Prosidin Pertemuan llmiah Sains Materi 1997 l~tI 1410 -2897

PENGARUH KARBAMID PEROKSIDA DAN STANNOUS FLUORIDATERHADAP UKURAN KRIST ALIT EMAIL GIGI.

Jo

Rosalina Tjandrawinata2 dan Muhammad Hikam3

ABSTRAKPENGARUH KARBAMID PEROKSIDA DAN STANNOUS FLUORIDA TERHADAP UKURAN KRISTALIT

EMAIL GIG I. Penelitian dilakukan untuk mengetahui pengaruh karbamid peroksida 10% dan stannous fluorida 0,4 % pads kristalithidroksiapatit email gigi dengan difraksi sinar-x Sebagai pembanding digunakan hidrogen peroksida 10% dan akuades. Aplikasi bahandilakukan pada suhu 37°C dan kelembaban 100%, selama 192 jam, dengan penggantian bahan setiap 8 jam dan perendaman akuades 8jam di antara waktu penggantian bahan perendam. Pemeriksaan difraksi sinar-x dilakukan setelah perendaman 96 dan 192 jam. Seisinpenghitungan ukuran kristalit, dilakukan juga penghitungan konstanta kisi dan regangan (strain).Ternyata penggunaan bahan karbarnidperoksida, stannous tluorida, komnibasi kedua bahan dan hidrogenperoksida tidak menyebabkan perubahan ukuran kristalit dankonstrulla kisi kristal hidroksiapatit secara bermakna, tetapi mengubah regangan dalam butir kristal secara berarti Pemeriksaan difraksisinar-x menunjukkan kristal hidroksiapatit pada bagian fasial email gigi memiliki preferred orientation pads bidang [002].

ABSTRACTTHE INFLUENCE OF CARBAMID PEROXYDE AND STANNOUS FLUORIDA TO CRYSTALLITE SIZE OF A

DENTAL MATERIAL. The purpose of this experiment is to study the influence of 10 % carbamide peroxide and 0.4 % stannousfluoride application on the crystallite of hydroxyapatite in tooth enamel, by using x-ray diffraction method. Hydrogen peroxide solutionand aquadest are used as control. The materials are applied for 8 hours in incubator with 37°C dan 100 % humidity, for total 192hours. Then it can be concluded that carbamide peroxide and stannous fluoride do not influence neither the crystallite size of tooth enamelnor the lattice parameters, but they influence the strain in crystal. The x-ray diffraction on the facial surface of enamel shows preferredorientation patem at [002].

KEY WORDCarbamid peroxyde,Stannousfluorida, Crystallite size, Strain, Hydroxyapatite

PENDAHULUAN remineralisasi jaringan keras gigi, karena dapatbereaksi dengan kristal hidroksiapatit, membentukkristal fluorapatit yang lebih tahan terhadappenglarutan dengan asam, dengan reaksi:F- + Ca5(PO4)3(OH) ~ Ca5(PO4)3F + (OH)- (I)

Email memiliki matriks organik dengan polamineralisasi bahan anorganik kurang lebih 90%,berupa kristal kalsium hidroksiapatit, yang memilikirumus kimia Ca5(PO4)3(OH) atau

Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2 berstruktur heksagonal. [TenCate, 1985] Pada tahun 1964 Kay dkk. menyatakanbahwa kristal hidroksiapatit memiliki point group C6.Oari basil penelitian Tsuda dan Arends, 1994,menggunakan spektroskopi Raman-Mikroditemukan bahwa simetri unit set kristalhidroksiapatit memiliki space group C6 6(P63), yangtemyata berbeda dengan basil penelitian Kay padatahun 1964, -yang menyatakan bahwa space groupkristal hidroksiapatit tersebut adalah C2 6h (P63/m),karena ion OIl tidak terletak pada bidang ccrmin {Jh.[Tsuda daD Arends, 1994]

Untuk mengetahui besar kristalit atau grainkalsium hidroksiapatit pada email gigi tersebut dapatdilakukan penghitungan dengan metode difraksi

Bahan pemutih gigi banyak dibahas beberapatahun terakhir, karena bermunculannya berbagaiproduk yang menjanjikan gigi yang lebih putih.Bahan pemutih tersebut mengandung peroksida yaituhidrogen peroksida clan karbamid peroksida.[Goldstein, ]989; Feinman, ]987] Karbamidperoksida dapat digunakan sendiri di rumah oehpasien, dengan me]etakkannya pada suatu alatmenyerupai protesa yang disebut sebagai nightguardatau tray, yang dapat menahan bahan tersebut agartetap berkontak dengan gigi yang alan diputihkan[Newman, ] 995]

