Analisa Kandungan Fluorida Dalam Air di PT. Anugrah Analis Sempurna, Depok

LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN

Yosia Adi Susetyo 652012019

PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS) atau yang lebih dikenal dengan AAS Laboratory, merupakan laboratorium independen yang mempunyai fokus utama dalam bidang analisis untuk parameter parameter : keamanan pangan (food safety), validasi metode pengembangan produk farmasi atau sejenisnya, lingkungan dan kesehatan lingkungan kerja (Industrial Hygiene) serta biomonitoring.

PT. Anugrah Analisis Sempurna telah berpengalaman selama 5 tahun dalam jasa analisis pangan, lingkungan, farmasi dan kesehatan lingkungan kerja serta biomonitoring dengan menerapkan sepenuhnya sistem manajemen mutu sesuai dengan ISO/SNI 19-17025:2008.

Tentang PT. AAS

Visi

Menjadi “Integrated Enviro-Food-Pharmacy Laboratory Services” yang Independen, Intregritas dan Kredibilitas Tinggi serta Profesional.

Misi

1. Menjadi salah satu perusahaan penyedia Jasa Analisis Laboratorium rujukan yang diakui secara Nasional dan International.

2. Memberikan Nilai Lebih kepada mitra AASLab melalui hasil jasa analisis yang berkualitas dan sumber daya manusia yang berkompeten di bidangnya.

Visi & Misi

PENDAHULUAN

• Air merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus struktur yaitu H2O. Berdasarkan pengunaan dan sumber nya air dikelompokan beberapa jenis seperti Air Minum, Air Bersih, Air Limbah Industri, Air Limbah Domestik dan Air Permukaan. Air dapat tercemar oleh zat-zat lain yang berbahaya untuk lingkungan dan dikonsumsi manusia.

• Parameter pengujian yang dilakukan pada sample air dan air limbah seperti pengujian Krom Heksavalen, Sianida, Fluorida, Klorin bebas, Nitrat, Nitrit, Amonia, Klorida Sulfat dan lain-lain. PT. Anugrah Analisis Sempurna merupakan salah satu laboratorium lingkungan yang menguji kualitas air dan air limbah tersebut apakah pada sample air mengandung senyawa-senyawa pencemar atau tidak.

TUJUAN DAN MANFAAT

Menentukan kadar senyawa flourida pada sampel air secara spektroskopi dengan metode SPADNS serta membandingkan dengan nilai ambang batas kandungan maksimal fluorida dalam air di PT. Anugrah Analisis Sempurna, Depok

TINJAUAN PUSTAKA

Air• Air merupakan zat cair yang tidak mempunyai rasa, warna

dan bau, yang terdiri dari hidrogen dan oksigen dengan rumus kimiawi H2O. Air memiliki kemampuan melarutkan zat kimia lain seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas, molekul organik

• Air mudah sekali tercemar sehingga didalam nya dapat juga terkandung senyawa-senyawa lain seperti fluorida, sulfat, Nitrat, Nitrit, Sianida, Amonia, Krom Heksavalen dan lain-lain. Kandungan dari air dan air limbah harus diteliti serta tidak boleh mengandung senyawa yang diatas Nilai Ambang Batas (NAB) sehingga aman untuk dimanfaatkan dan aman untuk lingkungan.

TINJAUAN PUSTAKA

Fluorida

Fluorida adalah salah satu zat gizi mikro yang dibutuhkan oleh tubuh. Apabila dikonsumsi dalam jumlah cukup, bermanfaat untuk mencegah karies gigi dan berperan penting dalam pembentukan email gigi pada anak-anak.

Efek fluor yang berlebihan pada gigi disebut dengan fluorosis gigi. Fluorosis gigi berpengaruh pada perubahan tampilan enamel gigi yang disebabkan oleh pengambilan fluor dalam jangka masa panjang ketika gigi sedang berkembang

Berdasarkan kepada penemuan riset didapati bahawa fluor (F) menyebabkan disfungsi neuronal dan cedera pada sinap dengan mekanisme yang melibatkan produksi radikal bebas dan peroksidasi lipid

TINJAUAN PUSTAKA

Tinjauan Pustaka

Spektrofotometer• Spektrofotometer UV-VIS merupakan gabungan antara

spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.

