BAB IPENDAHULUANA. Latar belakang Pada zaman sekarang teknologi dalam kehidupan sehari-hari sangatlah meningkat, sesuai dengan kebutuhan kita. Terutama pada bidang farmasi.Pada bidang farmasi terdapat bermacam-macam mata kuliah salah satunyapada mata kuliah analisis farmasi. Analisis farmasi merupakan suatu ilmu kimia, dan tidak dapat diberikan dalam suatu bentuk bahan studi yang saling terpisahkan dari ilmu kimia. Selama ini kimia analisis hanya dipandang sebagai dari cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan analisis kualitatifdan kuantitatif. Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat juga disebutsebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatifuntuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi.Campuran terbentuk dari gabungan macam unsur dan senyawa sehingga pemisahan komponen-komponen penyusunnya dapat dilakukan dengan berbagai cara sesuai dengan karakteristik sifat-sifat zat penyusunnya. Campuran dapat dibedakan menjadi campuran homogen dan campuran heterogen. Larutan merupakan contoh campuran homogen. Sedangkan air merupakan campuran heterogen. Pemisahan komponen-komponen penyusun dapat dipisahkan dengan beberapa cara, yaitu penyaringan, destilasi, sublimasi, kristalisasi dan kromatografi.Proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan.Prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase, yakni gas menjadi fase cair dinamakan dengan proses destilasi. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi. Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah, maka lebih cepat untuk mendidih. Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi.

B. TujuanTujuan dari pembuatan makalah ini adalah untuk mengetahui tekhnik teori penyulingan (destilasi), sublimasi, rekritalisasi, dan penyarian.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA2.1DestilasiDestilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).Prinsip pada destilasi biasa adalah pemisahan dua zat atau lebih yang mempunyai perbedaan titik didih. Jika zat-zat yang dipisahkan mempunyai perbedaan titik didih yang jauh berbeda, dapat digunakan metode isolasi biasa. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi. Uap zat yang bersifat volatil dan memiliki titik didih yang rendah akan masuk ke dalam pipa pada kondensator (terjadi proses pendinginan) sehingga akan turun berupa tetesan-tetesan yang turun ke dalam penampung atau disebut juga destilat. Dalam hal ini alkohol yakni etanol dan methanol yang masing-masingnya dicampur dengan air, akan terdestilasi dahulu.Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).Destilasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa atau lebih atas dasar perbedaan titik didih. Senyawa dengan titik didih paling rendah akan terpisahkan terlebih dahulu. Air (H2O) pendingin dimasukkan dari ujung yang paling dekat dengan adaptor, dan air (H2O) keluar melalui ujung pendingin yang lain. Thermometer dipasang sedemikian rupa sehingga dapat menunjukkan titik didih senyawa yang sedang dipisahkan. Ujung thermometer diletakkan tepat pada posisi ujung pendingin.Macam macam destilasi adalah sebagai berikut :a. Destilasi sederhanaAdalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat atau zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air (H2O) alkohol (C2H5OH).b. Destilasi bertingkat/fraksoinasiDestilasi bertingkat/fraksionasi adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan kata lain, destilasi uap bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil.c. Destilasi uap Destilasi uap bertujuan untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air (H2O), dan titik didihnya cukup tinggi. Sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titk didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearrangement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunkan untuk destilasi campuran air (H2O) dengan senyawa yang tidak larut dalam air (H2O), dengan cara mengalirkan uap air (H2O) ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah2.3 SublimasiProses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah distilasi digunakan untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah menjadi cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali.Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh. Uap tersebut bila didinginkan kembali menjadi zat padat. Dengan sublimasi dapat dipisahkan padatan volatil, dari nonvolatil, contohnya: kamfer, asam benzoate dan lain-lain.Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlukan zat padat 1 - 2 gram. Sublimasi bisa dilakukan lebih efektif lagi bila dilakukan pada tekanan vakuum.2.3RekristalisasiRekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya dan perbedaan titik beku. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padat ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan. Saran-saran yang bermanfaat diberikan di bawah ini. Saran untuk membantu rekristalisasi: a. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, kebergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan. b. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna. c. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung m erupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. Harus hati-hati bila menggunakan pelarut polar. Bahkan bila tidak ada reaksi antara pelarut dan zat terlarut, pembentukan kompleks antara pelarut-zat terlarut. d. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan. Namun, sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut sampai mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.Cara memilih pelarut yang cocok :1. Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.2. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.3. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.4. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.Cara melakukan rekristalisasi :Panaskan pelarut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook.Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut: pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, sematamata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubus besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda.Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjarijari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal ti dak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionik terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai .Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi mo lal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentu k kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin.Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdi ri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ionion kompleks dalam larutan. menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung.2.4Penyarian / EkstraksiEktraksi merupakan salah satu langkah untuk mendapatkan bahan kimia dari suatu pelarut, lingkungan atatu sistem dan dipindahkan ke sistem yang lain. Atau secara kompleks Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.Ektraksi merupakan salah satu langkah untuk mendapatkan bahan kimia dari suatu pelarut, lingkungan atatu sistem dan dipindahkan ke sistem yang lain. Atau secara kompleks Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai; bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu; organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.; sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.Berdasarkan fasenya, ektraksi dikelompokkan menjadi ekstraksi cair-cair, ektraksi cair-cair dilakukan untuk mendapatkan suatu senyawa dalam campuran berfasa cair dengan pelarut lain yang fasanya cair juga. Prinsip dasar pemisahan ini adalah pemisahan senyawa yang memiliki perbedaan kelarutan pada dua pelarut yang berbeda. Ekstraksi padat-cair, Ekstraksi padat-cair dilakukan bila ingin memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan suatu pelarut cair. Alat yang digunakan adalah ektraktor soxhlet. Ekstraksi cair-padat, ekstraksi cair-padat dilakukan dari sampel yang berkadar kecil dalam cairan misalnya cemaran pestisida dalam air laut.Berikut pengklasifikasian prinsip ekstraksi; prinsip maserasi, prinsip perkolasi, prinsip soxhletasi, prinsip refluks, prinsip destilasi uap air, prinsip rotavapor, prinsip ekstraksi cair-cair dan prinsip kromatografi lapis tipis. Faktor-faktor utama yang perlu dipertimbangkan dalam ekstraksi khususnya ekstraksi cair-cair yaitu polaritas senyawa dan pelarut organik, dalam ekstraksi cair-cair biasanya digunakan pelarut organik polar dan non polar, sesuai hukum like dissolve like, titik didih antara pelarut, penyari harus lebih melarutkan sampel dalam betuk npn-ionik dari pada bentuk ionnya;Rumusnya :

