Berbasis Lignin surfaktan WO 2013133820 A1ABSTRAK

Metode untuk mengkonversi aliran limbah dari industri pembuatan pulp kayu untuk bernilai tinggi surfaktan dijelaskan. Misalnya, lignin terisolasi danlignosulfonat atau limbah sungai mengandung lignin dan lignosulfonat bisa langsung dikonversi ke surfaktan, atau mereka dapat pertama dikonversi ke metilol derivatif dan diperlakukan dengan reagen lanjut untuk menghasilkansurfaktan.

KLAIM (1)

1. Apa yang diklaim adalah:

1. Sebuah metode pembuatan surfaktan, metode terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif dengan adanya katalis untuk menghasilkan surfaktan.

2. Metode klaim 1, dimana bahan berbasis lignin adalah metilol lignin, metilol lignosulphonate, lignin, lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya.

3. Metode klaim 1, dimana karbohidrat adalah sirup dekstrosa, sirup glukosa, sukrosa atau sirup.

4. Metode klaim 1, dimana turunan karbohidrat adalah asam polihidroksi karboksilat, asam polikarboksilat hidroksil, asam Aminocarboxylic, lithium, natrium, kalium, amonium atau kalsium garamnya, atau asam karboksilat alam lainnya atau garamnya yang diperoleh oksidasi atau fermentasi karbohidrat.

5. Metode klaim 1, dimana rasio bahan berbasis lignin karbohidrat atau karbohidrat derivatif adalah sekitar 2: 1 sampai 1: 2 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol karbohidrat atau karbohidrat turunan.

6. Metode klaim 1, dimana rasio bahan berbasis lignin karbohidrat atau karbohidrat derivatif adalah sekitar 1: 1.

7. Metode klaim 1, dimana katalis asam fosfat atau paratoluene asam sulfonat.

8. Metode klaim 1, dimana menghubungi bahan berbasis lignin

dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif terjadi dengan pemanasan dengan microwave atau dalam bak air dengan pencampuran.

9. Sebuah metode pembuatan surfaktan, metode terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino dalam pelarut untuk menghasilkan surfaktan.

10. Metode klaim 9, dimana bahan berbasis lignin adalah metilol lignin, metilol lignosulphonate, lignin, atau kombinasi dari semuanya.

1 1. Metode klaim 9, dimana dalam asam amino adalah garam natrium dari arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat, penyesalan sulfat, atau kombinasi keduanya.

12. Metode klaim 9, dimana perbandingan bahan berbasis lignin amino acid adalah sekitar 2: 1 sampai 1: 2 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol asam amino.

13. Metode klaim 9, dimana perbandingan bahan berbasis lignin amino acid adalah sekitar 1: 1.

14. Metode klaim 9, dimana pelarut adalah trietilamina atau campuran trietilamina dengan n-butanol.

15. Metode klaim 9, dimana menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 60 ° C sampai sekitar 65 ° C selama sekitar 3 jam untuk sekitar 3,5 jam dengan pencampuran yang efisien.

16. Metode klaim 9, dimana menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 60 ° C selama sekitar 3 jam dengan pencampuran yang efisien.

17. Sebuah metode pembuatan surfaktan Gemini, metode terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino dalam pelarut untuk menghasilkan surfaktan Gemini, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan asam

amino adalah dua atau lebih per molekul lignin .

18. Metode klaim 17 dimana bahan berbasis lignin adalah metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya.

19. Metode klaim 17, dimana asam amino adalah garam natrium dari: arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat, penyesalan sulfat, atau kombinasi keduanya.

20. Metode klaim 17, dimana perbandingan bahan berbasis lignin amino acid adalah dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin- untuk asam amino.

21. Metode klaim 17, dimana perbandingan bahan berbasis lignin amino acid adalah sekitar 1: 1.

22. Metode klaim 17, dimana pelarut adalah trietilamina atau campuran trietilamina dengan butanol n.

23. Metode klaim 16, dimana menghubungi

bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 60 ° C sampai sekitar 65 ° C selama sekitar 3 jam untuk sekitar 3,5 jam.

24. Metode klaim 16, dimana menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 60 ° C selama sekitar 3 jam.

25. Sebuah metode pembuatan surfaktan Gemini, metode terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan reaktan etilen diamin derivatif untuk menghasilkan surfaktan Gemini, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan turunan etilen diamin adalah dua atau lebih per molekul lignin .

26. Metode klaim 25, dimana bahan berbasis lignin adalah metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya.

27. Metode klaim 25, dimana etilen diamin reaktan derivatif adalah etilen diamin, dietilenatriamina, trietilenatetramina, atau tetraetilenapentamina

atau polyethylenediamine.

28. Metode klaim 25, dimana perbandingan bahan berbasis lignin untuk etilen diamin reaktan adalah sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol turunan etilen diamin.

29. Metode klaim 25, dimana perbandingan bahan berbasis lignin untuk etilen diamin reaktan derivatif adalah 1: 1.

30. Metode klaim 25, dimana menghubungi bahan berbasis lignin dengan turunan etilen diamin terjadi pada sekitar 60 ° C sampai 70 ° C selama sekitar 3 jam untuk sekitar 3,5 jam.

31. Metode klaim 25, dimana menghubungi bahan berbasis lignin dengan turunan etilen diamin terjadi pada sekitar 60 ° C sampai 70 ° C selama sekitar 3 jam.

32. Sebuah metode pembuatan surfaktan, metode terdiri menghubungi bahan

berbasis lignin dengan polietilen oksida diakhiri dengan kelompok epoksida dengan adanya katalis untuk menghasilkan surfaktan, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan turunan etilen diamin adalah dua atau lebih.

33. Metode klaim 32, dimana bahan berbasis lignin adalah metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya.

34. Metode klaim 32, dimana oksida polyethylene diakhiri dengan kelompok epoksida memiliki berat molekul dari sekitar 200 sampai sekitar 600.

35. Metode klaim 32, dimana perbandingan bahan berbasis lignin untuk polietilen oksida adalah sekitar 1: 1 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol oksida polyethylene.

36. Metode klaim 32, dimana katalis asam fosfat, p toluena asam sulfonat, atau senyawa diamino.

37. Metode klaim 32, dimana menghubungi bahan berbasis lignin dengan oksida polyethylene terjadi pada sekitar 50 ° C sampai 60 ° C selama sekitar 3 jam.

38. Sebuah metode pembuatan surfaktan, metode terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan senyawa silikon untuk menghasilkan surfaktan.

39. Metode klaim 38, dimana bahan berbasis lignin adalah metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya.

40. Metode klaim 38, dimana senyawa silikon adalah minyak silikon diakhiri dengan kelompok siloksan aktif.

41. Metode klaim 38, dimana perbandingan bahan berbasis lignin untuk senyawa silikon adalah sekitar 1: 1 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol agen siloxanating.

42. Metode klaim 38, dimana menghubungi

bahan berbasis lignin dengan senyawa silikon terjadi di sekitar suhu kamar selama sekitar 6 jam untuk sekitar 12 jam.

43. Sebuah surfaktan yang terdiri dari senyawa asam garam lignoamino, senyawa garam asam amino lignosulphonate, senyawa lignosilicone, senyawa lignosulphonate silikon, senyawa polimer ligno-difungsikan, senyawa polimer difungsikan lignosulphonate-, senyawa lignosaccharide, senyawa sakarida lignosulphonate, senyawa lignoethylendiamine derivatif, senyawa turunan ethylendiamine lignosulphonate, senyawa lignoethanolamine derivatif, senyawa turunan etanolamin lignosulphonate, lignoglycoside sebuah, glikosida lignosulphonate, atau kombinasi keduanya.

DESKRIPSI

Lignin BERBASIS surfaktan

LATAR BELAKANG

[0001] Lignin, yang merupakan 15-35% dari kayu, adalah bahan organik terbarukan yang paling melimpah di bumi. Industri pulp memisahkan selulosa dari komposisi kayu mengakibatkan lignin dan hemiselulosa limbah oleh-produk yang dikenal sebagai lindi hitam dan menghabiskan bubur minuman keras. Dalam proses sulfit, utama oleh-produk yang terdapat dalam pulp minuman keras dihabiskan lignosulphonate. Dengan setiap ton produk pulp memproduksi 330-540 Kg dari lignosulphonate, kapasitas produksi tahunan global lignosulphonate sekitar 1,8-2,0 juta ton. Sebagian besar lignosulphonate (66%) yang diproduksi di industri pembuatan pulp dibakar sebagai bahan bakar dan 34% diperlakukan dan dibuang. Menggunakan aliran limbah ini sebagai sumber bahan bakar tidak efisien, dan melepaskan sejumlah besar polutan seperti S0 2. Membuang sederhana dari lignin, di sisi lain, menimbulkan biaya yang signifikan untuk industri pulp.

[0002] Surfaktan telah banyak sekali industri dan konsumen menggunakan.Dunia produksi surfaktan pada tahun 1990 adalah 40 juta ton yang meningkat menjadi 60 juta ton pada tahun 2010. Surfaktan digunakan dalam sabun, deterjen, dispersan untuk zat warna, pencampuran untuk beton sebagai pengurang air dan plasticizer, emulsifier untuk aspal dan bahan kimia pertanian seperti pestisida dan fungisida. Mereka juga digunakan dalam enhanced oil recovery dan pengeboran minyak, membasahi agen untuk tekstil dan farmasi, agen berbusa, dan demulsifying agen. Berbasis lignin surfaktan bisa menggantikan industri manufaktur saat ini surfaktan, khususnya yang berbasis sumber daya petrokimia, yang menggunakan sumber daya non-terbarukan, mahal, dan menciptakan non-biodegradable surfaktan.

