REVIEWNANOTEKNOLOGI

SINTESIS SONOKIMIA CuO-KATUN DAN APLIKASI SEBAGAI TEKSTIL ANTIBAKTERI

Oleh

YESSI RAHMAYANINIM. 1420412014

DOSEN PENGAMPU :Dr. YETRIA RILDA

JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM PASCASARJANA UNIVERISTAS ANDALASPADANG

2015

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas

selesainya makalah ini. Makalah ini merupakan review dua buah jurnal tentang

aplikasi logam oksida sebagai tekstil antimikroba/antibakteri. Makalah ini disusun

sebagai tugas mata kuliah nanoteknologi di program studi Kimia Pascasarjana

Universitas Andalas.

Makalah ini berjudul Sintesis Sonokimia CuO-Katun dan Aplikasi

sebagai Tekstil Antibakteri. Makalah ini berisi informasi tentang sifat logam

oksida tembaga dan sedikit teori tentang sintesis sonokimia. Selain itu makalah ini

berisi review dua jurnal yang berkaitan dengan sintesis CuO-Katun dengan

metoda sonokimia.

Penulis menyadari pembuatan makalah ini jauh dari sempurna. Semoga

makalah ini dapat membantu dalam pemberian sedikit informasi tentang metoda

sonokimia dan komposit CuO-Katun sebagai tekstil antibakteri.

Padang, Juni 2015

Penulis

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR

BAB I. PENDAHULUAN …………………………………………………1

BAB II. KONSEP TEORI

A. OKSIDA LOGAM CuO………………………………………. 3

B. METODA SONOKIMIA……………………………………… 3

BAB III. PEMBAHASAN JURNAL………………………………………… 7

BAB IV. KESIMPULAN…………………………………………………….. 13

LAMPIRAN

BAB I

PENDAHULUAN

Telah diketahui bahwa logam tembaga dan kompleksnya digunakan

sebagai cairan disinfektan, padatan dan jaringan manusia. Saat ini tembaga

digunakan sebagai penjernih air dan agen antibakteri dan antifouling. Tembaga

oksida (CuO) merupakan semikonduktor tipe-p dengan band gap sekitar 1,2 eV

telah banyak digunakan dalam berbagai aplikasi termasuk sebagai fotokatalis dan

antibakteri. Bahan semikonduktor diketahui dapat menghambat pertumbuhan

bakteri dengan cara berdifusi ke dalam sel bakteri. Belakangan oksida logam yang

bersifat semikonduktor telah banyak disintesis dengan berbagai metoda,

diantaranya metoda hidrotermal, sol-gel, presipitasi dan metoda dengan

menggunakan radiasi ultrasonic (sonochemical).

Selain tembaga oksida, logam oksida lain seperti ZnO, TiO2 telah

disintesis untuk keperluan antibakteri yang lebih aplikatif. Logam-logam oksida

ini di-coated-kan ke permukaan kain untuk menghasilkan kain/tekstil dengan

keunggulan antibakteri. Telah banyak peneliti yang mensintesis logam oksida

yang kemudian diaplikasikan ke tekstil sebagai antibakteri atau antimikroba.

Tekstil secara luas digunakan sebagai tekstil pada bidang kesehatan dan bidang

lainnya yang berhubungan dengan mikroba atau bakteri. Ukuran partikel logam

oksida yang lebih kecil (ukuran nanometer) ternyata lebih efektif karena

nanopartikel lebih aktif dibandingkan partikel besar. Hal ini disebabkan dari luas

permukaannya yang tinggi, sifat fisika dan kimia nya yang unik.

Secara umum ada tiga cara untuk mensintesis nanopartikel logam oksida

pada serat katun atau tekstil. Cara pertama adalah menyiapkan nanokristal yang

kemudian di-coated-kan pada serat katun dengan pad-dry-cure method. Yang

kedua adalah menggunakan iradiasi ultrasonic untuk mendeposisikan

nanomaterial pada permukaan serat katun/tekstil. Yang terakhir adalah

menggunakan thermal chemical treatment.

