pemisahan gliserol dari sabun 2011

PROPOSAL PRAKTIKUM KHUSUS

OPERASI TEKNIK KIMIA

PEMISAHAN GLISEROL DARI SABUN

PENGARUH PENAMBAHAN GARAM TERHADAP RECOVERY DAN

DAYA LARUT SABUN

Disusun oleh :

Ahmad Rofiq Nurhadi (08/265426/TK/33654)

Andrew Mangasi (08/265811/TK/33842)

Heni Hasanah (08/273041/TK/34633)

Irawati Tri Rochadmanti (08/269157/TK/34301)

Sugeng Yulianto (08/268725/TK/34020)

LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA

2011

Pemisahan Gliserol dari Sabun

Disusun oleh:

Nama praktikan NIM Tanda Tangan

Ahmad Rofiq Nurhadi TK/33654

Andrew Mangasi TK/33842

Heni Hasanah TK/34633

Irawati Tri Rochadmanti TK/34301

Sugeng Yulianto TK/34020

Yogyakarta, 12 Mei 2011

Mengetahui,

Dosen Pembimbing

Ir. Herry Satrijo

Asisten

Ayu Anandya Utami

Kepala Laboratorium Proses Pemisahan

Teknik Kimia FT-UGM

Prof. Ir. Wahyudi Budi Sediawan, SU ., Ph.D.

1 Praktikum Khusus-Proses Pemisahan


PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Dewasa ini, perkembangan pembangunan industri di Indonesia semakin

meningkat. Kemajuannya tampak dari semakin banyak berdirinya pabrik yang

mengolah bahan mentah menjadi bahan jadi, serta meningkatnya industri barang

untuk modal infrastruktur termasuk industri mesin dan peralatan.

Gliserin merupakan nama komersial dari gliserol. Gliserol adalah bahan yang

dibutuhkan sebagai bahan baku maupun tambahan pada berbagai industri kimia.

Seperti contoh obat – obatan, kosmetik, bahan makanan, larutan anti beku, pasta gigi

dan bahkan tinta printer. Melihat begitu luasnya kegunaan dan kebutuhan gliserol di

Indonesia, utamanya untuk mendapatkan sabun yang murni maka proses pemisahan

gliserol ini sangat penting untuk dikembangkan. Metode pemisahan yang dipilih juga

tentunya sudah mempertimbangkan berbagai aspek seperti safety, ekonomi, dan

lingkungan.

B. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasi jumlah

konsentrasi NaCl terhadap recovery dan daya larut sabun yang didapatkan dari reaksi

saponifikasi.

C. TINJAUAN PUSTAKA

A. Minyak Sawit

Minyak kelapa sawit adalah campuran dari trigliserida asam lemak. Secara

kimia, lemak adalah triester dari gliserol yang dinamakan gliserida. Struktur

gliserida ditunjukkan pada gambar 1.

Gambar 1 .S truktur Trigliserida

Dimana R1, R2, R3 adalah gugus alkil asam lemak. Asam lemak penyusunnya

dapat merupakan asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh

adalah asam lemak yang tidak mengandung ikatan rangkap pada ikatan



karbonnya, sedang asam lemak tidak jenuh adalah asam lemak yang mengandung

ikatan rangkap pada ikatan karbonnya. Pada minyak yang memiliki rangkap

sedikit dapat dikonsumsi, sedangkan untuk minyak yang memiliki ikatan rangkap

yang banyak biasa digunakan dalam kegiatan industri misal sebagai drying oil.

Asam lemak tersebut panjang rantai karbonnya antara 12 sampai 18. Asam

lemak dengan panjang rantai karbon kurang dari 12 akan menimbulkan iritasi

pada kulit, sedangkan rantai karbon lebih dari 18 akan membuat sabun menjadi

keras dan sulit terlarut dalam air. Kandungan asam lemak tak jenuh, seperti oleat

dan linolenat yang terlalu banyak akan menyebabkan sabun mudah teroksidasi

pada keadaan atmosferik sehingga sabun menjadi tengik. Komposisi asam lemak

dalam minyak kelapa sawit ditunjukkan pada tabel 1.

Tabel 1. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit

Asam Lemak Jumlah Karbon Kadar (%)

Asam miristat C14:0 1,1 – 2,5Asam palmitat C16:0 40 – 46Asam Stearat C18:0 3,6 – 4,7Asam oleat C18:1 39 – 45Asam linoleat C18:2 7 - 11

Sumber: Eckey (1955).

