pemutakhiran metode spektrofotometri uv-vis...

10
56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK UJI SILIKAT DALAM ATR Samin dan Susanna T.S. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN ABSTRAK PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK UJI SILIKAT DALAM ATR. Telah dilakukan pemutakhiran metode analisis silikat dalam contoh air tangki reaktor (ATR) secara spektrofotometri. Pemutakhiran metode ini menggunakan modifikasi metode standar 4500-SiO2 D, Heteropoly Blue Method. Modifikasi terutama pada penggantian asam aminonaftolsulfonat dengan asam askorbat yang bertujuan untuk memperoleh limit deteksi yang lebih kecil dari 50 ppb dan kemudahan prosedur preparasinya. Uji unjuk kerja dilakukan dengan menentukan optimasi kondisi analisis meliputi panjang gelombang maksimum, waktu kestabilan, konsentrasi reduktor, dan konsentrasi pengompleks. Selain itu juga dipelajari pengaruh matriks ion fosfat dan kromat, penentuan limit deteksi metode, validasi metode pada analisis contoh ATR. Untuk mengetahui panjang gelombang maksimum (λ maks) dilakukan pengukuran pada 550 – 900 nm, waktu kestabilan kompleks dilakukan tiap 5 menit dimulai dari menit ke-2 sampai 35, variasi konsentrasi reduktor adalah 1,425.10 -2 M, 2,850.10 -2 M, 4,275.10 -2 M, 5,700.10 -2 M, dan 7,125.10 -2 M, sedangkan variasi konsentrasi pengompleks yaitu 0,06 M, 0,07 M, 0,08 M, 0,09 M, dan 0,10 M. Variasi penambahan ion fosfat adalah 2,95 ppm, 5,90 ppm, 8,85 ppm,11,80 ppm dan 14,75 ppm, sedangkan ion kromat yang ditambahkan adalah 29,5 ppb, 59,0 ppb, 88,5 ppb,118,0 ppb dan 147,5 ppb. Validasi metode dilakukan menggunakan standar Spectrosol. Optimasi kondisi analisis yang diperoleh adalah panjang gelombang maksimum (λmaks) pada 813 nm, waktu kestabilan pada 25 menit, konsentrasi reduktor 2,850.10 -2 M, dan konsentrasi pengompleks 0,09 M. Penambahan ion fosfat mulai berpengaruh pada konsentrasi 14,75 ppm, sedangkan penambahan ion kromat tidak berpengaruh pada hasil analisa silikat. Limit deteksi metode (MDL) diperoleh 2,2 ppb dengan RSD (deviasi standar relatif ) 0,479 %, rekoveri 103,326 %, dan galat relatif –3,253 %. Hasil validasi metode menggunakan standar Spectrosol adalah rekoveri 98,457 %, RSD 2,853 %, D 1,90 %, bias -0,0046 dan presisi 0,0119. Hasil analisis silikat dalam ATR Reaktor Kartini yaitu 280,10 ± 7,80 ppb dengan RSD 1,392 %. ABSTRACT UPDATING OF THE SPECTROPHOTOMETRY METHOD OF SILICATE IN THE REACTOR TANK WATER. The updating spectrophotometry method of silicate in the Reactor Tank Water by using modified standard method 4500-SiO2 D Heteropoly Blue Method has been done. The main modification was substitution of aminonaftholsulfonic acid by ascorbic acid, with the aims to obtain detection level that less than 50 ppb and to make the preparation procedure more easy. The test was done by determining the optimum condition covering maximum wavelength, stability time, reductor concentration, and complexing reagent concentration. Test of phosphate and chromate ions matrix influence, detection level determination of method, validation of method were also done. The maximum wavelength has been determined in the range 550 – 900 nm, variation of complex stability time was every 5 minutes from 2 nd until 35 th minutes, variation of reductor concentration were1.425x10 -2 M, 2.850x10 -2 M, 4.275x10 -2 M, 5.700x10 -2 M, and 7.125x10 -2 M, whereas variation of complexing reagent concentration were 0.06 M, 0.07 M, 0.08 M, 0.09 M, and 0.10 M. Test of phosphate and chromate ions matrix influence has been done by adding of phosphate ion concentration of 2.95 ppm, 5.90 ppm, 8.85 ppm,11.80 ppm and 14.75 ppm, and the chromate concentration were 29.5 ppb, 59.0 ppb, 88.5 ppb,118.0 ppb and 147.5 ppb. Validation of method was tested by using standard from Spectrosol. The research results showed that λmax at 813 nm, complex stability time at 25 minutes, reductor optimum concentration 2.850x10 -2 M, and optimum complexing reagent concentration 0.09 M. Adding of 14.75 ppm phosphate influenced the silicate determination, while adding of chromate in vary concentration did not influence it. The method detection limit (MDL) was 2.2 ppb with RSD (Relative Standard Deviation) was 0.479 %, recovery was 103.326 %, and D (difference) was –3.253 %. The method validation test using standard of Spectrosol resulted in the recovery of 98.457 %, RSD of 2.853 %, D of 1.90 %, bias of -0.0046 and precision of 0.0119. Determination of silicate in RTW of Kartini Reactor using that method yielding 280.10 ± 7.80 ppb with RSD of 1.392 %. PENDAHULUAN engelolaan perangkat nuklir merupakan salah satu usaha untuk mencegah degradasi struktur material sehingga perangkat nuklir tersebut dapat P dioperasikan dengan aman. Monitoring terhadap parameter kualitas kimia air harus dilakukan secara kontinyu agar diperoleh informasi cepat tentang kondisi kualitas air baik air produksi yang akan Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

Upload: phungnhi

Post on 09-Sep-2018

213 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk.

PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK UJI SILIKAT DALAM ATR

Samin dan Susanna T.S.Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN

ABSTRAKPEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK UJI SILIKAT DALAM ATR. Telah dilakukan pemutakhiran metode analisis silikat dalam contoh air tangki reaktor (ATR) secara spektrofotometri. Pemutakhiran metode ini menggunakan modifikasi metode standar 4500-SiO2 D, Heteropoly Blue Method. Modifikasi terutama pada penggantian asam aminonaftolsulfonat dengan asam askorbat yang bertujuan untuk memperoleh limit deteksi yang lebih kecil dari 50 ppb dan kemudahan prosedur preparasinya. Uji unjuk kerja dilakukan dengan menentukan optimasi kondisi analisis meliputi panjang gelombang maksimum, waktu kestabilan, konsentrasi reduktor, dan konsentrasi pengompleks. Selain itu juga dipelajari pengaruh matriks ion fosfat dan kromat, penentuan limit deteksi metode, validasi metode pada analisis contoh ATR. Untuk mengetahui panjang gelombang maksimum (λmaks) dilakukan pengukuran pada 550 – 900 nm, waktu kestabilan kompleks dilakukan tiap 5 menit dimulai dari menit ke-2 sampai 35, variasi konsentrasi reduktor adalah 1,425.10-2 M, 2,850.10-2 M, 4,275.10-2 M, 5,700.10-2 M, dan 7,125.10-2 M, sedangkan variasi konsentrasi pengompleks yaitu 0,06 M, 0,07 M, 0,08 M, 0,09 M, dan 0,10 M. Variasi penambahan ion fosfat adalah 2,95 ppm, 5,90 ppm, 8,85 ppm,11,80 ppm dan 14,75 ppm, sedangkan ion kromat yang ditambahkan adalah 29,5 ppb, 59,0 ppb, 88,5 ppb,118,0 ppb dan 147,5 ppb. Validasi metode dilakukan menggunakan standar Spectrosol. Optimasi kondisi analisis yang diperoleh adalah panjang gelombang maksimum (λmaks) pada 813 nm, waktu kestabilan pada 25 menit, konsentrasi reduktor 2,850.10-2 M, dan konsentrasi pengompleks 0,09 M. Penambahan ion fosfat mulai berpengaruh pada konsentrasi 14,75 ppm, sedangkan penambahan ion kromat tidak berpengaruh pada hasil analisa silikat. Limit deteksi metode (MDL) diperoleh 2,2 ppb dengan RSD (deviasi standar relatif ) 0,479 %, rekoveri 103,326 %, dan galat relatif –3,253 %. Hasil validasi metode menggunakan standar Spectrosol adalah rekoveri 98,457 %, RSD 2,853 %, D 1,90 %, bias -0,0046 dan presisi 0,0119. Hasil analisis silikat dalam ATR Reaktor Kartini yaitu 280,10 ± 7,80 ppb dengan RSD 1,392 %.

ABSTRACTUPDATING OF THE SPECTROPHOTOMETRY METHOD OF SILICATE IN THE REACTOR TANK WATER. The updating spectrophotometry method of silicate in the Reactor Tank Water by using modified standard method 4500-SiO2

D Heteropoly Blue Method has been done. The main modification was substitution of aminonaftholsulfonic acid by ascorbic acid, with the aims to obtain detection level that less than 50 ppb and to make the preparation procedure more easy. The test was done by determining the optimum condition covering maximum wavelength, stability time, reductor concentration, and complexing reagent concentration. Test of phosphate and chromate ions matrix influence, detection level determination of method, validation of method were also done. The maximum wavelength has been determined in the range 550 – 900 nm, variation of complex stability time was every 5 minutes from 2nd until 35th minutes, variation of reductor concentration were1.425x10 -2 M, 2.850x10-2 M, 4.275x10-2 M, 5.700x10-2 M, and 7.125x10-2 M, whereas variation of complexing reagent concentration were 0.06 M, 0.07 M, 0.08 M, 0.09 M, and 0.10 M. Test of phosphate and chromate ions matrix influence has been done by adding of phosphate ion concentration of 2.95 ppm, 5.90 ppm, 8.85 ppm,11.80 ppm and 14.75 ppm, and the chromate concentration were 29.5 ppb, 59.0 ppb, 88.5 ppb,118.0 ppb and 147.5 ppb. Validation of method was tested by using standard from Spectrosol. The research results showed that λmax at 813 nm, complex stability time at 25 minutes, reductor optimum concentration 2.850x10 -2 M, and optimum complexing reagent concentration 0.09 M. Adding of 14.75 ppm phosphate influenced the silicate determination, while adding of chromate in vary concentration did not influence it. The method detection limit (MDL) was 2.2 ppb with RSD (Relative Standard Deviation) was 0.479 %, recovery was 103.326 %, and D (difference) was –3.253 %. The method validation test using standard of Spectrosol resulted in the recovery of 98.457 %, RSD of 2.853 %, D of 1.90 %, bias of -0.0046 and precision of 0.0119. Determination of silicate in RTW of Kartini Reactor using that method yielding 280.10 ± 7.80 ppb with RSD of 1.392 %.

PENDAHULUANengelolaan perangkat nuklir merupakan salah satu usaha untuk mencegah degradasi struktur

material sehingga perangkat nuklir tersebut dapat P

dioperasikan dengan aman. Monitoring terhadap parameter kualitas kimia air harus dilakukan secara kontinyu agar diperoleh informasi cepat tentang kondisi kualitas air baik air produksi yang akan

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 2: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

57 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk.

digunakan sebagai air make-up ataupun air tangki reaktor.

