LAPORAN PRAKTIKUM DASAR DASAR KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN I

PENERAAN VOLUMETRI

OLEH :

NAMA : LA ODE AGUS SALIM

NIM : F1C1 13 068

KELOMPOK : IX

ASISTEN PEMBIMBING : AGUSMAN

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2014

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pada umumnya peneraan dilakukan untuk menentukan berat air yang

dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas

air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung.

Alat pengukur volume merupakan alat Bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan.

Larutan dalam air encer yang umumnya digunakan sebagai pembanding dalam

peneraan gelas volumetric. Dasar umumnya adalah untuk menentukan berat air

yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu. Kemudian densitas air

diketahui, maka volume yang betul dapat dihitung.

Analisis volumetrik dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan

dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan

dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui

(analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat,

reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain itu jika reagen

penitrasi yang dibiarkan berlebih, maka harus diketahui dengan suatu indikator.

Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi,

gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan

analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum

pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan

dahulu kalibrasi alat.

Berdasarkan paparan di atas maka dilakukanlah percobaan ini dengan

judul peneraan volumetri.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini yaitu bagaimana cara melakukan

peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.

C. Tujuan

Tujuan dilaksanakan praktikum ini adalah untuk mengetahui cara peneraan

terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.

D. Manfaat

Manfaat yang dapat diambil dari praktikum ini adalah dapat mengetahui

cara peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Kurva kalibrasi merupakan metode yang banyak digunakan untuk

penentuan konsentrasi analit serta menunjukkan kelinearan pengukuran, yaitu dari

persamaan regresi kurva, yang ditunjukan dengan nilai koefisien korelasi (R2)

dari persamaan regresi kurva yang mendekati nilai 1. Inrtersep yang dihasilkan

pada persamaan regresi menunjukkan akurasi dari metode pengukuran yang

digunakan (Sarigih, 2010).

Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan.

Larutan dalam air encer yang umumnya digunakan sebagai pembanding dalam

peneraan gelas volumetrik. Dasar umumnya adalah untuk menentukan berat air

yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu. Kemudian densitas air

diketahui, maka volume yang betul dapat dihitung (Underwood, 1981).

Alat ukur cukup sulit untuk ditera karena ada tiga potensiometer yang

harus diatur. Masing-masing untuk mengatur amplitudo osilator wien-bridge,

kalibrasi penguatan, dan pengaturan offset tegangan. Kalibrasi penguatan akan

membuat offset tegangan berubah, dan setelah pengaturan offset tegangan perlu

dilakukan pengaturan penguatan lagi. Hal ini yang membuat alat ukur ini

memerlukan beberapa kali pengaturan kalibrasi (Darmawan, 2012).

Uji perolehan kembali (Recovery) merupakan parameter akurasi analisis.

Akurasi adalah kedekatan nilai hasil dengan nilai yang sebenarnya. Akurasi juga

dapat digunakan untuk menentukan kesalahan sistematis Persen perolehan

kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan

tadi (Parengkuan, 2010).

Semua barang volumetrik yang akan diteliti seharusnya terbebas ari air

Sebelum diuji. Buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. Botol volumetric

seharusnya kosong dan kering pada suhu ruang. Air yang digunakan untuk

pengujian seharusnya dalam keadaan panas yang seimbang dengan keadaan

sekelilingnya. Kondisi yang baik dibuktikan oleh gambaran yang baik. Pentingnya

teori umum kesalahan dalam praktek tidak terletak pada perhitungan kesalahan,

tetapi dalam mencari kondisI ideal, dimana kesalahan akan menjadi minimum

(Achmad, 1972).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, 11 November 2014.

Bertempat di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu pipet volum 25 mL, buret

50 mL, labu takar 50 mL, erlenmeyer, statif dan klem, filler dan timbangan

analitik.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu akuades.

