pengaruh unsur al dan mo terhadap hasil analisis...

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VII

YOGY AKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

PENGARUH UNSUR AL DAN MO TERHADAP HASIL ANALISISURANIUM DALAM PELAT ELEMEN BAKAR U-MO/AL

DENGAN METODE POTENSIOMETRI

lis Haryati1, Boybul2, Sutri Indaryati3

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATANKawasan Puspiptek Gd.20 Setu, Kota Tangerang Selatan Banten 15313

[email protected]

A BSTRAK

PENGARUH UNSUR Al DAN Mo TERHADAP HASIL ANALISIS URANIUM DALAM PELATELEMEN BAKAR U-MoIAI. Telah dilakukan analisis kadar uranium dalam larutan uranil nitrat hasil

pelarutan pelat elemen bakar (PEB) U-MoIAI. Penentuan kadar uranium menggunakan metodepotensiometri titrasi reduksi oksidasi dengan fero sulfat sebagai reduktor dan kalium bikromat sebagaioksidator. Pengaruh aluminium di dalam uranil nitrat diteliti pada konsentrasi 500, 1000, 1500,2000, 2500,3000, dan 5000 ppm, sedangkan pengaruh Mo diteliti pada konsentrasi 50, 100, 200, 300, 400, 500, dan1000 ppm dengan konsentrasi uranium 1000 ppm. Pengukuran kadar uranium dalam larutan PEB U-MoIAIdianalisis dengan teknik pemanasan dan ditambahkan asam perklorat, tanpa pemanasan dan pemisahandengan cara ekstraksi menggunakan TBPIHeksan. Hasil analisis uranium dalam larutan PEB U-MoIAIdengan teknik pemanasan, tanpa pemanasan dan dalam fase organik berturut-turut sebesar 1,149 glL, 1,205glL dan 1,218 glL, dan ketelitian analisis berturut-turut sebesar 3,216%, 5,876% dan 2,391%. Unsur

pengotor Al berpengaruh terhadap ketelitian analisis uranium pada konsentrasi 5000 ppm, sedangkan padakonsentrasi :-::3000 ppm tidak berpengaruh terhadap ketelitian maupun akurasi analisis. Unsur pengotor Modengan konsentrasi 50 ppm sampai dengan 1000 ppm tidak berpengaruh pada hasil ana lis is uranium baikterhadap ketelitian maupun akurasi analisis.

Kata kunci : Pengaruh Mo, Al pada Analisis U-MoIAI

ABSTRACT

THE INFLUENCE OF Al AND Mo TO THE ANALYSIS RESULT OF URANIUM IN URANILNITRATE SOLUTION RESULTED FROM DISSOLUTION U-MoIAI NUCLEAR FUEL PLATE.

Analysis of uranium content in uranil nitrate solution resulted from the of dissolution of nuclear fuel plate(PEB) U-MoIAI has benn done. Determination of the uranium was done by titration potensiometry methodand reduction-oxidation with ferro sulphate as reductor and potassium bichromate as oxidator. Alumuniuminfluence was observed at the concentration of 500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000, and 5000 ppm, and theMo influence was observedpt the concentration of 50, 100,200, 300, 400, 500, and 1000 ppm with uraniumconcentration of 1000 ppm. The uranium level measurement in PEB U-Mo-Al solution was analyzed byheating and perchlorate addition and without heating with separation by extraction using TBPIHexane. Theresult of the analysis by heating, without heating, and extraction is 1.149 glL, 1.205 glL and 1.218 glL,respectively with analysis precision of 3.216%, 5.876% and 2.391%. The impurity element of Al shows itsinfluence in the uranium analysis at 5000 ppm, while below 3000 ppm the impurity of Al does not influencethe to both the precision and accuracy. The Mo content at 50 ppm to 1000 ppm does not show any influenceto the analysis, either for the precision and accuracy'

