ppt praktikum kelompok 77 modul 11 dan 6

76
LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK 77 MODUL 11 & MODUL 6

Upload: danar-aditya

Post on 30-Dec-2015

52 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

ppt praktikum modul 11 dan modul 6

TRANSCRIPT

PowerPoint Presentation

LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK 77MODUL 11 & MODUL 6Kelompok 77Atan Tuahta 1206227535Danar Aditya 1206263401Modul 11Kromatografi Gas

TUJUANMenganalisa kuantitatif komposisi (konsentrasi) campuran larutan sampel dari larutan standarnyaMengetahui hubungan luas area Kromatogram dengan konsentrasiMenentukan kurva kalibrasi standar dari sampel yang ditentukanPRINSIP KERJASuatu sampel yang tidak diketahui konsentrasi dan jenisnya dapat diketahui dengan menggunakan kromatografi gas, yaitu dengan menentukan kurva kalibrasi standar dan konsentrasi dari sampel tersebut berdasarkan migrasi diferensial komponen-komponen sampel dan perbedaan distribusi antar komponen pada kedua faseTEORI DASARKromatografi GasKromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa yang organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. Kromatografi gas terdiri atas fase diam dan fase gerak. Bagian-bagian dari kromatografi adalah sebagai berikut : Injeksi sampel Kolom Detektor RekorderGambar Alat

INJEKTOR SAMPELKOLOMDETEKTOR DAN REKORDERAnalisa KuantitaAnalisa Kuantitatif pada Kromatografi gas

Metode Standar Internal Metode Normalisasi Area Metode Kurva Kalibrasi StandarProsedura dan Hasil PengamatanPROSEDUR DAN HASIL PENGAMATANNoProsedur PercobaanHasil PengamatanKeterangan1.Menyiapkan larutan standar metanol dan etanol 25%, 50%, dan 75% dengan pengenceran 100 kali Larutan telah disiapkan oleh asisten beserta data kromatogramnya2.Melakukan pengenceran pada sampel A, B, dan C sebanyak 500 kaliSetelah diencerkan, larutan harus segera ditutup dengan plastik penutup

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN3.Menyiapkan kromatografi gasKromatografi gas sudah disiapkan oleh koordinator laboratorium4.Menyiapkan syringe dan membersihkannya dengan aquades sebanyak 10 kaliPenggunaan syringe harus hati-hati karena syringe sangat kecil dan mudah patah

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN5.Memasukkan larutan standar dan larutan sampel ke dalam syringe secara bergiliran sebanyak 1 LPastikan tidak terdapat gelembung udara di dalam syringe6.Menyiapkan kromatografi hingga siap digunakanTunggu hingga layar monitor dan GC menunjukkan status READY

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN7.Menginjeksikan syringe kedalam kromatografi gasMenekan syringe dan tombol ON pada kromatografi secara bersamaan8.Menunggu hasil kromatogram hingga muncul pada layar monitor komputer

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN9.Melakukan prosedur 5 hingga 8 untuk sampel B dan CMencuci syringe setelah selesai digunakan atau setiap penggantian larutanDATA LARUTAN STANDARMETANOL

ETANOLKadar Waktu RetensiLuas Area25%1,78771580050%1,78890937775%1,7861881167Kadar Waktu RetensiLuas Area25%1,85075604350%1,845175011675%1,84521168518DATA KROMATOGRAM SAMPEL

SAMPEL A

SAMPEL B

SAMPEL CPengolahan DataPENGOLAHAN DATALARUTAN STANDAR ETANOL

Konsentrasi (sumbu y)M = 25 mL etanol / 100 mL larutan = 0,25M = 50 mL etanol / 100 mL larutan = 0,50M = 75 mL etanol / 100 mL larutan = 0,75

Luas area Kromatogram (sumbu x)Etanol 25% = 756043Etanol 50% = 1750116Etanol 75% = 2168518

PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATALARUTAN STANDAR METANOL

Konsentrasi (sumbu y)M = 25 mL etanol / 100 mL larutan = 0,25M = 50 mL etanol / 100 mL larutan = 0,50M = 75 mL etanol / 100 mL larutan = 0,75

