sintesa asam sulfanilat ss

Upload: salsabilaazis

Post on 24-Feb-2018

237 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    1/17

    PENDAHULUAN

    I. Prinsip Percobaan

    Anilin direaksikan dengan asam sulfat dengan proses sulfonasi sehingga

    menghasilkan asam sulfanilat. Asam sulfanilat yang berbentuk kristal

    dimaksimalkan pembentukannya dengan proses herkristalisasi.

    II. aksud dan !u"uan

    Untuk mengetahui pembuatan Asam #ulfanilat dari anilin

    Untuk mengetahui proses kristalisasi dan herkristalisasi

    Untuk mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari asam sulfanil

    !E$%I

    Anilin merupakan senya&a organik dengan komposisi '(H)NH*yang termasuk

    kedalam senya&a aromatik+ dengan bantuan doping asam anilina dapat men"adi bahan

    konduktor dengan nilai kondukti,itas tertentu. Pan"ang gelombang maksimal anilin

    adalah *- nm. Hal ini disebabkan pasangan elektron menyendiri pada NH* yang

    berinteraksi denagn elektron cincin untuk meningkatkan densitas elektron di keseluruhan

    cincin+ terutama pada posisi orto dan para dari cincin. Anilin merupakan bahan kimia

    yang dapat dibuat dari beberapa macam cara dan bahan+ serta dapat digunakan untuk

    membuat berbagai macam produk kimia. Di dalam era industrialisasi saat ini anilin

    mempunyai peranan penting dan banyak digunakan sebagai /at pe&arna dan karet sintetis

    dalam dunia industri.

    Anilin dapat dibuat dengan berbagai macam cara yaitu dengan aminasi

    chloroben/ene dan reduksi nitroben/ene. Aminasi chloroben/ene dilakukan dengan

    menggunakan /at pereaksi amoniak cair+ dalam fasa cair dengan katalis tembaga o0ide

    dipanaskan menghasilkan 1) 2 34 anilin. #edangkan reduksi nitroben/ene dapatdilakukan dengan * fasa. Pada reduksi fasa cair+ nitroben/ene direduksi dengan hidrogen

    dalam suasana asam 5H'l6 serta adanya iron boring+ dengan suhu sekitar 7-) 2 78) o'

    dan tekanan antara ) 2 ) ppm. !ekanan yang digunakan sangat tinggi+ sehingga saat

    ini sudah "arang digunakan. #elain dalam fasa cair+ dapat digunakan pada fasa gas. Pada

    fasa gas+ digunakan sebagai pereduksi adalah gas hidrogen dan untuk mempercepat reaksi

    dibantu dengan katalis nikel oksida+ kondisi reduksi yaitu dengan suhu di dalam reaktor

    sekitar *8) 2 -) o' dan tekanan 7+9 atm.

    #ifat fisika dari anilin yaitu:

    1

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    2/17

    7. %umus molekul : '(H)NH**. ;obot moleku l : 3-+7-

    -. !itik Leleh : + -(- = ?

    ). @arna : cairan tak ber&arna atau kuning

    (. >elarutan : dapat larut dalam ether+ alkohol+ dan pelarut organik lain

    #ifat kimia dari anilin yaitu:

    7. Larut pada pelarut organik dengan baik+ larut pada air dengan tingkat kelarutan

    -+) 4 pada *) o'

    *. Anilin adalah basa lemah 5>b -+1 0 7

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    3/17

    1. >egunaan :

    ;ahan kimia pengilangan+

    Produksi ba"a

    Proses bi"ih mineral

    #intesis kimia

    Pengolahan Air Limbah

    Penapisan inyak

    %eaksi sulfonasi %eaksi substitusi ialah reaksi pertukaran atau pergantian

    gugus atom atau suatu atom yang terdapat dapat senya&a karbon yang diganti atau

    ditukar dengan gugus atom lain+ atau atom yang lain. #ulfonasi sendiri merupakan bagiandari reaksi substitusi. #ulfonasi adalah reaksi kimia yang melibatkan penggabungan

    gugus asam sulfonat+

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    4/17

    atau kristalB sedikit larut dalam air+ alkohol+ dan eter+ dan larut dalam air panas. Asam

    #ulfaniat adalah produk anilin tersulfonasi. Anilin adalah bahan a&al dalam industri

    manufaktur pe&arna. Asam sulfonat dan garamnya hadir dalam pe&arna organik

    menyediakan fungsi yang berguna kelarutan air mengikat lebih erat ke kain. Asam

    #ulfanilat digunakan sebagai perantara untuk pe&arna 5&arna makanan+ bahan

    pencemerlang optik6+ obat

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    5/17

    #upersaturasi dapat dicapai dengan beberapa cara. #alah satu cara yang bisa

    dilakukan yaitu dengan pendinginan. #olubitilas padatan dalam cairan akan menurun

    seiring dengan penurunan suhu. #elain pendinginan+ dapat dilakukan penguapan sol,en

    sehingga konsentrasi larutan men"adi makin pekat. 'ara lain yang bisa dilakukan yaitu

    penambahan larutan lain non sol,en agar menurunkan solubilitas padatan.