Pada pemutihan gigi ini sering terjadi efeksam ping berupa kekasaran pada permukaan emailclan peningkatan sensitivitas gigi terhadaptemperatur. Peningkatan sensitivitas gigi yang terjadiseringkali ditanggu]angi dengan sediaan fluor.Dalam jaringan gigi, fluor terikat dalam bentuk CaF2yang membantu mencegah larutnya kristalhidroksiapatit emai] gigi, akibat pengaruh asupanmakanan, atau asam yang ditimbulkan oleh bakterimulut. [Wei, ]968] Mineral ini berguna dalammencegah terjadinya demineralisasi dan membantu

I) Dipresentasikan pada Pertemuan ]Imiah Sains Materi ] 9972) Fakultas Kedokteran Gigi , VniversitasTrisakti3) Fisika FMIPA, V]

358

Prosidin l'ertemuan llmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

sinar-x atau dengan TEM. Penghitungan besarkristalit email gigi manusia dengan metode difraksisinar,x telah dilakukan oleh Jensen dan Moller padatahun 1948. [Kerebel, 1979] Selanjutnya hal ini jugadilakukan oleh beberapa peneliti lain, yangmenghasitkan berbagai data tentang kristalit email.

dikoreksi dub let Ka clan b menunjukkan pelebarankurva karena instrumen.

Pada umumnya pelebaran puncak suatu sampelkristal pada pola difraksi sjnar-x dipengaruhi olehukuran kristalit clan efek tegangan atau regangan.

P=P.. +P.. (4)dengan fl = pelebaran puncak sam pel, fl. =

pelebaran puncak karena ukuran kristalit danp, =pelebaran puncak karena regangan (strain).

Pelebaran puncak difraksi yang terjadi hanyaakibat ukuran kristalit dapat diketahui dengan

persamaan (2)

METODA PERHITUNGAN UKURANKRIST ALIT DENGAN METODE DIFRAKSISINAR-X

Prinsip dasar penentuan ukuran kristalit denganmetode difraksi sinar-x adalah adanya pelebaranpuncak difraksi. Scherrer, [Klug, 1974; Hikam dkk.,1996; Wijaya dkk., 1996] menguangkapkanhubungan antara pelebaran kurva ([3) dengan dimensikristal (0) pada sudut difraksi e dengan panjanggelombang sinar-x, A. , sebagai berikut :

KIl.

KAP.. = P = D cosO.

Sedangkan pelebaran puncak difraksi yangterjadi hanya akibat regangan, dapat dituliskandengan persamaan :

Ps = 1] tan O. (5)Sehingga total pelebaran puncak yang terjadi

akibat ukuran kristalit daD pengaruh regangan padapersamaan 4 dapat ditulis kembali sebagai :

A

D = (2)P cosO

dengan K = konstanta yang bergantung pada bentuk

kristal, indeks (hkl) clan definisi untuk 13 clan 0,nilainya sekitar 0,70 hingga 1,70. [Bertram, 1967]

Persamaan (2) diperoleh karena Scherrermengasumsikan kristal tersebut bebas dari regangan(strain) clan cacat, sehingga feJebaran puncak terjadihanya akibat ukuran kristalit yang kecil.[Warren,

1990]Karena ukuran partikel yang kecil, selalu

terdapat pelebaran instrumental akibat lebar slit,ukuran sampel, daya tern bus terhadap sampel, fokusyang tidak tepat, puncak a I clan a2 yang tidakterpisah, atau lebar panjang gelombang al clan a2hila puncak-nya dapat terpisah. Untuk memperbaikipelebaran instrumental terse but pada pola difraksisam pel, maka digunakan serbuk sam pel standar yangpartikelnya cukup besar untuk mengeliminasi semuapelebaran akibat ukuran partikel. [Warren, 1990]

Mula-mula ditentukan lebar puncak padasetengah tinggi intensitas sampel yang diperiksa.Pelebaran akibat instrument ditentukan denganmengukur lebar puncak pada setengah tinggiintensitas sampel bubuk standar bebas reganganberukuran 104 hingga 105 A. Selain itu, dapatdigunakan sampel yang memiliki ukuran padarentang tersebut, memiliki tingkat absorpsi yangsarna clan menghasilkan puncak yang mirip denganbahan yang diperiksa. Setelah diperoleh data lebarpuncak sampel standar, maka dilakukan perhitunganlebar puncak dengan persamaan Warren [1990] :