Luas area Kromatogram (sumbu x)Etanol 25% = 715800Etanol 50% = 909377Etanol 75% = 1881167PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,3562

Komposisi etanol = 0,29/0,3562 x 100% = 81,415%Komposisi metanol = 0,0662/0,3562 x 100% = 18,585%PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,938

Komposisi etanol = 0,672/0,938 x 100% = 71,64%Komposisi metanol = 0,266/0,938 x 100% = 28,36%

PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,7117

Komposisi etanol = 0,293/0,7117 x 100% = 41,17%Komposisi metanol = 0,4187/0,7117 x 100% = 58,83%

AnalisisANALISIS PERCOBAANLarutan standar (metanol dan etanol) digunakan sebagai acuan untuk dapat mengetahui komposisi campuran karena larutan ini volatile atau mudah menguapPengenceran bertujuan untuk memberikan hasil yang lebih teliti dan juga karena alat GC lebih sensitif terhadap larutan dengan konsentrasi yang kecilANALISIS PERCOBAANLarutan harus segera ditutup dengan plastik penutup agar tidak ada zat yang menguap dan juga tidak ada zat lain yang masuk ke dalam larutanPencucian syringe bertujuan agar syringe menjadi lebih steril dari zat pengotorGelembung udara pada syringe dapat mempengaruhi pemisahan dan pengidentifikasian komponenANALISIS PERCOBAANMenekan tombol ON secara bersamaan saat syringe diinjeksikan ke dalam GC agar tidak ada jeda saat penginjeksian dan tidak ada kandungan lain yang masukWaktu retensi menunjukkan jenis senyawa yang terdapat pada larutan sampelJumlah puncak menunjukkan jumlah senyawa yang terdapat pada larutan sampelANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANLuas area sebenarnya untuk sampel A adalah 933160 dan 6935, sampel B adalah 2071755 dan 543300, dan sampel C adalah 939280 dan 952115Setelah didapat luas area sebenarnya, maka luas tersebut diplotkan ke dalam persamaan kurva kalibrasi standar pada sumbu x sehingga diperoleh besarnya komposisi etanol dan metanol pada masing-masing sampelANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANLarutan sampel A memiliki komposisi 81,415% etanol dan 18,585% metanolLarutan sampel B memiliki komposisi 71,64% etanol dan 28,36% metanolLarutan sampel C memiliki komposisi 41,17% etanol dan 58,83% etanolLuas area merepresentasikan konsentrasi pada campuran larutan sampel

ANALISIS GRAFIKPerbedaan yang terdapat pada kedua kurva larutan standar hanya pada kurva positif san negatifLuas area mempengaruhi konsentrasi (berbanding lurus). Semakin besar luas area, maka konsentrasi akan semakin besar pulaLuas area yang semakin besar, menunjukkan bahwa waktu retensinya juga semakin singkat.ANALISIS KESALAHANKesalahan pada puncak kromatogram, seharusnya terdapat 2 puncak saja, karena larutan sampelnya hanya metanol dan etanol.

Kesalahan dalam larutan sampel yang tidak segera ditutup setelah diencerkan. Adanya jeda dalam penginjeksian sampel ke kromatografi gas yang meyebabkan pengotor masuk ke dalam syringePembersihan atau pencucian alat yang kurang bersih atau sterilANALISIS KESALAHANPada saat dilakukan pengenceran, pembacaan volume yang terukur tidak sesuai dengan volume sebenarnya sehingga akan mempengaruhi konsentrasiPada saat proses injeksi sampel, injeksi harus dilakukan dengan sekaligus dan cepat agar larutan sampel tidak menguap sebelum masuk ke dalam kolomAdanya gelembung di dalam syringe yang dapat menghambat proses identifikasi Jawaban PertanyaanJAWABAN PERTANYAANApa yang mempengaruhi waktu retensi ?Apa Fungsi kurva kalibrasiMenurut anda, manakah waktu retensi yang lebih cepat, metanol atau etanol? Jelaskan!!JAWABAN PERTANYAANFaktor yang mempengaruhi waktu retensi :

