percobaan ix

24
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT ( REKRISTALISASI ) OLEH : NAMA : MUHAMAD IQBAL STAMBUK : F1C1 13 043 KELOMPOK : IX (SEMBILAN) ASISTEN PEMBIMBING : EKA SAPUTRA LABORATORIUM KIMIA

Upload: muhammad-iqbal

Post on 28-Sep-2015

27 views

Category:

Documents


10 download

DESCRIPTION

1

TRANSCRIPT

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN IXPEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT( REKRISTALISASI )

OLEH :NAMA : MUHAMAD IQBALSTAMBUK : F1C1 13 043KELOMPOK : IX (SEMBILAN)ASISTEN PEMBIMBING : EKA SAPUTRA

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2014I. PENDAHULUANA. Latar Belakang Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni tetapi berupa campuran dari berbagai komponen , contoh yang paling konkret tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair atau gas, selain tanah udara pun mengandung berbagai macam unsur dan senyawa, seperti oksigen, nitrogen, uap air dan sebagainya. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Pemisahan campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Salah satu cara melakukan pemisahan antara campuran dengan menggunakan metode kimia yaitu melalui proses rekristalisasi. Metode ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Metode pemurnian kristalisasi bergantung pada perubahan daya larut zat dan perubahan suhu. Berdasarkan penyataan-pernyataan diatas maka, perlunya mengetahui cara pemurnian secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya.B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut :1. Bagaimana cara melakukan rekristalisasi dengan baik?2. Bagaimana cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi?3. Bagaimana cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi?C. TujuanTujuan yang akan dicapai pada percobaan ini yaitu :1. Melakukan rekristalisasi dengan baik.2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.3. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

D. ManfaatManfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini yaitu :1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.3. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

II. TINJAUAN PUSTAKA Ditinjau dari jenis bahan, maka penggolongan zat padat adalah logam, polimer, dan keramik. Logam dapat murni, dapat pula berupa campuran yang dikenal dengan nama paduan. Paduan dapat membentuk senyawa, larutan padat, atau campuran. Ditinjau dari strukturnya, zat padat kristalin, amorf atau semikristalin. Contoh zat padat kristalin adalah garam NaCl, zat padat amorf adalah arang dan kaca, sedangkan bahan semi kristalin adalah serat seperti selulosa (Surdia, 1993) . Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam bentuk kristal. Bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan trasportasi. Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik elehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair) ( Fachry dkk., 2008 ).Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase yang keluar dari larutan. Endapan dapat dipisahkan dari larutan dengan penyaringan atau contripage. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersngkutan. Suatu kelarutan endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrsi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain didalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya. Pada umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan endapan bertambah seiring kenaikan suhu, meskipun dlam beberapa hal istimewa terjadi yang sebaliknya. Lalu kenaikan kelarutan dengan suhu berbeda-beda, dalam beberapa hal sngat kecil, dalam beberapa hal-hal lainnya sangat besar. Perubahan kelarutan dengan berubahnya suhu dapat menjadi dasar untuk pemisahan (Vogel, 1990). Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti dalam pembentukan salju; sebagai pembekuan (solidification) di dalam lelehan. Kristalisasi juga merupakan proses pemisahan solid-liquid, karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute dari larutan liquid ke padatan murni pada fasa Kristal. Pada prinsipnya kristalisasi ter-bentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasiatau pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal (Pinalia, 2011).Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisai adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Pinalia, 2011).Karbon aktif adalah senyawa karbon yang telah diproses dengan cara aktivasi sehingga senyawa tersebut memiliki pori dan luas permukaan yang sangat besar dengan tujuan untuk meningkatkan daya adsorpsinya. Karbon aktif merupakan material yang unik karena memiliki pori dengan ukuran skala molekul (nanometer). Pori tersebut memiliki gaya Van der Waals yang kuat (Suhendarwati et al ., 2013).Salah satu bahan pengawet yang sering digunakan dalam makanan adalah asam benzoate (C6H5COOH). Pengawet ini sangat cocok digunakan untuk bahan makanan yang bersifat asam seperti saos tomat. Bahan ini bekerja sangat efektif pada pH 2,5 4,0 untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri. Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat yaitu mengganggu permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik mikroba, dan mengganggu enzim intraseluler. Benzoat yang umum digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya karena lebih mudah larut dibanding asamnya. Dalam bahan pangan, garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi. Bentuk ini mempunyai efek racun pada pemakaian berlebih terhadap konsumen, sehingga pemberian bahan pengawet ini tidak melebihi 0,1% dalam bahan makanan (Siaka, 2010).

III. METODELOGI PRAKTIKUMA. Waktu Dan Tempat Praktikum ini dilaksanakan pada hari senin, 20 Oktober 2014 Pukul 07.30 10.00 WITA, bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.B. Alat Dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Hot plate, gelas kimia 50 mL dan 100 mL, erlenmeyer, batang pengaduk, corong, pipet tetes, neraca analitik dan pipet ukur.2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah karbon 0,5 g, kloroform 25 mL, padatan asam benzoat 2 g, n-heksana 25 mL dan kertas saring whatman 1 lembar.C. Prosedur Kerja 1. Pemilihan Pelaruta. Kelarutan Pelarut n-heksanTidak Larut Ditimbang sebanyak 2 g Dimasukan dalam gelas kimia 100 mL Ditambahkan n-heksan 25 mL diadukAsam Benzoat

b. Kelarutan Pelarut Kloroform Larut Ditimbang sebanyak 2 g Dimasukan dalam gelas kimia 100 mL Ditambahkan kloroform 25 mL diadukAsam Benzoat

2. RekristalisasiAsam benzooat +Pelarut Klorofom

- dipanaskan- ditambahkan 0,5 g karbon aktif- diamati perubahan yang terjadi- disaring

FiltratResidu

didinginkan diuapkan hingga terbentuk Kristal

Kristal

- ditimbang - dihitung rendamennya

berat kristal = 1,76 gram

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pemilihan PelarutBahanKelarutan

Asam Benzoat

Metanoln - heksanAirKloroform

LarutTidak larutLarutLarut

2. Tabel PerlakuanNo.PerlakuanHasil Pengamatan

Gambar

1.n-heksan 25 mL + 2 g asam benzoatTidak larut dan berwarna bening.

CO-HOCO-HCO-HCO-H

2.Kloroform 25 mL + 2 g asam benzoatTidak larut sempurna dan berwarna bening.

3. Analisis Data1. Secara Teorimol C6H5COOH = 1 mol Mr C6H5COOH = 222 g/molBerat teori (C6H5COOH) = mol C6H5COOH x Mr C6H5COOH = 1 mol x 222 g/mol = 222 g2. Secara PraktekBerat gelas kimia kosong = 102,14 gBerat kertas saring = 1,05 gBerat kristal + gelas kimia = 103,90 gBerat praktik = (berat kristal + gelas kimia) berat G.K kosong) = 103,90 g 102,14 g = 1,76 g 3. % Rendamen

