ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP21BDU dan P2BGN -BA TAN Jakal1a, 22 PBRUARI 2000

PENENTUAN KADAR FLORIDA DAN KLORIDA DALAM SERBUK UO2SECARA POTENSIOMETRIK ELEKTRODA ION SELEKTIF DENGAN

MENGGUNAKAN TEKNIK PIROHIDROLISIS

Purwadi Kasino PutroPusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang -BATAN

ABSTRAK

PENENTUAN KADAR FLORIDA DAN KLORIDA DALAM SERBUK UO2 SECARAPOTENSIOMETRIK ELEKTRODA ION SELEKTIF DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIKPIROHIDROLISIS. Kadar ion klorida dan florida di dalam serbuk UO2 (uranium oksida) perlu diperhitungkan keberadaannya, karena hal ini akan berpengaruh terhadap unjuk kerja dari elemenbakar rektor daya yang akan digunakan di dalam teras reaktor. Penentuan kandungan florida danklorida di dalam serbuk uranium oksida telah dilakukan dengan menggunakan metodapotensiometrik elektroda ion selektif dengan teknik pirohidrolisis. Kadar ion florida dan kloridayang akan ditentukan sebelumnya dipisahkan dahulu dari serbuk uranium oksida dengan carapirohidrolisis, kemudian hasil tersebut dianalisis dengan potensiometrik menggunakan elektrodaion selektif. Dari percobaan tersebut diperoleh hasil sebagai berikut : efisiensi alat pirohidrolisisyang digunakan untuk melakukan pemisahan ion florida dan klorida dari serbuk uranium oksidaadalah 93,78 :t 5,51 % untuk ion florida dan klorida adalah 95,71 :t 3,08 %. Batas deteksipengukuran yang diperoleh dari metode tersebut adalah 0,019 ppm untuk florida, dan 1,775 ppmuntuk klorida. Sedangkan matriks uranium yang berpengaruh pada pengukuran ini kadarnyaadalah 250 ppm.

ABSTRACT

DETERMINA TION OF FLORIDE AND CHLORIDE CONTENT IN UO2 POWDER BY SELECTIVEJON ELECTRODE POTENTIOMETRY METHOD USING PYROHYDROLITIC TECHNIQUES. Theflouride and chloride ions in uranium oxide powder should be detenninated since they influencethe perfonnance of fuel element during irradiation in the reaktor. Detennination of flouride andchloride ion content had been done by selective ion electrode Potentiometry method from uraniumoxide after seperation from U using method pyrohydrolitic. The experiment showed that themaximum efficiencies of the pyrohydrolitic separation of flouride and chloride ions is 93,78 :t 5,51% and 95,71 :t 3,08 %, with minimum detection of 0,019 ppm and 1,775 ppm respectively.Uranium matrix as much as 250 ppm showed significant influence on the measurement.

PENDAHULUAN

Unjuk kerja bahan bakar nuklirmerupakan faktor yang sangat penting dalamreaktor nuklir, baik dalam reaktor risetmaupun reaktor daya. Dua persyaratanutama yang harus dimiliki oleh bahan bakartersebut adalah : pertama, bahan bakar tidakboleh mencapai titik lelehnya dan kedua,tidak ada hasil fisi yang dilepaskan kependingin (coolant). Ada banyak faktor yangmempengaruhi unjuk kerja bahan bakarnuklir, terutama bahan yang digunakansebagai bahan bakar nuklir serta rancanganbahan bakar nuklir tersebut. Untuk reaktordaya Bahan bakar yang digunakan terdiri daribahan nuklir itu sendiri (umumnya UO2 atauuranium dioksida) yang dibuat dalam bentukpelet dan bahan kelongsong (cladding) yangmengelilinginya, keduanya dirancang khusussesuai dengan kondisi di dalam reaktor. Pad aReaktor daya, bahan nuklir, bahankelongsong dan bahan dukung lain yangakan digunakan sebagai elemen bakar

mendapatkan perlakuan uji yang sangat

ketat, ha! ini dilakukan untuk menjagakeselamatan dan keamanan dari bahanbakar tersebut selama proses di dalamreaktor berlangsung.

