sintesa asam sulfanilat ss
TRANSCRIPT
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
1/17
PENDAHULUAN
I. Prinsip Percobaan
Anilin direaksikan dengan asam sulfat dengan proses sulfonasi sehingga
menghasilkan asam sulfanilat. Asam sulfanilat yang berbentuk kristal
dimaksimalkan pembentukannya dengan proses herkristalisasi.
II. aksud dan !u"uan
Untuk mengetahui pembuatan Asam #ulfanilat dari anilin
Untuk mengetahui proses kristalisasi dan herkristalisasi
Untuk mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari asam sulfanil
!E$%I
Anilin merupakan senya&a organik dengan komposisi '(H)NH*yang termasuk
kedalam senya&a aromatik+ dengan bantuan doping asam anilina dapat men"adi bahan
konduktor dengan nilai kondukti,itas tertentu. Pan"ang gelombang maksimal anilin
adalah *- nm. Hal ini disebabkan pasangan elektron menyendiri pada NH* yang
berinteraksi denagn elektron cincin untuk meningkatkan densitas elektron di keseluruhan
cincin+ terutama pada posisi orto dan para dari cincin. Anilin merupakan bahan kimia
yang dapat dibuat dari beberapa macam cara dan bahan+ serta dapat digunakan untuk
membuat berbagai macam produk kimia. Di dalam era industrialisasi saat ini anilin
mempunyai peranan penting dan banyak digunakan sebagai /at pe&arna dan karet sintetis
dalam dunia industri.
Anilin dapat dibuat dengan berbagai macam cara yaitu dengan aminasi
chloroben/ene dan reduksi nitroben/ene. Aminasi chloroben/ene dilakukan dengan
menggunakan /at pereaksi amoniak cair+ dalam fasa cair dengan katalis tembaga o0ide
dipanaskan menghasilkan 1) 2 34 anilin. #edangkan reduksi nitroben/ene dapatdilakukan dengan * fasa. Pada reduksi fasa cair+ nitroben/ene direduksi dengan hidrogen
dalam suasana asam 5H'l6 serta adanya iron boring+ dengan suhu sekitar 7-) 2 78) o'
dan tekanan antara ) 2 ) ppm. !ekanan yang digunakan sangat tinggi+ sehingga saat
ini sudah "arang digunakan. #elain dalam fasa cair+ dapat digunakan pada fasa gas. Pada
fasa gas+ digunakan sebagai pereduksi adalah gas hidrogen dan untuk mempercepat reaksi
dibantu dengan katalis nikel oksida+ kondisi reduksi yaitu dengan suhu di dalam reaktor
sekitar *8) 2 -) o' dan tekanan 7+9 atm.
#ifat fisika dari anilin yaitu:
1
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
2/17
7. %umus molekul : '(H)NH**. ;obot moleku l : 3-+7-
-. !itik Leleh : + -(- = ?
). @arna : cairan tak ber&arna atau kuning
(. >elarutan : dapat larut dalam ether+ alkohol+ dan pelarut organik lain
#ifat kimia dari anilin yaitu:
7. Larut pada pelarut organik dengan baik+ larut pada air dengan tingkat kelarutan
-+) 4 pada *) o'
*. Anilin adalah basa lemah 5>b -+1 0 7
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
3/17
1. >egunaan :
;ahan kimia pengilangan+
Produksi ba"a
Proses bi"ih mineral
#intesis kimia
Pengolahan Air Limbah
Penapisan inyak
%eaksi sulfonasi %eaksi substitusi ialah reaksi pertukaran atau pergantian
gugus atom atau suatu atom yang terdapat dapat senya&a karbon yang diganti atau
ditukar dengan gugus atom lain+ atau atom yang lain. #ulfonasi sendiri merupakan bagiandari reaksi substitusi. #ulfonasi adalah reaksi kimia yang melibatkan penggabungan
gugus asam sulfonat+
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
4/17
atau kristalB sedikit larut dalam air+ alkohol+ dan eter+ dan larut dalam air panas. Asam
#ulfaniat adalah produk anilin tersulfonasi. Anilin adalah bahan a&al dalam industri
manufaktur pe&arna. Asam sulfonat dan garamnya hadir dalam pe&arna organik
menyediakan fungsi yang berguna kelarutan air mengikat lebih erat ke kain. Asam
#ulfanilat digunakan sebagai perantara untuk pe&arna 5&arna makanan+ bahan
pencemerlang optik6+ obat
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
5/17
#upersaturasi dapat dicapai dengan beberapa cara. #alah satu cara yang bisa
dilakukan yaitu dengan pendinginan. #olubitilas padatan dalam cairan akan menurun
seiring dengan penurunan suhu. #elain pendinginan+ dapat dilakukan penguapan sol,en
sehingga konsentrasi larutan men"adi makin pekat. 'ara lain yang bisa dilakukan yaitu
penambahan larutan lain non sol,en agar menurunkan solubilitas padatan.