B1 = If + b1 (3)

Oi sini p merupakan pelebaran kurva akibatkristalit sampel, B adalah pelebaran kurva setelah

fJ COg e ='=D .(Tamura dkk, 1971; Hikam dkk,

~ + 11 sin (} (6)

hila nilai K =-

1997)

EKSPERIMEN

Untuk mendapatkan sampel penghitungankristalit email gigi digunakan peralatan sebagaiberikut :.Philips Analytical Diffractometer PW3710..Peralatan SEM..Peralatan preparasi gigi berupa mikromotor,

straight handpiece, air jet handpiece yangdilengkapi pendingin berupa semprotan air,diamond bur, kertas amplas.

.Lemari pendingin.

.lnkubator 37°C.Lempeng kaca ukuran 20 x 20 em.Bahan yang digunakan pacta eksperimen ini adalah :.Gigi bebas karies yang dicabut dari pasien,

karena adanya kelainan jaringan periodontalyang menyebabkan gigi goyang (gigi insisif Ialas), karena gangguan erupsi (gigi molar 3)atau gigi yang merupakan indikasi pencabutanperawatan ortodonti (gigi premolar). Setelahpencabutan gigi disikat, dicuci hingga sisa darahhilang, direndam di sebuah botol dengan cairanperendam akuades dan disimpan di dalamlemari pending in pacta suhu 40 C.

359

Prosidin Pertemuan /lmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

perendaman dalam SnF2 0,4 % berjumlah 48jam. Setelah itu dilakukan pencucian denganakuades daD dilakukan pemeriksaan difraksisinar-x.

D. Dilakukan perendaman dalam hidrogenperoksida 10 % selama 16 jam, denganpenggantian bahan perendam setiap 8 jam.Setelah itu dilakukan pencucian denganakuades. Kemudian dilakukan perendamandalam akuades selama 8 jam daD dilakukanperendaman lagi dalam hidrogen peroksida 10% selama 16 jam. Demikian selanjutnya hinggadiperoleh jumlah waktu perendaman dalamhidrogen peroksida 10 % selama 96 jam daDdalam akuades 48 jam. Setelah itu dilaktikanpencucian dengan akuades, daD dilaktikanpemeriksaan difraksi sinar-x.

E. Dilakukan perendaman dalam akuades denganpenggantian bahan perendam setiap 8 jam,hingga total perendaman selama 96 jam.Seluruh langkah A, B, C, D, dan E dilakukan

dalam inkubator 37°C.Setelah langkah A, B, C, D, daD E dilakukan

perendaman ulang dengan kondisi yang sarna daDdilakukan pemeriksaan kembali dengan difraksisinar-x untuk menghitung ukuran kristalit.

Data basil pemeriksaaan dengan difraksi sinar-xtersebut di-fitting, sehingga diperoleh nilai lebarpuncak yang sesungguhnya setelah dilakukanpenghilangan latar belakang. Nilai lebar puncaktersebut kemudian dimasukkan sebagai nilai lebarpuncak pada setengah tinggi maksimum.

Untuk mendapatkan data lebar puncak yangsebenarnya dilakukan pula pengukuran pelebaranpuncak akibat instrumen, yang dilakukan denganmenggunakan sampel kuarsa.

HASIL DAN ANALISIS

.Gel stannous tluorida (SnFJ 0,4 %, denganmerk dagang Stan-Gard dari Pascal

.Gel karbamid peroksida (CH4N2OH2OJ 10 %,dengan merk dagang Opalescence dariUltradent.

.Cairan hidrogen peroksida (H2Ov 10 %.Akuades.Alkohol 70 % untuk membersihkan lemak.Serbuk kuarsa untuk standarisasi alat daD

menentukan faktor kesalahan instrumentalMula-mula dilakukan standarisasi alat dengan

sampel kuarsa untuk mengetahui dan mengurangikesalahan instrumental dengan men-scan bubukkuarsa pada Philips Analytical Diffractometer sesuaikondisi :.sumber : CoKa.tegangan : 35 kV.arus : 20 mA.scan speed : 1,50 (29)/menit.sudut 29 : 200 -85 0

Selanjutnya sampel email diperiksa denganPhilips Analytical Diffractometer dengan kondisiyang sarna, kecuali :sudut 2 9: 200 -800

Setelah pemeriksaan keadaan sampel mula-mula, sampel email dibagi dalam 5 kelompok :A. Dilakukan perendaman dalam SnF2 0,4 %

selama 8 jam. Setelah itu dilakukan pencuciandengan akuades. Kemudian dilakukanperendaman dalam akuades selama 8 jam daDdilakukan perendaman lagi dalam SnF2 0,4 %selama 8 jam. Perlakuan diulang hinggadiperoleh jumlah waktu perendaman dalam SnF20,4 % daD akuades masing-masing 48 jam.Terakhir dilakukan pencucian dengan akuades,daD dilakukan pemeriksaan difraksi sinar-x.