Perbedaan titik didih masing-masing komponenPebedaan massa molekul (Mr)Panjang KolomTemperatur kolomKelarutan dalam fase cairJAWABAN PERTANYAANKurva kalibrasi standar adalah kurva yang dibuat dari sederetan larutan standar yang masih dalam batas linearitas sehingga dapat diregresilinearkan. Fungsi dari kurva tersebut adalah sebagai standar untuk mengetahui konsentrasi suatu sampel yang tidak diketahui dengan cara membandingkan luas area sampel dengan luas area standar sehingga diperoleh konsentrasi dari sampel tersebut. JAWABAN PERTANYAANMetanol, karena metanol memiliki titik didih yang lebih rendah daripada etanol (61,20C < 76,80C). Selain itu berat molekul (Mr) Metanol juga lebih kecil dibandingkan etanol (32 < 46 g/mol)

METANOLETANOL44KESIMPULANDAFTAR PUSTAKAModul Praktikum Kimia Fisika dan Kimia AnaitikDay, R.A, Underwood, A.L.2002.Analisis KimiaKuantitatif. Edisi Keenam.Jakarta: ErlanggaSkoog, Douglas. A.1988.Fundamentals Of AnayticalChemistry. London. Saunders Carli PublisherMc, Nair,H.M dan E.J Bonelli. 1988. DasarKromatografi Gas. Edisi 5. Terjemahan Kosasih Padmawinata. Bandung : ITBModul 6Penentuan Mr Senyawa Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis Gas

Kelompok 77Atan Tuahta 1206227535Danar Aditya 1206263401Tujuan PercobaanMenentukan berat molekul senyawa yang mudah menguap (volatile) berdasarkan pengukuran massa jenis gasMelatih menggunakan persamaan gas idealPrinsip DasarMenentukan berat molekul suatu senyawa volatile dengan Metode Dumas serta mengaplikasikan persamaan gas ideal dengan melakukan pengukuran massa jenis senyawa volatile, kemudian memasukan data-data yang diperoleh dari percobaan ke persamaan gas ideal.TEORI DASARPersamaan Keadaan Gas IdealMetode DumasFaktor KoreksiProsedur dan Hasil PengamatanProsedur KerjaNoProsedur PercobaanIlustrasi1Mengambil labu Erlenmeyer dan menutup labu tersebut dengan aluminum foil dan mengencangkan dengan karet gelang2Menimbang labu Erlenmeyer yang telah ditutup dengan neraca analitik

3Memasukan sekitar 5 ml kloroform ke dalam Erlenmeyer kemudian menutup kembali dengan kencang sehingga kedap gas. Lalu menimbang massa erlenmeyer berisi 5 ml kloroform dengan neraca analitik

Prosedur KerjaNoProsedur PercobaanIlustrasi4Melubangi alumunium foil dengan jarum, lalu merendam labu Erlenmeyer dalam penangas air bersuhu sekitar 80oC5Membiarkan labu tersebut dalam penangas air sampai semua cairan volatile di dalamnya menguap.

Prosedur KerjaNoProsedur PercobaanIlustrasi6Mengangkat labu dari penangas, mengeringkan air yang terdapat pada bagian luar labu dengan lap, lalu menempatkan labu dalam desikator untuk mendinginkan. Lalu menimbang massa erlenmeyer berisi volatile yang mengembun.7Menimbang labu Erlenmeyer dengan jalan mengisi aquades sampai penuh dan mengukur massa air yang terdapat dalam labu. Mencatat suhu air untuk mengetahui massa jenis air sehingga volume air dalam labu juga merupakan volume labu Erlenmeyer.

