plagiat merupakan tindakan tidak terpuji i · pdf filememperoleh gelar sarjana farmasi (s....

97
i PENETAPAN KADAR FORMALDEHIDA DALAM ASAP CAIR (LIQUID SMOKE) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi Oleh: William Salim NIM : 038114127 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2007 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Upload: hoangkiet

Post on 03-Mar-2018

218 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

i

PENETAPAN KADAR FORMALDEHIDA DALAM ASAP CAIR (LIQUID SMOKE) DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh: William Salim

NIM : 038114127

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2007

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 2: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

ii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 3: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

iii

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 4: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

iv

Ad Maiorem Dei Gloriam

Hadapi Kesulitan, Terobos Hambatan, Ciptakan Nilai

Stan Shih Chairman & CEO ACER Group

Dedicated to:

Grandma Khow Sai Tian

Pappy Faisal Salim and Mommy Yuliana

Sister Christalian Salim and Brother Victor Salim

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 5: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

v

KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Yesus Kristus, atas berkat dan perlindungan-Nya,

sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar

Formaldehida dalam Asap Cair (Liquid Smoke) dengan Metode

Spektrofotometri Visibel”. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat

memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) di Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan

terima kasih kepada:

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma ( USD ) Yogyakarta.

2. Dra. M. M. Yetty Tjandrawati, M.Si. selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan motivasi dan diskusi.

3. Drs. Sulasmono, Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan

diskusi, kritik, dan saran.

4. Dr. Sabikis, Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan diskusi,

kritik, dan saran.

5. Segenap staf edukatif dan staf tata usaha Fakultas Farmasi USD

Yogyakarta, yang telah membantu dan memberikan fasilitas selama

penulis menempuh studi.

6. Para Laboran (Pak Parlan, Mas Kunto, Pak Mukminin, Pak Prapto, Mas

Kayat) Fakultas Farmasi USD Yogyakarta, yang telah memberikan

bantuan dalam menyelesaikan skripsi ini.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 6: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

vi

7. Si Kou, Sa Pek, Tua Pek, Tong Ku, Ji Em, Ji Kou, Soi Kou, Si Ie, Soi Ie,

beserta keluarga atas dukungan dan doanya.

8. Bapak Tarsisius Suhardiyono beserta keluarga, atas tumpangannya selama

4 tahun.

9. Yosephine yang selalu menemaniku.

10. Hartono dan Adhy Gondez atas segala bantuannya.

11. Teman-teman seperjuangan dari Pontianak (Winarto, Widyono, Manto dan

lainnya) dan para sahabat karib (Agustino, Edy GF, dan lainnya) atas

persahabatannya.

12. Teman-teman kelas C angkatan 2003, teman-teman kelompok F angkatan

2003 dan teman-teman tim basket Farmasi USD Yogyakarta, atas

persahabatan dan kekompakannya.

13. Teman-teman Tasura 52 atas persahabatan dan kebersamaannya..

14. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah

banyak membantu penulis. Dalam hal ini, penulis mohon maaf.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan

skripsi ini, penulis memohon kritik dan saran yang sifatnya membangun. Penulis

memiliki harapan yang sangat besar, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi

pembaca.

Yogyakarta, Mei 2007

Penulis

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 7: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak

memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam

kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, Mei 2007

Penulis

William Salim

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 8: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

viii

DAFTAR ISI

Hal

HALAMAN JUDUL …………………………………………………………

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ……………………………..

HALAMAN PENGESAHAN ………………………………………………..

HALAMAN PERSEMBAHAN ……………………………………………..

KATA PENGANTAR ……………………………………………………….

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ……………………………...……...

DAFTAR ISI …………………………………………………………………

DAFTAR TABEL ……………………….....………………………………...

DAFTAR GAMBAR ……………….......……………………………………

DAFTAR LAMPIRAN ………………………………………………………

INTISARI …………………………………………………………………….

ABSTRACT …………………………………………………………………...

BAB I PENGANTAR

A. Latar Belakang Penelitian .......…………………………………………...

1. Rumusan Masalah ……...…..………………………………………...

2. Keaslian Penelitian ………………......……………………………….

3. Manfaat Penelitian ……………………..…………………………….

B. Tujuan Penelitian ………………………………………………………...

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA

A. Asap cair (liquid smoke) ………………………………………………….

i

ii

iii

iv

v

vii

viii

xii

xiii

xv

xvi

xvii

1

3

3

4

4

5

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 9: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

ix

B. Formaldehida .…….......………………………………………………….

1. Sifat …………….....………………………………………………….

2. Produksi ……………………...….…………………………………...

3. Kegunaan ….………………………………………………………….

4. Pengaruh terhadap badan …………………………………………….

C. Bahan Tambahan Makanan ………………..……………………………..

1. Pengertian bahan tambahan makanan ………………………..............

2. Bahan pengawet kimia ……………………………………………….

D. Isolasi Formaldehida ……..………….…………………………………...

E. Identifikasi Kualitatif Formaldehida …......................................................

1. Uji dengan asam kromotropat ……………………………………….

2. Uji dengan Hehner-Fulton …………………………………………...

3. Uji dengan FeCl3 ……………………………………………………..

4. Uji dengan reagen Nash ….......………………………………………

F. Uji Kuantitatif Formaldehida .............................…....................................

1. Metode iodometri ……………………………………………………

2. Metode spektrofotometri …...................................…………………..

G. Spektrofotometri …………………………………………………………

H. Peraturan Perundang-Undangan ………………………………………….

1. Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 23 Tahun 1992 ……….

2. Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 7 Tahun 1996 tentang

Pangan ……………………………………………………………….

3. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

9

9

11

12

13

14

14

15

16

17

17

19

19

19

20

20

20

20

23

23

24

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 10: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

x

472/Menkes/Per/V/1996 tentang Pengamanan Bahan Berbahaya bagi

Kesehatan .............................................................................................

4. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

1168/Menkes/Per/X/1999 ....................................................................

5. Undang-Undang Perlindungan Konsumen ..........................................

6. Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 28 tahun 2004

tentang Keamanan, Mutu dan Gizi Pangan .........................................

I. Hipotesis ………………………………………………………………….

BAB III METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ………………………………………….

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ……………………………

C. Alat Penelitian ………………...………………………………………….

D. Bahan Penelitian …………………………………………………………

E. Jalan Penelitian …………………………………………………………...

1. Pembuatan reagen asam kromotropat …................................………..

2. Pembuatan larutan stock formaldehida ………………………………

3. Pembuatan seri larutan baku formaldehida …......................................

4. Optimasi metode penetapan kadar formaldehida secara

spektrofotometri visibel .......................................................................

5. Penetapan kadar formaldehida dalam sampel ......................................

F. Analisis Hasil …………………………………………………………….

25

25

26

27

27

28

28

29

30

30

30

30

30

30

33

34

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 11: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xi

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Optimasi Metode Penetapan Kadar Formaldehida Secara

Spektrofotometri Visibel ............................................................................

1. Penetapan operating time …………………………………………….

2. Penetapan panjang gelombang absorbansi maksimal (λmaks) …...........

3. Penetapan kurva baku ….…………………………………………….

4. Validitas metode ……………………………………………………...

B. Penetapan Kadar Formaldehida dalam Asap Cair ..........………………...

1. Preparasi sampel asap cair ...................................................................

2. Isolasi formaldehida dari asap cair .......................................................

3. Proses preparasi larutan pereaksi .........................................................

4. Reaksi pembentukan warna formaldehida yang direaksikan dengan

pereaksi kromotropat ............................................................................

5. Penetapan kadar formaldehida .............................................................

C. Perbandingan Kadar …..........................………………………………….

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ………………………………………………………………

B. Saran ……………………………………………………………………...

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………..

LAMPIRAN ………………………………………………………………….

BIOGRAFI PENULIS ……………………………………………………….

35

35

36

38

39

41

41

41

43

43

46

49

51

52

53

57

80

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 12: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xii

DAFTAR TABEL

Tabel I. Data pengukuran absorbansi kurva baku ........................................

Tabel II. Data perhitungan recovery dan kesalahan sistemik ........................

Tabel III. Data perhitungan kesalahan acak ....................................................

Tabel IV. Hasil pengukuran dan perhitungan kadar formaldehida secara

spektrofotometri visibel ..................................................................

Tabel V. Hasil analisis dengan Paired Samples T-test ……………………..

Tabel VI. Data penetapan kurva baku ……………………………………….

Tabel VII. Data kurva baku yang dipakai …………………………………….

Tabel VIII.Data perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan

acak ……………………………………………………………….

Tabel IX. Hasil perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan

acak ……………………………………………………………….

Tabel X. Kadar asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan) dengan

faktor pengenceran : 100 ml / 3 ml .................................................

Tabel XI. Kadar asap cair B (satu kali destilasi) dengan faktor pengenceran :

100 ml / 3 ml ...................................................................................

Tabel XII. Data yang dimasukkan dalam analisis Paired Samples T-test ……

38

40

40

49

49

62

66

67

70

72

75

77

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 13: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur formaldehida ..................................................................

Gambar 2. Reaksi kesetimbangan formaldehida ...........................................

Gambar 3. Reaksi pembentukan paraformaldehida .......................................

Gambar 4. Reaksi pembentukan warna dari asam kromotropat dengan

formaldehida ................................................................................

Gambar 5. Rumus bangun 1,8-dihidroksinaftalena-3,6-disulfonat …............

Gambar 6. Rumus bangun 1,8-dihidroksinaftalena-3,6-dinatrium sulfonat

dihidrat .........................................................................................

Gambar 7. Interaksi radiasi elektromagnetik dengan bahan-bahan ...............

Gambar 8. Diagram spektrofotometer ……………………………...............

Gambar 9. Kurva hubungan antara absorbansi dan waktu .............................

Gambar 10. Spektrogram panjang gelombang absorbansi maksimal ..............

Gambar 11. Kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi ....................

Gambar 12. Reaksi antara formaldehida dengan air dengan katalis asam .......

Gambar 13. Reaksi oksidasi pereaksi kromotropat ..........................................

Gambar 14. Reaksi I antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat

dengan katalis asam .....................................................................

Gambar 15. Reaksi II antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat

dengan katalis asam .....................................................................

Gambar 16. Perbandingan hasil reaksi I dan II …..............…………………..

Gambar 17. Spektrogram panjang gelombang absorbansi maksimal reaksi

9

10

10

17

18

18

22

23

35

36

39

41

43

44

45

45

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 14: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xiv

antara formaldehida dari asap cair dengan pereaksi kromotropat.

Gambar 18. Reaksi oksidasi menghasilkan senyawa para quinoidal ………..

Gambar 19. Gugus kromofor dalam struktur formaldehida dengan pereaksi

kromotropat ……………………………………………………..

Gambar 20. Spektrogram operating time …………………………………….

Gambar 21. Spektrogram λmaks pada konsentrasi 6,66 μg/ml ...........................

Gambar 22. Spektrogram λmaks pada konsentrasi 7,77 μg/ml ...........................

Gambar 23. Spektrogram λmaks pada konsentrasi 8,88 μg/ml ...........................

Gambar 24. Kurva baku replikasi I …………………………………………..

Gambar 25. Kurva baku replikasi II …………………………………………

Gambar 26. Kurva baku replikasi III ………………………………………...

Gambar 27. Tampilan data untuk perhitungan recovery, kesalahan sistemik

dan kesalahan acak ……………………………………………...

Gambar 28. Contoh kurva absorbansi asap cair A (dua kali destilasi disertai

penyaringan) …………………………………………………..

Gambar 29. Contoh kurva absorbansi asap cair A (dua kali destilasi disertai

penyaringan) dan tampilan data replikasi V dan VI …………….

Gambar 30. Contoh kurva absorbansi asap cair B (satu kali destilasi) ………

46

47

48

59

60

61

61

63

64

65

68

73

74

76

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 15: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Pembuatan larutan stock formaldehida dan seri larutan baku

formaldehida .............................................................................

Lampiran 2. Penetapan operating time …......................................................

Lampiran 3. Penetapan panjang gelombang absorbansi maksimal (λmaks) …

Lampiran 4. Penetapan kurva baku …….......................................................

Lampiran 5. Data perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan

acak ...........................................................................................

Lampiran 6. Contoh cara perhitungan recovery, kesalahan sistemik dan

kesalahan acak ..........................................................................

Lampiran 7. Hasil perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan

acak …………………………………………………………...

Lampiran 8. Kadar asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan)

dengan faktor pengenceran : 100 ml / 3 ml ….......................…

Lampiran 9. Kadar asap cair B (satu kali destilasi) dengan faktor

pengenceran : 100 ml / 3 ml …………………………………..

Lampiran 10. Data yang dimasukkan dalam analisis Paired Samples T-test ..

Lampiran 11. Artikel yang menyatakan bahwa asap cair murah dan aman ....

57

59

60

62

67

69

70

71

75

77

78

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 16: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xvi

INTISARI

Formalin adalah larutan 37% gas formaldehida dalam air yang digunakan untuk pengawetan mayat dan dilarang digunakan dalam makanan. Saat ini ditemukan asap cair sebagai pengawet makanan, yang dinyatakan lebih murah dan lebih aman dibandingkan formalin. Diduga terdapat kandungan formaldehida dalam asap cair. Penetapan kadar formaldehida dalam asap cair dapat dilakukan dengan spektrofotometri visibel yang sebelumnya dilakukan isolasi formaldehida dengan cara destilasi. Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar formaldehida dan membandingkan kadar formaldehida pada kedua jenis asap cair.

Penelitian ini termasuk penelitian non-eksperimental analitik. Formaldehida hasil isolasi asap cair direaksikan dengan pereaksi kromotropat selanjutnya diukur serapannya dengan spektrofotometer visibel dan kadarnya dihitung dengan menggunakan persamaan kurva baku yang diperoleh yaitu y = 0,04901 x + 0,0518. Data yang diperoleh dianalisis dengan Paired Samples T-test dengan taraf kepercayaan 95%.

Hasil penelitian menunjukkan rata-rata kadar formaldehida dalam asap cair dua kali destilasi disertai penyaringan (264,26 ± 4,75) μg/ml sedangkan untuk asap cair satu kali destilasi (317,57 ± 1,26) μg/ml. Dari analisis T-test didapatkan nilai signifikansi 0,00 < 0,05, maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna antara rata-rata kadar formaldehida dalam dua jenis asap cair. Kata kunci: Formaldehida, Spektrofotometri Visibel, Asap Cair

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 17: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

xvii

ABSTRACT

Formalin is 37% formaldehyde solution in water which used as corpse preservative and forbidden as food addition. Now, liquid smoke had been invented as food addition which claimed cheaper and more safety than formalin. It is guessed, there is formaldehyde content in liquid smoke. Formaldehyde assay in liquid smoke is carried out using visible spectrophotometric prior to formaldehyde isolation using distillation. This research’s purpose to assay formaldehyde content and compare formaldehyde content from the two kind of liquid smoke.

