rikun bayu 2

UNJUK KERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK

REAKSI SEREMPAK REAKSI ESTERIFIKASI DAN

TRANSESTERIFIKASI

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

PROPOSAL PENELITIAN

Anggi Novarita Simbolon 114120044

Syahirah 114120006

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG

April 2015

HALAMAN JUDUL

UNJUK KERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK

REAKSI SEREMPAK REAKSI ESTERIFIKASI DAN

TRANSESTERIFIKASI

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

PROPOSAL PENELITIAN

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1

Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia

Anggi Novarita Simbolon 114120044

Syahirah 114120006

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG

April 2015

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Laporan Penulisan ini adalah hasil karya saya sendiri,

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan

dengan benar.

Nama :Anggi Novarita Simbolon

NIM : 114120044

Tanda Tangan :

Tanggal :

Nama : Syahirah

NIM : 114120006

Tanda Tangan :

Tanggal :

i

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Penelitian ini diajukan oleh :

Nama : Anggi Novarita Simbolon 114120044

: Syahirah 114120006

Judul : Unjuk Kerja Reactor Kolom Gelembung Untuk Reaksi Serempak

Reaksi Esterifikasi Dan Transesterifikasi

DEWAN PENGUJI

Pembimbing : Dr. Ir. Joelianingsih, M.T. (........................................)

Pembimbing : Agam Kalista, S.T , M.T. (........................................)

Penguji : (........................................)

Penguji : (........................................)

Ditetapkan di : Serpong

Tanggal : April 2015

Mengetahui,

Ketua Program Studi Teknik Kimia

(Dr. Ir. Sri Handayani, M.T.)

ii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas

berkat dan rahmat-Nya kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini.

Penulisan proposal ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk

mencapai gelar Sarjana Teknik Program Studi Teknik Kimia, Institut Teknologi

Indonesia.

Pada kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada semua pihak yang turut membantu dan mendukung

penyusunan proposal penelitian ini:

1. Dr. Ir. Joelianingsih, M.T. selaku Dosen Pembimbing I Penelitian Program

Studi Teknik Kimia Institut Teknologi Indonesia;

2. Agam Kalista, ST, M.T. selaku Dosen Pembimbing II Penelitian Program

Studi Teknik Kimia Institut Teknologi;

3. Dr. Ir. Sri Handayani, M.T. selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia

Institut Teknologi Indonesia;

4. Dr. Ir. Enjarlis, M.T. selaku Koordinator Penelitian Program Studi Teknik

Kimia Institut Teknologi Indonesia;

5. Orang tua dan keluarga kami yang telah memberikan bantuan dukungan

material dan moral; dan

6. Teman-teman angkatan 2012 yang telah banyak membantu kami dalam

menyelesaikan laporan ini.

Akhir kata, semoga Tuhan Yang Maha Esa berkenan membalas segala

kebaikan semua pihak yang telah membantu. Penulis menyadari tidak ada gading

yang tak retak, tidak ada penelitian yang sempurna maka dari itu penulis

mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca. Semoga laporan

ini membawa manfaat bagi pengembangan ilmu.

Serpong, April 2015

iii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

LAPORAN UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademis Institut Teknologi Indonesia, saya yang bertanda tangan

di bawah ini :

Nama :

NIM :

Program Studi :

Jenis karya :

demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada

Institut Teknologi Indonesia Hak Bebas Royalti Non-eksklusif (Non-exclusive

Royalty-Free Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul :

Unjuk Kerja Reactor Kolom Gelembung Untuk Reaksi Serempak Reaksi

Esterifikasi Dan Transesterifikasi

beserta perangkat yang ada (........); Dengan Hak Bebas Royalti Non-eksklusif ini

Institut Teknologi Indonesia berhak menyimpan, mengalih media/formatkan,

mengelola dalam bentuk angkalan data (database), merawat dan mempublikasikan

laporan saya selama tetap tercantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan

sebagai pemilik Hak Cipta.

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di :

Pada Tanggal : April 2015

Yang menyatakan

iv

penulis

ABSTRAK

Nama : Anggi Novarita Simbolon 114120044

Syahirah 114120006

Nama Pembimbing : Dr. Ir. Joelianingsih, M.T. & Agam, S.T,M.T.

Program Studi : Teknik Kimia

Judul : Unjuk Kerja Reaktor Kolom Gelembung Untuk Reaksi

Serempak Reaksi Esterifikasi Dan Transesterifikasi

Sintesis biodiesel non katalitik dalam kondisi metanol superkritikal dilakukan pada

suhu dan tekanan tinggi. Penggunaan reaktor bertekanan tinggi membutuhkan

biaya investasi dan produksi yang cukup tinggi. Dalam mengurangi resiko biaya

yang besar untuk proses produksi dibutuhkan alternatif lain dalam pembuatan

biodiesel, salah satunya dengan penggunaan bubble column reaktor atau reaktor

kolom gelembung serta penyederhanaan proses. Reaktor kolom gelembung telah

dikembangkan untuk menghasilkan asam lemak metil ester (biodiesel) dengan

menggunakan uap superheated metanol secara terus menerus ke dalam minyak

nabati (minyak nyamplung) tanpa menggunakan bantuan katalis (non-katalitik)

pada tekanan 1 atmosfer. Terdapat dua jenis reaksi yang ada dalam metode ini

ialah esterifikasi asam lemak dan transesterifikasi triglyserida. Untuk

penyederhanaan proses, kedua reaksi ini akan dilakukan secara serempak

(bersamaan) didalam sebuah reaktor kolom gelembung. Tujuan penelitian ini

adalah menganalisa pengaruh suhu reaksi dan laju aliran metanol terhadap

keberhasilan proses reaksi serempak esterifikasi dan transesterifiikasi. Dengan

variabel suhu reaksi 250˚C; 270˚C; 290˚C dan laju alir metanol 2,5 ml/menit ; 5

ml/menit ; 7,5 ml/menit.

Kata Kunci: Biodiesel, non katalitik , reaktor kolom gelembung.

v

ABSTRACT

Name : Anggi Novarita Simbolon 114120044

Syahirah 114120006

Supervisor : Dr. Ir. Joelianingsih, M.T. & Agam Kalista, ST, M.T.

Major : Chemical Enginering

Title : Bubble Column Reactor Performance For Simultaneous

Reaction in Esterification and Transesterification Reactions.

Shyntesis of non-catalytic biodiesel in supercritical methanol condition is in high

temperature and pressure. The implementation of high-pressure reactor requires

quite high investment and production costs. An alternative process is needed to

reducing the risk of substantial costs. One of the best alternative process is

implementation of a bubble column reactor and its simplification process. Bubble

column reactor has been developed to produce fatty acid methyl ester (biodiesel)

using methanol superheated gas as continuously become vegetable oil

(Calophyllum inophyllum L) without using any catalyst (non-catalytic) at

atmospheric pressure. There are two types of reactions that exist in this method,

they are fatty acid esterification and triglyceride transesterification. For

simplification process, esterification and transesterification reaction will be carried

out simultaneously (concurrently) in a bubble column reactor. The purpose of this

study is to analyze the effect of reaction temperature and the methanol flow rate

of the success of simultaneous esterification reaction and transesterifiikasi process.

With variable reaction temperatures 250oC; 270oC; 290oC and methanol flow rates

are 2.5 ml / min; 5 ml / min; 7.5 ml / min.