Aspek kimia air tangki reaktor (ATR) merupakan suatu hal yang perlu dicermati meskipun ATR telah menggunakan air bebas mineral, tetapi pada kenyataannya serangan korosi terhadap tangki reaktor masih tetap berlangsung. Kondisi ini terlihat dalam keadaan operasi reaktor dimana selalu terjadi perbedaan harga konduktivitas antara air yang masuk dan yang keluar dari sistem pemurnian ATR. Dengan sistem pemurnian ini maka kondisi kualitas ATR dapat dipertahankan sesuai dengan persyaratan LAK (Laporan Analisis Keselamatan). Saat ini persyaratan kualitas kimia ATR sesuai LAK di reaktor Kartini adalah pH : 5,5 – 6,5, konduktivitas listrik 0,2–0,5 µS/cm, dan konsentrasi unsur-unsur kelumit Na, Si, Ca dan Mg masing-masing < 1 ppm(1). Kelongsong bahan bakar reaktor Kartini terbuat dari baja tahan karat 304 untuk tipe 104 dan aluminium 1100f untuk tipe 102. Komposisi baja tahan karat 304 adalah: C = 0,08 %; Si = 0,99 %; Mn = 1,99 %; Cr = 19,99 %; Ni = 11,99 %; P = 0,04 %; S = 0,03 % dan Fe = 64,89 % sedangkan komposisi aluminium 1100f adalah Si = 1,00 %; Fe = 1,00 %; Cu = 0,20 %; Mn = 0,05 %; Zn = 0,10 % dan Al= 97,64 %(2).

Logam Si termasuk salah satu komponen penyusun tangki reaktor sehingga kemungkinan dapat terkorosi dan menghasilkan produk korosi yang ada dalam reaktor Kartini. Analisis logam Si dapat dilakukan dengan berbagai metode. Basuki, dkk (3) telah melakukan monitoring terhadap kandungan Si dalam ATR sistem pendingin primer reaktor Kartini dengan menggunakan metode FAAS dengan limit deteksi 6,51 ppm dan dilaporkan bahwa kandungan Si tidak terdeteksi. Salah satu metode yang dapat digunakan untuk analisis logam Si dalam konsentrasi yang sangat kecil (kelumit) adalah metode spektrofotometri UV-Vis. Metode ini mempunyai beberapa keunggulan antara lain alatnya cukup sederhana, mudah dioperasikan, cepat dan biaya tidak mahal, sedangkan kelemahan metode ini karena sifatnya untuk multiunsur sehingga faktor interferensi dari unsur-unsur lain sangat berpengaruh, pemilihan panjang gelombang dan pH larutan juga tidak mudah, disamping itu diperlukan perlakuan awal terhadap sampel dan standar yang biasanya memakan waktu cukup lama karena harus dipilih bahan pengompleks yang tepat.

Pada penelitian ini dilakukan pemutakhiran metode dengan modifikasi metode standar 4500-SiO2 D Heteropoly Blue Method. Modifikasi terutama pada penggantian asam aminonaftol-sulfonat dengan asam askorbat sebagai pereduksinya. Hal ini bertujuan untuk memperoleh limit deteksi yang lebih kecil dari 50 ppb dan prosedur preparasinya menjadi lebih mudah.

Menurut El-Sayed, et.al (4) pada penentuan silikat menggunakan asam askorbat memberikan hasil yang lebih baik jika dilihat dari waktu, sensitivitas, selektifitas dan limit deteksi nya.

TATA KERJA

Bahan

Larutan standar Si 1000 ppm, fosfat 1000 ppm dan kromat 1000 ppm (Spectrosol buatan BDH), (NH4)6Mo7O24.4 H2O p.a., C2H8O6 p.a, C2H2O2.2H2O p.a, HCl 37 % p.a, NaOH p.a, HF p.a., HClO4 p.a (semua buatan E Merck), HNO3

supra pure, akuatrides.

Alat

Seperangkat alat spektrofotometer UV-Vis Double Beam, Shimadzu 1601, pH meter Corning 430, neraca analitik Mettler tipe PE 360, alat-alat gelas laboratorium, botol plastik, botol semprot, pengaduk magnit, kompor listrik.

Cara kerja

A. Pembuatan larutan pereaksia. Larutan NaOH 5 M

Ditimbang 10 g kristal NaOH, dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL kemudian dilarutkan dengan akuatrides hingga tanda batas.

b. Larutan HCl 1:1

Ke dalam labu takar 50 mL dimasukkan 25 mL HCl pekat, diencerkan dengan akuatrides sampai tanda batas.

c. Larutan bufer oksalat 0,69 M

Ditimbang 8,699 g kristal C2H2O2.2H2O, dimasukkan ke dalam labu takar ukuran100 mL, kemudian ditambah akuatrides hingga tanda batas.

d. Larutan amonium molibdat

Dibuat larutan induk amonium molibdat 0,1 M dengan cara ditimbang 12,359 g kristal (NH4)6Mo7O24.4H2O p.a., dimasukkan ke dalam beker gelas kemudian dilarutkan dengan 50 mL akuatrides dengan pengadukan dan sedikit pemanasan, setelah larut pH dibuat 7 – 8 dengan penambahan NaOH 5 M untuk mencegah terjadinya pengendapan, kemudian larutan dipindah ke dalam labu takar 100 mL dan ditepatkan dengan akuatrides hingga tanda

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 3: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Samin, dkk. ISSN 0216 - 3128 58

batas. Dibuat larutan amonium molibdat dengan konsentrasi 0,09, 0,08, 0,07 dan 0,06 M yaitu dengan diambil larutan induk masing-masing sebanyak 9, 8, 7 dan 6 mL dimasukkan ke labu ukur 10 mL, ditambah akuatrides sampai tanda batas.

e. Larutan asam askorbat

1. Dibuat larutan induk asam askorbat dengan konsentrasi 0,1425 M dengan cara ditimbang 0,627 g kristal C2H8O6

dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL, kemudian dilarutkan dengan akuatrides hingga tanda batas, larutan ini hanya bertahan 24 jam.