RINGKASAN

[0003] pengungkapan ini tidak terbatas pada sistem tertentu, perangkat dan metode yang dijelaskan, karena ini dapat bervariasi. Terminologi yang digunakan dalam deskripsi adalah untuk tujuan menggambarkan versi tertentu atau perwujudan saja, dan tidak dimaksudkan untuk membatasi ruang lingkup.Sementara berbagai komposisi dan metode yang dijelaskan dalam hal "yang terdiri dari" berbagai komponen atau langkah-langkah (ditafsirkan sebagai makna "termasuk, namun tidak terbatas pada"), komposisi dan metode juga dapat "terdiri dasarnya dari atau" terdiri dari berbagai komponen dan langkah-langkah , dan terminologi tersebut harus ditafsirkan sebagai mendefinisikan dasarnya kelompok tertutup anggota.

[0004] Metode menggambarkan proses novel dan sederhana yang terdiri dari, antara lain, produksi berbasis lignin surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, metode fabrikasi gemini surfaktan dari cairan hitam atau menghabiskan minuman keras dijelaskan. Metode yang dijelaskan di sini memungkinkan produksi lancar dari produk bernilai tinggi dari limbah stream dari industri pulp.

[0005] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan metilol lignosulphonate dapat terdiri menghubungi lignosulphonate dengan senyawa aldehida untuk menghasilkan metilol lignosulphonate. Dalam perwujudan tersebut, sumber lignosulphonate mungkin sulfonasi lindi hitam atau menghabiskan bubur minuman keras.

[0006] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan metilol lignin dapat terdiri menghubungi lignin dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 9 sampai 10 untuk

menghasilkan metilol lignin. Dalam perwujudan tersebut, sumber lignin mungkin cairan hitam.

[0007] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan lignin metilol atau metilol lignosulphonate dari lignin padat atau lignosulphonate padat dapat terdiri menghubungi lignin atau lignosulphonate dengan senyawa aldehida untuk menghasilkan lignin metilol atau metilol lignosulphonate. Dalam perwujudan tersebut, sumber lignosulphonate mungkin kering atau dikeringkan lindi hitam atau menghabiskan bubur minuman keras.

[0008] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi lignin metilol atau metilol lignosulphonate dengan reagen untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, reagen dapat terdiri dari senyawa asam karboksilat dan surfaktan mungkin senyawa lignin karboksilat atau senyawa karboksilat lignosulphonate.

[0009] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi lignin dengan reagen untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, reagen dapat terdiri dari senyawa asam karboksilat dan surfaktan mungkin senyawa lignin karboksilat atau senyawa karboksilat lignosulphonate.

[0010] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan lignocarboxylate atau lignosulphonate karboksilat dapat terdiri menghubungi lignin atau lignosulphonate dengan karbon dioksida untuk menghasilkan lignocarboxylate atau lignosulphonate karboksilat.

[0011] Dalam perwujudan, surfaktan dapat terdiri dari senyawa fosfat ligno, senyawa lignosulphonate fosfat, senyawa etanolamin ligno, senyawa sulfonat etanolamin ligno, senyawa polyhydroxycarboxylate ligno, senyawa sulfonat polyhydroxycarboxylate ligno, senyawa lignopolycarboxylate, sebuah polikarboksilat lignosulphonate senyawa, senyawa lignopolyhydroxycarboxylate, atau senyawa polyhydroxycarboxylate lignosulphonate.

[0012] Dalam beberapa perwujudan, resin berbasis air dapat terdiri dari senyawa lignoepoxide atau senyawa epoksida lignosulphonate. Dalam perwujudan lainnya, produk poliuretan dapat terdiri dari senyawa lignourethane atau senyawa urethane lignosulphonate. Dalam perwujudan selanjutnya, inhibitor korosi, epoxy hardener, atau dasar untuk hidrogel mungkin terdiri dari senyawa lignoamine atau senyawa amina lignosulphonate.

[0013] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif dengan adanya katalis untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, karbohidrat mungkin sirup dekstrosa, sirup glukosa, sukrosa atau sirup. Dalam perwujudan lainnya, turunan karbohidrat mungkin asam polihidroksi karboksilat, asam polikarboksilat hidroksil, asam Aminocarboxylic, lithium, natrium, kalium, amonium atau kalsium garamnya atau lainnya asam karboksilat alam atau garamnya yang diperoleh oksidasi atau fermentasi dari karbohidrat.

[0014] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri

menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino dalam pelarut untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, asam amino adalah garam natrium dari arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat, penyesalan sulfat, atau kombinasi keduanya.

[0015] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan Gemini dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino dalam pelarut untuk menghasilkan surfaktan Gemini, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan asam amino mungkin dua atau lebih. Dalam beberapa perwujudan, asam amino mungkin garam natrium dari arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat, penyesalan sulfat, atau kombinasi keduanya. Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan Gemini dapat terdiri menghubungi bahan berdasarkan lignin- dengan reaktan turunan etilen diamin untuk menghasilkan surfaktan Gemini, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan etilen diamin derivatif mungkin dua atau lebih. Dalam beberapa perwujudan, etilena diamina reaktan derivatif mungkin etilen diamin, dietilenatriamina, trietilenatetramina, atau tetraetilenapentamina atau polyethylenediamine.

[0016] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan polietilen oksida diakhiri dengan kelompok epoksida dengan adanya katalis untuk menghasilkan surfaktan, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan etilen diamin derivatif mungkin dua atau lebih. Dalam beberapa perwujudan, oksida polyethylene diakhiri dengan kelompok epoksida memiliki berat molekul sekitar Mn = 200 sampai sekitar 600.

[0017] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan senyawa silikon untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, senyawa ikon sil mungkin minyak silikon diakhiri dengan kelompok siloksan aktif.

[0018] Dalam perwujudan, surfaktan dapat terdiri dari senyawa asam garam lignoamino, senyawa lignosulphonate asam amino garam, senyawa lignosilicone, senyawa silikon lignosulphonate, senyawa polimer ligno-difungsikan, senyawa polimer lignosulphonate-difungsikan, senyawa lignosaccharide , senyawa lignosulphonate sakarida, senyawa turunan lignoethylendiamine, senyawa turunan ethylendiamine lignosulphonate, senyawa turunan lignoethanolamine, senyawa turunan etanolamin lignosulphonate, lignoglycoside sebuah, glikosida lignosulphonate, atau kombinasi keduanya.

DETIL DESKRIPSI

[0019] Dijelaskan di sini adalah metode untuk memproduksi berbasis ligninsurfaktan. Dalam beberapa perwujudan, bahan awal berbasis lignin dapat bersumber dari aliran limbah pulp termasuk lindi hitam dan menghabiskan bubur minuman keras. Dalam beberapa perwujudan, bahan awal berbasis lignin dapat dikonversi menjadi methylols.

[0020] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan metilol lignosulphonate dapat terdiri menghubungi lignosulphonate dengan senyawa aldehida untuk menghasilkan metilol lignosulphonate. Lignosulphonate dapat terdiri menghabiskan minuman keras pulp, sulfonasi cairan hitam, atau kombinasi keduanya. Isi padat cairan pulpa menghabiskan atau sulfonasi lindi hitam dapat disesuaikan dengan sekitar 30% sampai 60% berat, sekitar 35%

sampai 55% berat, atau sekitar 40% sampai 50% berat, atau sekitar 45% sampai 50% berat, sebelum menghubungi lignosulphonate dengan senyawa aldehida. Contoh spesifik konten padat termasuk sekitar 30%, sekitar 35%, sekitar 40%, sekitar 45%, sekitar 50%, sekitar 55%, sekitar 60%, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 30% sekitar 40%). Berat aktif bersih dari lignin dalam lindi hitam dapat ditentukan dari kandungan organik jumlah yang diukur dengan analisis termal sampel dari cairan hitam dikeringkan pada sekitar 100 ° C selama sekitar 3 jam. Rasio konten aktif bersih lignosulphonate untuk senyawa aldehida mungkin sekitar 1: 1 sampai 20: 1, sekitar 1: 1 sampai 15: 1, sekitar 2: 1 sampai 15: 1, sekitar 2: 1 sampai 10: 1, sekitar 2: 1 sampai 7,5: 1, atau sekitar 2,5: 1 sampai 5: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1, 2: 1, sekitar 2,5: 1, sekitar 5: 1, sekitar 7,5: 1, 10: 1, sekitar 12,5: 1, sekitar 15: 1, sekitar 17,5: 1, sekitar 20: 1, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 10: 1 sampai sekitar 17,5 : 1). Dalam beberapa perwujudan, senyawa aldehida mungkin formaldehyde, paraformaldehyde, atau trioksan.