Kegagalan kelongsong dapat terjadisetelah pembakaran pada suhu tinggisebagai akibat tekanan loka! pad akelongsong ditambah adanya reaksi kimiaantara pelet dan kelongsong. Tekanan pad akondisi ini dapat menyebabkan kelongsongbahan bakar retak (crack). Stress corrosioncracking adalah istilah yang digunakan untukmenggambarkan fenomena "serangan"terhadap logam di bawah tekanan dalamatmosfir oleh bahan-bahan korosif.!1]

Pencegahan peristiwa tersebut dapatdilakukan dengan mengadakan pengujianterhadap kualitas bahan bakar nuklir,diantaranya penetapan kadar florida danklorida dalam bahan bakar tersebut.Kelebihan ion florid a dan klorida dalambahan bakar reaktor akan menyebabkanperistiwa korosi dan ini sangat berbahayaterhadap unjuk kerja bahan bakar reaktor di

61

ISSN 1410-1998Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP27BDU dan P2BGN-BA TAN Jakarta, 22 Pebruari 2000

Konstruksi dari elektroda ion selektifdapat dilihat pada gambar 1.

Potensial pada antar muka membranion selektif tergantung pada aktivitas dari ionanalit didalam contoh, dan pengukurannyadilakukan dengan alat potensiometer

Pengukuran konsentrasi

teras reaktor nuklir. Kadar ion klorida dan ionfJorida di dalam uranium dioksida tidak bolehmelebihi dari 10 ppm[1,S], baik dalam bentukserbuk maupun dalam bentuk pelet.

Percobaan ini bertujuan untukmenetapkan kadar klorida dan fJorida didalam bahan bakar uranium dioksida secarapotensiometri elektroda ion spesifik. Ionflorida dan klorida diperoleh dengan caramemisahkannya dari bahan bakar uraniumdioksida menggunakan metoda pirohidrolisis.

Potensial dari semua elektrodaselektif ion merupakan fungsi logaritma dariaktivitas ion bebas yang memberikanrespons terhadap elektroda tersebut sepertidinxatakan dalam persamaan Nerns't yaitu, E= £0 -k log a.

TEaRI

ElektrodaDimana

Elektroda selektif ion merupakansuatu elektroda membran yang mana dalamelektroda larutan ini larutan sam pel tidakmemberikan suatu transfer elektron sepertipada elektroda logam, tetapi arus dibawaoleh gerakan ion yang mengalir melaluimembran dari larutan pembanding.[2jSelektivitas dari elektroda membran untuksuatu ion tertentu, ditentukan olehmekanisme dari perpindahan ion melaluimembran. Secara ideal hanya satu spesiesion dapat membawa arus melalui membranini

E = Potensial elektroda ion selektifEo = Potensial standarK = Tetapan selektifitasA = Aktifitas ion

Untuk menentukan kandungan suatuion, biasanya tidak digunakan istilah aktivitasion, akan tetapi digunakan istilah konsentrasi.Pengukuran konsentrasi tidak dapatdiperoleh secara langsung dari pengukuranpotensial seperti diatas. Oleh karena ituuntuk mengetahui konsentrasi perlu diketahuihubungan antara konsentrasi denganaktivitas. Hubungan antara konsentrasidengan aktivitas dapat dinyatakan denganpersamaan: aj = Yi Cj. dimana : aj adalah

aktivitas ion, Yj adalah koefisien aktivitas danCi adalah konsentrasi ion. Koefisien aktivitas

(Yi) dapat dihitung dengan menggunakanteori Debye Huckel yaitu:

Azljln

(1)-log Yi =

Elektroda ion selektif merupakansuatu metoda yang dapat digunakan untukmenentukan suatu ion didalam larutan.Metoda ini merupakan metoda analisa yangcepat dengan peralatan yang sederhana.Untuk mendeteksi suatu ion spesifik darilarutan campuran, elektroda ini mempunyaisuatu sensor, dimana bahan dari sensor iniada bermacam-macam, misalnya :

.Membran gelas, untuk penentuan ion-ionNa+, H+

.Membran cair, untuk penentuan K+,Ca2+, NO3-

.Membran keadaan padat I~.penentuan F-, CI-, Br-, CN-

.Gas sensor untuk penentuan NH3, CO2

Elektroda pembanding dalam

.Dinding elektroda

ulltuk

1 + Bkjl/2

dimana: 11 adalah koefisien aktivitasA dan B adalah tetapan yangtergantung kepada pelarut dan

temperatur.z adalah muatan ion.j adalah kekuatan ion

k adalah suatu parameter yangtergantung pada ukuran efektif dari Kekuatanion j untuk semua ion yang ada dalam larutan

dapat dihitung dengan persamaan sebagaiberikut :