B. Dilakukan perendaman dalam karbamidperoksida 10 % selama 16 jam, denganpenggantian bahan perendam setiap 8 jam.Setelah itu dilakukan pencucian denganakuades. Kemudian dilakukan perendamandalam akuades selama 8 jam daD dilakukanperendaman lagi dalam karbamid peroksida 10% selama 16 jam. Demikian selanjutnya hinggadiperoleh jumlah waktu perendaman dalamkarbamid peroksida 10 % selama 96 jam clandalam akuades 48 jam. Setelah itu dilakukanpencucian dengan akuades, dan dilakukanpemeriksaan difraksi sinar-x.

C. Dilakukan perendaman dalam gel karbamidperoksida 10 % selama 16 jam, akuades selama8 jam, SnF2 0,4 % selama 8 jam dan akuadeskembali selama 8 jam. Kemudian dilakukanpengulangan hingga jumlah perendaman dalamkarbamid peroksida berjumlah 96 jam dan

Pada sampel dilakukan pengelompokan daDpemeriksaan difraksi sinar-x untuk mengetahuikeadaan sam pel awal. Di sini terlihat bahwa kristalhidroksiapatit pada email permukaan labial / bukaltanpa penghalusan yang diperiksa dengan metodedifraksi sinar-x menunjukkan kecenderunganmemiliki preferred orientation bidang hkl [OO2} atau

bidang yang sejajar dellgi1Ilnya yaitu bidallg [OO4}.[Sugiyantari, 1997} Akan tetapi kristal hidroksiapatitpada email di daerah dentinoemail junction (DEI)tidak memiliki orientasi khusus, dengan jumlahorientasi terbanyak pada bidang [112}.

Dari pemeriksaan difraksi sinar-x diperolehpuncak yang diketahui tinggi clan lebarnya,selanjutnya dilakukan fitting pol a puncak tersebut

360

Pros;d;nf! Pertemuan Ilm;ah Sa;ns Mater; 1997 ISSN 1410 -2897

dengan program pada perangkat lunak APD(Automatic Powder Diffraction).

Pada kelompok A dibuat perlakuan berupaperendaman dalam SnF2 0,4 % terlihat bahwa tidakterjadi perubahan pola difraksi akibat perlakuanperendaman dalam SnF2 0,4 %. Hal ini menyerupaihasil penelitian Wei, yang menunjukkan bahwa tidakterjadi perubahan pola difraksi pada email yang utuh(bukan email yang dijadikan bubuk), terhadapperlakuan perendaman dengan NaF atau larutanfluorida yang diasamkan. [Wei, 1968]

kesalahan instrumental menu rut persamaan Warren,yakni persamaan 3 :

Pada ~nelitian ini juga dapat dilihat bahwabagian luar email gigi (bagian labial), memilikilebar puncak lebih kecil daripada bagian email yangmendekati dentinoenamel junction.

Penghitungan konstanta kisi heksagonaldilakukan dengan persamaan berikut ini [Cullity,1978]:

f2

C(7)

1.2d

~ 4000

; 30000

E 200

Gambar 1: rota difraksi sinar-x email gigi

Pada kelompok B yang mengalami perlakuanberupa perendaman dalam gel karbamid peroksidatidak terlihat adanya pergeseran letak puncak poladifraksi, akan tetapi intensitas puncak pada sudut 28= 300 / bidang [002] terlihat menurun, demikian jugaintensitas puncak pada sudut 28 = 620 / bidang [421],

walaupun tidak terlalu jelas.Pada keiompok C yang mengalami perlakuan

berupa perendaman kombinasi dalam gel karbamidperoksida clan SnF2 tidak terlihat adanya perubahanyang berarti.