This research is categorized in analytical non-experimental. Formaldehyde as isolation result is reacted with chromotropic reagent then measured its reserve with visible spectrophotometer and the contents is calculated using curve equation standard which is y = 0.04901 x + 0.0518. Data then analyzed with Paired Samples T-test in confidence level 95%.

The result show that average formaldehyde content in liquid smoke distilled twice with refining is (264.26 ± 4.75) μg/ml while in liquid smoke distilled once is (317.57 ± 1.26) μg/ml. From the T-test is find out the significant value 0.00 < 0.05, so it is concluded that there is significant meaning in average formaldehyde content from the two kind of liquid smoke. Keywords: Formaldehyde, Visible Spectrophotometric, Liquid Smoke

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 18: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang Penelitian

Hasil pengujian Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) Republik

Indonesia yang dilaporkan pada tanggal 9 Januari 2006 cukup mencengangkan.

Pasalnya 77,78 persen sampling tahu di Jakarta mengandung formalin. Kemudian

di Yogyakarta, dari sampling yang diambil ternyata 64 persen produk mie basah

mengandung formalin. Artinya, Yogyakarta merupakan daerah yang cukup rawan

dan potensial dari peredaran mie yang mengandung formalin (Anonim, 2006 b).

Formalin merupakan salah satu dari tiga ratus empat puluh delapan bahan

berbahaya yang tercantum dalam lampiran 1 Peraturan Menteri Kesehatan

Republik Indonesia Nomor 472/Menkes/Per/V/1996 tentang Pengamanan Bahan

Berbahaya bagi Kesehatan (Anonim, 1996 a). Formalin adalah larutan 37% gas

formaldehida dalam air yang digunakan untuk pengawetan mayat. Berdasarkan

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

1168/Menkes/Per/X/1999, dicantumkan bahwa formalin (formaldehida) termasuk

salah satu dari 10 bahan pengawet yang dilarang penggunaannya dalam makanan

(Anonim, 1999 a).

Keracunan formaldehida dapat terjadi akibat dari konsumsi formaldehida

dengan kadar tinggi yang digunakan sebagai pengawet dalam makanan,

contohnya mie basah. Jenis makanan ini merupakan makanan yang banyak

dikonsumsi oleh masyarakat. Ketidaktahuan masyarakat akan kemungkinan

adanya formaldehida dalam makanan dapat menjadi sebab terjadinya keracunan

1

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 19: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

2

formaldehida. Kalau terpapar formaldehida dalam jumlah banyak, misalnya

terminum, bisa menyebabkan kematian. Dalam tubuh manusia, formaldehida

dikonversi menjadi asam formiat yang meningkatkan keasaman darah, tarikan

nafas menjadi pendek dan sering, hipotermia, koma, atau kematian (Anonim,

2006 a).

Saat ini ditemukan pengawet alami sebagai alternatif pengganti formalin

yang harganya lebih murah dan aman yaitu asap cair (liquid smoke). Untuk

pengawetan produk makanan, asap cair tidak terkenal seperti formalin. Jika

formalin bisa membuat makanan bertahan sangat lama dengan kondisi terlihat

segar serta tidak berpengaruh pada cita rasa. Sedangkan asap cair tetap memiliki

rasa dan bau seperti asap meskipun dari segi kesehatan lebih baik dibandingkan

dengan formalin. Pengembang penelitian asap cair sendiri terus berkembang

diantaranya dengan pembuatan tepung asap yang juga bisa digunakan sebagai

bahan pengawet makanan (Anonim, 2006 b).

Asap cair bisa menjadi bahan pengawet karena mengandung senyawa

fenolik rantai panjang dan aldehida yang dapat membunuh bakteri pembusuk.

Seperti yang telah dilaporkan menyatakan bahwa pirolisis tempurung kelapa

menghasilkan asap cair dengan kandungan senyawa fenol sebesar 4,13%, karbonil

11,3% dan asam-asam lemah 10,2%. Asap cair yang dipasarkan terdiri dari dua

pengolahan yaitu asap cair destilasi dua kali disertai penyaringan dan asap cair

destilasi satu kali. Harga asap cair destilasi dua kali disertai penyaringan adalah

Rp. 56.000 dalam jerigen lima liter sedangkan asap cair destilasi satu kali adalah

Rp. 36.000 dalam jerigen lima liter. Jika dibandingkan dengan harga formalin

yaitu Rp. 20.000 per liter, maka harga asap cair relatif tidak murah karena

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 20: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

3

dipertimbangkan dari segi ongkos produksi dan kadar formaldehida yang

dihasilkan.

Diduga terdapat kandungan formaldehida pada keseluruhan kandungan

karbonil dalam asap cair tersebut. Apabila terdapat kandungan formaldehida maka

pengawet asap cair tidak bisa digunakan sebagai pengawet pengganti formalin

karena bahaya penggunaan asap cair sama seperti pada penggunaan formaldehida.

Oleh karena itu, penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar formaldehida

dalam asap cair dengan metode spektrofotometri visibel serta melihat perbedaan

kadar formaldehida pada kedua jenis asap cair yang dipasarkan yaitu asap cair

dengan destilasi dua kali disertai penyaringan dan asap cair dengan destilasi satu

kali.

1. Rumusan masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut muncul permasalahan sebagai

berikut:

a. apakah terdapat formaldehida dalam asap cair?

b. berapakah kadar formaldehida dalam asap cair?

c. apakah terdapat perbedaan kadar formaldehida pada kedua jenis asap cair?

2. Keaslian penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan, penelitian tentang

penetapan kadar formaldehida dalam asap cair dengan metode

spektrofotometri visibel belum pernah dilakukan. Adapun penelitian yang

sudah pernah dilakukan yaitu oleh Sulistianto (2001) tentang pengaruh cara

pengolahan terhadap kadar formalin dalam mie basah dan oleh Dameria

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 21: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

4

(2002) tentang isolasi dan identifikasi formalin sebagai pengawet dalam tahu

yang beredar di kota Yogyakarta.

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoritis

1. Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai sumber informasi

tentang ada tidaknya formaldehida dalam asap cair.

2. Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai sumber informasi

tentang berapakah kadar formaldehida dalam asap cair.

3. Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai sumber informasi

tentang ada tidaknya perbedaan kadar formaldehida pada kedua jenis

asap cair.

b. Manfaat metodologis

Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai acuan penetapan

kadar formaldehida dalam pengawet makanan alami lainnya

B. Tujuan Penelitian

1. Untuk menguji adanya formaldehida dalam asap cair.

2. Untuk menetapkan kadar formaldehida dalam asap cair dengan metode

spektrofotometri visibel.

3. Untuk membuktikan adanya perbedaan kadar formaldehida pada kedua jenis

asap cair.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 22: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Asap Cair (Liquid Smoke)

Asap diartikan sebagai suatu suspensi partikel-partikel padat dan cair

dalam medium gas (Buell dan Girard, 1992). Asap cair merupakan campuran

larutan dari dispersi asap kayu dalam air yang dibuat dengan mengkondensasikan

asap hasil pirolisis kayu. Cara yang paling umum digunakan untuk menghasilkan

asap pada pengasapan makanan adalah dengan membakar serbuk gergaji kayu

keras dalam suatu tempat yang disebut alat pembangkit asap, kemudian asap

tersebut dialirkan ke rumah asap dalam kondisi sirkulasi udara dan temperatur

yang terkontrol (Setiadji, 2006).

Produksi asap cair merupakan hasil pembakaran yang tidak sempurna

yang melibatkan reaksi dekomposisi karena pengaruh panas, polimerisasi, dan

kondensasi (Buell dan Girard, 1992). Penggunaan berbagai jenis kayu sebagai

bahan bakar pengasapan telah banyak dilaporkan. Pembuatan bandeng asap di

daerah Sidoarjo, menggunakan berbagai jenis kayu sebagai bahan bakar seperti

kayu bakau, serbuk gergaji kayu jati, ampas tebu, dan kayu bekas kotak kemasan.

Namun untuk menghasilkan asap yang baik, pada waktu pembakaran sebaiknya

menggunakan jenis kayu keras seperti kayu bakau, serbuk atau serutan kayu jati

dan tempurung kelapa, sehingga diperoleh ikan asap yang baik (Setiadji, 2006).

Asap yang dihasilkan dari pembakaran kayu keras akan berbeda komposisinya

dengan asap yang dihasilkan dari pembakaran kayu lunak. Pada umumnya kayu

keras akan menghasilkan aroma yang lebih unggul, lebih kaya kandungan

5

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 23: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

6

aromatik dan lebih banyak mengandung senyawa asam dibandingkan kayu lunak

(Buell dan Girard, 1992).

Pembuatan asap cair menurut Dr. Bambang Setiadji, M.Sc. sangat

sederhana. Tempurung kelapa dipanaskan dalam tungku pirolisis berdiameter 1,5

m. Bagian atas tungku ditutup dan diberi pipa saluran untuk mengumpulkan asap.

Kemudian, asap yang terkumpul dalam drum besar diberi alat pendingin dan

kumparan yang menghasilkan embun. Dari kondensasi tersebut jadilah cairan asap

cair. Agar cairan tidak terlalu hitam, perlu didestilasi sehingga lebih jernih

(Anonim, 2006 d).

Asap cair memiliki kemampuan untuk mengawetkan bahan makanan

karena adanya senyawa asam-asam lemah, fenolat dan karbonil. Seperti yang

telah dilaporkan bahwa pirolisis tempurung kelapa menghasilkan asap cair

dengan kandungan senyawa fenol sebesar 4,13%, karbonil 11,3% dan asam-asam

lemah 10,2%. Di Amerika Serikat, pengolahan daging menggunakan asap cair

yang telah mengalami pengendapan dan penyaringan untuk memisahkan senyawa

“tar”. Pasar internasional untuk produk asap cair ini meliputi Amerika, Eropa,

Afrika, Australia, dan Amerika Selatan. Asap cair ini telah diaplikasikan pada

pengawetan daging, termasuk daging unggas, kudapan daging, ikan salmon dan

kudapan lainnya. Asap cair juga digunakan untuk menambah citarasa pada saus,

sup, sayuran kaleng, bumbu, dan campuran rempah-rempah (Setiadji, 2006).

Senyawa-senyawa yang terkandung dalam asap cair berasal dari hasil

pirolisis selulosa dan lignin. Senyawa-senyawa hasil pirolisis selulosa meliputi:

asam asetat, asam formiat, maltol, methylcyclopentenolone, ethylcyclo

pentenolone, dimethylcyclopentenolone, furfural, 5-hydroxymethylfurfural.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 24: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

7

Sedangkan senyawa-senyawa hasil pirolisis lignin meliputi: fenol, cresol,

guaiacol, 4-methylguaiacol, 4-ethylguaiacol, 4-propylguaiacol, pyrocatechol,

vanillin, 4-(2-propio)vanillone, 4-(1-propio)vanillone, asetovanillone, 2,4,5-tri

methylbenzaldehyde, 4-hydroxyacetophenone, eugenol, isoeugenol, syringol, 4-

methylsyringol, 4-ethylsyringol, 4-propylsyringol, 4-acetosyringol,

syringaldehyde (Anonim, 2006 e).

Asap cair sudah umum digunakan untuk menggantikan pengasapan

tradisional dan sudah diproduksi secara komersial. Komponen asap terutama

berfungsi untuk memberi cita rasa dan warna yang diinginkan pada produk

asapan, dan berperan dalam pengawetan dengan bertindak sebagai antibakteri dan

antioksidan. Asap telah diketahui memiliki sifat antioksidan dan antimikroba

disamping sifat-sifat lain misalnya merubah tekstur pada produk olahan (daging,

ikan) dan merubah kualitas nutrisi pada produk olahan. Antioksidan dan

antimikroba terutama diperoleh dari senyawa-senyawa fenol yang merupakan

salah satu komponen aktif dalam asap selain keton, aldehida, asam karboksilat,

alkohol, dan furan (Setiadji, 2006).

Antioksidan adalah zat yang dapat menunda atau memperlambat

kecepatan oksidasi terhadap zat-zat yang dapat mengalami autooksidasi.

Fenol juga memiliki sifat sebagai pembentuk cita rasa pada produk pengasapan.

Senyawa golongan fenol yang terdapat pada asap merupakan hasil peruraian

termal dari komponen lignin dalam kayu (Buell dan Girard, 1992).

Asap cair telah banyak diaplikasikan pada pengolahan, diantaranya pada

daging dan hasil ternak, daging olahan, keju, dan keju oles. Aplikasi baru asap

cair adalah untuk menambah cita rasa pada makanan. Pada aplikasi tersebut perlu

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 25: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

8

diperhatikan warna produk yang dihasilkan, karena ada beberapa produk yang

menghendaki warna coklat, sementara beberapa produk lainnya tidak

menghendaki terbentuknya warna coklat. Selain memiliki segi-segi keuntungan,

proses pengasapan dapat menyebabkan bahan pangan mengandung zat-zat yang

bersifat karsinogen yang tidak dikehendaki, dan telah banyak dilakukan usaha

untuk mengeliminasi kandungan senyawa tersebut dalam produk pengasapan

(Setiadji, 2006).

Menurut Setiadji (2006) asap cair memiliki banyak manfaat dan telah

digunakan pada berbagai industri, antara lain :

1. Industri pangan

Asap cair ini mempunyai kegunaan yang sangat besar sebagai

pemberi rasa dan aroma yang spesifik, juga sebagai pengawet karena sifat

antimikroba dan antioksidannya. Dengan tersedianya asap cair maka proses

pengasapan tradisional dengan menggunakan asap secara langsung yang

mengandung banyak kelemahan seperti pencemaran lingkungan, proses tidak

dapat dikendalikan, kualitas yang tidak konsisten serta timbulnya bahaya

kebakaran, yang semuanya tersebut dapat dihindari. Juga digunakan untuk

food processing seperti tahu, mie basah, bakso dan lain-lain.

2. Industri perkebunan

Asap cair dapat digunakan sebagai koagulan lateks. Dengan sifat

fungsional asap cair seperti antijamur, antibakteri dan antioksidan dapat

memperbaiki kualitas produk karet yang dihasilkan.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 26: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

9

3. Industri kayu

Kayu yang diolesi dengan asap cair mempunyai ketahanan terhadap

serangan rayap daripada kayu yang tanpa diolesi asap cair.

B. Formaldehida

Formaldehida awalnya disintesis oleh kimiawan Rusia Alexander

Butlerov tahun 1859, tapi diidentifikasi oleh Hoffman tahun 1867 (Anonim,

2006 a). Senyawa kimia formaldehida yang merupakan nama lain metanal;

oksometana; oksimetilen; metilen oksida; formiat aldehida merupakan gas

yang tidak berwarna yang rumus kimianya H2CO. Berat molekul: 30,03;

terdiri dari unsur C: 39,99%; H: 6,73%; O: 53,29%. Titik didih pada kondisi

normal adalah 19,5oC. Larutan formaldehida dikenal juga sebagai formalin;

formol; morbicid; veracur. Formalin mengandung ± 37% gas formaldehida

dalam air merupakan cairan yang tidak berwarna dan berbau tajam. Kerapatan

jenis: 1,081-1,085; titik didih pada kondisi normal: 96oC; indeks bias: 1,3746;

menyala pada temperatur 60oC (140oF); pH: 2,8-4,0; dapat campur dengan air,

alkohol, eter dan aseton (Budavari et al., 1989).