Pada makalah ini membahas sintesis CuO-katun dengan menggunakan

iradiasi ultrasonik. Serat katun dilakukan pelapisan dengan nanopartikel CuO

dengan iradiasi ultrasonic. Metoda ini dikenal dengan sonochemical method

(metoda sonokimia). Proses sonikasi melibatkan pertumbuhan in-situ nanopartikel

CuO dan deposisinya pada serat katun dalam satu reaksi. Kemudian serat katun

yang telah terlapis dengan nanopartikel CuO dilakukan pengujian antibakteri

terhadap baketri E.coli dan S.aureus.

Makalah ini membahas dua jurnal yang mensintesis CuO-katun melalui

iradiasi ultrasonic serta karakterisasinya melalui XRD dan SEM. Kedua jurnal ini

menggunakan prekusor yang berbeda.

BAB II

KONSEP TEORI

SINTESIS SONOKIMIA CuO-KATUN DAN APLIKASINYA

SEBAGAI TEKSTIL ANTIBAKTERI

A. Oksida Logam CuO

CuO atau tembaga oksida merupakan salah satu senyawa tembaga

sederhana. CuO memiliki beberapa kelebihan yaitu memiliki temperatur

superkonduktivitas yang tinggi, efek korelasi elektron, dan dinamika spin.

CuO juga diaplikasikan di berbagai bidang antara lain sebagai katalis, baterai,

sensor gas, penghantar panas, dan untuk energi surya. Struktur kristal CuO

memiliki band gap yang kecil sehingga sifat fotokatalisis dan fotovoltaik

sangat berguna. Struktur krital CuO adalah monoklin sederhana

Tembaga oksida (CuO) merupakan semikonduktor tipe-p dengan band

gap sekitar 1,2 eV telah banyak digunakan dalam berbagai aplikasi termasuk

sebagai fotokatalis dan antibakteri. Bahan semikonduktor diketahui dapat

menghambat pertumbuhan bakteri dengan cara berdifusi ke dalam sel bakteri.

Bakteri patogen yang erat hubungannya dengan kehidupan manusia adalah

Escheria coli dan Staphylococcus aereus. Bakteri Escheria coli dapat

menyebabkan gangguan pada system pencernaan manusia. Sementara

Staphylococcus aereus merupakan bakteri yang banyak terdapat diudara dan

menempel pada benda-benda yang berada disekitar manusia. Bakteri ini dpat

menimbulkan infeksi kulit pada manusia.

B. Metoda Sonokimia

Sonokimia adalah salah satu metoda sintesis yang dapat mensintesis

berbagai material anorganik. Sonokimia menjalankan reaksi kimia karena

adanya radiasi ultrasonik yang kuat (20 kHz – 10 MHz) [3]. Metoda ini

dikembangkan dengan memanfaatkan kondisi ekstrim yang diperoleh dari

gelombang ultrasonik. Reaksi dengan menggunakan metoda ini

memungkinkan proses sintesis yang murah, cepat dan suhu yang rendah.

Intesitas ultrasonik yang tinggi dapat digunakan untuk sintesis material baru

tanpa suhu tinggi, tekanan tinggi ataupun waktu reaksi yang lama. Kelebihan

dari metoda ini adalah :

a. Lebih mudah

b. Jalur reaksi lebih cepat

c. dapat membentuk agregat Kristal berukuran kecil bahkan nano.

Prinsip dari metoda sonokimia adalah memanfaatkan gelombang

ultrasonik dengan frekuensi sangat tinggi yang diiradiasikan kedalam larutan.

Ketika suatu larutan diiradiasi dengan gelombang ultrasonik, maka dalam

larutan tersebut terjadi tumbukan antar partikel penyusun larutan dengan

tekanan yang tinggi.