[0021] Dalam beberapa perwujudan, lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 8 sampai 12, pada pH sekitar 9 sampai sekitar 1 1, atau pada pH sekitar 9,5 sampai sekitar 10,5. Dalam beberapa perwujudan, lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 9 sampai 10. Contoh-contoh spesifik dari pH termasuk sekitar 8, sekitar 8,5, sekitar 9, sekitar 9,5, sekitar 10, sekitar 10,5, sekitar 1 1, sekitar 1 1.5, sekitar 12, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 9 sampai sekitar 1 1). Lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada suhu sekitar 50 ° C

sampai sekitar 85 ° C, sekitar 55 ° C sampai 80 ° C, sekitar 60 ° C sampai sekitar 75 ° C, atau sekitar 65 ° C sampai 70 ° C. Dalam beberapa perwujudan, lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada suhu sekitar 65 ° C sampai sekitar 70 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, sekitar 65 ° C, sekitar 70 ° C, sekitar 75 ° C, 80 ° C, sekitar 85 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 65 ° C sampai 80 ° C). Lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 2 sampai sekitar 5 jam, sekitar 2,5 sampai sekitar 4,5 jam, atau sekitar 3 sampai 4 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 3 sampai 4 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 3 jam. Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 2 jam, sekitar 2,5 jam, sekitar 3 jam, sekitar 3,5 jam, sekitar 4 jam, sekitar 4,5 jam, sekitar 5 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,5 jam untuk sekitar 4,5 jam). Dalam beberapa perwujudan, suhu yang lebih tinggi dapat disinkronkan dengan waktu reaksi yang lebih rendah. Dalam beberapa perwujudan pemanasan selama lebih dari 3 jam dapat terjadi dengan suhu reaksi di bawah sekitar 60 ° C. Pada suhu yang lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih lama, resin metilol dapat mengembun dan membentuk sebagian besar sangat crossl resin termoset bertinta.

[0022] Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate dapat terdiri monomethylol lignosulphonate, dimetilol lignosulphonate, trimetilol lignosulphonate, atau oligomethylol lignosulphonate. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignosulphonate dapat didinginkan sampai

sekitar 0 ° C sampai 10 ° C, atau sekitar 0 ° C sampai 5 ° C. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignosulphonate dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai 10 ° C. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai 5 ° C. Contoh spesifik suhu didinginkan termasuk sekitar 0 ° C, sekitar 5 ° C, sekitar 10 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5 ° C sampai 10 ° C). [0023] metilol lignosulphonate didinginkan dapat dinetralisir dengan pre-cooled asam, yang mungkin berada di sekitar 0 ° C sampai 10 ° C, dan mungkin sekitar 2% sampai 15% atau sekitar 5% asam sekitar 10% , berat. Dalam beberapa perwujudan, asam pra-cooled mungkin sekitar 0 sampai sekitar 5 ° C. Spesifik didinginkan suhu meliputi sekitar, sekitar 0 ° C, sekitar 5 ° C, sekitar 10 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 0 ° C sampai sekitar 5 ° C). Contoh konsentrasi tertentu termasuk sekitar 2% berat, sekitar 5% berat, sekitar 7% berat, sekitar 10% berat, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5% sampai 10%). Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate didinginkan dapat dinetralisir dengan pH sekitar 6,8 sampai sekitar 7,2, dengan pH sekitar 6,9 sampai sekitar 7,1, atau pH sekitar 7. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate didinginkan dapat dinetralisir untuk pH sekitar 7. Dalam beberapa perwujudan, asam pra-cooled mungkin asam fosfat, asam paratoluenesulphonic, asam asetat hidroksi, asam glukonat, asam hydroxypolycarboxylic, atau kombinasi keduanya.

[0024] Dalam beberapa perwujudan, dinetralkan, didinginkan, metilol lignosulphonate dapat diisolasi, dan metilol lignosulphonate dipisahkan dapat dilarutkan

dalam setidaknya satu alkohol. Dalam beberapa perwujudan, alkohol dapat dipilih dari etanol, spirtus alkohol, dan isobutanol. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignosulphonate dapat dikeringkan.Dalam beberapa perwujudan, alkohol dapat menguap di bawah tekanan dikurangi untuk menghasilkan metilol lignosulphonate sebagai residu padat, atau produk kental semi-padat, atau produk kental. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate dapat dikeringkan dengan saringan molekul sebelum penguapan pelarut.

[0025] Dalam perwujudan lain, metode mempersiapkan metilol lignin dapat terdiri menghubungi lignin dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 9 sampai 10 untuk menghasilkan metilol lignin. Lignin dapat terdiri lindi hitam, dan isi padat dari cairan hitam dapat disesuaikan dengan sekitar 40% menjadi sekitar 70% berat, sekitar 45% sampai 65%) berat, atau sekitar 50% sampai 60% berat sebelum menghubungi lignin dengan senyawa aldehida. Contoh spesifik konten padat termasuk sekitar 40%, sekitar 45%, sekitar 50%, sekitar 55%, sekitar 60%, sekitar 65%, sekitar 70%, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 45% sekitar 60%). Berat bersih rasio konten aktif dari lignin untuk senyawa aldehida mungkin sekitar 1: 1 sampai 20: 1. Dalam beberapa perwujudan, rasio konten aktif bersih lignin untuk senyawa aldehida mungkin sekitar 1: 1 sampai 20 : 1, sekitar 1: 1 sampai 15: 1, sekitar 2: 1 sampai 15: 1, sekitar 2: 1 sampai 10: 1, sekitar 2: 1 sampai 7,5: 1, atau sekitar 2,5: 1 sampai 5: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1, 2: 1, sekitar 2,5: 1, sekitar 5: 1, sekitar 7,5: 1, 10: 1, sekitar 12,5: 1, sekitar 15: 1, tentang 17,5: 1, sekitar 20: 1, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini. Dalam

beberapa perwujudan, senyawa aldehida mungkin formaldehyde, paraformaldehyde, atau trioksan.

[0026] Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada suhu sekitar 50 ° C sampai sekitar 85 ° C, sekitar 55 ° C sampai 80 ° C, sekitar 60 ° C sampai sekitar 75 ° C, atau sekitar 65 ° C sampai sekitar 70 ° C. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada suhu sekitar 65 ° C sampai sekitar 70 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, sekitar 65 ° C, sekitar 70 ° C, sekitar 75 ° C, 80 ° C, sekitar 85 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 55 ° C sampai sekitar 70 ° C). Lignin dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 2 sampai sekitar 5 jam, sekitar 2,5 sampai sekitar 4,5 jam, atau sekitar 3 sampai 4 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 3 sampai 4 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 3 jam. Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 2 jam, sekitar 2,5 jam, sekitar 3 jam, sekitar 3,5 jam, sekitar 4 jam, sekitar 4,5 jam, sekitar 5 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,5 jam untuk sekitar 4,5 jam). Dalam beberapa perwujudan, suhu yang lebih tinggi dapat disinkronkan dengan waktu reaksi yang lebih rendah. Dalam beberapa perwujudan, pemanasan selama lebih dari 3 jam dapat terjadi dengan suhu reaksi di bawah sekitar 60 ° C. Pada suhu yang lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih lama, resin metilol dapat mengembun dan membentuk sebagian besar resin termoset yang sangat silang. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 10. Contoh-

contoh spesifik dari pH termasuk sekitar 8, sekitar 8,5, sekitar 9, sekitar 9,5, sekitar 10, sekitar 10,5, dan berkisar antara dua ini nilai (misalnya, dari sekitar 9 sampai 10).

[0027] Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin dapat terdiri monomethylol lignin, lignin dimetilol, lignin trimetilol, atau lignin oligomethylol. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignin dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai sekitar 1 0 ° C, atau sekitar 0 ° C sampai 5 ° C. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignin dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai 10 ° C. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai 5 ° C.Contoh spesifik suhu didinginkan termasuk sekitar 0 ° C, sekitar 5 ° C, sekitar 10 ° C, sekitar 15 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5 ° C sampai 10 ° C). Lignin metilol didinginkan dapat dinetralisir dengan pre-cooled asam, yang mungkin berada di sekitar 0 ° C sampai 10 ° C, dan mungkin sekitar 2% sampai 10% atau sekitar 5% sampai sekitar 10 asam% berat . Dalam beberapa perwujudan, asam pra-cooled mungkin sekitar 0 sampai sekitar 5 ° C. Suhu pra-cooled khusus meliputi sekitar 0 ° C, sekitar 0 ° C, sekitar 5 ° C, sekitar 10 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 0 ° C sampai sekitar 5 ° C). Contoh konsentrasi tertentu termasuk sekitar 2% berat, sekitar 5% berat, sekitar 7% berat, sekitar 10% berat, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5% sampai 7%). Dalam beberapa perwujudan, lignin metilol didinginkan dapat dinetralisir dengan pH sekitar 6,8 sampai sekitar 7,2, dengan pH sekitar 6,9 sampai sekitar 7,1, atau pH sekitar 7. Dalam beberapa perwujudan, lignin metilol didinginkan dapat dinetralisir untuk pH sekitar 7. Dalam beberapa

perwujudan, asam pra-cooled mungkin asam fosfat.

[0028] Dalam beberapa perwujudan, dinetralkan, didinginkan, lignin metilol dapat diisolasi, dan lignin metilol dipisahkan dapat dilarutkan dalam setidaknya satu alkohol. Dalam beberapa perwujudan, alkohol dapat dipilih dari etanol, spirtus alkohol dan isobutanol. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignin dapat dikeringkan. Dalam beberapa perwujudan, alkohol dapat menguap di bawah tekanan dikurangi untuk menghasilkan metilol lignin sebagai residu padat, atau produk kental semi-padat, atau produk kental. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate dapat dikeringkan dengan saringan molekular.

