redoks resmi

14
Redoks - Permanganometri Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1 INTISARI Analisa kimia dibagi menjadi 2 macam, yaitu analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa iodo-iodimetri merupakan salah satu analisa kualitatif yang melibatkan reduksi-oksidasi. Tujuan adalah menentukan kadar Cu 2+ dalam sampel. Oksidasi reduksi adalah proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi lain. Iodometri adalah analisa titrimetrik tidak langsung untuk zat oksidator, sedangkan sel iodometri adalah zat oksidator, sedangkan sel iodometri adalah zat reduktor. Adapun percobaan ini menggunakan sampel, Na 2 S 2 O 3 , K 2 Cr 2 O 7 0,01N , HCl pekat , KI 0,1 N , Amylum , NH 4 OH, H 2 SO 4 , dan aquadest. Alat-alat yang digunakan meliputi Buret , statif , klem, Erlenmeyer, Gelas ukur , Pipet , Beaker glass, Indikator pH. Sebelum melakukan penentuan kadar dilakukan standarisasi Na 2 S 2 O 3 dengan K 2 Cr 2 O 7 0,01N. Setelah itu dilanjutkan dengan penentuan kadar Cu 2+ dalam sampel-sampel dengan pengaturan pH 3-5. Tambahkan 12ml KI lalu titrasi dengan Na 2 S 2 O 3, sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 3-4 tetesi indikator amylum sampai warna berubah menjadi biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Pada hasil percobaan, kami memperoleh volume Na 2 S 2 O 3 yang dibutuhkan 3,1 ml normalitas 0,032N. Kadar Cu 2+ dalam sampel 1463, 604 ppm. Kadar Cu 2+ lebih besar dari kadar asli yaitu 599,03 ppm. Hasil percobaan seperti ini dikarenakan reaksi tiosulfat pada kondisi asam serta pH yang cukup besar membuat TAT menjadi lebih lama dan kadar menjadi lebih kecil. Kesimpulan yang kami peroleh adalah kadar sampel yang lebih kecil dari kadar asli, yakni 1463,064 ppm sedangkan kadar asli 599,03 ppm karena penambahan tiosulfat yang berlebih yang mengakibatkan terjadinya endapan belerang dan nilai pH yang besar. Kami menyarankan agar lebih teliti dalam melakukan titrasi, hati-hati dalam membuat indikator amylum karena indikator ini mudah terhidrolisasi, dan gunakan pH antara 3-5 agar reaksi berjalan lancar.

Upload: rechti-a-putri

Post on 25-Nov-2015

76 views

Category:

Documents


6 download

DESCRIPTION

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR KIMIA 1

TRANSCRIPT

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

    INTISARI

    Analisa kimia dibagi menjadi 2 macam, yaitu analisa kualitatif dan analisa

    kuantitatif. Analisa iodo-iodimetri merupakan salah satu analisa kualitatif yang

    melibatkan reduksi-oksidasi. Tujuan adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel.

    Oksidasi reduksi adalah proses yang menyangkut perpindahan elektron dari

    suatu pereaksi lain. Iodometri adalah analisa titrimetrik tidak langsung untuk zat

    oksidator, sedangkan sel iodometri adalah zat oksidator, sedangkan sel iodometri

    adalah zat reduktor.

    Adapun percobaan ini menggunakan sampel, Na2S2O3 , K2Cr2O7 0,01N , HCl pekat

    , KI 0,1 N , Amylum , NH4OH, H2SO4 , dan aquadest. Alat-alat yang digunakan meliputi

    Buret , statif , klem, Erlenmeyer, Gelas ukur , Pipet , Beaker glass, Indikator pH. Sebelum

    melakukan penentuan kadar dilakukan standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01N.