Pembanding (padat) J = 0,51: Z(Cj (2)

Sehingga dari persaman (1) danpersamaan (2) dapat dihitung harga koefisienaktifitas. Akan tetapi karena koefisien aktifitasdipengaruhi oleh kekuatan ion, maka

Membran ion selektif

(membran gelas,padat,cair)

Gambar 1. Konstruksi ion selektif

62

ISSN1410-1998Prosiding Presentasi /lmiah Daur Bahan Bakar Nuklir V

P2TBDU dan P2BGN -BA TAN Jakarta, 22 PBRUARI 2000

kecil, akan tetapi metoda ini tidak cocokuntuk pengukuran perubahan aktivitas yangkecil. Metoda ini memerlukan ketepatan

pengukuran potensial yang sangat tinggi.Misalkan kita ingin mengukur aktivitas ion

dengan perbedaan maksimum 1 %, yaitu :

aJa2 = 100/100:t 1

maka untuk ion monovalen pada t = 2S0C,adalah

u, = Uo + S log a,U2 = Uo + Slog a2

2,303 R TDimana, S = = faktor Nerst

nF

LlU = U1 -U2 = Slog aJa2

= 59,61 log 100/100 :!: 1 =:!: 0,25 mV

ini berarti kesalahan LlU :!: 0,25 mV akan

menyebabkan kesalahan pengukuransebesar 1 %

Hubungan antara kesalahan analitikdengan kesalahan pengukuran ~otensialuntuk ion monovalen pad a t = 25 C dapatdilihat pada tabel1 di bawah ini :[3J

PERCOBAAN

Bahan dan Alat

Bahan

besarnya koefisien aktifitas hanya mung kindihitung apabila kekuatan ion diketahui, yangberarti bahwa komposisi larutan harusdiketahui. Pad a umumnya kita tidak

mengetahui komposisi dari larutan sampelyang akan dianalisis, sehingga sulit untukmembuat larutan standar yang mempunyaikomposisi ionik yang sarna dengan larutancontoh. Untuk mengatasi hal ini dibuat suatumetoda yang disebut sebagai metodakekuatan ion tetap. Metoda ini dilakukandengan cara mencampurkan suatu larutanyang mempunyai kekuatan ion cukup tinggike dalam larutan standar dan ke dalamlarutan contoh. Dengan demikian perbedaankedua ion dari kedua larutan yangmempunyai konsentrasi yang berbeda dapatdiabaikan sehingga kekuatan ion menjadikonstan. Pada keadaan ini koefisien aktivitastetap tidak diketahui, akan tetapi sekarang didalam semua larutan harga Y mendekatisarna yang berarti Y konstan, sehinggadiperoleh :

0E = E -k log a0= E -k log Y C0= E -k log Y -k log Y C

karena k log Y adalah konstan maka,0 0E = E -k log Y = E

sehingga, 0E = E -k log C

Dalam keadaan ini diperoleh suatuhubungan langsung antara potensial yangdiukur dengan konsentrasi ion. Larutan yangditambahkan ke dalam sampel standardengan kekuatan ion yang tinggi disebutlarutan "Ionic Strength Adjuster' atau ISA.Selain mempunyai kekuatan ion yang tinggilarutan tersebut biasanya mempunyai nilaipH yang tetap dan pad a sa at yang sarnadapat menghilangkan ion-ion pengganggudari larutan contoh. Larutan ini dikenalsebagai "Total Ionic Strength AdjustmentBuffer' atau TISAB.

Kesalahan Pengukuran

Bahan-bahan yang digunakan dalampraktek kerja nyata ini meliputi bahan uji danbahan kimia murni untuk dianalisis. Bahan ujimeliputi serbuk uranium dloksida sedangkan

pereaksi-pereaksi yang digunakan adalah:Standar induk klorida 1000 mg/L, standarinduk florid a 1000 mg/L, larutan Total IonicStrength Adjusment Buffer (TISAB), larutanChloride Ionic Strength Adjustor (CISA),larutan kalium dikromat (K2Cr207), larutanhidrogen peroksida (H202). larutan asamsulfat (H2SO4), larutan natrium hidroksida(NaOH), larutan perak nitrat (AgNO3) danlarutan asam nitrat (HNO3). Air aqudestilatdan larutan standar ion Florida dan klorida.

