teklabko_2 [compatibility mode]

Download TEKLABKO_2 [Compatibility Mode]

Post on 17-Oct-2015

13 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

materi tentang teknik laboratorium kimia organikperalalatan yang digunakan

TRANSCRIPT

  • TEKNIK LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

    Suratmo Kimia UB

  • BeberapaTeknikLaboratoriumOrganik

    Ekstraksi Ekstraksi Sederhana EkstraksiSederhana Ekstraksibertahap Ekstraksiberkesinambungan

    Rekristalisasi Destilasi

    DestilasiSederhana DestilasiFraksinasiDestilasi Uap DestilasiUap

    DestilasiVakum Kromatografi

    Suratmo Kimia UB

    g

  • DEFINISIEKSTRAKSI

    Suatu proses pemisahan substansi daricampurannya dengan menggunakan pelarutyang sesuai berdasarkan distribusi substansidalam pelarutnyadalam pelarutnya

    Pemisahan satu bagian atau lebih yangdikehendaki dari campuran

    Pengambilan bahan aktif dari tumbuhandengan pelarut tertentu

    Hasil ekstraksi belum didapat senyawa Hasil ekstraksi belum didapat senyawamurni, berupa ekstrak total atau ekstrakparsial

    Suratmo Kimia UB

  • PARAMETER DALAM EKSTRAKSIPARAMETERDALAMEKSTRAKSI

    B b t t k il iBeberapaparameteruntukmenilaiefektifitasprosesekstraksiantaralain: KOEFISIENPARTISI RATIODISTRIBUSI FAKTORPEMISAHAN

    Suratmo Kimia UB

  • 1. KOEFISIEN PARTISI1.KOEFISIENPARTISI Koefisienpartisiberhubungandenganenergibebasuntukmemisahkansatumolekulsolutdaripelarutsatukepelarutlain.

    Kd = NmNsNs

    Kd =koefisienpartisiNm =molfraksisolutdalampelarutmNs =molfraksisolutdalampelaruts

    Suratmo Kimia UB

  • 2 RATIO DISTRIBUSI2.RATIODISTRIBUSI

    Ekstraksi caircair melibatkan 2 macam pelarutEkstraksicair cairmelibatkan2macampelarut. Bilakeduacampuranpelarutditambahkansolut A maka rasio distribusisolutA,makarasiodistribusi

    D= [A]o[A][A]

    D =ratiodistribusi[A][A]o=konsentrasisolutAdlmpelarutorg[A] =konsentrasisolutAdlmpelarutair

    Suratmo Kimia UB

  • 3.FAKTORPEMISAHAN Ukurandayapemisahduamacamsubstansidinyatakandenganfaktorpemisahan

    Ekstraksimampumemisahkansolutsatudaripsolutlainbila@solutpunyaDyangsangatberbeda.

    = D1D2D2

    Harga >1/sebesarmungkinmerupakani t l t k t k i l t t

    Suratmo Kimia UB

    sistempelarutpengekstraksiplgtepat.

  • Distribusi solut dalam PelarutDistribusisolutdalamPelarut

    Asam benzoat terlarut sebanyak 11 gram/100 mLAsambenzoatterlarutsebanyak11gram/100mLatau11,0%larutdalampelaruttoluenpadasuhu25C

    Asambenzoatterlarutsebanyak0,209gram/100mLlarutdalampelarutairpadasuhu25C

    Perbedaandistribusiiniberdasarkanprinsiplikedisolvedlike

    Jikamengekstrakasambenzoatdariairketoluenakanlebihmudahdaripadadaritoluenkeair

    Suratmo Kimia UB

  • LiquidliquidExtraction

    Suratmo Kimia UB

  • Ingeneralliquidliquidextractionscanseparatefourdifferent classes of compounds:differentclassesofcompounds:

    Organic bases : Any organic amine can be extracted from anOrganicbases:Anyorganicaminecanbeextractedfromanorganicsolventwithastrongacidsuchas1Mhydrochloricacid

    Strongacids:Carboxylicacidscanbeextractedfromanorganicsolventwithaweakbasesuchas1Msodiumbicarbonate

    Suratmo Kimia UB

  • Ingeneralliquidliquidextractionscanseparatefourdiff t l f ddifferentclassesofcompounds:

    Weak acids: Phenols can be extracted from an organicWeakacids:Phenolscanbeextractedfromanorganicsolventwithastrongbasesuchas1Msodiumhydroxide

