procedimiento para la evaluacion de incertidumbres en la determinacion de la radiacion ambiental

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Procedi mi entoparal aeval uaci ndei ncerti dumbresenl adetermi naci ndel aradi acti vi dadambi entalCol e c c i nI nf or me s T c ni c os 1 1 . 2 0 0 3Ser i eVi gi l anci aRadi ol gi caAmbi ent alP r o c e d i mi e n t o 1 . 3Procedi mi entoparal aeval uaci ndei ncerti dumbresenl adetermi naci ndel aradi acti vi dadambi entalAut ores: M.L.Romero,coordi nadoraM.C.FernndezC.GascE.Garca- ToraoJ.A.Gonzl ezM.C.Heras M.Mont ero R.Nez- Lagos Col ec c i nI n f or m es Tc n i c os 1 1 . 2 0 0 3Ser i eVi g i l a n c i a Ra d i ol g i c a Amb i en t a lPr oc ed i mi en t o1 . 4Prlogo 71. Presentacin 82. Introduccin 93. Medida, error e incertidumbre 113.1. Generalidades 113.2. Hiptesis previas 114. Clasicacin y composicin de incertidumbres 124.1. Consideraciones generales 124.2. La situacin previa a las recomendaciones del BIPM 134.3. El nuevo enfoque derivado de las recomendaciones del BIPM 134.4. Evaluacin de incertidumbres de tipo A 144.5. Evaluacin de incertidumbres de tipo B 144.6. Obtencin de la incertidumbre combinada 174.7. Incertidumbre expandida 174.7.1. Descripcin del mtodo y ecuaciones utilizadas para la obtencinde la incertidumbre expandida 185. Expresin de la incertidumbre 226. Procedimiento paso a paso para el clculo de la incertidumbre 237. Consideraciones especcas para determinaciones de radiactividad 24Anexos. Ejemplos de aplicacin prctica 25Anexo I.Determinacin de la concentracin de actividad de una muestra acuosa mediante la medida con detector de GE en geometra Marinelli 29Anexo II. Determinacin del ndice de actividad alfa total 37Anexo III.Radioqumica con trazador. Determinacin de 239+240Pu 52Anexo IV.Radioqumica con portador. Determinacin de 224Ra, 226Ra 67Bibliografa 90Abreviaturas 91ndi ce5 ndi c eEn septiembre de 1998 se organizaron las primeras Jornadas sobre Calidad en el control de la Ra-diactividad Ambiental, donde se analizaron las dicultades que plantea la medida de la radiactivi-dad ambiental. Tras las reuniones peridicas de los laboratorios integrantes de los programas de vi-gilancia radiolgica ambiental, coordinadas por el CSN, se identic una falta de homogeneidaden las metodologas empleadas por los distintos laboratorios, y en particular en los criterios de eva-luacin de incertidumbres. En consecuencia se constituy un Grupo de Trabajo sobre Incertidumbresen Vigilancia Radiolgica Ambiental con objeto de elaborar una informacin completa con una me-todologa comn internacionalmente aceptada para la evaluacin de las incertidumbres en las de-terminaciones radiactivas.El Grupo de Trabajo est integrado por ocho profesionales de distintas disciplinas (fsicos, qu-micos e ingenieros) pertenecientes a entidades relacionadas con las medidas de radiactividad, cu-yas aportaciones al estudio de incertidumbres incluyen desde el aspecto conceptual de la fsica, asu expresin matemtica y la esencial experiencia prctica de anlisis qumico en el laboratorio. Pororden alfabtico, los componentes del Grupo son los siguientes: M. Carmen FernndezUniversidad de Mlaga. Departamento de Fsica Aplicada (Mlaga) Catalina GascCiemat. Laboratorio de Radiactividad Medio Acutico (Madrid) Eduardo Garca-ToraoCiemat.LaboratoriodeMetrologadeRadiacionesIonizantes(Madrid) J. Antonio Gonzlez E.T.S.I. de Caminos (Madrid) M. Carmen HerasCiemat. Laboratorio de Radiactividad Ambiental (Madrid) Marcial Montero Cedex. Centro de Estudios de Tcnicas Aplicadas (Madrid) Rafael Nez-LagosUniversidad de Zaragoza, Ctedra de Fsica Atmica, Molecu-lar y Nuclear (Zaragoza) M. Lourdes Romero Ciemat.LaboratoriodeRadiactividadAmbiental(Madrid). (Coordinadora)El Grupo de Trabajo decidi elaborar un documento-gua donde se estableciera una terminolo-ga comn y una metodologa de clculo que unicase los criterios para la cuanticacin de la in-certidumbre,deacuerdoconlasrecomendacionesdeorganismosnacionaleseinternacionales(BIPM, CEM, EURACHEM, ENAC, ISO, OIEA), y que nalmente proporcione a los laborato-rios que realizan determinaciones radiactivas una base para comparacin internacional de sus re-sultados. La presente Gua describe las nociones bsicas sobre clculo de incertidumbres y su apli-cacin especca en el campo de las determinaciones radiactivas, pero no se ocupa de cmo utilizarla incertidumbre de un resultado, una vez evaluado, para toma de decisiones u otros nes. La me-todologa de evaluacin que presenta esta Gua es tambin coherente con los requisitos que esta-blece la norma ISO 17025.Prl ogo7Pr l ogo1. Pr esent ac i nEl documento describe las reglas generales para evaluar y expresar la incertidumbre de medida, de-tallando su aplicacin especca a las tcnicas radiactivas.El contenido de la Gua es el siguiente: Una parte descriptiva, donde se exponen los conceptos bsicos sobre los tipos fundamenta-les de incertidumbre as como las reglas para combinarlas. Cuatro anexos donde se detalla el clculo de incertidumbres en ejemplos de utilidad prcti-ca en determinaciones de radiactividad. El