Keywords: Biodiesel, non-catalytic, bubble column reactor.

vii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS.....................................................i

HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ii

KATA PENGANTAR...........................................................................................iii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI.............................iv

LAPORAN UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS..........................................iv

ABSTRAK..............................................................................................................v

ABSTRACT...........................................................................................................vi

DAFTAR ISI.........................................................................................................vii

DAFTAR GAMBAR..............................................................................................x

DAFTAR TABEL..................................................................................................xi

BAB I......................................................................................................................1

PENDAHULUAN...................................................................................................1

1.1 Latar Belakang................................................................................................1

1.2 Perumusan Masalah........................................................................................3

1.3 Tujuan Penelitian............................................................................................4

1.4 Manfaat Penelitian..........................................................................................4

1.5 Batasan Masalah.............................................................................................4

1.6 Hipotesa..........................................................................................................5

BAB II.....................................................................................................................6

TINJAUAN PUSTAKA..........................................................................................6

2.1 Biodiesel.........................................................................................................6

2.2 Tanaman Nyamplung......................................................................................7

2.3 Pemanfaatan Minyak Nyamplung Sebagai Biodiesel.....................................8

viii

2.4 Proses Pembuatan Biodiesel.........................................................................10

2.4.1 Reaksi Esterifikasi.....................................................................................10

2.4.2 Reaksi Transesterifikasi............................................................................11

2.5 Faktor yang Mempengaruhi Reaksi Esterifikasi dan Transesterifikasi.......13

2.6 Reaktor Kolom Gelembung..........................................................................15

2.7 Sparger..........................................................................................................16

2.8 Laju Alir Metanol.........................................................................................17

2.9 Bilangan Asam..............................................................................................18

2.10 Bilangan Penyabunan.................................................................................19

BAB III..................................................................................................................20

METODE PENELITIAN......................................................................................20

3.1 Tempat Penelitian.........................................................................................20

3.1.1 Tempat.......................................................................................................20

3.2 Bahan dan Alat..............................................................................................20

3.2.1 Bahan.........................................................................................................20

3.2.2 Alat............................................................................................................20

3.3 Variabel dan Parameter.................................................................................22

3.3.1 Variabel.....................................................................................................22

3.3.2 Parameter...................................................................................................22

3.4 Prosedur Percobaan.....................................................................................22

3.4.1. Prosedur Penelitian...................................................................................23

3.4.2 Prosedur Akhir..........................................................................................25

3.4.3 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol........................................25

3.4.4 Analisis Kandungan Asam Lemak Pada Biodiesel....................................25

3.4.5 Analisis Angka Asam Pada Biodiesel Minyak Nyamplung.......................26

DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................30

ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Jenis-Jenis Sparger (Behkish, A. 2004)..........................................................16

Gambar 2.2 Peta Aliran untuk Kolom Gelembung (Deckwer, WD,dkk.,1980).................18

Gambar 3 1 Rangkaian Alat Pembuatan Biodiesel………………………………………..20

Gambar 3.2 Skema Alat Rotary Evaporator........................................................................21

Gambar 3.3 Prosedur Awal Produksi Biodiesel..................................................................24

Gambar 3.4 Prosedur Akhir Produksi Biodiesel.................................................................25

x

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Komposisi Asam Lemak Minyak Nyamplung...................................................10

xi

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Minyak bumi merupakan salah satu sumber energi yang banyak

digunakan. Eksploitasi yang berlebihan menyebabkan cadangan minyak bumi

yang dimiliki diperkirakan tidak lagi dapat mencukupi kebutuhan.

Berdasarkan laju pertumbuhan konsumsi solar 10 tahun terakhir, yaitu sekitar

6 % pertahun, permintaan solar tahun 2010 akan mencapai 36 juta kilo liter,

untuk itu impor solar Indonesia telah mencapai sekitar 5-6 juta kilo liter atau

sekitar 50 % dari total kebutuhan saat itu (Mindriany Syafila, et al, 2007).

Kertergantungan terhadap impor solar ini tentu saja harus dihindari atau paling

tidak pengurangannya harus diupayakan. Untuk mengatasi hal tersebut perlu

dilakukan sejumlah tindakan, di antaranya penyediaan bahan bakar alternatif

pengganti solar. Beberapa solusi untuk mengatasinya yaitu dengan

penghematan energi, penggunaan sumber energi baru, dan pemakaian sumber

energi terbarukan.

Biodiesel dibuat dengan mereaksikan minyak atau lemak dengan alkohol

sehingga akan dihasilkan alkil ester dan gliserol. Alkil ester inilah yang

disebut dengan biodiesel. Bahan baku biodiesel berasal dari minyak nabati

(minyak nyamplung) ini direaksikan didalam reaktor. Minyak nyamplung

mempunyai keunggulan, antara lain dapat menghasilkan yield yang cukup

tinggi, tidak dikonsumsi oleh manusia sehingga pemanfaatan nyamplung lebih

optimal dan tersebar merata secara alami di Indonesia dan memiliki daya

bertahan hidup yang tinggi, produktivitasnya tinggi hingga 20 ton/ ha jika

dibanding dengan jarak pagar. Sehingga biodiesel yang dihasilkan dapat

digunakan sebagai penganti solar.

Biodiesel dapat diproduksi secara katalis dan non-katalis. Proses

pembuatan biodiesel tanpa katalis mempunyai kelebihan diantaranya tidak

perlu dilakukan penghilangan FFA (Free Fatty Acid) dengan refining atau

Prodi Teknik Kimia - ITI 1

praesterifikasi, reaksi esterifikasi dan transesterifikasi dapat berlangsung

dalam satu reaktor sehingga minyak dengan kadar FFA (Free Fatty Acid)

tinggi dapat langsung digunakan, kondisi proses pemisahan dan pemurnian

produk lebih sederhana dan ramah lingkungan (Joelianingsih, dkk., 2008).

Reaktor biodiesel, berdasarkan prosesnya, dapat dibagi menjadi tiga

yaitu tipe batch, tipe semi batch, dan kontinyu. Proses dengan reaktor tipe

semi batch lebih efisien dari segi tenaga kerja dan energi serta lebih cocok

untuk skala produksi besar dibandingkan dengan tipe batch dan kontinyu.

Pada penelitan ini proses produksi biodiesel akan dilakukan secara semi batch.

Reaktor yang digunakan adalah reaktor kolom gelembung.

Reaktor gelembung kolom banyak digunakan untuk melakukan reaksi

gas-cair dalam berbagai aplikasi industri. Keuntungan dari reaktor kolom

gelembung ini adalah bahwa tidak memerlukan katalis, dan dengan demikian

transesterifikasi minyak dengan kandungan asam lemak bebas yang tinggi

dapat dicapai tanpa perlakuan pendahuluan (praesterifikasi) sebelumnya

(Joelianingsih et al, 2007).

Proses produksi biodiesel non katalitik telah dikembangkan oleh

Joelianingsih,dkk dalam suatu bubble column reactor (BCR) atau reaktor

kolom gelembung (RKG) melalui perancangan dan uji kinerja prototipe

reaktor kolom gelembung kapasitas 1 liter untuk produksi biodiesel

(Joelianingsih,dkk 2013, 2014) . Kelebihan dari reaktor kolom gelembung

adalah konstruksi sederhana, biaya operasi murah, effisiensi energi tinggi,

perpindahan panas dan perpindahan massa terjadi dengan baik (Mouza, dkk.,

2004). Reaksi transesterifikasi trigliserida untuk membentuk metil ester di

reaktor kolom gelembung menunjukkan bahwa reaktor ini bertindak sebagai

distilasi reaktif, dimana reaktor tidak hanya sebagai tempat reaksi tetapi juga

sebagai tempat pemisahan produk.