[0029] Dalam perwujudan tambahan, metode mempersiapkan lignin metilol atau metilol lignosulphonate dari lignin padat atau lignosulphonate padat dapat terdiri melarutkan lignin atau lignosulphonate dan menghubungi lignin terlarut atau lignosulphonate dengan senyawa aldehida untuk menghasilkan metilol lignin atau metilol lignosulphonate. Lignin atau lignosulphonate dapat terdiri menghabiskan bubur minuman keras, sulfonasi lindi hitam, cairan hitam, atau kombinasi keduanya. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dilarutkan dalam larutan basa. Dalam perwujudan ini, larutan basa mungkin sekitar 10% sampai 20% berat, sekitar 12,5% menjadi sekitar 15% natrium hidroksida berat. Isi padat cairan pulpa menghabiskan atau sulfonasi lindi hitam dapat disesuaikan dengan sekitar 40% menjadi sekitar 70% berat, sekitar 45% menjadi sekitar 65% berat, atau sekitar 50% sampai 60% berat sebelum menghubungi lignosulphonate dengan senyawa aldehida. Contoh spesifik konten padat termasuk sekitar 40%, sekitar

45%, sekitar 50%, sekitar 55%, sekitar 60%, sekitar 65%, sekitar 70%, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 55% sekitar 65%). Dalam beberapa perwujudan, berat bersih rasio konten aktif dari lignin atau lignosulphonate untuk senyawa aldehida mungkin sekitar 1: 1 sampai 20: 1. Dalam beberapa perwujudan, rasio konten aktif bersih dari lignin atau lignosulphonate untuk senyawa aldehida mungkin sekitar 1: 1 sampai 20: 1, sekitar 1: 1 sampai 15: 1, sekitar 2: 1 sampai 15: 1, sekitar 2: 1 sampai 10: 1, sekitar 2: 1 sampai 7,5: 1 , atau sekitar 2,5: 1 sampai 5: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1, 2: 1, sekitar 2,5: 1, sekitar 5: 1, sekitar 7,5: 1, 10: 1, sekitar 12,5: 1, sekitar 15: 1, sekitar 17,5: 1, sekitar 20: 1, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 2: 1 sampai 7,5: 1). Dalam beberapa perwujudan, senyawa aldehida mungkin formalin.

[0030] Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 9 sampai 10. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada pH sekitar 10. contoh spesifik pH termasuk sekitar 8, sekitar 8,5, sekitar 9, sekitar 9,5, sekitar 10, sekitar 10,5 dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 9 sampai 10). Lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada suhu sekitar 50 ° C sampai sekitar 85 ° C, sekitar 55 ° C sampai 80 ° C, sekitar 60 ° C sampai sekitar 75 ° C, atau sekitar 65 ° C sampai sekitar 70 ° C. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida pada suhu sekitar 65 ° C sampai sekitar 70 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, sekitar 65 ° C, sekitar 70 ° C, sekitar 75 ° C,

80 ° C, sekitar 85 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 55 ° C sampai 80 ° C). Lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 2 sampai sekitar 5 jam, sekitar 2,5 sampai sekitar 4,5 jam, atau sekitar 3 sampai 4 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 3 sampai 4 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan senyawa aldehida selama sekitar 3 jam. Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 2 jam, sekitar 2,5 jam, sekitar 3 jam, sekitar 3,5 jam, sekitar 4 jam, sekitar 4,5 jam, sekitar 5 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,5 jam untuk sekitar 4,5 jam). Dalam perwujudan, suhu yang lebih tinggi dapat disinkronkan dengan waktu reaksi yang lebih rendah. Dalam beberapa perwujudan, pemanasan selama lebih dari 3 jam dapat terjadi dengan suhu reaksi di bawah sekitar 60 ° C. Pada suhu yang lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih lama, resin metilol dapat mengembun dan membentuk sebagian besar resin termoset yang sangat silang.

[0031] Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignosulphonate dapat terdiri monomethylol lignosulphonate, dimetilol lignosulphonate, trimetilol lignosulphonate, atau oligomethylol lignosulphonate, dan metilol lignin mungkin monomethylol lignin, lignin dimetilol, lignin trimetilol, atau lignin oligomethylol. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignin atau metilol lignosulphonate dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai 10 ° C. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignin atau metilol lignosulphonate dapat didinginkan sampai sekitar 0 ° C sampai 10 ° C, atau sekitar 0 ° C sampai 5 ° C. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau metilol lignosulphonate dapat didinginkan

sampai sekitar 0 ° C sampai 5 ° C.Contoh spesifik suhu didinginkan termasuk sekitar 0 ° C, sekitar 5 ° C, sekitar 10 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5 ° C sampai 10 ° C). Lignin metilol didinginkan atau Hgnosulphonate metilol dapat dinetralisir dengan pre-cooled asam, yang mungkin berada di sekitar 0 ° C sampai 10 ° C, dan mungkin sekitar 2% asam sekitar 7,5%, berat.Dalam beberapa perwujudan, asam pra-cooled mungkin sekitar 0 sampai sekitar 5 ° C. Suhu pra-cooled khusus meliputi sekitar 0 ° C, sekitar 5 ° C, sekitar 10 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5 ° C sampai 10 ° C).Contoh konsentrasi tertentu termasuk sekitar 2% berat, sekitar 5% berat, sekitar 7% berat, sekitar 10% berat, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 5% sampai 10%). Dalam beberapa perwujudan, lignin metilol didinginkan atau Hgnosulphonate metilol dapat dinetralisir dengan pH sekitar 6,8 sampai sekitar 7,0, dengan pH sekitar 6,9 sampai sekitar 7,0, atau pH sekitar 7. Dalam beberapa perwujudan, lignin metilol didinginkan atau Hgnosulphonate metilol dapat dinetralisir dengan pH sekitar 7. Dalam beberapa perwujudan, asam pra-cooled mungkin asam fosfat.

[0032] Dalam beberapa perwujudan, dinetralkan, didinginkan, lignin metilol atau Hgnosulphonate metilol dapat diisolasi, dan lignin metilol dipisahkan atau Hgnosulphonate metilol dapat dilarutkan dalam alkohol. Dalam beberapa perwujudan, alkohol dapat dipilih dari etanol, spirtus alkohol dan isobutanol. Dalam perwujudan lebih lanjut, metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol dapat dikeringkan. Dalam beberapa perwujudan, alkohol dapat menguap di bawah tekanan dikurangi untuk menghasilkan metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol sebagai residu padat, atau produk kental semi-padat,

atau produk kental. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol dapat dikeringkan dengan saringan molekul sebelum menguap pelarut.

[0033] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol dengan reagen untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, reagen dapat terdiri dari senyawa asam hidroksikarboksilat, asam polyhydroxycarboxylic, senyawa hydroxylamine, isosianat polimer dihentikan, senyawa amina, senyawa fosfat, epichlorohydrine, atau natrium bisulfit.

[0034] Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol dapat dihubungi dengan reagen pada sekitar 20 ° C sampai 60 ° C, pada sekitar 25 ° C sampai sekitar 45 ° C, atau sekitar 30 ° C sampai sekitar 35 ° C. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol dapat dihubungi dengan reagen pada sekitar 30 ° C sampai sekitar 35 ° C. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau Hgnosulphonate metilol dapat dihubungi dengan reagen pada sekitar 30 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 20 ° C, 25 ° C, 30 ° C, sekitar 35 ° C, sekitar 40 ° C, sekitar 45 ° C, sekitar 50 ° C, 60 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 25 ° C sampai sekitar 35 ° C). Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau metilol lignosulphonate dapat dihubungi dengan reagen selama sekitar 1 jam untuk sekitar 4 jam, sekitar 1,5 jam untuk sekitar 3 jam, atau sekitar 2 jam. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau metilol lignosulphonate dapat dihubungi dengan reagen untuk sekitar

dua jam pada sekitar 30 ° C. Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 1 jam, sekitar 1,5 jam, sekitar 2 jam, sekitar 2,5 jam, sekitar 3 jam, sekitar 4 jam, sekitar 5 jam, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 1,5 jam sekitar 2,5 jam). Waktu kontak dapat ditentukan dengan tes rutin untuk menunjukkan penyelesaian reaksi yang mungkin tergantung pada suhu reaksi dan reagen.

[0035] Dalam perwujudan selanjutnya, metilol lignin atau metilol lignosulphonate dan reagen dapat direfluks selama sekitar 30 menit untuk sekitar 120 menit, sekitar 40 menit sampai 100 menit, atau sekitar 60 menit sampai 80 menit. Dalam beberapa perwujudan, yang metilol lignin atau metilol lignosulphonate dan reagen dapat direfluks selama sekitar 1 jam.Contoh waktu tertentu reflux termasuk sekitar 1 jam, sekitar 1,5 jam, sekitar 2 jam, sekitar 2,5 jam, sekitar 3 jam, sekitar 4 jam, sekitar 5 jam, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3 jam sekitar 5 jam). Dalam beberapa perwujudan, produk reaksi dapat dinetralkan dengan larutan dasar. Dalam beberapa perwujudan, solusi dasar mungkin natrium hidroksida atau kalsium hidroksida pada sekitar 2% sampai sekitar 20% berat, sekitar 5% sampai 20% berat, atau sekitar 10% sampai 20% berat.

[0036] Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari sedikitnya satu senyawa asam karboksilat, surfaktan mungkin senyawa lignin karboksilat atau senyawa karboksilat lignosulphonate. Dalam beberapa perwujudan, senyawa asam karboksilat dapat terdiri dari asam polikarboksilat, asam hidroksikarboksilat, asam hydroxydicarboxylic, atau asam polyhydroxycarboxylic. Dalam perwujudan lainnya, senyawa asam karboksilat dapat terdiri asam glukonat, asam

sitrat, asam tartarat, asam hidroksibutirat, asam hidroksiasetat, asam hydroxymalonic, asam hydroxysuccinic, atau asam hydroxyglutamic. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari senyawa hydroxyamino, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignoethanolamine atau senyawa etanolamin lignosulphonate. Dalam beberapa perwujudan, senyawa hidroksilamin dapat terdiri monoethanolamine, dietanolamina, trietanolamin, atau hidroksil amina.