    Nonpolarcompoundsstayintheorganiclayer

    Suratmo Kimia UB

  • FAKTORFAKTORYANGBERPENGARUHDALAMEKSTRAKSI

    Bahan Awal Bahan Awal

    Pelarut (Menstruum) Pelarut (Menstruum)

    Cara/Metode Cara/Metode

    Suratmo Kimia UB12

  • Bahan AwalBahanAwal

    SEGAR KERING

    BUAH/FRUCTUSDAUN/FOLIUMBIJI/SEMENBIJI/SEMENHERBA

    BATANG/CAULISRIMPANG/RHIZOMA/KULITKAYU/KORTEKS

    KAYU/LIGNUM

    Suratmo Kimia UB13

  • PELARUTPELARUT

    SelektifitasSelektifitasMudah penanganannyap g yEkonomisRamah Lingkungang g

    SuratmoKimiaUB

  • JENIS JENIS PELARUTJENISJENISPELARUTAirHidrokarbon alifatis (PE,heksan)Kloro hidrokarbon (Diklormetan, Triklormetan)Alkohol (Etanol, metanol, i l)isopropanol)Asam karboksilatEsterEsterEtherMinyak

    Suratmo Kimia UB

    Minyak

  • METODE EKSTRAKSIMETODEEKSTRAKSI

    3 Metode Ekstraksi3 Metode Ekstraksi Proses yang menghasilkan keseimbangan

    konsentrasi antara larutan dan residu padatpContoh : Maserasi, digesti, ultrasonic extraction, dllP Ek t k i k / l h Proses Ekstraksi seksama/menyeluruhContoh : Perkolasi, Countercurrent extraction.

    Ekstraksi dengan Gas superkritis Ekstraksi dengan Gas superkritis

    SuratmoKimiaUB 16

  • METODE EKSTRAKSIMETODEEKSTRAKSI

    Ekstraksi dengan menggunakan PelarutEkstraksi dengan menggunakan Pelarut Dingin maserasi, perkolasi Panas Infus, dekokta, Refluks, S hl tSoxhlet

    Destilasi Lainnyay

    Ekstraksi berkesinambungan Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan ultrasonikEkstraksi dengan ultrasonik Ekstraksi dengan tenaga listrik

    Suratmo Kimia UB

  • JENIS EKSTRAKSIJENISEKSTRAKSI

    Ek t k i d t di l kEkstraksidapatdigolongkanberdasarkan :

    1. Bentukcampuran2 l k2. Prosespelaksanaanya3. Modifikasi metode3. Modifikasimetode

    Suratmo Kimia UB

  • 1 BENTUK CAMPURAN1.BENTUKCAMPURAN

    1 Ek k i P d C i1. EkstraksiPadatCairSubstansiygdiekstraksitdpdalamcampuranygberbentukpadat.

    2. EkstraksiCairCairSubstansi yg diekstraksi terdapat dalamSubstansiygdiekstraksiterdapatdalamcampurannyaygberbentukcair.

    Suratmo Kimia UB

  • 2.PROSESPELAKSANAANYA

    1. EkstraksiberkesinambunganDalamhalinipelarutygsamadipakaiberulangulangsampaip yg p g g pprosesekstraksiberakhir.

    2. EkstraksibertahapDidalamekstraksiinipadatiaptahapselaludipakaipelarutyangbarusampaiprosesekstraksiselesai

    Suratmo Kimia UB

  • 3. MODIFIKASI METODE3.MODIFIKASIMETODE

    1. Digesti Extraksi dg peningkatan suhu 4050 C Extraksi dgpeningkatan suhu 40 50C

    2.Maserasi dengan mesin pengaduk3 R i3.Remaserasi4.Maserasi melingkar (Soxhletasi)5.Maserasi bertingkat

    Suratmo Kimia UB

  • JENISEKSTRAKSI

    Ekstraksi:1. Padat - Cair :

    1.1Berkesinambungan: Soxhlet1 2 Bertahap : Maserasi1.2Bertahap: Maserasi

    Perkolasi Reperkolasi

    2 C i C i2.Cair Cair :2.1Berkesinambungan: pelaruttunggal

    pelarutcampurp p2.2Bertahap: Tunggal

    Jamak

    Suratmo Kimia UB

  • PEMILIHANEKSTRAKSIBERTAHAPATAUBERKESINAMBUNGAN

    EkstraksiBertahap Substansi memiliki D yg besarSubstansimemilikiDygbesar BilaD>4makaekstraksi3tahaptelahk i hk 99% b t icukupmemisahkan99%substansi.