2. Dibuat larutan asam askorbat dengan konsentrasi 1,425.10-2 M, 2,850.10-2 M, 4,275.10-2 M, 5,700.10-2 M, dan 7,125.10-2

M yaitu dengan diambil larutan induk sebanyak 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, dan 2,5 mL masing masing di masukkan ke labu ukur 5 mL dan ditambah akuatrides sampai tanda batas.

f. Larutan standar fosfat

Dibuat larutan standar fosfat 125 ppm dari larutan standar fosfat 1000 ppm Spectrosol dan larutan standar fosfat 2,95 ppm, 5,90 ppm, 8,85 ppm,11,80 ppm dan 14,75 ppm dari larutan standar fosfat 125 ppm.

g. Larutan standar kromat

Dibuat larutan standar kromat 10 ppm dari larutan standar kromat 1000 ppm Spectrosol dan larutan standar kromat 1250 ppb dari larutan standar kromat 10 ppm, dan larutan standar kromat 29,5 ppb, 59,0 ppb, 88,5 ppb,118,0 ppb dan 147,5 ppb dari larutan standar kromat 1250 ppb.

h. Larutan standar Si

Dibuat larutan standar Si 10 ppm dari larutan standar Si 1000 ppm Spectrosol dan larutan standar Si 0,57 ppm, 0,59 ppm, 0,288ppm, dan 0,342 ppm dari larutan standar Si 10 ppm.

i. Larutan spike

Diambil 0,18 mL larutan standar Si 10 ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambah akuatrides sampai tanda batas.

B. Optimasi analisis Si

a. Penentuan panjang gelombang maksimum kompleks Silikomolibdenum

1. Diambil 25 mL larutan standar Si 0,57

ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian ditambah 0,5 mL larutan HCl 1:1 dan 1 mL larutan amonium molibdat 0,08 M, didiamkan selama 5 menit.

2. Ditambahkan asam oksalat 0,69 M , didiamkan selama 2 menit dan ditambahkan 1 mL larutan induk asam askorbat 0,1425 M, ditambah akuatrides sampai tanda batas, didiamkan selama 5 menit.

3. Diukur serapannya dengan metode scan mode, diulang tiga kali. Interval panjang gelombang yang digunakan adalah 550 – 900 nm, sehingga diperoleh panjang gelombang maksimum rata-rata.

b. Penentuan waktu kestabilan kompleks Silikomolibdenum

1. Dilakukan dengan cara yang sama seperti pada prosedur di atas, hanya saja larutan diukur serapannya untuk setiap selang waktu 5 menit, dimulai pada menit ke-2 sampai 35 menit pada panjang gelombang maksimum hasil penentuan di atas. Percobaan diulang sebanyak 3 kali.

2. Dibuat grafik serapan terhadap waktu, ditentukan waktu kestabilan kompleks.

c. Optimasi konsentrasi reduktor asam askorbat

1. Dilakukan dengan cara yang sama seperti pada prosedur di atas, namun dilakukan variasi konsentrasi larutan pereduksi 1,425.10-2 M, 2,850.10-2 M, 4,275.10-2 M, 5,700.10-2 M, dan 7,125.10-2 M pada panjang gelombang maksimum dan waktu kestabilan optimum hasil penentuan di atas. Percobaan diulang sebanyak 5 kali.

2. Dibuat grafik serapan terhadap konsentrasi reduktor, ditentukan konsentrasi reduktor optimum.

d. Optimasi konsentrasi pengompleks

1. Dilakukan dengan cara yang sama seperti pada prosedur di atas, namun dilakukan variasi konsentrasi larutan pengompleks amonium molibdat 0,06 M, 0,07 M, 0,08 M, 0,09 M, dan 0,10 M pada panjang gelombang maksimum dan waktu kestabilan dan konsentrasi reduktor optimum hasil penentuan di atas. Percobaan diulang sebanyak 5 kali.

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 4: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

59 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk.

2. Dibuat grafik serapan terhadap konsentrasi pengompleks, ditentukan konsentrasi pengompleks optimum.

e. Pengaruh ion-ion fosfat dan kromat

1. Disiapkan 8 buah labu takar 50 mL, masing-masing diisi dengan larutan standar Si 0,288 ppm, diberi label A, B, C, D, E, F, G, dan H.

2. Ke dalam labu A, B, dan C ditambah 1 mL akuades, sedangkan pada labu D, E, F, G, dan H ditambah 1 mL larutan kromat dengan konsentrasi 29,5 ppb, 59,0 ppb, 88,5 ppb,118,0 ppb dan 147,5 ppb.

3. Disiapkan 8 buah labu takar 50 mL, masing-masing diisi dengan larutan standar Si 0,57 ppm, diberi label I, J, K, L, M, N, O dan P.

4. Ke dalam labu I, J dan K ditambah 1 mL akuades, sedangkan pada labu L, M, N, O dan P ditambah 1 mL larutan fosfat dengan konsentrasi 2,95 ppm, 5,90 ppm, 8,85 ppm,11,80 ppm dan 14,75 ppm.

5. Ke dalam semua labu ditambahkan 0,5 mL larutan HCl 1:1 dan 1 mL larutan amonium molibdat dengan konsentrasi hasil optimasi, didiamkan selama 5 menit.

6. Ditambah lagi dengan 1 mL larutan asam oksalat 0,69 M, didiamkan selama 2 menit, ditambah 1 mL larutan pereduksi asam askorbat dengan konsentrasi hasil optimasi, ditambah akuatrides sampai tanda tera, reaksi ditunggu 5 menit.

7. Larutan diamati serapannya pada panjang gelombang maksimum, dibuat grafik antara konsentrasi ion pengotor terhadap serapan Si.

