PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI

Pembimbing : Ari Marlina

Oleh :Aulia Tulananda NIM 111431004Claudia Elizabeth SNIM 111431005Diaz Kurniasari Hidayah NIM 111431006

KELOMPOK 2ANALIS KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG2011I. Tujuan Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetri

II. Dasar Teori Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan (berat) suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya di lakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keaadaan panas.Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap, yaitu:1. Penimbangan sampel (cuplikan)2. Pelarutan sampel3. Pengendapan4. Penyaringan dan pencucian5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan6. Penimbangan endapan murniPenambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan larutan HDMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG).Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin,maka akan diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus di lakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan dicuci.Penambahan larutan HDMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal HDMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya.Larutan NHOH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG) mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NHOH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG) yang terbentuk.III. Alat dan BahanAlat alatBahan

Gelas kimia 400 mL atau 600 mL Botol timbang, spatula, batang pengaduk Gelas arloji Pipet ukur 10 mL Penangas uap Kaca masir G-4 dan labu hisap Hot plate atau pemanas bunsen Neraca dan oven Botol semprot Kaki tiga, kasa asbes/segitiga porselin Penangas air desikator Sampel garam nikel Larutan HCl 1:1 Larutan NHOH encer (7N) Larutan dimetilglioksim 1% dalam alkohol Air demineral (aquades) Larutan AgNO

IV. Langkah Kerja Gravimetri

0.3 garam sampel

5 mL HCL

Gelas kimia

adm 150 mL

Heating 70-80C , 20

Amoniak Encer, langsung di atas permukaan lar.25 mL DMG (aq)

Penangas air 20 30

Menguji endapan

desikatorOven 110 - 120C, 45Cuci dengan admSaring dengan kaca masirDiamkan endapan 45Lar, jernihLar. jernihAda endapan baruTidak ada endapanMeneteskan amoniak 1-2 tetes

Amoniak

Timbang sampai konstan

Kaca Masir

Kaca masir

pakaiOven 110 - 120, 30bilas

amoniak encer, tetes demi tetes

Timbang sampai konstan (3x)

V. Data PercobaanData PengamatanBerat sampel= 0.3026 gram

Penimbangan kaca masir

penimbanganLama pemanasanLama pendinginanBerat (g)

I30529,7021

II30529,6936

Berat Konstan29,6936

Penimbangan kaca masir + endapan

penimbanganLama pemanasanLama pendinginanBerat (g)

I30529,8776

II30529,8701

II30529,8698

Berat Konstan29,8698

VI. Perhitungan Berat endapan Ni(HDMG)2 = 29,8698 g - 29,6936 g = 0,1762 g Kadar (%) Nikel dalam sampel = =0,2032 = 11,83 %VII. Pembahasan

Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Ion nikel (2+) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG. DMG berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan dalam etanol.Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG) menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antarmolekul dengan gugus-gugus OH yang berdekatan.Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya.Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya. Pada pemanasan awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan, terbentuk endapan merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan ketika bereaksi dengan larutan.

Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di bagian atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap berada di permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek kadar DMG dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak dihentikan hingga larutan bening saat berreaksi dengan amoniak. Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal adalah proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama menjadi partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil) yang dapat lolos pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan penangas uap. Penangas uap digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) tidak bergetar atau bumping yang dapat menghampat proses penggumpalan. Kemudian endapan disaring dengan kaca masir, kaca masir g4 digunakan karena pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos saat penyaringan. Hasil penyaringan masih harus di cuci dengan akuades sebanyak 3 kali untuk menghilangkan pengotor. Residu hasil penyaringan kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 1300C hingga beratnya konstan.Berikut adalah persamaan reaksinya :Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)

VIII. Kesimpulan Kadar Nikel dalam sampel sebanyak 11,83%. Proses Gravimetri membutuhkan ketelitian yang tinggi pada berat sehingga penimbangan sangat diperhatikan.