• Spektrofotometer UV-Visible dalam proses analisis kimia yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dengan pengukuran pada ultraviolet 190 nm - 380 nm dan visible 390nm - 700nm.

Mekanisme Pengukuran Spektroskopi

Spektro bekerja dengan memancarkan cahaya kemudian masuk ke monokromator dan didispersikan oleh suatu prisma menjadi cahaya monokromatis. Cahaya yang telah menjadi monokromatis ditransmisikan ke kuvet, dan didalam kuvet sebagian cahaya diadsorpsi, dipantulkan dan ditransmisikan. Cahaya yang ditransmisikan akan melalui detektor yang kemudian akan diubah menjadi sinyal listrik yang tercatat oleh detektor dan akan diterjemahkan oleh rekorder.

Mekanisme Pengukuran Spektroskopi

Lambert-Beer

Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu:

Zat sebelum melewati sel sampel lebih terang atau lebih banyak di banding cahaya setelah melewati sel sampel. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T).

Hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut:

1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang gelombang tunggal atau monokromatis.

2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.

3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang sama.

4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan.

5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik absorbansi versus konsentrasi

Lambert-Beer

1. Adanya serapan oleh pelarut.

Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik

Merupakan hal normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan, melalui pengenceran atau pemekatan

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer

Metode Pengukuran Fluorida

Peralatan dan bahan yang dipakai pada peneletian kandungan fluorida dalam air antara lain: Spektrofotometer; Neraca analitik; Pipet volumetrik 2mL; 5mL; 10 mL; dan 15 mL; Pipet ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL

` Bahan : Air suling; Natrium fluorida bebas air (NaF); SPANDS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat = asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen disulfonat; Asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O).

Pembuatan Larutan Induk 100 mg F-/L

Natrium fluorida anhidrat (NaF) ditimbang sebanyak 110,5 mg kemudian dimasukan kedalam labu ukur 500 ml setelah itu dilarutkan dengan air suling, dan ditepatkan hingga garis tera.

Pembuatan Variasi Konsentrasi Kurva Standard

Larutan kerja dibut 10 mg F-/L dengan mengencerkan larutan induk kemudian dibuat deret konsentrasi dari larutan fluorida 10 mg F-/L dengan konsentrasi 0 ppm, 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,3 ppm, 0,4 ppm, 0,5 ppm dengan cara dipipetkan larutan kerja kedalam labu ukur 100 ml masing masing 0 ml, 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml kemudian ditepatkan hingga garis tera. Dihomogenkan kemudian ditambah dengan pereaksi SPANDS – Asam zirkonil (1:1) sebanyak 10 ml.

Pembuatan Kurva Standard dan Pereaksi

Pembuatan Pereaksi

Pembuatan SPANDS

Sebanyak 958 mg SPANDS dimasukan kedalam labu ukur 500 ml di larutkan dengan air suling dan ditepatkan hingga garis tera.

Pembuatan Larutan Zirkonil dan Campuran Antara (Zirkonil dan SPANDS)

Sebanyak 133 mg zirkonil klorida okta hidrat dimasukan kedalam labu ukur 500 ml kemudian dilarutkan dengan akuades dan digenapkan hingga garis tera. Untuk reagen sebanyak 150 ml larutan SPANDS dicampurkan dengan 150 ml Larutan Zirkonil (1:1).

Persiapan sample

Sample masing-masing dipipetkan kedalam erlenmeyer sebanyak 50 ml larutan sample dan ditambahakan sebanyak 5ml larutan campuran larutan SPANDS dan Asam zirkonil kemudian dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer HACH pada panjang gelombang 570 nm.