8. Percobaan dilakukan 5 kali dan dilakukan uji F dan uji t terhadap hasil pengukuran.

C. Validasi metode

a. Penentuan limit deteksi

1. Pembuatan kurva kalibrasi standar

• Diambil 0,5 mL , 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL dan 2,5 mL larutan Si 10 ppm, ditempatkan dalam 5 labu ukur 50 mL, ditambah akuatrides sampai tanda batas.

• Dari masing-masing larutan diambil 25 mL, dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, ditambahkan 0,5 mL HCl 1:1 dan 1 mL larutan ammonium molibdat dengan konsentrasi hasil optimasi, didiamkan 5 menit.

• Ditambahkan lagi 1 mL asam oksalat 0,69 M, didiamkan selama 2 menit,

kemudian ditambahkan 1 mL larutan pereduksi dengan konsentrasi hasil optimasi, ditambah akuadest sampai tanda batas.

• Larutan diukur serapannya pada waktu kestabilan optimum, dibuat kurva antara serapan kompleks lawan konsentrasi Si.

2. Pengukuran larutan blanko

• Diambil 25 mL akuatrides ditempatkan dalam 5 labu ukur 50 mL, ditambahkan 0,5 mL HCl 1:1 dan 1 mL larutan ammonium molibdat dengan konsentrasi hasil optimasi, didiamkan selama 5 menit.

• Ditambahkan lagi 1 mL asam oksalat 0,69 M dan didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 1 mL larutan pereduksi dengan konsentrasi hasil optimasi, ditambah akuadest sampai tanda batas.

• Larutan diukur serapannya pada waktu kestabilan optimum dengan akuatrides sebagai larutan pembanding, dilakukan pengulangan 7 kali.

• Serapan larutan blanko diinterpolasi-kan ke dalam kurva standar, sehingga diperoleh konsentrasi Si dalam larutan blanko. Hasil interpolasi digunakan untuk mencari harga IDL (Instrument Detection Level)

3. Pengukuran larutan spike

Prosedur kerja sama seperti pada pengukuran larutan blanko di atas, hanya saja akuatrides diganti dengan larutan spike. Serapan larutan spike diinterpolasikan ke dalam kurva kalibrasi standar, sehingga diperoleh konsentrasi Si dalam larutan spike. Hasil interpolasi digunakan untuk mencari harga MDL ( Method Detection Level).

b. Validasi metode dengan Standar Spectrosol

Prosedur kerja untuk validasi metode dengan standar Spectrosol sama dengan prosedur di atas, hanya saja larutan spike diganti dengan larutan standar Spectrosol Si 0,30 ppm dan larutan blanko sebagai larutan pembanding. Percobaan dilakukan sebanyak 5 kali. Serapan larutan standar Spectrosol Si diinterpolasikan ke dalam kurva standar sehingga diperoleh konsentrasi Si dalam larutan standar Spectrosol.

D. Penentuan Si dalam larutan cuplikan

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 5: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Samin, dkk. ISSN 0216 - 3128 60

Air tangki reaktor sebanyak 2 liter dimasukkan ke dalam gelas beker, dipanaskan pada suhu + 900C, dipekatkan hingga volume + 150 mL. Setelah dingin dipindah secara kuantitatif ke dalam labu takar 200 mL ( pemekatan 10 kali ). Dari pemekatan 10 kali dipipet 100 mL dipekatkan lagi menjadi 50 mL (pemekatan 2 kali) sehingga pemekatan adalah 20 kali. Dari larutan terakhir ini siap untuk dianalisis.Prosedur kerja selanjutnya sama seperti pada cara di atas, hanya saja standar Spektrosol diganti dengan larutan cuplikan ATR Kartini. Percobaan diulang 7 kali. Nilai serapan larutan cuplikan ATR diinterpolasikan ke kurva standar sehingga diperoleh konsentrasi Si dalam larutan cuplikan ATR.

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Optimasi kondisi pengukuran

a. Optimasi panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang maksimum (λmaks) kompleks Silikomolibdenum diperoleh dari nilai absorbansi (A) hasil pengukuran kompleks pada panjang gelombang 550 – 900 nm. Hasil rerata dari 3 kali pengukuran diperoleh absorbansi maksimum pada panjang gelombang 813 nm ( lihat Gambar 1 ) .

Gambar 1. Spektra kompleks Silikomolibdenum

Menurut Clesceri, et al(5) , panjang gelombang maksimum (λmaks) kompleks Silikomolibdenum adalah 815 nm, sedangkan metode ini menghasilkan λmaks 813 nm. Selisih harga 2 nm tidak menunjukkan perbedaan yang terlalu signifikan. Kompleks Silikomolibdenum mempunyai λmaks yang besar hal ini karena kadang-kadang disosiasi kompleks tereksitasi dapat terjadi, menghasilkan produk oksidasi-reduksi fotokimia. Semakin besar kecenderungan perpindahan elektron, semakin kecil

energi yang diperlukan pada proses perpindahan elektron, dan menyebabkan kompleks mengabsorbsi radiasi pada λ yang lebih besar.

b. Optimasi waktu kestabilan kompleks

Penentuan waktu kestabilan kompleks optimum adalah waktu pada saat absorbansi tidak mengalami perbedaan yang terlalu signifikan, hal ini menunjukkan kompleks Silikomolibdenum stabil. Hasil rerata dari 3 kali pengukuran menunjukkan absorbansi kompleks pada 813 nm mulai stabil setelah 25 menit dari saat pemberian larutan reduktor. Gambar 2 menunjukkan kurva absorbansi rata-rata kompleks Silikomolibdenum lawan waktu. Waktu kestabilan yang digunakan adalah yang mempunyai harga 2s/Arata-rata yang paling kecil, hal ini menunjukkan bahwa pada kelompok tersebut tidak ada perbedaan harga absorbansi yang terlalu signifikan. Berdasarkan hasil penelitian, pada menit ke 25 sampai 35 mempunyai nilai absorbansi yang hampir sama dan juga warna biru yang tetap hal ini menunjukkan bahwa kompleks sudah stabil. Kecepatan terbentuknya kompleks Silikomolibdenumtresebut dipengaruhi oleh kekuatan larutan reduktornya (asam askorbat) yang mereduksi kompleks Silikomolibdat (berwarna kuning) menjadi Silikomolibdenum (berwarna biru). Waktu kestabilan ditetapkan pada menit ke 25.