B. Sabun

Sabun merupakan garam alkali (biasanya garam natrium/kalium) dan

merupakan zat pembersih yang efektif. Sabun dihasilkan dari reaksi minyak atau

lemak dengan basa (seperti NaOH atau KOH) pada suhu 80 – 100oC dimana

reaksinya biasa disebut reaksi saponifikasi. Lemak akan terhidrolisis oleh basa

sehingga membentuk gliserol dan sabun mentah. Alkali yang digunakan dapat

dihasilkan secara tradisional dari pembakaran tumbuhan atau arang kayu. Struktur

sabun secara umum ditunjukkan pada gambar di bawah ini:

Gambar 2 .S truktur S abun

Berdasarkan struktur di atas dapat dilihat bahwa sabun memiliki dua gugus

fungsi yang berbeda secara karakternya. Terdapat gugus karboksilat yang bersifat

polar dan juga rantai karbon yang bersifat non polar. Pada penjelasan selanjutnya 3

Praktikum Khusus-Proses Pemisahan

http://3.bp.blogspot.com/_uoyHxNBifK0/TMFs_WJvubI/AAAAAAAAADg/LKBlVnQ1BhU/s1600/gbr3.jpg


kita akan mengetahui manfaat keberadaan kedua gugus ini di dalam sabun. Reaksi

pembentukan sabun dan struktur sabun yang dihasilkan ditunjukkan pada reaksi di

bawah ini:

Gambar 3 . R eaksi P embentukan S abun ( Saponifikasi)

Berdasarkan reaksi di atas dapat dilihat bahwa reaksi saponifikasi

menghasilkan hasil samping berupa gliserol atau gliserin. Oleh karena itu perlu

dilakukan proses pemisahan untuk mendapatkan produk sabun. Selanjutnya

gliserin akan diolah menjadi makanan, obat-obatan dan kosmetik. Pada awalnya

proses saponifikasi dilakukan dengan cara pemasakan secara tidak

berkesinambungan. Tetapi setelah perang dunia II prosesnya dilakukan secara

kontinu karena selain lebih fleksibel, juga lebih cepat dan ekonomis. Lemak yang

digunakan pada proses saponifikasi dapat berupa lemak hewani maupun nabati.

Sedangkan basa yang digunakan biasanya basa-basa golongan alkali. Basa yang

biasa digunakan adalah NaOH atau abu soda dan KOH. Apabila basa yang

digunakan NaOH, biasanya sabun yang dihasilkan akan lebih keras dibandingkan

dengan menggunakan KOH. Istilah keras di sini bukan menunjukkan kekerasan

secara fisik dari sabunnya, tetapi salah satu perbedaannya ialah dari sifat

kelarutannya. Sabun lunak lebih mudah larut dalam air dibandingkan sabun keras.

Contoh sabun lunak ialah seperti sabun mandi, sedangkan sabun keras seperti

deterjen, pembersih lantai dan banyak lagi lainnya.

Selain melalui proses saponifikasi, pembuatan sabun juga dapat melalui reaksi

netralisasi asam lemak. Berikut ini reaksi netralisasi asam lemak:

Gambar 4 . R eaksi N etralisasi A sam L emak

Pada proses ini tidak dihasilkan gliserin tetapi hanya dihasilkan air sebagai

produk samping sehingga kita dapat langsung mendapatkan produk sabun. Tetapi


http://2.bp.blogspot.com/_uoyHxNBifK0/TMFtpNOCeKI/AAAAAAAAADo/IvRsLFSNv_o/s1600/gbr5.jpg


reaksi pembuatan sabun dengan reaksi ini masih kurang populer dibandingkan

dengan reaksi saponifikasi.

C. Gliserol

Gliserol adalah senyawa gliserida yang paling sederhana dengan hidroksil

yang bersifat hidrofilik. Memiliki nama lain propana-1,2,3-triol, (1,2,3-

Trihidroksipropana, gliserin, gliseritol, atau glycyl alcohol) pada temperatur

kamar berbentuk cairan memiliki warna bening seperti air, kental, higroskopis

dengan rasa yang manis. Gliserol terdapat secara alami dalam persenyawaaan

sebagai gliserida didalam semua jenis minyak dan lemak baik dari tumbuhan

maupun hewan, dan gliserol didapatkan dari proses saponifikasi minyak pada

pembuatan sabun, atau pemisahan secara langsung dari lemak pada pemroduksian

asam lemak. Sejak 1949 gliserol juga diproduksi secara sintetis dari propilen. Dan

proses secara sintetis tercatat kurang lebih sekitar 50% dari total gliserol di

pasaran. Berikut adalah struktur dari gliserol.