    EkstraksiBerkesinambungan SubstansimemilikiDkecil Faktorpemisah =besar

    Suratmo Kimia UB

    p

  • KESEMPURNAAN EKSTRAKSIKESEMPURNAANEKSTRAKSIKesempurnaan suatu ekstraksi dipengaruhiKesempurnaan suatu ekstraksi dipengaruhibeberapa faktor :1 pH1.pH2.Macam pelarut3.Ratiodistribusi4.Jumlah volumepelarut5.Jumlah ekstraksi

    Suratmo Kimia UB

  • PELARUT PENGEKSTRAKPELARUTPENGEKSTRAKPelarut pengekstraksi harus memenuhi persyaratanberikut :1. Tak larut dlm larutan substansi yg diekstrak2. Mbtk sistem pelarut dgharga Dyg besar3. Mudah dipisahkan dr substansi yg diekstrak4. Inert5. Mbtk sistem dgfaktor pemisah yg besar6. Tdk toksik7. Ekonomis

    Suratmo Kimia UB

  • JENISPELARUT

    Berdasarkanaktivitaskimiapelarut:l k f k1.PelarutaktifsecarakimiaContoh:NaOH/KOH5%

    HCl5%H2SO4H2SO4

    2. PelaruttidakaktifsecarakimiaC h i lk h lContoh: Air,alkohol,aseton,

    Benzena,Kloroform,Eter.

    Suratmo Kimia UB

  • JENIS PELARUTJENISPELARUT Berdasarkankepolaranpelarut:p p1.PelarutPolar

    Contoh : AirContoh:Air2.PelarutSemiPolar

    Contoh:Aseton,Alkohol3.PelarutNonPolar

    Contoh:Ether,Benzena

    Suratmo Kimia UB

  • Solvent ExtractionSeparatory

    funnel

    SolventExtraction

    funnel

    add second immiscibleimmiscible

    solvent

    shake

    Suratmo Kimia UB

  • EkstraksiCairCair>>CorongPisah

    Teknik pemisahanmenggunakan duapelarut yang tidaksaling bercampur.Contoh : MengambilContoh : Mengambilkafein dari ekstrakteh dalam air dengan

    l kl fpelarut kloroform.

    Suratmo Kimia UB

  • Perangkat Ekstraksi CaircairPerangkatEkstraksiCair cair

    Suratmo Kimia UB

  • Cara Kerja Ekstraksi CaircairCaraKerjaEkstraksiCair cair

    Suratmo Kimia UB

  • Video Liquid Liquid ExtractionVideoLiquidLiquidExtraction

    Suratmo Kimia UB

  • METODEEKSTRAKSI

    Ekstraksi dengan menggunakan Pelarut Dingin maserasi, perkolasi

    f d fl k Panas Infus, decocta, Refluks, Soxhlet

    DestilasiD Lainnya

    Ekstraksi berkesinambungan Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan gas superkritis Ekstraksi dengan ultrasonik Ekstraksi dengan tenaga listrik

    Suratmo Kimia UB

  • MASERASIMASERASI

    Penarikansarizatberkhasiatdenganpelarutorganikatauairdilakukand h kpadasuhukamar

    Prosesmaserasiatauperendamandilakukan hingga beberapa jam agardilakukanhinggabeberapajamagardiperolehhasilyangoptimal.

    Menggunakan alat berupa suatu Menggunakanalatberupasuatuwadahataubejanauntukmerendamsimplisia

    Suratmo Kimia UB

    p

  • MASERASIMASERASI Kemungkinan terjadi kejenuhan pelarut cukup Kemungkinanterjadikejenuhanpelarutcukupbesar diatasidgRemaserasi.D dib d k h ki Dapatdibantudgpengocokanataushackingagarpenyarianlebihoptimal.

    Ekstrakdiambildenganmenyerkaisimplisiaygtelahdimaserasi.

    Prinsip:Carapenyariansederhanadgcaramerendamserbuksimplisiadgcairanpenyari.

    Suratmo Kimia UB

    p g p y

  • MASERASI Metode maserasi atau metode perendaman merupakan metode isolasi

    yang paling sederhana dan digunakan terutama jika kandungan senyawametabolit sekunder yang ada dalam tumbuhan cukup banyakmetabolit sekunder yang ada dalam tumbuhan cukup banyak.

    Pelarut yang digunakan dalam metode maserasi ini