Keyword: influence of Al and Mo, U-MoIAI analysis

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN 548 lis Haryati dkk

SEMINAR NASIONALSDM TEKNOLOGI NUKLIR VIIYOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

1. PENDAHULUAN

Bahan bakar dispersi U3Si2/AI dengan uraniumpengayaan < 20% U-235 telah diteliti di PusatTeknologi Bahan Nuklir Badan Tenaga NuklirNasional (PTBN-BATAN) dan telah ditingkatkan kedalam skala produksi oleh PT Batan Teknologi(persero). Bahan bakar tersebut telah diproduksiseeara rutin sejak tahun 1999 untuk memenuhikebutuhan bahan bakar RSG-GAS. Iradiasi hinggaburn-up 56%, bahan bakar tersebut sangat stabilsehingga mendorong untuk melakukan kegiatanpenelitian dan pengembangan bahan bakar lebihlanjut. Pengembangan bahan bakar U3Si2/AI dengandensitas uranium 4,8 dan 5,2 g U/em3 sedang dalamproses iradiasi dan uji pasea iradiasi untukmengetahui karaktemya. Berdasar pengalaman dantersedianya fasilitas penelitian, maka selainpenelitian bahan bakar silisida juga dilakukanpenelitian bahan bakar berbasis U-Mo.

Paduan berbasis U-Mo memiliki densitas > 16

g/em3, sehingga apabila digunakan sebagai bahanbakar dispersi, maka densitas uraniumnya dapatlebih tinggi bila dibandingkan dengan bahan bakarU3Si2 yang memiliki densitas 12,2 g/em3 [I). Densitastinggi tersebut sangat diperlukan dalam bahan bakardispersi dalam rangka ekonomi penggunaanuranium. Teknik pembuatan bahan bakar dispersi UMolAl seeara umum dimulai dari pembuatan: ingotpaduan U-Mo, inti elemen bakar/IEB U-Mo/AI,pelat elemen bakar/PEB U-Mo/AI dan perakitanmenjadi bundel elemen bakar/EB.

Penelitian U-Mo/AI saat ini dalam tahap iradiasidan selanjutnya akan dilakukan uji pasea iradiasi.Salah satu uji pasea iradiasi pelat elemen bakar

adalah analisis burn-up atau derajat bakar bahanbakar, diantaranya penentuan kandungan uraniumtotal didalam dalam bahan bakar tersebut. Sebelum

dilakukan analisis terhadap PEB pasea iradiasi,sebagai data pembanding dilakukan analisis kadaruranium dalam PEB pra iradiasi.

Tujuan dilakukannya kegiatan dalam penelitianini adalah untuk melihat pengaruh unsur AI dan Moterhadap hasil analisis uranium dalam sampel hasilpelarutan PEB U-Mo/AI. Analisis uranium padapenelitian ini adalah seeara titrasi potensiometrikdengan metode Davies Grray. Kandungan unsur Modan Al tersebut eukup besar oleh sebab itu keduaunsur tersebut diperkirakan akan mempengaruhihasil analisis kadar uranium dengan metodetitrimetri sehingga perlu dikaji/diteliti sejauh manapengaruhnya terhadap ketelitian hasil analisisuramum

Uranium yang dianalisis dalam bentuk U02+direduksi menjadi U4+ dengan penambahan Fe2+dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalammedium asam fosfat pekat. Kelebihan ion Fe2+dioksidasi seeara selektif oleh asam nitrat denganmolybdenum sebagai katalisator U4+. SelanjutnyaU4+ dioksidasi menggunakan larutan standarK2Cr207 seeara akurat yang diikuti oleh perubahanpotensial larutan hingga melampaui titikekivalennya. Untuk perubahan pada titik akhir titrasidan juga berfungsi sebagai katalisator, sebelumtitrasi dilakukan maka ditambahkan vanadium.

Dengan bantuan potensiometer-titraliser, perubahanpotensial dapat diikuti seeara elektronik hinggaletak titik ekivalen seeara akurat dapat dipastikan.

Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah :

UO/+ + 2 Fe2+ + 4 H+ • U4+ + 2 Fe3+ + 2 H20NH2S03H

Mo(VI), katalis3 Fe2+ + N03-

+ 4H+•3 Fe3+ +NO+ 2 H2O

NH2S03H

Fe2++ N03-+ 2 H+• Fe3++ N02+ H2O

Selanjutnya,(IV), katalis

Cr2072- + 3 U4+ + 2 H+ ~ 2 Cr3+ + 3 U022+ + H20

(1)

(2)

(3)

(4)

lis Haryati dkk 549 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Pada proses titrasi ini pengaruh ion asing seperti AI,Cr, Na, Ca, NH/, F, CI04-, dan SO/ dalam jumlahkecil tidak berpengaruh. Ion Mo akan berpengaruhapabila berada bersama-sama dengan ion N03dalam jumlah besar. Faktor-faktor yangmempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisisuranium adalah konsentrasi uranium, konsentrasititran, konsentrasi media, kepekaan elektroda,konsentrasi red uktor [2].

Kehandalan hasil analisis dapat diketahuimelalui pengecekan terhadap data analisis denganmenggunakan metode Coefficient of Variation (CV)Horwitz (HW). Nilai presisi pengukuranditunjukkan dengan nilai RSD (Relative StandardDeviation) yang dihitung dari hasil bagi nilaisimpangan baku (SD) dengan nilai konsentrasirerata dari 7 kali pengulangan pengukuran. Suatupengukuran dinyatakan presisi bila nilai RSD lebihrendah dibanding dengan nilai CV Horwitz. NilaiHorwitz!3] dihitung menggunakan rumus :

HW = 2 (1-( 0.5 x Log C)

KeteranganHW : Horwitz

Log C : Fraksi Konsentrasi

(5)



M asam sui fat, yaitu 600 mL air bebas mineralditambah 100 mL asam sui fat pekat 95-97%, laluditepatkan dengan air bebas mineral menjadi I liter.Dibuat arutan A, dengan cara menimbang 4 gramamonium heptamolibdat tetrahidrat dilarutkan dalam400 mL air bebas mineral, ditambah 500 mL asamnitrat pekat, dan 100 mL asam amido sulfonat 1,5M.Dibuat Larutan 0,4 g/L vanadium dalam larutan 4,8M asam sui fat, dengan cara menimbang 2150 mL airbebas mineral ditambah 125 mL asam sui fat pekat,ditambah I ampul titrisol 1 g/L Vanadium,kemudian ditepatkan hingga 2,5 Liter dengan airbebas mineral, dibuat Larutan 0,027 N kaliumbikromat, dengan cara menimbang 1,324 gramkalium bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebasmineral.

b. Pembuatan larutan standar Vranium

(V= 3,0273 g/L)Ditimbang dengan teliti 0,3570 gram SRM

U308, ditambah dengan 5 mL asam nitrat pekatdipanaskan hingga larut sempurna, didinginkan,kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL

dan ditepatkan hingga tanda garis dengan asamnitrat 3 M.

Kandungan unsur Mo dan AI yang terdapatdalam PEB U-Mo/AI telah dianalisis dalam 10 mL

larutan HN03. Larutan cuplikan hasil pelarutansampel PEB U-Mo/AI seberat kurang lebih 0,8 gmengandung unsur Mo sebesar 91,30 ppm dan AIsebesar 3056,45 ppm!5J• Kandungan unsur Mo danAl tersebut cukup besar oleh sebab itu kedua unsurtersebut diperkirakan akan mempengaruhi hasilanalisis kadar uranium dengan metode titrimetrimaka perlu dikaji/diteliti sejauh mana pengaruhnyaterhadap ketelitian hasil analisis uranium.

