elektrolitik.

!oga" Radioakti6

ranium memiliki struktur kristal ortorombik dan sangat anisotropic, sehingga

pengujian dapat dilakukan dengan cahaya terpolarisasi. "tsa pada uranium tidak

sederhana, seperti contohnya adalah &'l dan , terkikis perlahan-lahan oleh larutan

&S*, namun tidak terkikis oleh larutan &4%.

Plutonium murni relatif sulit untuk dietsa dengan zat kimia, dan jauh lebih

mudah untuk mengetsa paduan plutonium. "tsa elektrolitik secara umum merupakan

cara terbaik untuk Pu dan paduannya. &asil dari oksidasi permukaan yang selektif,

etsa ini menunjukan struktur dibaah pencahayaan yang terang atau di baah cahaya

terpolarisasi. =acuum katodik etsa juga telah sering digunakan untuk menunjukan

struktur logam radioaktif meskipun proses berlangsung agak lambat. Pemanasan

23 | P a g e


24/27


selama proses etsa harus diminimalkan karena alpha plutonium mengubah beta

plutonium pada temperatur sekitar *; 9# (:9 9').

2horium dapat diserang dengan air dan larut dalam &'l, sedangkan paduan

dari thorium lebih tidak reaktif.

!oga" Tanah ?arangogam logam tanah jarang bersifat cukup reaktif, dan strukturnya dapat

terungkap dengan oksidasi di udara. Sebagian besar dari logam-logam jenis ini dapat

diserang dengan menggunakan nital. 2erdapat cara anodizing untuk 'e dan a,

dimana terbentuk lapisan film oksida anodik yang melindungi permukaan dari

oksidasi sehingga memungkikan pemeriksaan jangka panjang tanpa inter/ensi dari

oksidasi. ntuk holmium, cara yang dapat dilakukan adalah dengan vacuum etching.

Seleniu" dan Telluriu"

Selenium dapat bereaksi dengan asam nitric yang memproduksi asamselenous. Selenium juga dapat diserang oleh larutan alkali kuat, larutan sodium

sulfide kuat, dan dengan aEua regia, tetapi tidak dapat diserang dengan menggunakan

asam halogen.

2ellurium tidak diserang dengan larutan &'l atau&S*, tapi teroksidasi

dengan &4%, &S*,dan dengan larutan alkalin terkonsentrasi yang panas. 2ellurites

menunjukkan karakteristik yang cukup berbeda dari tellurium, dimana tellurides dapat

diserang oleh larutan &'l dan memproduksi hydrogen telluride, yang larut dalam air

dan membentuk asam kuat.

Titaniu" dan 8aduan Titaniu"

2itanium dapat dietsa dengan &'l, , &S*, dan &4%. apisan oksida

yang terbentuk pada permukaan 2i dan paduan 2i harus dietsa dengan reagen yang

kuat. berperan untuk menyerang permukaan dan &4% berperan untuk

memperjelas bagian yang diserang tersebut.

3eagen $roll merupakan reagen etsa yang tertua dan sering digunakan.

3eagen ini mengandung dan &4%dan dapat memperlihatkan batas butir material

dengan baik. ntuk membantu mengurangi adanyastainingpada permukaan material,

$roll dan etsa lainnya diaplikasikan dengan cara swabbing (mengusapkan dengan

kain lembut ke permukaan material).

3eagen 3emington juga memilki kemampuan yang sama dengan $roll,

namun perbedaan keduanya berada pada kandungan reagen ini yang terdiri dari

dan &4% di gliserin. 3eagen 3emington 7 tidak mengandung &4% dan lebih

efektif untuk alpha-beta alloys, karena fasa alpha terlihat lebih gelap dikarenakan

terdapat fasa beta di sekelilingnya.

