tugas analisa lingkungan kelas a (kristian. ristika)23
TRANSCRIPT
TUGAS ANALISA LINGKUNGANTATA CARA ANALISIS SO2, NOX, CO, CO2, HIDROKARBON, DAN
PARTIKULATE
Nama Kelompok :
Kristian Pardede (125061107111007)
Ristika Asti (125061100111029)
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2013
TATA CARA ANALISIS SO2, NOX, CO, CO2, HIDROKARBON,
PARTIKULATE
1. Analisis SO2 dengan metoda pararosanilin
Sampling Sulphur dioxide pada udara ambien meggunakan metode Volumetri,
yaitu pengambilan udara dengan volume tertentu melelui media
pengumpulnya dimana diketahui laju alirnya pada waktu tertentu. Adapun
instrument atau peralatan yang digunakan adalah gas sampler atau high
volume sampler yang melibatkan 0,1 N Sodium tetra-chloromercurate sebagai
agen pengabsorbsi.
Prinsip
Gas sulfur dioksida (SO2) diserap dalam larutan penjerap tetrakloromerkurat
membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkurat. Dengan
menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida, kedalam senyawa
diklorosulfonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat
yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan di ukur pada panjang gelombang 550
nm.
Sumber : Radojevic, 1999
Pembuatan Larutan penjerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M
1. Larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl2) dengan 800 mL air suling ke
dalam gelas piala 1000 mL.
2. Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA
[(HOCOCH2)2N(CH2)2 N(CH2COONa)2. 2H2O], lalu aduk sampai homogen.
3. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling hingga
tanda terlalu homogenkan.
Pembuatan Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O5)
1. Larutkan 0,3 g Na2S2O5 dengan air suling ke dalam gelas piala 100 mL.
2. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, encerkan dengan air suling hingga
tanda tera lalu homogenkan.
CATATAN 1 0,3 g Na2S2O5 dapat diganti dengan 0,4 g Na2SO3.
CATATAN 2 Air suling yang digunakan telah dididihkan
Pembuatan Larutan induk natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N
1. Larutkan 24,82 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 mL air suling dingin yang telah
dididihkan ke dalam gelas piala 250 mL dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat
(Na2CO3).
2. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian encerkan dengan air suling
sampai tanda tera dan homogenkan.
3. Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi
Pengambilan contoh uji
Pengambilan contoh uji selama 1 jam
1. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2.
2. Masukkan larutan penjerap SO2 sebanyak 10 mL ke masing-masing botol
penjerap. Atur botol penjerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari
langsung.
3. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,5 L/menit
sampai 1 L/menit,setelah stabil catat laju alir awal F1 (L/menit).
4. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan
tekanan udara.
5. Setelah 1 jam, catat laju alir akhir F2 (L/menit) dan kemudian matikan
pompa penghisap.
6. Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk
menghilangkan pengganggu.
CATATAN Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5oC dan terhindar dari
sinar matahari.
Pengambilan contoh uji selama 24 jam
1. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 3.
2. Masukkan larutan penjerap SO2 sebanyak 50 mL ke masing-masing botol
penjerap. Atur botol penjerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari
langsung.
3. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,2 L/menit,
setelah stabilcatat laju alir awal F1 (L/menit).
4. Lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam dan catat temperatur dan
tekanan udara.
5. Setelah 24 jam, catat laju alir akhir F2 (L/menit) dan kemudian matikan
Pompa penghisap.
6. Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk
menghilangkanpengganggu.
Sedangkan untuk analisis di labolatorium digunakan metode Colorimetric,
yaitu dengan estimasi penyerapan SO2 dari reagen absorbsi pada 540 nm
menggunakan spektofotometer. Bahan-bahan kimia yang terlibat yaitu
Pararosaniline hydrochloride, Acid bleached, Formaldehyde (0,2%), Sulphamic
acid, Larutan Sulphur dioxide standar. Adapun langkah –langkah analisisnya
adalah sebagai berikut (Gokhale, 2009).