[0037] Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri isocyante dihentikan polimer, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignourethane atau urethane senyawa lignosulphonate sebagai berbusa hidrogel berhenti air produk. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari senyawa amina, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignoamine atau senyawa amina lignosulphonate. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari senyawa fosfat, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignophosphate atau senyawa fosfat lignosulphonate. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri epichlorohydrine, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignoepoxy air berdasarkan atau senyawa epoksi lignosulphonate. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri natrium bisulfit, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignosulphonate.

[0038] Dalam perwujudan lain, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi lignin dengan reagen dalam campuran reaksi lignin / reagen untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, reagen dapat terdiri dari senyawa asam karboksilat, senyawa hydroxyamino, sebuah isocyante dihentikan polimer, senyawa amina, senyawa fosfat, epichlorohydrine, atau

natrium bisulfit. Dalam beberapa perwujudan, lignin mungkin dalam bentuk cairan hitam. Dalam perwujudan ini, isi padat dari cairan hitam dapat disesuaikan dengan sekitar 40% menjadi sekitar 70% berat, sekitar 45% menjadi sekitar 65% berat, atau sekitar 50% sampai 60% berat sebelum menghubungi lignin dengan reagen. Contoh spesifik konten padat termasuk sekitar 40%, sekitar 45%, sekitar 50%, sekitar 55%, sekitar 60%), sekitar 65%, sekitar 70%, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 55 % menjadi sekitar 65%).

[0039] Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan reagen pada sekitar 20 ° C sampai 60 ° C, pada sekitar 25 ° C sampai sekitar 45 ° C, atau sekitar 30 ° C sampai sekitar 35 ° C. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan reagen pada sekitar 30 ° C sampai sekitar 35 ° C. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan reagen pada sekitar 30 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 20 ° C, 25 ° C, 30 ° C, sekitar 35 ° C, sekitar 40 ° C, sekitar 45 ° C, sekitar 50 ° C, 60 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 25 ° C sampai sekitar 35 ° C). Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan reagen selama sekitar 1 jam untuk sekitar 4 jam, sekitar 1,5 jam untuk sekitar 3 jam, atau sekitar 2 jam. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat dihubungi dengan reagen untuk sekitar dua jam pada sekitar 30 ° C. Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 1 jam, sekitar 1 jam 0,5, sekitar 2 jam, sekitar 2,5 jam, sekitar 3 jam, sekitar 4 jam, sekitar 5 jam, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 2,5 jam untuk sekitar 4 jam).

[0040] Dalam perwujudan selanjutnya, / reagen campuran reaksi lignin dapat direfluks

selama sekitar 30 menit sampai 120 menit, sekitar 40 menit sampai 100 menit, atau sekitar 60 menit sampai 80 menit. Dalam beberapa perwujudan, yang / reagen campuran reaksi lignin dapat direfluks selama sekitar 1 jam. Contoh waktu tertentu reflux termasuk sekitar 1 jam, sekitar 1,5 jam, sekitar 2 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 1,5 jam untuk sekitar 2 jam).Dalam beberapa perwujudan, yang / reagen campuran reaksi lignin dapat dinetralkan dengan larutan dasar. Dalam beberapa perwujudan, solusi dasar mungkin natrium hidroksida atau kalsium hidroksida pada sekitar 2% sampai sekitar 20% berat, sekitar 5% sampai 20% berat, atau sekitar 10% sampai 20% berat.

[0041] Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari sedikitnya satu senyawa asam karboksilat, surfaktan mungkin senyawa lignin karboksilat. Dalam beberapa perwujudan, senyawa asam karboksilat dapat terdiri setidaknya satu asam polikarboksilat, asam hidroksikarboksilat, asam hydroxydicarboxylic, asam polyhydroxycarboxylic, atau kombinasinya.Dalam perwujudan lainnya, senyawa asam karboksilat dapat terdiri asam glukonat, asam sitrat, asam tartarat, asam hidroksibutirat, asam hidroksiasetat, asam hydroxymalonic, asam hydroxysuccinic, asam hydroxyglutamic, atau kombinasinya. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari senyawa hydroxyamino, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignoethanolamine. Dalam beberapa perwujudan, senyawa hydroxylamino dapat terdiri monoethanolamine, dietanolamina, trietanolamin, hidroksil amina, atau kombinasinya. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri isocyante dihentikan polimer, surfaktan dapat terdiri dari senyawa

lignourethane sebagai hidrogel berhenti air produk berbusa. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari senyawa amina, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignoamine. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri dari senyawa fosfat, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignophosphate. Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri epichlorohydrine, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignoepoxy berbasis air.Dalam beberapa perwujudan mana reagen terdiri natrium bisulfit, surfaktan dapat terdiri dari senyawa lignosulphonate dengan tingkat tinggi sulfonasi.

[0042] Dalam perwujudan lain, metode mempersiapkan lignocarboxylate atau lignosulphonate karboksilat dapat terdiri menghubungi lignin atau lignosulphonate dengan karbon dioksida untuk menghasilkan lignocarboxylate atau lignosulphonate karboksilat. Dalam beberapa perwujudan, karbon dioksida mungkin gas atau dalam bentuk es kering. Dalam perwujudan lain, karbon dioksida mungkin adduct karbon dioksida yang dibentuk oleh peredam karbon dioksida yang terbentuk dalam proses reklamasi karbon dioksida dari atmosfer atau dari sumber-sumber industri. Dalam beberapa perwujudan, lignin dapat terdiri lindi hitam dan lignosulphonate mungkin dalam bentuk menghabiskan minuman keras pulp, sulfonasi cairan hitam, atau kombinasi keduanya. Dalam beberapa perwujudan, isi padat dari cairan hitam, menghabiskan bubur minuman keras atau sulfonasi lindi hitam dapat disesuaikan dengan dapat disesuaikan dengan sekitar 40% menjadi sekitar 70% berat, sekitar 45% menjadi sekitar 65% berat, atau untuk sekitar 50% sampai 60% berat sebelum menghubungi lignin atau lignosulphonate dengan karbon dioksida. Contoh spesifik konten padat

termasuk sekitar 40%, sekitar 45%, sekitar 50%, sekitar 55%, sekitar 60%, sekitar 65%, sekitar 70%, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 55% sekitar 65%).

[0043] Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan karbon dioksida di bawah tekanan sekitar 90 atm sampai sekitar 150 atm, sekitar 100 atm sampai sekitar 130 atm, atau sekitar 100 atm sampai sekitar 120 atm. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan karbon dioksida di bawah tekanan sekitar 100 atm. Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan karbon dioksida pada suhu sekitar 100 ° C sampai sekitar 160 ° C, sekitar 1 10 ° C sampai sekitar 140 ° C, atau sekitar 120 ° C sampai sekitar 130 ° C . Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan karbon dioksida pada suhu sekitar 125 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 100 ° C, sekitar 1 15 ° C, sekitar 120 ° C, sekitar 125 ° C, sekitar 130 ° C, sekitar 140 ° C, sekitar 150 ° C, sekitar 160 ° C, dan berkisar antara setiap dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 120 ° C sampai sekitar 140 ° C). Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan karbon dioksida selama sekitar 2 jam untuk sekitar 8 jam, sekitar 3 jam untuk sekitar 7 jam, atau sekitar 4 jam untuk sekitar 6 jam.Dalam beberapa perwujudan, lignin atau lignosulphonate dapat dihubungi dengan karbon dioksida selama sekitar 5 jam.Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 2 jam, sekitar 3 jam, sekitar 4 jam, sekitar 4,5 jam, sekitar 5 jam, sekitar 5,5 jam, sekitar 6 jam, sekitar 7 jam, sekitar 8 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 4,5 jam menjadi sekitar 5,5 jam). Dalam beberapa perwujudan, Penghubungan

mungkin berlangsung dalam suatu autoclave dengan campuran berputar.

[0044] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif dengan adanya katalis untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin mungkin metilol lignin, metilol lignosulphonate, lignin, lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya.Dalam beberapa perwujudan, karbohidrat mungkin sirup dekstrosa, sirup glukosa, sukrosa atau sirup. Dalam perwujudan ini, sumber karbohidrat mungkin termasuk, namun tidak terbatas pada, tanggal, sorbitol, maltosa, atau kombinasi keduanya.Dalam beberapa perwujudan, turunan karbohidrat mungkin: asam karboksilat polihidroksi; asam polikarboksilat hidroksil, termasuk namun tidak terbatas pada, asam karboksilat hydroxymono, asam hydroxydicarboxylic, asam hydroxytetracarboxylic, dan asam hydroxypolycarboxylic; asam Aminocarboxylic, termasuk tetapi terbatas, aminomono asam karboksilat, asam karboksilat aminodi, asam karboksilat aminotri, aminotetra asam karboksilat; lithium, natrium, kalium, amonium atau kalsium garamnya; atau asam karboksilat alam lainnya atau garamnya yang diperoleh oksidasi atau fermentasi karbohidrat. Contoh spesifik dari karbohidrat dan turunannya karbohidrat meliputi natrium glukonat, natrium glutamat, hidroksil natrium asetat, asam sitrat, asam tartarat, asam asetat hidroksil, asam glukonat, dan asam glutamat.Karbohidrat dan turunannya karbohidrat dapat diperoleh atau berasal dari sumber daya alam termasuk, misalnya, tanggal, gula tebu limbah, limbah minyak zaitun, dan lain-lain gula dan limbah minyak yang mengandung.

[0045] Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin karbohidrat atau karbohidrat turunan mungkin sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol karbohidrat atau karbohidrat derivatif . Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin karbohidrat atau karbohidrat turunan mungkin sekitar 1: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1,1, sekitar 1: 1,2, sekitar 1: 1,3 rasio molar dan berkisar antara dua dari nilai-nilai (misalnya, dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1.1). Dalam beberapa perwujudan, katalis mungkin asam fosfat atau asam sulfonat paratoluene.

[0046] Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif terjadi dengan pemanasan dengan microwave atau dalam bak air. Dalam beberapa perwujudan, microwave mungkin tipe dapur microwave dengan output sekitar 1100 watt ke 1500 watt sekitar. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin dapat dihubungi dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif pada sekitar 40 ° C sampai 60 ° C, pada sekitar 45 ° C sampai 55 ° C. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin dapat dihubungi dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif pada sekitar 50 ° C. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 40 ° C, sekitar 45 ° C, sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 40 ° C sampai 60 ° C). Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin dapat dihubungi dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif untuk sekitar 0,5 jam untuk sekitar 2 jam, sekitar 1 jam untuk sekitar 1,5 jam. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin dapat dihubungi dengan karbohidrat atau karbohidrat derivatif untuk sekitar 0,5. Contoh spesifik waktu kontak

antara sekitar 0,5 jam, sekitar 1 jam, sekitar 1,0 jam, sekitar 1 jam 0,5, sekitar 4 jam, sekitar 5 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 0,5 jam menjadi sekitar 2 jam).

[0047] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino dalam pelarut untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin mungkin metilol lignin, metilol lignosulphonate, lignin, atau kombinasi dari semuanya. Dalam beberapa perwujudan, asam amino mungkin garam natrium dari arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat, penyesalan sulfat, atau kombinasi keduanya.Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk asam amino mungkin sekitar 1: 1 sampai 1: 1,3 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin- ke mol asam amino. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk asam amino mungkin sekitar 1: 1,1. Contoh spesifik rasio meliputi sekitar 1: 1, sekitar 1: 1,2, sekitar 1: 1,3, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2). Dalam beberapa perwujudan, pelarut mungkin trietilamina atau campuran trietilamina dengan n-butanol.

[0048] Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 50 ° C sampai sekitar 70 ° C selama sekitar 3 jam untuk sekitar 4,0 jam dengan pencampuran yang efisien. Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 60 ° C selama sekitar 3 jam dengan pencampuran yang efisien. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, sekitar 65 ° C,

sekitar 70 ° C dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 60 ° C sampai sekitar 65 ° C). Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 3 jam, sekitar 3,2 jam, sekitar 3,4 jam, sekitar 3,5 jam, sekitar 4 jam dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,0 jam menjadi sekitar 4,0 jam).

[0049] Gemini surfaktan merupakan kelas surfaktan terdiri dari dua gugus amfifilik sama atau berbeda memiliki struktur konvensional surfaktan terhubung oleh sekelompok spacer. Spacer mungkin hidrofobik (alifatik atau aromatik) atau hidrofilik (polieter), pendek (dua kelompok metilen) atau panjang (hingga 20 dan lebih kelompok metilen), kaku (stilbene) atau fleksibel (rantai polimetilena). Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan Gemini dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino dalam pelarut untuk menghasilkan surfaktan Gemini, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi di lignin molekul dengan asam amino mungkin dua atau lebih Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin- mungkin metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya. Dalam beberapa perwujudan, asam amino mungkin garam natrium dari: arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat, penyesalan sulfat, atau kombinasi keduanya. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk asam amino dapat dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1 0,3 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin dengan asam amino. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk asam amino dapat sekitar 1: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1, 1: 1.1, sekitar 1: 1,2, sekitar 1: 1,3, dan berkisar antara setiap dua dari nilai-nilai (misalnya, dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2). Dalam beberapa perwujudan,

pelarut mungkin trietilamina atau campuran trietilamina dengan butanol n.

[0050] Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 50 ° C sampai sekitar 70 ° C selama sekitar 3 jam untuk sekitar 4,0 jam. Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan asam amino terjadi pada sekitar 60 ° C selama sekitar 3 jam. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, sekitar 65 ° C, sekitar 70 ° C dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 60 ° C sampai sekitar 65 ° C). Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 3 jam, sekitar 3,2 jam, sekitar 3,4 jam, sekitar 3,5 jam, sekitar 4 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,0 jam menjadi sekitar 4,0 jam).

[0051] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan Gemini dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan reaktan etilen diamin derivatif untuk menghasilkan surfaktan Gemini, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dalam molekul lignin dengan turunan etilen diamin mungkin dua atau lebih. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin mungkin metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya. Dalam beberapa perwujudan, etilena diamina reaktan derivatif mungkin etilen diamin, dietilenatriamina, trietilenatetramina, atau tetraetilenapentamina atau polyethylenediamine. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk etilen diamin reaktan mungkin sekitar 1: 1 sampai 1: 1,3 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol turunan etilen diamin. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk reaktan etilen diamin derivatif mungkin sekitar 1: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara

sekitar 1: 1, 1: 1.1, sekitar 1: 1,2, sekitar 1: 1,2, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2).

[0052] Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan turunan etilen diamin terjadi pada sekitar 50 ° C sampai sekitar 70 ° C selama sekitar 3 jam untuk sekitar 4,0 jam. Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan turunan etilen diamin terjadi pada sekitar 60 ° C sampai 70 ° C selama sekitar 3 jam. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 60 ° C, sekitar 65 ° C, sekitar 70 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 60 ° C sampai sekitar 65 ° C). Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 3 jam, sekitar 3,2 jam, sekitar 3,4 jam, sekitar 3,5 jam, sekitar 4 jam dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,0 jam menjadi sekitar 4,0 jam). [0053] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan polietilen oksida diakhiri dengan kelompok epoksida dengan adanya katalis untuk menghasilkan surfaktan, dimana jumlah kelompok metilol bereaksi dengan etilen diamin derivatif mungkin dua atau lebih. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin mungkin metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya. Dalam beberapa perwujudan, oksida polyethylene diakhiri dengan kelompok epoksida memiliki berat molekul (Mn) dari sekitar 200 sampai sekitar 600. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berdasarkan lignin- untuk polietilen oksida mungkin sekitar 1: 1 sampai 1: 1,3 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol oksida polyethylene. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk polietilen oksida mungkin sekitar 1: 1. Contoh-contoh

spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1, 1: 1.1, sekitar 1: 1,2, sekitar 1: 1,2, dan berkisar antara setiap dua dari nilai-nilai (misalnya, dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2).Dalam beberapa perwujudan katalis mungkin asam fosfat, asam p-toluen sulfonat, atau senyawa diamino seperti etilen diamin dan turunannya.

[0054] Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan oksida polyethylene terjadi pada sekitar 50 ° C sampai sekitar 70 ° C selama sekitar 3 sampai 4 jam. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 50 ° C, sekitar 55 ° C, 60 ° C, sekitar 65 ° C, sekitar 70 ° C dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 55 ° C sampai sekitar 65 ° C).Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 3 jam, sekitar 3,2 jam, sekitar 3,4 jam, sekitar 3,5 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 3,0 jam menjadi sekitar 4,0 jam).

[0055] Dalam perwujudan, metode mempersiapkan surfaktan dapat terdiri menghubungi bahan berbasis lignin dengan senyawa silikon untuk menghasilkan surfaktan. Dalam beberapa perwujudan, bahan berbasis lignin mungkin metilol lignin, metilol lignosulphonate, atau kombinasi dari semuanya. Dalam beberapa perwujudan, senyawa silikon mungkin minyak silikon diakhiri dengan kelompok siloksan aktif. Contoh spesifik siloxanes aktif mungkin, tetapi tidak terbatas pada, siloxanes epoksida dan siloksan aziridine. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk senyawa silikon mungkin sekitar 1: 1 sekitar 1: 1,3 berdasarkan mol kelompok metilol dalam bahan berbasis lignin untuk mol agen siloxanating. Dalam beberapa perwujudan, rasio bahan berbasis lignin untuk senyawa silikon mungkin sekitar 1: 1. Contoh-contoh spesifik dari rasio antara sekitar 1: 1, sekitar 1:

1,2, sekitar 1: 1,3, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini ( misalnya, dari sekitar 1: 1 sampai 1: 1,2).

[0056] Dalam beberapa perwujudan, menghubungi bahan berbasis lignin dengan senyawa silikon terjadi di sekitar suhu kamar selama sekitar 6 jam untuk sekitar 12 jam. Contoh spesifik suhu termasuk sekitar 20 ° C, sekitar 23 ° C, 25 ° C, 30 ° C, dan berkisar antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 23 ° C sampai 25 ° C). Contoh spesifik waktu kontak antara sekitar 6 jam, sekitar 8 jam, sekitar 10 jam, sekitar 12 jam, dan rentang antara dua nilai-nilai ini (misalnya, dari sekitar 8 jam sampai 10 jam).

[0057] Dalam perwujudan, surfaktan dapat terdiri dari senyawa asam garam lignoamino, senyawa lignosulphonate asam amino garam, senyawa lignosilicone, senyawa silikon lignosulphonate, senyawa polimer ligno-difungsikan, senyawa polimer lignosulphonate-difungsikan, senyawa lignosaccharide , senyawa lignosulphonate sakarida, senyawa turunan lignoethylendiamine, senyawa turunan ethylendiamine lignosulphonate, senyawa turunan lignoethanolamine, senyawa turunan etanolamin lignosulphonate, lignoglycoside sebuah, glikosida lignosulphonate, atau kombinasi keduanya.