Dimana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau koefisien partisi). Harga KD selalu tetap bila volume penyari dan pelarut tetap.2.5Kromatografi lapis tipis (KLT)Kromatografi lapis tipis merupakan jenis kromatografi yang dapat digunakan untuk menganalisis senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif. Lapisan yang memisahkan terdiri atas bahan berbutir (fase diam) ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisah berupa larutan, ditotolkan berupa bercak atau pita, setelah pelat/lapisan ditaruh dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan pengembang yang cocok (fase gerak). Pemisahan terjadi setelah perambatan kapiler (pengembangan), selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus ditampakkan/dideteksi. Deteksi dilakukan dengan menggunakan sinar UV.Kromatografi lapis tipis dapat digunakan untuk keperluan yang luas dalam pemisahan-pemisahan. Disamping menghasilkan pemisahan yang baik, juga membutuhkan waktu yang lebih cepat (Sastrohamidjojo, 1985). Berdasarkan uraian ini, maka kromatografi lapis tipis merupakan suatu metode analisis kimia yang penting dalam pemisahan senyawa.Kromatografi lapis tipis ini dibedakan menjadi 2 kelas, yaitu :1. Normal PhaseFase diam yang digunakan bersifat polar, misalnya gel silika, dan untuk fase geraknya adalah pelarut organik atau campuran pelarut organik yang bersifat kurang polar dari fase diamnya.1. Reversed PhaseFase diam yang digunakan adalah silika yang berikatan dengan senyawa organik, misalnya asam alifatik rantai panjang seperti C-18 dan fase geraknya adalah campuran air dan pelarut organik yang lebih polar dari fase diamnya. Pada kromatografi lapis tipis, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut yang tak polar dari ikatannya dengan alumina (gel silika). Semakin dekat kepolaran antara senyawa dengan eluen maka senyawa akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut. Hal ini berdasarkan prinsip like dissolved like.Pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan kesetimbangan antara fase diam dan fasa gerak, dimana ada interaksi antara permukaan fase diam dengan gugus fungsi senyawa organik yang akan diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa geraknya. Kesetimbangan ini dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu : kepolaran fase diam, kepolaran fase gerak, serta kepolaran dan ukuran molekul.Prosedur Kerja Pemisahan dengan KLT :Pada kromatografi lapis tipis, fasa diam berupa plat yang biasanya disi dengan silica gel. Sebuah garis pensil digambar dekat bagian bawah fasa diam dan setetes larutan campuran ditempatkan di atasnya. Garis pada fasa diam berguna untuk menunjukkan posisi asli campuran. Pembuatan garis harus menggunakan pensil karena jika semua ini dilakukan dengan tinta, pewarna dari tinta juga akan bergerak sebagai kromatogram berkembang. Ketika titik campuran kering, fasa diam diletakkan berdiri dalam gelas tertutup yang telah berisi fasa gerak dengan posisi fasa gerak di bawah garis. Digunakan gelas tertutup untuk memastikan bahwa suasana dalam gelas jenuh dengan uap pelarut.

BAB IIIPENUTUP DestilasiDestilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk.Macam-macam destilasi :1. Destilasi Sederhana2. Destilasi Bertingkat3. Destilasi Uap SublimasiSublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali. RekristalisasiRekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok.Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya dan perbedaan titik beku.

Kromatografi Lapis TipisKromatografi lapis tipis merupakan jenis kromatografi yang dapat digunakan untuk menganalisis senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif.Kromatografi lapis tipis ini dibedakan menjadi 2 kelas, yaitu :1. Normal Phase2. Reversed Phase Ekstraksi/PenyarianEktraksi merupakan salah satu langkah untuk mendapatkan bahan kimia dari suatu pelarut, lingkungan atatu sistem dan dipindahkan ke sistem yang lain.Berikut pengklasifikasian prinsip ekstraksi; prinsip maserasi, prinsip perkolasi, prinsip soxhletasi, prinsip refluks, prinsip destilasi uap air, prinsip rotavapor, prinsip ekstraksi cair-cair dan prinsip kromatografi lapis tipis.