PRO SIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akslerator don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

PENGARUH KECEPATAN PEMANASAN DAN WAKTU DALAMPELEBURAN PASIR ZIRKON

Sajima, Tunjung Indrati, MuIyonoPTAPB - BATAN, Yogyakarta

Abstrak:

PENGARUH KECEPA TAN PEMANASAN DAN WAKTU DALAM PELEBURANPASIR ZIRKON. Telah dilakukan penelitian terhadap pengaruh kecepatanpemanasan dan waktu dalam peleburan pasir zircon. Pasir zirkon dicampur dengansoda api pada perbandingan berat 1 9 pasir dalam 1,1 9 soda api. Gampuran yanghomogen dimasukkan ke dalam tungku peleburan, kemudian dipanaskan pada suhu750 °G. Setelah dingin, leburan diambil terus ditimbang. Leburan dilindi dengan airkemudian padatan dipisahkan dari beningannya dengan cara penyaringan. Residudilarutkan dalam asam khlorida 4 N. Larutan yang diperoleh disaring dengan kertassa ring. Kandungan zirkonium dianalisis dengan Spektrometer Pendar Sinar-X.Penelitian ini mempelajari pengaruh kecepatan pemanasan dan waktu dalampeleburan pasir zirkon. Kondisi optimum peleburan pasir zirkon optimum padakecepatan pemanasan 10 °G per menit sedangkan lama penahanan 90 menit.Efisiensi yang diperoleh pada keadaan tersebut sebesar 93, 12 %.Kata kunci : peleburan, pasir zirkon, kecepatan pemanasan dan waktu.

Abstract:

THE EFFECT OF HEA TING RA TE AND TIME ON ZIRCON SAND FUSION. Heatingrate and time effects on zircon sand have been experimently investigated. Zircon sandand sodium hydroxide have mixed at 1 9 zircon sand by 1.1 9 sodium hydroxide inheavy comparation. The homogen mixture was put in to furnace, then heated at 750°G. After cold, the fusion was taking out to weigh. The fusion leached by water thenthe precipitation result separated from the filtration by sifting style. Precipitation resultwas dissolved with 4 N hydrochloride acid. The solution was sifting with filter paper.Zirconium countain degre analyzed by using X-Ray Fluorecence. This research aimwas to know the influence heating rate and time on zircon sand fusion. The optimumcondition was yielded at the heating rate 10 °G per minutes, whereas the time at 90minutes. The recovery of this treatment was 93. 12 %.Key notes: Fusion, zircon sand, heating rate and time.

PENDAHULUAN

Zirkonium merupakan bahan yang mempunyaiberbagai sifat yang unggul['], antara lain tahanterhadap suhu tinggi, tahan korosi, mempunyaitam pang lintang neutron thermal yang kecil (0,18 ­0,2 barn) dan dapat menaikkan sifat fisik terhadaplogam paduannya. Karena beberapa sifat yangdimilikinya, material ini mempunyai nilai yangsangat strategis dalam berbagai industri. Dalamindustri nuklir, bahan ini dapat dimanfaatkansebagai bahan struktur reaktor nuklir maupunkelongsong bahan bakar nuklir, selain itu dapat pula

digunakan sebagai pelapis bahan bakar ReaktorSuhu Tinggi (RST).

Menurut Lutsman, ada dua eara

pengambilan zirkonium dari mineralnya, yaitu[2] :I. Metode kering, mineral zirkon (ZrSi04) diolah

pada suhu tinggi dengan bahan pereaksi karbondan gas khlorin, kemudian dimurnikan.

