preparasi kitin

Download Preparasi Kitin

Post on 27-Jun-2015

1.333 views

Category:

Education

8 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 1. Chitosan Preparation With Multistage Deacetylation of Chitin and Investitigation of Its Psychochemical PropertiesPENDAHULUANA. Tujuan PenelitianTujuan dari penelitian ini adalah membuat kitosan dengan derajatdeasetilasi yang tinggi. Selain itu juga dilakukan identifikasi sifat-sifatkimia dan fisika dari kitosan yang dihasilkan.B. Metode Penelitian 1. Bahan Udang putih (Litophenaeus wannamei) dari Lampung NaOH (Merck) HCl (Merck) NaHOCl (Brataco lab.) Akuades KBr CH3COOH (Merck) NaCl (Merck) Aseton teknis (Asia Lab.) 2. Alat Blender (Philip) Ayakan ukuran 100 mesh (Retsch) Serangkaian alat refluks Timbangan analitik (Mettler AE 160) Cawan porselin Spektrofotometer inframerah (Simadze FTIR-8201 PC) Stopwatch Viskometer (Schott) Oven (Fischer Scientific 1

2. 3. Prosedur KerjaIsolasi kitin dari serbuk kulit udang Kulit udang Blender, ayakSerbuk kulit udang 100meshNaOH 4% (1:10 b/v) Deproteinasi Refluks 1 jam 80CSaring, cuci denganakuades Serbuk hasil deproteinasi +HCl 1M (1:15 b/v),Demineralisasi pada suhu kamar selama3 jamSaring, cuci denganakuades Serbuk hasildemineralisasi +NaHOCl 4% (1:10 depigmentasib/v), pada suhu kamar selama 1 jamSaring, cuci denganakuades Serbuk hasil depigmentasi2 3. Preparasi kitosan Kitin hasil isolasiNaOH 60%(1:15 b/v) Refluks, T=120C1x3 jam (A)2x1.5 jam (B) 3x1 jam (C) Disaring, disusihingga netralAnalisis gugus fungsional dan penentuan derajat deasetilasi kitin dankitosanPendekatan yang digunakan untuk analisis gugus fungsional adalahspektroskopi IR. Serbuk kitin dianalisis dalam bentuk pelet dengan KBr(1:100 b/b). Pelet tersebut dianalisis dalam rentang 1000-400 cm-1.Adapun untuk menentukan derajat deasetilasi kitin dan kitosanditentukan berdasarkan persamaan Baxter yang disusul oleh Khan et al.Absorpsi pada gugus amida dan gugus hidroksil yang digunakansebagai dasar perhitungan derajat deasetilasi direpresentasikan denganpersamaan matematika Sabis dan Block yang diusulkan oleh Khan et al.3 4. Penentuan berat molekul kitosan Berat molekul kitosan ditentukan dengan metode viskometri. Kitosan A dilarutkan dalam larutan 0,1M CH3COOH dan 0,2M NaCl sehingga diperoleh larutan kitosan A dengan konsentrasi bervariasi yaitu 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0.100; 0,150; dab 0,200%. Masing-masing larutan kitosan A dimasukkan ke dalam viskometer dan diukur laju alirnya. Data laju alir diolah untuk menentukan viskositas intrinsik ( berdasarkan persamaan Huggins Kitosan B dan C pada konsentrasi 0,15% ditentukan laju alirnya untuk dikonversi menjadi viskositas intrinsik [ menggunakan persamaan Huggins dengan harga konstanta Huggins k yang telah diperoleh dari kitosan A. Viskositas intrinsik yang diperoleh digunakan untuk menentukan berat molekul masing-masing kitosan tersebut berdasarkan persamaan Mark-Houwink :, dengMark-Houwink K dan ini masing-masing dan 0,93C. Hasil Penelitian Gugus fungsional Kitin dan Kitosan 4 5. )Gugus fungsional 3441,0Vibrasi ulur OH 2924,1Vibrasi ulur -CH2- simetri 1651,1Vibrasi ulur -C=O 1157,3Vibrasi ulur -C-O 3271,3Vibrasi tekuk N-H mengindikasikan 3109,2adanya N-asetil terkonjugasi 1627,9 1558,5Vibrasi ulur NH dan vibrasi tekuk CN 1311,6dari gugus N-asetil 1028,1Vibrasi ulur simetris C-O-C 1072,4Vibrasi ulur asimetris cincin glukosaminPenurunan pita pada 2924,1 cm-1 yang mengindikasikan berkurangnyasebagian senyawa pengotor ang mengandung gugus metilen akibatperlakuan depigmentasi. Senyawa yang lepas tersebut kemungkinanmerupakan senyawa karotenoid yang memebrikan warna sepertiasthaxantin. Hal ini didukung dengan terjadinya perubahan warna kitinmenjadi lebih putih secara signifikan. (gambar 2).Spektra IR kitosan (gambar 3) menunjukkan bahwa tidak ada perbedaanpita serapan yang signifikan pada ketiga jenis kitosan A,B, dan C. Halini menunjukkan bahwa regenerasi larutan NaOH pada proses5 6. deasetilasi tidak mempengaruhhi gugus fungsional kitosan yangdihasilkan.Spektra IR kitosan jika dibandingkan dengan spektra IR kitindepigmentasi (gambar 4) teramati adanya beberapa perbedaan, yaitu:hilangnya pita serapan pada 3263 cm-1, 3109,2 cm-1, 1558,6 cm-1 dan1627,9 cm-1 serta hilangnya serapan pada 1311,6 cm-1 mengindikasikanhilangnya gugus asetil dan munculnya pita serapanpada 1597,1 cm-1yang merupakan akibat adanya vibrasi tekuk N-H dan R-NH2 yangmengindikasikan meningkatnya derajat deasetilasi.6 7. Derajat Deasetilasi dan Berat Molekul Kitin dan KitosanSampel DD (%) MW (Da)Kitin tanpa40,17-depigmentasiKitin depigmentasi 40,36-Kitosan A76,48365,154Kitosan B79,60318,738Kitosan C84,16340,078Seperti yag terlihat pada tabel, derajat deasetilasi kitosan A