24 | P a g e


25/27


arutan etsa yang mengandung potassium hydroxide dan hydrogen peroksida

berpotensi untuk merusak fasa alpha. Selain itu, dan &4%dengan asam laktat

dapat juga digunakan sebagai pengetsa dengan menggunakan teknikswabbing. Pada

le/el yang lebih tinggi, reagen ini dapat menjadi chemical polisher selama

pengetsaan sehingga dapat memperjelas strukturnya.

ntuk fasa alpha 2i, pengetsaan dengan larutan 9.5D dan dengan teknik

pencelupan dapat merusak fasa tersebut. 3eagen $roll juga berpotensi untuk merusak

fasa tersebut jika dilakukan dengan pencelupan.

#asa alpha memiliki struktur &'P dan dapat terpolarisasi dengan cahaya

polarized. #asa beta memiliki struktur 7'' dan tidak terpolarisasi oleh cahaya

polarized, sehingga untuk melihat fasa alpha pada paduan dapat digunakan etsa dan

cahaya polarized, meskipun fasa alpha akan terlihat dalam bentuk eEuiaxed.Heat tintingdi udara dengan temperature *99-B9* 9' telah banyak digunakan

untuk menyeleksi fasa, dimana Heat tinting dapat memberikan arna ke struktur

dengan sangat baik. arutan electrolytic anodizing juga masih banyak digunakan

karena kemampuannya yang baik dalam mengetsa titanium.

'irconiu" dan 1a6niu"

>irconium dan &afnium merupakan logam yang cukup inert, dimana kedua

logam tersebut hanya dapat dietsa menggunakan dan aEua regia. >irconium dan

&afnium memiliki struktur kristal &'P dan mampu merespon cahaya polarisasi

disebabkan karena sifatnya anisotropi, meskipun paduan hafnium lebih sulit untuk

diamati dengan menggunakan cara ini.

"tsa elektrolitik juga dapat digunakan untuk kedua logam ini, meskipun hasil

yang ada relatif kurang bagus.

$orida& Kar(ida& Nitrida& dan Oksida

Sebagian besar material oksida keramik merupakan material yang sangat inert

dan sulit untuk dietsa secara kimiai, dimana zat yang biasa digunakan adalah lelehan

garam, etsa termal, etsa katodik, dan etsa /akum. "tsa termal mempunyai kelebihan

membersihkan goresan poles harus dan lebih baik dibandingkan teknik lainnya untuk

mengamati struktur batas butir keramik. 7eberapa oksida sendiri merupakan material

yang transparan dan mempunyai reflekti/itas yang rendah, dimana untuk

meningkatkan kejelasan struktur mikro yang ada, dapat digunakan minyak atau

metode Pepperhoff dimana terjadi deposisi uap alumunium sehingga menghasilkan

lapisan tipis.

3eagen 6urakami merupakan zat etsa yang paling umum digunakan pada

struktur paduan 0'-'o. 3eagen ini memfokuskan butir karbida dan

menggelapkannya, sedangkan 'o yang ada tidak terpengaruh. 4amun, hasil struktur

25 | P a g e


26/27


mikro yang didapat sangat rendah dan tidak memuaskan untuk dilakukan analisa

mikrostruktur gambar.

>at etsa nital tidak terlalu menunjukkan hasil yang jelas pada struktur kedua

sampel karena sensiti/itas nital terhadap orientasi butir. Pikral yang ditambahkan &'l

menujukkan hasil yang sangat baik pada sampel hasil anneal. ntuk mendapatkan

hasil yang lebih jelas, ditambahkan reagen 6urakami selama detik pada temperatur

9o' untuk menggelapkan 2i'. $etika sampel hardened dietsa dengan nital atau

pikral yang ditambahkan &'l menunjukkan detail yang kurang jelas dalam matriks

martensit. 4amun, ketika sampel hardened dietsa dengan pikral yang ditambahkan

&'l dan :9D larutan 4aS5, hasil yang sepenuhnya dapat dilihat dengan jelas.

8oli"er

Pengujian bagian yang tipis dengan Transmitted (lectron0icroscopy (2"6)

dapat digunakan untuk mengamati struktur mikro dari polimer, tetapi penggunaan

reflected light microscopy juga dapat digunakan pada sampel berukuran besar. >at

etsa arna yang digunakan pada polimer rubber-reinforced antara lain osmium

tetro$ide, ruthenium tetro$ide, dan mercuric trifluoroacetate.

Mineral

"tsa untuk mineral berfungsi mengilustrasikan mikrostruktur dengan

perbedaan yang diberikan antarbutir dan digunakan sebagai penelitian struktur

mineral. "tsa untuk mineral harus dilakukan secara hati-hati dan seksama. 2erdapat

dua metode untuk mengidentifikasi mineral, dimana metode pertama menggunakan

reagen standar dengan cara meneteskan reagen yang digunakan pada sampel dan

diamati selama : menit, dan jika tidak ada reaksi selama periode tersebut, maka

pengujian tersebut negatif. 3eaksi dikatakan positif jika terdapat efek setelah

diobser/asi, yakni terdapat gelembung, tarnish, serangan korosi (dar!ening, pitting,

atau pengembangan struktur), atau pearnaan sekitar tepi tetesan. 6etode kedua

menggunakan reagen dalam jumlah besar, dimana reagen tersebut memberikan reaksi

spesifik yang tinggi untuk identifikasi.

4-,: Kesi"ulan

Sejumlah metode telah dikembangkan untuk mengidentifikasi mikrostruktur

material. 'ahay polarisasi dapat digunakan untuk mengamati mikrostruktur logam

anisotropi seperti, berilium, uranium, dan zirkonium. Secara garis besar, hampir

seluruh logam dan paduannya memerlukan adanya proses pengetsaan yang sesuai

untuk menunjukkan mikrostrukturnya secara jelas. "tsa sendiri terdiri atas beberapa

jenis, dimana salah satunya adalah etsa kimia, yang umumnya digunakan karena

mudah dilakukan. 7eberapa metode etsa lainnya seperti heat tinting, etsa arna,

26 | P a g e


27/27


anodization, etsa elektrolitik, dan sebagainya juga dilakukan, bergantung pada jenis

material itu sendiri dan juga kebutuhan pengamatan yang diperlukan.

Perbandingan antara jenis-jenis etsa diantaranya adalah sebagai berikut. &asil

dari etsa kimia umumnya sensitif terhadap orientasi butir dan pada beberapa kasus,

memerlukan adanya perlakuan khusus untuk dapat merepresentasikan batas butir atau

fasa secara tepat, tetapi proses etsa kimia bisa dibilang merupakan jenis etsa yang

paling mudah dan simpel untuk diaplikasikan. "tsa arna menunjukkan hasil struktur

mikro yang lebih kontras antarbutirnya, sehingga memudahkan proses pengamatan

yang dilakukan. 6etode vapor depositionmerupakan metode etsa dengan prosedur

yang agak rumit untuk dilakukan, tetapi dihasilkan struktur mikro yang relatif

memuaskan. "tsa elektro dapat digunakan untuk mendapatkan kondisi yang

diinginkan seperti batas butir atau penggambaran fasa selektif, dimana proses ini

relatif lebih simpel dalam komposisi dan mudah diaplikasikan. Heat tinting

diaplikasikan ketika material memerlukan adanya temperatur tertentu untuk dapat

diamati dengan jelas. "tsa termal menghasilkan hasil yang sangat baik pada material

keramik dan beberapa logam, tetapi panas yang ada harus dijaga agar tidak merubah

fasa yang terkandung pada material. nodizationmenghasilkan butir yang bersifat

sangat kontras dan dapat diaplikasikan untuk beberapa jenis logam dan alumunium.

Setiap material memiliki etsa yang tepat untuk digunakan, bergantung pada

jenis material tersebut dan hasil struktur mikro yang ingin diamati. &ampir sebagian

besar proses pengetsaan memerlukan adanya pembersihan permukaan dan surface

treatment sebelum dilakukan pengetsaan untuk mendapatkan hasil etsa yang optimal.

tugas anstruk ihsan

Documents