HC

H

O

Gambar 1. Struktur formaldehida

1. Sifat

Formalin mengandung hidrat stabil dari formaldehida karena

formaldehida bereaksi dengan air, sehingga air dapat mengadisi gugus

karbonil pada formaldehida. Formaldehida lebih reaktif daripada kebanyakan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 27: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

10

aldehida yang lain, karena gugus karbonilnya mempunyai muatan positif yang

cukup besar akibat dari tidak terdapatnya gugus alkil untuk membantu

menyebarkan muatan positif. Reaksi kesetimbangan yang terjadi adalah:

HC

H

O+ H2O

HH

C

HOH

OH

Formaldehidaair

Larutan Formaldehida

Gambar 2. Reaksi kesetimbangan formaldehida

(Fessenden dan Fessenden, 1999)

Formaldehida biasanya mengandung 10-15% metanol yang

ditambahkan untuk mencegah polimerisasi (Budavari et al., 1989).

Polimerisasi dapat terjadi dengan menguapkan formaldehida pada tekanan

rendah. Polimerisasi formaldehida merupakan gabungan dari beberapa

molekul formaldehida yang akan menghasilkan suatu polimer yaitu

paraformaldehida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

HC

HOH

OH

Larutan Formaldehida

+H

CH

O

Formaldehida

HO C O H

H

HParaformaldehida

n+1

n

Gambar 3. Reaksi pembentukan paraformaldehida

(Linstromberg, 1990)

Paraformaldehida merupakan serbuk berwarna putih dan berbau tajam yang

digunakan sebagai desinfektan kamar mayat, peralatan medis dan tekstil

(Budavari et al., 1989).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 28: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

11

2. Produksi

Sumber formaldehida dapat dibagi menjadi dua, dibuat dan alamiah.

Formaldehida buatan, dapat diproduksi dalam skala industri yaitu dengan cara

mengoksidasi metanol, tetapi secara alamiah formaldehida terdapat juga di

alam yang berasal dari hasil proses biologi atau pembakaran bahan-bahan

organik, misalnya bahan bakar minyak atau rokok (Anonim, 2001).

Formaldehida bisa dihasilkan dari membakar bahan yang

mengandung karbon. Dalam atmosfer bumi, formaldehida dihasilkan dari aksi

cahaya matahari dan oksigen terhadap metana dan hidrokarbon lain yang ada

di atmosfer. Formaldehida dalam kadar kecil juga dihasilkan sebagai metabolit

kebanyakan organisme, termasuk manusia (Anonim, 2006 a).

Secara industri, formaldehida dibuat dari oksidasi katalitik metanol.

Katalis yang paling sering dipakai adalah logam perak atau campuran oksida

besi dan molibdenum serta vanadium. Dalam sistem oksida besi yang lebih

sering dipakai (proses Formox), reaksi metanol dan oksigen terjadi pada

250°C dan menghasilkan formaldehida, berdasarkan persamaan kimia :

2 CH OH3 + O2 → 2 H2CO + 2 H O2

Katalis yang menggunakan perak biasanya dijalankan dalam hawa yang lebih

panas, kira-kira 650°C. Dalam keadaan ini, akan ada dua reaksi kimia

sekaligus yang menghasilkan formaldehida: satu seperti yang di atas,

sedangkan satu lagi adalah reaksi dehidrogenasi :

CH OH3 → H2CO + H2

(Anonim, 2006 a).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 29: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

12

3. Kegunaan

Formaldehida efektif membunuh kuman, jamur, dan virus tetapi

kerjanya lambat. Formaldehida dengan kadar 0,5% memerlukan waktu 6-12

jam untuk membunuh kuman dan 2-4 hari untuk membunuh spora. Efektivitas

formaldehida akan menurun bila terdapat zat organik, misalnya protein

(Anonim, 1995 a).

Kadar larutan formaldehida berbeda-beda sesuai tujuan

penggunaannya. Larutan formaldehida 8% dalam air digunakan untuk

sterilisasi alat-alat hemodialisis, endoskopi dan alat-alat kedokteran lainnya

karena memiliki sifat korosif. Larutan formaldehida 8% dalam larutan alkohol

70% digunakan untuk sterilisasi sputum pasien tuberkolosis. Kadar

formaldehida 37% (formalin) digunakan untuk mengawetkan mayat dan

spesimen penelitian (Anonim, 1995 a).

Formaldehida yang digunakan pada kulit yang tidak terluka dapat

memperkeras lapisan epidermis, membuat kencang, agak putih dan

memberikan efek anastesi lokal. Larutan formaldehida 3% dalam air telah

digunakan untuk pengobatan kutil di telapak tangan dan kaki. Biang keringat

pada kaki dapat diobati dengan pengolesan 1 bagian larutan formaldehida 3%

dalam 3 bagian gliserin atau 5-10 bagian alkohol namun pemakaiannya

sebaiknya tidak terlalu lama untuk menghindari terjadinya iritasi (Martindale,

1996).

Dalam industri, formaldehida kebanyakan dipakai dalam produksi

polimer. Kalau digabungkan dengan fenol, urea, atau melamin, formaldehida

menghasilkan resin termoset yang keras. Resin ini dipakai untuk lem

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 30: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

13

permanen, misalnya yang dipakai untuk kayu lapis/tripleks atau karpet

(Anonim, 2006 a).

Untuk mensintesis bahan-bahan kimia, formaldehida misalnya

dipakai untuk produksi alkohol polifungsional seperti pentaeritritol, yang

dipakai untuk membuat bahan peledak. Turunan formaldehida yang lain

adalah metilen difenil diisosianat, komponen penting dalam cat dan busa

poliuretan, serta heksametilen tetramina, yang dipakai dalam resin fenol-

formaldehida untuk membuat RDX (bahan peledak). Sebagai formalin, larutan

senyawa kimia ini sering digunakan sebagai disinfektan, insektisida, serta

bahan baku pabrik-pabrik resin plastik dan bahan peledak (Anonim, 2006 a).

4. Pengaruh terhadap badan.

Formaldehida sangat mengiritasi membran mukosa. Uap

formaldehida yang terhirup dapat menyebabkan iritasi berat pada saluran

pernapasan yang pada akhirnya menyebabkan bronkitis dan pneumonia.

Konsentrasi di udara yang mencapai 2-3 ppm dapat menyebabkan iritasi

ringan pada membran mukosa dan pada konsentrasi 10-20 ppm dalam waktu

singkat dapat meyebabkan iritasi kuat. Bahaya efek buruk yang pernah

dilaporkan sebagai akibat dari bebasnya uap formaldehida dari proses

penyabunan sintetik. Beberapa akibat fatal yang pernah dilaporkan, contohnya

30 ml larutan formaldehida yang tertelan dapat berakibat fatal bagi orang

dewasa. Konsentrasi maksimal uap formaldehida yang diijinkan di udara

adalah 5 ppm (Clarke, 1971).

Pemakaian larutan formaldehida pada makanan dapat menyebabkan

keracunan pada tubuh manusia, dengan gejala sebagai berikut: sukar menelan,

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 31: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

14

mual, sakit perut yang akut disertai muntah-muntah, mencret berdarah,

timbulnya depresi susunan saraf, atau gangguan peredaran darah (Winarno

dan Rahayu, 1994).

Tertelannya formaldehida pada dosis sangat tinggi dapat

mengakibatkan ulcer (luka) yang menimbulkan rasa sangat perih pada

lambung, konvulsi (kejang-kejang), haematuri (kencing darah), dan

haematomesis (muntah darah), vertigo, hilang kesadaran, bahkan gagal ginjal.

Kematian dapat terjadi akibat dari tertelannya 30 ml formaldehida. Jika pasien

dapat bertahan selama 48 jam setelah tertelannya formaldehida, maka tindakan

penyembuhan dapat dilakukan. Gas formaldehida dapat menyebabkan iritasi

pada mata, hidung, dan saluran pernapasan bagian atas yang selanjutnya dapat

mengakibatkan batuk, hilangnya nafsu makan, kejang, dan radang paru-paru

(Martindale, 1996).

Dalam tubuh manusia, formaldehida dikonversi menjadi asam formiat

yang meningkatkan keasaman darah, tarikan nafas menjadi pendek dan sering,

hipotermia, koma, atau kematian. Formaldehida juga bisa menimbulkan

terikatnya DNA oleh protein, sehingga mengganggu ekspresi genetik yang

normal. Binatang percobaan yang menghisap formaldehida terus-menerus

terserang kanker dalam hidung dan tenggorokannya (Anonim, 2006 a).

C. Bahan Tambahan Makanan

1. Pengertian bahan tambahan makanan

Bahan tambahan makanan dalam pengertian luas adalah bahan yang

ditambahkan pada makanan untuk mempengaruhi sifat atau bentuk pangan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 32: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

15

(Anonim, 2004). Sedangkan bahan tambahan makanan dalam pengertian

khusus adalah senyawa kimia yang sengaja dimasukkan ke dalam makanan

untuk membantu proses pembuatan, bertindak sebagai pengganti atau

memperbaiki kualitas makanan yang bertujuan untuk mengawetkan makanan

atau untuk membuatnya lebih menarik (deMan, 1989).

Penggunaan zat tambahan dalam makanan mempunyai fungsi yang

beragam. Zat tambahan dapat membantu kestabilan pada penyimpanan

makanan seperti membuat awet dan menarik dari tempat awal produksi

sampai tempat pemasaran. Bahan pangan membutuhkan zat tambahan karena

bahan pangan dapat rusak akibat pengaruh dari faktor lingkungan, misalnya

perubahan temperatur, oksidasi, dan pencemaran mikroorganisme (Buckle et

al., 1987).

Bahan tambahan mempunyai lima kegunaan, yaitu sebagai bahan

yang ditambahkan untuk memelihara konsistensi produk (sebagai emulgator,

stabilisator, pengembang, anti kempal), membuat makanan tetap dalam tekstur

yang baik, meningkatkan atau menjaga nilai gizi (vitamin dan mineral),

mempertahankan makanan tetap awet (contohnya pengawet dan antioksidan),

mengontrol keasaman atau kebasaan (contohnya ragi dan bahan-bahan untuk

memodifikasi keasaman atau kebasaan makanan), mempertinggi aroma, dan

memperkuat warna yang dikehendaki dengan bumbu-bumbu dan aroma alami

(Lu, 1995).

2. Bahan pengawet kimia

Bahan-bahan pengawet kimia adalah salah satu kelompok dari

sejumlah besar bahan-bahan kimia yang ditambahkan dengan sengaja ke

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 33: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

16

dalam bahan pangan atau ada di dalam bahan pangan sebagai akibat dari

perlakuan pra-pengolahan atau penyimpanan. Untuk penyesuaian dengan

penggunaannya dalam pengolahan secara baik, penggunaan bahan-bahan

pengawet ini seharusnya tidak menimbulkan penipuan, menurunkan nilai gizi

dari bahan pangan, dan tidak memungkinkan pertumbuhan organisme-

organisme yang menimbulkan keracunan bahan pangan. National Health and

Medical Research Council menyebutkan bahwa bahan-bahan pengawet kimia

yang digunakan dalam makanan antara lain: asam benzoat, sulfit, metabisulfit,

nisin, asam askorbat, propionat atau garam-garamnya dan setiap peroksida

(Buckle et al., 1987).

D. Isolasi Formaldehida

Isolasi formaldehida dalam asap cair dilakukan dengan cara destilasi.

Destilasi adalah proses penguapan kemudian pengembunan dari suatu cairan pada

titik didihnya. Proses pemanasan akan menyebabkan senyawa kimia menguap.

Uap terbentuk akan bergerak melalui condenser sehingga akan terjadi

pengembunan dimana uap akan berubah menjadi bentuk cairan (Solomon, 1987).

Destilasi bertujuan untuk memisahkan suatu cairan dari suatu senyawa

padat atau cairan lain yang didasari atas perbedaan titik didihnya (Kaushik dan

Yadav, 1994). Untuk memisahkan suatu cairan dalam suatu campuran, langkah

pertama adalah menempatkan campuran ke dalam bejana atau labu alas bulat,

kemudian dipanaskan sampai mencapai titik didih terendah dari cairan dalam

campuran. Pemanasan dapat dilakukan dengan heating mantle sehingga panas

akan terdistribusi merata pada bejana atau labu alas bulat. Kemudian cairan tadi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 34: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

17

akan menguap dan uapnya akan mengalir melalui tabung pendingin dan akan

berubah menjadi cairan (Hendrickson, Cram, dan Hammond, 1970).

E. Identifikasi Kualitatif Formaldehida

Identifikasi kualitatif formaldehida bertujuan untuk membuktikan ada

tidaknya kandungan formaldehida dalam suatu bahan, terutama dalam bahan

makanan. Bila terdapat kandungan formaldehida, bahan tersebut akan bereaksi

positif terhadap salah satu uji berikut ini:

1. Uji dengan asam kromotropat

Uji kualitatif formaldehida dalam makanan melibatkan reaksi dengan

asam kromotropat. Formaldehida dengan adanya asam kromotropat

dipanaskan dengan asam sulfat pekat, maka dalam beberapa menit akan terjadi

pewarnaan violet atau ungu. Reaksi yang terjadi:

HO3S SO3H

OHOH

HC

H

OH2SO4

ASAM KROMOTROPAT

OH

O

HO3S

SO3HCH

HO SO3H

SO3H

+2

FORMALDEHIDA

SUATU MESOMER BERWARNA UNGU

Gambar 4. Reaksi pembentukan warna dari asam kromotropat dengan formaldehida

(Schunack, Mayer, dan Haake, 1990).

Reaksi asam kromotropat mengikuti prinsip kondensasi senyawa fenol dengan

formaldehida membentuk senyawa berwarna (Dibenzo[C,H]Xanten).

Pewarnaan disebabkan terbentuknya ion karbonium-oksonium yang stabil

karena mesomeri (Schunack, Mayer, dan Haake, 1990).

Asam kromotropat dikenal juga sebagai asam 1,8-

dihidroksinaftalena-3,6-disulfonat; chromotropic acid. Rumus molekul:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 35: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

18

C16H8O8S2; berat molekul: 296,26; terdiri dari unsur C: 37,5%; H: 2,52%; O:

39,96%; S: 20,02%.

OH OH

HO3S S 3HO

Gambar 5. Rumus bangun 1,8-dihidroksinaftalena-3,6-disulfonat

Sediaan yang biasa digunakan merupakan garam natrium dihidrat:

C10H6Na2O8S2.2H2O, berbentuk jarum atau daun dan berwarna putih

kecoklatan, sangat larut dalam air dan digunakan sebagai pereaksi (Budavari

et al., 1989).