documento se completa con una relacin de la bibliografa relacionada con el tema y unadescripcin de los acrnimos empleados.Procedi mi ent oparal aeval uaci ndei ncert i dumbresenl adet ermi naci ndel aradi act i vi dadambi ent al82. I nt r oduc c i nLos resultados de determinaciones radiactivas son la base para la toma de decisiones en mltiplesreas, como vigilancia ambiental, actividades industriales o mdicas, investigacin, comercio, etc...La repercusin social de las actuaciones que de ellas se derivan requiere que los laboratorios querealizan los anlisis garanticen elevados niveles de calidad en sus resultados, adecuados a los nesque se buscan.En el caso de la vigilancia radiolgica del medio ambiente se debe determinar niveles muy ba-jos de radiactividad en matrices de naturaleza diversa, para lo cual deben emplearse tcnicas espe-ccas de medida en niveles de actividad cercanos a los lmites de deteccin de los sistemas, obte-nindose en mltiples casos resultados prximos a la AMD (actividad mnima detectable). Por tantoel resultado debe garantizar una calidad que asegure no solo la precisin analtica, sino la exacti-tud del mtodo empleado por el laboratorio. As mismo, los resultados de los distintos laborato-rios, deben ser comparables entre s, lo que requiere su trazabilidad a Patrones Nacionales y la destos entre s.La abilidad de un resultado viene determinada en gran medida por la calidad de la especi-cacin de su incertidumbre asociada, ya que implcitamente indica la precisin, comparabilidad yexactitud del anlisis. La expresin de un resultado slo es completa cuando va acompaado deuna especicacin cuantitativa de su incertidumbre, ya que la medida slo es una estimacin delvalor real del mensurando.En el caso de determinaciones radiactivas, el proceso desde la toma de muestra hasta la obten-cin del resultado, incluye numerosas etapas como: desecacin, ataque, anlisis qumico (que pue-de conllevar varias tcnicas), calibracin de los equipos de medida, o preparacin nal de la geo-metra adecuada para medida del tipo de radiacin. Por tanto la evaluacin de la incertidumbre delresultado nal tras la totalidad del proceso, requiere considerar las distintas contribuciones asociadasa las sucesivas etapas.A diferencia de las tcnicas de anlisis qumicos, las determinaciones radiactivas son general-mente independientes del estado qumico del elemento y no se pueden aplicar directamente parala determinacin de especies qumicas. Las tcnicas radiactivas son asimismo muy sensibles (es po-sible determinar escaso nmero de tomos en una muestra) y especcas debido a la naturaleza delas radiaciones ionizantes y su poder de penetracin en la materia; en algunos casos esa propiedadles conere un carcter no destructivo.Debido a la naturaleza de las tcnicas radiactivas y la existencia de fondo radiactivo en el casode medidas de baja actividad, la cuanticacin de la incertidumbre para resultados cercanos al l-mite de deteccin de los sistemas de medida requiere un estudio especial.Esta Gua pretende establecer unas recomendaciones de cmo evaluar las componentes de in-certidumbre en determinaciones radiactivas, con la nalidad de establecer un mtodo de evalua-cin y expresin de la incertidumbre uniforme y reproducible, de modo que las determinacionesInt roducci n9puedan ser comparables entre laboratorios y en el mbito internacional. Se ha tomado como baselas normas bsicas denidas en las Guas EURACHEM e ISO, particularizando su aplicacin es-pecca a las tcnicas radiactivas segn la Gua OIEA.Dada la imposibilidad de cubrir todas las posibles variaciones de los distintos mtodos em-pleados para determinar la radiactividad, se presenta una seleccin de ejemplos de aplicacin queengloban las tcnicas ms comunes y que contienen la mayora de contribuciones potenciales deincertidumbre. Se describe detalladamente el caso de evaluacin en una medida de ndice de acti-vidad alfa total, de una medida por espectrometra gamma, y para ilustrar procesos de anlisis conseparacin radioqumica, se describe el caso de anlisis de Plutonio (empleo de trazador) y la de-terminacin de Ra (empleo de portador). La Gua recomienda una forma prctica y simplicadade clculo mediante el empleo de una hoja de clculo informtica, cuyo formato se describe en eldocumento y se ilustra en los diferentes ejemplos. En este documento no se consideran las incerti-dumbres asociadas a procesos anteriores a la llegada de la muestra al laboratorio, cuyo estudio sereeja en otros documentos.Finalmente queda sealar que esta Gua debe verse como una base sobre la que fundamentar laevaluacin de la incertidumbre en determinaciones radiactivas, y como reere la Gua CEM/ ISOen su prrafo 3.4.8: La calidad y utilidad de la incertidumbre asociada al resultado de una medicindependen en ltima instancia del grado de conocimiento, el anlisis crtico y la integridad de aquellosque contribuyen al establecimiento de dicho valor.Procedi mi ent oparal aeval uaci ndei ncert i dumbresenl adet ermi naci ndel aradi act i vi dadambi ent al103. Medi da, er r ore i nc er t i dumbr e3.1. Gener al i dadesCuando se