2. Metode basah, silikat oksida dipisahkan darimineral zirkon, kemudian dilakukan pemurniandengan berbagai earn.

Penelitian yang telah dikerjakanmenggunakan metode basah, karena mempunyaibeberapa keunggulan dibanding dengan metode

Sajima, dkk ISSN 1410 - 8178 249

PRO SIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator don Proses BahanVogyakarta, 28 Agustus 2008

I. Tungku dengan pembangkit panas dari nikelin,alat ini mampu menghasilkan panas maksimum1100 0c.

2. Tungku dengan pembangkit panas dari kawatTungsten. Alat ini mampu menghasilkan panasmaksimum 1500 0c.

3. Tungku dengan sistem penghantar. Alat inimampu menghasilkan panas maksimum 25000c.

Percobaan yang telah dilakukan digunakantungku dengan jenis tungku dengan pembangkitpanas dari n\kelin, karena suhu yang diperlukanuntuk melebur campuran pasir zirkon dan soda apihanya 750°C.

Hasil proses peleburan berbentuk amorfberwarna putih kecoklatan dan tidak berbau.Natrium zirkonat (Na2ZrOJ) bersifat tidak larutdalam air, sedangkan natrium silikat (Na2ZrOJ)bersifat larut dalam air. Perbedaan kedua sifattersebut menjadi dasar untuk proses pemurnianzirkonium dari silikat. Penelitian mengenaipemisahan silikat dari zirkonium telah dilakukanoleh beberapa peneliti, antara lain Dwiretnanimelindi leburan pasir zirkon dengan air. Hasil yangdiperoleh hampir semua silikat terpisahkan darizirkonium.

Leburan hasil proses dilindi dengan airpada perbandingan I g leburan dalam 30 mL air,kemudian disaring dan dikeringkan. Residu yangsudah kering dilarutkan dalam larutan HCI 4 Ndengan perbandingan I g residu dalam 30 mL HCI4 N sehingga diperoleh larutan zrOch. Reaksi yang

terjadi pada proses pelarutan diduga sebagaiberikut[Jf:

Na2Zr03 + 2 HCI ...• ZrOCIl + 2 NaOH (2)

Hasil proses pelarutan tersebut, setelahdilakukan penyaringan ternyata masih ada residuyang tidak larut (tertinggal pada kertas saring), halini diduga pasir zirkon yang tidak melebur.Cara menghitung efisiensi proses peleburandigunakan persamaan sebagai berikut:

proses kering diantaranya tidak menggunakan suhutinggi sehingga hemat listrik (energi).

Tahap pertama dalam pengolahan pasirzirkon pada metode proses basah adalah peleburanpasir zirkon. Suhu yang diperlukan dalam tahap inikurang dari 1100 °C sehingga tungku peleburanyang diperlukan menggunakan pembangkit darikawat nikelin. Tungku peleburan ini dilengkapidengan cerobong asap yang didukung oleh motorhisap. Manfaat dari cerobong asap ini adalah untukmenghisap gas buang (gas hasil samping reaksiproses peleburan). Gas hasil samping ini harusditangani dengan cermat, apabila tidak ditanganiakan merusak komponen tungku danmembahayakan operator.

Tahapan ini (peleburan) merupakankegiatan yang sangat menentukan prosesselanjutnya terutama dalam proses pemumian.Kemumian produk sangat berpengaruh padapemanfaatannya, oleh karena itu dalampelaksanaannya perlu kecermatan dan ketelitian.

Faktor-faktor yang mempengaruhi prosespeleburan antara lain kecepatan pemanasan danwaktu penahanan. Semakin tinggi kecepatanpemanasan berarti semakin besar panas yangditerima oleh suatu materi. Waktu penahanansemakin lama akan memberikan kesempatan kepadapereaksi untuk melakukan reaksi secara sempuma.Pada penelitian ini, variabel yang dipelajari adalahpengaruh kecepatan pemanasan dan waktupenahanan dalam peleburan pasir zirkon.