OH OH

NaO3S SO3Na

H2O. 2

Gambar 6. Rumus bangun 1,8-dihidroksinaftalena-3,6-dinatrium sulfonat dihidrat

Asam kromotropat digunakan untuk mendeterminasi dan mendeteksi

berbagai ion logam seperti B, Fe, Th, Ti, U, Zr dan senyawa organik. Asam

kromotropat membentuk komplek warna jingga dengan Ti yang dapat

dideterminasi absorbansinya pada 460-470 nm. Asam kromotropat juga dapat

bereaksi dengan formaldehida membentuk senyawa ungu-kemerahan dari

reaksi kondensasi dengan asam sulfat. Oleh karena itu, asam kromotropat

dapat digunakan untuk mendeterminasi senyawa aldehida seperti

gliserolaldehida, furfural dan alkohol direaksikan dengan mangan peroksida.

Sebagai contoh: metanol, arabinosa, dan glukosa dapat dideterminasi

menggunakan mangan peroksida (Anonim, 2006 c).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 36: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

19

2. Uji dengan Hehner-Fulton

Uji ini menggunakan pereaksi asam sulfat dan susu bebas aldehida.

Ke dalam 5 ml destilat ditambahkan 6 ml asam sulfat dingin sambil

didinginkan. Dari campuran ini diambil 5 ml, kemudian dimasukkan ke dalam

tabung reaksi kemudian tambahkan 1 ml susu yang bebas aldehida secara

perlahan-lahan sambil didinginkan, lalu tambahkan 0,5 ml larutan yang

teroksidasi dan aduk. Larutan teroksidasi dibuat dengan mencampurkan asam

sulfat dengan air dan brom sama banyak dalam keadaan dingin. Adanya

formaldehida melalui uji ini ditandai dengan terbentuknya warna merah muda

keunguan. Uji ini biasa dilakukan pada produk susu cair (Helrich, 1990).

3. Uji dengan FeCl3

Uji ini dilakukan terhadap produk susu cair dengan melibatkan

pemisahan oleh asam asetat dan eter, reaksi dengan asam sulfat dan FeCl3.

Adanya formaldehida ditandai dengan terbentuknya warna merah lembahyung

(Anonim, 1992 b).

4. Uji dengan reagen Nash.

Uji ini sering dilakukan terhadap produk sirup. Reagen Nash dibuat

dengan cara mencampurkan 150 g Amonium Asetat (CH3COONH4), 3 ml

Asam Asetat (CH3COOH), dan 2 ml Asetil Aseton ke dalam 200-300 ml air

suling, dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml, kemudian ditambahkan air

suling sampai volumenya 1000 ml. Larutan uji ditambahkan pada larutan yang

diduga mengandung formaldehida. Adanya formaldehida ditandai dengan

terbentuknya warna kuning (Helrich, 1990).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 37: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

20

F. Uji Kuantitatif Formaldehida

1. Metode iodometri

Metode iodometri dilakukan dengan cara mengoksidasi formaldehida

menjadi asam formiat dalam asam dan kemudian mentitrasi kembali iodium

yang tidak terpakai dengan natrium tiosulfat (Schunack, Mayer, dan Haake,

1990).

2. Metode spektrofotometri

Penentuan kadar formaldehida secara spektrofotometri dapat

dilakukan dengan mereaksikan formaldehida dengan asam kromotropat atau

reagen Nash dan diukur serapannya dengan metode spektrofotometri pada

panjang gelombang absorbansi maksimalnya (Helrich, 1990).

G. Spektrofotometri

Prinsip spektroskopi didasarkan adanya interaksi dari energi radiasi

elektromagnetik dengan zat kimia. Dengan mengetahui interaksi yang terjadi,

dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifat-sifat dari

interaksi tersebut. Dalam analisis kimia peristiwa absorbsi merupakan dasar dari

cara spektroskopi karena proses absorbsi bersifat unik atau spesifik untuk setiap

zat kimia (aplikasi kualitatif). Disamping itu adalah kenyataan bahwa banyaknya

absorbsi berbanding lurus dengan banyaknya zat kimia (Sudarmaji, Haryono, dan

Suhardi, 1989).

Spektrum tampak terentang dari sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm

(merah), sedangkan spectrum ultraviolet (UV) terentang dari 100 sampai 400 nm,

satuan yang digunakan untuk memberikan panjang gelombang adalah nanometer

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 38: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

21

(1 nm = 10-7 cm). Baik radiasi UV maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih

tinggi daripada radiasi inframerah. Absorbsi cahaya UV atau cahaya tampak

mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital

keadaan dasar berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih

tinggi (Fessenden dan Fessenden, 1999).

Panjang gelombang cahaya ultraviolet atau cahaya tampak bergantung

pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih

banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang

yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit akan menyerap

pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa akan menyerap cahaya

dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih

mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang

UV yang lebih pendek (Fessenden dan Fessenden, 1999).

Absorbsi pada 100 nm (UV) → 750 nm (tampak)

Makin mudahnya transisi elektron

Warna merupakan hasil dari suatu perangkat kompleks dari respon faali

maupun psikologis terhadap panjang gelombang cahaya antara 400 sampai 750

nm, yang jatuh pada suatu jala (retina) mata. Jika semua panjang gelombang

cahaya tampak mengenai jala, akan diterima (dirasakan) warna putih; jika tidak

satupun yang mengenai selaput jala, akan dirasakan warna hitam atau kegelapan.

Jika panjang gelombang dengan rentang (range) sempit jatuh pada selaput jala,

akan diamati warna-warna individu (Fessenden dan Fessenden, 1999).

Proses paling lazim yang menghasilkan warna ialah absorbsi cahaya pada

panjang gelombang tertentu oleh suatu zat. Senyawa organik dengan konjugasi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 39: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

22

yang ekstensif menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Apa yang

tampak bukanlah warna yang diserap melainkan komplemennya yang

dipantulkan. Suatu warna komplementer yang kadang-kadang disebut warna

pengurangan (substraksi), merupakan hasil pengurangan beberapa panjang

gelombang tampak dari dalam spektrum visual keseluruhan (Fessenden dan

Fessenden, 1999).

Interaksi radiasi elektromagnetik dengan bahan yaitu bila cahaya jatuh

pada senyawa maka sebagian cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan

struktur dari molekul. Setiap senyawa mempunyai tingkatan tenaga yang spesifik.

E3

E2 Tingkat

E1 tereksitasi

Cahaya

( E1 = hc/λ1 ) Cahaya (E2 = hc/λ2)

G Tingkat dasar

Gambar 7. Interaksi radiasi elektromagnetik dengan bahan-bahan

Bila cahaya mempunyai tenaga yang sama dengan perbedaan tenaga

antara tingkatan dasar (G) dan tenaga tingkatan tereksitasi (E1, E2, …) jatuh pada

senyawa, maka elektron-elektron pada tingkat dasar (G) dieksitasikan ke tingkatan

tereksitasi, dan sebagian cahaya yang sesuai dengan panjang gelombang ini

diserap. Elektron yang tereksitasi melepaskan tenaga dengan proses radiasi panas

dan kembali ke tingkat dasar (G) asal (Sastrohamidjojo, 2001).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 40: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

23

Karena perbedaan tenaga antar tingkat dasar dan tingkat tereksitasi

spesifik untuk tiap-tiap bahan atau senyawa, maka frekuensi yang diserap juga

tertentu. Gambar hubungan intensitas radiasi (absorbsi) sebagai fungsi panjang

gelombang atau frekuensi dikenal sebagai spektrum serapan. Serapan cahaya oleh

molekul dalam daerah tampak tergantung pada struktur elektronik dari molekul

(Sastrohamidjojo, 2001).

Instrumen yang digunakan untuk mempelajari serapan atau emisi radiasi

elektromagnetik sebagai fungsi dari panjang gelombang yaitu spektrometer atau

spektrofotometer. Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer meliputi:

(1) sumber tenaga radiasi yang stabil, (2) sistem yang terdiri dari lensa-lensa,

cermin, celah-celah, dan lain-lain, (3) monokromator untuk mengubah radiasi

menjadi komponen-komponen panjang gelombang tunggal, (4) tempat cuplikan

yang transparan, dan (5) detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter

atau pencatat. Diagram sederhana dari spektrofotometer adalah sebagai berikut:

Gambar 8. Diagram spektrofotometer

(Sastrohamidjojo, 2001)

H. Peraturan Perundang-Undangan

1. Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 23 Tahun 1992

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 41: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

24

Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 23 tanggal 17 September

1992 tentang Kesehatan yang berhubungan dengan penelitian ini adalah pada

Bagian Keempat tentang Pengamanan Makanan dan Minuman, yaitu pasal 21

ayat (1), dan (3) yang menyatakan :

(1) Pengamanan makanan dan minuman diselenggarakan untuk melindungi masyarakat dari makanan dan minuman yang tidak memenuhi ketentuan mengenai standar dan atau persyaratan kesehatan.

(3) Makanan dan minuman yang tidak memenuhi ketentuan standar dan atau persyaratan kesehatan dan atau membahayakan kesehatan sebagaimana dimaksud dalam ayat (1) dilarang untuk diedarkan, ditarik dari peredaran, dan disita untuk dimusnahkan sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan yang berlaku (Anonim, 1992 a).

Pasal 80 ayat (4) butir a menyatakan :

(4) Barangsiapa dengan sengaja : a. mengedarkan makanan dan atau minuman yang tidak memenuhi

standar dan atau persyaratan dan atau membahayakan kesehatan sebagaimana dimaksud dalam Pasal 21 ayat (3); dipidana dengan pidana penjara paling lama 15 (lima belas) tahun dan pidana denda paling banyak Rp. 300.000.000,00 (tiga ratus juta rupiah) (Anonim, 1992 a).

Penjelasan pasal 21 ayat (3) menerangkan bahwa ”makanan dan

minuman yang diproduksi masyarakat seperti industri rumah tangga adalah

pengrajin makanan dan minuman yang masih dalam taraf pembinaan, belum

dikenakan sanksi pidana sebagaimana ditentukan dalam Undang-Undang ini”

(Anonim, 1992 a).

2. Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 7 Tahun 1996 tentang Pangan

Pada pasal 3 dijelaskan tujuan pengaturan, pembinaan, dan

pengawasan pangan adalah:

a. tersedianya pangan yang memenuhi persyaratan keamanan, mutu dan gizi bagi kepentingan kesehatan manusia;

b. terciptanya perdagangan pangan yang jujur dan bertanggung-jawab;

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 42: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

25

c. terwujudnya tingkat kecukupan pangan dengan harga yang wajar dan terjangkau sesuai kebutuhan masyarakat (Anonim, 1996 b).

3. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

472/Menkes/Per/V/1996 tentang Pengamanan Bahan Berbahaya bagi

Kesehatan

Di dalam pasal 1 ayat (1), dicantumkan bahwa:

(1) Bahan berbahaya adalah zat, bahan kimia dan biologi, baik dalam bentuk tunggal maupun campuran yang dapat membahayakan kesehatan dan lingkungan hidup secara langsung atau tidak langsung, yang mempunyai sifat racun, karsinogenik, teratogenik, mutagenik, korosif, dan iritasi.

Sedangkan dalam pasal 7 ayat (1), dicantumkan bahwa: (1) Kasus terhadap importir bahan berbahaya berupa boraks, formalin,

merkuri, metanil yellow, rodamin B, dan sianida dan garamnya, harus segera melaporkan pemasukan atau penerimaannya kepada Direktur Jenderal selambat-lambatnya 2 (dua) minggu setelah penerimaan barang sesuai dengan contoh formulir laporan pada lampiran V.

Formalin (formaldehida) merupakan salah satu dari tiga ratus empat puluh

delapan bahan berbahaya yang tercantum dalam lampiran 1 peraturan tersebut

(Anonim, 1996 a).

4. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

1168/Menkes/Per/X/1999

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

1168/Menkes/Per/X/1999 tentang Perubahan atas Peraturan Menteri

Kesehatan Nomor 722/Menkes/Per/IX/1988 tentang Bahan Tambahan

Makanan dicantumkan bahwa formalin (formaldehida) termasuk salah satu

dari 10 bahan tambahan makanan yang dilarang penggunaannya dalam

makanan.

Dalam pasal 1 ayat (2), dicantumkan bahwa:

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 43: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

26

(2) Menambah angka 10 baru pada lampiran II, Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 722/Menkes/Per/IX/1988 sehingga selengkapnya menjadi sebagaimana terlampir dalam lampiran II.

Sepuluh bahan tambahan makanan yang dilarang yang tercantum dalam

lampiran II adalah: asam borat dan senyawanya, asam salisilat dan garamnya,

dietilpirokarbonat ( DEPC ), dulsin, kalium klorat, kloramfenikol, minyak

nabati yang dibrominasi, nitrofurazon, formalin, dan kalium bromat (Anonim,

1999 b).

5. Undang-Undang Perlindungan Konsumen

Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 8 tahun 1999 tanggal 20

April 1999 tentang Perlindungan Konsumen yang berhubungan dengan

penelitian ini antara lain adalah :

a. Hak dan Kewajiban konsumen, yaitu pasal 4 huruf a, c, dan e yang

menyatakan :

Hak konsumen adalah :

a. hak atas kenyamanan, keamanan, dan keselamatan dalam mengkonsumsi barang dan/atau jasa;

c. hak atas informasi yang benar, jelas dan jujur mengenai kondisi dan jaminan barang dan/atau jasa;

e. hak untuk mendapatkan advokasi, perlindungan dan upaya penyelesaian sengketa perlindungan konsumen secara patut (Anonim, 1999 c).

b. Perbuatan yang dilarang bagi pelaku usaha, yaitu pasal 8 ayat (1) huruf a

dan ayat (4) yang menyatakan :

(1) Pelaku usaha dilarang memproduksi dan/atau memperdagangkan barang dan/atau jasa yang : a. tidak memenuhi atau tidak sesuai dengan standar yang

dipersyaratkan dan ketentuan peraturan perundang-undangan. (4) Pelaku usaha yang melakukan pelanggaran pada ayat (1) dan ayat (2)

dilarang memperdagangkan barang dan/atau jasa tersebut serta wajib menariknya dari peredaran (Anonim, 1999 c).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 44: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

27

c. Tanggung jawab pelaku usaha, yaitu pasal 19 ayat (1), ayat (2), dan ayat

(3) yang menyatakan :

(1) Pelaku usaha bertanggung jawab memberikan ganti rugi atas kerusakan, pencemaran, dan/atau kerugian konsumen akibat mengkonsumsi barang dan/atau jasa yang dihasilkan atau diperdagangkan.

(2) Ganti rugi sebagaimana dimaksud ayat (1) dapat berupa pengembalian uang atau penggantian barang dan/atau jasa yang sejenis atau setara nilainya, atau perawatan kesehatan dan/atau pemberian santunan yang sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan yang berlaku.