    Setelah itu dilanjutkan dengan penentuan kadar Cu2+ dalam sampel-sampel dengan

    pengaturan pH 3-5. Tambahkan 12ml KI lalu titrasi dengan Na2S2O3, sampai warna

    kuning hampir hilang. Tambahkan 3-4 tetesi indikator amylum sampai warna berubah

    menjadi biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    Pada hasil percobaan, kami memperoleh volume Na2S2O3 yang dibutuhkan 3,1 ml

    normalitas 0,032N. Kadar Cu2+ dalam sampel 1463, 604 ppm. Kadar Cu2+ lebih besar

    dari kadar asli yaitu 599,03 ppm. Hasil percobaan seperti ini dikarenakan reaksi

    tiosulfat pada kondisi asam serta pH yang cukup besar membuat TAT menjadi lebih

    lama dan kadar menjadi lebih kecil.

    Kesimpulan yang kami peroleh adalah kadar sampel yang lebih kecil dari kadar

    asli, yakni 1463,064 ppm sedangkan kadar asli 599,03 ppm karena penambahan

    tiosulfat yang berlebih yang mengakibatkan terjadinya endapan belerang dan nilai pH

    yang besar. Kami menyarankan agar lebih teliti dalam melakukan titrasi, hati-hati dalam

    membuat indikator amylum karena indikator ini mudah terhidrolisasi, dan gunakan pH

    antara 3-5 agar reaksi berjalan lancar.

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 2

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1. Latar belakang

    Reaksi-reaksi kimia titrimetrik yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan

    secara luas oleh analisis titrimetik ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam

    kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.

    Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis

    titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

    I.2. Tujuan Percobaan

    Praktikan dapat menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

    I.3. Manfaat Percobaan

    Sebagai alat bantu dalam penemuan kadar Cu 2+ secara aplikatif dalam berbagai

    sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu 2+ .

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 3

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1. Materi Penunjang

    Pengertian Reduksi-Oksidasi

    Proses reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut

    perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain.

    REDUKSI

    Sedangkan reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu

    atom, ion atau molekul.

    OKSIDASI

    Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau

    molekul.

    Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh

    suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang

    lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti oleh reaksi reduksi.

    Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat

    yang mengadakan reaksi. Disini terjadi treansfer elektron dari pasangan

    pereduksi ke pasangan pengoksidasi.

    Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai

    berikut : redoks + n

    dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat

    pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n

    adalah jumlah elektron yang di transfer adalah elektron.

    Reaksi redoks secara luas digunakan digunakan dalam analisa titrimetrik dari

    zat zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi

    redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

    Contoh dari reaksi redoks :

    5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 4

    Dimana :

    5Fe2+ 5 Fe3+ + 5e merupakan reaksi oksidasi

    MnO4 + 8H++ 5e Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi

    IODOMETRI

    Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat

    oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini megoksidasi iodida yang

    ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan

    menggunakan larutan baku tiosulfat.

    Oksidator + KI I2 +2e

    I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

    IODIMETRI

    Adalah analisa titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat

    reduktor natrium tiosulfat dengan meng nakan larutan iodin atau dengan

    penambahan dengan larutan baku. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan

    larutan tiosulfat.

    Reduktor + I2 2I-

    I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

    TEORI INDIKATOR AMYLUM

    Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji

    atau amylum.

    Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodine, yang akan berwarna

    biru bila suatu zat positif mengandung iodine. Alasan dipakainya amylum

    sebagai indikator, diantaranya :

    Harganya murah

    Mudah didapat

    Perubahan warna saat TAT jelas

    Reaksi spontan (tanpa pemanasan)

    Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

    Sedangkan kelemahan dari indikator ini adalah :

    Tidak stabil ( mudah terhidrolisa)

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 5

    Mudah rusak (terserang bakteri)

    Sukar larut

    CARA PEMBUATAN INDIKATOR AMYLUM

    3 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi

    Aquadest sampai terbentuk pasta. Masukkan air yang telah dipanaskan pada

    suhu 60-65oC sebanyak 100cc kedalam beaker glass yang berisi pasta amylum

    tersebut kemudian diaduk amylumtersebut hingga benar-benar larut. Bila perlu

    ditambahkan dengan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri.

    Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan sebagai

    indikator.