    #etelah kondisi supersaturasi dicapai+ langkah pertama adalah membentuk inti

    kristal primer+ yang akan merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk inti kristal

    primer+ "ika dibuat dari larutan induk+ maka beda konsentrasi larutan le&at "enuh dengan

    konsentrasi "enuh sebagai dri,ing force proses kristalisasi harus dibuat besar. Lebih

    disukai cara penambahan kristal sudah "adi+ untuk menginisiasi pembentukan inti kristal

    primer.

    Pada fase nukleasi sekunder+ kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal

    dan larutan. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang sudah "adi untuk

    merangsang pertumbuhan kristal yang baru.

    ;eberapa parameter yang mempengaruhi terbentuknya inti kristal:

    a. >ondisi le&at dingin larutan

    #emakin dingin larutan &aktu induksi 5&aktu yang diperlukan sampai inti kristal

    terbentuk6 akan semakin pendek

    b. #uhu

    Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat

    c. #umber Inti >ristal

    Inti terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki kecenderungan

    mempercepat kristalisasi

    d. iskositas

    e. >ecepatan Pendinginan

    Pendinginan yang cepat akan menghasilkan inti kristal yang lebih banyak

    dibandingkan pendinginan lambat

    f. >ecepatan agitasi

    Agitasi menyebabkan pindah massa dan pindah panas lebih efisien

    g. ;ahan tambahan dan pengotorG

    ;ahan

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    6/17

    umlah kristal yang terdapat dalam satu unit ,olume yang terdapat dalam larutan akan

    berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap kristal

    Pertumbuhan kristal dipengaruhi oleh konsentrasi dari larutan+ suhu+ energi+

    yang dipakai untuk berada pada tahap ini 5misalnya agitasi6 dan tambahan eksternal

    5memakai molekul kristal kembali 2 seeding agent6.

    %eaksi:

    NH*

    H*#$9 '(H)NH* '(H9 H*$

    #$-H

    6

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    7/17

    DE#>%IP#I P%$#E#

    I. Alat dan ;ahan

    Alat yang digunakan:

    Labu bulat

    !ermometer

    Piala Felas

    'orong Pemanas

    @aterbath

    'orong

    $,en

    ;unsen

    >asa Asbes

    Pipet

    ;ahan yang digunakan:

    Asam #ulfat

    Anilin

    Es

    >ertas #aring

    II. 'ara >er"a

    7. ) gr Asam #ulfat dimasukkan ke dalam 7 gr Anilin

    *. 'ampuran lalu dipanaskan dalam labu dasar bulat pada suhu 71 2 73 o'

    dengan menggunakan oil bath

    -. Pemanasan dilakukan selama 9 "am

    9. #etelah pemasanasan camuran dituangkan ke dalam beaker glass berisi - cc

    es

    ). Dipanaskan di &aterbath+ pipet air yang ada dalam beaker dan diukur dengan

    gelas ukur

    (. Dimasukkan aCuadest atau demin sesuai ,olume air yang diambil

    8. Ditambahkan karbon aktif dan dipanaskan diatas bunsen

    1. Larutan diaduk sampai ber&arna ungu transparan

    3. Dituang cepat ke corong pemanas dengan diatasnya kertas saring besar dan

    diba&ahnya beaker glass yang berisi es

    7. #etelah terbentuk kristal pada beaker glass yang berisi es+ kristal disaring

    dengan kertas saring

    77. Dikeringkan diatas ca&an yang sudah diketahui berat kosongnya

    7*. Hitung rendemen

    III. %angkaian Alat

    7

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    8/17

    Fambar 7. Pemanasan selama 9 "am di oil bath

    Fambar *. Pemanasan di &aterbath setelah proses kristalisasi

    8

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    9/17

    Fambar -. Pemanasan diatas bunsen setelah penambahan karbon aktif

    Fambar 9. Pemisahan kristal dengan corong pemanas

    9

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    10/17

    Fambar ). >ristal yang terbentuk

    10

  • 7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

    11/17

    PE%HI!UNFAN DAN DA!A

    ol H*#$9 *1 ml 0 7.1 grml .)*)8 mol

    31 grmol

    ol '(H)NH* 77 ml 0 7.* grml .7*( mol

    3- grmol

    %eaksi:

    NH*

    H*#$9 '(H)NH* '(H9 H*$

    #$-H

    A&al .)*)8 .7*(

    %0 .7*( .7*( .7*( .7*(

    Akhir .9)7 .7*( .7*(

    ;obot asam sulfonilat teoritis mol asam sulfanilat 0 r asam sulfanilat

    .7*( mol 0 78- grmol

    *.1(-1 gr

    ;obot ca&an isi 89.*1* gr

    ;obot ca&an 8.()3 gr