Hasil PengamatanMassa labu: 73 gMassa labu+kloroform setelah penguapan: 73,6 gSuhu penangas: 78,1oCMassa labu+air: 215,11 gSuhu air: 25oCPengolahan DataMenghitung Volume Labu ErlenmeyerMassa air = (Massa labu+air)-(Massa labu) =215,11-73= 142,11 gram =0,14211 kgMassa jenis air pada 25oC = 0,997 kg/LVolume air = (0,14211 kg)/(0,997 kg/L) = 0,142 LMassa kloroform = 73,6 -73= 0,6 gramT penangas = 78,1oC=351,25KP=1atmKesalahan RelatifBM kloroform teoritis = 119,5Tanpa faktor koreksi= |(121-119,5)|/119,5 x100% = 1,25%Dengan faktor koreksi=|(129-119,5)|/119,5 x100% = 7,9%AnalisisAnalisis PercobaanGas yang digunakan dalam percobaan ini adalah kloroform karena kloroform merupakan salah satu zat yang volatile.Suhu yang digunakan 80 C karena zat mudah menguap sehingga titik didih rendah.Desikasi setelah pemanasan berfungsi untuk mengembunkan gas volatile yang ada dalam erlenmeyer. Volatile yang mengembun adalah volatile tepat pada suhu 80 C dan mengisi seluruh volum erlenmeyer. Sehingga dapat digunakan untuk menghitung Mr.Suhu ruang diukur agar massa jenis air dapat diketahuin.Analisis Hasil PerhitunganBerdasarkan Perhitungan,Berat molekul tanpa faktor koreksi: 121 g/molBerat molekul dengan faktor koreksi: 129 g/molKesalahan relative tanpa faktor koreksi: 1,25%Kesalahan relative dengan faktor koreksi: 7,9%Analisis KesalahanLubang yang dibuat pada aluminum foil terlalu banyak sehingga udara yang keluar beserta uap volatile terlalu banyakFaktor koreksi memiliki kesalahan lebih besar karena labu berada pada desikator cukup lama sehingga udara yang menguap pada saat dipanaskan sudah masuk kembali, sehingga ketika dihitung tanpa faktor koreksi pun, berat molekul sudah mendekati benar.Kesalahan pembacaan neraca. Sehingga masssa terukur tidak tepatPenentuan volume cairan volatile tidak tepat.KesimpulanBerat molekul senyawa yang bersifat volatile ditentukan dengan menggunakan metode Dumas dan persamaan keadaan gas idealSemakin tinggi suhu, volume semakin besar, dan tekanan semakin kecil, gas semakin mendekati ideal.Berdasarkan percobaan:Berat molekul tanpa faktor koreksi: 121 g/molBerat molekul dengan faktor koreksi: 129 g/molKesalahan relative tanpa faktor koreksi: 1,25%Kesalahan relative dengan faktor koreksi: 7,9%

Jawaban PertanyaanApakah sumber kesalahan pada percobaan ini?Lubang yang dibuat pada aluminum foil terlalu banyak sehingga udara yang menguap terlalu cepatFaktor koreksi memiliki kesalahan lebih besar karena labu berada pada desikator cukup lama sehingga udara yang menguap pada saat dipanaskan sudah masuk kembali, sehingga ketika dihitung tanpa faktor koreksi pun, berat molekul sudah mendekati benar.Kesalahan pembacaan neraca dan penentuan volume.

Dari hasil analisis penentuan berat molekul suatu cairan X yang volatil, diperoleh nilai120 gr/mol. Hasil analisis bahwa unsur tersebut mengandung karbon 10 %, klor 89% dan hidrogen 17%. Tentukan rumus molekul senyawa ini!Mr = 120 gram/molKomposisi :C -> 10%x120g/mol = 12 g/molCl -> 89%x120g/mol = 106,8 g/molH -> 1%x120g/mol = 1,2 g/molDaftar PustakaAtkins, Peer dab Paula, Julio de. 2006. Physical Chemsitry, Eight Edition. New York: Oxford University PressModul Praktikum Kimia Fisika dan Kimia Analitik DTK UIMaron, Samuel. H dan Jerosme Lando. 1978. Fundamental of Physical Chemistry. London: Collier Macmillam PublisherTHANK YOU