sintesa asam sulfanilat ss

7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS

1/17

PENDAHULUAN

I. Prinsip Percobaan

Anilin direaksikan dengan asam sulfat dengan proses sulfonasi sehingga

menghasilkan asam sulfanilat. Asam sulfanilat yang berbentuk kristal

dimaksimalkan pembentukannya dengan proses herkristalisasi.

II. aksud dan !u"uan

Untuk mengetahui pembuatan Asam #ulfanilat dari anilin

Untuk mengetahui proses kristalisasi dan herkristalisasi

Untuk mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari asam sulfanil

!E$%I

Anilin merupakan senya&a organik dengan komposisi '(H)NH*yang termasuk

kedalam senya&a aromatik+ dengan bantuan doping asam anilina dapat men"adi bahan

konduktor dengan nilai kondukti,itas tertentu. Pan"ang gelombang maksimal anilin

adalah *- nm. Hal ini disebabkan pasangan elektron menyendiri pada NH* yang

berinteraksi denagn elektron cincin untuk meningkatkan densitas elektron di keseluruhan

cincin+ terutama pada posisi orto dan para dari cincin. Anilin merupakan bahan kimia

yang dapat dibuat dari beberapa macam cara dan bahan+ serta dapat digunakan untuk

membuat berbagai macam produk kimia. Di dalam era industrialisasi saat ini anilin

mempunyai peranan penting dan banyak digunakan sebagai /at pe&arna dan karet sintetis

dalam dunia industri.

Anilin dapat dibuat dengan berbagai macam cara yaitu dengan aminasi

chloroben/ene dan reduksi nitroben/ene. Aminasi chloroben/ene dilakukan dengan

menggunakan /at pereaksi amoniak cair+ dalam fasa cair dengan katalis tembaga o0ide

dipanaskan menghasilkan 1) 2 34 anilin. #edangkan reduksi nitroben/ene dapatdilakukan dengan * fasa. Pada reduksi fasa cair+ nitroben/ene direduksi dengan hidrogen

dalam suasana asam 5H'l6 serta adanya iron boring+ dengan suhu sekitar 7-) 2 78) o'

dan tekanan antara ) 2 ) ppm. !ekanan yang digunakan sangat tinggi+ sehingga saat

ini sudah "arang digunakan. #elain dalam fasa cair+ dapat digunakan pada fasa gas. Pada

fasa gas+ digunakan sebagai pereduksi adalah gas hidrogen dan untuk mempercepat reaksi

dibantu dengan katalis nikel oksida+ kondisi reduksi yaitu dengan suhu di dalam reaktor

sekitar *8) 2 -) o' dan tekanan 7+9 atm.

#ifat fisika dari anilin yaitu:

1


2/17

7. %umus molekul : '(H)NH**. ;obot moleku l : 3-+7-

-. !itik Leleh : + -(- = ?

). @arna : cairan tak ber&arna atau kuning

(. >elarutan : dapat larut dalam ether+ alkohol+ dan pelarut organik lain

#ifat kimia dari anilin yaitu:

7. Larut pada pelarut organik dengan baik+ larut pada air dengan tingkat kelarutan

-+) 4 pada *) o'

*. Anilin adalah basa lemah 5>b -+1 0 7


3/17

1. >egunaan :

;ahan kimia pengilangan+

Produksi ba"a

Proses bi"ih mineral

#intesis kimia

Pengolahan Air Limbah

Penapisan inyak

%eaksi sulfonasi %eaksi substitusi ialah reaksi pertukaran atau pergantian

gugus atom atau suatu atom yang terdapat dapat senya&a karbon yang diganti atau

ditukar dengan gugus atom lain+ atau atom yang lain. #ulfonasi sendiri merupakan bagiandari reaksi substitusi. #ulfonasi adalah reaksi kimia yang melibatkan penggabungan

gugus asam sulfonat+


4/17

atau kristalB sedikit larut dalam air+ alkohol+ dan eter+ dan larut dalam air panas. Asam

#ulfaniat adalah produk anilin tersulfonasi. Anilin adalah bahan a&al dalam industri

manufaktur pe&arna. Asam sulfonat dan garamnya hadir dalam pe&arna organik

menyediakan fungsi yang berguna kelarutan air mengikat lebih erat ke kain. Asam

#ulfanilat digunakan sebagai perantara untuk pe&arna 5&arna makanan+ bahan

pencemerlang optik6+ obat


5/17

#upersaturasi dapat dicapai dengan beberapa cara. #alah satu cara yang bisa

dilakukan yaitu dengan pendinginan. #olubitilas padatan dalam cairan akan menurun

seiring dengan penurunan suhu. #elain pendinginan+ dapat dilakukan penguapan sol,en

sehingga konsentrasi larutan men"adi makin pekat. 'ara lain yang bisa dilakukan yaitu

penambahan larutan lain non sol,en agar menurunkan solubilitas padatan.