Pada kelompok D yang mendapat perlakuanberupa perendaman dalam cairan hidrogen peroksidateriihat bahwa pola difraksi sinar-x sam pel kelompokini menunjukkan penurunan intensitas difraksibidang [002] setelah perendaman dalam hidrogen

peroksida.Pada kelompok E yang mendapat perlakuan

berupa perendaman dalam akuades clan pemeriksaandifraksi sinar-x pada kedua sisi sampel. terlihat poiadifraksi yang tidak berubah. Terlihat bahwa kristalhidroksiapatit pada email permukaan fasial yangdiperiksa dengan metode difraksi sinar-xmenunjukkan kecenderungan memiiiki puncakdengan intensitas tertinggi pada bidang preferredorientation yaitu bidang hkl [002] Akan tetapi kristaihidroksiapatit pada email di daerah dentinoemailjunction (DEJ) tidak menunjukkan pola seperti iut.

Dengan diperolehnya niiai iebar puncak sampei,maka dapat dilakukan perhitungan iebar puncakyang sesungguhnya dengan memasukkan nilai

Dari perhitungan diperoleh nilai konstanta kisiuntuk emailluar :

a = 9,456 :f: 0,043 A dan c = 6,888 :!: 0,006 A.

Sedangkan nilai konstanta kisi untuk emaildalam adalah :

a = 9,434 :!: 0,035 A dan c = 6,890 :f: 0,004 A.

Dari nilai-nilai tersebut terlihat bahwaperubahan ukuran sumbu c dan a email dari luar kedalam akan berlawanan. Hila ukuran sumbu c emailluar lebih besar daripada email dalam, maka ukuransumbu a emailluar akan lebih kecil daripada ukuransumbu a email dalam. Sebaliknya bila ukuran sumbuc emailluar lebih kecil daripada email dalam, makaukuran sumbu a emailluar akan lebih besar daripadaukuran sumbu a email dalam.

Langkah selanjutnya dilakukan perhitunganukuran kristalit / butir. Dari basil perhitungan, tidakterlihat adanya suatu keseragaman dalam besarkristalit. Dengan demikian dapat diketahui bahwasetiap email gigi memiliki besar kristalit yang tidaksarna besar dengan email gigi lainnya. Perbedaanbesar kristalit ini juga tergantung pacta letakpotongan yang dianalisa, karena peletakan kristalhidroksiapatit pacta email gigi dipengaruhi oleh kerjaameloblast pacta saat pembentukan email gigitersebut. Dari basil perhitungan maka diketahuibesar kristalit hidroksiapatit yang dihitung pactabidang [421] dengan asumsi regangan pacta bidangitu mendekati 0, karena mendekati tegak lurusdengan bidang preferred orientation [002], padabagian labial / bukal gigi adalah 42 r :t 61 A danpacta bagian dentinoenamel junction adalah 438 :t92A.

Dari berbagai perubahan ukuran kristalit karenaproses perendaman tersebut tidak tampak polaperubahan tertentu. Selain itu perubahan yang terjadimasih berada dalam batas rata-rata besar ukurankristalit. Dengan demikian perubahan ukurankristalit tersebut dapat dianggap tidak bermakna

(gambar 2).

361

Prosid;nI! Pertemuan Ilm;ah Sa;ns Mater; 1997 ISSN 1410- 2897

50 100 150

Waktu perendaman(jam)

2000

stannous fluorida pada email gigi tidak berpengaruhpada sistem kristal maupun ukuran kristalithidroksiapatit yang dihitung berdasarkanpemeriksaan difraksi sinar-x, akan tetapiberpengaruh terhadap regangan dalam butir kristaltersebut.

Hasil pemeriksaan difraksi sinar-x menunjukkanbahwa kristal hidroksiapatit pada email gigimemiliki struktur heksagonal sebagaimana kristalhidroksiapatit lainnya di alam, dengan konstanta kisiyang tidak jauh berbeda (:I: 0,04 A)

Pada pemeriksaan difraksi sinar-x, puncak yangterbentuk hila email gigi diperiksa dari arah yangberbatasan dengan dentin lebih lebar dan lebihrendah intensitasnya daripada puncak yang terbentukbila email gigi diperiksa dari arah fasial, yangmenunjukkan bahwa kekristalan hidroksiapatit padasisi fasial lebih tinggi daripada kekristalanhidroksiapatit pada sisi perbatasan dentin-em ail.

Pemeriksaan difraksi sinar-x pada email dariarah fasial menunjukkan preferred orientation pada

bidang [002].