Penggunaan gelombang ultrasonik (sonikasi) dalam pembentukan

materi berukuran nano sangatlah efektif. Efek secara fisika dan kimia dari

ultrasonik bukan dari interaksi langsung antara bahan kimia dan gelombang

tapi adalah fenomena fisika yang dikenal dengan akustik kavitasi

(pembentukan, pertumbuhan dan peledakan gelembung). Efek kavitasi [4]

dapat dikategorikan sebagai berikut :

a. primary sonochemistry (gas-phase chemistry occurring inside

collapsing bubbles)

b. secondary sonochemistry (solution-phase chemistry occurring

outside the bubbles)

c. physical modification (caused by high-speed jets on shock waves

derived from bubbles collapse)

Gambar 1. Primary sonochemistry dan secondary

sonochemistry dalam preparasi nanomaterial

Penggunaan metoda sonokimia telah banyak diterapkan karena jalur

reaksi yang cepat jika dibandingkan dengan metoda sintesis konvensional

lainnya seperti photochemistry, wet chemistry, hidrotermal dan flame

pyrolisis. Berikut ini ilustri perbandingan beberapa metoda sintesis [4] :

Gambar 2. Perbandingan beberapa metoda terhadap fungsi waktu, tekanan

dan energy

Ketika gelombang ultrasonik menjalar pada fluida terjadi siklus rapatan

dan regangan. Tekanan negatif yang terjadi ketika regangan menyebabkan

molekul dalam fluida tertarik dan terbentuk kehampaan, kemudian

membentuk gelembung yang akan menyerap energy dari gelombang suara

sehingga dapat memuai. Selama osilasi, sejumah energi berdifusi masuk atau

keluar gelembung. Energi masuk terjadi ketika regangan dan keluar ketika

rapatan, dimana energi yang keluar lebih kecil daripada energi yang masuk.

Sehingga gelembung memuai sedikit demi sedikit selama regangan kemudian

menyusut selama rapatan. Ukuran kritis gelembung ini disebut ukuran

resonan yang tergantung pada fluida dan frekuensi suara. Dalam kondisi ini,

gelembung tidak dapat mempertahankan dirinya, fluida sekitarnya akan

menekannya dan gelembung akan mengalami ledakan hebat yang

menghasilkan tekanan sangat besar. Fenomena kavitasi ini terjadi pada suatu

titik dalam fluida. Tekanan dalam kavitasi diubah menjadi panas yang sangat

cepat, sedangkan fluida disekitar kavitasi memiliki suhu yang jauh lebih

rendah. Ketika panas dilepaskan saat kavitasi pecah, fluida disekitarnya akan

dengan sangat cepat mendingin dalam waktu kurang dari mikrosekon. Aliran

turbulen dan gelombang kejut akibat kavitasi menyebabkan terjadinya

tumbukan antar partikel dan pemanasan local pada titik tumbukan.

Iradiasi ultrasonik dari air menghasilkan radikal H dan OH yang sangat

reaktif dan bertanggung jawab untuk reaksi redoks [4]. Radikal yang reaktif

ini bereaksi dengan zat organik aditif (contoh : 2 propanol atau etanol).

Mekanisme reaksi [4] sebagai berikut :

Beragam oksida logam disintesis dengan metoda sonokimia dengan

nonvolatile. Sintesis ini melibatkan sonikasi dari larutan yang mengandung

garam dan oksigen atau sumber kalkogen. Spesies reaktif seperti radikal

reaktif (radikal O atau radikal S) akan bereaksi dengan ion logam dalam

larutan membentuk oksida logam atau kalkogenida logam. Mekanisme reaksi

sebagai berikut [4].

BAB III

PEMBAHASAN JURNAL

Logam oksida seperti CuO telah dapat disintesis dengan metoda

sonokimia dan diaplikasikan kepada tekstil (katun) sebagai antimikroba. Issa M.

El Nahhal dkk [1], telah memperoleh katun yang terlapis merata dengan

nanopartikel CuO. Setelah uji dengan bakteri E.coli dan S.aureus diperoleh bahwa

katun yang terlapis dengan CuO terbukti dapat menghambat pertumbuhan kedua

jenis bakteri tersebut. Ukuran nanopartikel CuO adalah 10 nm. Sementara

I.Perelshlein dkk [2], juga telah melakukan sintesis nanokomposit CuO-katun

dengan metoda sonokimia. Disini Perelshlein memperoleh hasil yang hampir

sama dengan Issa M. El Nahhal. Namun kedua peneliti ini menggunakan prekusor

yang berbeda. Issa M. El Nahhal menggunakan prekusor CuSO4.5H2O sebagai

sumber logam Cu sementara I. Perelshlein menggunakan Cu(Asetat)2.H2O sebagai

prekusornya.

