PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN I

PENETAPAN KADAR SENYAWA YANG MEMILIKI WARNA ASLI

OLEH

NAMA : MEI KURNIAWATI

NIM : F1F1 11 054

KELOMPOK : V (LIMA)

ASISTEN : EKY PUTRI PRAMESHWARI

LABORATORIUM FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

Penetapan Kadar Senyawa yang Memiliki Warna Asli

A. Tujuan

Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk menetapkan kadar

senyawa yang memiliki warna asli.

B. Landasan Teori

Metoda analisa yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur

secara kuantitatif dalam pengukuran spektrofotometri pada umumnya

menggunakan teknik kurva kalibrasi. Tetapi pada metoda ini terdapat

kelemahan yang dikarenakan adanya matrik dalam sampel tersebut

sedangkan pada larutan standar tidak adanya matrik, sehingga diperlukan

metoda lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh dari kondisi

tersebut (Supriyansyah, 2006).

SpektrofotometriUV-Visibel merupakan metode spektrofotometri

yang didasarkan pada adanyas erapan sinar pada daerah ultraviolet(UV)

dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis

dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV

atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah

UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis

senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna

(Fatimah, 2003).

Penentuan kadar suatu senyawa dengan metode spektrofotometri

didasarkan pada pembentukan senyawa. Dengan membuat kurva kalibrasi

(persamaan garis lurus) dari larutan standar dan memasukkan absorbansi

dari contoh ke dalam kurva kalibrasi tersebut, maka kadar suatu senyawa

dalam contoh air dapat diketahui (Zulkfli, 2003).

Metode spektrofotometri telah diaplikasikan secara luas dalam

kimia analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetik, klinik,forensik,

biomedis dan industri. Salah satu contoh pengaplikasiannya adalah

penetapan kadar natrium nitrat dannatrium nitrit pada makanan dengan

lingkungan (Hayun et al; 2006).

Perkembangan di bidang industri kimia saat ini telah

mengembangkan cara pewarnaan suatu makanan dan minuman. Perubahan

pola hidup menjadikan perubahan pula dalam penambahan substansi

dalam makanan. Bahan tambahan makanan sudah dikenal sejak dulu kala.

Penggunaan garam sebagai pengawet dan rempah-rempah untuk

menyembunyikan makanan basi, telah lazim digunakan selama berabad-

abad. Meskipun demikian, sering dengan perkembangan zaman dan

teknologi, penggunaan zat tambahan makanan juga berkembang pesat.

Ironisnya, perkembangan ini penuh dilema, terutama masalah keamanan

penggunaannya. Karena itu tidaklah mengherankan bila akhir- akhir ini,

produsen makanan berlomba memasarkan produknya dengan promosi

bahwa produknya bebas zat tambahan atau hanya mengandung zat warna

alami (Donatus, 1992).

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah sebagai berikut:

- Gelas kimia

- Pipet ukur

- Filler

- Timbangan analitik

- Spektrofometer UV-Vis

- Kuvet

- Batang pengaduk

- Spatula

- Pipet tetes

- Botol semprot

- Labu takar

Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah sebagai berikut:

- Rivanol

- Larutan H2SO4

- Akuades

- Sampel

D. Uraian bahan

1. Rivanol (Dirjen POM, 1979 hal. 62)

Nama resmi : AETHACRIDINI LACTAS

Nama lain : Etakridina laktat, rivanol

Rumus molekul : C18H21N3O4H2O

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk hablur, kuning, tidak berbau, rasa

sepat dan pahit

Kelarutan : Larut dalam 50 bagian air, dalam 9 bagian

air panas dan dalam 100 ml etanol (95%)P

mendidih

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, dan terlindung

dari cahaya

K/P : antiseptikum ekstern/pelarut

2. Larutan H2SO4 (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM

Nama lain : Asam sulfat

Rumus molekul : H2SO4

Berat molekul : 98,07

Rumus struktur :

.

Pemerian : cairan kental seperti minyak, korosit, tidak

berwarna, jika ditambahkan ke dalam air

menimbulkan panas.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Zat tambahan/pelarut

3. Aquadest (Dirjen POM, 1979 hal. 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling

BM : 18,02

Rumus molekul : H2O

Rumus molekul :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwrna, tidak berasa,

dan tidak berbau

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

K/P : Zat tambahan/pelarut

E. Cara Kerja

1. Larutan baku rivanol

- Ditimbang sebanyak 0.1 gr- Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml- Dilencertkan dengan larutan H2SO4 sampai tanda tera

- Dipipet sebanyak 10 ml dengan menggunakan pipet ukur

- Dimasukkan ke dalam labu takar- Ditambahkan akuades sampe tanda tera- Diukur maks dan absorbansinya

maks = 380 nm

A = 3.698

2. Larutan sampel

- Dimasukkan ke dalam kuvet- Discaninning dengan spektrofotometer UV-Vis- Dihitung konsentrasinya

A = 2,92

3. Larutan blanko

Dimasukkan kedalam gelas kimia 50 ml Ditambahkan akuades Dikocok Diukur absorbansinya