Menurut (Yamazaki, dkk., 2007) dan (Joelianingsih, dkk., 2007) dalam

reaktor kolom gelembung peran katalis digantikan oleh suhu operasi yang


tinggi, sementara peran agitasi diambil alih oleh gelembung uap yang

terbentuk. Hasil percobaan menyimpulkan bahwa semakin tinggi suhu operasi

maka semakin tinggi konversi produk serta hasil reaksi, akan tetapi kemurnian

biodiesel yang dihasilkan menurun. Hal ini juga mengungkapkan bahwa

reaktor kolom gelembung yang berjalan dengan kondisi suhu tinggi akan

menyebabkan lebih banyak monogliserida terikut sebagai pengotor dalam

produk.

Sintesis biodiesel dengan reaksi esterifikasi secara semi batch

menggunakan reaktor gelas kaca dengan kapasitas minyak sebanyak 200ml,

telah dilakukan oleh Joelianingsih, dkk 2007. Pada tahun 2012 Joelianingsih,

dkk melakukan sintesis biodiesel secara kontinyu menggunakan reaktor kolom

gelembung berbahan stainless steel dengan kapasitas minyak dalam reaktor

sebanyak 200ml. Begitu pula pada penelitian selanjutnya tahun 2013, 2014

Joelianingsih,dkk melakukan sintesis biodiesel secara semi batch dengan

reaksi esterifikasi dan transesterifikasi menggunakan reactor kolom

gelembung dengan berbahahan stainless steel dengan kapasitas minyak

sebanyak 1 L, dimana untuk reaksi esterifikasi dilakukan pada kondisi suhu

reaksi 200oC, 225oC, 250oC, dan untuk reaksi transesterifikasi dilakukan pada

kondisi reaksi 250 oC , 270 oC, 290 oC. Penelitian tersebut dilakukan secara

terpisah antara reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Namun, untuk kinerja

reaktor kolom gelembung dengan reaski serempak antara reaksi esterifikasi

dan transesterifikasi belum pernah dilakukan sebelumnya.

1.2 Perumusan Masalah

Reaktor kolom gelembung telah dikembangkan untuk menghasilkan asam

lemak metil ester (biodiesel) dengan menggunakan uap superheated metanol

secara terus menerus ke dalam minyak nabati (minyak nyamplung) tanpa

menggunakan katalis pada tekanan atmosfer. Dua jenis reaksi yang ada dalam

metode ini ialah transesterifikasi triglyserida dan esterifikasi asam lemak

bebas. Kinerja reaktor kolom gelembung untuk reaksi esterifikasi asam lemak

bebas dan transesterifikasi sudah banyak dilakukan, namun kinerja reaktor

kolom gelembung dengan reaksi serempak antara reaksi esterifikasi dan


transesterifikasi belum pernah dilakukan. Oleh karena itu, akan dilakukan

analisa pengaruh laju aliran metanol dan suhu reaktor terhadap keberhasilan

proses esterifikasi dan transesterifikasi secara serempak, sehingga didapat

kondisi optimum dari kinerja reaktor kolom gelembung dengan bahan baku

minyak nyamplung secara non-katalitik.

1.3 Tujuan Penelitian

a. Menganalisa pengaruh laju aliran metanol dan suhu reaktor terhadap

keberhasilan proses esterifikasi dan transesterifikasi secara serempak,

sehingga didapat kondisi optimum dari kinerja reaktor kolom gelembung

b. Menghasilkan biodiesel dari minyak nyamplung secara non katalitik

dengan reaktor kolom gelembung sesuai persyaratan Standar Nasional

Indonesia (SNI 7182:2012) dengan kadar metil ester 96,5% massa.

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai metode penyederhanaan

proses dalam pembuatan biodiesel dengan melakukan reaksi serempak antara

esterifikasi dan transesterifikasi terhadap bahan baku yang memiliki kadar

asam lemak bebas yang tinggi dalam reaktor kolom gelembung yang

dilakukan secara non-katalitik, serta untuk mendukung industri nasional.

1.5 Batasan Masalah

Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat batasan masalah

sebagai berikut :

a. Minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku adalah minyak

nyamplung.

b. Proses pembuatan biodiesel dalam reaksi non katalitik.

c. Temperatur reaktor kolom gelembung adalah (2500C, 2700C, 2900C) dan

laju alir metanol (2,5ml/menit, 5ml/menit dan 7,5ml/menit) dalam

pembuatan biodiesel dari minyak nyamplung.


d. Uji kualitatif adalah angka asam (gr KOH), kadar metil ester (%-b) dengan

menggunakan metode SNI 7182:2012 yang sesuai dengan persyaratan SNI

7182:2012

1.6 Hipotesa

a. Semakin tinggi temperatur, reaksi akan berjalan semakin cepat maka untuk

mencapai konversi maksimal membutuhkan waktu semakin cepat.

b. Semakin cepat laju alir metanol pada proses pembuatan biodiesel laju

produksinya akan semakin besar.

c. Reaktor kolom gelembung dapat digunakan untuk sintesis biodiesel

berbahan baku minyak dengan kadar asam lemak bebas tinggi yang

dilakukan secara serempak antara esterifikasi dan transesterifikasi secara

non-katalitik.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biodiesel

Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang berasal dari

sumber yang terbarukan (Ma, dkk., 1999). Secara kimiawi biodiesel didefinisikan

sebagai monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang terkandung

dalam minyak nabati atau lemak hewani untuk digunakan sebagai bahan bakar

mesin diesel yang dapat diperbaharui (renewable), dapat terurai (biodegradable)

dan ramah lingkungan (Darnoko, dkk., 2001). Reaksi antara trigliserida dalam

minyak atau lemak akan menghasilkan gliserol bebas dan ester asam lemak (Duffy,

1852 dalam Mittelbach, Remschmidt, 2004), ester asam lemak inilah yang disebut

dengan biodiesel.

Biodiesel bisa digunakan dengan mudah karena dapat bercampur dengan

segala komposisi dengan minyak solar, karena mempunyai sifat-sifat fisik yang

mirip dengan solar biasa sehingga dapat diaplikasikan langsung untuk mesin-mesin

diesel yang ada hampir tanpa modifikasi.

Biodiesel memiliki beberapa kelebihan dibanding bahan bakar diesel

petroleum, antara lain merupakan bahan bakar yang tidak beracun dan dapat

dibiodegradasi, mempunyai bilangan setana yang tinggi, mengurangi emisi karbon

monoksida, hidrokarbon dan NOx dan terdapat dalam fase cair. Biodiesel

merupakan bahan bahan bakar mesin diesel (non petroleum) dan mengandung

rantai alkil pendek (metil atau etil) ester. Metil ester atau etil ester merupakan

senyawa yang relatif stabil, berupa cairan pada suhu ruang (titik leleh antara 4-

180C), non korosif serta memiliki titik didih yang rendah. Biodiesel tersusun dari

berbagai macam ester asam lemak yang dapat diproduksi dari minyak tumbuhan

maupun lemak hewan. Minyak tumbuhan yang sering digunakan antara lain

minyak sawit (palm oil), minyak kelapa, minyak jarak pagar dan minyak biji kapok

randu, sedangkan lemak hewani seperti lemak babi, lemak ayam, lemak sapi dan

juga lemak yang berasal dari ikan (Wibisono, 2007).

