V. 1 Gugus fungsi, jenis ikatan, rangka molekul dan ion yang dapat digunakan sebagai dasar untuk analisis

Senyawa dietilamin diklofenak memiliki struktur molekul sebagai berikut:

(BP Vol I & II , 2009 page 1886-1888)

Rangka molekul inti dari senyawa dietilamin diklofenak adalah Cincin aromatik benzena

Gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa dietilamin diklofenak antara lain: 1. R-CHO & R-CO-R Karbonil (aldehida & keton)2. R-COOH Karboksilat3. R-COO-R’ Ester 4. R-CO-NH2 Amida5. R-NH2 Amin primer

Spektofotometri Infra MerahPrinsip: Radiasi inframerah menyebabkan terjadinya vibrasi dan/atau rotasi dalam molekul yang dikenai sinar inframerah (deteksi gugus fungsi, yang bervibrasi pada frekuensi spesifik, misal : C=O, NH2, OH dan lain-lain.) Daerah radiasi elektromagnetik IR yang lazim digunakan dalam analisis senyawa organik meliputi bilangan gelombang 4000-625cm-1 atau panjang gelombang 2,5-16 m. Daerah radiasi IR tengah dibagi dalam daerah frekuensi gugus fungsi (2,5-7,69 μm) dan daerah frekuensi sidik jari (7,69-15,38 μm). (Panduan Praktikum Analisis Farmasi Fisikokimia, 2003, hlm. 27; Roth, hlm. 382).

Senyawa dietilamin diklofenak memiliki gugus fungsi yang dapat mengalami vibrasi dan rotasi saat dikenai sinar infra merah pada bilangan gelombang tertentu.

Gugus fungsi tersebut antara lain: ......

Gugus fungsi Bilangan gelombang0-HN-H

C-H aromaticC-H alifatik

EsterKetonAmida

3600-2500340030002900180017401705

Sehingga Spektrofotometri Infra Merah dapat digunakan sebagai metode analisis senyawa dietilamin diklofenak Spektrum infra merah senyawa dietilamin diklofenak

(British Pharmacopeia Vol I dan II , 2009 page 10673)

Kromatografi Lapis Tipis (KLT)Prinsip : Pemisahan zat terlarut dalam sistem yang terdiri dari dua fase yaitu fase diam (berupa serbuk

halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik, atau logam secara merata) dan fase gerak (pelarut/campuran pelarut). Pemisahan dapat didasarkan pada adsorpsi, partisi, atau kombinasi kedua efek, yang tergantung dari jenis zat penyangga, cara pembuatan, dan jenis pelarut yang digunakan.

Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan bercak dengan harga Rf yang identik dan ukuran yang hampir sama dengan menotolkan zat uji dan baku pembanding pada lempeng yang sama. Harga Rf ini diperoleh dengan cara membagi jarak yang ditempuh oleh bercak linarut dengan jarak yang ditempuh oleh garis depan pelarut.

Pembandingan visual ukuran bercak dapat digunakan untuk memperkirakan kadar secara semikuantitatif. Pengukuran kuantitatif dimungkinkan bila digunakan densitometri: fluorosensi atau pemadaman fluorosensi, atau bercak dapat dikerok dari lempeng, kemudian diekstraksi dengan pelarut yang sesuai dan diukur secara spektrofotometri. Pada KLT dua dimensi, lempeng yang telah dielusi, diputar 90°C dan dielusi lagi, umumnya menggunakan bejana lain yang dijenuhkan dengan sistem pelarut berbeda. (Fl ed. IV, hlm. 1002, 1004; Bobbit, Pengantar Kromatografi, hlm. 8)

Metode KLT ini bisa digunakan untuk analisis senyawa (nama zat aktif),dengan Sistem:- Larutan pengembang = Asam klorida-air-asam asetat glacial- etilasaetat…….

- Fase diam = silica gel 60F254- Penampak bercak = Ninhidrin - (British Pharmacopeia Vol I dan II , 2009 page 1886)