(3) Pemberian ganti rugi yang dilaksanakan dalam tenggang waktu 7 (tujuh) hari setelah tanggal transaksi (Anonim, 1999 c).

d. Sanksi administratif, yaitu pasal 60 ayat (1) dan ayat (2) yang menyatakan:

(1) Badan Penyelesaian Sengketa Konsumen berwenang menjatuhkan sanksi administratif terhadap pelaku usaha yang melanggar Pasal 19 ayat (2) dan ayat (3), Pasal 20, Pasal 25, dan Pasal 26.

(2) Sanksi administratif berupa penetapan ganti rugi paling banyak Rp. 200.000.000,00 (dua ratus juta rupiah) (Anonim, 1999 c).

6. Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 28 tahun 2004 tentang

Keamanan, Mutu dan Gizi Pangan

Di dalam pasal 23 huruf c, dicantumkan bahwa :

Setiap orang dilarang mengedarkan :

c. pangan yang mengandung bahan yang dilarang digunakan dalam kegiatan atau proses produksi pangan;

Formalin merupakan bahan yang dilarang digunakan dalam kegiatan atau

proses produksi pangan (Anonim, 2004).

I. Hipotesis

Jenis asap cair yang berbeda akan memberikan kadar formaldehida yang

berbeda.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 45: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini tergolong dalam penelitian non-eksperimental analitik.

B. Variabel dan Definisi Operasional

1. Variabel penelitian

a. Variabel bebas

Variabel bebas yaitu variabel yang direncanakan untuk diberi pengaruhnya

terhadap variabel tergantung. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah

jenis pada asap cair yaitu destilasi 2 (dua) kali disertai penyaringan dan

destilasi 1 (satu) kali.

b. Variabel tergantung

Variabel tergantung yaitu titik pusat permasalahan yang merupakan

kriteria penelitian ini. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah

kadar formaldehida dalam asap cair.

c. Variabel terkendali

Variabel terkendali yaitu variabel yang diketahui atau secara teoritis

mempunyai pengaruh terhadap variabel tergantung, tetapi dapat

dikendalikan. Variabel terkendali dalam penelitian ini adalah:

1) Jenis asap cair. Asap cair yang digunakan adalah asap cair yang

diambil dari satu toko.

28

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 46: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

29

2) Suhu destilasi pada saat isolasi formaldehida dalam sampel,

dikendalikan dengan membatasi suhu destilasi yaitu 103oC.

3) Volume destilat, dikendalikan dengan membatasi volume destilat yaitu

50 ml.

4) Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer visibel, dikendalikan

dengan cara mengukur validitas metode yang digunakan (%perolehan

kembali (recovery), kesalahan sistemik dan kesalahan acak).

d. Variabel tak terkendali

Variabel tak terkendali yaitu variabel yang diketahui atau secara teoritis

mempunyai pengaruh terhadap variabel tergantung, dan tidak dapat

dikendalikan. Variabel tak terkendali dalam penelitian ini adalah hasil

destilat yang masih mengandung senyawa organik selain formaldehida.

Hal ini dapat dilihat dari destilat yang masih berwarna kuning jernih.

2. Definisi operasional dalam penelitian ini adalah:

a. Jenis asap cair yaitu asap cair A (destilasi dua kali disertai penyaringan)

dan asap cair B (destilasi satu kali).

b. Kadar formaldehida dalam asap cair dalam satuan μg/ml.

C. Alat Penelitian

Satu unit alat destilasi, spektrofotometer cahaya tampak (Genesys 6

v1.001 2M8E074001), kuvet, water bath, ball filler pipette, pipet tetes,

pipet volume (1 ml, 5 ml, 10 ml), labu ukur (50 ml, 100 ml) dan alat-alat gelas

yang lain.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 47: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

30

D. Bahan Penelitian

Formaldehida 37%, asam sulfat 97%, asam kromotropat, asam fosfat

85% [p.a. Merck]; aquadest (Fakultas Farmasi USD Yogyakarta), asap cair.

E. Jalan Penelitian

1. Pembuatan reagen asam kromotropat

Larutkan 50 mg asam kromotropat p atau garam natriumnya dalam 100 ml

asam sulfat p 75% yang dapat dibuat dengan menambahkan 75 ml asam sulfat

p ke dalam 33,3 ml air dengan hati-hati (Anonim, 1995 b).

2. Pembuatan larutan stock formaldehida

Larutan stock dibuat dengan cara memipet 1,0 ml larutan baku formaldehida

37% kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volumenya tepat 1000,0

ml sehingga didapat konsentrasi 37 mg / 100 ml.

3. Pembuatan seri larutan baku formaldehida

Seri larutan baku formaldehida dibuat dengan cara memipet 1,5; 1,8; 2,1; 2,4;

dan 2,7 ml larutan stock formaldehida kemudian diencerkan dengan aquadest

sampai volumenya tepat 100,0 ml sehingga diperoleh seri konsentrasi larutan

baku formaldehida 5,55; 6,66; 7,77; 8,88; dan 9,99 μg/ml.

4. Optimasi metode penetapan kadar formaldehida secara spektrofotometri

visibel

a. Penetapan operating time.

Dari seri larutan baku formaldehida dipilih larutan formaldehida dengan

konsentrasi 7,77 μg/ml. Dari larutan tersebut dipipet 1,0 ml kemudian

ditambahkan ke dalam tabung reaksi yang berisi 5,0 ml reagen asam

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 48: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

31

kromotropat. Campuran digojog pelan-pelan kemudian dipanaskan dalam

penangas air selama 15 menit dan didinginkan. Warna yang terbentuk

diukur serapan(absorbansi)nya pada panjang gelombang 478 nm

menggunakan spektrofotometer visibel double beam pada menit ke-0

sampai dengan menit ke-30. Operating time didapat dengan melihat

rentang waktu yang menunjukkan absorbansi tetap.

b. Penetapan panjang gelombang absorbansi maksimal (λmaks).

Dari seri larutan baku formaldehida dipilih tiga seri larutan baku

formaldehida dengan konsentrasi 6,66; 7,77; dan 8,88 μg/ml. Dari larutan

tersebut dipipet 1,0 ml dan diperlakukan seperti pada penetapan operating

time. Campuran tersebut kemudian didiamkan sesuai operating time yang

diperoleh. Setelah itu warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada

panjang gelombang antara 400 nm sampai 600 nm menggunakan

spektrofotometer visibel double beam. Panjang gelombang absorbansi

maksimal adalah panjang gelombang dimana terjadi absorbansi terbesar.

c. Penetapan kurva baku.

Dari seri larutan baku formaldehida yang telah dibuat dengan konsentrasi

5,55; 6,66; 7,77; 8,88; dan 9,99 μg/ml, masing-masing larutan dipipet 1,0

ml dan diperlakukan seperti pada penetapan operating time. Warna yang

diperoleh diukur absorbansinya pada operating time dan panjang

gelombang absorbansi maksimal yang diperoleh menggunakan

spektrofotometer visibel double beam. Data yang didapat dihitung dengan

metode regresi linier antara konsentrasi dan absorbansi untuk

mendapatkan persamaan kurva baku.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 49: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

32

d. Validitas Metode.

1) Penentuan perolehan kembali (recovery)

Dari larutan stock formaldehida dibuat larutan formaldehida dengan

konsentrasi 5,55; 6,66; 7,77; 8,88; dan 9,99 μg/ml dengan 3 kali

replikasi. Larutan tersebut dipipet 1,0 ml dan diperlakukan seperti pada

penetapan operating time. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya

pada operating time dan panjang gelombang absorbansi maksimal

yang diperoleh menggunakan spektrofotometer visibel double beam.

Data yang diperoleh dihitung dengan persamaan kurva baku untuk

mendapatkan kadar formaldehida dalam larutan. Perolehan kembali

diperoleh dengan membandingkan kadar yang diperoleh dengan kadar

sebenarnya dikalikan 100%.

Rumus penentuan perolehan kembali,recovery (P):

P = %100.teoritisKadarterukurKadar

Syarat metode analisis yaitu jika metode tersebut memberikan nilai

perolehan kembali (recovery) yang tinggi (90 – 107%) (Harmita,

2004).

2) Kesalahan sistemik

Kesalahan sistemik = 100% - P

Keterangan : P adalah perolehan kembali,recovery (%)

Kesalahan sistemik yang baik yaitu kurang dari 7% (Harmita, 2004).

3) Kesalahan acak

Kesalahan acak dicerminkan oleh CV (coefficient variacy)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 50: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

33

Kesalahan acak (CV) = X

SD .100%

Keterangan : simpangan baku (SD) = 1n

)xx( 2n

1i

−∑= ,

X adalah harga rata-rata

Nilai kesalahan acak yang baik yaitu kurang dari 5% (Harmita, 2004).

5. Penetapan kadar formaldehida dalam sampel

a. Penyiapan sampel

1. Pengambilan sampel asap cair dilakukan di sebuah toko di Yogyakarta,

yang belum diketahui kadar formaldehidanya.

2. Terdapat 2 jenis sampel yaitu asap cair A (dua kali destilasi disertai

penyaringan) dan asap cair B (satu kali destilasi).

b. Isolasi formaldehida dalam sampel

Isolasi formaldehida dalam sampel dimulai dengan memipet 100 ml

sampel. Sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat 250 ml dan

ditambahkan 2,0 ml asam fosfat 85%. Campuran didestilasi pada suhu

103oC sampai didapatkan destilat sebanyak 50 ml. Destilat kemudian

ditambah aquadest sampai 100,0 ml. Dari 100 ml destilat dipipet 3 ml

kemudian diencerkan lagi sampai volumenya tepat 100,0 ml dan destilat

siap diuji.

c. Uji kualitatif formaldehida dalam sampel

Uji kualitatif formaldehida dilakukan dengan mereaksikan 1,0 ml destilat

sampel dengan 5,0 ml reagen asam kromotropat dalam tabung reaksi.

Campuran kemudian digojog pelan-pelan dan dipanaskan selama 15 menit

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 51: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

34

dalam penangas air dan didinginkan. Larutan dinyatakan mengandung

formaldehida jika terbentuk warna ungu, dan intensitas warna tersebut

tergantung dari jumlah formaldehida yang terkandung (Helrich, 1990).

d. Uji kuantitatif formaldehida dalam sampel

Dari hasil uji kualitatif tersebut kemudian ditetapkan absorbansinya pada

panjang gelombang absorbansi maksimal dan operating time yang

diperoleh menggunakan spektrofotometer visibel double beam.

Absorbansi-absorbansi yang diperoleh kemudian digunakan untuk

menentukan kadar formaldehida dalam sampel dengan menggunakan

persamaan kurva baku y = bx + a dalam satuan μg/ml (Anonim, 1986).

F. Analisis Hasil

Analisis dilakukan dengan membandingkan kadar formaldehida dari kedua

jenis sampel yang berbeda dengan menggunakan Paired Samples T-test dengan

taraf kepercayaan 95%.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 52: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Optimasi Metode Penetapan Kadar Formaldehida Secara

Spektrofotometri Visibel

1. Penetapan operating time

Operating time (OT) adalah jangka waktu yang dibutuhkan oleh suatu

larutan untuk memberikan suatu serapan (absorbansi) yang stabil. Penentuan OT

merupakan langkah awal yang harus ditempuh untuk penetapan kadar secara

spektrofotometri visibel. Absorbansi yang stabil menunjukkan bahwa reaksi

pembentukan warna antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat sempurna

sehingga absorbansi yang dibaca pada panjang gelombang absorbansi maksimal

adalah absorbansi semua formaldehida yang bereaksi dengan pereaksi

kromotropat. Menurut Fagnani et al (2002), panjang gelombang absorbansi

maksimal untuk reaksi antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat adalah

pada panjang gelombang 478 nm. Hasil pengukuran sebagai berikut :

Kurva Absorbansi vs Waktu

0.39

0.48

0 3Waktu (menit)

Abso

rban

si

0

Gambar 9. Kurva hubungan antara absorbansi dan waktu

35

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 53: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

36

Hasil pengukuran OT menunjukkan bahwa absorbansi stabil sejak awal

pembacaan (menit ke-0) sampai menit terakhir (menit ke-30). Hal ini berarti

pengukuran dari formaldehida yang direaksikan dengan pereaksi kromotropat

dapat dilakukan pada rentang waktu tersebut.

2. Penetapan panjang gelombang absorbansi maksimal (λmaks)

Panjang gelombang absorbansi maksimal adalah panjang gelombang dari

suatu larutan yang mempunyai absorbansi maksimal. Dalam penelitian ini,

panjang gelombang diukur mulai dari 400 nm sampai 600 nm. Panjang

gelombang 400 nm sampai 600 nm merupakan panjang gelombang pada daerah

visibel dan merupakan daerah absorbansi reaksi antara formaldehida dengan

pereaksi kromotropat yang menghasilkan warna visibel. Apabila diukur pada

panjang gelombang di bawah 400 nm maka akan memberikan absorbansi pada

daerah Ultra Violet (UV) dan senyawa hasil reaksi tidak teridentifikasi.

Kurva Absorbansi vs Panjang Gelombang

0.16

0.36

0.56

0.76

0.96

400 500 600

panjang gelombang (nm)

Abso

rban

si

6,66 μg/ml 7,77 μg/ml 8,88 μg/ml

Gambar 10. Spektrogram panjang gelombang absorbansi maksimal

Dari spektrogram tiga kali pengukuran dengan spektrofotometer visibel

menggunakan tiga seri konsentrasi larutan baku formaldehida yaitu konsentrasi

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 54: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

37

6,66; 7,77; dan 8,88 μg/ml diperoleh dua panjang gelombang absorbansi

maksimal pada masing-masing konsentrasi yaitu :

a. Konsentrasi 6,66 μg/ml : 478 dan 573 nm

b. Konsentrasi 7,77 μg/ml : 480 dan 574 nm

c. Konsentrasi 8,88 μg/ml : 480 dan 573 nm

Panjang gelombang absorbansi maksimal yang dipakai adalah panjang gelombang

yang pertama karena formaldehida hasil isolasi pada sampel yang bereaksi dengan

pereaksi kromotropat hanya menghasilkan satu panjang gelombang absorbansi

maksimal. Panjang gelombang absorbansi maksimal tiga seri konsentrasi larutan

baku formaldehida adalah 478; 480; dan 480 nm. Dengan menentukan titik tengah

panjang gelombang yang dihasilkan, dapat disimpulkan bahwa maksimal

absorbansinya diperoleh pada panjang gelombang 479 nm. Panjang gelombang

479 nm merupakan panjang gelombang absorbansi maksimal formaldehida yang

bereaksi dengan pereaksi kromotropat. Besarnya panjang gelombang ini tidak

jauh berbeda dari yang tertulis dalam laporan penelitian yang dilakukan oleh

Fagnani et al (2002) dengan judul Development of spectrophotometric method for

the analysis of paraformaldehyde in commercial and industrial disinfectants yaitu

478 nm dengan beda antara kedua panjang gelombang tersebut yaitu 1 nm.