Kandungan zirkonium dianalisismenggunakan teknik Spektrometer Pendar Sinar-X.Teknik ini sering digunakan daripada teknik analisislainnya, karena mempunyai berbagai kelebihandibanding cara konvensional lainnya. Kelebihandari teknik ini dibanding teknik yang lain antaralain; lebih cepat, seksama dan dapat digunakan padacuplikan yang berbentuk padat, cair maupunlumpuran. Pada teknik ini, ketelitian sangatdipengaruhi oleh adanya unsur-unsur lain dan sifat­sifat kimia cuplikan yang pada umumnya dikenalsebagai pengaruh matriks dan homogenitas. Xf - Xi x 100 %

R=~(3)

TEORI

Berdasarkan Croll process, peleburan pasirzirkon merupakan proses pemecahan mineral zirkonmenjadi silikat maupun zirkonat. Reaksi yangterjadi pada proses peleburan pasir zirkon adalahsebagai berikut[3] :

ZrSi04 + 4 NaOH - Na2Zr03 + Na2Si03 + 2 H20 (1)

Reaksi ini terjadi pada suhu antara 700°Chingga 800°C. Menurut Daryanto (1987), ada tigajenis tungku antara lain [4] :

dimana :R : efisiensiXf: zirkon dalam pasirXi : zirkon dalam residu sisa pelarutan.

Analisis menggunakan teknik SpektrometriPendar Sinar-X sangat dipengaruhi oleh beberapafaktor, misalnya pengaruh matriks danheterogenitas[S]. Salah satu cara untuk memperolehkeseksamaan dan ketelitian yang tinggi adalahstandar kalibrasi. Syarat-syarat agar dapatdigunakan sebagai standar kalibrasi antara lainmempunyai kemiripan sifat-sifat fisik dankomposisi kimia dari cuplikan yang dianalisis.

250 ISSN 1410 - 8178 Sajima, dkk

PRO SIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akslerator dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Menurut Junaedi dkk (1996)[6J matriks Ce, La dancampuran tanah jarang sampai dengan kadar 100ppm terhadap konsentrasi zirkonium 2500 ppmtidak mempengaruhi intensitas spektra ZrKa

TATA KERJA

Bahan

Pasir zirkon hasil penambangan dari pulauBangka-Belitung. Soda api teknis (NaOH) sebagaibahan pereaksi dalam proses peleburan. Aquadestbuatan PTAPB-BATAN digunakan sebagai bahanpengencer dan pelindi leburan. Larutan HCI 4 Nsebagai bahan pelarut residu. Bahan standardigunakan sebagai standar dalam analisis zirkoniummenggunakan teknik Spektrometer Pendar Sinar-X.

Alat yang digunakan

Tungku peleburan dengan sumber panasdari kawat nikelin. Peralatan gelas digunakan untukproses pelindian, penyaringan dan pelarutan. Satuset pengaduk magnet merk Ceramac Midi untukproses pelindian dan pelarutan. Bar/pengaduk <I> = 5mm, panjang 50 mm sebagai alat bantu dalamproses pelindian maupun proses pelarutan. Alatpenimbang analitis (Mettler H-20) digunakan untukmenimbang bahan pereaksi maupun hasil proses.

Peralatan analisis meliputi : Satu setSpektrometer Pendar Sinar-X yang digunakan untukpencacahan sampel. Plastik mylar buatan spex danvial sebagai sarana penunjang analisis.

Cara Kerja

Persia pan umpanPasir zirkon yang tersedia ditimbang

dengan berat tertentu, begitu juga NaOH padat.Kedua bahan dimasukkan ke dalam tempatpencampur dengan perbandingan berat 1 g pasirzirkon dengan 1,1 g NaOH. Campuran diadukselama I jam agar diperoleh campuran yanghomogen.

Variabel Pengaruh Kecepatan PemanasanUmpan yang tersedia ditaruh dalam krus

peleburan, kemudian dimasukkan ke dalam tungkudan ditutup dengan rapat. Saklar listrikdihubungkan dengan sumber listrik utama (PLN),kemudian tombol tungku diatur dalam posisi on.Pengendali suhu diprogram untuk kecepatanpemanasan 8 °c per menit hingga suhu tungkumencapai 750°C. Apabila suhu sudah mencapai750°C, pemanasan dipertahankan selama 60 menit,kemudian tungku dimatikan. Jika tungku sudahdingin, leburan diambil untuk ditimbang. Terhadaphasil proses peleburan ini, dilakukan pelindiandengan air dengan perbandingan I g hasil peleburandalam 30 mL air. Hasil yang diperoleh dari prosespelindian dipisahkan dengan penyaringan untuk