Walaupun elektroda ion selektifsanggup mengukur aktivitas yang sang at

Tabel1. Hubungan antara kesalahan analitik dan kesalahan pengukuran potensial pad atemperatur 25 DC untuk ion monovalen -

Kesalahan Pengukuran

::t dU/mV0,1 0,25 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

63

Prosiding Presentasi I/miah Daur Bahan Bakar Nuklir VP27BDU dan P2BGN-BA TAN Jakarta, 22 Pebruari 2000

ISSN 1410-1998

Alat

Alat yang digunakan adalah:elektroda ion selektif klorida dan florida,

autotitropocessor (potensiometri) Metrohm672, seperangkat alat pirohidrolisis, dan alat-alat gelas. Pemanas listrik serta peralatanvolumetrik standar dan botol polietilen

Metode Percobaan

Percobaan pertama adalahmelakukan pemisahan ion klorida dan florid adari serbuk uranium oksida menggunakanteknik pirohidrolisis. Distilat yang diperolehkemudian dianalisis menggunakanpotensiometer dengan elektroda ion selektifflorida dan klorida. Untuk mengetahui adanyapengaruh uranium sebagai matriks terbesaryang berada di dalam sampel tersebut, makadilakukan pengujian besarnya kadar uraniumyang berpengaruh pada hasil analisis.

asam asetat glasial, dilarutkan dengan500 mL air suling. Diatur pH larutanantara 5,0 sampai dengan 5,5 denganmenambahkan larutan-larutan natriumklorida 5N. Ditambahkan air sulingsampai volumenya 1 L.

2. Larutan Chloride Ionic Strength Adjustor

(CISA)f4JDitimbangkan 100 9 serbuk kalium nitrat,dimasukkan ke gelas piala 600 mLkemudian ditambahkan 50 mL larutanasam asetat glasial, dilarutkan dengan500 mL air suling, pH larutan diaturantara 5,0 sampai dengan 5,5 denganmenambahkan larutan natrium hidroksida5 N, kemudian diencerkan dengan airsuling sampai volumenya 1 L.

3. Larutan Asam Nitrat 15 NDiencerkan 475 mL larutan asam nitrat70% dengan air suling sampaivolumenya 500 mL.

C. Pengukuran Deret Standar KloridaCara Kerja

Dipipet 0,00 mL; 50,00 ~L; 500,00~L; 5,00 mL dan 10,00 mL standar induk1000 mg/L klorida kemudian dimasukkan kelabu takar 50 mL, ditambahkan 25 mL larutanCISA, kemudian di ukur besarnya potensialdari masing-masing larutan dengan

potensiometer.

A. Pemisahan KloridaSerbuk UraniumPirohidrolisis

dan Florida dariDioksida secara

D. Pengukuran Deret Standar Florida

Dipipet 0,00 ml; 50,00 Ill; 500,00 IIIdan 5,00 ml standar induk 1000 mg/l floridakemudian dimasukkan ke labu takar 50 ml,ditambahkan 25 ml larutan TISAB, kemudiandi ukur besarnya potensial dari masing-masing larutan dengan potensiometer.

Ditimbangkan 2,50 gram serrbukuranium dioksida, kemudian dipindahkan kedalam suatu gelas piala 250 mi. Serbukdilarutkan dengan penambahan asam sulfat2:1 sebanyak 10 mL, selanjutnyaditambahkan tetes demi tetes larutanhidrogan peroksida 30% (untuk kandunganflorida) dan kalium dikromat 0,1 N (untukkandungan klorida) sampai serbuk uraniumoksida larut sempurna.

Larutan di atas kemudiandi;>indahkan ke dalam tabung contoh yangberada di dalam alat pirohidrolisis, lalu distilatditampung didalam gelas ukur 100 ml, yangtelah di isi dengan 10 mL larutan natriumhidroksida 1 N hingga mempeoleh distilatsebanyak 50 mL.