Prodi Teknik Kimia – ITI 6

2.2 Tanaman Nyamplung

Tanaman nyamplung (Calophyllum inophyllum L) adalah salah satu spesies

tanaman mangrove dari famili Calophyllaceae. Callophylum inophyllum L dapat

ditemukan di hampir seluruh daerah di Indonesia khususnya wilayah pesisir pantai

dan di Taman Nasional (TN) Alas Purwo, TN Kepulauan Seribu, TN Baluran, TN

Ujung Kulon, TN Berbak, kawasan pantai pangandaran dan Batukaras di Ciamis,

Pantai Cerita Banten, Wilayah Papua dan Maluku Utara (Bustomi,dkk., 2008).

Potensi minyak nyamplung yang dihasilkan di Indonesia cukup besar, yaitu

39.405,6 ton/tahun atau 43.784.000 kL/tahun.

Biji buah pohon nyamplung selama ini belum dimanfaatkan secara

maksimal. Biji dari tanaman nyamplung memiliki banyak kandungan senyawa

kimia, antara lain: senyawa lakton yaitu kolofiloida dan asam kalofilat, tacamahin,

asam tacawahol, bummi, resin minyak atsiri, senyawa pahit, calanolide A,

sitosterol, lendir, gliserin, minyak lemak, tannin, takaferol, dan karatenoid

(Sudrajat, 2008). Buah nyamplung memiliki kandungan minyak nabati antara 40-

73%. Tanaman nyamplung tersebut memiliki biji yang berpotensi menghasilkan

minyak nyamplung, terutama biji yang sudah tua. Kandungan minyaknya

mencapai 40-70% dan mempunyai ketahanan bakar dua kali lipat lebih lama

dibandingkan minyak tanah (Heyne, k, 1987).

Tanaman Nyamplung (Callophyllum inophyllum Linn) mempunyai nama

daerah lain seperti bintangor, mentangur, penanga, bunut, punaga, bataoh,

bentangur, butoo, jampelung, jinjit, mahadingan, maharunuk, betau, bintula,

dinggale, pude, wetai dan lain-lain serta daerah penyebarannya di Indonesia

meliputi Sumatera Barat, Riau, Jambi, Sumatera Selatan, Lampung, Jawa,

Kalimantan Barat, Kalimantan Tengah, Sulawesi, Maluku dan Nusa Tenggara

Timur. Berdasarkan pengamatan di Kebumen, nyamplung banyak tumbuh di 6

kecamatan khususnya di daerah dekat pantai yaitu kecamatan Ambal, Mirit, Bulus

Pesantren, Klirong, Puring dan Petanahan.

Pohon nyamplung adalah tumbuhan berukuran medium dengan tinggi pohon

bisa mencapai 8-20 meter bahkan ada yang mencapai 30-35 meter. Tinggi batang


bebas cabang mencapai 21 meter dengan diameter mencapai 0,8 meter. Batang

pohon berwarna abu-abu hingga putih dengan percabangan mendatar. Akar

tunggang, bulat dan coklat (Martawijaya, dkk., 2005).

Daun nyamplung merupakan daun tunggal, berbentuk oval dengan ujung

meruncing, tebal dan berwarna hijau tua mengkilap serta tidak berbulu. Bunga

nyamplung biasanya muncul diketiak, umumnya tidak bercabang tetapi kadang-

kadang bercabang yang terdiri dari 3 bunga pada setiap cabangnya, bunga

nyamplung berwarna putih dengan diameter 2 cm, jumlah kelopak empat buah,

memiliki benang sari banyak, tangkai putik membengkok, kepala putik bentuk

perisai (Friday and Okano, 2006).

Buah nyamplung berbentuk seperti peluru dengan ujung berbentuk lancip

dengan panjang 25-50 mm. Kulit luar buah berwarna hijau selama masih

bergantung di pohon dan berubah menjadi kekuningan atau kecoklatan setelah

matang. Daging buah tipis dan lambat laun akan menjadi keriput, rapuh dan

mengelupas dimana di dalamnya terdapat seb uah inti berwarna kuning terutama

jika sudah dijemur (Heyne, K.,1987). Biji nyamplung berukuran cukup besar

dengan ukuran diameter 2-4 cm. Biji nyamplung dapat diperoleh dengan

membersihkan kulit dan sabut dari biji nyamplung. Dalam setiap 1 kg terdapat

100-200 biji nyamplung.

2.3 Pemanfaatan Minyak Nyamplung Sebagai Biodiesel

Minyak biji nyamplung memiliki fraksi padat yang cukup tinggi mengingat

kadar asam lemak bebas minyak nyamplung cenderung lebih tinggi dibanding

dengan minyak sawit dan minyak goreng bekas (Sahirman dkk., 2010). Fraksi

padat minyak nyamplung tersusun atas komponen asam lemak jenuh rantai

panjang seperti tripalmitin, tristearin dan triarakidin serta komponen tidak

tersabunkan lainnya. Hal ini mendasari perlunya proses pemurnian jika minyak biji

nyamplung akan diaplikasikan pada bahan bakar atau produk turunan lainnya.

Pemurnian minyak nabati bertujuan untuk menghilangkan rasa dan bau yang

tidak diinginkan, warna yang tidak menarik, dan memperpanjang waktu

simpannya. Kombinasi purifikasi dapat berupa proses degumming, netralisasi,


bleaching dan deodorisasi (Ketaren, 1986). Secara umum pembuatan biodiesel dari

nyamplung adalah pengambilan daging buah dan pemisahan tempurung,

pemgukusan, pemisahan getah (degumming) dengan asam fosfat 1% dan

esterifikasi dengan methanol 20:1 (perbandingan mol methanol dengan asam

lemak bebas) serta transesterifikasi (perbandingan methanol dengan minyak 6:1).

Beberapa penelitian pembuatan biodiesel dari tanaman nyamplung telah

dilakukan diantaranya adalah Yudistira (2008) membuat biodiesel dari minyak

nyamplung dan methanol dengan proses transesterifikasi menggunakan katalis

basa (NaOH) dengan perbandingan antara minyak nyamplung dengan methanol

perbandingan 1 : 4, 1 : 6 dan 1 : 8 serta dengan dan tanpa reaksi netralisasi. Proses

pengukusan membutuhkan waktu yang lama dan pemisahan getah dilakukan

dengan konsentrasi yang tinggi karena biji nyamplung mengandung banyak zat

ekstraktif.

Proses pembuatan minyak mentah biji nyamplung menjadi biodiesel adalah

proses esterifikasi dan transesterifikasi. Proses ini merupakan proses alkoholis

yang menggunakan metanol sebagai reaktan. Pada kondisi kadar asam lemak

bebas kurang dari 2% maka pemakaian metanol berkisar antara 5 – 10 persen

(Sudrajat, 2008). Metanol diumpankan dalam reaksi esterifikasi maupun

transesterifikasi dalam jumlah lebih untuk mendapatkan konversi maksimum.

