pengaruh penambahan aluminium (al) terhadap sifat...

Pengaruh Penambahan Aluminium (Al)

Terhadap Sifat

Hidrogenasi/Dehidrogenasi Paduan

Mg2-xAlxNi Hasil Sintesa Reactive Ball Mill

I Wayan Yuda Semaradipta

2710100018

Dosen Pembimbing

Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si

JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

FTI-ITS

OUTLINE


FTI-ITS

PENDAHULUAN

TINJAUAN PUSTAKA

METODOLOGI PENELITIAN

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

KESIMPULAN DAN SARAN


FTI-ITS

PENDAHULUAN


FTI-ITS

LATAR BELAKANG


FTI-ITS

LATAR BELAKANG

Populasi

Meningkat

Kebutuhan

Energi

Meningkat

Keterbatasan

persediaan

Energi (Bahan

Bakar Fossil)

Alternative

Renewable

Energy

H2

Penelitian Tentang

Teknologi Energi

H2

REACTIVE

BALL MILL Mg2-xAlxNi

Technical University of Denmark

Mg

Ni

Mg2Ni

Al


FTI-ITS

RUMUSAN MASALAH


FTI-ITS

RUMUSAN MASALAH

Pengaruh penambahan aluminium (Al) terhadap pembentukan paduan Mg2-xAlxNi

pengaruh metode reactive ball milling terhadap struktur mikro dan pembentukan paduan Mg2-xAlxNi

sifat penyerapan dan pelepasan hidrogen (H2) paduan Mg2-xAlxNi


FTI-ITS

TUJUAN

Mg2-xAlxNi

REACTIVE

BALL

MILL

Pengaruh Penambahan Al Pada Pembentukan

Paduan

Struktur Mikro dan Pembentukan Paduan

Peyerapan dan Pelepasan H2


FTI-ITS

BATASAN MASALAH

Penelitian

Ukuran Serbuk

Homogen

Pencampuran

Serbuk

Homogen

Tidak Ada Unsur

Pengotor

Kecepatan Milling

Konstan


FTI-ITS

MANFAAT

Mg2-xAlxNi Penelitian

Lanjut

H2 Storage


FTI-ITS

TINJAUAN PUSTAKA


FTI-ITS

Penelitian Sebelumnya

Sintesa serbuk magnesium (Mg) dan nikel (Ni) membentuk fase Mg2Ni saat proses hidriding dengan metode ball milling pada lingkungan argon (Ar) mampu menyerap hidrogen (H2) sebenyak 3,4% massanya pada temperatur 300°C selama satu jam. Hasil ini memberikan kinetik empat kali lebih cepat pada penyerapan hidrogen (H2) dibanding dengan Mg2Ni hasil sintesa konvensional (Zaluski, 1994).

Kecepatan penyerapan

hidrogen yang lebih baik (Fan, 2007)

Subtitusi Mg oleh Al menyebabkan ikatan

H-Ni melemah (destabilisasi

Mg2NiH4), namun ikatan H-Mg semakin kuat (J. Zhan, 2011)

Doping Al

Doppiu, S (2005)


FTI-ITS


Mg87Ni10Al3 Reactive Ball

Milling

• ß-MgH2 setelah 4 jam milling • Temperatur dekomposisi MgH2

(<300ºC) hasil RBM lebih rendah daripada MgH2 murni (300ºC-390ºC)

• Kandungan H2 maksimum 3,5 wt%

Wang, L.B. (2004)

Interdifusi

• Terbentuk fasa baru Mg3AlNi2 • Mg1,9Al0,1Ni memiliki kemampuan

penyerapan H2 yang lebih besar daripada Mg1,5Al0,5N

• Mg1,5Al0,5Ni memiliki plateu hidriding/hidriding yang lebih rendah daripada Mg1,9Al0,1Ni

Mg2-xAlxNi

Fan, Chao (2010)


FTI-ITS


Mg1,9Al0,1Ni Mechanical Milling

• Kecepatan penyerapan hidrogen lebih cepat daripada Mg2Ni

• Kapasitas penyerapan/pelepasan H2 semakin meningkat dengan bertambahnya siklus H/D

• Fase Mg2NiH4 tumbuh selama proses H/D


FTI-ITS

MEKANISME ABSORPSI/DESORPSI

Skema penyerapan hidrogen (H2) dalam logam.

H2 Metal


FTI-ITS

USAHA MEMPERBAIKI SIFAT ABSORPSI/DESORPSI

Absorbsi

dan

Desorbsi

Memperbaiki

Sifat

Permukaan

Pemaduan

dengan Logam

Transisi

Membuat

Lapisan Tipis

Film Hidrida

Penambahan

Katalis

Memperluas permukaan difusi & menciptakan

cacat untuk menurunkan energi

aktivasi difusi

Memperbaiki sifat penyerapan H2 seperti

menurunkan temperatur desorpsi dan berbagai

hambatan termodinamika


FTI-ITS

MECHANICAL MILLING


FTI-ITS

MECHANICAL MILLING

MM

Mechanical Milling

dapat meningkatkan

luas permukaan,

formasi struktur

mikro/makro dan

penyusunan defect

pada permukaan dan di

dalam struktur kristal

material. Induksi pada

defect difusi hidrogen

dalam material dengan

menyediakan banyak

ruang pada struktur

kristal sehingga energi

aktivasi difusi rendah

(Sakintuna et al., 2007).