Gambar 5. Rumus struktur Gliserol

D. LANDASAN TEORI

Dalam proses pemisahan gliserol dari campuran sabun dan gliserol, digunakan

sodium chloride (NaCl). Penambahan NaCl ke larutan campuran menyebabkan sabun

mengendap karena kelarutan sabun yang rendah dan kelarutan gliserol yang tinggi di

dalam larutan garam. Jadi jumlah endapan sabun yang diperoleh akan naik jika

kelarutan sabun pada larutan garam semakin kecil.

Gambar 6. Pembentukan Fase Atas dan Fase Bawah

Sehingga terbentuk 2 fase, yaitu fase atas berupa campuran sabun sedangkan

fase bawah berupa larutan gliserol, larutan garam, sisa alkali, sisa minyak dan air.

Pemisahan antara fase bawah dan atas dengan cara dilakukan penyaringan

menggunakan kain saring. Sabun yang berada di fasa atas merupakan sabun murni



maka yang tersisa di bawah adalah campuran gliserol dan pengotor lain. Konsentrasi

penambahan NaCl mempengaruhi jumlah dari kadar sabun yang diperoleh, maka

konsentrasi NaCl dijadikan variabel yang diubah – ubah. Penentuan konsentrasi NaCl

dapat dihitung dengan persamaan :

M1 . V1 = M2 . V2 … (1)

Dengan,

M1 = konsentrasi kadar garam sebelum pengenceran, g/mL

M2 = konsentrasi kadar garam setelah pengenceran, g/mL

V1 = volume pelarut sebelum pengenceran, mL

V2 = volume pelarut setelah pengenceran, mL

Setelah fase sabun terpisahkan dari campuran gliserol dan pengotor, maka

perhitungan percent recovery sabun dapat dihitung dengan persamaan :

% recovery = massa sabunterambilmassa minyak awal

x 100 % … (2)

Variasi jumlah NaCl yang ditambahkan dimulai dari kadar 10% di awal masih

menyisakan sabun yang terlarut dalam campuran gliserol dan pengotor. Hal ini

berbanding terbalik terhadap jumlah NaCl. Maka dari itu dibuat pula korelasi antara

% NaCl terhadap daya larut sabun di larutan garam. Perhitungan stoikiometri daya

larut sabun dijabarkan pada neraca massa berikut :

Minyak + 3KOH 3 sabun+ gliserol

Mula-mula : x mol y mol - -

Bereaksi : -x mol -3x mol +3x +x

Sisa : - y - 3x 3x x

n(akhir) total = (y - 3x) + 3x + x

= y + x … (3)

Massa sabun = nsabun x Mrsabun (924grammol

) … (4)

Massa minyak = nminyak x Mrminyak (palmitat, 848 grammol

) … (5)

Langkah ini dilakukan berulang sehingga diperoleh lima data yang berbeda-

beda, berdasarkan variasi kadar garam yang ditambahkan ke dalam larutan. Data-data

tersebut akan di-plot sehingga akan terbentuk suatu grafik hubungan antara jumlah

kadar NaCl dalam larutan (x) terhadap % recovery sabun terambil (y).



Mol sabun total (perbandingan stokiometri) = 3x … (6)

Mol sabun terendapkan = masssasabun terendapkan

Mr sabun … (7)

Mol sabun terlarut = mol sabun total – mol sabun terendapkan …(8)

Kelarutan sabun dalam NaCl = mol sabun terlarut

volumelarutan … (9)

Langkah ini dilakukan berulang sehingga diperoleh lima data yang berbeda-

beda, berdasarkan variasi kadar garam yang ditambahkan ke dalam larutan. Data-data

tersebut akan di-plot sehingga akan terbentuk suatu grafik hubungan antara jumlah

kadar NaCl dalam larutan (x) terhadap kelarutan sabun dalam larutan (y).

Pada percobaan ini, diketahui adanya hubungan antara kelarutan sabun dengan

kadar garam. Diketahui bahwa, semakin banyak kadar garam dalam suatu larutan,

maka kelarutan sabun akan semakin rendah dalam larutan tersebut. Berikut adalah

persamaan-persamaan yang digunakan dalam percobaan ini.