    Mekanisme reaksi :

    Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan yang menggambarkan seluruh

    rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi Iodo-iodimetri :

    2Cu2+ + 4 I- 2CuI + I2

    I2 +2 S2O3- 2 I- + S4O62-

    I2 + I- I3-

    Amylum + I3- Amylum I3- (biru)

    Hal-hal yang perlu diperhatikan :

    1. Titrasi lebih baik dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa

    katalis agar mengurangi oksidasi I- dan O2 dari udara menjadi I2.

    2. Na2S2O3 adalah laruten standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih

    dahulu.

    3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum titrasi).

    4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi

    hidrolisa amylum.

    5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan

    mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 6

    6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena aktvitas membantu

    aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.

    SIFAT FISIK DAN KIMIA REAGEN

    1. Na2S2O3 . 5 H2O ( Natrium Tiosulfat)

    Fisis :

    BM: 158.09774 gr/mol TL : 48.3oC

    BJ : 1.667gr/cm3 , solid TD: terdekompisisi

    Chemist :

    Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan

    sulfur, sulfur dioksida, dan air.

    S2C32-(aq) + 2H+(aq) S(s) + SO2 (g) + H2O(I)

    Anion tiosulfat bereaksi secara stiokiometri dengan iodinee dan akan

    terjadi reaksi redoks.

    2 S2C32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2 I- (aq)

    2. HCl

    Fisis :

    BM = 36,47 gr/mol

    BJ = 1,268 gr/cc

    TD = 85 OC

    TL = -110 OC

    Chemist :

    Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak

    larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer,

    larutan KCN serta tiosulfat.

    2 HCl + Hg2+ 2 H+ + Hg2Cl2

    Hg2Cl2 + 2NH3 Hg (NH4)Cl + Hg + NH4Cl

    Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2

    2 HCl + Pb2+ Pb2Cl2 + 2 H+

    Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

    Konsentrasi tidak pernah berubah karena udara/cahaya

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 7

    Merupakan asam kuat karena disosiasinya tinggi

    3. KI (Potasium Iodida)

    Fisis :

    BM : 166,0 gr/mol TL : 681oC

    BJ : 3,13 gr/cm3 , solid TD: 1330 oC

    Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128gr/100ml

    Chemist :

    Ion H iodidia merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi

    menjadi I2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl2

    2 KI(aq) + Cl2(aq) 2 KCI + l2(aq)

    KI membentuk I3-ketika direaksikan dengan iodine

    KI(aq) + l2(aq) Kl3(aq)

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 8

    BAB III

    METODOLOGI PERCOBAAN

    III.1. Alat dan bahan

    Bahan :

    a. Sampel

    b. Na2S2O3

    c. K2Cr2O7 0,01N

    d. HCl pekat

    e. KI 0,1 N

    f. Amylum

    g. NH4OH dan H2SO4

    h. Aquadest

    Alat :

    a. Buret, statif dan klem

    b. Erlenmeyer

    c. Gelas ukur

    d. Beaker glass

    e. Pipet

    f. Indikator pH

    III.2 Gambar Alat dan Keterangan

    Gambar III.1a Gambar III.2a Gambar III.3a Gambar III.4a

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 9

    Gambar III.5a Gambar III.6a

    Keterangan dan fungsi :

    1. Buret : tempat menempatkan zat cair untuk melakukan titrasi

    2. Erlenmeyer : tempat untuk menempatkan zat atau larutan

    3. Gelas ukur : mengukur volume cair

    4. Beaker glass : wadah untuk zat cair atau menampung filtrat

    5. Statif : untuk menjepit buret

    6. Klem : untuk tempat klem

    7. Pipet : mengambil zat cair dalam jumlah sedikit

    8. Indikator pH : mengukur pH

    III.3. Cara Kerja

    a. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

    Ambil 10 ml K2Cr2O7 , encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

    Tambahkan 2,4 HCl pekat.

    Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

    Titrasi campuran tersebut dengan larutan Na2S2O3 sampai warna

    kuning hampir hilang kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai

    warna biru.

    Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

    N Na2S2O3 = ( V.N ) K2Cr2O7

    V. Na2S2O3

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 10

    b. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

    Ambil 10 ml sampel

    Test sampel, jika terlalu asam tambahkan dan NH4OH sampai pH 3-5

    dan jika terlalu basa tambahkan dan H2SO4 sampai ph 3-5.

    Masukkan 12 ml KI KI 0,1 N

    Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

    Tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

    Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

    Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

    Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000 .

    V. sampel yang di titrasi

    atau

    Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000 mgr/ L

    10

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 11

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1. HASIL PERCOBAAN

    Sampel Kadar yang

    ditemukan (ppm)

    Kadar asli (ppm) % error

    I 1463,064 ppm 599,03 ppm 144,23 %

    Tabel IV.1a Hasil Percobaan Redoks

    IV. 2. PEMBAHASAN

    IV.2.1 Kadar Cu2+ yang ditemukan lebih besar dari kadar asli

    Dalam percobaan yang kami lakukan, kadar Cu2+ yang ditemukan

    lebih besar dibandingkan kadar aslinya, yaitu 1463,064 ppm. Sedangkan

    kadar aslinya adalah 599,03 ppm. Maka didapatkan persen error sebesar

    144,23 %. Hal ini dapat terjadi karena penambahan tiosulfat berlebih

    sehingga volume Na2S2O3 yang seharusnya diperlukan dapat dihitung.

    Kadar Cu2+ = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x 1000

    V titran

    599,03 = ( V. 0,032 ) x 63,5 x 1000

    10

    V = 2,94 ml

    Sedangkan volume yang kami dapatkan pada percobaan sampel

    sebesar 7,2 ml. Kelebihan volume Na2S2O3 tersebut mengakibatkan

    terjadinya pengendapan belerang.

    S2O32- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S (s)

    Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk

    endapan belerang sebagai endapan mirip susu. Reaksi tersebut berjalan

    lambat namun tidak terjadi bila tiosulfat dititrasikan di dalam larutan

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 12

    iodine yang bersifat asam. Pada percobaan kami temukan sedikit endapan

    belerang pada sampel, karena reaksi yang berjalan lambat, maka volume

    titran yang dibutuhkan lebih banyak dan mengakibatkan kadar yang

    ditemukan besar. (Reff :

    Underwood, 303)

    Penggunaan pH yakni antara 3-5 mempengaruhi kecepatan reaksi

    pH yang kami gunakan adalah 5, pada rentang nilai pH yang cukup besar,

    hidrolisa ion Cu2+ dan reaksi Iodida berjalan lambat yang secara langsung

    membutuhkan volume yang banyak.

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 13

    BAB V

    PENUTUP

    V.1. Kesimpulan

    a. Pada sampel, kadar Cu2+yang ditemukan sebesar 1463, 064 ppm lebih besar

    dari kadar aslinya, 599,03 ppm. Maka persen errornya 144,23 %.

    b. Pembuatan amylum pada suhu < 60o membuat amylum yang terbentuk tidak

    sempurna padahal suhu optimum yang cocok digunakan adalah 60oC - 65 oC .

    c. PH yang sebaiknya dipakai adalah 3-5, pH pada percobaan lebih besar sehingga

    reaksi menjadi lambat.

    V.2. Saran

    a. Lebih teliti dalam melakukan titrasi sehingga volume titran yang digunakan

    lebih akurat.

    b. Hati hati dalam membuat indikator amylum, karena indikator ini mudah

    terhidrolisa, rusak, dan tidak stabil.

    c. Gunakan pH antara 3 -5 agar reaksi berjalan lancar.

  • Redoks - Permanganometri

    Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 14

    DAFTAR PUSTAKA

    R.A. Day, Jr; A.L Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga : Jakarta.

    Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th ed, Longman.

    www.id.wiki.org/wiki/alfa_amilase

    www.id.wiki.org/wiki/beta_amilase

    www.kim_asyik.wordpress.com