Gambar 2.Gambar 2. Kurva kestabilan kompleksKurva kestabilan kompleks SilikomolibdenumSilikomolibdenum

c.Optimasi konsentrasi reduktor

Optimasi konsentrasi reduktor dilakukan dengan variasi konsentrasi asam askorbat 1,425.10-2

M, 2,850.10-2 M, 4,275.10-2 M, 5,700.10-2 M, dan 7,125.10-2 M. Konsentrasi reduktor yang optimum didapat dari harga absorbansi kompleks Silikomolibdenum yang paling besar. Hasil rata-rata dari 5 kali percobaan diperoleh konsentrasi reduktor yang paling optimum yaitu 2,850.10-2 M. Gambar 3 menunjukkan kurva absorbansi rata-rata kompleks Silikomolibdenum versus konsentrasi reduktor. Agen pereduksi dalam hal ini asam

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 6: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

61 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk.

askorbat mereduksi asam silikomolibdat menjadi silikomolbdenum. Bilangan oksidasi Mo berubah dari VI menjadi V, dan reaksi redoks yang terjadi ditandai dengan berubahnya warna kuning menjadi biru. Kompleks silikomolibdat mempunyai λmaks pada 410 nm ( Clesceri, et.al ) sedangkan silikomolibdenum pada 813 nm. Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh konsentrasi reduktor adalah 2,850.10-2 M, hal ini menunjukkan bahwa asam askorbat dengan konsentrasi 2,850.10-2 M sudah dapat mereduksi silikoblibdat menjadi silikomolibdenum secara sempurna.

Gambar 3.Gambar 3. Kurva absorbansi kompleksKurva absorbansi kompleks Silikomolibdenum vs konsentrasiSilikomolibdenum vs konsentrasi reduktorreduktor

d. Optimasi konsentrasi pengompleks amonium molibdat

Optimasi konsentrasi pengompleks dilakukan dengan variasi konsentrasi amonium molibdat mulai 0,06 M, 0,07 M, 0,08 M, 0,09 M, dan 0,10 M.. Konsentrasi pengompleks yang optimum didapat dari harga absorbansi kompleks Silikomolibdenum yang paling besar. Hasil rata-rata dari 5 kali percobaan diperoleh konsentrasi pengompleks yang paling optimum yaitu 0,09 M. Gambar 4 menunjukkan kurva absorbansi rata-rata kompleks Silikomolibdenum versus konsentrasi pengompleks.

Ion heptamolibdat dalam larutan membentuk kesetimbangan sebagai berikut (5):

Mo7O246- ↔ 4MoO3 + 3MoO4

2-

Ion yang berperan dalam reaksi pembentukan kompleks silikomolibdenum adalah ion MoO4

2-. Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh konsentrasi pengompleks adalah 0,09 M, hal ini menunjukkan bahwa ion heptamolibdat dengan konsentrasi 0,09 M sudah mampu membentuk kompleks dengan silika secara sempurna. Ion heptamolibdat berfungsi sebagai donor elektron dan logam Si sebagai akseptor elektron, dan ikatan yang terjadi adalah ikatan kovalen koordinasi.

Gambar 4.Gambar 4. Kurva absorbansi kompleksKurva absorbansi kompleks Silikomolibdenum vs konsentrasiSilikomolibdenum vs konsentrasi pengomplekspengompleks

2. Pengaruh ion fosfat dan kromat

a. Pengaruh ion fosfat

Pengaruh ion fosfat dipelajari dengan menambahkan larutan fosfat dengan konsentrasi 2,95 ppm, 5,90 ppm, 8,85 ppm,11,80 ppm dan 14,75 ppm dalam larutan uji yang mengandung SiO4

4-. Hasil uji F menunjukkan bahwa penambahan ion fosfat dengan berbagai variasi konsentrasi, menerima Ho. Hipotesis Ho dimaksudkan untuk mengetahui galat sistematik dan galat acak yang bisa menyebabkan hasil percobaan tidak sama dengan harga yang sebenarnya. Uji F dan uji t perlu dilkukan bersama sama dengan tujuan untuk mengetahui apakah harga yang diperoleh sama dengan harga yang sebenarnya atau tidak karena adanya galat sistem dan galat acak tersebut. Hipotesis diterima jika Fhitung < Ftabel , nilai Fhitung dari tiap variasi konsentrasi fosfat ditunjukkan oleh Tabel 1. Hasil uji t menunjukkan bahwa penambahan ion fosfat 14,75 ppm, menolak Ho. Nilai t hitung dari tiap variasi konsentrasi fosfat ditunjukkan oleh Tabel 2. Hipotesis diterima jika thitung < ttabel.

a. Pengaruh ion kromat

Pengaruh ion kromat dipelajari dengan menambahkan larutan kromat dengan variasi konsentrasi 29,5 ppb, 59,0 ppb, 88,5 ppb,118,0 ppb dan 147,5 ppb dalam larutan uji yang mengandung SiO4

4-. Hasil uji F menunjukkan bahwa penambahan ion kromat dengan berbagai variasi konsentrasi, menerima Ho yang ditunjukkan oleh Tabel 3. Hasil uji t menunjukkan bahwa penambahan ion kromat pada berbagai konsentrasi menerima Ho. Nilai t hitung dari tiap variasi konsentrasi kromat ditunjukkan oleh Tabel 4.

