POLIMERISASI UREA FORMALDEHIDJumat, 11 Oktober 2013

I.         Tujuan      Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada

tahap awal.      Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin.      Menentukan ph, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu stroke

curve.

II.      Alat dan Bahana.    Alat yang digunakan:o  Erlenmeyer 100ml, 250ml                                      8 buaho  Gelas kimia 250ml, 400ml                                      2 buaho  Gelas ukur 100ml                                                   1 buaho  Corong dan labu buncher 500ml, kertas saring      1 buaho  Kaca arloji                                                              1 buaho  Pipet ukur 25ml, bola karet                                    1 buaho  spatula, penangas minyak                                       1 buaho  Labu bundar leher tiga 500ml                                1 buaho  Kondenser, pompa air                                            1 buaho  Termometer                                                            1 buaho  Wadah es                                                                1 buaho  Batu didih                                                              1 buaho  Pipet tetes                                                               1 buaho  Buret 50ml                                                              1 buaho  Cawan porselen                                                      2 buah                                    o  Stopwatch                                                              1 buah

b.    Bahan yang digunakan:o    Formalin (Formaldehid)                                      o    Urea                                                                    o    Natrium karbonato    Etanolo    Natrium sulfit/sulfato    Asam sulfato    Fenolftalino    Aquadesto    Es

III.   Dasar Teori

Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (10 3 - 107) dan biasanya

mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul

besar (polimer).

Polimer juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan logam (non-metallic material) yang

penting. Saat ini bahan polimer telah banyak digunakan sebagai bahan substitusi untuk logam

terutama karena sifat-sifatnya yang ringan, tahan korosi dan kimia, dan murah, khususnya untuk

aplikasi-aplikasi pada temperature rendah. Hal lain yang banyak menjadi pertimbangan adalah

daya hantar listrik dan panas yang rendah, kemampuan untuk meredam kebisingan, warna dan

tingkat transparansi yang bervariasi, kesesuaian desain dan manufaktur.

Pembentukan ResinUrea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara urea dengan formaldehid. pada

ph > 7 reaksi urea formaldehid (metilolasi) yaitu adisi formaldehid pada gugusan amino dari urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.

Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi; polimer yang dihasilkan pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam air. Pada tahap curing, kondensasi tetap berlanjut dan polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang kompleks dan menjadi termoset.

Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut sederajat polimerisasi (DP). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa molekul monomer dan derajat polimerisasi.Contoh:Polivinilklorida, dp 1000Massa Molekul 63 x 1000 = 63000

Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif(61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir (furniture), panel dan lain-lain.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.Pada prinsipnya pembuatan urea formaldehid melalui tahapan berikut:

       Tahap pembuatan (intermediet): tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan, larut dalam air.

       Tahap persiapan sebelum curing: pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi (filter) dan lain-lain

       Tahap curing : proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi mengubah resin menjadi resin termoset.Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid:

      KatalisPenggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut.

Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.

         TemperaturKenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun,

kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.

         Waktu ReaksiJumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh

waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.

IV.   Prosedur Kerjaa.     Pembuatan resin

1.         Memasukkan 200 ml formalin ke dalam labu bundar dan menambahkan amoniak sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan natrium sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis.

2.         Mengaduk rata dan menyisihkannya sebanyak 25 ml sebagai sampel 1 dalam erlenmeyer.

3.         Memasukkan urea 90 gram ke dalam campuran, mengaduk rata, mengambil 25 ml sebagai sampel 2 dalam erlenmeyer.

4.         Memanaskan campurkan dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60oC.5.         Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml setelah direfluks 30 menit, simpan dalam

Erlenmeyer.6.         Setelah 1 jam, mengambil lagi 25 ml sebagai sampel 4. Menyimpan dalam Erlenmeyer.

b.    Menganalisis sampel1.         Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II.2.         Sampel II dianalisis dengan tes I dan II.3.         Sampel III dianalisis dengan tes II dan III.4.         Sampel IV dianalisis dengan tes I, II, dan III.

c.    Tes I

Langkah kerja:Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi:CH2O + Na2SO4                       HO – CH2 – Na2SO4 + NaOH          

1.         Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam Erlenmeyer.2.         Menambahkan indicator fenolftalein.3.         Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik,

dibiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.4.         Melakukan titrasi duplo .

d.   Tes IILangkah kerja:

1.         Menyelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan sesuaikan dengan massa standar.

e.    Tes IIILangkah kerja:

1.         Penentuan kadar resin dalam air.2.         Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit, didinginkan dalam

desikator hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1.3.         Menimbang 10 gram dalam cawan porselen tersebut, memanaskan pada suhu 140 oC

hingga kering, didinginkan hingga suhu ruang di desikator dan ditimbang sebagai G2.

V.      Data Pengamatan

Larutan pH

Titrasi dengan H2SO4

Perubahan WarnaTanpa Na2SO3

Dengan Na2SO3

Sampel 1 6 1 5 Ungu menjadi bening

Sampel 2 9 1 5,3 Ungu menjadi bening

Sampel 3 9 1 5,6 Ungu menjadi bening

Sampel 4 9 1 5,2 Ungu menjadi bening

Blanko 8 1 5,1 Ungu menjadi bening

      Tes IIISampel 3Berat cawan (G1)                                                                    = 48,55 gramBerat cawan + 10 gram sampel sebelum pemanasan               = 58,55 gramBerat cawan + sampel setelah pemanasan (G2)                      = 50,89 gramBerat sampel setelah pemanasan                                             =  2,34 gram

Sampel 4Berat cawan (G1)                                                                    = 67.81 gram

Berat cawan + 10 gram sampel sebelum pemanasan               = 78,81 gramBerat cawan + sampel setelah pemanasan(G2)                       = 71,37 gramBerat sampel setelah pemanasan                                             =   2,56 gram

VI.   Perhitungan

VII.          Analisa percobaanPada percobaan “ polimerisasi urea formaldehid” dapa dianalisa bahwaPolimer

adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (103 - 107) dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).

Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan urea dan formalin sehingga menghasilkan urea formaldehid. Reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak (NH4OH) sebagai katalis dan Na2CO3 sebagai buffer. Bufferini berfungsi menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal dilakukan dengan menggunakan blanko berupa larutan formaldehid, NH4OH dan Na2CO3. Sampel ke-0 diambil setelah urea ditambahkan pada larutan dan diaduk sempurna. Setelah itu dilakukan pemanasan sampai 70 °C untuk mempercepat reaksi.

Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher yang dilengkapi kondensor dan  thermometer, Labu berleher ini ditempatkan dalampenangas minyak atau air. Kondensor berfungsi mengembunkan air yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Larutan tersebut juga harus sambil diaduk sehingga larutan tetap homogen selama pemanasan.

Pada percobaan ini ada beberapa factor yang mempengaruhi kecepatan reaksi dan hasil reaksi diantaranya yaitu temperature, waktu reaksi, pH dan perbandingan bahan yang digunakan. Perubahan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga produk akhir yang dihasilkan mempunyai sifat fisika, kimia, dan mekanis yang berbeda. Oleh sebab itu, kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki.

VIII.       KesimpulanBerdasarkan praktikum “polimerisasi urea formaldehid” yang telah dilakukan

maka dapat disimpulkan:      Factor yang mempengaruhi reaksi formaldehid yaitu antara lain temperature, waktu

reaksi, perbandingan bahan yang digunakan, dan pH.      % resin yang dihasilkan pada sampel 3 yaitu sebesar 23,4%.      % resin yang dihasilkan pada sampel 4 yaitu sebesar 25,6 %.

Daftar pustaka      Jobsheet. 2012. “Penuntun Praktikum Satuan Proses”. Politeknik Negeri Sriwijaya

Palembang.

      http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-207-teknik-polimerisasi.pdf

      http://id.wikipedia.org/wiki/Resin_Urea-Formaldehid