#etelah kondisi supersaturasi dicapai+ langkah pertama adalah membentuk inti

kristal primer+ yang akan merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk inti kristal

primer+ "ika dibuat dari larutan induk+ maka beda konsentrasi larutan le&at "enuh dengan

konsentrasi "enuh sebagai dri,ing force proses kristalisasi harus dibuat besar. Lebih

disukai cara penambahan kristal sudah "adi+ untuk menginisiasi pembentukan inti kristal

primer.

Pada fase nukleasi sekunder+ kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal

dan larutan. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang sudah "adi untuk

merangsang pertumbuhan kristal yang baru.

;eberapa parameter yang mempengaruhi terbentuknya inti kristal:

a. >ondisi le&at dingin larutan

#emakin dingin larutan &aktu induksi 5&aktu yang diperlukan sampai inti kristal

terbentuk6 akan semakin pendek

b. #uhu

Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat

c. #umber Inti >ristal

Inti terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki kecenderungan

mempercepat kristalisasi

d. iskositas

e. >ecepatan Pendinginan

Pendinginan yang cepat akan menghasilkan inti kristal yang lebih banyak

dibandingkan pendinginan lambat

f. >ecepatan agitasi

Agitasi menyebabkan pindah massa dan pindah panas lebih efisien

g. ;ahan tambahan dan pengotorG

;ahan


6/17

umlah kristal yang terdapat dalam satu unit ,olume yang terdapat dalam larutan akan

berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap kristal

Pertumbuhan kristal dipengaruhi oleh konsentrasi dari larutan+ suhu+ energi+

yang dipakai untuk berada pada tahap ini 5misalnya agitasi6 dan tambahan eksternal

5memakai molekul kristal kembali 2 seeding agent6.

%eaksi:

NH*

H*#$9 '(H)NH* '(H9 H*$

#$-H

6


7/17

DE#>%IP#I P%$#E#

I. Alat dan ;ahan

Alat yang digunakan:

Labu bulat

!ermometer

Piala Felas

'orong Pemanas

@aterbath

'orong

$,en

;unsen

>asa Asbes

Pipet

;ahan yang digunakan:

Asam #ulfat

Anilin

Es

>ertas #aring

II. 'ara >er"a

7. ) gr Asam #ulfat dimasukkan ke dalam 7 gr Anilin

*. 'ampuran lalu dipanaskan dalam labu dasar bulat pada suhu 71 2 73 o'

dengan menggunakan oil bath

-. Pemanasan dilakukan selama 9 "am

9. #etelah pemasanasan camuran dituangkan ke dalam beaker glass berisi - cc

es

). Dipanaskan di &aterbath+ pipet air yang ada dalam beaker dan diukur dengan

gelas ukur

(. Dimasukkan aCuadest atau demin sesuai ,olume air yang diambil

8. Ditambahkan karbon aktif dan dipanaskan diatas bunsen

1. Larutan diaduk sampai ber&arna ungu transparan

3. Dituang cepat ke corong pemanas dengan diatasnya kertas saring besar dan

diba&ahnya beaker glass yang berisi es

7. #etelah terbentuk kristal pada beaker glass yang berisi es+ kristal disaring

dengan kertas saring

77. Dikeringkan diatas ca&an yang sudah diketahui berat kosongnya

7*. Hitung rendemen

III. %angkaian Alat

7


8/17

Fambar 7. Pemanasan selama 9 "am di oil bath

Fambar *. Pemanasan di &aterbath setelah proses kristalisasi

8


9/17

Fambar -. Pemanasan diatas bunsen setelah penambahan karbon aktif

Fambar 9. Pemisahan kristal dengan corong pemanas

9


10/17

Fambar ). >ristal yang terbentuk

10


11/17

PE%HI!UNFAN DAN DA!A

ol H*#$9 *1 ml 0 7.1 grml .)*)8 mol

31 grmol

ol '(H)NH* 77 ml 0 7.* grml .7*( mol

3- grmol

%eaksi:

NH*

H*#$9 '(H)NH* '(H9 H*$

#$-H

A&al .)*)8 .7*(

%0 .7*( .7*( .7*( .7*(

Akhir .9)7 .7*( .7*(

;obot asam sulfonilat teoritis mol asam sulfanilat 0 r asam sulfanilat

.7*( mol 0 78- grmol

*.1(-1 gr

;obot ca&an isi 89.*1* gr

;obot ca&an 8.()3 gr

sintesa asam sulfanilat ss

Documents