Komponen kesetimbangan padat – cair : (Prausnitz, 1999)

fSs = fS

l … (10)

fSos = γ xS fS

ol … (11)

xS = fSos

fSol 1γ

ln xS = ln fSos

fSol - lnγ

-ln xS = ln fSol

fSos + ln γ … (12)

Dimana : fSs = Fugasitas sabun di padatan

fSl = Fugasitas sabun di larutan

fSos = fugasitas sabun murni di padatan

fSol = fugasitas sabun murni di larutan

γ = Koefisien aktivitas

xS = Kelarutan sabun

Persamaan hubungan fugasitas solid dan liquid :

ln fsol

fsos = ∆ h fus

RTt (TtT

−1)−∆ CpR (Tt

T−1)+ ∆ Cp

Rln

TtT

… (13)

dimana : ∆ h fus = Entalpi pembentukan, J/mol K

∆ Cp = Panas jenis, J/mol K



R = Ketetapan gas ideal, 8.3145 J/mol K

Tt = Titik lebur, K

T = Suhu system, K

Persamaan (13) disubstitusi pada persamaan (12), makan didapat :

-ln xS = ∆ h fus

RTt (TtT

−1)−∆ CpR (Tt

T−1)+ ∆ Cp

Rln

TtT

+ ln γ … (14)

Asumsi : perubahan ∆Cp sangat kecil, sehingga dapat diabaikan.

-ln xS = ∆ h fus

RTt (TtT

−1)+ln γ … (15)

Persamaan two suffix margules :

gE = A xS xG … (16)

RT ln γ s = A xG2 … (17)

ln γ s = A

RT xG

2 …

(18)

Dimana : A = konstanta fungsi suhu

xG = kadar garam

xS = kadar sabun

Persamaan (15) disubstitusikan ke persamaan (18), maka didapat :

-ln xS = ∆ h fus

RTt (TtT

−1)+ ART

xG2 … (19)

Pada T konstan, maka:

-ln xS = K + A

RT xG

2 … (20)

Dimana : K adalah intersep

A adalah slope

Sehingga diperoleh persamaan (20) sebagai persamaan hubungan kelarutan sabun

dengan kadar garam. Nilai K

E. HIPOTESIS

Hipotesis yang dapat diambil dari percobaan ini adalah adanya variasi

penambahan sodium chloride pada campuran gliserol dan sabun akan didapatkan

endapan sabun yang semakin banyak karena daya larut sabun yang rendah pada

larutan garam, sehingga sabun yang terambil berbanding lurus terhadap jumlah NaCl.

Semakin tinggi konsentrasi NaCl, semakin banyak pula sabun yang terendapkan. Jadi



jumlah endapan sabun yang diperoleh akan naik jika kelarutan sabun pada larutan

garam semakin kecil.

PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. ALAT DAN BAHAN

Bahan baku pembuatan sampel

1. Minyak sawit, diperoleh dari pasar Kranggan, jalan Diponegoro.

2. Kalium Hidroksida Teknis, rumus kimia KOH, diperoleh dari Laboratorium

Proses Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik UGM.

3. Etanol 70%, rumus kimia C2H5OH, diperoleh dari Laboratorium Proses

Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik UGM.

Bahan baku analisis

1. NaCl, diperoleh dari Laboratorium Proses Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia,

Fakultas Teknik UGM.

2. Aquadest, diperoleh dari Laboratorium Proses Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia,

Fakultas Teknik UGM.

Alat – alat yang digunakan :

1. Motor pengaduk

2. Pengaduk merkuri

3. Waterbath

4. Thermostat

5. Termometer alkohol 110oC

6. Labu leher tiga 500 mL

7. Statif

8. Klem

9. Gelas beker 250 mL



12. Gelas ukur 100 mL



13. Erlenmeyer 250 mL

14. Kain saring

15. Gelas pengaduk

16. Corong gelas

17. Pompa vakum

18. Corong vakum

B. RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

Keterangan:1. Waterbath2. Labu leher tiga 500 mL3. Pendingin balik4. Pengaduk merkuri5. Termometer alkohol 110℃6. Motor pengaduk

Gambar 7. Rangkaian Alat Pembuatan Sampel

C. CARA KERJA

1. Tahap pembuatan sampel

1. KOH pellet sebanyak 280 gram ditimbang dalam gelas beker.

2. KOH pellet di atas dilarutkan dalam aquadest sampai volum total larutan

1000 mL dalam gelas beker 1000 mL (sebagai larutan KOH 5 M).

3. Diambil larutan KOH 5 M sebanyak 100 mL kemudian ditambahkan

aquadest sampai volum total larutan 250 mL dalam gelas beker 500 mL

(larutan KOH 40%).