2:Perubahan ukuran kristalit akibatperendarnan email dalarn karbamid

peroksida

Gambar

Setelah nilai besar kristalit pada setiap sampeldiketahui, dilakukan perhitungan besar regangansebelum dan setelah perlakuan menurut persamaan6. Pada perhitungan terlihat perubahan reganganyang nilainya kecil tetapi cukup berarti, karenaregangan yang terjadi dapat berubah dari positifmenjadi negatif atau sebaliknya. Suatu kristalit yangmengalami regangan positif berarti kristalit tersebutmengalami tarikan. Sebaliknya jika suatu kritalitmengalami regangan negatif berarti kristalit tersebutmengalami kompresi. Perubahan regangan padaemail gigi dapat merupakan sebab maupun akibatperubahan ukuran kristalit hidroksiapatit. Padapercobaan ini terlihat bahwa setiap perlakuanperendaman menyebabkan perubahan ukurankristalit dan perubahan besar regangan yang tidakmenunjukkan hubungan berbanding lurus atauberbanding terbalik secara konsisten.

UCAP AN TERIMA KASIH

Ucapan terima kasih ini ditujukan kepada aim.Prof. Dr. Parangtopo, yang telah membantumembiayai penelitian ini dengan dana URGEDepartemen Pendidikan clan Kebudayaan.

DAFTARPUSTAKA

0008

0006

0004

0002

0

-0004

-0006

Tahap perendaman

3:Perubahan regangan pada akibatperendaman dalam karbamid peroksida,kristalit pada [421]

Gambar

[I] BARTRAM, S.F. Crystallite size determi-nationfrom line bBroadening and spotty patterns inHandbook of X-Ray (ed. by E.F. Kaelble). NewYork, Mc. Graw Hill, (1967).

[2] CULLITY, B.D. Elements of x-ray diffraction.Addison-Wesley Publishing Company Inc.Massachusets. 2nd ed. (1978). 502- 517.

[3] FEINMAN, R.A., GOLDSTEIN, R.E.,GARBER, D.A. Bleaching teeth. Chicago,Quintessence Publishing Co. (1987), 48 -92.

[4] GOLDSTEIN, C.E., GOLDSTEIN, R.E.,FEINMAN, R.A., GARBER, D.A. Bleachingvital teeth: State of The Art. QuintessenceInternational. 20. (1989), 729 -737.

[5] HIKAM, M., IMAWAN, C., PALGUNADI, B.Analisa kekerasanmikro clan strainmikro filmtitanium nitrida. Majalah Sains IndonesiaFMIPA VI. 11.1. (1997), 6 -12.

KESIMPULAN

Penggunaan bahan pemutih karbamid peroksidadan hidrogen peroksida, maupun penggunaan

362

Prosidin Pertemuan /lmiah Sains Materi /997 /SSN /4/0 -2897

[6] KEREBEL.B., DACULSI, G., KEREBEL, L.M.Ultrastructural studies of enamel crystallites. JDent Res. 58 (B). (1979), 844 -850.

[7] KLUG, H.P., ALEXANDER, L.E. X-Raydiffraction procedures for polycrystalline andamorphous materials. USA, John Wiley &Sons, Inc. 2nd ed. (1974)" 635 -657.

[8] NEWMAN, S.M., BOTfONE, P.W. Trayforming technique for dentist-supervised homebelaching. Quintessence Int. 26. (1995), 447 -453.

[9] SUGIY ANT ARl. Private communication.(1997).

[10] TAMURA, K., MaRl, M., KAWAKATSU, K.A comparative study of x-ray diffraction andinfrared absorption properties and amino-acidanalysis of bovine enamel. Arch Oral Bioi. 16.(1971), 801 -811.

[II ] TEN CA TE, A.R. Oral histology.. development,structure and function. St. Louis, The C. V .Mosby Company. 2nd ed., (1985), 183 -216.

[12] TSUDA, H., ARENDS, J. Orientational micro-raman spectroscopy on hydroxyapatite singlecrystals and human enamel crystallites. J DentRes. 73.11 (1994), 1703-1710.

[13] WARREN, D.E. X-R'!Y Diffraction. New York,(1990). Dover Publication Inc. 1st ed. 251 -312

[14]WEI, S.H.Y., FORBES, W.C. X-Ray diffractionanalyses of the reactions between intact andpowdered enamel and several fluoride solutions.JDentRes. 47. 3 (1968), 471-477.

[15]WIJAYA, S.K., TJANDRAWINATA, R.,PARANGTOPO. Penggunaan XRD untukpenghitungan ukuran kristalit, studi kasus padaSiC. Pro~iding Pertemuan Ilmiah Sains MateriBArAN. (1996), 372 -378.

363