Menurut Farmakope Indonesia IV, syarat panjang gelombang hasil pengukuran

dapat digunakan apabila besar perbedaannya dengan yang tertulis dalam literatur

yaitu ≤ 2 nm. Dengan demikian panjang gelombang absorbansi maksimal 479 nm

dapat digunakan untuk pengukuran absorbansi seri larutan baku formaldehida

maupun sampel yang akan dianalisis.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 55: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

38

3. Penetapan kurva baku

Dalam pembuatan kurva baku diperlukan satu seri larutan baku

formaldehida dengan konsentrasi 5,55; 6,66; 7,77; 8,88; dan 9,99 μg/ml. Seri

larutan baku formaldehida yang direaksikan dengan pereaksi kromotropat

selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang absorbansi maksimal,

kemudian dibuat kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi. Hasil

pengukuran absorbansi larutan baku formaldehida dengan pereaksi kromotropat

yang pengukurannya dilakukan pada panjang gelombang 479 nm adalah sebagai

berikut:

Tabel I. Data pengukuran absorbansi kurva baku

Replikasi I Replikasi II Replikasi III Baku Konsentrasi

(μg/ml) Absorbansi Konsentrasi

(μg/ml) Absorbansi Konsentrasi

(μg/ml) Absorbansi

1 5,55 0,323 5,55 0,322 5,55 0,332 2 6,66 0,380 6,66 0,376 6,66 0,399 3 7,77 0,455 7,77 0,437 7,77 0,433 4 8,88 0,496 8,88 0,492 8,88 0,473 5 9,99 0,550 9,99 0,536 9,99 0,530

I. y = 0,05136 x + 0,0418 ; r = 0,996 ; SE = 0,0698

II. y = 0,04901 x + 0,0518 ; r = 0,999 ; SE = 0,0412

III. y = 0,04234 x + 0,1044 ; r = 0,994 ; SE = 0,0876

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 56: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

39

Kurva Absorbansi vs Konsentrasi

0.3

0.4

0.5

0.6

5.55 6.66 7.77 8.88 9.99

Konsentrasi (μg/ml)

Abso

rban

si

Gambar 11. Kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi

Dari kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi ini, dapat dilihat

korelasi yang baik antara keduanya dengan garisnya yang linier dimana semakin

bertambahnya konsentrasi akan menyebabkan absorbansinya juga meningkat

sehingga persamaan garis yang didapat bisa digunakan untuk menghitung kadar

formaldehida selanjutnya. Dalam penelitian ini, persamaan garis yang digunakan

untuk menghitung kadar formaldehida yaitu y = 0,04901 x + 0,0518, karena nilai

koefisien korelasinya (r) dan nilai Standar Error (SE) dari persamaan ini lebih

baik dari dua persamaan yang lain. Nilai SE yang diperoleh menunjukkan bahwa

sensitivitas dari metode yang digunakan cukup baik, karena nilai SE yang

dihasilkan relatif kecil.

4. Validitas metode

Suatu metode penetapan kadar yang baik harus memenuhi berbagai

kriteria, di antaranya yaitu nilai perolehan kembali (recovery), kesalahan sistemik,

dan kesalahan acak. Ketiga hal ini sering disebut sebagai validitas metode yang

menunjukkan apakah metode tersebut sudah optimal untuk digunakan menetapkan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 57: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

40

kadar suatu zat dalam sampel. Persyaratan yang diharuskan bagi suatu metode

analisis adalah jika metode tersebut dapat memberikan nilai recovery yang tinggi

(90-107%), kesalahan sistemik kurang dari 7% dan kesalahan acak kurang dari

5%. Recovery menggambarkan akurasi dari suatu metode yang artinya metode

tersebut dapat menghasilkan nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai

sesungguhnya dan recovery ini merupakan tolok ukur efisiensi analisis. Kesalahan

sistemik merupakan tolok ukur inakurasi penetapan kadar sedangkan kesalahan

acak yang diukur dengan CV (coefficient variacy) merupakan tolok ukur inpresisi

suatu analisis yang berarti dalam suatu seri pengukuran atau penetapan kadar

dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama. Dari hasil pengukuran,

menunjukkan bahwa metode spektrofotometri visibel valid untuk digunakan

dalam menetapkan kadar formaldehida, karena sudah memenuhi persyaratan di

atas. Data pengukurannya adalah sebagai berikut:

Tabel II. Data perhitungan recovery dan kesalahan sistemik

No. Kadar teoritis (μg/ml)

Kadar terukur (μg/ml)

Recovery (%) Kesalahan sistemik (%)

1 5,55 5,87 105,71 5,71 2 6,66 7,02 105,45 5,45 3 7,77 7,82 100,63 0,63 4 8,88 8,53 96,09 3,91 5 9,99 9,83 98,35 1,65

Tabel III. Data perhitungan kesalahan acak

Simpangan baku (SD)

Harga rata-rata ( X )

Kesalahan acak (%) (CV)

0,17 5,87 2,90 0,06 7,02 0,77 0,05 7,82 0,69 0,07 8,53 0,86 0,07 9,83 0,73

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 58: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

41

B. Penetapan Kadar Formaldehida dalam Asap Cair

1. Preparasi sampel asap cair

Asap cair yang digunakan sebagai sampel berasal dari satu toko, dan

sebelum dipipet untuk dianalisis harus dihomogenkan terlebih dahulu agar setiap

asap cair mempunyai kesempatan untuk terambil sebagai sampel karena syarat

pengambilan sampel harus representatif, jika pengambilan sampel salah

(walaupun metode analisisnya tepat dan teliti) maka hasilnya akan keliru. Asap

cair setiap perlakuan disiapkan sebanyak lima jerigen dan masing-masing jerigen

berisi lima liter. Kelima jerigen tersebut dicampur menjadi satu dalam satu wadah

dan kemudian dipipet sebanyak 100,0 ml untuk dianalisis.

2. Isolasi formaldehida dari asap cair

Isolasi formaldehida dimulai dengan memipet 100,0 ml asap cair dan

menambahkan 2 ml asam fosfat 85% ke dalam asap cair tersebut. Tujuan

menambahkan asam fosfat 85% adalah untuk membuat formaldehida tetap stabil

dalam bentuk larutan formaldehida pada saat dipanaskan sewaktu destilasi.

Formaldehida memiliki titik didih 19,5oC dan pada suhu ruangan berbentuk gas.

Oleh karena itu, formaldehida perlu diubah menjadi larutan formaldehida dengan

katalis asam agar tetap stabil pada saat dipanaskan dengan suhu tinggi. Reaksi

yang terjadi adalah sebagai berikut:

HC

H

O+ H2O

HH

C

HOH

OH

Formaldehidaair

Larutan Formaldehida

Gambar 12. Reaksi antara formaldehida dengan air dengan katalis asam

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 59: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

42

Langkah selanjutnya adalah destilasi asap cair. Destilasi merupakan

pemisahkan suatu cairan dari suatu senyawa padat atau cairan yang didasari atas

perbedaan titik didihnya. Alasan dilakukannya destilasi adalah terdapat banyak

kandungan senyawa-senyawa selain formaldehida di dalam asap cair. Kandungan

senyawa-senyawa kimia yang dapat diketahui adalah berasal dari hasil pirolisis

selulosa dan lignin dari tempurung kelapa. Berikut ini adalah senyawa-senyawa

kimia dalam asap cair selain formaldehida beserta titik didihnya yang berasal dari

pirolisis selulosa dan lignin menurut http://www.Leffingwell.com/smoke.htm:

Senyawa-senyawa hasil pirolisis selulosa meliputi: asam asetat (122,48oC),

asam format (120,41oC), maltol (267,42oC), methylcyclopentenolone

(241,66oC), ethylcyclopentenolone (259,13oC), dimethylcyclopentenolone

(254,16oC), furfural (160,32oC), 5-hydroxymethylfurfural (252,84oC).

Senyawa-senyawa hasil pirolisis lignin meliputi: fenol (170,21oC), cresol

(190,98oC), guaiacol (211,61oC), 4-methylguaiacol (232,53oC), 4-

ethylguaiacol (248,56oC), 4-propylguaiacol (265,69oC), pyrocatechol

(229,87oC), vanillin (274,48oC), 4-(2-propio)vanillone (265,69oC), 4-(1-

propio)vanillone (265,69oC), asetovanillone (281,17oC), 2,4,5-tri

methylbenzaldehyde (239,54oC), 4-hydroxyacetophenone (247,06oC),

eugenol (264,44oC), isoeugenol (270,78oC), syringol (249,24oC), 4-

methylsyringol (266,33oC), 4-ethylsyringol (282,51oC), 4-propylsyringol

(297,79oC), 4-acetosyringol (311,52oC), syringaldehyde (309,52oC).

Destilasi dilakukan pada suhu 103oC sampai mendapatkan destilat sebanyak 50

ml. Menurut Budavari et al (1989), titik didih larutan formaldehida adalah 96oC

sedangkan titik didih air adalah 100oC. Sehingga destilasi dilakukan pada suhu

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 60: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

43

103oC agar semua senyawa formaldehida dan air dapat terdestilasi dan senyawa-

senyawa selain formaldehida yang teridentifikasi tidak terdestilasi karena titik

didihnya di atas suhu destilasi. Pada hasil optimasi, destilasi 100 ml asap cair

pada suhu 103oC akan menghasilkan destilat sebanyak 50 ml. Artinya, setelah

destilat mencapai 50 ml, asap cair yang dididihkan tidak menguap lagi sehingga

tidak menghasilkan destilat. Hal ini disebabkan titik didih senyawa-senyawa

kimia lain dalam asap cair lebih dari 103oC.

3. Proses preparasi larutan pereaksi

Pembuatan larutan pereaksi kromotropat dilakukan dengan melarutkan

garam kromotropat ke dalam asam sulfat 75%. Larutan pereaksi kromotropat

berwarna kuning muda yang cerah dan harus selalu dibuat baru karena larutan

tersebut tidak stabil pada penyimpanan. Hal ini disebabkan karena kromotropat

memiliki gugus fenol mudah teroksidasi oleh udara bebas dan cahaya. Reaksi

oksidasi yang terjadi adalah sebagai berikut:

NaO3S SO3Na

OH OH

O2

NaO3S S 3Na

O Okromotropat kromotropat teroksidasi

O

Gambar 13. Reaksi oksidasi pereaksi kromotropat

4. Reaksi pembentukan warna formaldehida yang direaksikan dengan

pereaksi kromotropat

Setelah mendapatkan 50,0 ml formaldehida hasil destilasi dari asap cair,

diencerkan dengan aquadest sampai 100,0 ml. Kemudian dipipet 3 ml diencerkan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 61: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

44

dengan aquadest sampai 100,0 ml, sebanyak 1 ml larutan destilat formaldehida

tersebut ditambah 5 ml pereaksi kromotropat kemudian dipanaskan di atas

penangas air selama 15 menit dan didinginkan. Pemanasan ini akan mempercepat

oksidasi senyawa antara yang terbentuk. Oksidasi ini akan membentuk warna

ungu kemerahan yang lebih jelas karena terbentuknya ikatan rangkap terkonjugasi

yang lebih panjang.

Warna yang terbentuk dibaca pada spektrofotometer visibel. Besarnya

intensitas warna (absorbansi) berbanding lurus dengan banyaknya formaldehida

yang terkandung dalam asap cair artinya, semakin besar absorbansinya berarti

semakin besar kadar formaldehida yang dikandung.

Terdapat 2 reaksi pembentukan warna antara formaldehida dengan

pereaksi kromotropat, yaitu:

a. Reaksi yang pertama adalah reaksi substitusi formaldehida pada posisi orto

pereaksi kromotropat dengan katalis asam sulfat. Reaksinya adalah sebagai

berikut:

H C

HOH

OH

NaO3S SO3Na

OHOH

H

OH

O

NaO3S

SO3Na

CH

HO SO3Na

SO3Na

+

formaldehidakromotropat

2

Gambar 14. Reaksi I antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat dengan katalis asam

(Fagnani et al., 2002)

Reaksi ini menghasilkan senyawa mono-cationic dibenzoxanthylium yang

berwarna ungu kemerahan. Warna ungu kemerahan ini dapat dibaca pada

panjang gelombang absorbansi maksimal 479 nm.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 62: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

45

b. Reaksi yang kedua adalah reaksi substitusi formaldehida pada posisi para

pereaksi kromotropat dengan katalis asam sulfat. Reaksinya adalah sebagai

berikut:

H C

HOH

OH

NaO3S SO3Na

OHOH

H+

formaldehidakromotropat

HO

HO

CH

O

OH

NaO3S SO3Na

NaO3S SO3Na

2

Gambar 15. Reaksi II antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat dengan katalis asam

(Fagnani et al., 2002)

Reaksi ini menghasilkan senyawa para quinoidal yang berwarna ungu. Warna

ungu ini dapat dibaca pada panjang gelombang absorbansi maksimal 575 nm.

Berdasarkan data absorbansi baku formaldehida, reaksi antara

formaldehida dengan pereaksi kromotropat akan menghasilkan 2 senyawa dengan

perbandingan sebagai berikut:

H C

HOH

OH

NaO3S SO3Na

OHOH

H

OH

O

NaO3S

SO3Na

CH

HO SO3Na

SO3Na

+

formaldehidakromotropat

2

HO

HO

CH

O

OH

NaO3S SO3Na

NaO3S SO3Na

mono-cationic dibenzoxanthylium (35 %)

para quinoidal (65 %)

H+

Gambar 16. Perbandingan hasil reaksi I dan II

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 63: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

46

Reaksi substitusi posisi orto pereaksi kromotropat oleh formaldehida

menghasilkan senyawa mono-cationic dibenzoxanthylium sebesar 35% sedangkan

reaksi substitusi posisi para pereaksi kromotropat oleh formaldehida dengan

menghasilkan senyawa para quinoidal sebesar 65% dari total formaldehida yang

bereaksi. Berarti, reaksi formaldehida lebih banyak menghasilkan produk

substitusi posisi para pada pereaksi kromotropat.

5. Penetapan kadar formaldehida

Penetapan kadar formaldehida dalam asap cair dengan metode

spektrofotometri visibel diukur pada panjang gelombang 479 nm. Formaldehida

pada hasil isolasi asap cair yang bereaksi dengan pereaksi kromotropat hanya

mampu menghasilkan senyawa mono-cationic dibenzoxanthylium yang dapat

dibaca pada panjang gelombang absorbansi maksimal 479 nm. Panjang

gelombang absorbansi maksimal yang dihasilkan adalah:

Kurva hubungan Absorbansi vs Panjang Gelombang

0.12

0.22

0.32

0.42

400 500 600

Panjang Gelombang (nm)

Abso

rban

si

Gambar 17. Spektrogram panjang gelombang absorbansi maksimal reaksi antara formaldehida

dari asap cair dengan pereaksi kromotropat

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 64: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

47

Sedangkan reaksi antara formaldehida dengan pereaksi kromotropat yang

menghasilkan senyawa para quinoidal yang dapat dibaca pada panjang

gelombang 575 nm tidak muncul. Hal ini disebabkan masih adanya senyawa

organik selain formaldehida yang terdestilasi pada saat isolasi asap cair. Senyawa

organik tersebut bersifat reduktor. Ini dapat dilihat dari destilat yang dihasilkan

berwarna kuning jernih.