Tabel 1.Tabel 1. Uji F untuk mengetahui pengaruh penambahan ion fosfatUji F untuk mengetahui pengaruh penambahan ion fosfat

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 7: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Samin, dkk. ISSN 0216 - 3128 62

[SiO44-]

ppm[PO4

2-] ppm Arata-rata Fhitung Ftabel Hipotesis

0,30 - 0,3041 - - -0,30 2,59 0,2951 0,8492 3,1100 Ho diterima0,30 5,90 0,3004 1,1446 5,8700 Ho diterima0,30 8,85 0,3008 1,4806 5,8700 Ho diterima0,30 11,80 0,3027 2,0457 3,1100 Ho diterima0,30 14,75 0,2939 1,8436 5,8700 Ho diterima

Tabel 2.Tabel 2. Uji t untuk mengetahui pengaruh penambahan ion fosfatUji t untuk mengetahui pengaruh penambahan ion fosfat

[SiO44-],

ppm[PO4

2-], ppm Arata-rata thitung ttabel Hipotesis

0,30 - 0,3041 - - -0,30 2,59 0,2951 1,8773 2,1009 Ho diterima0,30 5,90 0,3004 0.8043 2,1009 Ho diterima0,30 8,85 0,3008 0.7333 2,1009 Ho diterima0,30 11,80 0,3027 0,2692 2,1009 Ho diterima0,30 14,75 0,2939 2,2667 2,1009 Ho ditolak

Tabel 3.Tabel 3. Uji F untuk mengetahui pengaruh penambahan ion fosfatUji F untuk mengetahui pengaruh penambahan ion fosfat

[SiO44-]

ppm[Cr3+] ppb Arata-rata Fhitung Ftabel Hipotesis

0,288 - 0,1193 - - -0,288 29,500 0,1185 3,6468 5,8700 Ho diterima0,288 59,000 0,1191 1,4739 5,8700 Ho diterima0,288 88,500 0,1193 1,1593 5,8700 Ho diterima0,288 118,000 0,1181 1,4160 5,8700 Ho diterima0,288 147,500 0,1156 1,7747 5,8700 Ho diterima

Tabel 4.Tabel 4. Uji t untuk mengetahui pengaruh penambahan ion kromatUji t untuk mengetahui pengaruh penambahan ion kromat

[SiO44-]

ppm[Cr3+],

ppb Arata-rata thitung ttabel Hipotesis

0,288 - 0,1193 - - -0,288 29,500 0,1185 0,4444 2,1009 Ho diterima0,288 59,000 0,1191 0,1053 2,1009 Ho diterima0,288 88,500 0,1193 0,0000 2,1009 Ho diterima0,288 118,000 0,1181 0,6218 2,1009 Ho diterima0,288 147,500 0,1156 1,9437 2,1009 Ho diterima

3. Validasi metode

a. Penentuan limit deteksi

Penentuan limit deteksi dilakukan melalui 3 tahapan yaitu pembuatan kurva standar, pengukuraan larutan blanko, dan pengukuran

larutan spike. Kurva standar kompleks Silikomolibdenum seperti pada Gambar 5, mempunyai persamaan regresi Y = 0,4453 X + 0,0011 dengan r = 0,9989.

Tabel 5 menunjukkan absorbansi dan konsentrasi SiO4

4- hasil pengukuran larutan blanko

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 8: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

63 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk.

Gambar 5.Gambar 5. Kurva standar kompleksKurva standar kompleks Silikomolibdenum untuk penentuanSilikomolibdenum untuk penentuan limit deteksilimit deteksi

Tabel 5.Harga absorbansi dan konsentrasi SiO4

4- hasil interpolasi larutan blanko.

Blanko Absorbansi [SiO44-], ppm

1234567

0,06140,06140,06090,06100,06090,06050,0599

0,13540,13540,13430,13450,13430,13340,1320

Sedangkan Tabel 6 menunjukkan absorbansi dan konsentrasi SiO4

4- hasil pengukuran larutan spike.

Tabel 6.Harga absorbansi dan konsentrasi

SiO44- hasil interpolasi larutan spike.

Larutan spike Absorbansi [SiO44-], ppm

1234567

0,06580,06600,06600,06620,06600,06600,0667

0,14530,14570,14570,14620,14570,14570,1473

Berdasarkan data yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan blanko diperoleh harga IDL sebesar 0,0035 ppm dengan RSD sebesar 0,879 %. Metode penentuan silika reaktif dalam penel;itian ini mempunyai limit deteksi (MDL) yaitu 2,2 ppb dengan RSD sebesar 0,479 %, rekoveri 103,326 % dan D sebesar –3,253 %.

b. Validasi metode dengan standar Spectrosol

Metode modifikasi standar 4500-SiO2 D. Heteropoly Blue Method ini divalidasi menggunakan standar Spectrosol. Hasil dari kedua uji validasi metode tersebut dibandingkan. Gambar 6 menunjukkan kurva standar untuk validasi metode dengan persamaan regresi Y = 0,5009 X + 0,0036 dengan r = 0,9978.

Hasil uji validasi metode dengan standar Spectrosol adalah recovery 98,457 %, RSD 2,853 %, D 1,90 %, bias -0,0046 dan presisi 0,0119.

Gambar 6.Gambar 6. Kurva standar kompleksKurva standar kompleks Silikomolibdenum untuk validasiSilikomolibdenum untuk validasi metodemetode

4. Analisis cuplikan ATR

Dari 7 kali pengukuran cuplikan ATR Kartini diperoleh rata-rata konsentrasi Si adalah 0,2801 ± 0,0078 ppm dengan RSD sebesar 1,3924 %. Gambar 7 menunjukkan kurva standar untuk analisis cuplikan ATR Kartini, dengan persamaan regresi Y = 0,4409 X + 0.0033 dan r = 0,9962.