Analisa CRM dan Kontrol Akurasi

Larutan CRM dipipetkan sebanyak 10 ml kedalam labu ukur 100 ml kemudian digenapkan higga garis tera setelah itu dipipetkan pereaksi SPANDS-asam zirkonil sebanyak 10 ml kemudian diukur absorban dan kadar flourida. Kadar yang diperoleh dibandingkan dengan kriteria kadar flourida pada sertifikat larutan CRM.

Hasil analisis uji kandungan fluorida pada sampel Air secara spektrofotometer dengan SPANDS

Hasil Analisis

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0 0

0,1 -0,109

0,2 -0,221

0,3 -0,324

0,4 -0,432

0,5 -0,522

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

-0.6

-0.5

-0.4

-0.3

-0.2

-0.1

0f(x) = − 1.052 x − 0.005R² = 0.999026111357564

Grafik Kurfa Standar Fluorida

Series1

Linear (Series1)

Konsentrasi (mg/L)

Ab

sorb

ansi

Perhitungan % RPD(Relative Percent Diferent) :

x100 %

Sampel Absorbansi Kadar (mg/L) Kadar Rata-rata %RPD

005.567

“Air Minum”

-0,344 0,3220,3215 0,3%

-0,343 0,321

005.568

“Air Minum”

-0,077 0,0690,0680 2,94%

-0,075 0,067

005.610

“Air Bersih”

-0,043 0,0360,0365 2,73%

-0,044 0,037

005.611

“Air Bersih”

0,115 -0,114-0,1120 3,57%

0,111 -0,110

005.5612

“Air Bersih”

-0,052 0,0450,0455 2,19 %

-0,053 0,046

CRM“0,201 mg/L”

-0,215 0,199    

Hasil Pengukuran

Analisis CRM :

Perhitungan % RPD dan% Keberterimaan CRM

Pembahasan

Mekanisme Reaksi yang terjadi

Reaktan yaitu SPADNS (Sodium-2 (parasulfophenylazo)-dihydroxy-3,6-napthalene disulfonate) berwarna merah cerah dicampur dengan larutan Zirkonil membentuk membentuk senyawa kompleks Zr-SPDNS berwarna merah gelap. Ketika bereaksi senyawa kompleks Zr-SPDNS ditambahkan ke air yang mengandung fluorida, ion fluorida bereaksi dengan kompleks tersebut dan berikatan dengan zirconium. Konsentrasi kompleks menurun sebanding dengan perkiraan konsentrasi fluoride dalam air dan warna reagen-campuran menjadi lebih cerah.

Flourida sebenarnya bermanfaat untuk kesehatan yaitu mencegah karies gigi pada konsentrasi tertentu, namun pada keterpaparan yang berlebihan dapat meningkatkan terjadinya efek yang tidak diinginkan.

Berdasarkan Nilai Ambang Batas (NAB) yang ditetapkan pada air minum, air bersih dan air limbah industri yaitu 1,5 ppm.

Pembahasan

ID sample Jenis Air Nilai Ambang

Batas mg/L

Nilai Pengukuran

sample mg/L

Keterangan

005.567 Air Minum 1,5 0,3215 Dibawah NAB

005.568 Air Minum 1,5 0,068 Dibawah NAB

005.610 Air Bersih 1,5 0,0365 Dibawah NAB

005.611 Air Bersih 1,5 -0,1120 Dibawah NAB

005.612 Air Bersih 1,5 0,0455 Dibawah NAB

Perbandingan Kadar Fluorida Dalam sample Dengan Nilai Ambang Batas (NAB)

1. Pengukuran deret kurva standar menghasilkan persamaan garis y = -1,052x - 0,005 dengan nilai r sebesar 0,9995

2. Pengukuran kandungan fluorida pada sample 005.567, 005.568, 005.610, dan 005.612 menunjukan hasil yang positif tetapi kadar flourida dalam keempat sample air masih dibawah nilai ambang batas (NAB).

3. Pada sample 005.611 tidak terdapat kandungan flourida. Hal ini ditunjukan dengan hasil pengukuran kadar sample yang negatif serta memiliki nilai absorbansi yang positif menunjukan sample lebih pekat dari blanko

Kesimpulan

TERIMAKASIH