2. LANGKAH KERJA

Bahan:

Standard Reference Material Uranium OksidaFero sui fat ,Asam Amido sulfonat , Asam nitrat ,Asam fosfat ,Amonium heptamolibdat ,Kaliumbikromat , Vanadium sulfat. dan cuplikan PEB UMo-AI ukuran 1 x 1 mm, larutan standar AI dan Mo.

Perala tan :

Potensiometer Metrohm 682, Elektroda kombinasiPt kalomel sebagai e1ektroda kerja dan elektrodapembanding ..

Cara kerja :a. Pembuatan larutan pereaksi:Dibuat larutan 1,5 M asam amidosulfonat, dengancara menimbang 146 gram asam amidosulfonatdilarutkan dalam 1 liter air bebas mineral, dibuatlarutan 1,0 M Fero sulfat. Dengan cara menimbang280 gram FeS04.7HzO dilarutkan dalam larutan 1,8

c. Penyiapan lam tan contoh PEB V-MolAlPEB U-Mo-AI ukuran I mm x I mm ditimbang

kemudian dilarutkan dengan 5 mL asam klorida,setelah PEB larut ditambah 5 mL asam nitrat pekatdipanaskan hingga serbuk U-Mo larut sempurna,didinginkan, Kemudian dimasukkan ke dalam labutakar 25 mL dan ditepatkan hingga tanda garisdengan asam nitrat 3 M.

d. Penyiapan larutan contoh Standar V, Mo danAI

Ke dalam larutan 1 mL uranium standar 3000

ppm ditambahkan larutan standar Mo dengankonsentrasi yang bervariasi yaitu 50, 100, 200, 300,400, 500, dan 1000 ppm. Untuk penambahan larutanstandar AI juga bervariasi dari konsentrasi 500, 100,1500, 2000, 2500, 3000, dan 5000 ppm. Tambahkanke dalam larutan standar Uranium 3000 ppm.

e. Pengukuran kadar uranium dalam larutancontoh tanpa pemanasan

Ke dalam masing-masing 5 buah gelas pialadipipet I mL larutan cuplikan. Ditambah 10 mL airbebas mineral, 2 mL asam amido sulfonat, 16 mLasam fosfat pekat, dan 2 mL fero sui fat, dipanaskansampai suhu 40°C selama I menit sambi I diad uk.Kemudian ditambah 4 mL larutan A, diaduk denganpengaduk magnet selama 3 menit. Ditambah 40 mLlarutan vanadium 0,4 g/L, kemudian dititrasi dengan0,027 N kalium bikromat sampai tercapai titik akhirtitrasi.

Sekolah Tinggi Te"71ologiNuklir-BA TAN 550 lis Hwyati dkk


YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

f. Pengukuran kadar uranium dalam larutancontoh pemanasan dengan as am perklorat

Ke dalam masing-masing 5 buah gelas pialadipipet 1 mL larutan cuplikan. Ditambah 4 mL asamperklorat, kemudian dipanaskan sampai timbul uapputih, pemanasan dilanjutkan sampai kira-kira 1menit, didinginkan. Ditambah 10 mL air bebasmineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 mL asam

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Verifikasi metode penentuan kadar uraniumdilakukan terlebih dahulu sebelum melihat pengaruhAI dan Mo. Hasil verifikasi metode untuk analisis

kadar uranium dalam uranium standar denganmetode titrimetri.

1. Verifikasi analisis kadar uranium

Verifikasi metode titrimetri untuk penentuanuranium dilakukan untuk mengetahui unjuk kerjadari metode ini, hal ini ditentukan ketelitian danakurasi berdasarkan hasil analisis uranium standar,

fosfat pekat, dan 2 mL fere sulfat, dipanaskansampai suhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk.Kemudian ditambah 4 mL larutan A, diaduk denganpengaduk magnit selama tiga menit. Ditambah 40mL larutan vanadium 0,4 g/L kemudian dititrasidengan 0,027 N kalium bikromat sampai tercapaititik akhir titrasi. [4)

yang dibandingkan dengan nilai yang tercantumdalam sertifikat dari uranium standar. Kadar

uranium dari sertifikat (SRM) adalah 84,798%.Hasil analisis kadar uranium dalam uranium standar

dengan titrasi potensiometri seperti pada Tabel 1.