Asam sulfat 75% yang digunakan sebagai pelarut dari pereaksi

kromotropat berfungsi sebagai katalis, oksidator, dan dehidrasi (penarik air)

terhadap baku formaldehida sehingga dapat menghasilkan senyawa mono-cationic

dibenzoxanthylium dan senyawa para quinoidal. Pada reaksi formaldehida hasil

isolasi asap cair dengan pereaksi kromotropat hanya menghasilkan senyawa

mono-cationic dibenzoxanthylium dan senyawa para quinoidal tidak dihasilkan.

Hal ini disebabkan senyawa organik mereduksi asam sulfat menjadi asam sulfit

sehingga senyawa para quinoidal tidak dihasilkan. Untuk menghasilkan senyawa

para quinoidal dibutuhkan suatu oksidator kuat. Reaksi pembentukannya sebagai

berikut:

HO

HO

CH2

OH

OH

NaO3S SO3Na

SO3NaNaO3S

O

HO

HO

CH

O

OH

NaO3S SO3Na

SO3NaNaO3S

Gambar 18. Reaksi oksidasi menghasilkan senyawa para quinoidal

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 65: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

48

Reaksi redoks asam sulfat dengan senyawa organik adalah :

Oksidasi : CxHyOz → kCO2 + mH2O + ne x 2

Reduksi : SO42- + 2 H+ + 2e → SO3

2- + H2O x n +

2CxHyOz + n SO42- + n.2H+ → n SO3

2- + 2.kCO2 + 2.mH2O + n H2O

Pada penetapan kadar dengan metode spektrofotometri ini diharapkan

hanya absorbansi dari formaldehida (dengan pereaksi kromotropat) yang terbaca

sehingga mudah menetapkan kadarnya, maka sebelumnya telah dilakukan isolasi

formaldehida dalam asap cair. Tetapi pada kenyataannya ada senyawa organik

yang masih ikut terisolasi karena asap cair adalah senyawa alam sehingga sulit

mendapatkan hasil isolat formaldehida yang murni. Formaldehida dapat

ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometer visibel karena dalam strukturnya,

formaldehida yang bereaksi dengan pereaksi kromotropat memiliki gugus

kromofor yang bertanggungjawab atas penyerapan sinar visibel.

OH

O

NaO3S

SO3Na

CH

HO SO3Na

SO3Na

Keterangan: = Kromofor = Auksokrom

Gambar 19. Gugus kromofor dan auksokrom dalam struktur formaldehida

dengan pereaksi kromotropat

Dalam penelitian ini, didapatkan rata-rata kadar formaldehida dalam asap

cair A sebesar 264,26 ± 4,75 μg/ml sedangkan asap cair B sebesar 317,57 ± 1,26

μg/ml. Hasil pengukuran dan perhitungan adalah sebagai berikut :

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 66: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

49

Tabel IV. Hasil pengukuran dan perhitungan kadar formaldehida secara spektrofotometri visibel

Asap Cair A Asap Cair B Replikasi Sampel Absorbansi Kadar (μg/ml) Absorbansi Kadar (μg/ml)

I 0,417 248,61 0,518 317,08 II 0,448 269,47 0,513 313,45 III 0,422 251,56 0,520 318,21 IV 0,446 268,34 0,524 321,16 V 0,461 278,54 0,515 314,81 VI 0,447 269,02 0,523 320,71

± SE 264,26 ± 4,75 X ± SE 317,57 ± 1,26 X

C. Perbandingan Kadar

Untuk membandingkan kadar formaldehida dalam asap cair A dan asap

cair B digunakan analisis Paired Samples T-test dengan taraf kepercayaan 95%

tetapi, data sebelumnya dianalisis dengan uji kesamaan variansi untuk

menentukan statistik uji T yang sesuai.

Dari uji kesamaan variansi diperoleh hasil bahwa terdapat perbedaan

variansi. Selanjutnya untuk melihat apakah ada perbedaan bermakna antara rata-

rata kadar formaldehida dari kedua jenis asap cair dapat ditentukan berdasarkan

nilai signifikansi. Nilai signifikansi < 0,05 menunjukkan adanya perbedaan kadar

formaldehida antara asap cair A dengan asap cair B.

Tabel V. Hasil analisis dengan Paired Samples T-test

Paired Samples Test

-53.31333 12.55433 5.12528 -66.48830 -40.13837 -10.402 5 .000data1 - data2Pair 1Mean Std. Deviation

Std. ErrorMean Lower Upper

95% ConfidenceInterval of the

Difference

Paired Differences

t df Sig. (2-tailed)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 67: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

50

Dari hasil analisis Paired Samples T-test, diperoleh nilai signifikansi

0,00 < 0,05 sehingga dapat dikatakan bahwa terdapat perbedaan yang bermakna

antara rata-rata kadar formaldehida dalam asap cair A dan asap cair B. Sesuai

dengan permasalahan penelitian, maka penelitian ini telah membuktikan bahwa

kadar formaldehida dalam asap cair A lebih kecil daripada asap cair B.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 68: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Kadar formaldehida dalam asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan)

adalah 264,26 ± 4,75 μg/ml sedangkan asap cair B (satu kali destilasi) adalah

317,57 ± 1,26 μg/ml.

Terdapat perbedaan yang bermakna antara kadar formaldehida dalam asap cair

A (dua kali destilasi disertai penyaringan) dengan asap cair B (satu kali

destilasi).

Metode spektrofotometri visibel merupakan metode yang valid dalam

penetapan kadar formaldehida dengan pereaksi kromotropat.

Pernyataan bahwa asap cair lebih murah dan lebih aman dibandingkan dengan

formalin adalah tidak benar.

51

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 69: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

52

B. Saran

Disarankan melakukan penetapan kadar formaldehida terhadap sampel yang

sama dengan metode yang berbeda, misalnya metode HPLC (High

Performance Liquid Chromatrography) dengan reagen MNBDH (N-methyl-4-

hydrazino-7-nitrobenzofurazan).

Disarankan melakukan uji kualitatif formaldehida terhadap makanan yang

diawetkan dengan asap cair.

Disarankan kepada masyarakat agar tidak menggunakan asap cair sebagai

pengawet makanan karena asap cair mengandung formaldehida yang

berbahaya bagi kesehatan.

Masukan untuk Dinas Kesehatan dan BPOM Yogyakarta tentang adanya

pengawet asap cair yang mengandung formaldehida dan harganya tidak jauh

berbeda dengan formalin.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 70: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1986, Food and Agriculture Organization of The United Nations, 65-66,

Rome. Anonim, 1992 a, Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 23 Tahun 1992

Tentang Kesehatan, 10-11, 28-29, 48, Penerbit PT. Saptamitra Widyadinamika, Jakarta.

Anonim, 1992 b, jilid 2, Cara Uji Bahan Pengawet Makanan dan Bahan

Tambahan yang Dilarang Untuk Makanan, Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2894-1992, 23-25, Dewan Standarisasi Nasional Departemen Perdagangan dan Perindustrian Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1995 a, Farmakologi dan Terapi, Edisi IV, 518, Fakultas Kedokteran

Universitas Indonesia, Jakarta. Anonim, 1995 b, Farmakope Indonesia, edisi IV, 1066, 1133, Departemen

Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 1996 a, Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor :

472/Menkes/Per/V/1996 tentang Pengamanan Bahan Berbahaya bagi Kesehatan, http://www.pubmedcentral.nih.gov/picrender.fcgi?artid=5406 54&blobtype=pdf, diakses tanggal 6 Februari 2007.

Anonim, 1996 b, Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 7 Tahun 1996

Tentang Pangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 1999 a, Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

1168/Menkes/Per/X/1999 Tentang Perubahan atas Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 722/Menkes/Per/IX/1988 tentang Bahan Tambahan Makanan, http://www.pom.go.id/public/hukum perundangan/pdf/Perub Permenkes.pdf, diakses tanggal 23 April 2007

. Anonim, 1999 b, Undang-Undang Republik Indonesia Nomor 8 Tahun 1999

Tentang Perlindungan Konsumen, 70, 72-73, 95, Penerbit PT. Saptamitra Widyadinamika, Jakarta.

Anonim, 2001, Air Quality Guidelines, 2nd edition, 1, WHO Regional Office for

Europe, Copenhagen Denmark. Anonim, 2004, Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor : 28 tahun 2004

tentang Keamanan, Mutu dan Gizi Pangan, http://www.pom.go.id/ public/hukum_perundangan/pdf/PP%20282004%20BT.pdf, diakses tanggal 6 Februari 2007.

53

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 71: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

54

Anonim, 2006 a, Formaldehida, http://id.wikipedia.org/wiki/Formalin, diakses tanggal 19 Februari 2006.

Anonim, 2006 b, Ingin Aman, Pilihlah Tempurung Kelapa,

http://www.kedaulatan-rakyat.com/article.php?sid=40290, diakses tanggal 19 Februari 2006.

Anonim, 2006 c, Metal Ion, http://www.biomaxkorea.com/product/dojindo/dpo-

appli/ion/iondetection.htm, diakses tanggal 4 Januari 2007. Anonim, 2006 d, Penggunaan Formalin Sudah Berkurang,

http://www.suaramerdeka.com/harian/0601/11/ked10.htm, diakses tanggal 19 Februari 2006.

Anonim, 2006 e, The Flavor of Hardwood Smoke,

http://www.Leffingwell.com/smoke.htm, diakses tanggal 19 Februari 2006.

Buckle, K. A., Edwards, R. A., Fleet, G. H., dan Wotton, M., 1987, Ilmu Pangan,

167-177, diterjemahkan oleh Hari Purnomo dan Adiono, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

Budavari, S., O’Neil, H. J., Smith, A., dan Heckelman, P. E., 1989, The Merck

Index, an encyclopedia of chemicals, drugs, and biologicals, 290, 545, 1112, Merck and Co. Inc., Rahway, NJ, USA.

Buell, P., dan Girard, J., 1992, Chemistry: an environmental perspective, 269,

408-410, Prentice-Hall, Inc., New Jersey, United States of America. Clarke, E. G. C., 1971, Isolation and Identification of Drugs, 349, The

Pharmaceutical Press, London. Dameria, M. O., 2002, Isolasi dan Identifikasi Formalin sebagai Pengawet dalam

Tahu yang Beredar di Kota Yogyakarta, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

deMan, M. J., 1989, Kimia Makanan, edisi II, 262-265, 520-530, Penerbit Institut

Teknologi Bandung, Bandung.

Fagnani, E., Melios, C. B., Pezza, L., dan Pezza, H. R., 2002, Chromotropic acid-formaldehyde reaction in strongly acidic media. The role of dissolved oxygen and replacement of concentrated sulphuric acid, TALANTA, http://www.fec.unicamp.br/~enelton/2artigos/TALANTA/.pdf#search=%22chromotropic%acid%22, diakses tanggal 7 Oktober 2006.

Fagnani, E., Melios, C. B., Pezza, L., dan Pezza, H. R., 2002, Development of

spectrophotometric method for the analysis of paraformaldehyde in

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 72: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

55

commercial and industrial disinfectants, Scielo, http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=50100-46702002000100018&lng=es&nrm=iso&tlng=pt, diakses tanggal 6 Februari 2007.

Fessenden, R. J., dan Fessenden, J. S., 1999, Organic Chemistry, diterjemahkan

oleh Handyana Pudjaatmaka, jilid II, 13, 436-437, 443-444, Penerbit Erlangga, Jakarta.

Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya, 5-7, 8, Departemen Farmasi FMIPA UI, Depok, Jakarta. Helrich, K., 1990, Official Methods of Analysis of the Association of Official

Analytical Chemist, 15th edition, chapter 47, p. 16, chapter 44, p. 35-36, Association of Official Analytical Chemist Inc., USA.

Hendrickson, J. B., Cram, D. J., dan Hammond, G. S., 1970, Organic Chemistry,

3th edition, 10, McGraw-Hill Book Company, USA. Kaushik, R. K., dan Yadav, M. S., 1994, Dictionary of Chemistry, 79, Crescent

News (K.L.) Sdn. Bhd., Kuala Lumpur. Linstromberg, W. W., 1990, Organic Chemistry A Brief Course, 2th edition, 250,

D. C. Health and Company Lexington, Massachusetts. Lu, C. F., 1995, Toksikologi Dasar, edisi II, diterjemahkan oleh Edi Nugroho,

Penerbit Universitas Indonesia (UI Press), Jakarta. Martindale, 1996, The Extra Pharmacopeia, 31st edition, 1131-1132, Royal

Pharmaceutical Society, London. Sastrohamidjojo, H., 2001, Spektroskopi, 11-39, Penerbit Liberty, Yogyakarta. Schunack, W., Mayer, K., dan Haake, M., 1990, Senyawa Obat, Buku Pelajaran

Kimia Farmasi, 78-79, 768, diterjemahkan oleh Soebito, S., dan Wattimena, J. R., Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta.

Setiadji, B., 2006, Mengenal Asap Cair, http://www.asapcair.com/, diakses

tanggal 7 Januari 2007. Solomon, S., 1987, Introduction to General, Organic, And Biological Chemistry,

4722, McGraw-Hill Book Company, USA. Sulistianto, Y. A., 2001, Pengaruh Cara Pengolahan terhadap Kadar Formalin

dalam Mie Basah, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 73: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

56

Sudarmaji, S., Haryono, B., dan Suhardi, 1989, Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian, 14-19, Penerbit Liberty, Yogyakarta.

Winarno, F. G., dan Rahayu, T. S., 1994, Bahan Tambahan Untuk Makanan dan

Kontaminan, 101-105, Pustaka Sinar Harapan, Jakarta.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 74: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

57

LAMPIRAN

Lampiran 1. Pembuatan larutan stock formaldehida dan seri larutan baku formaldehida

Pembuatan larutan stock formaldehida

Dipipet 1,0 ml larutan baku formaldehida 37% kemudian diencerkan dengan

aquadest sampai volumenya tepat 1000,0 ml

Larutan baku formaldehida 37% = larutan baku formaldehida 37 g / 100 ml

V1.C1 = V2.C2

1 ml . 37 g / 100 ml = 1000 ml . C2

C2 = 37 g / 100000 ml

= 37 mg / 100 ml

Pembuatan seri larutan baku formaldehida

Dibuat dengan cara memipet 1,5 ml; 1,8 ml; 2,1 ml; 2,4 ml dan 2,7 ml larutan

stock formaldehida kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volumenya

tepat 100,0 ml

Baku 1

V1.C1 = V2.C2

1,5 ml . 37 mg / 100 ml = 100 ml . C2

C2 = 55,5 mg / 10000 ml

C2 = 5,55 μg/ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 75: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

58

Baku 2

V1.C1 = V2.C2

1,8 ml . 37 mg / 100 ml = 100 ml . C2

C2 = 66,6 mg / 10000 ml

C2 = 6,66 μg/ml

Baku 3

V1.C1 = V2.C2

2,1 ml . 37 mg / 100 ml = 100 ml . C2

C2 = 77,7 mg / 10000 ml

C2 = 7,77 μg/ml

Baku 4

V1.C1 = V2.C2

2,4 ml . 37 mg / 100 ml = 100 ml . C2

C2 = 88,8 mg / 10000 ml

C2 = 8,88 μg/ml

Baku 5

V1.C1 = V2.C2

2,7 ml . 37 mg / 100 ml = 100 ml . C2

C2 = 99,9 mg / 10000 ml

C2 = 9,99 μg/ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 76: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

59

Lampiran 2. Penetapan operating time

Dari seri larutan baku formaldehida dipilih kadar 7,77 μg/ml, diberi perlakuan,

dan warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang 478

nm menggunakan spektrofotometer visibel double beam pada menit ke-0

sampai dengan menit ke-30

Gambar 20. Spektrogram operating time

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 77: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

60

Lampiran 3. Penetapan panjang gelombang absorbansi maksimal (λmaks)

Dari seri larutan baku formaldehida dipilih tiga seri konsentrasi larutan baku

formaldehida 6,66; 7,77; dan 8,88 μg/ml, diberi perlakuan, dan warna yang

terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang antara 400 nm

sampai 600 nm menggunakan spektrofotometer visibel double beam.