E. Pengukuran Klorida dan Florida dalamDistilat

Dipipet sejurnlah distilat kernudiandirnasukkan ke labu takar 50 rnL,ditarnbahkan larutan standar CISA untukklorida dan larutan TISAB untuk florida, pHdiatur agar sarna dengan standar, kernudiandiukur besarnya potensial dari rnasing-rnasing larutan dengan potensiorneter.

B. Penetapan Klorida dan Florida denganAlat Potensiometer Ion Selektif

F. Pengukuran pengaruh matriks uraniumterhadap hasil analisis Klorida dan Florida

Dipipet 50 ppm; 100 ppm; 150 ppm,200 ppm, 250 ppm dan 300 ppm uranium,kemudian ditambahkan 10 ppm standar

Pembuatan larutan standar

1. Larutan Total Ionic Strength AdjusmentBuffer (TISAB)!4]Ditimbang 58 9 serbuk natrium kloridadan 0,3 9 serbuk natrium nitrat,dimasukkan ke gelas piala 600 mL,kemudian ditambahkan 57 mL larutan

64

ISSN1410-199aProsiding Presentasi /lmiah Daur Bahan Bakar Nuk/ir V

P21BDU dan P2BGN -BA TAN Jakarla, 22 PBRUARI2000

larutan florida lalu dimasukkan ke dalam labutakar 50 mL. Dengan cara yang diambillarutan uranium kemudian ditambahkan 10ppm standar larutan klorida dan dimasukkanke dalam labu takar 50 mL. Setelah ituditambahkan larutan standar CISA untukklorida dan larutan TISAB untuk florida, pHdiatur agar sarna dengan standar, kemudianditentukan besarnya potensial pengukurandengan alat potensiometer.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengolahan data secara statistikmemperlihatkan bahwa rataan kandunganflorida dan klorida standar di dalam distilat

mmemperlihatkan hasil yang sangatsignifikan hal ini terlihat dari hasil efisiensialat yaitu sebagai berikut:

1. Efisiensi kadar klorida adalah93,78 :t 5,51 %

2. Efisiensi kadar florida adalah95,71 :t 3,08 %

Hal ini menunjukkan bahwa alatpirohidrolisis tersebut memiliki kinerja yangcukup baik dengan nilai efisiensi sekitar 93sampai 95 %.

Efisiensi Alat Pirohirolisis

Penentuan efisiensi alat pirohidrolisisdilakukan dengan cara membandingkankandungan klorida dan florida standar yangditambahkan. Hasil analisis kandunganklorida dan florid a dalam distilat diberikanpada label 2.

Penetapan Kadar Klorida dengan MetodePotensiometri

Hasil penetapan kadar kloridadengan metode Potensiometri dapat dilihatpada label 3.

Tabel 2. H~il Analisis Kandunqan Klorid~ dan

1 1000

1000 II 1000-11000

_4

989.131 980.131 I

989.131 I 989.132 i1000 945.101 1000 r 940:102

-1000 ~g~.g~g I 1000 913.402

1000 862.833 I 1000 i 962.863Rataan [1000-=1 937.845-! 10001 957.126

! Deviasi Standar : ! 55.118 30.773,

Tabel 3. Data Analisis dan Kurva Standard Klorida dengan Metode Potensiometri

Kon~:n!~la~1 (c) ,9-:-~~~ loQ C I I g.g.1 T-erox(mall) (mV) g l UlanQan (mV)

a0.0001.000

~ 2.000 i200 166 2.301 I

Tanoa Adisi Standar282289290288287

I Rataan 287 236

Perhitungan: (Metode Adisi Standar)

tJ.c = --~~-~~---Vo

cx=LlcxA

IA = -lo-~=i--

Cx x fpKadar Khlorida dalam Terox = S-obot-terox

Gambar2 Kurva standar Khlorida denganmetoda Potensiometri

Dimana:/j.U = perubahan potensial

65

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP27BDU dan P2BGN-BA TAN Jakarta, 22 Pebruari 2000

'SSM 1410-1998

= ggl sebelum penambahan standar -

ggl setelah penambahan standarS = Slopefp = Faktor pengenceran

Tabel4. Hasil Penetapan Kadar Klorida

rata-rata kandungan florida adalah 0,3 :!: 0,6

!!gIg, kadar tersebut masih dibawahkandungan maksimal kadar florid a dalamelemen bakar nuklir adalah 10 flg/g