CONTOH

Contoh 1: Konversi hitam minuman keras-sumber lignin untuk metilol lignin.

[0058] Black liquor (1 L) dengan 50% sampai 60% konten yang solid dan kisaran pH 9-13 diperlakukan dengan jumlah yang bervariasi (100, 200, 400, 600, dan 800 mL) larutan formalin (36% untuk kandungan formalin 38% [. wt / vol]) untuk mencapai lignin: rasio net formaldehida dari 20: 1, 10: 1, 5: 1, 3,6: 1, dan

2,5: 1. Setiap reaksi dilakukan dalam bergelang lima bejana reaksi atas berleher dilengkapi dengan pengaduk mekanik efisien direndam dalam air mandi thermo menyatakan.Efek dari pH reaksi, suhu, waktu, dan rasio reaktan pada konsentrasi methylols terbentuk diselidiki. Konsentrasi metilol lignin ditentukan dalam campuran reaksi dengan teknik kolorimetri menggunakan menakutkan amonium nitrat dan diferensial kalorimetri pemindaian. Di antara parameter yang diuji, waktu reaksi 3 jam dengan pH 10, suhu 65-70 ° C, dan lignin yang: net rasio konten aktif formaldehida dari 5: 1 memberi konsentrasi tertinggi derivatif metilol ligno. Derivatif metilol lignin yang diperoleh dapat digunakan di situ atau dipisahkan dari larutan dan stabil. Tabel 1 -1: Pengaruh rasio berat lignin: aldehida pada jumlah kelompok metilol per unit struktural lignin yang ditentukan oleh kolorimetri dan DSC.

* Kelebihan formaldehida bereaksi ditemukan dalam campuran reaksi

Tabel 1 -2: Pengaruh suhu reaksi pada jumlah kelompok metilol per unit struktural lignin pada rasio berat lignimaldehyde

Suhu di atas 80 ° C memberikan produk silang bahkan untuk waktu reaksi yang lebih rendah.

Tabel 1-3: Pengaruh pH pada kelompok metilol per unit struktural lignin pada rasio berat aldehida ligni = 5: 1 dan reaksi suhu = 65-70 ° C.

* pH 13 dan di atas memberi gel produk silang bahkan untuk waktu reaksi yang lebih rendah. Tabel 1 -4: Pengaruh waktu reaksi pada jumlah kelompok metilol per unit struktural lignin pada rasio berat lignin: aldehyde = 5: 1, pH = 9- 10, dan suhu reaksi = 65-

70 ° C.

* Waktu reaksi atas 5 jam memberi produk gel silang.

Contoh 2: Pemurnian dan stabilisasi lignin metilol.

[0059] The lignin produk reaksi metilol dari Contoh 1 dalam setiap kasus yang didinginkan sampai 0-5 ° C dan dinetralkan dengan pH 7 dengan menambahkan asam fosfat 10% pre-cooled (pada 5 ° C). The kental produk lignin metilol semi-padat dipisahkan dari larutan, dilarutkan dalam etanol, dikeringkan dengan saringan molekul, dan baik digunakan langsung setelah menguap etanol pada tekanan tereduksi atau distabilkan dengan alkohol untuk penyimpanan di lemari es untuk digunakan di masa depan.

Contoh 3: Persiapan dan pemisahan metilol lignin dari limbah lignin padat.

[0060] lignin Padat (500 gram) dari limbah pulp dilarutkan dalam 10-20%) larutan natrium hidroksida, pH diatur ke 9-10, dengan 50% sampai 60% konten yang solid, dan solusi diperlakukan dengan formaldehida di Rasio lignimformaldehyde bersih 20: 1, 10: 1, 5: 1, 3,6: 1, dan 2,5: 1. waktu reaksi 3 jam dengan pH 10, suhu 60-75 ° C, dan lignin yang: net rasio konten aktif formaldehida dari 5: 1 memberi 2,8 kelompok metilol per unit struktural lignin. (Nilai khas ditunjukkan pada Tabel 1-1 untuk 1-4).

Contoh 4: Pembuatan derivatif metilol lignosulphonate:

[0061] lignosulphonate pembuatan pulp dengan produk disesuaikan dengan pH 10 dengan 50%> 60% konten yang solid dan diperlakukan dengan jumlah yang bervariasi dari larutan formaldehida untuk mencapai

lignin: rasio net formaldehida dari 20: 1, 10: 1, 5 : 1, 3,6: 1, dan 2,5: 1.

Contoh 5: Pembuatan natrium lignocarboxylate.

[0062] Salah satu mol solusi metilol lignin seperti yang dibuat dalam Contoh 1 atau 2 diobati dengan asam sitrat pada 30 ° C menggunakan mol setara dengan metilol kelompok dengan pencampuran selama dua jam. Campuran reaksi kemudian direfluks selama satu jam, didinginkan, dan dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida 20% untuk memperoleh natrium lignocarboxylate.

Contoh 6: Pembuatan natrium lignocarboxylatesulphonate.

[0063] Salah satu mol metilol ligno sulfonat seperti yang dibuat dalam Contoh 4 diobati dengan asam sitrat pada 30 ° C menggunakan mol setara dengan metilol kelompok dengan pencampuran selama dua jam. Campuran reaksi kemudian direfluks selama satu jam, didinginkan, dan dinetralkan dengan 20% larutan natrium hidroksida untuk mendapatkan natrium lignocarboxylatesulphonate fungsi ganda surfaktan.

Contoh 7: Pembuatan natrium lignogluconate.

[0064] Salah satu mol solusi metilol lignin seperti yang dibuat dalam Contoh 1, atau 2 diobati dengan natrium glukonat atau asam glukonat pada 30 ° C menggunakan mol setara dengan metilol kelompok. Ketika natrium glukonat digunakan sebagai reaktan, 10% asam glukonat sebagai katalis dan reaktan co ditambahkan ke dalam campuran reaksi. Campuran reaksi dicampur selama dua jam, dan kemudian direfluks selama satu jam, didinginkan, dan dinetralkan dengan 20%

larutan natrium hidroksida untuk mendapatkan natrium lignogluconate surfaktan.

Contoh 8: Pembuatan natrium lignosulphonate glukonat.

[0065] Salah satu mol solusi metilol lignosulphonate seperti yang dibuat dalam Contoh 4 diperlakukan dengan natrium glukonat atau asam glukonat pada 30 ° C menggunakan mol setara dengan metilol kelompok. Ketika natrium glukonat digunakan sebagai reaktan, 10% asam glukonat sebagai katalis dan reaktan co ditambahkan ke dalam campuran reaksi.Campuran reaksi dicampur selama dua jam, dan kemudian direfluks selama satu jam, didinginkan, dan dinetralkan dengan 20% larutan natrium hidroksida untuk mendapatkan natrium lignosulphonate glukonat sebagai surfaktan.

Contoh 9: Pembuatan lignocarboxylate dari lindi hitam dan karbon dioksida.

[0066] Sebuah reaktor autoclave diisi dengan cairan hitam dan karbon dioksida padat (es kering), dan kemudian diamankan dan dipanaskan sampai 125 ° C pada 100 tekanan atm dengan pencampuran selama lima jam. Campuran reaksi didinginkan dan kemudian tingkat karboksilasi ditentukan dengan spektroskopi FTIR dilakukan pada sampel yang dimurnikan. Analisis kuantitatif berdasarkan tinggi puncak pada 1750 cm "1 yang berkaitan dengan gugus karboksil. Produk menjalani karboksilasi seperti yang ditunjukkan oleh peningkatan 2-5% dalam isi padat setelah reaksi karboksilasi yang dalam perjanjian yang baik dengan hasil FTIR . Contoh 10: Reaksi lignomethylol dengan karbohidrat.

[0067] jumlah molar yang sama dari lignomethylol semi-kental dari Contoh 1 dan

masing-masing sumber karbohidrat berikut (dekstrosa sirup, sirup glukosa dan sirup sukrosa dari tanggal, sorbitol dan maltosa) dicampur bersama-sama di hadapan asam fosfat sebagai katalis dan dipanaskan dalam microwave oven 1500W selama 30 menit. Sebuah produk kental homogen diperoleh, yang sebagian larut dalam air menurut sumber lignomethylols dan jumlah kelompok metilol per molekul lignin. Bagian larut dipisahkan dan sifat surfaktan yang ditentukan termasuk: tegangan permukaan dinamis dan statis, viskositas dan titik awan. Molekul tinggi metilol berat lignin memberi produk hampir tidak larut (95%) dan memiliki pengemulsi baik dan sifat pembasahan.

Contoh 1 1: Reaksi lignomethylol dan metilol lignosulphonate dengan asam amino.

[0068] jumlah molar yang sama dari lignomethylol dan metilol lignosulphonate turunan dari Contoh 1 direaksikan dengan garam natrium dari arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat dan penyesalan sulfat menggunakan mol setara dengan asam amino garam natrium untuk metilol kelompok di hadapan trietilamina sebagai pelarut. Campuran reaksi dipanaskan pada mandi air pada 60 ° C selama tiga jam. Garam lignoaminoacid surfaktan diperoleh dipisahkan, dimurnikan, dan efisiensi umum surfaktan ditentukan termasuk: pengukuran tegangan permukaan air yang mengandung konsentrasi yang berbeda dari masing-masing surfaktan, viskositas dan awan titik.

Contoh 12: Pembuatan Gemini surfaktan dari bahan berbasis lignin dan asam amino.