Gambar 21. Spektrogram λmaks pada konsentrasi 6,66 μg/ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 78: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

61

Gambar 22. Spektrogram λmaks pada konsentrasi 7,77 μg/ml

Gambar 23. Spektrogram λmaks pada konsentrasi 8,88 μg/ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 79: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

62

Lampiran 4. Penetapan kurva baku

Tabel VI. Data penetapan kurva baku

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

Baku Konsentrasi

(μg/ml)

Absorbansi Konsentrasi

(μg/ml)

Absorbansi Konsentrasi

(μg/ml)

Absorbansi

1 5.550 0.323 5.550 0.322 5.550 0.332

2 6.660 0.380 6.660 0.376 6.660 0.399

3 7.770 0.455 7.770 0.437 7.770 0.433

4 8.880 0.496 8.880 0.492 8.880 0.473

5 9.990 0.550 9.990 0.536 9.990 0.530

Ket : A = Intercept B = Slope r = Corr Coeff y = Bx + A

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 80: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

63

I. y = 0.05136 x + 0.0418 ; r = 0.996 ; SE = 0.069771

Gambar 24. Kurva baku replikasi I

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 81: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

64

II. y = 0.04901 x + 0.0518 ; r = 0.999 ; SE = 0.041214

Gambar 25. Kurva baku replikasi II

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 82: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

65

III. y = 0.04234 x + 0.1044 ; r = 0.994 ; SE = 0.087611

Gambar 26. Kurva baku replikasi III

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 83: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

66

Tabel VII. Data kurva baku yang dipakai

Baku Konsentrasi (μg/ml) Absorbansi (λ = 479.0 nm)

1 5.550 0.322

2 6.660 0.376

3 7.770 0.437

4 8.880 0.492

5 9.990 0.536

Dengan metode RL (Regresi Linear) didapat:

A = 0.0518

B = 0.04901

r = 0.999

sehingga didapat persamaan:

y = B x + A

y = 0.04901 x + 0.0518

Keterangan : y = absorbansi

x = kadar

Contoh perhitungan kadar:

Absorbansi = 0,346

y = 0.04901 x + 0.0518

0,346 = 0,04901 x + 0.0518

x = 04901,0

0518,0346,0 −

= 6.002857 μg/ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 84: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

67

Lampiran 5. Data perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan acak

Tabel VIII. Data perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan acak

Kadar Absorbansi

(λ = 479.0 nm)

Kadar terukur

(μg/ml)

1 0.346 6.002857

2 0.399 7.084269

3 0.438 7.880024

4 0.471 8.553356

5 0.530 9.757192

1 0.330 5.676393

2 0.394 6.982249

3 0.434 7.798408

4 0.466 8.451336

5 0.537 9.90002

1 0.342 5.921241

2 0.395 7.002653

3 0.433 7.778004

4 0.473 8.594164

5 0.533 9.818404

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 85: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

68

Gambar 27. Tampilan data untuk perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan acak

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 86: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

69

Lampiran 6. Contoh cara perhitungan recovery, kesalahan sistemik dan kesalahan acak

1. Recovery

Diketahui : Kadar teoritis = 5.550 μg/ml

Kadar terukur = 6.00286 μg/ml

Recovery = %100.teoritisKadarterukurKadar

Recovery = %100.μg/ml550.5μg/ml00286.6

= 108.1596 %

2. Kesalahan sistemik

Kesalahan sistemik = 100% – %recovery

= 100% – 108.1596%

= 8.159586 %

3. Kesalahan acak

Diketahui : Simpangan baku (SD) = 0.169897

Harga rata-rata ( X ) = 5.86683

Kesalahan acak = X

SD .100%

Kesalahan acak = %100.μg/ml86683.5μg/ml169897.0

= 2.895895 %

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 87: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

70

Lampiran 7. Hasil perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan acak

Tabel IX. Hasil perhitungan recovery, kesalahan sistemik, dan kesalahan acak

Kadar Kadar teoritis

(μg/ml)

Kadar terukur

(μg/ml)

Recovery

(%)

Kesalahan

sistemik (%)

Kesalahan

acak (%)

5.550 6.002857 108.1596 8.159586

5.550 5.676393 102.2774 2.277351

1

5.550 5.921241 106.689 6.689027

2.895895

6.660 7.084269 106.3704 6.370405

6.660 6.982249 104.8386 4.838574

2

6.660 7.002653 105.1449 5.14494

0.768667

7.770 7.880024 101.416 1.41601

7.770 7.798408 100.3656 0.365611

3

7.770 7.778004 100.103 0.103012

0.690436

8.880 8.553356 96.32158 3.678423

8.880 8.451336 95.1727 4.827297

4

8.880 8.594164 96.78113 3.218874

0.86216

9.990 9.757192 97.66959 2.33041

9.990 9.90002 99.0993 0.900701

5

9.990 9.818404 98.28232 1.717678

0.729313

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 88: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

71

Lampiran 8. Kadar asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan) dengan faktor

pengenceran : 100 ml / 3 ml

y = B x + A

y = 0.04901 x + 0.0518

Keterangan : y = absorbansi

x = kadar

Contoh perhitungan kadar:

Absorbansi = 0,418

y = 0.04901 x + 0.0518

0,418 = 0,04901 x + 0.0518

x = 04901,0

0518,0418,0 −

= 7.471945 x faktor pengenceran

= 7.471945 x 3

100

= 249.0648 μg/ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 89: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

72

Tabel X. Kadar asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan) dengan

faktor pengenceran : 100 ml / 3 ml

Replikasi Absorbansi

(λ = 479.0 nm)

Kadar (μg/ml) Rata-rata kadar

(μg/ml)

0.418* 249.0648

0.426 254.5059

I

0.408 242.2635

248.6114

0.446 268.1085

0.440 264.0277

II

0.458 276.2701

269.4688

0.426 254.5059

0.419 249.745

III

0.420 250.4251

251.5586

0.458 276.2701

0.440 264.0277

IV

0.441 264.7079

268.3353

0.460 277.6304

0.465 281.0311

V

0.459 276.9503

278.5373

0.457** 275.59

0.443 266.0681

VI

0.442 265.388

269.1054

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 90: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

73

Gambar 28. *Contoh kurva absorbansi asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 91: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

74

Gambar 29. **Contoh kurva absorbansi asap cair A (dua kali destilasi disertai penyaringan) dan

tampilan data replikasi V dan VI

Lampiran 9. Kadar asap cair B (satu kali destilasi) dengan faktor pengenceran : 100 ml / 3 ml

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 92: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

75

Tabel XI. Kadar asap cair B (satu kali destilasi) dengan

faktor pengenceran : 100 ml / 3 ml

Replikasi Absorbansi

(λ = 479.0 nm)

Kadar (μg/ml) Rata-rata kadar

(μg/ml)

0.518 317.0781

0.517 316.398

I

0.519*** 317.7583

317.0781

0.512 312.9973

0.514 314.3576

II

0.512 312.9973

313.4508

0.519 317.7583

0.521 319.1185

III

0.519 317.7583

318.2117

0.524 321.1589

0.525 321.8391

IV

0.523 320.4788

321.1589

0.518 317.0781

0.513 313.6775

V

0.513 313.6775

314.811

0.521 319.1185

0.525 321.8391

VI

0.524 321.1589

320.7055

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 93: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

76

Gambar 30. ***Contoh kurva absorbansi asap cair B (satu kali destilasi)

Lampiran 10. Data yang dimasukkan dalam analisis Paired Samples T-test

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 94: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

77

Tabel XII. Data yang dimasukkan dalam analisis Paired Samples T-test

Kadar formaldehida (μg/ml) Replikasi

Asap Cair A Asap Cair B

I 248.6114 317.0781

II 269.4688 313.4508

III 251.5586 318.2117

IV 268.3353 321.1589

V 278.5373 314.811

VI 269.0154 320.7055

Lampiran 11. Artikel yang menyatakan bahwa asap cair murah dan aman

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 95: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

78

Dr AH Bambang Setiadji MSc, PHd DIAKUI DI LUAR NEGERI Sudah sejak 20 tahun lalu Dr. AH Bambang Setiadji MSc, PHd meneliti buah kelapa. Dari buah kelapa ini, dosen yang hidupnya sederhana ini memperoleh virgin natural yang menghasilkan minyak kelapa murni. Dari temuan ini, muncul produk-produk yang dikenal di pasaran seperti sabun natural, hand & body lotion, sabun crystal, liquid soap, dan face oil. Dari pencapaian Virgin Coconut Oil itu, menurut Bambang, masih banyak limbah dari buah kelapa yang terbuang. Jika tidak diproses secara baik, akan menjadi kendala tersendiri. Limbah yang disebut tempurung kelapa ini diteliti Bambang tahun 1992. Ia mempelajari ide pengasapan yang dilakukan orang kampung untuk mengawetkan makanan. "Ada dua cara agar makanan awet. Pertama cara pengasapan. Cara ini sudah mentradisional di wilayah Indonesia, khususnya bagi mereka yang hidupnya di perkampungan. Kalau mereka ingin mengawetkan bawang merah, jagung, atau ikan dan lain sebagainya, biasanya di taruh di atas perapian tempat mereka memasak. Jadi yang digunakan untuk pengawetan itu, sebenarnya ya, asap,'' jelas Bambang. Cara kedua adalah pembekuan dengan menggunakan balok es. "Ikan dan sejenisnya dapat tahan lama jika disimpan menggunakan batu es," lanjut bapak dua anak kelahiran 3 Mei 1947 ini ketika ditemui di rumahnya, kawasan Condong Catur, Yogyakarta. Nah, saat meneliti Bambang berpikir, "Sekarang ini teknologinya harus diubah. Jadi, jangan menggunakan asap langsung untuk mengawetkan makanan. Sebab, kalau asap langsung, itu akan mengganggu lingkungan. Asap ini mesti dicairkan," tutur dosen Fakultas Kimia MIPA, Universitas Gadjah Mada ini. EKSPOR KE KANADA Gambaran teknisnya, sekitar 100 - 150 kg tempurung kelapa dimasukan ke tungku pirolisi (terbuat dari stainless) lantas di tutup rapat-rapat tanpa ada udara yang keluar. "Lalu, dipanaskan dengan menggunakan model kompor bertekanan tinggi. Kira-kira setengah jam kemudian, dari dalam tungku tersebut akan keluar asap yang dialirkan lewat satu pipa" jelas Bambang. Pada tahap pertama, asap tersebut, akan mengeluarkan zat, semacam ter, yang bermanfaat untuk pengawet kayu. Asap yang tak menetes dalam bentuk ter, disalurkan dalam suling pipa tersebut kemudian masuk ke kumparan. Dalam kumparan tersebut, sudah disediakan tungku ke dua dalam bentuk drum yang sudah diisi air. "Otomatis uap asap yang mengalir tersebut mendingin dan menjadi cair, lalu disalurkan ke dalam tungku ke tiga. Karena uap cair ini masih belum bening dan juga masih mengandung zat berbahaya, dalam proses ini uap cair diuapkan lagi, istilahnya distilasi. Setelah melalui proses dua kali distilasi, uap cair itu akan menjadi bening warnanya. Tak keruh atau cokelat lagi. Itulah yang disebut asap cair atau liquid smoke," terang Bambang.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 96: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

79

Menurut Bambang, dalam 100 g tempurung, akan menghasilkan 25 liter asap cair. Ongkos produksinya hanya sekitar Rp 50 ribu. Itu sebabnya, menurut Bambang, harga jual asap cair ini relatif murah yakni Rp 6 ribu per liter. Bambang pun sudah memproduksi temuannya. "Harganya baik di Yogya maupun di luar Jawa sama saja," ungkap Bambang seraya mengatakan tahun 1992 itu, temuannya sudah dikenal di kalangan terbatas. Bambang mengungkapkan, temuannya ini tak berbahaya bagi kesehatan. Bahkan Oktober lalu, pengasapan cair karya Bambang ini sudah diakui kelayakannya di Kanada. "Ya, semacam BPOM nya di Indonesia. Dari sana, saya sudah mendapatkan sertifikat daftar sehat. Padahal, untuk mendapatkan daftar sehat itu jelas, persyaratanya ketat sekali. Kanada termasuk negara yang sangat teliti terhadap kesehatan untuk rakyatnya," ujar Bambang yang sudah mengirim 3 kontainer asap cair ke Kanada. Sampai saat ini lanjut Bambang, "Mereka menggunakan asap cair ini untuk pengawetan. Tidak seperti negara kita yang menggunakan formalin. Padahal, jelas-jelas berbahaya untuk kesehatan." Makanya Bambang mengaku terkejut ketika pihak terkait kembali mengeluarkan pernyataan bahwa formalin sangat berbahaya bagi kesehatan. "Padahal, isu itu sudah ada sejak dari dulu. Hilang-tumbuh-hilang tumbuh."

nova

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Page 97: PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI i · PDF filememperoleh gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) ... F. Analisis Hasil . 25 25 26 27 27 28 28 29 30 ... Preparasi sampel asap cair

80

BIOGRAFI PENULIS

William Salim lahir di Pontianak pada tanggal 26 Juni

1984. Penulis asli Kalimantan Barat ini menyelesaikan

pendidikannya di TK-SD Gembala Baik Pontianak

(1997), SLTP Suster Pontianak (2000), SMU Santu

Petrus Pontianak (2003), dan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta (2007). Sulung

dari tiga bersaudara ini pernah mengikuti beberapa

kegiatan kepanitiaan di kampus diantaranya: Panitia TITRASI (2005) dan panitia

Pengambilan Sumpah/ Janji Apoteker (2005 & 2006). Selain itu, penulis juga

pernah masuk 10 besar lomba karya tulis mahasiswa PIMFI (2005) dan menjadi

asisten laboratorium Kimia Analisis (2006), Kimia Organik II (2007), dan Sintesis

Obat (2007).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI