percobaan 5

PERCOBAAN 5

ANALISIS KUANTITATIF BERDASARKAN WARNA LARUTAN :

KOLORIMETRI

I. TUJUAN

I.1 Mampu membandingkan konsentrasi larutan berdasarkan kepekatan

warnanya.

I.2 Mampu menentukan konsentrasi larutan FeSCN2+.

I.3 Mampu menentukan tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan FeSCN2+.

II. DASAR TEORI

II.1 Ilmu Kimia

Ilmu kimia merupakan suatu cabang ilmu yang di dalamnya

mempelajari bangun (struktur) materi dan perubahan-petubahan yang

dialami materi ini dalam proses alamiah maupun dalam eksperimen yang

direncanakan.

(Keenan, 1984)

II.2 Kolorimetri

Kolorimetri merupakan metode untuk mengukur konsentrasi

komponen biokimia menggunakan sinar putih yang dilewatkan melalui

larutan berwarna, lalu diukur beberapa panjang gelombang diabsorbsi lebih

dari yang lain.

(Bintang, 2010)

II.3 Hukum Bougrer Lambert

Apabila sinar monokromatis melalui media yang transparan, maka

berkurangnya intensitas sebanding dengan bertambahnya tebal media yang

dilewati.

DI = K.I.di

Dengan :

I = Intensitas sinar mula-mula

K = koefisien senapan

T = tebal media yang ditembus

(Khopkar, 1990)

II.4 Hukum Beer

Menyelidiki suau hubungan antara intensitas serapan dan konsentrasi

media berupa larutan pada tebak media tetap degan persamaan :

Log (Po/P )= Σ bc = A

Keterangan :

A = absorbansi

B = tebal media

c = konsentrasi materi

Σ = absorbansi edar

Syarat – syarat untuk penggunaan hukum Beer adalah :

a) Syarat konsentrasi

Konsentrasi harus rendah karena hukum Beer baik pada larutan

yang encer.

b) Syarat kimia

Zat yang diukur harus stabil.

c) Syarat cahaya

Cahaya yang digunakan harus yang monokromatik.

d) Syarat kejernihan

Larutan yang akan diukur harus jernih.

(Khopkar, 1990)

II.5 Hukum Lambert – Beer

Hubungan antara jumlah zat / cahaya yang diserap olah larutan disebut

absorban (ƒ) dengan jumlah zat – zat c dapat dinyatakan dengan :

A = abc

Keterangan :

a = tetapan semua jenis zat

b = tebal atau tinggi larutan yang dilalui sinar

Dua jenis larutan dari zat yang sama dengan absorbannya akan tampak

secara visual dengan kepekatan warna yang sama, dirumuskan :

A1 = a1b1c1 A2 = a2b2c2

Bila kepekatan sama, A1 = A2 maka :

C2 =

(Brady, 1984)

II.6 Senyawa Kompleks

Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk dari penggabungan

2 atau lebih senyawa sederhana yang masing-masingnya dapat berdiri

sendiri. Istilah senyawa koordinasi menentukan pengertian bahwa 2 zat

yang lebih sederhana (misalnya : CuCl2 dan NH3) bergabung menjadi

senyawa yang lebih kompleks.

Reaksi senyawa kompleks :

C3H8O3 + CuSO4 + NaOH (C3H5OCuNa)2 . 3H2O

(Petrucci,1993)

II.7 Metode Kolorimetri

Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang didasarkan pada

perbandingan intensitas warna suatu larutan dengan warna larutan standar.

Metode analisa ini adalah bagian dari analisa fotometri. Pengukuran zat

dan warnanya yaitu dengan melewatkan sinar melalui pelarutnya.

Pengamatan dilakukan dengan memakai mata kita yang disebut fotosel.

Cahaya masuk dari sebelah kiri.

larutanC sensor mata

Cahaya masuk dari bawah

Mata ( fotosel )

Cahaya yang diteruskan

Cahaya masuk

Jika sinar, baik monokromatis maupun polikromatis, mengenai suatu

media, maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar

terjadi karena adanya serapan media tersebut dan sebagian kecil

dipantulkan atau dihamburkan.

I0 = Ia + If + Ir

Keterangan :

I0 = intensitas mula-mula

Ia = sinar yang diserap

If = sinar yang diteruskan

Ir = sinar yang dipantulkan

(Underwood, 1998)

Analisis fotometrik dibagi menjadi empat metode :

Larutan C

a. Analisa kolorimetri, apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar

tampak.

b. Analisa turbudimetri, apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar

terusan.

c. Analisa nefelometri, apabila intensitas sinar yang diukur adalah sinar

hambur koloid.

d. Analisa fluometri, apabila intensitas sinar yang digunakan adalah sinar

UV, maka mengalami fluorensi.

(Damin, 1997)

Metode kolorimetri merupakan metode spektroskopi sinar tampak,

berdasarkan panjang sinar tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya

senyawa berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak

berwarna dapat dibuat berwarna dengan pereaksi yang menghasilkan

senyawa berwarnya, misalnya ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan larutan

berwarna merah. Lazimnya, kolorimetri dilakukan dengan membandingkan

larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama

dengan menggunakan tabung Messler atau kolorimetri Dubuscog. Dengan

kolorimetri elektronik, jumlah cahaya yang diserap berbanding lurus

dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk

menentukan konsentrasi besi di dalam air minum.

(Sumardjo, 1997)

2.8.1 Metode Deret Standar (Tabung Messier)

Digunakan untuk penampung larutan berwarna dengan jumlah volume

tertentu. Kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari

komponen yang sama dengan yang dianalisis tetapi konsentrasinya telah

diketahui. Pengukuran Messier bekerja berdasarkan prinsip perbandingan

warna.

2.8.2 Metode Pengenceran (Metode Silinder Hehner)

Larutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi Cx dan Cy

ditempelkan pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang

lebih pekat diencerkan sampai warnanya memiliki intensitas yang sama

dengan yang lebih encer. Untuk memperoleh kesamaan intensitas tinggi

larutan akan dihitung by(b2) dapat divariasikan sedemikian rupa sehingga :

Cx . bx = Cy . by atau Cy =

2.8.3 Metode Kesetimbangan (Kolorimetri Duboscq)

Pada metode ini, Cxby dijaga agar tetap dan konsentrasi larutan yang

diukur adalah Cy, panjang jalan yang ditempuh sinar divariasikan hingga

intensitas warna pada kedua tabung sama.

(Sumardjo, 1997)

II.9 Kolorimetri Visual

Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan larutan

yang mengandung sejumlah zat yang sama pada kolom dengan acameter

penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar. Biasanya zat-zat

yang bisa menimbulkan warna ialah ion-ion kompleks, dimana warna

tersebut timbul karena adanya elektron-elektron yang tidak berpasangan.

Konsentrasi larutan berwarna dapat diperkirakan secara visual dengan

membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang diketahui

konsentrasinya yang disebut larutan standar. Cara menentukan

konsentrasinya antara lain dengan menggunakan kolorimetri visual

dubuscq dengan mengukur kepekatan melaui mata. Pada alat ini ditemui

dua tabung yang dapat dinaikkan dan diturunkan. Jumlah zat pada suatu

sampel dapat ditentukan dengan “Hukum Leimber Beer”, dimana salah

satu larutan telah diketahui konsentrasinya untuk kedua larutan tersebut,

maka :

A1 = a.b1.c1

A2 = a.b2.c2

Keterangan :

a = tetapan jenis zat

b = tebal larutan yang disinar

c = konsentrasi zat

Bila kedua larutan tersebut memiliki kepekatan yang sama maka

A1 = A2 a.b1.c1 = a.b2.c2

b1.c1 = b2.c2

=

(Khopkar, 1990)

II.10 Spektrofometri

Spektrofometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari

visual suatu studi lebih mngenai penyerapan energy cahaya oleh spesies

kimia yang memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan

pengukuran kuantitatif. Dengan menggunakan mata manusia dan dengan

depektor. Depektor lain dimungkinkan study adsorbs (serapan) di luar daerah

spektrum tampak dan sering kali eksperimen spektrometri dilakukan secara

autometik.

(Underwood, 1983)

II.11 Fotometri

Ada dua macam Fotometer yang digunakan, yaitu Fotometer sel

tunggal dan Fotometer sel ganda atau Fotometer berkas ganda. Metode sel

berkas tunggal kurang umum digunakan jika dibandingkan dengan berkas

ganda. Berkas sinar yang konstanta dari sumber akan melalui lensa

pemfokus serta filter sehingga menjadi monokromatis, selanjutnya berkas

sinar akan melewati larutan. Sebelum menumbuk Fotosel di mana berkas

sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit dan akhirnya galvanometer

menunjukkan defleksi. Bila sampel diletakkan pada jalannya sinar, sinar

melewati sampel dan kemudian menumbuk fotogel, maka akan teramati

suatu penyimpangan arus yang besarnya sebanding dengan konsentrasi

larutan.

(Khopkar, 1990)

II.12 Faktor yang Mempengaruhi Kolorimetri

Pemakaian indikator tidak mempengaruhi pH kolorimetri, karena

umumnya indikator adalah asam atau basa yang sangat lemah. Faktor lain

yang mempengaruhi adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan

pH larutan. Dengan adanya protein dan asam amino, karena bersifat

amfoter sehingga dapat bereaksi dengan indikator asam maupun basa.

(Sukardjo, 1986)

II.13 Komposisi dan Kompleks Berwarna

Komposisi dan kompleks berwarna dapat ditentukan dengan

spektrofometri. Metode yang biasa digunakan adalah metode perbandingan

Molle Job. Pada perbandingan mol adsorbansinya diukur pada deret larutan

yang bervariasi konsentrasi salah satu konstituen baik logamnya maupun

reagennya, sedangkan jumlah zat lain tetap. Pada metode job variasi

kontinyu sederet larutan dengan berbagai fraksi mol logam atau

pereaksi dimana jumlah antara keduanya tetap. Semua metode ini

memiliki keterbatasan dan tidak dapat digunakan untuk menentukan

komposisi spesies berwarna. Aplikasi lain untuk spektrofometri adalah

menentukan pH larutan dengan persamaan :

pH = pKa + log

(Khopkar, 1991)

II.14 Tetapan Kesetimbangan

Tetapan kesetimbangan adalah suatu reaksi untuk mendapatkan

tetapan derajat lengkap. Reaksi itu berjalan pada seperangkat kondisi-

kondisi yang diberikan konsentrasi keseimbangan menunjukkan

kecenderungan intrinsik atom-atom berada pada molekul pereaksi atau

hasil reaksi.

Untuk mendapat reaksi umum dalam air :

A(aq) + B(aq) C(aq) + D(aq)

K = ; K = tetapan kesetimbangan

(Underwood,1996)

2.14 Faktor – faktor Kesetimbangan

2.14.1 Luas Permukaan Bidang Sentuh

Pada reaksi kimia terjadi tumbukan antar partikel atom unsur atau

antar partikel molekul-molekul senyawa. Jika ada tumbukan terjadi

maka ada bidang sentuh yang beraksi. Luas permukaan sentuh makin

besar maka makin besar pula kesetimbangannya.

(Keenan, 1990)

2.14.2 Konsentrasi Pereaksi

Konsentrasi yang besar akan meningkatkan frekuensi tumbukan antar

molekul karena molaritas semakin pekat. Semakin besar konsentrasi,

kesetimbangan makin besar.

(Keenan,1990)

2.14.3 Katalis

Katalis merupakan zat yang dapat mempercepat kesetimbangan tetapi

zat itu tidak mengalami perubahan yang tepat. Makin tinggi nilai

aktifasi, makin kecil fraksi molnya. Dengan demikian, kesetimbangan

pun makin lambat.

(Petrucci, 1985)

2.14.4 Suhu

Kesetimbangan dapat juga dipercepat dengan mengubah suhunya.

Reaksi akan berlangsung cepat jika suhunya lebih tinggi dan oleh

sebab itu tumbukan yang terjadi akan lebih sering.

(Petrucci, 1985)

2.15 Analisa Bahan

2.15.1 Fe(NO3)3

Berbentuk kristal, berwarna ungu tua sampai putih keabu-abuan, titik

didih 47OC, dipakai untuk reagen dalam kimia analisa.

(Budaveri, 1989)

2.15.2 KSCN

Berupa kristal berwarna, titik lebur 172OC, lembaran garamnya secara

bergilir dari coklat, hijau, biru lalu kembali putih dalam keadaan

pendinginan. Digunakan dalam percetakan dan pencucian tekstil,

menyebabkan iritasi bagi kulit.

(Parker,1993)

2.15.3 Na2HPO4

Berupa bubuk higroskopis dalam udara terbuka, mampu menyerap 2-7

mol H2O, bergantung pada kelembaban suhu, kelarutan lebih besar di air

panas, dalam bentuk kristal, stabil di udara, larutan bersifat alkali dengan

pH ± 9,8.

(Budaveri, 1989)

2.15.4 Aquades (H2O)

Zat cair tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau. Titik didih

100°C dan titik beku 0°C. Dapat pula berwujud padat dan gas. Merupakan

pelarut yang baik.

(Basri, 1996)

III. METODE PERCOBAAN

III.1Alat

1. Gelas kimia

2. Tabung reaksi

3. Gelas ukur

4. Pipet tetes

5. Labu ukur

6. Corong

III.2Bahan

1. Fe(NO3)3

2. KSCN

3. Aquades (H2O)

III.3 Gambar Alat

a. Gelas kimia b. Gelas ukur c. Tabung reaksi

e. Pipet tetes f. Labu ukur g. Corong

III.4 Skema Kerja

III.4.1 Reaksi- reaksi pendahuluan

10 mL KSCN 0,002 MGelas kimia

Campuran ICampuran

II

Campuran

III

Campuran

IV

Tabung

reaksi

Tabung

reaksi

Tabung

reaksi

Tabung

reaksi

Sebagai penambahan penambahan penambahan

pembanding 1 tetes KSCN 3 tetes Fe(NO3)3 sebutir

Pekat 0,2 M Na2HPO4

Hasil Hasil hasil Hasil

3.4.2 Penentuan tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan FeSCN2+

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur

Penambahan 0 mL KSCN 0,002 M

Penggojogan campuran

Penambahan aquades

Penggojogan hingga bercampur

Penuangan dalam tabung reaksi I

Hasil

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur



Penambahan aquades


Penuangan dalam tabung reaksi II

Hasil

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur



Penambahan aquades


Penuangan dalam tabung reaksi III

Hasil

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur


Penggojog ancampuran

Penambahan aquades


Penuangan dalam tabung reaksi IV

Hasil

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur



Penambahan aquades


Penuangan dalam tabung reaksi V

Hasil

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur



Penambahan aquades


Penuangan dalam tabung reaksi VI

Hasil

5 mL Fe(NO3)3 0,2 M

Labu ukur

Penambahan larutan x


Penambahan aquades


Penuangan dalam tabung reaksi VII

Hasil

IV. DATA PENGAMATAN

IV.1 Reaksi – reaksi Pendahuluan

Tabung

ReaksiPerlakuan Hasil

110 mL KSCN 0,002 M + 3mL lar

Fe(NO3)3 0,2 M

210 mL KSCN 0,002 M +3 mL lar

Fe(NO3)3 0,2 M + 1 tetes KSCN pekat


Fe(NO3)3 0,2 M + 3 tetes Fe(NO3)3 0,2 M


Fe(NO3)3 0,2 M + 1 butir Na2HPO4

IV.2 Penentuan Tetapan Kesetimbangan Reaksi Pembentukan FeSCN2+

Tabung

ReaksiPerlakuan Pengamatan

14 mL KSCN 0,002 M + 5 mL Fe(NO3)3

0,2 M

2

4 mL KSCN 0,002 M + 5 mL larutan

dari pengenceran (10 mL Fe(NO3)3 0,2

M) + aquades hingga 25 mL

pembanding dengan kalorimetri

duboscq ).

3


hasil pengenceran ( 10 mL pengenceran

2 + aquades hingga 25 mL pembanding

dengan kalorimetri duboscq ).

4





5 4 mL KSCN 0,002 M + 5 mL larutan



DAFTAR PUSTAKA

Basri, Sarjono. 1996. Kamus Kimia. Jakarta : Rineka Cipta.

Bintang, Maria M. 2010. Biokimia-Teknik Penelitian. Jakarta : Erlangga.

Brady, James E. 1990. General Chemistry Principle and Structure. United States :

Wiley.

Budaveri, Susan. 1989. The Merck Index Second Edition. USA : The Merck Index

Co.

Chang, Raymond. 1994. Chemistry Fifth Edition. USA : Mc Grawhill.

Cotton, Albert F. 1989. Kimia Organik Dasar. Jakarta : UI Press.

Fatih, Ahmad. 2008. Kamus Kimia. Jakarta : Panji Pustaka.

Keenan, Wood. 1990. Kimia Universitas. Jakarta : Erlangga.

Khopkar, S.M, terjemahan oleh Saptoraharjo, a., 1990. Konsep Dasar Kimia

Analitik. Jakarta : UI Press.

Sukardjo. 1985. Kimia Anorganik. Yogyakarta : Bina Aksara.

Sumarjo, Damin. 1997, 1998. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. Semarang :

UNDIP Press.

Parker, Sybil P. 1993. Encyclopedia of Chemistry. Mc. Graw Hill : USA.

Petrucci, Ralph H. 1985. General Chemistry. Jakarta : Erlangga.

Underwood, A L. 1998. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Ke-6. Jakarta : Erlangga.

LEMBAR PENGESAHAN

Semarang, 11 Desember 2013

Praktikan,

Mustomah

NIM: 24030113120024

Mutiara Hapsari

NIM: 24030113140107

Nana Nurviana

NIM: 24030113140101

Naufal Dewangga A.

NIM: 24030113140083

Qurrotu A’yun

NIM: 24030113130122

Raditya Raka P.

NIM: 24030113140125

Mengetahui,

Asisten,

Istiana Sulisminawati

NIM: 24030110120011

PERCOBAAN 5

ANALISIS KUANTITATIF BERDASARKAN

WARNA LARUTAN :

KOLORIMETRI

Disusun oleh :

1. Mustomah (24030113120024)

2. Mutiara Hapsari (24030113140107)

3. Nana Nurviana (24030113140101)

4. Naufal Dewangga A. (24030113140083)

5. Qurrotu A’yun (24030113130122)

6. Raditya Raka P. (24030113140125)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

2013

percobaan 5

Documents