KULIAH KIMIA ANALISIS KUANTITATIF II( FANA 204 )D III ANAFARMA

byEvi Kurniawati IIK BHAKTI WIYATA KEDIRI

ANALISIS FARMASI( PHARMACEUTICAL ANALYSIS)Analisis bahan dan sediaan farmasi ( obat, makanan dan kosmetik )Kualitatif dan/atau KuantitatifMenggunakan teknik/metode/prosedur analisis(spektrofotometri, kromatografi dll)Kontrol kualitas (QC) bahan dan sediaan farmasi Laboratorium

TUJUAN MATA KULIAHMahasiswa memahami teori dasar, teknikdan metode analisis instrumental untuk penentuankualitatif dan kuantitatif berbagai macam analit.Mampu melakukan analisis sediaan farmasidi laboratorium

sehingga sediaan farmasi terjamin mutunya

METODE ANALISISUNTUK APA? KUANTITASI / PENETAPAN KADAR / ASSAY Berapa kadar zat X terdapat dalam sampel DETEKSI Apakah suatu sampel mengandung zat X IDENTIFIKASI Bagaimana identitas suatu zat dalam sampel PEMISAHAN Bagaimana suatu analit dapat dipisahkan dari matrix sampel untuk mendapatkan kuantitasi atau identifikasi yang lebih baik.

SAMPEL

Bagian dari populasiBahan / sediaan yang dianalisis

Bahan baku obat/Bahan tambahanSediaan obat (kapsul,tablet, sirup, suppositoria,salep dll)Cairan biologis: darah,saliva, urine dll

ANALIT

Zat yang dianalisis

Senyawa Organik Senyawa Anorganik Elemen

MATRIKS SAMPEL

Sampel minus Analit

KIMIA ANALISISKUALITATIFAnalisa jenis : menentukan macam atau jenis zat

KUANTITATIFMenentukan banyaknya zat Klasik : Stoikhiometrik Berdasarkan Rx kimia, interaksi materi dengan materi Instrumental : Non Stoikhiometrik Berdasarkan interaksi energi dengan materi

LANGKAH UTAMA DALAM MEMECAHKAN MASALAH ANALITIKSediaan (sampel), diketahui dulu zat apa yang akan dianalisis, diketahui/dicari sifat fisika dan kimianya (mengenali masalah).Analis memilih metode yang sesuai sebagai teknik analisis.Sampel diterima analis, perlu dicari cara penyimpanan sampel yang baik, sehingga zat yang akan dianalisis tidak rusak.Sampel diolah dulu (Preparasi Sampel), sehingga didapat ukuran sampel yang dikehendaki.Dilakukan ekstraksi (pemisahan) sehingga didapat zat yang semurni mungkin dalam hasil ekstraksi.

6. Hasil ekstraksi dianalisis dengan metode yang sesuai, dilakukan berulang-ulang supaya didapat hasil yang memuaskan.7. Data yang didapat, diolah dengan metode statistik.8.Hasil sebagai kesimpulan, diinformasikan dalam bentuk yang dapat dimengerti.9.Hasil analisis, diinformasikan dalam bentuk klasifikasi ke dalam suatu disiplin ilmu tertentu, sehingga dapat menerangkan kepada masyarakat apa yang dimaksudkan dari tujuan analisis.

LANGKAH UTAMA DALAM MEMECAHKAN MASALAH ANALITIK

ANALISIS INSTRUMENTAL

Dikenal juga sebagai analisis fisiko-kimiaPada pekerjaan penentuan sampel yang dianalisis,digunakan instrumen yang memadai, dan yang ditentukanadalah sifat-sifat fisiko-kimia dari molekul atau atom dalam sampel yang dianalisis.

METODE ANALISIS DAN PENGGUNAANNYASpektrofotometri UV-Vis Untuk senyawa organik yang memiliki gugus kromoforDapat digunakan analisis senyawa anorganik tapi sampel perlu ditambah pereaksi hasil reaksi mengabsorpsi cahaya di daerah sinar tampakKelemahan: sulit digunakan untuk analisis campuran analit dalam sampel yang kompleks

Spektrometri serapan atom (SSA) = Atomic Absorption Spectrometry (AAS) untuk analisis logam

FTIR Spectrometry untuk analisis kualitatif (kuantitatif) senyawa organik murni

METODE ANALISIS DAN PENGGUNAANNYAKromatografiMetode pemisahanSangat sesuai untuk analisis campuran analitJenis kromatografiHigh Performace Liquid Chromatography (HPLC)= Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)Gas Chromatography (GC)= Kromatografi gas (KG)Thin Layer Chromatography (TLC) = Kromatografi Lapis Tipis (KLT)Paper Chromatography (PC) = Kromatografi kertasColumn Chromatography = Kromatografi kolom

1. What accuracy and precision are required?2. How much sample is available?3. What is the concentration range of the analyte?4. What components of the sample will cause interference?5. What are the physical and chemical properties of the sample matrix?6. How many samples are to be analyzed?

SELECTING AN ANALYTICAL METHOD

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE ANALISIS INSTRUMENTALTEKNIK SPEKTROSKOPIK

Spektrofotometri UV-VIS Spektrofotometri Infra Merah Spektrofotometri Fluoresensi dan Fosforesensi Spektrofotometri Serapan Atom Spektrofotometri Raman Spektrofotometri Resonansi Magnet Inti Spektroskopi Radio Kimia Spektroskopi Sinar X Spektroskopi Resonansi Putaran elektron

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE ANALISIS INSTRUMENTALTEKNIK KROMATOGRAFIK

Kromatografi Gas Cair dan Padat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kromatografi Elusi Kromatografi Planar

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE ANALISIS INSTRUMENTALTEKNIK ELEKTROKIMIA

Potensiometri Voltametri Coulometri Elektrogravimetri Amferometri dan Biamferometri

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE ANALISIS INSTRUMENTALTEKNIK BERBAGAI FENOMENA ILMIAH

Analisis Termik Spektrometri Massa Kinetika Reaksi

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE ANALISIS INSTRUMENTALTEKNIK TERPADU

GC/FT-IR/MS HPLC/FT-IR/MS MS-MS

KESAHIHAN METODE ANALISIS INSTRUMENTAL

Suatu prosedur yang digunakan untuk membuktikan bahwametode analisis yang digunakan, secara taat asasmemberikan hasil seperti yang diharapkan, dengankecermatan dan ketelitian yang memadai

PARAMETER KESAHIHAN METODEANALISIS INSTRUMENTAL

Kecermatan Ketelitian Keterulangan Sensitivitas Rentang Kelurusan atau IDR (Instrumental Dynamic Range) Kepemilihan Kemantapan

KECERMATANKeterdekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai metode tsb dengan harga yg sebenarnya.Dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap sampel yang kadarnya telah diketahui dengan pasti.

KETELITIANDinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif terhadap sampel yang dianalisis dengan metode terpilih yang dilaksanakan dengan normal.Makin kecil simpangan relatif kesahihan metode lebih terjaminPARAMETER KESAHIHAN METODEANALISIS INSTRUMENTAL

KETERULANGANSuatu metode analisis harus dapat diulang terhadap sampel yang sama dengan prosedur yang sama dan hasil penentuan yang memenuhi persyaratan statistik secara umum

SENSITIVITASLOD (Limit of Detection)parameter untuk penentuan suatu sampel dengan kadar yang terkecil akan tetapi masih memberikan tanggap detektor yang berbeda dengan pembanding.PARAMETER KESAHIHAN METODEANALISIS INSTRUMENTAL

LOQ (Limit of Quantitation)Kadar terkecil dari sampel yang dapat dianalisis dengan hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan kecermatan dan ketelitian yang memadai.

RENTANG KELURUSAN / IDR (INSTRUMENTAL DYNAMIC RANGE)Suatu rentang kadar terendah sampai kadar tertinggi yang ditentukan dengan metode analisis yang direalisasikan dengan tanggap detektor.PARAMETER KESAHIHAN METODEANALISIS INSTRUMENTAL

KEPEMILIHANDiharapkan detektor instrumen hanya memberikan tanggapan terhadap sinyal molekul yang spesifik atau terpilih.

KEMANTAPANSuatu metode analisis dikatakan sahih jika mempunyai ketahanan terhadap pengujian dengan merk instrumen yang berbeda, dan waktu serta tempat yang berbeda pula.Idealnya kemantapan metode analisis akan memberikan hasil sama jika sampelnya sama.PARAMETER KESAHIHAN METODEANALISIS INSTRUMENTAL

GALAT SISTEMATIK (DETERMINATE ERRORS)

Disebut juga GALAT PROSEDUR, merupakan hasil analisisyang menyimpang secara tetap dari harga kadar yangsebenarnya karena proses pelaksanaan prosedur analisis.Dapat dicari sumber penyebabnya.- Galat metodedisebabkan sifat fisika-kimia reagen, galat instrumenkarena penurunan tegangan listrik, dll.- Galat individudisebabkan kesalahan individu dalam hal pengamatanatau pembacaan instrumen yang dipakai

GALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL

MEMPERKECIL GALAT SISTEMIK- Kalibrasi instrumen secara berkala- Pemilihan metode dan prosedur standar dari badan resmi- Pemakaian bahan kimia dengan derajat p.a- Peningkatan pengetahuan dan kemampuananalis lab

GALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL

GALAT TIDAK SISTEMIK (INDETERMINATE ERRORS)Disebut juga GALAT RAWU/RANDOM, adalahpenyimpangan yang tidak tetap dari hasil penentuan kadardengan instrumen yang disebabkan fluktuasi yang rawu dariinstrumen yang dipakai.Tidak diketahui penyebabnya/tidak terkontrol.

MEMPERKECIL GALAT TIDAK SISTEMIK- Pemakaian instrumen dengan kualitas yang baik- Pemakaian ilmu statistik untuk perhitungan hasil analisisGALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL