11/28/2014

1

TEKNOLOGI NANO KARBON BERBASIS HASIL HUTAN

Saptadi Darmawan

Wasrin Syafii

I Nyoman J Wistara

Akhirudin Maddu

Gustan Pari

Teknologi Nano

Atom

Molekul

Makromolekul

1-100 nm

Nanostruktur Peralatan

Sistem

Sifat-sifat

dan fungsi baru

Memanipulasi Mengontrol

U.S. EPA, 2007

PENDAHULUAN

11/28/2014

2

http://en.wikipedia.org/wiki/Supercapacitor http://www.motorauthority.com https://kiyisanbbl.wordpress.com

Penyimpan Gas Baterai Superkapasitor Fuel cells Sensor Chip’s Drug delivery Solar cell

Aplikasi

Nano Karbon

Fiber

Particle

Porous

Tube

11/28/2014

3

Keunggulan sifat (porositas)

Karbon Nanoporous

International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) : - micropores < 2 nm - mesopores 2 - 50 nm - macropores > 50 nm. Diameters < 100 nm (Lu, 2004)

-Luas permukaan -Volume pori -Diameter pori

Teknik

Templat

KARBON NANOPOROUS

Teknik

Aktivasi

Arang kayu mangium

11/28/2014

4

Karbon Nanoporous

Teknik Templat

Templat : silika dan zeolit Sumber Karbon: Poly(vinyl alcohol), Poly(ethylene terephthalate) Polyimid Propilene Pelarut: Hidrogen Flourida (HF) Skala komersil masih sulit dilakukan

Karbonisasi Pirolisis

Aktivasi Kimia (KOH)

Bahan Baku

Karbon Nanoporous

Arang

Karbonisasi Hidrotermal

Arang-hidro

Prekursor

Teknik Aktivasi

11/28/2014

5

Kelebihan: - Suhu rendah : energi - Produk berupa gas sedikit - Komposisi kimia seragam - Kandungan gugus fungsi oksigen tinggi

Kondisi: - Reaktor tertutup - Media air - Tekanan autogenus

Karbonisasi Hidrotermal

Batu Bara

Minyak Bumi

Lignoselulosa Terbarukan

Bahan baku

Karbon Nanoporous

11/28/2014

6

Aktivasi Saat Ini

Karbon nanoporous

Templat

Bahan Asam Kuat

Aktivasi

KOH (3:1 - 4:1)

Pirolisis Biomasa > 400C

Pelarut asam

Fosil dan batubara

Konduktivitas rendah

Karbon nanoporous

Bahan baku

Karbonisasi pirolisis

suhu rendah

Karbonisasi hidrotermal suhu rendah

KOH + Steam =

siklus KOH

Prekursor : Karbon amorf

Bahan mudah menguap tinggi Kematangan karbon rendah

Bahan kimia Pelarut asam

Biomasa

Aktivasi Pada Penelitian Ini

11/28/2014

7

Tujuan :

Diversifikasi biomasa

karbon nanoporous

karbonisasi bertingkat

Perubahan struktur

setiap tahap

Kondisi terbaik.

Kayu Solid

Kayu Lapis

Papan partikel /serat

Pulp kertas

AKTIVASI BAHAN BAKU KARBONISASI KONDUKTIVITAS

Karakerisasi Arang

Hidrotermal

Pirolisis

Arang hidro

Karbon porous

KARBON NANO

POROUS KONDUKTIF

Arang hidro

Arang

KOH Steam

Karbon nanoporous

Pemanasan

Kajian

Ruang Lingkup

Biomasa

11/28/2014

8

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Pinus Mangium T. Kemiri

Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Lignin (%)

Ko

mp

on

en

Kim

ia (

%) B

iom

asa

Pinus

Permeabilitas

Mangium

T kemiri

Bio

masa

11/28/2014

9

Pinus

Mangium

T kemiri

Inte

nsi

tas

(a.u

.)

Sudut 2 ()

84.05%

82.01%

65.39%

Materi mudah menguap

Bio

masa

Analisis Pinus Mangium T. kemiri

K. kimia ** *** *

Proksimat *** ** *

Unsur *** ** *

Morfologi *** ** *

Gugus fungsi *** ** *

Amorphous ** * ***

Bentuk kristal *** * **

Biomasa yang paling berpotensi menghasilkan karbon nanoporous

kayu pinus > mangium > tempurung kemiri

Bio

masa

11/28/2014

10

Kabonisasi Hidrotermal (KHT) Suhu : 200 dan, 300oC Waktu : 6 jam Volume air : 1/3 volume digester Sampel : 15% berat air

Kabonisasi Pirolisis (KP) Suhu : 200, dan 300oC Waktu : 6 jam

Arang Karb

on

sasi

Arang-hidro

Pemanas listrik

Reaktor

Thermo meter

Kondensor

Gas

Penampung destilat

Sampel

Kran

Safety valve Back Preasure

gauge

Pemanas listrik

Sampel

Kontrol Panel

Keran pembuang

Pinus

Mangium

T Kemiri

Pinus

Mangium

T Kemiri

Karb

on

sasi

Arang

Arang-hidro

11/28/2014

11

Pinus

Mangium

T Kemiri

Karb

on

sasi

Aran

g-hid

ro

Ara

ng

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Volume@STP(cc/g)

P/P0

Adsorption

Desorption

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Volume @ STP (cc/g)

P/P0

Adsorption

Desorption

Sample Diameter pori

(nm)

Arang 2,80

Arang-hidro 1,86

Karb

on

sasi

Arang Arang-hidro

11/28/2014

12

1. Proses dekomposisi biomasa pada proses KH > KP

2. Morfologi arang-hidro > porous > arang

3. Kandungan materi menguap arang-hidro > arang

Sifat-sifat tersebut mendukung pembentukan karbon aktif dengan porositas

tinggi terutama arang-hidro dari kayu pinus

Karb

on

sasi

Porositas tinggi: aktivasi kimia dengan KOH

Luas permukaan > 1.900 m2/g

KOH : arang = 1:1 - 8:1

Pemberian uap air

Siklus pembentukan KOH terjadi

Pemakaian KOH rendah (1:3)

Siklus KOH (K2CO3, K2O, KOH)

Aktivasi

11/28/2014

13

Karbon Aktif Proses aktivasi

Aktivasi

Proses

Suhu : 800C Waktu: 30 menit

KA-KP2P

KA-KP3P

KA-KP3M

KA-KP2K

KA-KP3K

KA-KP2M

Aktivasi

Struktur Kristalin

KA-KHT2P

KA-KHT3P

KA-KHT3M

KA-KHT2K

KA-KHT3K

KA-KHT2M

11/28/2014

14

800

850

900

950

1000

1050

1100

1150

1200

20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Daya jerap iod (mg/g)

D Kristalinitas (%)

Daya jerap iodin vs derajat kristalinitas A

ktivasi A

ktivasi

Morfologi Permukaan

KA-KH2Pinus

KA-KH2Mangium KA-KH2T. Kemiri

11/28/2014

15

Volume, cc/g

KA KP2Pinus

KA KH2Pinus

Contoh

Uji

Diameter

pori

(nm)

Luas,

BET

(m2/g)

Luas

mikropori

(m2/g)

Total

vol. pori

(cc/g)

Volume

mikropori

(cc/g)

Vol. mikropori

/ total vol.pori

(%)

KA KP2P 1,68 1.454 1,172 0,896 0,5876 65,58

KA KH2P 1,70 2.240 1,513 1,583 0,7462 47,14

IUPAC : Tipe I

Uap air : mesopori

VM:

Analisis Porositas

Aktivasi

Cara konduktivitas:

- Pemanasan

- Kerapatan

- Doping

Sintering Konduktivitas Porositas?