B. Prosedur Kerja

1. Peneraan pipet volum

Hasil Pengamatan

2. Peneraan buret

Hasil Pengamatan

Akuades

- diambil dengan pipet volum yang bersih dan kering sampai tanda teranya

- dikerluarkan isi airnya perlahan-lahan dan tampung dalam erlenmeyer yang telah diketahui beratnya

- ditimbang erlenmeyer yang berisi air dan tentukan berat air di udara

- ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)

- ditentukan volume air (Vo) atau volume kalibrasi

Akuades

- diambil dengan buret yang bersih dan kering dengan skala yang berurutan yaitu 10, 20, 30, 40, dan 50 mL

- dikerluarkan isi airnya perlahan-lahan dan tampung dalam erlenmeyer yang telah diketahui beratnya

- ditimbang erlenmeyer yang berisi air dan tentukan berat air di udara

- ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)

- ditentukan volume air (Vo) atau volume kalibrasi

3. Peneraan labu takar

Hasil Pengamatan

Akuades

- dimasukkan dalam labu takar sebanyak 50 mL yang bersih dan kering yang telah ditimbang beratnya

- ditentukan berat air di udara- ditentukan volume air pada suhu

kerja (Vt)- ditentukan volume sesungguhnya

(Vo)- dibandingkan Vo dengan batas

toleransi

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Data Pengamatan

a. Peneraan pipet volum (25 mL akuades)

Perlakuan Hasil Pengamatan

a. Berat erlenmeyer kosongb. Berat erlenmeyer + akuadesc. Berat air

50,49 gram60,42 gram9,93 gram

b. Peneraan buret

Perlakuan Hasil Pengamatan

a. Berat erlenmeyer kosongb. Berat Erlenmeyer + akuades

- untuk 10 mL - untuk 20 mL - untuk 30 mL - untuk 40 mL

- untuk 50 Ml

50,36 gram

60,41 gram70,22 gram80,16 gram89, 93 gram99,34 gram

c. Peneraan labu takar

Perlakuan Hasil Pengamatan

a. Berat labu takar kosongb. Berat labu takar + akuadesc. Berat air di udara

25, 46 gram75,15 gram49,69 gram

2. Analisis Data

a. Peneraan pipet volum (25 mL)

Wo = berat erlenmeyer isi air – berat erlenmeyer kosong

= 60,42 gr – 50,49 gr

= 9,93 gram

Wt = Wo

1+ 0,0012 ( 1Bj -

18,4 )

= 9,93 gram

1 + 0,0012 ( 1

0,995833− 1

8,4 )

= 9,93 gram

1 + 0,0012 (0,88518)

= 9,93 gram

1,00106 gram

= 9,919 gram

Vt = WtBj

= 9,919 gr0,995833 gr /mol

=9,9605054261 mL

Vo = Vt + 0,000025 x Vt (To - T)

= 9,919 + 0,000025 x 9,919 (20-29,5)

= 9,919 mL – 0,005916 mL

= mL

Penyimpangan = (25 mL – mL) – 0,03 mL

= – 0,03 mL

= 0,07 mL

b. Peneraan buret

Untuk 10 mL

Wo = berat yang berisi air – berat yang kosong

= 60,41 gr – 50,36 gr

= 10,05 gram

Wt = Wo

1+ 0,0012 ( 1Bj -

18,4 )

= 10,05 gram

1,0012 ( 1

0,995833− 1

8,4 )

= 10,05 gram 1,0012 (0,88518)

= 10,05 gram

1,00106 gram

= 10,039 gram

Vt = WtBj

= 10,039 gr0,995833 gr /mol

=10,081 mL

Vo = Vt + 0,000025 x Vt (To - T)

= 10,081 + 0,000025 x 10,081 (20-29,5)

= 10,081 + 0,000025 x 10,081 (-9,5)

= 10,081 – 0,00239 mL

= 10,07861 mL

Penyimpangan = (10 mL – 10,07861 mL) – 0,03 mL

= -0,07861 – 0,03 mL

= -0,10861 mL

Tabel data pengamatan untuk volume akuades yang lain yaitu :No.

V.akuades (mL)

Wo (gram)

Wt (gram)

Vt (mL) Vo (mL) Penyimpangan (mL)

1. 20 19,86 19,838 19,921 19,916 0,054

2. 30 29,8 29,768 29,892 29,88491 0,08509

3. 40 39,57 39,528 39,693 39,6836 0,2864

4. 50 48,98 48,928 49,132 49,1203 0,8497

c. Peneraan labu takar (50 mL)

Wo = labu takar yang berisi air – labu takar yang kosong

= 75,15 gr – 25,46 gr

= 49,7 gram

Wt = Wo

1+ 0,0012 ( 1Bj -

18,4 )

= 49,7 gram

1 + 0,0012 (0,88518)

= 49,7 gram1,0012 (0,88518) gram

= 49,7 gram

1,00106

= 49,647 gram

Vt = WtBj

− 49,647 gr0,995833 gr /mol

=49,8547 mL

Vo = Vt + 0,000025 x Vt (To - T)

= 49,8547 + 0,000025 x 49,8547 (20-29,5)