Menurut Issa M. El Nahhal katun yang digunakan dicuci terlebih dahulu

dengan SDS untuk membersihkan serat katun dari kotoran-kotoran senyawa

organic yang dapat menghambat penempelan nanopartikel CuO pada

permukaannya. Sementara I. Perelshlein tidak menyebut terjadinya proses

pencucian katun sebelum diproses dengan larutan Cu(asetat)2.H2O.

Berikut cara kerja dari sintesis CuO-katun dengan metoda sonokimia

oleh Issa M El Nahhal.

gambar 3. Cara kerja sintesis CuO-katun [1]

Dried cotton +CuSO4 .5H2 O

Irradiated with ultrasonic 10 min

+ 0,06 g NaOH

While stirring

Resonicated 35-40o C, 1 h

CuO-cotton

Washed and

dried

60o C, overnigh

t

Berikut cara kerja I. Perelshlein dalam sintesis CuO-katun nanokomposit.

Gambar 4. Cara kerja sintesis CuO-katun [2]

Dari 2 prekusor yang berbeda diperoleh CuO-katun dengan tingkat

kemurnian kristal yang hampir sama, terlihat pada karakterisasi dengan

menggunakan X-Ray Difraction (XRD). Hasil karakterisasi sebagai berikut.

Gambar 5. Pola XRD CuO-katun dengan prekusor CuSO4.5H2O

Cotton bandage + 0,005 M Cu(Ac)2 .H2O

+ 0,5 mL NH3 H2O

Sonication 1 h, 30o C

Irradiated with ultrasonic

5 min

product

Washed and

dried

Gambar 6. Pola XRD CuO-katun dengan prekusor Cu(Ac)2.H2O

Dari pola XRD terlihat bahwa kedua prekusor ini memberikan pola

difraksi yang hampir sama, terdapat 2 puncak dengan nilai 2θ hampir sama. Pada

gambar 5, terlihat 2 puncak difraksi pada 2θ = 35,53 (-111), 38,37 (111) dan

cocok dengan struktur monoklin dari CuO. Pada gambar 6, terlihat beberapa

puncak difraksi diantaranya berada pada nilai 2θ = 35,49 (-111) dan 36,68 (111)

dan cocok dengan struktur monoklin CuO. Dari XRD dapat juga diperoleh bahwa

rata-rata ukuran partikel CuO yang terbentuk adalah 10-15 nm. Hal ini dapat

dikatakan bahwa CuO dapat disintesis dengan metoda sonokimia dan memberikan

hasil kristalinitas yang sama walau menggunakan prekusor yang berbeda.

CuO yang terlapis pada katun dilihat secara morfologi dengan SEM.

Dengan menggunakan metoda sonokimia ini terlihat bahwa CuO yang terbentuk

terlapis dengan merata pada permukaan katun. Berikut adalah hasil SEM :

Gambar 7. Hasil SEM CuO-katun

Proses pelapisan melibatkan pertumbuhan in-situ CuO dan terdeposisi

pada serat dalam reaksi satu langkah melalui iradiasi ultrasonik. Menurut reaksi

[2] berikut .

Cu2+(aq) + 4NH3

.H2O → [Cu(NH3)4]2+(aq) + 4H2O

[Cu(NH3)4]2+(aq) + 2OH−

(aq) → Cu(OH)2(s) + 4NH3.H2O(aq)

Cu(OH)2(s) CuO(s) + H2O

Kompleks Cu yang terbentuk terhidrolisis menghasilkan Cu(OH)2 dan

kemudian dengan adanya ultrasonik menghasilkan CuO.