% rendamen=

= = 88 %

B. Pembahasan Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut organik, selain itu dapat juga menggunakan pelarut panas yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.Percobaan ini memperkenalkan kita tentang cara pemurnian zat padat dengan teknik kristalisasi. Dasar dari metode ini adalah adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu dan kelarutan zat padat yang lebih tinggi pada pelarut panas. Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi itu, hal yang menentukan keberhasilannya adalah pemilihan pelarut yang tepat yaitu pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Dalam hal ini kita melakukan kristalisasi dengan pelarut kloroform dan n-heksana serta membanding hasil kristalisasi dari keduanya.Percobaan pertama, asam benzoat direaksikan dengan n-heksan, ternyata asam benzoat tidak larut dalam n-heksan dan membentuk endapan. Terbentuknya endapan pada percobaan ini, menunjukkan bahwa n-heksan adalah pelarut yang sesuai pada proses rekristalisasi, karena salah satu karakteristik pelarut untuk rekristalisasi telah dimiliki oleh n-heksan, yaitu terlihat pada percobaan bahwa daya melarut asam benzoat dalam n-heksan rendah. Selanjutnya apabila larutan ini dipanaskan. dimana pemanasan ini bertujuan untuk memperbesar kelarutan sehingga campuran asam benzoat dan n- heksan dapat larut dan ternyata asam benzoat melarut sempurna ketika dipanaskan. Hal ini juga semakin membuktikan bahwa n-heksan adalah pelarut yang baik dalam rekristalisasi. Selanjutnya dilakukan pendinginan, dari pendinginan ini dihasilkan endapan kristal berwarna putih yang menempel pada dinding tabung. Percobaan selanjutnya, asam benzoat dilarutkan dengan klorofom dan dipanaskan. Tujuan dari pemanasan dalam setiap proses kristalisasi adalah agar senyawa lebih mudah larut. Senyawa lebih mudah larut dalam pelarut panas karena berada dalam keadaan jenuh. Larutan jenuh didefinisikan sebagai larutan yang mengandung zat terlarut dalam jumlah yang diperlukan untuk adanya kesetimbangan antara zat terlarut yang larut dan yang tak larut. Pembentukan larutan jenuh dapat dipercepat dengan pengadukan yang kuat dari zat terlarut yang berlebih. Banyaknya zat terlarut yang melarut dalam pelarut yang banyaknya tertentu, untuk menghasilkan suatu larutan jenuh itulah yang disebut kelarutan zat terlarut.Selanjutnya, dilakukan penambahan karbon aktif yang bertujuan untuk menyerap zat pengotor yang mungkin terdapat pada campuran tersebut. Kemudian pemanasan dilakukan agar karbon aktif tersebut dapat melakukan penyerapan lebih sempurna. Penyaringan dilakukan pada saat campuran tersebut masih dalam keadaan panas. Penyaringan tersebut bertujuan untuk memisahkan karbon aktif dari campuran. Dari hasil penyaringan ini dihasilkan residu berwarna hitam dan filtrat berwarna putih serta setelah didinginkan terbentuk kristal. Selanjutnya dilakukan penambahan kembali air panas, sehingga kristal yang telah terbentuk tersebut kembali melarut. Agar kristal melarut sempurna maka dilakukan kembali pemanasan. Penyaringan dilakukan kembali yang tujuannya agar filtrat benar-benar terpisah dari zat pengotor yang dimungkinkan masih ada. Kemudian, membiarkan filtrat mendingin hingga terbentuk kristal asam benzoat murni.Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendamen yang diperoleh, semakin tinggi rendamen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendamen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Dari hasil rekristalisasi diperoleh berat kristal sebesar 1,76 g, yang mana berat kristal tersebut memilki perbandingan yang cukup jauh dengan berat asam benzoat secara teori, berat asam benzoat yang diperoleh secara teori sebesar 222 g. Hal ini disebabkan karena berat yang diperoleh secara praktek telah bercampur dengan pelarut lainnya , sehingga menyebabkan massa asam benzoat menurun. Adapun rendamen kristal asam benzoat yang diperoleh sebesar 88 % yang berarti bahwa 12 % nya adalah zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar.

V. PENUTUPA. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :1. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.2. Kloroform pelarut yang cocok bagi asam benzoat.3. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Pemisahan dan pemurnian campuran dengan rekristalisasi didasari oleh perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu dan sifat dari senyawa yang lebih mudah larut dalam pelarut panas.

DAFTAR PUSTAKAFachry,A.R.,Tumanggor,J., Yuni,M.,P.,E., 2008,Pengaruh Waktu Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya, Jurnal Teknik Kimia, Vol.15, No.2.

Pinalia, Anita, 2011,Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat, Jurnal Teknologi Dirgantara, Vol. 9, No.2.

Pinalia, Anita. 2011.Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Vol.6, No.2.

Siaka., I.,M., 2009, Analisis Bahan Pengawet Benzoat Pada Saos Tomat yang Beredar Di Wilayah Kota Denpasar, Jurnal Kimia , Vol.3, No.2.

Suhendarwati,L., Suharto,B., Susanawati, L., D., 2013, Pengaruh Konsentrasi Larutan Kalium Hidroksida pada Abu Dasar Ampas Tebu Teraktivasi, Jurnal Sumber daya Alam & Lingkungan. Vol.8, No.4.

Surdia,M.N., 1993, Ikatan dan Struktur Molekul,Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Jakarta.

Vogel, 1979, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT Kalma Media Pustaka, Jakarta.