Larutan blanko

Larutan induk

Rivanol

Sampel

H2SO4 0,1 N

F. Hasil Pengamatan

Tabel hasil pengamatan

No. Larutan Absorbansi

1. Larutan Baku/ Standar 3.698

2. Larutan Sampel 2.92

*Konsentrasi larutan baku =0,0 1%

Perhitungan

Konsentrasi Sampel = Absorbansi sampel

Absorbansi baku x Konsentrasi baku

= 2.92

3.698 x 0.01% = 0.007 %

Kurva hasil pengamatan

- Kurva maks

ABS

nm

Smooth: 0 Deri.: 0

350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

- Kurva absobansi vs konsentrasi

A B S

%

0 1 2 3 4 5 6

-1

0

1

2

3

4

S td. C a l. P arameters

K 1:

K 0:

R :

R 2:

-0.0129

0.0575

1.0000

1.0000

G. Pembahasan

Analisis data kuantitatif adalah pengolahan data dengan kaidah-

kaidah matematik terhadap data angka atau numeric. Angka dapat

merupakan representasi dari suatu kuantita maupun angka sebagai hasil

konversi dari suatu kualita, yakni data kualitatif yang dikuantifikasikan.

Jika yang dianalisis adalah data kuantitatif murni (tinggi, berat, luas, umur,

jumlah penduduk, dan sejenisnya) maka analisis menjadi lebih mungkin

dilakukan dengan tepat, karena data sudah merupakan substansinya

sendiri. Namun jika data kuantitatif yang berasal dari konversi data

kualitatif (sikap yang diskalakan, motivasi, opini orang, dan sejenisnya),

maka analisisnya menjadi rumit karena kita harus memperhitungkan

validitas konversinya. Analisis data dimaksudkan untuk memahami apa

yang terdapat di balik semua data tersebut, mengelompokannya,

meringkasnya menjadi suatu yang kompak dan mudah dimengerti, serta

menemukan pola umum yang timbul dari data tersebut.

Penetapan kadar senyawa pada praktikum ini menggunakan teknik

spektrofotometri yang merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan

pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan

berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan

visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi

radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan

dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang

khas untuk komponen yang berbeda. Alat yang digunakan adalah

spektrofotometer. Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk

mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang

gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet.

Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan.

Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan

konsentrasi larutan di dalam kuvet.

Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik

spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini

digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh

suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis

sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam

larutan tersebut. Spektrum absorpsi yang diperoleh dari hasil analisis

dapat memberikan informasi panjang gelombang dengan absorban

maksimum dari senyawa atau unsur. Panjang gelombang dan absorban

yang dihasilkan selama proses analisis digunakan untuk membuat kurva

standar. Konsentrasi suatu senyawa atau unsur dapat dihitung dari kurva

standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorban

maksimum. Zat pengabsorbsi terjadi pada molekul-molekul organik dan

sedikit anion anorganik. Senyawa tersebut memiliki elektron valensi yang

dapat dieksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi sehingga senyawa ini

dapat menyerap cahaya yang dipancarkan. Untuk mengeksitasi elektron

pembentuk ikatan tunggal diperlukan energi yang cukup tinggi sehingga

penyerapannya terbatas pada daerah UV vakum atau pada panjang

gelombang lebih dari 185 nm. Sedangkan penyerapan yang terjadi pada

daerah yang lebih besar dari daerah UV vakum terbatas pada sejumlah

gugus fungsi ( chromofore ) yang memiliki elektron valensi dengan energi

eksitasi rendah. Eksitasi elektron n ke orbital π* dalam ikatan ganda terjadi

pada saat sinar UV-VIS diserap oleh molekul yang dianalisis dan transisi

yang terjadi adalah n → π*. Pada umumnya tingkat energi elektron

nonbonding terdapat pada orbital- orbital π dan δ bonding dan

antibonding. Penyerapan terhadap radiasi dapat menyebabkan transisi

elektron diantara tingkat elektron tertentu. Pada gambar di bawah dapat

dilihat jenis transisi yang mungkin terjadi pada saat analisis, diantaranya δ

→ δ*, n → δ*, n → π*, dan π → π*.

Percobaan dalam praktikum yang dilakukan adalah penetapan

kadar senyawa yang memiliki warna asli. Tujuan dari percobaan ini adalah

untuk menetapkan kadar senyawa Ethacridine Lactate (rivanol) yang

terdapat dalam sampel terhadap pelarut H2SO4. Adapun sampel yang

digunakan dalam percobaan ini adalah Ethacridine Lactate (rivanol) yang

dipasaran (rivanol).

Pada percobaan ini, larutan induk yang digunakan adalah

Ethacridine Lactate (rivanol) yang telah diencerkan dengan H2SO4.