200

~

G.G.L(mVI

1 ~-f:;; 12 6641869

___1.964

y = -59.1x + 129.8100

50

~5

I

~:~; 1°65 2285~~_2, 169

e I , , , '

0 0.5 1 1.5 2Loa c

1.5 1 -0.5

2.5

RataanDeviasi Standar 0.317

Kadar klorida di dalam serbukuranium dioksida dengan metodepotensiometri menggunakan elektroda ionklorida adalah 2,169 :!: 0,317 I.1g/g. Ini berartikandungan klorida dalam serbuk uraniumoksida berada dibawah kadar maksimal yangdi izinkan di dalam elemen bakar nuklir, yaitu15 I.1g/g.

Gambar 3. Kurva standar Flourida dengan

metoda PotensiometriPerhitungan: (Metode Adisi Standar)

Va Ca~ = -Vo--

Cx=~xA

A = --10~Js-~1--- ~

Kadar Florida dalam Terox = C2I_-x-_fp_-Bobot terox

Penetapan Kadar Florida dengan Metode .Potensiometri Dlmana:

~U = perubahan potensialHasil penetapan kadar florid a di = ggl sebelum penambahan standar -

dalam serbuk uranium dioksida sebagaimana ggl setelah penambahan standardiperlihatkan pada Tabel 6, memberikan S = Slope

fp = Faktor pengenceran

Tabel 5. Data Analisis dan Kurva Standard Florida dengan Metode Potensiometri

Hasil Pen ukuran Ga a Gerak Listrik F- denqan Potensiomteter Elektroda Ion SelektlTKonsentrasi (c) I g.g.1 l C g.g.1 Terox

(moll) , (mV) I og i (mV)Ulan.Qan

ill

188131

7j__11

:1.SI..-

i2

11L- 10

I

100

Tabel6. Hasil Penetapan Kadar Florida Untuk mencari batas limit deteksiyang diperbolehkan pada penetapan kadarion florida dan klorida dengan metodapotensiometri elektroda ion selektif, makadicari harga persamaan dari kurva standardyang dibuat kemudian dilakukan pembuatankurva tersebut sebanyak 5 kali perlakuan.Dari persamaan tersebut diperoleh harganilai a sebanyak 5 buah dan nilai b sebayak5 buah. Kemudian harga dari nilai a dan bdirata-rata. maka akan diperoleh persamaansebagai berikut :

,.. 0.334 !I 0.292 iI

0.268 iL_-3

0.226j0.3815

i Rataan .: 0300: Devia~i-St;ndar j O:O6Q

66

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP21BDU dan P2BGN -BA TAN Jakalta, 22 PBRUARI2000

~g/g dan 0,300:t 0,06 ~g/g, sedangkankandungan klorida dan florida yangdipersyaratkan dalam elemen bakarnuklir paling banyak adalah 15 ~g/g dan1 0 ~g/g.

2. Besarnya kadar uranium yangberpengaruh pad a penetapan kadar ionflorida dan klorida di dalam serbukuranium oksida dengan metoda tersebutadalah 250 ppm.

3. Besarnya batas deteksi yang diperolehuntuk menentukan kadar ion florida danklorida dengan metoda potensiometrikelektoda ion selektif dalah sebagaiberikut :.Batas deteksi ion klorida adalah

1,775 mg/L.Batas deteksi ion florid a adalah

0,019 mg/L4. Metode Potensiometri ion selektif dapat

digunakan untuk menetapan kadar F-dan CI- didalam serbuk UO2 melalui cara

pirohidrolisis.