#etelah kondisi supersaturasi dicapai+ langkah pertama adalah membentuk inti
kristal primer+ yang akan merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk inti kristal
primer+ "ika dibuat dari larutan induk+ maka beda konsentrasi larutan le&at "enuh dengan
konsentrasi "enuh sebagai dri,ing force proses kristalisasi harus dibuat besar. Lebih
disukai cara penambahan kristal sudah "adi+ untuk menginisiasi pembentukan inti kristal
primer.
Pada fase nukleasi sekunder+ kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal
dan larutan. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang sudah "adi untuk
merangsang pertumbuhan kristal yang baru.
;eberapa parameter yang mempengaruhi terbentuknya inti kristal:
a. >ondisi le&at dingin larutan
#emakin dingin larutan &aktu induksi 5&aktu yang diperlukan sampai inti kristal
terbentuk6 akan semakin pendek
b. #uhu
Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat
c. #umber Inti >ristal
Inti terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki kecenderungan
mempercepat kristalisasi
d. iskositas
e. >ecepatan Pendinginan
Pendinginan yang cepat akan menghasilkan inti kristal yang lebih banyak
dibandingkan pendinginan lambat
f. >ecepatan agitasi
Agitasi menyebabkan pindah massa dan pindah panas lebih efisien
g. ;ahan tambahan dan pengotorG
;ahan
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
6/17
umlah kristal yang terdapat dalam satu unit ,olume yang terdapat dalam larutan akan
berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap kristal
Pertumbuhan kristal dipengaruhi oleh konsentrasi dari larutan+ suhu+ energi+
yang dipakai untuk berada pada tahap ini 5misalnya agitasi6 dan tambahan eksternal
5memakai molekul kristal kembali 2 seeding agent6.
%eaksi:
NH*
H*#$9 '(H)NH* '(H9 H*$
#$-H
6
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
7/17
DE#>%IP#I P%$#E#
I. Alat dan ;ahan
Alat yang digunakan:
Labu bulat
!ermometer
Piala Felas
'orong Pemanas
@aterbath
'orong
$,en
;unsen
>asa Asbes
Pipet
;ahan yang digunakan:
Asam #ulfat
Anilin
Es
>ertas #aring
II. 'ara >er"a
7. ) gr Asam #ulfat dimasukkan ke dalam 7 gr Anilin
*. 'ampuran lalu dipanaskan dalam labu dasar bulat pada suhu 71 2 73 o'
dengan menggunakan oil bath
-. Pemanasan dilakukan selama 9 "am
9. #etelah pemasanasan camuran dituangkan ke dalam beaker glass berisi - cc
es
). Dipanaskan di &aterbath+ pipet air yang ada dalam beaker dan diukur dengan
gelas ukur
(. Dimasukkan aCuadest atau demin sesuai ,olume air yang diambil
8. Ditambahkan karbon aktif dan dipanaskan diatas bunsen
1. Larutan diaduk sampai ber&arna ungu transparan
3. Dituang cepat ke corong pemanas dengan diatasnya kertas saring besar dan
diba&ahnya beaker glass yang berisi es
7. #etelah terbentuk kristal pada beaker glass yang berisi es+ kristal disaring
dengan kertas saring
77. Dikeringkan diatas ca&an yang sudah diketahui berat kosongnya
7*. Hitung rendemen
III. %angkaian Alat
7
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
8/17
Fambar 7. Pemanasan selama 9 "am di oil bath
Fambar *. Pemanasan di &aterbath setelah proses kristalisasi
8
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
9/17
Fambar -. Pemanasan diatas bunsen setelah penambahan karbon aktif
Fambar 9. Pemisahan kristal dengan corong pemanas
9
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
10/17
Fambar ). >ristal yang terbentuk
10
-
7/25/2019 Sintesa Asam Sulfanilat SS
11/17
PE%HI!UNFAN DAN DA!A
ol H*#$9 *1 ml 0 7.1 grml .)*)8 mol
31 grmol
ol '(H)NH* 77 ml 0 7.* grml .7*( mol
3- grmol
%eaksi:
NH*
H*#$9 '(H)NH* '(H9 H*$
#$-H
A&al .)*)8 .7*(
%0 .7*( .7*( .7*( .7*(
Akhir .9)7 .7*( .7*(
;obot asam sulfonilat teoritis mol asam sulfanilat 0 r asam sulfanilat
.7*( mol 0 78- grmol
*.1(-1 gr
;obot ca&an isi 89.*1* gr
;obot ca&an 8.()3 gr