Persiapan pengujian
Standardisasi larutan natrium tiosulfat 0,01 N
a) Panaskan kalium iodat (KIO3) pada suhu 180oC selama 2 jam dan
didinginkan dalam desikator.
b) Larutkan 0,09 g kalium iodat (KIO3) ke dalam labu ukur 250 mL dan
tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.
c) Pipet 25 mL larutan kalium iodat ke dalam labu erlenmeyer asah 250 mL.
d) Tambahkan 1 g KI dan 10 mL HCl (1+10) ke dalam labu erlenmeye
tersebut.
e) Tutup labu erlemeyer dan tunggu 5 menit, titrasi larutan dalam erlenmeyer
dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda.
f) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir
(warna biru tepat hilang), catat volum larutan penitar yang diperlukan.
g) Hitung normalitas larutan natrium tio sulfat tersebut dengan rumus sebagai
berikut:
dengan pengertian:
N adalah konsentrasi larutan natrium tio sulfat dalam grek/L (N);
b adalah bobot KIO3 dalam 250 mL air suling (g);
V 1 adalah volum KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL);
V 2 adalah volum larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (mL);
35,67 adalah bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3 /6);
250 adalah volum larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 250 mL;
1000 adalah konversi liter (L) ke mL.
Penentuan konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5
a) Pipet 25 mL larutan induk Na2S2O5 pada langkah 4.2.2 ke dalam labu
erlenmeyer asah dan pipet 50 mL larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan
simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit.
b) Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tio 0,01 N sampai warna
larutan kuning muda.
c) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir
(warna biru tepat hilang), catat volum larutan penitar yang diperlukan (Vc).
d) Pipet 25 mL air suling sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan
lakukan langkahlangkah di atas (Vb).
e) Hitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai
berikut:
a. Kurva Kalibrasi
Menyiapkan larutan standar SO2 dengan konsentrasi 0-25 µg SO2
Tambahkan 14 ml reagen pengabsorbsi dan 1 mL pararosaniline
hydrochloride
Ukur masing-masing flask dengan spektofotometer pada panjang
gelombang 540 nm
Plot grafik antara absorbansi dengan konsentrasi
Pengujian contoh uji
Pengujian contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam
Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 mL dan tambahkan 5
mL air suling untuk membilas.
Lakukan langkah-langkah pada 4.5.3 butir d) sampai h).
Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan
kurva kalibrasi.
Lakukan langkah-langkah diatas untuk pengujian blanko dengan
menggunakan 10 mL larutan penjerap.
Pengujian contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 24 jam
Pindahkan larutan contoh uji ke dalam labu ukur 50 mL, bilas dan tepatkan
dengan larutan penjerap lalu homogenkan.
Pipet 5 mL larutan diatas masukkan ke dalam tabung uji 25 mL dan
tambahkan 5 mL larutan penjerap.
Lakukan langkah-langkah pada 4.5.3 butir d) sampai h).
Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan
kurva kalibrasi.
Lakukan langkah-langkah diatas untuk pengujian blanko dengan
menggunakan 10 mL arutan penjerap.
Dimana perhitungannya adalah (Gokhale, 2009) :
a. Rata-rata laju alir jika terdapat perbedaan yang signifikan pada laju alir
awal dan akhir
b. Total volume udara sampel (TVA)
= laju alir rata-rata (L)*10-3 (m3/L)*waktu (jam)*60 (menit/jam)
c. µgSO2 / TVA
2. Analisis NOX
Prinsip
Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess Saltzman sehingga
membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah
15 menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang
gelombang 550 nm.
Pembuatan larutan penjerap Griess Saltzman.
1. Larutkan 5 g asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H) dalam gelas piala 1000
mL dengan140 mL asam asetat glasial, aduk secara hati-hati dengan
stirrer sambilditambahkan dengan air suling hingga kurang lebih 800
mL.
2. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL.
3. Tambahkan 20 mL larutan induk NEDA, dan 10 mL aseton, tambahkan
air sulinghingga tanda tera, lalu homogenkan.
CATATAN Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama kontak
dengan udara. Masukkan larutan penjerap tersebut ke dalam botol pyrex
berwarna gelap dan simpan dalam lemari pendingin. Larutan ini stabil selama
2 bulan.
Pembuatan larutan induk nitrit (NO2-) 1640 μg/mL;
1. Keringkan natrium nitrit (NaNO2) dalam oven selama 2 jam pada suhu
105oC, dan dinginkan dalam desikator;
2. Timbang 0,246 g natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian larutkan
ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, tambahkan air suling
hingga tanda tera, lalu homogenkan;
3. Pindahkan arutan tersebut ke dalam botol coklat dan simpan di lemari
pendingin.