Pemakaian alkohol yang berlebih tentu saja menambah biaya produksi pembuatan

biodiesel, oleh karena itu perlu dilakukan penelitian tentang reaksi esterifikasi

minyak nyamplung menjadi biodiesel. Minyak mentah biji nyamplung banyak

mengandung gum, phospholipids dan zat lain yang menyebabkan proses

pembuatan biodiesel kurang maksimal. Proses ekstraksi biji nyamplung

menggunakan metode degumming (penghilangan getah) dan konsentrasi metanol

yang baik diharapkan mampu menghasilkan biodiesel berbasis biji nyamplung

yang lebih maksimal (Hambali,dkk., 2006). Komposisi asam lemak pada minyak

nyamplung dapat terlihat pada tabel 2.1


Tabel 2 1 Komposisi Asam Lemak Minyak Nyamplung

No. Jenis Asam Lemak Prosentase (%)

1. Asam lemak jenuh 29,415

- Asam Palmitat (C16:0) 14,318

- Asam Stearat (C18:0) 15,097

2. Asam lemak tidak jenuh 70,325

- Asam Palmitoleat (C16:1) 0,406

- Asam Oleat (C18:1) 35,489

- Asam Lenoleat (C18:2) 33,873

- Asam Linolenat (C18:3) 0,557

(Sumber : Hadi, 2009)

2.4 Proses Pembuatan Biodiesel

Proses pembuatan biodiesel dari minyak nyamplung dilakukan dengan

proses reaksi esterfikasi dan transesterifikasi diantaranya sebagai berikut:

2.4.1 Reaksi Esterifikasi

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi

ester. Reaksi esterifikasi memiliki energi aktivasi yang tinggi dan

membutuhkan waktu yang lama untuk mencapai kesetimbangan, oleh

sebab itu diperlukan katalis homogen atau heterogen agar kesetimbangan

dicapai dalam waktu singkat. Reaksi esterifikasi dapat dilihat dalam

persamaan

RCOOH + CH3OH RCOOCH3 + H2O

Asam lemak Metanol Metil ester Air

Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak

berkadar asam lemak bebas tinggi (angka asam > 5 mg–KOH/g). Pada

tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversikan menjadi metil ester.

Tahap esterifikasi biasa diikuti dengan tahap transesterifikasi. Namun

sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi, air


dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus dihilangkan

terlebih dahulu.

2.4.2 Reaksi Transesterifikasi

Reaksi transesterifikasi disebut juga reaksi alkoholisis dan proses ini

sering dikaitkan dengan proses untuk mengurangi viskositas trigliserida

(Otera, 1993). Tahap yang paling menentukan dalam proses

mengubah minyak menjadi metil ester adalah transesterifikasi yang

merupakan reaksi dua arah. Trigeliserida sebagai komponen utama dari

minyak nabati bila direaksikan dengan alkohol (metanol) maka ketiga

rantai asam lemak akan dibebaskan dari skeleton gliserol dan bergabung

dengan methanol untuk menghasilkan asam lemak alkil ester (asam

lemak metil ester atau FAME) dan menghasilkan produk samping yaitu

gliserol. Proses transesterifikasi menggunakan katalis disebut proses

transesterifikasi katalitik sedangkan proses transesterifikasi tanpa katalis

disebut proses transesterifikasi non-katalitik. Tanpa adanya katalis,

produk biodiesel yang dihasilkan bisa mencapai maksimum, namun

reaksi berjalan dengan lambat. Pada pembuatan biodiesel tanpa

menggunakan katalis, dalam proses transesterifikasi minyak dilakukan

pada suhu dan tekanan tinggi, yaitu berada antara suhu 350˚C dan

tekanan 43 Mpa. Proses ini sering disebut sebagai proses

transesterifikasi dengan kondisi superkritik metanol. Proses superkritik

metanol ini memiliki beberapa kelebihan diantaranya tidak dipengaruhi

oleh kondisi asam karena asam lemak bebas yang terkandung dalam

bahan akan teresterifikasi menjadi metil ester secara simultan, tingkat

konversi minyak menjadi metil ester tinggi, waktu proses yang lebih

singkat dan tidak dipengaruhi oleh keberadaan air. Namun metode ini

memiliki kelemahan yaitu perlunya safety treatment karena dalam

prosesnya melibatkan suhu dan tekanan tinggi (Dermibas, A., 2002).

Transesterifikasi non-katalis dengan reaktor kolom gelembung

menggunakan metode Superheated Methanol Vapor merupakan salah


satu metode pengolahan biodiesel dengan tujuan pengurangan waktu

reaksi, peniadaan penggunaan katalis, purifikiasi yang lebih baik dan

meningkatkan mutu hasil proses biodiesel. Metode Superheated

Methanol Vapor dilakukan pada kondisi suhu reaksi yang tinggi dan

tekanan yang rendah (1 atm). Berikut ini merupakan proses reaksi

transesterifikasi 3 tahapan sebagai berikut :

trigliserida alkohol digliserida ester (2.2)

digliserida alkohol monogliserida ester (2.3)

monogliserida alkohol gliserin ester (2.4)

Reaksi keseluruhan yang terjadi dapat dilihat pada Persamaan 2.5

+ 3CH3OH +

trigliserida Methanol Ester metil Gliserol (2.5)

asam lemak


Beberapa kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta

perolehan biodiesel melalui transesterifikasi adalah sebagai berikut

(Freedman, 1984):

a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka

asam yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar

kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu,

semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air.

2.5 Faktor yang Mempengaruhi Reaksi Esterifikasi dan Transesterifikasi

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi dan

transesterifikasi antara lain :

a. Waktu Reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat

semakin besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika

kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya

waktu reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar

hasil.

b. Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul

zat pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi

dan reaksi terjadi sempurna.

c. Katalisator

Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada

suatu reaksi sehingga pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan

reaksi semakin besar. Pada reaksi esterifikasi yang sudah dilakukan

biasanya menggunakan konsentrasi katalis antara 1 - 4 % berat

sampai 10 % berat campuran pereaksi (Mc Ketta, 1978).

d. Suhu Reaksi

Temperatur dalam reaksi merupakan hal yang penting untuk

diperhatikan, semakin tinggi temperatur maka konversi reaksi

semakin tinggi karena molekul yang bergerak di dalam larutan


memiliki sejumlah tertentu energi potensial dalam ikatan-ikatan

atomnya dan sejumlah energi kinetik dalam gerakan atom-atomnya.

Agar bereaksi, molekul-molekul yang bertumbukan itu harus

mengandung cukup energi potensial untuk mencapai keadaan transisi

pada saat bertumbukan dan terjadi pematahan ikatan. Energi yang

harus dimiliki molekul untuk melewati keadaan transisi ini

merupakan energi aktivasi, sehingga semakin besar energi potensial

yang dimiliki molekul akibat pemanasan atau kenaikan suhu, semakin

mudah molekul melewati keadaan transisi dan reaksi yang terjadi

semakin cepat.

Semakin tinggi temperatur operasi maka reaksi semakin cepat

sehingga konversi maksimal akan cepat tercapai. Temperatur yang

tinggi akan mengakibatkan tumbukan antara molekul-molekul yang

semakin banyak karena pergerakan molekul yang semakin cepat. Hal

ini sesuai dengan persamaan Arhenius. Apabila temperatur tinggi

maka nilai konstanta laju reaksi (k) makin besar, sehingga reaksi

berjalan cepat dan laju produksi akan meningkat.

k = A e. (-Ea/RT) (2.6)

Keterangan :

k = konstanta laju reaksi

A = Frekuensi Tumbukan

R = Konstanta Gas

T = Temperatur

Ea = Energi Aktivasi (Levenspiel, 1985)

e. Rasio molar metanol dengan minyak

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi

adalah 3 mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol

alkil ester dan 1 mol gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak

nabati 4,8:1 dapat menghasilkan konversi 98%(Bradshaw and Meuly,

1944). Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah

alkohol yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan

semakin bertambah. Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi


yang dihasilkan adalah 98-99%, sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%.

Nilai perbandingan yang terbaik adalah 6:1 karena dapat memberikan

konversi yang maksimum.

f. Jenis alkohol

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang

tertinggi dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.

g. Jenis katalis

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi

transesterifikasi bila dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa

yang paling populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium

hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida

(NaOCH3), dan kalium metoksida (KOCH3).