Tabel1. HasH analisis larutan uranium dengan konsentrasi 3,0273 gIL

AnalisisKandungan U hasil% U dalam

analisis (g/L)

SRM

13,07586,134

2

3,06885,938

3

3,12287,451

4

3,06885,938

5

3,11287,171

6

3,03484,986

7

3,13287,731

Rata-rata

3,08786,479

SD,%

0,0350,994

RSD,%

1,1491,149

CV Horwitz %

4,7744,774

Akurasi,%

98,0698,06

Berdasarkan hasil analisis (Tabel 1) didapatkanRelatif Standar Deviasi sebesar 1,149 % dan akurasimetode sebesar 98,06 %. Hal ini menunjukkanbahwa metode dan peralatan yang digunakan untukanalisis mempunyai ketelitian dan akurasi dalambatas yang dapat diterima yaitu dimana akurasinyadiatas 95%. Sehingga dapat disimpulkan bahwametode yang dipakai untuk analisis kadar uraniumtelah terverifikasi.

lis Haryati dkk 551

Batas deteksi (detection limit) untuk analisiskadar uranium dengan metode potensiometrimenggunakan alat potensiometer Metrohm adalahkonsentrasi terkecil yang masih dapat dideteksi ataudapat dianalisis oleh alat atau suatu metode denganketelitian di atas nilai CV Horwitz dan akurasinyadiatas 95%. Batas deteksi analisis kadar uranium

dengan alat Potensiometer Metrohm dicantumkanpada Tabel 2.

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN


YOGYAKARTA, 16 NOVEMBER 2011ISSN 1978-0176

Analisis

1

2

3

4

5

Rerata, gfL

SD,%

RSD,%

CV Horwitz, %

Akurasi, %

Tabel 2. Batas deteksi analisis kadar uranium secara potensiometriKonsentrasi U Konsentrasi U Konsentrasi U Konsentrasi U

0,500 gIL 0,250 gIL 0,125 gIL 0,100 gIL

0,673 0,321 0,176 0,134

0,681 0,328 0,228 0,154

0,734 0,424 0,154 0,176

0,675 0,289 0,197 0,098

0,650 0,424 0,186 0,188

0,683 0,357 0,188 0,150

0,029 0,058 0,032 0,033

4,253 16,293 16,743 22,081

5,992 6,605 7,274 7,526

98,887 69,988 66,419 66,667

Konsentrasi U

0,050 gIL--0,069

0,138

0,166

0,110

0,093

0,115

0,041

35,927

7,831

43,403

Berdasarkan hasil analisis (Tabel 2) terlihatbahwa hasil analisis uranium dengan konsentrasi500 ppm atau 0,5 gfL menunjukkan hasil analisisyang memenuhi syarat yaitu presisi analisis (RSD)sebesar 4,253% lebih kecil dari nilai kriteriapenerimaan CV Horwitz sebesar 5,992% dan akurasiberada diatas 95% yaitu sebesar 98,887%.Sedangkan uranium dengan konsentrasi 0,250 gIL,0,125 gfL, 0,100 g/L dan 0,050 gfL menunjukkanhasil yang tidak memenuhi syarat karena ketelitiandiatas nilai CV Horwitz dan akurasi berada pada

nilai dibawah 95%, walaupun masih bisa terdeteksioleh alaI. Jadi batas deteksi analisis uranium denganmetode potensiometri menggunakan alatpotensiometer Metrohm adalah sebesar 0,5 glL atau500 ppm.

2. Pengaruh unsur-unsur pengotor AI dan Moterhadap analisis uranium

Hasil analisis larutan uranium standar yangditambah dengan unsur-unsur pengotor AI dan Modicantumkan pada Tabel 3 dan 4.

AI yangditambahkan, (ppm)

500

1000

1500

2000

2500

3000

5000

Tabel 3. HasH analisis uranium dengan konsentrasi 3,200 glLsetelah penambahan Al dengan berbagai konsentrasi.Kandungan U hasil anal isis, Akurasi, RSD,

(gfL) (%) (%)

3,278 95,659 2,775

3,283 95,491 1,831

3,197 98,086 1,374

3,268 95,951 1,139

3,289 95,951 0,467

3,236 96,886 0,412

3,262 96,121 6,536

CV Horwitz,(%)

4,703

4,702

4,721

4,705

4,700

4,712

4,706

Berdasarkan data analisis (Tabel 3) terlihatbahwa unsur AI berpengaruh terhadap hasil analisisuranium konsentrasi 5000 ppm yang dinyatakandengan akurasi analisis sebesar 96.121 %, danketelitian analisis sebesar 6,536 dimana hal ini

menyatakan bahwa analisis tersebut sudah tidakteliti lagi karena berada di atas nilai CV Horwitzsebesar 4,706. Jadi dapat dikatakan bahwa AIkonsentrasi 2: 5000 berpengaruh terhadap ketelitiananalisis uranium.

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BA TAN 552 lis Haryati dkk



Tabel4. HasH analisis uranium dengan konsentrasi 3,200 glLsetelah penambahan Mo dengan berbagai konsentrasi.

Kandungan U hasil analisis, Akurasi, RSD,

(%)Moyg

ditambahkan, (ppm)

50

100

200

300

400

500

1000

(g/L) (%)

3,285

97,413

3,262

98,087

3,294

97,157

3,310

96,687

3,291

96,687

3,317

96,472

3,283

97,483

0,685

1,414

1,766

1,524

1,652

1,619

1,607

CV Horwitz,

(%)

4,716

4,721

4,714

4,710

4,714

4,709

4,716

Dari data analisis (TabeI4) terlihat bahwa unsurMo dengan konsentrasi 50 ppm sampai dengan 1000ppm tidak berpengaruh terhadap hasil analisisuranium, baik terhadap ketelitian maupun akurasianalisis uranium. Hal ini dibuktikan denganketelitian analisis lebih kecil dari nilai CV Horwitzdan akurasi diatas 95 %.

3. Analisis uranium dalam larutan PER V-MolAlHasil analisis kadar uranium dalam larutan

uranil nitrat hasil dari pe1arutan PEB U-Mo/AI ,tanpa pemanasan, dengan pemanasan sertaditambahkan asam perklorat dan fase organik hasilekstraksi ditampilkan pada Tabe1 5.

TabelS. Hasil analisis kadar uranium dalam larutan uranil nitrat hasil pelarutan PER V-MolAl

Untuk mengetahui keberterimaan dari metodeanalisis lansung tanpa pemanasan dan analisisdengan pemanasan di atas maka dilakukan ujibanding dengan menggunakan uji beda yaitu uji Fdengan membandingkan nilai pengukuran dengannilai yang ada pada table F. Hasil perhitungan uji Fseperti yang tertuang pada Tabe1 6. Pada tabeltesebut terlihat bahwa nilai hasil pengukurananalisis tanpa ekstraksi lebih rendah dari nilai yangterdapat pada tabel F sedangkan analisis denganekstraksi lebih tinggi dari nilai yang terdapat padatable F (6) pada derajat kepercayaan 95 %. Hal inimenunjukkan bahwa unsur-unsur pengotor yang adadalam larutan uranil nitrat berpengaruh pada analisisuranium, terutama unsur-unsur pengotor dengankonsentrasi yang tinggi seperti AI. Untukmenghilangkan pengaruh unsur-unsur pengotor