Pembentukan dengan prekusor CuSO4.5H2O tidak melewati reaksi

pembentukan kompleks dari Cu melainkan dengan reaksi berikut [1].

Cu2+ + 2OH− → Cu(OH)2

Cu(OH)2 → CuO + H2O

prekusor Cu(Ac)2. H2Oprekusor CuSO4.5H2O

CuO yang dihasilkan masuk pada permukaan katun melalui mikrojet

sonokimia sebagai hasil peledakan gelembung (proses kavitasi akustik). Terjadi

adsorpsi secara fisika pada substrat katun. Gelombang ultrasonik mempromosikan

migrasi yang cepat CuO pada permukaan serat dan langsung pada sisi kontak

substrat sehingga partikel teradsorpsi dengan kuat pada permukaan. Untuk

membuktikannya I. Perelshlein telah melakukan pencucian CuO-katun pada suhu

40oC dengan 20 kali pencucian dan terbukti tidak terjadi reduksi CuO pada

permukaan katun. Teknik pengukuran konsentrasi CuO dengan titrasi.

Uji antibakteri dari katun yang telah dilapisi CuO diujikan pada bakteri

E.coli dan S.aureus. Dari hasil ujia diperoleh bahwa dengan adanya CuO pada

katun dapat menghambat pertumbuhan kedua bakteri tersebut. Berikut hasil uji

bakteri (dengan prekusor CuSO4.5H2O) :

Perlakuan E.coli S.aureus

Tube Subculture Tube Subculture

CuO-katun tidak ada

pertumbuhan

-

(negative pada

10-1)

tidak ada

pertumbuhan

-

(negative pada

10-1)

Tabel 1. Hasil uji bakteri (prekusor CuSO4.5H2O)

Sedangkan hasil uji bakteri (prekusor Cu(asetat)2.H2O) sebagai berikut.

perlakuan

waktu perlakuan

1 jam 3 jam

CFU/mL N/No %reduksi CFU/mL N/No %reduksi

E.coli

CuO-katun 4 x 10 2,28 x 10-6 99,9 0 -6x10-8 100

S.aureus

CuO-katun 1,12x104 1,19x10-3 99,9 1,8x102 1,9x10-5 100

Tabel 2. Hasil uji bakteri (prekusor Cu(asetat)2.H2O)

Dari kedua tabel ini dapat disimpulkan bahwa katun yang terlapisi dengan CuO

dapat menghambat pertumbuhan bakteri. Hal ini dikarenakan partikel CuO

terdifusi pada dinding sel bakteri sehingga mengalami pemecahan sel

menyebabkan sel bakteri jadi mati.

BAB IV

KESIMPULAN

Dari pembahasan jurnal sintesis CuO-katun dan aplikasinya pada

antimikroba tekstil dapat disimpulkan bahwa.

a. Metoda sonokimia dapat digunakan untuk pelapisan nanopartikel CuO

pada serat katun menggunakan radiasi ultrasonik

b. Sintesis ini berlangsung cepat, efektif dan dapat menghasilkan partikel

dengan ukuran nano. Pelapisan partikel CuO pada permukaan serat katun

cukup stabil karena terjadinya adsorpsi secara fisika pada permukaan serat

akibat adanya kavitasi dari gelombang ultrasonik.

c. CuO-katun dapat bersifat sebagai tekstil antibakteri

DAFTAR PUSTAKA

1. El-Nahhal et.al. (2012). Nanostructured copper oxide-cotton

fibers:synthesis, characterization, and applications. International Nano

Letters, 2 : 14

2. Perelshtein I, Applerot G, Perkas N, Wehrschetz-sigl E, Hasmann A,

Guebitz G, Gedanken A. (2009). CuO-cotton nanoparticles:formation,

morphology and antibacterial activity. Surf Coat Technol 204-54

3. Gedanken A (2004). Using sonochemistry for fabrication of

nanomaterials. Ultrason Sonochem, 11:47

4. Xu Hangxun, Brad W. Zeiger, Kenneth S. Suslick. (2012). Tutorial

Review : Sonochemical synthesis of nanomaterials. Chem Soc Rev.