2.6 Reaktor Kolom Gelembung

Reaktor adalah suatu alat tempat terjadinya suatu reaksi kimia untuk

mengubah suatu bahan menjadi bahan lain yang mempunyai nilai ekonomis

lebih tinggi. Reaktor kolom gelembung pada dasarnya adalah sebuah bejana

silinder dengan distributor gas di bagian bawah alat dimana gas disemprotkan

dalam bentuk gelembung ke fasa cair atau disebut dengan suspensi cair-gas

(Kantarci, dkk., 2005). Reaktor dapat diklasifikasikan atas dasar cara operasi,

fase maupun geometrinya. Berdasarkan cara operasinya dikenal reaktor batch,

semi batch, dan kontinyu. Berdasarkan fase reaksi yang terjadi didalamnya

reaktor diklasifikasikan menjadi reaktor homogen dan reaktor heterogen

sedangkan dilihat dari geometrinya dibedakan reaktor tangki berpengaduk,

reaktor kolom, reaktor fluidisasi dan lain lain. Dari berbagai macam reaktor

yang digunakan untuk kontak antara fase gas-cair diantaranya dikenal reaktor

kolom gelembung (bubble coloumn reactor) dan reaktor air lift. Penggunaan

teknologi reaktor gelembung untuk produksi biodiesel telah jarang

dieksplorasi dalam literatur sejauh ini. Sebuah reaktor kolom gelembung

memiliki potensi untuk proses intensifikasi teknik lebih tinggi secara

signifikan.


Pembuatan biodiesel dalam kondisi metanol superkritis dilakukan pada

suhu dan tekanan tinggi. Penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain

membutuhkan biaya investasi dan produksi yang tinggi juga beresiko

membahayakan keamanan dan keselamatan karena lebih mudah meledak

(Joelianingsih,dkk., 2008) untuk mengurangi resiko kecelakaan dan biaya

yang dikeluarkan untuk proses produksi maka dibutuhkan alternatif lain dalam

pembuatan biodiesel, salah satunya dengan penggunaan Bubble Column

Reactor (BCR) atau reaktor kolom gelembung. Pada metode Superheated

Methanol Vapor (SMV)-Bubble Column, reaktor kolom gelembung berfungsi

sebagai tempat terjadinya reaksi antara minyak dengan metanol (cair-gas) dan

sekaligus berfungsi sebagai pemisah antara metanol dengan minyak.

Dalam reaksi pembuatan biodiesel dengan reaktor kolom gelembung,

bidang antar muka antara gelembung metanol dan minyak di sekitarnya sangat

berpengaruh terhadap laju reaksi. Semakin besar bidang antar muka dan

semakin lama waktu tinggal gelembung metanol dalam fasa cair (minyak),

akan memperbesar laju reaksi (Yamazaki et al, dalam Joelianingsih 2006).

Laju reaksi dikendalikan oleh perpindahan massa di bidang antar muka

(Joelianingsih et al, 2006). Hal ini dapat diperbaiki dengan memperbesar luas

antar muka minyak dan metanol dengan cara memperbanyak jumlah

gelembung dan memperkecil diameter gelembung. Semakin luas bidang antar

muka maka perpindahan massa semakin baik sehingga waktu reaksi lebih

pendek.

2.7 Sparger

Sparger terletak di bagian bawah reaktor dan berperan sebagai alat

pemecah gelembung metanol agar gelembung yang terbentuk kecil sehingga

memiliki luas permukaan yang besar sehingga laju difusi akan lebih cepat dan

kadar oksigen terlarut dapat meningkat. Bouaifi,dkk., menyatakan bahwa

semakin kecil gelembung, semakin besar nilai kenaikan gas. Dengan demikian

disimpulkan bahwa dengan distributor lubang gas kecil maka nilai kenaikan


gas lebih tinggi. Sistem sparger di reaktor harus dioptimalkan agar mampu

menghasilkan gelembung metanol yang banyak dan kecil sehingga reaksi antar

fasa (minyak dan uap metanol) dapat berlangsung merata di seluruh bagian

cairan minyak dalam reaktor dan menghasilkan yield produk yang meningkat.

Jenis sparger disajikan pada gambar 2.1

Gambar 2.1 Jenis-Jenis Sparger (Behkish, A. 2004)

2.8 Laju Alir Metanol

Karakterisasi dinamis cairan pada reaktor kolom gelembung memiliki

dampak yang signifikan terhadap operasi dan kinerja reaktor kolom

gelembung. Menurut literatur, aliran dalam kolom gelembung diklasifikasikan

dan dipertahankan sesuai dengan superficial gas velocity yang terjadi dalam

kolom. Tidak ada penggabungan atau pemisahan gelembung, sehingga ukuran

gelembung dalam aliran hampir sepenuhnya dapat terditeksi oleh sparger

(Thorat, BN., and Joshi, JB., 2004). Kawagoe, et al (1976) menemukan bahwa

gas hold-up dalam aliran homogen akan meningkat secara linier seiring

meningkatnya superficial gas velocity.

Aliran heterogen dipertahankan pada superficial gas velocity yang lebih

tinggi (lebih dari 5 cm/s dalam kolom batch). Aliran ini ditandai dengan

adanya gangguan dari sistem gas -cair homogen karena peningkatan gerak

gelembung gas yang turbulen, aliran ini memiliki ukuran gelembung yang

berbeda-beda (Schumpe, A., and Grund, G., 1986). Aliran turbulen sering

ditemukan pada industri dengan ukuran diameter kolom yang besar.


Ditunjukkan bahwa koefisien perpindahan massa gas–cair lebih rendah dari

aliran turbulen (heterogen) dibandingkan dengan aliran homogen.

Transisi gas velocity bergantung pada dimensi kolom (diameter dan tinggi

reaktor), desain sparger dan sifat fisika dari sistem. Transisi dari aliran

gelembung menjadi aliran turbulen dalam kolom gelembung meningkatkan

superficial gas velocity, transisi velocity meningkat seiring dengan

meningkatnya densitas gas. Gas hold up merupakan bilangan tak berdimensi

yang menjadi parameter dari tujuan desain dengan karakterisasi fenomena

transport dari sistem kolom gelembung. Superficial gas velocity adalah

kecepatan rata-rata gas yang disemburkan ke dalam kolom yang hanya

dinyatakan sebagai laju aliran volumetrik dibagi dengan luas penampang

kolom, hold up gas dalam kolom gelembung tergantung pada kecepatan gas

superfisial dimana jika gas hold up meningkat maka kecepatan gas superfisial

meningkat. Peta aliran untuk kolom gelembung disajikan pada gambar 2.2

Gambar 2.2 Peta Aliran untuk Kolom Gelembung (Deckwer,

WD,dkk.,1980)

2.9 Bilangan Asam

Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas,serta dihitung

berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak.

Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH yang digunakan

untuk menetralkan asam organik dan anorganik yang terdapat dalam 1 gram


minyak atau lemak (Ketaren, 1986). Bilangan asam dipergunakan untuk

mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak.

Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau

lemak tersebut (Ketaren, 1986).

Bilangan asam yang besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar

pula, yang berasal dari hidrolisa minyak atau lemak, ataupun karena proses

pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi bilangan asam, maka makin

rendah kualitasnya (Sudarmadji, 2003).