DAFTAR PUSTAKA

--Y=bx+a

Dari persamaan tersebut diperolehharga standar deviasi dari nilai °a, kemudianharga dari niali °a dikafikan dengan 3 = 3°,

setelah itu untuk menentukan batas deteksimaka digunakan rumus sebagai berikut :

a + 3° = bx + a

sehingga diperoleh nilai batas deteksi untukion klorida sebagai berikut :

1 .Batas deteksi ion klorida adalah1,775 mg/L

2. Batas deteksi ion florid a adalah0,019 mg/L

Untuk mengetahui pengaruh matriksterhadap kadar uranium yang berada didalam larutan cuplikan terhadap hasifanal isis, dilakukan penentuan besar kadaruranium yang berpengaruh terhadappenetapan kandungan ion florida dan kloridadengan metoda tersebut

Tabel 7. Pengaruh uranium terhadap hasifanafisis penetapan kadar ionflorida dan klorida di dalamcuplikan dengan metodapotensiometrik elektroda ionselektif

Kadaruranium

ppm10 ppm

7150100150~

18371~711""42

185

~-_I~~-183-

I 250-

1300

247285

Dari label diatas terlihat bahwakadar uranium sebesar 250 ppm akanberpengaruh apabila terdapat dalamcuplikan. Sehingga dari data diatas dapatditarik suatu kesimpulan bahwa penentuankadar ion florida dan klorida didalam serbukuranium dioksida harus dipisahkan terlebihdahulu.

KESIMPULAN DAN SARAN

[1]. COCHRAN, ROBERT G andNICHOLAS TSOUlFANIDIS.. TheNuclear Fuel: Analysis and Mangemnt.American Nuclear Society. Illinois

(1992)[2]. MIDGLEY. D AND TORRANCE. K,

Potentiometric water analysis, Secondedition, John Wiley & Sons ltd,

England, (1991)[3]. ION SELECTIVE ELECTRODES (IES),

Metrohm Ltd, CH 9110 Herisau,Switzerland

[4]. ANNUAL BOOK OF ASTMSTANDARDS, Nuclear Energy (1):Nuclear, Solar and Geothermal Energy.Section 12 Volume 12.01. AmaericanSociety for Testing anda Materials,

Philadelpia, (1993)[5]. HOLDEN, ROBERT B., Ceramic Fuel

Elemnets. Gordon and Breach SciencePublishes. New York, (1966).

[6]. PECSOK, ROBERT l. et al., ModernMethods of Chemical Analysis. SecondEdition. John & Wiley Sons. New York,

(1978).[7]. BASSET, J. et al.. Buku Ajar Vogel:

Kimia Ana/isis Kuantitatif Anorganik.Edisi ke-4. Diterjemahkan oleh A.HADYANA PUDJMTMAKA dan l.SETIONO. Penerbit Buku KedokteranEGC. Jakarta, (1994)

Berdasarkan hasil percobaan yangdiperoleh maka dapat ditarik beberapakesimpulan, yaitu sebagai berikut :

1 .Kadar klorida dan florida yangterkandung dalam serbuk uraniumdioksida berturut-turut 2,169 :!: 0,317

67

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP2TBDU dan P2BGN-BATAN Jakarta, 22 Pebruari 2000

ISSN 1410-1998

.Saran dari Ibu akan kami pertimbangkanmengenai metoda dan analisis.

Amir Rusli

.Melihat hasil penelitian cukup baik,

bagaimana dengan prospek ekonominyake depan.

.Bagaimana batas/skop penggunaanpirohidrolisis.

Purwadi K.P.

.Prospek ekonomi depan dari metoda iniadalah agar metoda ini dapat digunakansebagai metoda baku yang dapatdipakai untuk melakukan pengujianbahan bakar nuklir yang akan digunakansebagai elemen bakar nuklir reaktordaya.

.Batas I skop penggunaan alatpirohidrolisis adalah untuk melakukanpemisahan suatu senyawa kimiamenjadi ion-ionnya dengan temperaturdiatas 450°C.

[8]. CHRISTIAN, GARY D. and JAMES E.O'REILLY.. Instrument Analysis.Second Edition. Allyn and Bacon, Inc.

Massachussetts, (1986).[9]. SULCEK, ZDENEK and PAVEL

PANDORA, Methods of Decompositionin Inorganic Analysis, CRC Press. Boca

Raton, Florida, (1989).

TANYAJAWAB

Mudiar masdja

.Oari mana serbuk UO2 yang digunakansaudara peroleh. Mengingat hasilpercobaan saudara sangat memenuhisyarat bahan bakar nuklir

.Jika serbuk UO2 merupakan standarmaterial maka percobaan saudara

merupakan penggunaan/aplikasi metodapemisahan dan analisis.

Purwadi K.P.

.Serbuk UO2 yang digunakan untukanalisis percobaan ini adalah serbukUO2 standard reference material.

68