4. Gelas beker 500 mL ditimbang dan dicatat hasilnya.

5. Minyak sawit sebanyak 147 gram ditimbang dalam gelas beker 500 mL.

6. Dirangkai alat seperti pada gambar 7.

7. Larutan KOH yang telah dibuat dituangkan ke dalam labu leher tiga 500

mL yang telah berisi minyak sawit.

8. Putaran pengaduk diatur pada skala 5-7 dan suhu pada termometer alkohol

110oC pada kisaran 50oC.



9. Proses dihentikan setelah 2 jam lalu didiamkan sampai suhunya kira-kira

30oC.

10. Ditimbang beratnya larutan sampel (campuran sabun dan gliserol).

2. Tahap pemisahan gliserol dari sabun

1. Sampel yang telah dibuat dibagi menjadi 5 bagian yang sama pada masing

– masing gelas beker 250 mL.

2. NaCl sebanyak 20 gram ditimbang dan dilarutkan dengan aquadest hingga

volumenya 400 mL.

3. Larutan NaCl sebanyak 10 mL diambil dan diencerkan dengan aquadest

sampai volume 100 mL sebagai larutan NaCl 10 %.

4. Larutan NaCl 10 % yang sudah dibuat ditambahkan ke dalam gelas beker

yang berisi campuran sabun dan gliserol sambil diaduk dan dipanasi dengan

kompor listrik selama 10 menit.

5. Ditunggu hingga terbentuk 2 fase emulsi dan liquid dengan digunakan kain

saring pada erlenmeyer sehingga sabun terendapkan.

6. Emulsi yang terbentuk pada kain saring diambil dan diukur filtrat yang

tersisa.

7. Langkah 3 seterusnya diulangi dengan variasi konsentrasi larutan NaCl

30%, 50%, 70%, 90% hingga diperoleh 5 data dan ditimbang berat emulsi

dengan neraca analitis digital.

D. ANALISIS DATA

1. Penentuan konsentrasi NaCl

M1 . V1 = M2 . V2 … (21)

Dengan, M1 = konsentrasi kadar garam sebelum pengenceran, g/mL

M2 = konsentrasi kadar garam setelah pengenceran, g/mL

V1 = volume pelarut sebelum pengenceran, mL

V2 = volume pelarut setelah pengenceran, mL

2. Perhitungan percent recovery

Percent recovery gliserol dapat dihitung dengan persamaan :



% recovery =massa sabun terendapkan

massa minyak awal x 100 % … (22)

3. Penentuan sabun terlarut

Berdasarkan pada neraca massa yang telah dibuat pada landasan teori,

didapatkan :

Mol sabun terlarut = mol sabun total – mol sabun terendapkan … (23)

4. Grafik

Dibuat grafik hubungan antara % NaCl yang ditambahkan terhadap % recovery

sabun terambil yang ditunjukkan dalam gram sabun/gram minyak awal. Grafik

kedua berupa korelasi variasi % NaCl terhadap daya larut sabun pada campuran

gliserol dan sisa pengotor.

5. Penentuan nilai A dan K

Berdasarkan persamaan (20), nilai A dapat ditentukan dengan pendekatan linier

sehingga didapat slope yang menunjukkan nilai A sedangkan nilai K didapat

dari intersep grafik yang dibuat dari data percobaan.



DAFTAR PUSTAKA

Bayer and Walter, W., 1997, “Organic Chemistry”, Albion Publishing, Great Britain.

Eckey, S. W., 1955, “Vegetable Fat and Oil”, 1 ed., Reinhold Publishing Corporation,

New York.

Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S., 1999, “Kimia Organik”, edisi ketiga, jilid II,

Penerbit Erlangga, Jakarta.

Ketaren, S., 1986, “Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan”, UI Pers, Jakarta.

Kirk, R.E., and Othmer, D.F., 1980, “Encyclopedia of Chemical Technology”, Vol.9,

3ed., pp.306-308, John Willey and Sons, New York.

Perry, R.H. and Greed, D.E., 1997, “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, 7ed.,

McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.

Prausnitz, J. M., Lichtenthaler, R. N., dan Azevedo, E. G., “Molecular Thermodynamics

of Fluid Phase Equilibria”, 3ed., pp. 635-642, Prentice-Hall, Inc., New Jersey.

Rahajeng, A.S., 2009, “Pembuatan Sabun dan Gliserol Berbahan Dasar Minyak Nabati”,

Fakultas Teknik, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada.


pemisahan gliserol dari sabun 2011

Documents