2.10 Bilangan Penyabunan

Lemak dan minyak dapat terhidrolisis,lalu menghasilkan asam lemak dan

gliserol. Proses hidrolisis yang disengaja biasa dilakukan dengan penambahan

basa kuat seperti NaOH atau KOH, melalui pemanasan dan menghasilkan

gliserol dan sabun. Proses hidrolisis minyak oleh alkali disebut reaksi

penyabunan atau saponifikasi.( Estien Yazid:2005;54)

Bilangan penyabunan dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul

minyak dan lemak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak

berantai C pendek berarti mempunyai angka penyabunan relative besar dan

sebaliknya dengan berat molekul besar mempunyai angka penyabunan relatif

kecil. Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai banyaknya ( mg ) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Lemak yang

mengandung komponen yang tidak tersabunkan seperti sterol mempunyai

bilangan penyabunan rendah. Namun, untuk minyak yang mengandung asam

lemak tidak jenuh tidak mempunyai bilangan penyabunan tinggi. Tingginya

bilangan penyabunan ini disebabkan ikatan tidak jenuh dapat teroksidasi

menghasilkan pembentukan gugus karbonil yang pada akhirnya dapat juga

bereaksi dengan alkali.


BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat Penelitian

3.1.1 Tempat

Laboratorium Penelitian Program Studi Teknik Kimia Institut Teknologi Indonesia

3.2 Bahan dan Alat

3.2.1 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak

nyamplung yang telah melalui proses degumming dari Koperasi Jarak

Lestari, Cilacap, Jawa Tengah dan metanol PA 99,8% yang di produksi

oleh PT Smart – Lab Indonesia.

3.2.2 Alat

Proses produksi biodiesel dari minyak nyamplung menggunakan rangkaian alat yang digambarkan pada Gambar 3.1 :


Gas

N

2

Gambar 3 1 Rangkaian Alat Pembuatan Biodiesel

Keterangan alat :

T-01 : Tangki metanol v-01 : Valve

P-01 : Pompa S-01 : Superheater

FM : Flow meter R-01: Reaktor kolom gelembung

TIC : Kontrol temperatur C-01 : Kondensor

V-01 : Vaporizer T-02 : Tangki penampung

Proses pemurnian biodiesel dilakukan dengan cara memisahkan

biodiesel dengan metanol menggunakan alat rotary evaporator sesuai

dengan skema pada gambar 3.2 :

Gambar 3.2 Skema Alat Rotary Evaporator

Keterangan alat :

1. Penangas air (Waterbath)

2. Labu bulat sampel

3. Kondensor

4. Labu alas bulat penampung distilat


5. Pompa vakum

3.3 Variabel dan Parameter

3.3.1 Variabel

1. Laju alir metanol (2,5 mL/menit; 5 mL/menit; 7,5 mL/menit)

2. Suhu reaksi ( 2500C, 2700C, 2900C)

3.3.2 Parameter

Uji Kuantitatif :

a. Laju Produksi = (3.1)

Uji Kualitatif :

a. Aa : Angka asam (mg/g)

b. Kadar metil ester dengan menggunakan Chromatography Gas atau metode uji SNI 7182:2012.

Kadar metil ester (%b) = 100 (As-Aa-18,27Gm)

3.4 Prosedur Percobaan

Minyak nyamplung sebanyak 1 liter diumpankan ke dalam reaktor kolom

gelembung. Kemudian metanol dalam bentuk cair di pompa untuk dialirkan ke

dalam vaporizer sehingga akan terbentuk uap metanol. Uap metanol yang

terbentuk selanjutnya dialirkan ke dalam superheater dan kemudian ke reaktor

melewati lubang-lubang sparger yang ada di bagian dalam bawah reaktor. Suhu

reaktor disesuaikan dengan suhu yang divariasikan yaitu 2500C, 2700C, 2900C. Di

dalam reaktor terjadi kontak antara minyak nyamplung dan uap metanol sehingga

menghasilkan produk biodiesel yang megandung metanol. Setiap interval waktu


As

(@20 menit), sampel diambil dan diletakkan dalam botol sampel. Berikut ini

merupakan diagram alir prosedur penelitian produksi biodiesel.

3.4.1. Prosedur Penelitian

Semua peralatan (vaporizer,superheater dan reaktor) dipastikan dalam keadaan kosong

Semua kran dalam keadaan tertutup

Reaktor diisi dengan 1 liter minyak nyamplung

Sparger dipasang

Tutup reaktor dipasang dengan karet penyekatnya dan kencangkan

Wadah methanol diisi umpan sampai penuh

Kran keluaran reaktor dibuka

Kran penampung produk (1/2 bukaan) dibuka

Pemanas reaktor dinyalakan sampai suhu yang diinginkan

(2500C, 2700C, 2900C)

Pompa air pendingin dinyalakan dan dijaga suhu air pendingin + 15 oC


Menginjeksikan gas nitrogen ke dalam alat RKG

Vaporizer dinyalakan sampai suhu 2000C

Pompa metanol dinyalakan sesuai dengan laju alir yang di

variasikan (2,5; 5; 7,5)mL/menit

Kran masuk vaporizer dibuka untuk mengalirkan umpan metanol cair

Kran keluaran superheater dibuka secara perlahan

Kran keluaran reaktor dibuka

Waktu reaksi dihitung saat produk mulai keluar dari kondensor

Pengambilan sampel dilakukan dengan interval waktu tertentu

(contoh : @20 menit)

Kembali dilakukan percobaan untuk variabel lainnya

Prosedur penutupan dilakukan setelah percobaan selesai

Gambar 3.3 Prosedur Awal Produksi Biodiesel


3.4.2 Prosedur Akhir

Gambar 3.4 Prosedur Akhir Produksi Biodiesel

3.4.3 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol

Proses pemurnian biodiesel dilakukan dengan cara memisahkan

biodiesel dengan metanol menggunakan alat rotary evaporator yang sesuai

dengan prosedur.

3.4.4 Analisis Kandungan Asam Lemak Pada Biodiesel

Analisis kandungan asam lemak pada biodiesel dilakukan dengan

menggunakan Chromatography Gas (GC). Sampel biodiesel dianalisa

menggunakan GC – 2010 dengan kolom EN 14105 yang dilakukan di

Laboratorium Program Studi Teknik Kimia Instititut Teknologi Indonesia.

Tujuannya untuk mengetahui kandungan asam lemak yang terdapat pada

biodiesel dari minyak nyamplung. Metode yang digunakan adalah eksternal

standar.

25

Kran keluaran superheater ditutup

Kran masuk vaporizer ditutup

Pompa metanol dimatikan

Sikring MCB, saklar stabilizer, saklar pompa air pendingin, saklar utama dimatikan secara berurutan

Saklar kabel dimatikan

Selesai

3.4.5 Analisis Angka Asam Pada Biodiesel Minyak Nyamplung

Analisis Angka Asam pada biodiesel dari minyak nyamplung

dilakukan di Laboratorium penelitian Institut Teknologi Indonesia. Metode

yang digunakan adalah SNI 7182:2012 dengan cara titrasi. Dengan

mentirasi antara pentitran KOH/NaOH 0.1 N terhadap 4 gram minyak yang

telah ditambahkan 50 ml etanol 95% dan 1 ml phenoftalein dengan

dipanaskan.

26

No

Suhu

(OC)

Laju Alir Methanol (ml/mnt)

Titik Sampel

Angka Asam

(mg KOH/gr)

Angka Penyabunan (mg KOH/gr)

Gliserol Total

Kadar Metil Ester

1. 250 2.5 1

2

3

4

5

6

7

2. 250 5 1

2

3

4

5

6

7

3. 250 7.5 1

2

3

4

5

6

7

4. 270 2.5 1

2

27

3

4

5

6

7

5. 270 5 1

2

3

4

5

6

7

6. 270 7.5 1

2

3

4

5

6

7 290 2.5 1

2

3

4

5

6

8. 290 5 1

28

2

3

4

5

6

7

9. 290 7.5 1

2

3

4

5

6

7

29

DAFTAR PUSTAKA

Behkish, A. 2004 in Joelianingsih, Wahyudin, Erfin Y.F. 2013. Perancangan dan

Uji Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu Liter

untuk Produksi Biodiesel. Prosiding Seminar Intensif SInas (INSINAS).

