PRAKTIKUM kromatograsfi PERCOBAAN 3 kromatografi kolom

praktikum kimia organikpercobaan iiiPEMBUATAN IODOFORM

FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS WAHID HASYIMSEMARANG2014

Rahma Laila Qodriyan S.

TujuanMahasiswa mampu mengenal reaksi halogenasi karbonil.

Dasar teori reaksi halogenasi karbonil yaitu reaksi antara senyawa yang mengandung gugus karbonil dengan unsur halogen (F, Cl, Br, I) dimana tiap gugus dari atom C mengalami substitusi oleh atom dari golongan halogen sehingga dihasilkan senyawa dengan atom C yang mengikat 1 atom H dan 3 atom halogen yang disebut haloform.haaloform merupakan reaksi pembentukan trihalometana (Iodoform, Bromoform, Kloroform) yang merupakan senyawa turunan alkana dimana 3 atom H dari metana diganti dengan halogen sehingga rumusnya menjadi CHX3.

Halogenasi adalah reaksi substitusi/penggantian karena atom halogen menggantikan posisi hidrogen dalan struktur.3

Lanjutan..iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenasi dengan bahan dasar iodium yang direaksikan denganaseton yang menggunakan bantuan natrium hidroksida sebagai kaltalisator. Gugus metil pada suatu metil keton diiodinasi dalam suasana basa sampai terbentuknya iodoform (CHI3) yang padat dan berwarna kuning.Iodoform banyak digunakan untuk desinfektan dan antiseptik.pembuatan Iodoform dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya adalah :1. aseton + NaOH + I22. alkohol + NaOH+ I2

Bahan dan alatBahan Kalium Iodida (KI)Aseton murni (CH3COCH3)Natrium Hidroksida (NaOH)Kaporit Iodium (I2)AquadestEs batuPerak nitrat (AgNO3)

Alat Labu alas bulat 500 ml + 100 mlPendingin balikPemanas airGelas ukurGelas arlojiCorong kacaCorong buchnerErlenmeyerKlem & statif

Cara kerja

A. Cara pembuatan KI+Aseton+kaporit12 gram KI + 200 ml aquadest + 4 ml asetonMasukkan kedalam lanu alas bulat 500 mlTabahkan beretes-tetes + kocok dengan larutan 5% kaporit sampai tidak terbentuk endapanDiamkan selama 10 menit, lalu saring dengan corong penghisapKristal dicuci alkali dengan aquadest (ad 60ml)

Masukkan kristal dalam labu alas bulat 100 ml yang dilengkapi pendingin balikTambahkan alkohol + dipanaskan di atas pemanas air, hingga kristal larut.Saring larutan dengan penyaring panas saat keadaan (tidak terlalu panas)

b. pemurnian

Lanjutan pemurnian..Dinginkan filtratSaring dengan saringan penghisapTentukan beratnyaCek bentuk kristal yang terjadiTest dengan larutan AgNO3

C. Dengan cara kerja lainTimbang 2,5 gram iodium + 2,5 gram asetonMasukkan ke dalam erlenmeyer 200 mlTambahkan NaOH 8N bertetes-tetes (sedikit demi sedikit)Bila terjadi panas, dinginkan erlenmeyer dengan es batu hingga terjadi kristal kuning

Lanjutan..Encerkan dengan aquadest 75mlSaring dengan corong buchnerCuci kristal dengan air sampai filtrat tidak bereaksi alkalisDirekristalisasi dengan alkohol

Data pengamatanCara 1Pembuatan kaporit 5% sebanyak 200 mlData penimbangan kaporitData penimbangan Kalium iodidaRendemen n CHI3 = berat CHI3 percobaan x100%berat CHi3 Teoritis

Data Penimbangan

Data pengamatanCara2Data penimbangan IodiumPerhitungan aseton yang dibutuhanData penimbangan kaporitData penimbangan Kalium iodidaRendemen CHI3 = berat CHI3 percobaan x 100%berat CHi3 Teoritis

Data penimbangan berat iodoform yang diperoleh.

TERIMAKASIH