CATATAN Larutan ini stabil selama 3 bulan.
Pembuatan larutan standar nitrit (NO2- );
1. Masukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur 1000
mL, tambahkan suling hingga tanda tera, lalu homogenkan.
Pengambilan contoh uji
1. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2.
2. Masukkan larutan penjerap Griess Saltzman sebanyak 10 mL ke dalam
botol penjerap.
3. Atur botol penjerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari
langsung.
4. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit,
setelah stabil
5. catat laju alir awal (F1).
6. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan
tekanan udara.
7. Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa
penghisap.
8. Analisis dilakukan di lapangan segera setelah pengambilan contoh uji.
CATATAN Bila pengoksidasi atau pereduksi hadir, pengukuran harus sudah
dilakukan maksimum 1
jam setelah pengambilan contoh uji.
Persiapan pengujian
a. Pembuatan kurva kalibrasi
1. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
2. Masukkan masing-masing 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL;
0,8 mL dan 1,0 mL larutan standar nitrit menggunakan pipet volumetrik
atau buret mikro ke dalam tabung uji 25 mL.
3. Tambahkan larutan penjerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik dan
biarkan selama 15 menit agar pembentukan warna sempurna.
4. Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 550 nm.
5. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO2 (μg).
b. Pengujian contoh uji
1. Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat
spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna merah muda yang
terbentuk pada panjang gelombang 550 nm.
2. Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan
menggunakan kurva kalibrasi.
3. Lakukan langkah-langkah 4.6 butir a) sampai b) untuk larutan penjerap
yang diukur sebagai larutan blanko.
Perhitungan
Perhitungan Konsentrasi NO2 dalam larutan standar
Jumlah NO2 (μg) tiap 1 mL larutan standar yang digunakan dapat dihitung
dengan rumus
sebagai berikut:
dengan pengertian:
NO2 adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2 (μg/mL);
a = berat NaNO2 yang ditimbang (g);
46 adalah berat molekul NO2
69 adalah berat molekul NaNO2
f = faktor yang menunjukkan jumlah mol NaNO2 yang menghasilkan warna
yang setara dengan 1 mol NO2 (nilai f = 0,82);
10/1000 adalah faktor pengenceran dari larutan induk NaNO2;
106 adalah konversi dari gram ke μg.
Perhitungan Konsentrasi NO2 di udara ambien
Konsentrasi NO2 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
dengan pengertian:
C adalah konsentrasi NO2 di udara (μg/Nm3);
b adalah jumlah NO2 dari contoh uji hasil perhitungan dari kurva kalibrasi
(μg);
V adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal
25oC,760 mmHg;
10/25 adalah faktor pengenceran;
1000 lah konversi liter ke m3.
3.Analisis CO
Alat yang digunakan dalam analisis CO di udara adalah Gas Chromatograph
dengan loop sampel gas dari stainless steel, katup sampling, dan DID. Untuk
reagen secaara komersial disiapkan botol campuran CO yang diencerkan
dengan udara atau N2 cocok untuk menghasilkan gas standar. Konsentrasi CO
harus disertifikasi. Penyaringan, kompresi, udara CO bebas digunakan untuk
pengenceran bila diperlukan. Sebuah sumber yang nyaman udara murni adalah
silinder USP (United State Pharmacopeia) kelas udara. Sejumlah kecil CO
dapat dihapus dari udara dengan menggunakan unit filter katalitik
mengandung hopcalite untuk mengkonversi CO apapun untuk CO2. Helium
(<1 ppm kotoran) digunakan sebagai gas pembawa.
Tidak ada persiapan khusus yang diperlukan, namun, para analis harus
memeriksa secara visual volume tas setelah menerima dan membandingkan
dengan volume udara lapangan untuk menilai kemungkinan kebocoran.
Adapun langkah-kangkah analisis CO adalah sebagai berikut (Adler, 1991).
a. Pastikan kondisi GC baik
b. Pengenalan sampel dan standar
Menghubungkan port outlet pompa personal sampling untuk
pengambilan sampel lingkaran melalui tabung inert.
Sesuaikan pompa untuk memberikan laju aliran yang cocok untuk
sampel loading dari kantong untuk loop sampling.
Hubungkan sepotong pipa pendek dari pelabuhan inlet dari pompa ke
kantong sampel. Putar katup kantong berlawanan dengan posisi
terbuka dan menyalakan pompa.
Setelah sampel dimuat ke loop (yang dibuang ke atmosfer), matikan
pompa untuk memungkinkan sampel loop untuk kembali ke tekanan
atmosfer. Tunggu 1 hingga 2 menit untuk pemerataan tekanan dan
kemudian buka katup gas sampling. Aliran gas pembawa kini
diarahkan melalui loop sampel ke kolom dan detektor.
c. Tergantung pada kolom dan karakteristik aliran GC, waktu retensi CO
berada dalam kisaran 12 sampai 14 menit.
4. Analisis CO2
Analisis Karbondioksida menggunakan Gas Chromatograph (GC) dimana
prinsip kerjanya, sejumlah sampel dimasukkan kedalam GC dan konsentrasi
gas tersebut ditentukan menggunakan detektor konduktifitas termal dan
integrator (McNAir, 1969).
Sumber : Emerson, 2012
Tahap-tahap Analisisnya yaitu (McNAir, 1969) :
a. Pengumpulan sampel
b. Penyiapkan GC
c. Pemeriksaan Analyzer Linearity dan kalibrasi
d. Analisis Sampel
5. Analisa hidrokarbon
Metode ini dimaksudkan sebagai acuan bagi pelaksana dalam
melakukan pengujian di laboratorium, dengan tujuan untuk memperoleh
pengukuran kandungan Gas Hidrokarbon di udara sehingga dapat
digunakan oleh perencana untuk memantau buangan lalu lintas.
Pencemaran hidrokarbon di udara yaitu adanya hidrokarbon di udara
dalam jumlah dan waktu tertentu, yang dapat menimbulkan gangguan
terhadap mahkluk hidup, tumbuhan dan atau benda.
Alat uji yang digunakan adalah:
1) gas kromatograp,
2) gel as ukur, pipet, tabung karbon aktif,
3) pompa udara,
4) alat pengatur aliran udara, thermometer, barometer dan hidromete
alat suntik.
Prosedur pengambilan benda uji, antara lain:
1) susunan peralatan seperti gambar;
2) hidupkan pompa udara, dengan laju aliran 0,2 li ter/meni t;
3) ukur suhu, tekanan serta kelembaban udara;
4) Matikan pompa udara;
5) simpan benda uji dengan waktu penyimpanan tidak l ebih dari 5 jam.
6 Analisis perticulate matter
Prinsip kerja
Udara dihisap melalui filter di dalam shelterdengan menggunakan pompa
vakum laju alir tinggi sehingga partikel terkumpul di permukaan filter. Jumlah
partikel yang terakumulasi tinggi sehingga partikel terkumpul di permukaan
filter. Jumlah partikel yang terakumulasi dalam filter selama periode waktu
tertentu dianalisa secara gravimetri. Laju alir di pantau saat periode pengujian.
Hasilnya ditampilkan dalam bentuk satuan massa partikulat yang
terkumpul per satuan volum contoh uji udara yang diambil sebagai µg/m3
Pengambilan contoh uji
Pengambilan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :
1. Tempatkan filter pada filter holder.
2. Tempatkan alat uji di posisi dan lokasi pengukuran menurut metode
penentuan lokasi titik ambien.
3. Nyalakan alat uji dan catat waktu serta tanggal, baca indikator laju alir dan
catat pula mendeteksi kehilangan waktu karena gangguan listrik. pantau
laju alir.
4. Lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam. Selama periode
pengambilan, baca laju alir, temperatur, tekanan barometer minimal 2 kali,
dikumpulkan hingga seluruh data terkumpul pada akhir pengukuran. Jika
hanya pembacaan awal dan akhir dibuat, asumsikan bahwa perubahan
pembacaan linear setiap waktu.
5. Catat semua pembacaan seperti baca laju alir (Q2), temperatur,
dikumpulkan hingga seluruh data terkumpul pada akhir pengukuran.