= 49,8547 + 0,0012 (-9,5)

= 49,8547 mL – 0.01184 mL

= 49,84286 mL

Penyimpangan = (50 mL – 49,84286 mL) – 0,05 mL

= 0.15714 – 0,05 mL

= 0,10714 mL

B. Pembahasan

Alat pengukur volume merupakan alat Bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif. Hal ini karena kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut

larutan yang ingin diketahui konsentrasi atau kandungannya melalui pengukuran

volumetri. Alat-alat umum yang digunakan dalam pengukuran volumetri ini

adalah buret, labu takar, dan pipet volume. Alat-alat inilah yang kita tera/kalibrasi.

Pada umumnya hanya beberapa peralatan volumetrik yang digunakan, yang

mempunyai ketegasan sudah disertifikasi atau yang dilengkapi dengan jaminan

spesifikasi dari pabrik (seperti BRAND atau yang setingkat / sebanding). Deviasi

hanya dijinkan jika peralatan volumetrik yang tersedia dipasaran tidak disertifikasi /

dijamin. Namun, untuk lebih teliti dalam pengukuran, kita melakukan

peneraan/kalibrasi disebabkan karena dalam pekerjaan analisis kuantitatif

memerlukan ketelitian yang besar untuk hasil yang memuaskan. Kalibrasi ini

merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sudah sesuai dengan

rancangannya.

Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang

dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas

air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of

Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi

peralatan gelas. Karena suhu Laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC , maka

peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu

lain.

Tujuan dari peneraan/kalibrasi alat-alat volumetri yang digunakan adalah

agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/ alat ukur yang sudah

ditera.

Pada percobaan peneraan pada pipet volume dilakukan peneraan dengan

mengukur volume air yang diisikan pada pipet volume hingga tanda teranya. Dari

hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan berat air ialah 9,93 gram

sedangkan berat air diudara ialah 9,92 ini menunjukkan bahwa berat air pada ssat

kerja lebih besar dari berat air di udara. Volume air setelah dihitung ialah 9,95

mL, penyimpangan yang didapat pada penetraan pipet volum yaitu 0,02 mL.

Penyimpangan tersebut sangat kecil sehingga pipet volum masih dapat

ditoleransi untuk digunakan saat praktikum.

Pada percobaan kedua yaitu peneraan buret, pada volume 10 mL

penyimpangan alat yaitu -0,04 mL adanya minus dikarenakan kurang

ketelitiannya pembaca pada saat menimbang. Pada volume 20 mL penyimpangan

alat yang didapat ialah 0,054 sedangkan pada volume 30 mL penyimpangannya

yaitu 0,08509 berdasarkan tabel pengamatan di atas semakin banyak volume air

yang dimasukkan maka penyimpangan alat semakin besar. Akan tetapi hal ini

tidak menjadi masalah buret tersebut masih layak untuk digunakan.

Pada peneraan labu takar dimana labu takar yang kosong dan bersih

ditimbang beratnya kemudian diisi dengan air sampai tanda tera. Setelah diisi

dengan air didapatkan berat keduanya sebesar 60,425 gram, dan

penyimpangannya sebesar 0,10714 mL.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan hasil pengamatan peneraan alat-alat gelas laboratorium

seperti buret, pipet volume, maupun labu takar sebelum digunakan dalam

pengerjaan-pengerjaan volumetrik bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera

dalam alat gelas karena wadah yang terbuat dari gelas berubah terhadap

perubahan suhu di wilayah seseorang melakukan suatu penelitian/percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Mursyidi, Achmad, 1972, Kesalahan Pengukuran dan Hasil dalam Analisis Kimia, Jakarta : Ghalia Indonesia.

Parengkuan, K., Fatimawali, Citraningtyas, G., 2010, Kandungan Merkuri Pada Krim Pemutih Yang Beredar Di Kota Manado, Jurnal Ilmiah Farmasi, Analisis, 2 (1) : 65

Sarigih, A.T.W., Kusuma, A.M., Utami, P.I., 2010, Analisis Sildenafil Sitrat Pada Jamu Tradisional Kuat Lelaki Merk a dan b Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, Jurnal Pharmacy, 7(2) : 32

Underwood, A.l., Doy, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Erlangga

Utomo, D., 2012 Alat Pengukur Resistansi Konduktivitas dan Total Dissolved Solids Air Dengan Teknik Dorong-Tarik, Jurnal Ilmiah Elektroteknika, 11(2) : 136