mengambil residu, sedangkan filtrat yangmengandung pengotor (silikat) dibuang. Residuyang didapat dikeringkan. Residu yang telah keringdilarutkan dalam asam khlorida (HCI) 4 N denganperbandingan I g residu dalam 30 MI asamkhlorida. Larutan yang diperoleh (ZrOClz) disaringdengan kertas saring. Padatan yang tertinggal dikt:rtas saring diambil dan dikeringkan kemudianditimbang yang merupakan pasir zirkon yang tidakmelebur. Kandungan zirkonium dalam umpanmaupun hasil proses dianalisis menggunakan teknikAnalisis Spektrometri Pendar Sinar-X. Percobaanini diulangi dengan parameter yang lain(2,4,6,10,12 dan 14°C per menit) dengan suhu danwaktu penahan yang sarna.

Varia bel WaktuUmpan yang tersedia ditaruh dalam krus

peleburan, kemudian dimasukkan ke dalam tungkudan ditutup dengan rapat. Saklar Iistrikdihubungkan dengan sumber listrik utama (PLN),kemudian tombol tungku diatur dalam posisi on.Pengendali suhu diprogram untuk kecepatanpemanasan 10°C per menit hingga suhu tungkumencapai 750°C. Apabila suhu sudah mencapai750°C, pemanasan dipertahankan selama 30 menit,kemudian tungku dimatikan. Jika tungku sudahdingin, leburan diambil untuk ditimbang. Terhadaphasil proses peleburan ini, dilakukan pelindiandengan air dengan perbandingan I g hasil peleburandalam 30 mL air. Hasil yang diperoleh dari prosespel indian dipisahkan dengan penyaringan untukmengambil residu, sedangkan filtrat yangmengandung pengotor (silikat) dibuang. Residuyang didapat dikeringkan. Residu yang telah keringdilarutkan dalam asam khlorida (HCI) 4 N denganperbandingan I g residu dalam 30 ml asamkhlorida. Larutan yang diperoleh (ZrOCh) disaringdengan kertas saring. Padatan yang tertinggal dikertas saring diambil dan dikeringkan kemudianditimbang yang merupakan pasir zirkon yang tidakmelebur. Kandungan zirkonium dalam umpanmaupun hasil proses dianalisis menggunakan teknikAnalisis Spektrometri Pendar Sinar-X. Percobaanini diulangi dengan parameter yang lain (45, 60, 75,90, 105 dan 120 menit) dengan suhu dan kecepatanpemanasan yang sarna (10°C per menit).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses peleburan merupakan tahapan yangharus dicermati dalam pengolahan pasir zirkon padametode proses basah agar diperoleh hasil dengankemumian yang memenuhi persyaratan. Hasilpenelitian dengan parameter pengaruh kecepatanpemanasan terhadap peleburan disajikan padaGambar I.

Sajima, dkk ISSN 1410-8178 251

PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Kec pemanasan (oC/menit)

Gambar I. Pengaruh kecepatan pemanasanterhadap efisinsi pada suhu peleburan750°C selama 60 men it.

Gambar 1 menunjukkan, kecepatanpemanasan semakin tinggi akan mengakibatkanefisiensi proses peleburan semakin tinggi (semakinbaik), hal ini menunjukkan bahwa semakin besarkecepatan pemanasan berarti panas yang diterimaoleh umpan semakin sedikit. Akibat jumlah panasyang diterima semakin banyak menyebabkan reaksiantara pasir zirkon dengan NaOH semakin baik dansempuma serta material yang mudah menguap danmenutup permukaan umpan akan hiJang. Ditinjaudari Gambar 1 di atas, tampak ketika kecepatanpemanasan dinaikkan dari 2 °C per menit hinggamencapai 10°C per menit, efisiensinya mengalamikenaikan secara signifikan, namun setelahkecepatan pemanasan dinaikkan terus hingga 14°Cper menit, kenaikkan efisiensinya sudah tidak tajamlagi (tidak mengalami perubahan yang berarti), halini menunjukkan bahwa kecepatan pemanasan 10°C per menit merupakan kecepatan pemanasan yangoptimum.

Hasil penelitian pengaruh waktu penahananterhadap hasil proses disajikan pada gambar 2.

9 11 13 15

87.5

86.5

~ 85.5~ 84.5

.~ 83.5Q)

:!i! 82.5w

81.5

80.5

79.5

3

94

92

~ 90

'iij:5 88:!!!jjJ 86

J/:~25

5

50

7

75

Waktu (menit)

100 125

Pada Gambar 2. Pengaruh waktupenahanan terhadap efisiensi hasil proses peleburanpada suhu 750°C dan kecepatan pemanasan 10 °Cper menit, tampak ketika waktu penahanandinaikkan terus, akan mengakibatkan efisiensiproses peleburan mengalami kenaikan, hal inimenunjukkan bahwa semakin lama waktu peleburanakan memberikan kesempatan kepada pasir zirkondan soda api untuk melakukan reaksi secarasempurna dan semakin lama waktu penahananberarti jumlah panas yang diterima oleh umpansemakin banyak. Pada Gambar 2 di atas, tampakbahwa ketika waktu penahanan dinaikkan dari 15menit hingga 90 menit, efisiensi proses peleburanmengalami kenaikan sangat tajam, namun ketikawaktu penahanan dinaikkan terus hingga 120 menit,kenaikan efisiensinya sudah tidak tajam lagi, hal inimenunjukkan bahwa waktu penahanan selama 90menit merupakan waktu yang optimum

KESIMPULAN

Tungku peleburan dengan sumber panasdari kawat nikelin dapat digunakan untuk prosespeleburan pasir zirkon dengan baik. Hasil penelitianmenunjukkan bahwa proses peleburan padakecepatan 10°C per menit dan lama penahanan 90menit merupakan waktu yang optimum denganefisiensi peleburan 93,12 %.

DAFT AR PUST AKA

1. BENEDICT, M, PIGFORD, T.H., NuclearChemical Enginering., Mc Graw Hill BookCompany, New York (1981).

2. LUTSMAN, B., and KERZE, F. Jr., TheMetalurgy of Zirconium., Mc Graw Hill BookCompany, Inc, New York, (1955), hall-216.

3. ELiNSON, SV, PETROV, KL, ZirconiumChemical and Physical Methods of Analyzer.,Atomic Energy at The Cuncil of Ministrys,Mozcow (1960).

4. DARYANTO., Pengetahuan Teknik Listrik.,Cetakan pertama, Penerbit Erlangga, Jakarta( 1987).

5. BERTIN, E.P., Instroduction to X-RaySpectrometric Analyze., Plenum Press, NewYork (1978).

6. JUNAEDI E, ISWANI., Pembakuan MetodeAnalisis Zirkonium di dalam Zirkonium­Hafnium Oksi Khlorid dengan SpektrometerPendar Sinar-X., Prosiding PPI, PPNY-SA TAN(1996).

Gambar 2. Hubungan waktu penahanan terhadapefisiensi pada suhu 750°C dankecepatan pemanasan 10°C per menit.

I

252 ISSN 1410 - 8178 Sajima, dkk

PRO SIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLffi

Pusat Teknologi Akslerator don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

TANYA JAWAB

Suyanti~ Sepengetahuan kami, penelitian ini sudah pemah

dilakukan, proses ini merupakan proses palingawal pada pemumian Zr. Dari beberapa makalahlain yang telah dipublikasikan sudah sampai padapemurnian. Apakah penelitian ini merupakanmetode baru? Apa kelebihan penelitian inidibandingkan dengan proses yang telahdilakukan oleh peneliti lain?

Sajima~ Memang benar, penelitian ini tentang

pengolahan pasir zirkon dan sudah lamadilakukan dengan berbagai variabel baikdengan metode basah maupun kering

Sajima, dkk ISSN 1410-8178 253