Tanpa pemanasan

1,2211,1931,2951,1981,2891,1161,1241,2050,0715,8765,000

Analisis

1

234567

Rata-rataSD,%RSD,%CV Horwitz

Kandungan U dalam larutan uranil nitrat (g/L)Pemanasan dgn Fase organik

penambahan HCl04 hasil ekstraksi1,166 1,1861,154 1,2241,125 1,2251,222 1,2721,134 1,2011,118 1,1921,121 1,2281,149 1,2180,037 0,0293,216 2,3915,540 5,491

tersebut maka dilakukan preparasi dengan caramenambahkan suatu senyawa atau larutan tertentuyang dapat menghilangkan pengaruh tersebut.Senyawa-senyawa biasa dipakai untukmenghilangkan pengaruh unsur-unsur pengotoradalah asam perklorat pekat dan asam sui fat pekat[5]. Selain penambahan pereaksi asam perkloratdengan pemanasan untuk mengeliminir pengaruhunsur-unsur pengganggu, dilakukan juga pemisahanuranium dari larutan matriks dengan cara diekstraksimenggunakan TBP/heksan dengan perbandingan7:3.

lis Haryati dkk 553 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

Cara analisis

Tabel 6. NHai HasH Tes Vji F

Vji F = s)21s22

Pengukuran Tabel F



Analisis langsung tanpapemanasan dibandingkandengan pemanasanAnalisis langsungdibandingkan dengandiekstraksi dan dipanaskan

4. KESIMPVLAN

3,68

5,99

4,28

4,28

Hasil analisis uranium dalam V-MolAl unsur

pengotor AI dengan konsentrasi 2: 5000 ppmberpengaruh terhadap ketelitian dan akurasi analisis, sedangkan pada konsentrasi < 5000 ppm tidakberpengaruh. Vntuk unsur pengotor Mo antara 50 1000 ppm tidak berpengaruh terhadap ketelitianmaupun akurasi analisis .

5. SARAN.

Ekstraksi larutan hasil pelarutan PEB V-MolAlmenggunakan larutan TBP/Heksan, sedangkanuntuk mendapatkan hasil analisis uranium denganketelitian dan akurasi yang tinggi, maka sebelumanal isis dengan potensiometer dilakukan preparasipemanasan dengan menambahkan asam perklorat.

6. DAFT AR PVST AKA

1. "NUKEM GmbH" Description of the NumkemQuality Control of Fuel Element Fabrication,part 3,1982

2. BOYBUL "Pengaruh Unsur AI, Mg dan Napada analisis uranium dalam larutan uranilnitrat hasil pelarutan Pelat Elemen Bakar",Jumal Teknologi Bahan Nuklir, Vol.3 No.1Januari 2007, hal. 29 sid 37, ISSN 1907-2635

3. ROBERT L. ANDERSON,"Practical Statisticfor Analytical Chemist" Van NostrandReinhold Company, New York, 1987.

4. "1973 ANNUAL BOOK OF ASTM

STANDARDS," Part 3.2 (Philadelphia:American Society for Testing and Materials,1973), pp. 2-4, Method 696-72.5. F. B. STEPHENS, R. G. GVTMACHER,K. ERNST, and J. E. HARRAR, "Method forAccountability of Uranium Dioxide" LawrenceLivermore Laboratory, General ChemistryDivision, U. S. Nuclear Regulatory CommissionOffice of Standards Development, 1975, pp. 420.

Seko/ah Tinggi Td:n%gi Nuklir-BATAN 554 lis Halyati dkk



ANALISIS THORIUMMENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

Noviarty, S.Fatimah, Yusuf Nampira

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir - BATANartynov@ yahoo.co.id