[0069] Dengan adanya trietilamina sebagai pelarut, lignomethylol dan turunannya metilol

lignosulphonate dengan dua atau lebih kelompok metilol per molekul dari Contoh 1 direaksikan dengan garam natrium dari arginin, leusin, lisin, glisin, asam glutamat, asam aspartat dan penyesalan sulfat di jumlah molar yang sama berdasarkan mol asam amino natrium garam ke mol kelompok metilol. Gemini surfaktan diperoleh dipisahkan, dimurnikan, dan efisiensi umum surfaktan ditentukan termasuk: pengukuran tegangan permukaan air yang mengandung konsentrasi yang berbeda dari masing-masing surfaktan, viskositas dan awan titik.

Efisiensi surfaktan ini surfaktan adalah lebih tinggi dari orang-orang dari Contoh 1 1.

Contoh 13: Pembuatan Gemini surfaktan dari bahan berbasis lignin dan etilena diamina.

[0070] Lignomethylol dan turunannya metilol lignosulphonate dengan dua atau lebih kelompok metilol per molekul dari Contoh 1 direaksikan dengan serangkaian diamina etilena (etilen diamin, dietilenatriamina, trietilenatetramina dan tetraetilenapentamina) dengan mencampur jumlah molar yang sama dari masing-masing komponen berdasarkan mol asam amino natrium garam untuk mol kelompok metilol dan pemanasan campuran pada 60-70 C selama tiga jam. Geminisurfaktan diperoleh dipisahkan, dimurnikan, dan efisiensi umum surfaktan ditentukan termasuk: pengukuran tegangan permukaan air yang mengandung konsentrasi yang berbeda dari masing-masing surfaktan, viskositas dan awan titik.

Contoh 14: Reaksi lignomethylol dengan epoksida-dihentikan polietilen oksida.

[0071] Lignomethylols dari Contoh 1 dan polietilen oksida diakhiri dengan kelompok epoksida (Mn = 200-600) digabungkan menggunakan rasio molar setara berdasarkan mol polietilena oksida untuk mol kelompok metilol dengan adanya asam fosfat sebagai katalis dan dipanaskan sampai 50 -60 ° C dengan pencampuran terus menerus selama tiga jam. The surfaktandiperoleh dipisahkan, dimurnikan, dan efisiensi umum surfaktan ditentukan termasuk: pengukuran tegangan permukaan air yang mengandung konsentrasi yang berbeda dari masing-masing surfaktan, viskositas dan awan titik.

Contoh 15: Reaksi lignomethylol dengan minyak silikon.

[0072] Lignomethylols dari Contoh 1 dan minyak silikon diakhiri dengan kelompok siloksan aktif digabungkan menggunakan rasio molar setara berdasarkan mol siloksan ke mol kelompok metilol dengan pencampuran kontinu pada suhu kamar dalam kondisi kering dalam semalam. The surfaktan diperoleh dipisahkan, dimurnikan, dan efisiensi umum surfaktan ditentukan termasuk: pengukuran tegangan permukaan air yang mengandung konsentrasi yang berbeda dari masing-masing surfaktan, viskositas dan awan titik.

[0073] Pengungkapan ini tidak dibatasi dalam hal perwujudan tertentu yang dijelaskan dalam aplikasi ini, yang dimaksudkan sebagai ilustrasi dari berbagai aspek. Banyak modifikasi dan variasi dapat dibuat tanpa menyimpang dari semangat dan ruang lingkup, seperti yang akan menjadi jelas bagi mereka yang ahli di bidangnya. Metode fungsional setara dan aparat dalam lingkup pengungkapan, selain yang disebutkan di sini,

akan jelas bagi mereka yang ahli dalam bidang ini dari deskripsi di atas. Modifikasi dan variasi tersebut dimaksudkan untuk jatuh dalam lingkup klaim terlampir. Pengungkapan ini adalah untuk hanya dibatasi oleh ketentuan klaim terlampir, bersama dengan ruang lingkup penuh setara mana klaim tersebut berhak. Hal ini harus dipahami bahwa pengungkapan ini tidak terbatas pada metode tertentu, reagen, senyawa, komposisi atau sistem biologis, yang bisa, tentu saja, bervariasi. Hal ini juga harus dipahami bahwa terminologi yang digunakan di sini adalah untuk tujuan menggambarkan perwujudan tertentu saja, dan tidak dimaksudkan untuk membatasi.[0074] Sehubungan dengan penggunaan secara substansial dan / atau istilah tunggal jamak di sini, mereka yang memiliki keahlian dalam bidang ini dapat menerjemahkan dari bentuk jamak untuk tunggal dan / atau dari tunggal ke jamak seperti sesuai dengan konteks dan / atau aplikasi. Berbagai permutasi tunggal / jamak dapat tegas ditetapkan di sini demi kejelasan.

[0075] Ini akan dimengerti oleh mereka dalam seni yang, secara umum, istilah yang digunakan di sini, dan terutama di klaim terlampir (misalnya, badan dari klaim terlampir) umumnya dimaksudkan sebagai "terbuka" istilah (misalnya, istilah " termasuk "harus ditafsirkan sebagai" termasuk namun tidak terbatas pada, "istilah" setelah "harus ditafsirkan sebagai" memiliki setidaknya, "istilah" termasuk "harus ditafsirkan sebagai" termasuk namun tidak terbatas pada, "dll) . Ini akan lebih dipahami oleh orang-orang dalam seni bahwa jika jumlah tertentu klaim pembacaan diperkenalkan dimaksudkan, niat tersebut akan secara eksplisit dibacakan dalam klaim, dan dengan tidak adanya bacaan seperti tidak ada niat tersebut terjadi. Misalnya, sebagai bantuan untuk

pemahaman, klaim terlampir berikut mungkin berisi penggunaan frase pengantar "setidaknya satu" dan "satu atau lebih" untuk memperkenalkan klaim tilawah. Namun, penggunaan frase tersebut tidak harus ditafsirkan bahwa pengenalan klaim bacaan dengan artikel tak terbatas "a" atau "an" membatasi klaim tertentu yang mengandung seperti diperkenalkan klaim pengajian untuk perwujudan yang hanya berisi satu bacaan tersebut, bahkan ketika klaim yang sama termasuk frase pengantar "satu atau lebih" atau "setidaknya satu" dan artikel terbatas seperti "a" atau "an" (misalnya, "a" dan / atau "sebuah" harus ditafsirkan "setidaknya satu "atau" satu atau lebih "); yang sama berlaku untuk penggunaan artikel yang pasti digunakan untuk memperkenalkan klaim tilawah. Selain itu, bahkan jika jumlah tertentu klaim pembacaan diperkenalkan secara eksplisit dibacakan, orang yang ahli di bidang ini akan mengetahui bahwa bacaan tersebut harus ditafsirkan setidaknya jumlah dibacakan (misalnya, pembacaan telanjang "dua bacaan," tanpa pengubah lainnya, berarti setidaknya dua bacaan, atau dua atau lebih tilawah). Selanjutnya, dalam contoh-contoh di mana konvensi analog dengan "setidaknya satu dari A, B, dan C, dll" digunakan, secara umum seperti konstruksi dimaksudkan dalam arti satu memiliki keahlian dibidangnya akan mengerti konvensi (misalnya, "sebuah sistem memiliki setidaknya satu dari A, B, dan C" akan termasuk tetapi tidak terbatas pada sistem yang memiliki A saja, B saja, C saja, A dan B bersama-sama, A dan C bersama-sama, B dan C bersama-sama, dan / atau A, B, dan C bersama-sama, dll). Ini akan lebih dipahami oleh orang-orang dalam seni yang hampir setiap kata dan / atau frase ketidaksinambungan menghadirkan dua atau lebih istilah alternatif, apakah dalam deskripsi, klaim, atau tokoh, harus dipahami untuk

merenungkan kemungkinan termasuk salah satu istilah, salah satu istilah, atau kedua istilah. Sebagai contoh, kalimat "A atau B" akan dipahami mencakup kemungkinan "A" atau "B" atau "A dan B." [0076] Selain itu, di mana fitur atau aspek pengungkapan dijelaskan dalam hal kelompok Markush, orang yang ahli di bidang ini akan mengetahui bahwa pengungkapan ini juga demikian dijelaskan dalam hal apa pun anggota individu atau subkelompok anggota kelompok Markush.

[0077] Seperti yang akan dimengerti oleh orang yang ahli dibidangnya, untuk setiap dan semua tujuan, seperti dalam hal memberikan keterangan tertulis, semua rentang diungkapkan di sini juga mencakup setiap dan semua subranges mungkin dan kombinasi subranges daripadanya. Setiap rentang terdaftar dapat dengan mudah diakui sebagai cukup menggambarkan dan memungkinkan kisaran yang sama yang dipecah menjadi setidaknya sama bagian, pertiga, perempat, perlima, persepuluh, dll Sebagai non-membatasi contoh, setiap rentang dibahas di sini dapat dengan mudah dipecah menjadi ketiga, tengah ketiga ketiga dan atas bawah, dll Seperti juga akan dimengerti oleh orang yang ahli dibidangnya semua bahasa seperti "sampai," "setidaknya," dan sejenisnya termasuk nomor dibacakan dan mengacu pada rentang yang dapat kemudian dipecah menjadi subranges seperti dibahas di atas. Akhirnya, seperti yang akan dipahami oleh orang yang ahli dalam bidang ini, kisaran meliputi setiap anggota individu. Jadi, misalnya, kelompok yang memiliki 1-3 substituen mengacu kelompok memiliki 1, 2, atau 3 substituen. Demikian pula, kelompok yang memiliki 1 -5 substituen mengacu kelompok memiliki 1, 2, 3, 4, atau 5 substituen, dan sebagainya.