Jakarta. November 7-8

Bustomi, Sofyan., Rostiawati, Tati., Sudradjat., Leksono, Budi., Kosasih, Syaffari.,

Anggraeni, Illa., Syamsuwida, Dida., Lisnawati, Yunita., Mile, Yamin.,

Djaenudin, Deden., Mahfudz., dan Rachman, Encep., (2008), Nyamplung

(Calophyllum inophyllum L.) Sumber Energi Biofuel yang Potensial, Badan

Litbang Kehutanan, Jakarta

Bouaifi M, Hebrard G., Bastoul D., Roustan M., 2001 in Kantarci, N., Fahir Borak,

and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. Process Biochemistry

(40) : 2263-2283.

Darnoko, D., T. Herawan dan P. Guritno. 2001. Teknologi Produksi Biodiesel dan

Prospek Pengembangannya di Indonesia. Warta PPKS. 9 (1) : 17 - 27.

Deckwer WD, Louisi Y, Zaidi A, Ralek M. 1980. Hydrodynamic propertiesof the

Fisher–Tropsch slurry process. Ind Eng Chem Process Des Dev;19:699–708

Demirbas, A. 2002, Biodiesel from Vegetable Oils via Transesterification in

Supercritical Methanol, Energy Conversion & Management, Vol. (43), pp

2349-2356.

Friday, J.B. and Okano, D. 2006. Callophyllum inophyllum (kamani) Species

Profiles for Pasific Island Agro Forestry. http://www.traditionaltree.org

akses tanggal 20 Maret 2015.

Hadi, Wahyudi Anggoro. 2009. Pemanfaatan Minyak Biji Nyamplung

(Calophyllum inophyllum L) Sebagai Bahan Bakar Minyak Pengganti

Solar. Jurnal Riset Daerah Vol. VIII, No.2.Agustus 2009.

Hambali,dkk., 2006. Kajian Kualitas dan Hasil Pengolahan Biodiesel Nyamplung

pada Variasi Metode Ekstraksi, Metode Degumming dan Konsentrasi

30

http://www.traditionaltree.org/

Metanol. Thesis. Program Pascasarjana. Universitas Jendral Soedirman

Purwekerto.

Heyne,K., 1987. Tumbuhan Berguna Indonesia III. Balai Penelitian dan

Pengembangan Kehutanan, Departemen Kehutanan, Jakarta.

Joelianingsih, H. Nabetani, S. Hagiwara, Y. Sagara Y, T.H. Soerawidjaya, A.H.

Tambunanan, K. Abdullah. 2007. Performance of a Bubble Column Reactor

for the Non-catalytic Methyl Esterification in a Bubble Column Reactor at

Atmospheric Pressure. J. Chem. Eng. Japan. 40 (9) : 780-785.

Joelianingsih, Maeda, H., Nabetani, H., Sagara Y., Soerawidjaya, T.H.,

Tambunanan, A.H., and Abdullah, K. (2008). Biodiesel Fuels from Palm Oil

via the Non-Catalytic Transesterification in a Bubble Column Reactor at

Atmospheric Pressure: a kinetic study, Renewable Energy., No. 7 (33) :

1629-1636.

Joelianingsih., Wahyudin., Erfin Y, Febrianto., 2013. “Perancangan Dan Uji

Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu Liter Untuk

Produksi Biodiesel”. Prosiding Seminar Insentif Riset SINas (INSINAS).

Jakarta. November 7-8

Joelianingsih, Rusnia, J.H., Ita, S., Erfin Y,Febrianto., 2014. Kinerja Reaktor

Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai Jenis Sparger

Simposium Fisika Nasional 2014 SFN (XXVII). Denpasar,Bali. 16 – 17

Oktober 2014.

Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor.

Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Kawagoe K, Inoue T, Nakao K, Otake T. 1976 in Kantarci, N., Fahir Borak, and

Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. Process Biochemistry (40) :

2263-2283.

Ketaren,S., 1986. dalam Sawarni, H, et al., 2013. Karakteristik Fisiokimia dan

Antibakteri Hasil Purifikasi Minyak Biji Nyamplung. J. Agritech No. 3 (33).

31

Ma F. dan Hanna M.A., 1999, Biodiesel production : A review, J. Bioresource

Technology, (70), hal.1-5.

Martawijaya,A.,I.Kartasujana, K.Kadir dan S.A. Prawira. 2005. Atlas Kayu

Indonesia. Jilid I. Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan,

Departemen Kehutanan. Bogor.

Mouza KA, Kazakis NA, Paras SV. Bubble column reactor design using a CFD

code. 1st IC-SCCE ; Athens, Greece 2004. Otera J. Transesterification. Chem

Rev 1993;93 (4) : 1449-1478.

Otera, J., 1993 in Joelianingsih,2008. Produksi Biodiesel dari Minyak Sawit dalam

Reaktor Kolom Gelembung secara Non-Katalitik. Disertasi Terpublikasi,

Institut Pertanian Bogor, Bogor Indonesia

Sahirman, dkk., 2010 in Sawarni, H,dkk., 2013. Karakteristik Fisiokimia dan

Antibakteri Hasil Purifikasi Minyak Biji Nyamplung. J. Agritech No. 3

(33).

Schumpe A, Grund G. 1986 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.

2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Sudarmadji, Slamet, H.Bambang, Suhardi. 2003. Analisa Bahan Makanan dan

Pertanian. Liberty. Yogyakarta.

Sudrajat., 2008. Kajian Kualitas dan Hasil Pengolahan Biodiesel Nyamplung pada

Variasi Metode Ekstraksi, Metode Degumming dan Konsentrasi Metanol.

Thesis. Program Pascasarjana. Universitas Jendral Soedirman Purwekerto.

Tatang, H.S., 2014. Sifat/Karakteristik Bahan Bakar Biodiesel, Minyak Solar, dan

Campurannya dalam Pemanfaatan untuk Kendaraan Bermotor dan Alat

Besar. Seminar Kajian Teknis dan Uji Pemanfaatan Biodiesel B20.

Bandung. 23 September 2014.

Thomas, H.W. 1985. Bailey’s Industrial Oil and Fat Product, (3). Jhon Wiley &

Sons, New York

Thorat BN, Joshi JB. 2004 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005.

Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

32

Yamazaki, R., S. Iwamoto, H. Nabetani, K. Osakada, O. Miyawaki, Y. Sagara.

2007 in Zahrul, U, E., Daniel Goklas Parsaoran, 2013. Produksi Biodiesel

dari Minyak Goreng Sawit dalam Reaktor Kolom Gelembung dengan

Katalis Zirkonia Tersulfatasi (SO4-/ZrO2). Laporan Penelitian Teknik Kimia,

ITI

Yudistira, P. H., 2008. Pembuatan Biodiesel dari Biji Nyamplung (Callophylum

inophyllum) dengan Proses Transesterifikasi. Undergraduate Theses,

Chemical Engineering RSK 662.88 Han. P. 2007. ITS Library.

Yuliana, N. 2004. Biochemical Changes in Fermented Durian (Durio zibethinus

Murr.). Dissertation. Philipines: UPLB Laguna.

33

rikun bayu 2

Documents