6. Pindahkan filter secara hati-hati, jaga agar tidak ada partikel yang terlepas,
lipat filter dengan partikulat tertangkap di dalamnya. Tempatkan lipatan
filter dalam alumunium foil dan tandai untuk identifikasi.
CATATAN 1 Obyek seperti serangga yang tertangkap dalam filter akan
menambah berat. Pisahkan dengan menggunakan pinset
CATATAN 2 Aerosol cair, seperti minyak dan partikel sisa pembakaran yang
tertinggal di filter dapat menyebabkan filter yang digunakan
menjadi basah dan menyebabkan filter rusak dan filtrasi tidak
terjadi dengan baik
CATATAN 3 Senyawa dari gas atau uap yang bersifat reaktif dan terserap
pada filter akan tertimbang sebagai senyawa partikulat.
CATATAN 4 Bila filter sudah penuh dengan debu (ditandai dengan turunnya
laju alir atau lebih dari 50%) maka filter diganti
CATATAN 5 Kemungkinan terjadinya kegagalan voltase atau padamnya
listrik pada saat pengambilan akan menyebabkan kesalahan,
maka diharapkan pencatatan kontinyu dari laju alir.
Persiapan contoh uji
a) Tandai filter untuk identifikasi.
b) Kondisikan filter pada desikator (kelembaban 50%) atau di ruangan
terkondisi (AC) dan biarkan selama 24 jam.
c) Timbang lembaran filter dengan timbangan analitik (W1).
d) Filter dibungkus dalam kotak dengan lembaran antara (glassine)dan
bungkus dengan plastik selama tranportasi ke lapangan.
Pengujian contoh uji
a) Kondisikan filter pada desikator (kelembaban 50%) atau di ruangan
terkondisi (AC) dan biarkan selama 24 jam.
b) Timbang filter sampai diperoleh berat tetap (W2).
Perhitungan Koreksi laju alir pada kondisi standar
dengan pengertian:
Qs adalah laju alir volum dikoreksi pada kondisi standar (m3/menit);
Qo adalah laju alir volum uji (m3 /menit);
Ts adalah temperatur standar, 298 K;
To adalah temperatur absolut (273 + t ukur )dimana Qo C ditentukan;
Ps adalah tekanan baromatik standar, 101.3 kPa (760 mmHg);
Po adalah tekanan baromatik dimana Qoditentukan.
CATATAN Qodiukur minimal 2 kali.
Volum udara yang diambil
dengan pengertian:
V adalah volum udara yang diambil (m3);
Qs1 adalah laju alir awal terkoreksi pada pengukuran pertama (m3/menit);
Qs2 adalah laju alir akhir terkoreksi pada pengukuran kedua (m3/menit);
T adalah durasi pengambilan contoh uji (menit).
Konsentrasi partikel tersuspensi total dalam udara ambien
Konsentrasi partikel tersuspensi total dalam contoh uji dapat dihitung
dengan rumus sebagai
Berikut
dengan pengertian:
C adalah konsentrasi massa partikel tersuspensi (µg/Nm3);
W1 adalah berat filter awal (g);
W2 adalah berat filter akhir (g);
V adalah volum contoh uji udara, (m3);
106 adalah konversi g ke µg.
.
DAFTAR PUSTAKA
Adler, Robert G. 1991. Carbon Monoxide In Workplace Atmospheres. Utah :
OSHA Salt Lake Technical Center
Gokhale, Dr. Sharad. 2009. Air Pollution Sampling and Analysis. India : Indian
Institute of Technology Guwahati
McNair, H. M., and E. J. Bonnelli. 1969. Basic Gas Chromatography.
Consolidated Printers, Berkeley, CA.
Radojevic, Miroslavic et al. 1999. Practical Environmental Analysis .UK : The
Royal Society of Chemistry
SNI 19-7119.2-2005 Udara ambien – Bagian 2: Cara uji kadar nitrogen dioksida
(NO2) dengan metoda Griess Saltzman menggunakan spektrofotometer
SNI 19-7119.3-2005 Udara ambien – Bagian 3: Cara uji partikel tersuspensi total
menggunakan peralatan high volume air sampler (HVAS) dengan metoda
gravimetri
SNI 19-7119.7-2005 Udara ambien – Bagian 7 : Cara uji kadar sulfur dioksida
(SO2) dengan metoda pararosanilin menggunakan spektrofotometer