- Konvensional

- Spark Plasma Sintering

Sinte

ring

11/28/2014

16

Bahan baku ; KA-KH2P Sintering : - Konvensional : 900oC 1 jam - Spark Plasma Sintering : 1300oC 5 menit

Doping - LiOH - Karbon:doping = 5:1

Sin

terin

g Proses

Spark Plasma Sintering

KA-KH2P

Kontrol 900

Li2O 900

LiOH 900 SPS kontrol

SPS Li2O

SPS LiOH

C mesopori

SPS LiOH

Sinte

ring

11/28/2014

17

Karbon aktif Derajat

kristalinitas (%)

Kematangan Karbon

Aromatisiti (%)

Konduktivitas (S/m)

Prekursor 20,81 0,93 0,42 130,84 Kontrol 900 35,46 1,07 0,48 747,41 Li2O 900 33,65 1,03 0,43 2.135,18 LiOH 900 33,25 1,01 0,37 2.125,53 SPS Kontrol 1300 55,81 4,95 0,92 ND SPS Li2O 1300 60,74 14,79 0,97 ND SPS LiOH 1300 70,25 23,79 0,98 ND Mesoporous 68,59 5,93 0,96 ND Nanopowder 43,99 1,25 0,59 ND

Analisis sinar-X

Contoh Uji

Radius Pori

(nm)

BET

(m2/g)

Mikro

(m2/g)

Vol. Tot.

(cc/g)

Vol. Mikro.

(cc/g)

Vol Mikro/

total (%)

Kontrol 900 2,84 1.324 862.642 0,9416 0,448 0,4758

LiOH 900 3,00 1.273 746.445 0,9566 0,384 0,4014

Karbon Mesoporous

4,83 285 0,6890

Karbon Nanopowder

1,94 375 267 0,3640 0,1323 36.4

Karakteristik porositas

11/28/2014

18

Sintered 900C , 1 jam Sintered 900C, 1 jam, Li₂O

Sintered 900C, 1 jam, LiOH SPS Kontrol

Sintering :

- Meningkatkan konduktivitas - Menurunkan porositas

SIMPULAN

11/28/2014

19

Sifat bahan baku

Materi mudah menguap dan morfologi biomasa serta struktur

kristal selulosa mempengaruhi pembentukan karbon

nanoporous.

Penentuan awal terbentuknya struktur arang atau arang-hidro

KOH kecil + uap air = porositas tinggi.

kayu pinus (hidrotermal 200oC) = karbon nanoporous

konduktivitas terbaik

Karbon nanoporous konduktif

11/28/2014

20

- Balitbang Kehutanan

- Balai Penelitian Teknologi Hasil Hutan Bukan Kayu Mataram

- Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan

- Departemen Hasil Hutan Fahutan IPB

- Semua pihak yang telah membantu penelitian

11/28/2014

21

*CHO + * CH2OH CH3COOH

*CHO + *OH HCOOH

*OH + *H H2O

*H + *H H2

*C + *O CO

*C

CHO + * CH2OH + *OH + *H + *O + *C

Penataan atom karbon membentuk heksagonal

Graphene Graphite

28 November 2014 41

I

Glukosa

Selulosa

Dehidrasi

Struktur polifuran

Polimerisasi/ polikondensasi

Kondensasi intramolekul dan dekarboksilasi

Jaringan aromatik karbon arang-

hidro Utama

HMF

Falco et al. 2011)

Karbonisasi hidrotermal selulosa

11/28/2014

22

Hwang & Obst. (2003)

Karbonisasi pirolisis lignin

Kayu mangium, pinus dan tempurung kemiri - Komponen kimia kayu - Analisis proksimat - SEM dan EDX - FTIR - XRD

* Derajat kristalinitas

* Z (penentuan dominansi antara selulosa Iα dan I) Z = 1693d1 - 902d2 – 549 d1 (100 dan 010) dan d2 (110 dan 1-10) Z > 0 mengindikasikan dominasi selulosa Iα Z < 0 merupakan selulosa I. * Penetapan perbandingan antara selulosa Iα/I d1x/y (nm) = 0,613(x/10) + 0,602(y/10) d2x/y (nm) = 0,535(y/10) + 0,529(x/10)

2.2. Bahan dan Metode

11/28/2014

23

Aktivasi