Larutan H2SO4 digunakan sebagai pelarut sebab senyawa Ethacridine

Lactate (rivanol) sangat larut dalam larutan asam kuat. Larutan induk

tersebut kemudian di pipet sebanyak 10 ml dan diencerkan dengan

akuades. Larutan ini merupakan larutan standard untuk menentukan

konsentrasi sampel. Setelah itu discanning dengan panjang gelombang

maksimum (λmaks) yang diperoleh adalah 380 nm. Kisaran panjang

gelombang maksimum rivanol dalam H2SO4 0,1N adalah 269,5 nm - 410

nm. Nilai λmaks tersebut menunjukkan bahwa belum semua senyawa

terserap pada panjang gelombang maksimum 410 nm. Penentuan panjang

gelombang maksimum dilakukan untuk mendapatkan selektifitas dan

sensivitas serapan yang paling tinggi dimana perubahan absorbansi untuk

setiap satuan konsentrasi larutan adalah yang paling besar, pada keadaan

ini cahaya paling banyak diserap. Selain itu, disekitar panjang gelombang

maksimal bentuk kurva absorbansi linier sehingga memenuhi hukum

Lambert-Beer. Terkadang sebuah larutan memiliki lebih dari satu panjang

gelombang maksimum, untuk itu diperlukan pemilihan panjang

gelombang yang sesuai baik berdasarkan sensitivitasnya maupun

berdasarkan daerah serapan senyawa pengganggu yang ada dilarutan

tersebut.

Berdasarkan hasil scanning dari spektrofotometer UV-Vis

didapatkan skala absorbansi adalah menunjukkan nilai absorbansi larutan

sampel = 2,92 nm dan absorbansi larutan baku = 3.698 nm. Nilai

absorbansi larutan sampel berbanding dengan nilai absorbansi larutan

baku. Berdasarkan nilai absorbansi tersebut diperoleh kadar larutan

sampel yaitu 0,007 %. Dan dari kurva absorbansi vs konsentrasi

didapatkan persamaan y = -0,0129x + 0,0575 dengan regresi linear 1.

Artinya penetapan kadar yang digunakan adalah sangat teliti.

Berdasarkan Farmakope Indonesia, kadar Etharidine Lactate

(rivanol) yang beredar dipasaran adalah 0,1%. Sehingga hasil percobaan

yang dilakukan menunjukkan perbedaan dengan selisih yang cukup besar.

Hal ini disebabkan karena kesalahan dalam melakukan percobaan tersebut,

yaitu pada saat dilakukan pengukuran nilai absorbansi larutan H2SO4 yang

kemungkinan konsentrasinya sudah tidak sesuai sebagai pelarut, larutan

terlalu encer sehingga menyebabkan senyawa yang diukur tidak dapat

menyerap radiasi di daerah ultraviolet dengan baik, peralatan yang tidak

memadai serta kesalahan dalam proses pengenceran.

Rivanol adalah zat kimia (etakridinlaktat) yang mempunyai sifat

bakteriostatik (menghambat pertumbuhan kuman). Biasanya lebih efektif

pada kuman gram positif daripada gram negatif. Sifatnya tidak terlalu

menimbulkan iritasi dibandingkan dengan povidon iodin. Antiseptik

tersebut sering digunakan untuk membersihkan luka. Rivanol lebih bagus

untuk mengompres luka atau mengompres bisul, sedangkan povidon iodin

lebih bagus untuk mencegah infeksi. Serbuk rivanol berwarna kuning

dengan konsentrasi sekitar 0,1% berperan dalam membunuh bakteri,

namun tidak dapat digunakan untuk mengatasi kuman jenis tuberkolusis.

Dengan demikian tidak efektif untuk mengatasi infeksi kulit yang

disebabkan oleh kuman tuberkolusis. Rivanol juga tidak dapat digunakan

untuk mengatasi virus. Kegunaan antiseptik itu untuk membersihkan luka

borok dan bernanah. Salah satu penggunaannya adalah untuk melakukan

rendam duduk pada penderita bisul yang berada di dekat anus. Rivanol

digunakan bila luka tidak terlalu kotor, dengan menggunakan kassa tutup

luka tersebut. Jika luka sangat kotor, sebaiknya bersihkan dulu dengan air

mengalir, dan pemilihan penggunaan antiseptik adalah dengan povidon

iodin.

H. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar Ethacridine Lactate

(rivanol) pada sampel adalah 0,007%.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Donatus L, 1992, Chemical Industry, UGM-Press, Yogyakarta.

Fatimah I, 2003, “Analisis Fenol dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif”, Jurnal Logika, Vol. 9 (10).

Hayun, Harianto dan Yenti, 2006, “Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza Secara Spektrofotometri Derivatif”, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. 3(1).

Supriyansyah,A., Gusrizal, Adhitiyawarman., 2006, “Perbandingan Metoda Kurva Kalibrasi dan Metoda Adisi Standar pada Pengukuran Merkuri dalam Air yang Memiliki Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom”

Zulkifli, Efriyeldi., 2003. “Kandungan Zat Hara dalam Air Poros dan Air Permukaan Padang Lamun Bintan Timur Riau”, Jurnal Natur Indonesia. Vol. 5(2)