ABSTRAK

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS. Telah dilakukan anal isis

thorium menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis dengan tujuan untuk mengetahui kandungan thoriumdalam suatu sampel yang mengandung thorium. Analisis thorium dapat dilakukan dengan menggunakan alatSpektrofotometer UV-Vis Analisis metode ini didasarkan pada pendeteksian senyawa kompleks, Sebelumanalisis dilakukan terhadap sampel yang mengandung thorium dilakukan beberapa pengujian parameterdiantaranya, penentuan parameter daerah pengukuran (konfirmasi identitas), penentuan kestabilanpengomplek, penentuan limit deteksi dan limit kuantitasi, penentuan linieritas, penentuan daerah kerja,penentuan presisi dan akurasi. Dari penentuan parameter tersebut diperoleh daerah pengukuran pada panjanggelombang 664.9 nm, sedangkan limit deteksi diperoleh sebesar 0.0108ppm dan limit kuantitasi sebesar0.0220 ppm. Pada uji linieritas diperoleh koefisien regresi mendekati 1 yaitu 0.993. Pada uji presisi yangdilakukan terhadap larutan standar sampel dapat diterima karena syarat keberterimaan berdasarkan chi squareadalah nilai X2 pengukuran lebih kecil atau sarna dengan nilai yang diperoleh pada tabel chi square. Sedangkannilai X2 pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai chi square tabel yaitu 0,2496 untuk pengukuransampel standar konsentrasi 1.0 ppm sedangkan untuk sampel standar dengan konsentrasi 2.0 ppm yaitu0.2028, dengan tingkat kepercayaan 95%. Sedang pada perhitungan nilai akurasi diperoleh besar nilaiakurasi untuk konsentrasi 1.0ppm sebesar 98.6290% dan untuk konsentrasi 2.0ppm 96.6790%, sehinggaparameter uji yang dilakukan dapat diterapkan untuk analisis thorium menggunakan spektrometer UV-Vis.Dari Analisis diperoleh kandungan thorium sebesar 3.3032ppm, 1.3020ppm, 4.2194ppm, 4.2797ppm untuklarutan sampel 1, sampel 2, sampel 3 dan sampel 4. Hasil analisis berada diatas nilai limit deteksi dan limitkuantitasi.

Kata kunci : Spektrofotometer UV- Vis, Thorium, ArsenazoABSTRA CT

THORIUM ANALYSIS USING UV-VIS SPECTROPHOTOMETR. Thorium analysis has been done using

a UV- Vis spectrophotometer in order to determine the content of thorium in a sample containing thorium.Analysis of thorium can be performed using an UV- Vis Spectrophotometer analysis method is based on thedetection of complex compounds, prior to analysis conducted on samples containing thorium done some.testing of such parameters, determining the parameters of the measurement area (confirmation of identity),Stability Complex determination, the determination of the detection limit and the limit of quantity, linearitydetermination, the determination of the work area, the determination of precision and accuracy.Determination of these parameters obtained from the measurements at a wavelength of 664.9 nm, whereasthe detection limit obtained for 0.0108ppm and quantity limit ofO.0220ppm. In the linearity test of regressioncoefficient close to I ie 0993. In the precision test conducted on a sample of the standard solution isacceptable because the requirement was acceptance by the chi square value of X2 measurement is less thanor equal to the value obtained in the chi square table. While the measurements obtained X2 values less thanthe value of chi square table is 0.2496 for the measurement of standard samples for concentrations of 1.Oppmwhile the standard samples with concentrations of 2. Oppm is 0.2028, with 95% confidence level. Being on thecalculation of accuracy values obtained great value for the concentration of 1.Oppm accuracy of 98.6290%and 96.6790% for the concentration of 2. Oppm, so that the test parameters that can be applied to the analysisof thorium using UV-Vis spectrometer. Obtained from the analysis of thorium content 3.3032ppm, 1.3020ppm,4.2194ppm, 4.2797ppm for the solution of sample I, sample 2, sample 3 and sample 4. The results of theanalysis is above the detection limit and quantitation limit.

Key words: UV- Vis Spectrophotometer, Thorium, Arcenazo III

Noviarty dkk 555 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN

pengaruh unsur al dan mo terhadap hasil analisis...

Documents