• Luas

Permukaan

partikel

• Formasi

struktur

mikro/makro

• Defect pada

struktut kristal


FTI-ITS

REACTIVE BALL MILLING

J.L. Bobet, 2000

H/D pada Mg-10%Co hasil RMA pada temperatur

623 K


FTI-ITS

METODOLOGI PENELITIAN


FTI-ITS

DIAGRAM ALIR PENELITIAN

Analisa Data

Kesimpulan

Selesai

Persiapan alat dan bahan

Mulai

Serbuk Mg, Al, dan Ni (masing-masing 99%) dengan komposisi Mg2-xAlxNi (x =

0;0,1;0,25;0,5)

Reactive Ball Milling dalam atmosfer H2 dengan tekanan 5 bar, kecepatan 400 rpm, BPR

10:1 selama 20 jam, dan temperatur kamar

Hidrogenasi temperatur 300ºC dan tekanan 5 bar selama 1 jam

XRD DSC/TGA SEM/EDX


FTI-ITS

BAHAN PENELITIAN

Raw materials Wt Mg Wt Al Wt Ni Berat Total per

batch (gr) at% Gr at% Gr at% Gr

Mg2Ni 66,67 3,17 0 0 33,33 3,83

7

Mg1,9Al0,1Ni 63,33 3,01 3,33 0,176 33,33 3,83

Mg1,75Al0,25Ni 58,33 2,76 8,33 0,44 33,33 3,83

Mg1,5Al0,5Ni 50 2.35 16,67 0,87 33,33 3,83


FTI-ITS

PENGUJIAN

Mg2-xAlxNi

XRD

DSC/TGA

Hidrogenasi

SEM


FTI-ITS

XRD

Analisis struktur dan ukuran kristal serta fasa paduan

setelah proses milling dan hidriding/dehidriding

Pembiasan sinar X oleh bidang kristal sampel yang kemudian ditangkap detektor. Kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang sama yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.


FTI-ITS

SEM

Analisis topografi permukaan, bentuk, serta ukuran partikel

paduan setelah proses milling dan hidriding

Memanfaatkan hamburan balik elektron (BSE dan SE) untuk menampilkan gambar

sampel dengan perbesaran 3-150000 kali


FTI-ITS

DSC/TGA

Analisis perilaku desorpsi material terhadap hidrogen setelah proses hidrogenasi

Mengukur perubahan massa terhadap adanya perubahan panas

Mengukur panas yang diberikan kepada sampel untuk menjaga temperaturnya sama dengan

reference sample


FTI-ITS

PENGUJIAN HIDROGENASI

Menganalisa pembentukan metal hidrida pada paduan


FTI-ITS

ANALISA DATA DAN

PEMBAHASAN


FTI-ITS

HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING

- Belum terjadi perubahan fasa - Terjadi reduksi Mg(OH)2 pada

permukaan magnesium - Pembentukan lapisan aktif pada

permukaan magnesium - Terjadi reduksi ukuran kristal dan

naiknya microstrain

Hasil XRD Mg2-xAlxNi x = 0


FTI-ITS


- Belum menghasilkan perubahan fasa

- Mg(OH2) pada masih tertinggal pada permukaan magnesium

- Terjadi reduksi ukuran kristal dan naiknya microstrain

Hasil XRD Mg2-xAlxNi x = 0,1


FTI-ITS


Hasil XRD Mg2-xAlxNi x = 0;0,1;0,25;0,5

“Melalui proses milling dalam atmosfer hidrogen bertekanan 1,1 MPa, akan terbentuk lapisan aktif H2 yang bersifat protektif serta hilangnya lapisan pasif pada permukaan magnesium. Energi yang

dihasilkan oleh alat milling, pada atmosfer hidrogen, akan digunakan untuk reaksi hidrogenisasi terlebih dahulu sebelum akhirnya terjadi reduksi partikel serbuk”

-Bobet (2000)- “Cacat kisi yang akan memudahkan difusi hidrogen kedalam kristal dengan menurunkan energi aktivasi

difusi” -Sakintuna (2007)