Berdasarkan hasil penelitian, kandungan silika reaktif dalam cuplikan ATR Kartini adalah 0,2801 ± 0,0078 ppm, berarti masih memenuhi persyaratan kualitas kimia air untuk ATR karena kandungan Si < 1 ppm sesuai LAK, sehingga tidak menimbulkan masalah dalam operasi reaktor. Namun menurut konsep Marcel Pourbaix, suatu logam dianggap dalam keadaan terkorosi bila konsentrasi ion-ionnya dalam larutan > 10-6 M, sedangkan konsentrasi Si dalam ATR adalah 4,7x10-6 M, sehingga menurut konsep Marcel Pourbaix dapat dikatakan telah terjadi korosi Si dalam ATR. Diperlukan penelitian lebih lanjut mengenai sumber Si dalam ATR tersebut apakah memang merupakan produk korosi atau berasal dari sumber lain. Resin pada sistem pemurnian ATR yang telah lama digunakan akan mengalami penurunan kualitas sehingga kemampuannya untuk melakukan pertukaran ion menjadi berkurang, hal ini memungkinkan logam Si dapat lolos dan masuk ke dalam ATR.

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 9: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Samin, dkk. ISSN 0216 - 3128 64

Gambar 7.Gambar 7. Kurva standar kompleksKurva standar kompleks Silikomolibdenum untuk penentuanSilikomolibdenum untuk penentuan kandungan Silikat dalam ATRkandungan Silikat dalam ATR

KESIMPULAN1. Hasil optimasi analisis Si secara

Spektrofotometri UV-VIS menggunakan modifikasi metode standar 4500-SiO2 D. Heteropoly Blue Method adalah panjang gelombang maksimum (λmaks) pada 813 nm, waktu kestabilan kompleks pada 25 menit, konsentrasi reduktor 2,850.10-2 M, dan konsentrasi pengompleks 0,09 M.

2. Penambahan ion fosfat dengan konsentrasi ≥14,75 ppm akan berpengaruh terhadap penentuan silika reaktif dengan menurunkan absorbansi kompleks Silikomolibdenum, sedangkan penambahan ion kromat sampai dengan konsentrasi 147,5 ppb tidak berpengaruh terhadap penentuan silika.

3. Metode penentuan silika dalam penelitian ini mempunyai limit deteksi (MDL) = 2,2 ppb dengan RSD = 0,479%, dan recovery = 103,253%. Uji validasi metode menggunakan standar Spectrosol adalah rekoveri 98,457 %, RSD 2,853 %, D 1,90 %, bias -0,0046 dan presisi 0,0119.

4. Hasil analisis silika dalam ATR Reaktor Kartini yaitu 280,10 ± 7,80 ppb dengan RSD 1,392 %.

UCAPAN TERIMA KASIHPenulis mengucapkan terima kasih kepada

Ida Rahmawati, FMIPA UNS yang telah membantu dalam pelaksanaan penelitian ini hingga selesai.

DAFTAR PUSTAKA1. SUMIJANTO, ” Studi Pengaruh Ion Cl dan Cu

Terhadap Integritas Tangki Reaktor Kartini ”, Prosiding Seminar Nasional Penelitian dan

Pengelolaan Perangkat Nuklir, P3TM BATAN, Yogyakarta, 2003.

1. SUTJIPTO, LAHAGU, F., dan SARJONO, Y, ” Penentuan Produk Korosi di dalam Air Pendingin Reaktor Kartini dengan Metode Analisis Pengaktifan Neutron ”, Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir, PPNY-BATAN, Yogyakarta, 1991.

2. BASUKI, K.T., SARJONO, Y, SUTJIPTO, SUPRIYANTO dan SUKARMAN, A, ” Kimia Air Reaktor Kartini di Yogyakarta”, Seminar Kimia Air, P2TKN Serpong, Jakarta, P3TM BATAN, Yogyakarta, 2003.

3. EL-SAYED, A.Y., HUSSEIN, Y.Z and MOHAMMED, M.A, ” Simultaneous Determination of Phosphate and Silicate in Detergents and Waters by First Derivative Spectrophotometry ”, The Analyst, 2001, hal. 1810 - 1815.

4. CLESCERI, L.S., GREENBERG, A.E.,and EATION, A.D., ” Standard Methods for The Examination Water and Wastewater ” , 20th

Edition, American Public Assosiation, American Water Works Assosiation, Water Environmental Federation (1998).

TANYA JAWAB

Dwi BiyantoroApakah setiap analisis Si perlu dioptimasi lagi ?

Untuk alat yang sejenis di Instansi lain apakah sudah pernah dibandingkan dengan alat yang dipakai di PTAPB ?

SaminKondisi optimum analisis Si sudah didapat, jadi

tidak perlu dioptimasi lagi.

Sudah dibandingkan dengan alat Spektrofotometer di MIPA UNS, karena Laboratorium MIPA UNS sudah terakreditasi, hasilnya hampir sama.

ParyadiPada umumnya recovery paling banyak 100%,

mengapa sampai 103,025% ?

Samin

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006

Page 10: PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0216-3128-2006-2-056.pdf56 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk. PEMUTAKHIRAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

65 ISSN 0216 - 3128 Samin, dkk.

Pada validasi metode uji, hasil recovery dapat diterima jika diperoleh 80 – 120%, pada penelitian ini hasil recovery diperoleh 103,025%, hal ini disebabkan oleh berbagai faktor ketidakpastian antara lain faktor manusia, faktor kemurnian standar dan faktor ketelitian.

Recovery dapat dihitung dengan persamaan :

Recovery (%) = (C1 – C2) / C3 x 100%

C1 = konsentrasi analit dalam campuran sampel + sejumlah tertentu analit

C2 = Konsentrasi analit dalam sampel

C3 = konsentrasi analit yang ditambahkan ke dalam sampel

Prosiding PPI - PDIPTN 2006Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2006