- Reduksi Mg(OH)2 berkurang dengan adanya penambahan

aluminium - Cacat kristal berkurang dengan

adanya penambahan aluminium


FTI-ITS


Perhitungan Parameter Kisi Mg2-xAlxNi x = 0;0,1;0,25;0,5

“Ketika proses reactive ball milling dilakukan pada campuran serbuk magnesium, nikel, dan aluminium, maka aluminium akan larut kedalam kristal magnesium membentuk larutan padat (solid solution) yang

dibuktuikan dengan menurunnya parameter kisi kristal magnesium” -Bobet (2000)-

“

- Penurunan parameter kisi terjadi pada paduan dengan x = 0,25


FTI-ITS


Hasil SEM Mg2-xAlxNi x = 0 dan x = 0,1

- Ukuran partikel magensium turun dari 400 µm menjadi

200 µm

- Ukuran partikel magensium turun dari 400 µm menjadi

300 µm


FTI-ITS


Hasil SEM Mg2-xAlxNi x = 0;0,1;0,25;0,5

- Serbuk magnesium, nikel, dan aluminium masih berdiri sendiri

- Serbuk nikel dan aluminium menempel pada permukaan

serbuk magnesium secara tidak merata

a b

c d

(a) x=0 (b) x=0,1 (c) x=0,25 (d) x=0,5


FTI-ITS

HASIL HIDRIDING

Hasil XRD Mg2-xAlxNi x = 0;0,1;0,25;0,5

- Terbentuknya fasa MgH2 pada komposisi serbuk x = 0

- Terbentuknya oksida MgO pada seluruh paduan


FTI-ITS

HASIL HIDRIDING

Hasil SEM Mg2-xAlxNi x = 0;0,1;0,25;0,5

(a) x=0 (b) x=0,1 (c) x=0,25 (d) x=0,5

- Serbuk aluminium menempel pada permukaan

magnesium - Serbuk nikel menempel pada permukaan aluminium

pada serbuk magnesium


FTI-ITS

HASIL HIDRIDING

Hasil EDX Mg2-xAlxNi x = 0,1

- Serbuk aluminium menempel pada permukaan

magnesium


FTI-ITS

HASIL DEHIDRIDING

Hasil DSC/TGA Mg2-xAlxNi

X = 0 X = 0,1

X = 0,5 X = 0,25


FTI-ITS

HASIL DEHIDRIDING

Hasil DSC dan DTG Mg2-xAlxNi

Kurva DTG Kurva DSC


FTI-ITS

HASIL DEHIDRIDING

Paduan Tonset

(ºC)

Tendset

(ºC)

%wt H

X = 0 325 380 2,750 X = 0,1 350 395 0,046

X = 0,25 340 390 1,032 X = 5 340 390 0,61

Komparasi Dehidriding Serbuk Mg2-xAlxNi


FTI-ITS

KESIMPULAN DAN SARAN


FTI-ITS

KESIMPULAN

1. Sintesa reactive ball milling pada lingkungan hidrogen (H2) 5 bar antara serbuk magnesium, aluminium, dan nikel dengan komposisi Mg2-xAlxNi (x = 0;0,1;0,25;0,5) belum menghasilkan paduan Mg2-xAlxNi

2. Sintesa reactive ball milling dengan penambahan aluminium membentuk paduan solid solution aluminium di dalam magnesium pada paduan Mg2-xAlxNi, x = 0,25

3. Sintesa reactive ball milling yang diikuti pemanasan pada temperatur 300°C menghasilkan paduan solid solution aluminium di dalam magnesium pada paduan Mg2-xAlxNi, x = 0,1;0,25;0,5

4. Sintesa reactive ball milling pada lingkungan hidrogen (H2) menghasilkan permukaan aktif magnesium dan mereduksi lapisan pasif oksida magnesium sehingga magnesium dapat menyerap hidrogen pada siklus pertama tanpa dilakukan aktivasi

5. Aluminium pada permukaan magnesium yang belum bereaksi sempurna membentuk paduan menurunkan kapasitas penyerapan hidrogen (H2) serta menaikan temperatur pelepasan hidrogen (H2)


FTI-ITS

SARAN

1. Disarankan untuk menggunakan ball mill yang memiliki energi milling yang lebih tinggi seperti Planetary Ball Mill dan High Energy Ball Mill. Hal ini dikarenakan ukuran serbuk yang dihasilkan tidak tereduksi secara signifikan sehingga persentase berat H2 yang diikat juga rendah.

2. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat dalam pengukuran hidrogenisasi/dehidrogenasi, disarankan untuk menggunakan alat pengukur yang standar seperti PCI /PCT.


FTI-ITS

TERIMAKASIH


FTI-ITS

FASA

ASM Metal Handbook Vol.3


FTI-ITS

FASA

J. Zhang, 2011


FTI-ITS

FASA


FTI-ITS

Gambar Dari AOS 1


FTI-ITS

Gambar Dari AOS 2


FTI-ITS

Gambar Dari AOS 3


FTI-ITS

Efek Doping Al

Ukuran kristal yang berkurang akibat radius atom Al lebih kecil dari Mg

dan keelektronegatifan Al yang lebih tinggi daripada Mg

Subtitusi Mg oleh Al menyebabkan ikatan H-Ni melemah (destabilisasi

Mg2NiH4), namun ikatan H-Mg semakin kuat

Satu atom H hilang dari NiH4 tetahedral, membentuk struktur

tripod NiH3

J. Zhang, 2011

Perbandingan Mg-Ni milled 25 jam dalam H2 (Huot, 1995)

pengaruh penambahan aluminium (al) terhadap sifat...

Documents