pembuatan dan uji aktivitas · pdf filekimia tk-5032, institut teknologi bandung, bandung, 5...

44
lxxxi DAFTAR PUSTAKA 1. Anonim (2006), Carbon Dioxide, Wikimedia Foundation.Inc, USA. 2. Anonim (2006), Carbon monoxide, Wikimedia Foundation.Inc, USA. 3. Anonim (2006), Water, Wikimedia Fondation .Inc, USA. 4. Anonim (2005), Perkembangan Industri Pupuk di Indonesia, www. warta ekonomi.com. 5. Anonim (1999), Nitrogen- chemical fact sheet, Orica Limited, USA. 6. Anonim (1998), carbon monoxide- Chemical facts sheet, Orica Limited, USA. 7. Balasubramanian. S (1980), Chemical Engineering World, Vol. XIV, 9, 69- 74. 8. Chinchen, C.G, Logan, H.P, and Spencer, S.M (1984), Stability Activity Water- Gas Shift Reaction Over an Iron Oxide/Chromium Oxide Catalyst, Applied Catalysis 12, 89 – 96. 9. Chinchen, C.G, Logan, H.P, and Spencer, S.M (1984), Mass Transport Effect Water- Gas Shift Reaction Over an Iron Oxide/Chromium Oxide Catalyst, Applied Catalysis 12, 69 – 88. 10. Christian D.Gary (1994), Analytical Chemistry, 5 th edition, University of Washington, Canada. 11. Davis H.Burton (1999), Technology Development For Iron and Cobalt Fischer- Tropsch Catalysts, Department of Chemical Engineering, University of California, Berkeley. 12. Eguchi. Dkk (2001), Conversion Method of Carbon Monoxide and Catalyst, US. Patent no. 4,564,516. 13. Harijadi. W (1993), Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gamedia Pustaka Utama, Jakarta. 14. Hu.Yanping, Jin.Hengfang, Liu.Jinrong, Ho.Dongseng (1999), Reactive Behaviors of Iron based Shift Catalyst Promoted by Ceria, Chemical Engineering Journal 78, 147- 152. DP- 1

Upload: haphuc

Post on 06-Feb-2018

218 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxi

DAFTAR PUSTAKA

1. Anonim (2006), Carbon Dioxide, Wikimedia Foundation.Inc, USA. 2. Anonim (2006), Carbon monoxide, Wikimedia Foundation.Inc, USA. 3. Anonim (2006), Water, Wikimedia Fondation .Inc, USA. 4. Anonim (2005), Perkembangan Industri Pupuk di Indonesia, www. warta

ekonomi.com. 5. Anonim (1999), Nitrogen-chemical fact sheet, Orica Limited, USA. 6. Anonim (1998), carbon monoxide-Chemical facts sheet, Orica Limited,

USA. 7. Balasubramanian. S (1980), Chemical Engineering World, Vol. XIV, 9, 69-

74. 8. Chinchen, C.G, Logan, H.P, and Spencer, S.M (1984), Stability Activity

Water-Gas Shift Reaction Over an Iron Oxide/Chromium Oxide Catalyst, Applied Catalysis 12, 89 – 96.

9. Chinchen, C.G, Logan, H.P, and Spencer, S.M (1984), Mass Transport

Effect Water-Gas Shift Reaction Over an Iron Oxide/Chromium Oxide Catalyst, Applied Catalysis 12, 69 – 88.

10. Christian D.Gary (1994), Analytical Chemistry, 5th edition, University of

Washington, Canada. 11. Davis H.Burton (1999), Technology Development For Iron and Cobalt

Fischer-Tropsch Catalysts, Department of Chemical Engineering, University of California, Berkeley.

12. Eguchi. Dkk (2001), Conversion Method of Carbon Monoxide and Catalyst,

US. Patent no. 4,564,516. 13. Harijadi. W (1993), Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gamedia Pustaka

Utama, Jakarta. 14. Hu.Yanping, Jin.Hengfang, Liu.Jinrong, Ho.Dongseng (1999), Reactive

Behaviors of Iron –based Shift Catalyst Promoted by Ceria, Chemical Engineering Journal 78, 147-152.

DP-1

Page 2: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxii

15. International Programme on Chemical Safety (IPCS) (1988), Enviromental Health Criteria Vanadium,World Health Organization, Geneva, Switzerland.

16. Jarlbring Mathias, Gunneriusson Lars, Hussmann Bjorn (2004), Forsling

Willis, Surface complex characteristics of synthetic maghemite and hematite in aqueous suspensions, Journal of Colloid abd Interface Science 285, 212-217.

17. Jennings (1981), Solution Preparaton, US patent no. 4.305.846. 18. Jennings (1984), The making of Fe Oxide Catalyst, US patent no. 4.482.645. 19. Junior Lima Ivan, Millet . M Mare-Jean, Aouine Mimoun, Rangel Carmo do

Maria (2004), The role of vanadium on the properties of iron based catalysts for water gas shift reaction, Applied Catalysis A: General 2005.

20. Kholisoh Diyar Siti (2003), Pembuatan dan Pengujian Katalis LTSC (Low

Temperature Shift Conversion), Tesis Magister, Institut Teknologi Bandung. 21. Kirk and Othmer (1993), Encyclopedia of Chemical Technology, Vol.2,

4th.ed, New York. 22. Kolthoff and Sandell, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Thrid

edition, Brett-MacMillan LTD, Galt, Ontario. 23. Lenntech (2006), Hidrogen-Chemical Properties, Lenntech Water Treatment

and Air Purification, Netherland. 24. Lian Suoyuan, Wang Enbo, Kang Zhenhui, Bai Yunpeng, Lei Gao, Min

Jiang, Hu Changwen, Xu Lin (2003), Synthesis of magnetite nanorods and porous hematite nanorods, Solid State Communications 129, 485-490.

25. Liu Quansheng, Ma Wenping, He Runxia, Mu Zhanjun (2005), Reaction

and characterization studies of an industrial Cr-free iron-based catalyst for high temperature water gas shift reaction, Catalysis Today 106, 52-56.

26. Li. Youngdan, Wong.Rijie, Zhang. Jiyan, Chang.Liung (1996), The

possibility of increasing the mechanical strength of Fe-based commercial WGSR catalyst factors analysis in the calcination process, Catalysis Today 30, 49-57.

27. L.M. Maene (2001), Review and projection of fertilizer supply and demand

balances, The international fertilizer industry association, IFA, Paris, 2. 28. Luengnaruemitchai Apanee, Osuwan Somchai, Gulari Erdogan (2003),

Comparative studies of low temperature water gas shift reaction over Pt/CeO2, Au/CeO2, and Au/Fe2O3 catalysts, Catalyst Communications 4, 215-221.

DP-2

Page 3: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxiii

29. Makertiharta. IGBN (2004), Hand-Out Kuliah Kapita Selekta Teknik Reaksi Kimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5-1.

30. Matar, Sami, Manfred, J. Mirbach, and Hassan, A.Tayim (1989), Catalysis

In Petrochemical Processes Dordrecht, Holland. 31. Matherson Tri Gas (2006), Material Safety Data Sheet, New Jersey, USA. 32. Mijiritskii, V.Andrei (1973), Structure of Surface and Bulk Phases Formed

During Gas-Metal Interactions, Rijksuniversiteit Gruningen, Netherland. 33. Neel et al (1979), Process of the Properties of a hydrogen rich gas and the

catalyst used in the process, US Patent no. 4,166,101. 34. O’Brien, Robert, Hu, X.D, Tuell, Richard, Cai, Yeping (2006), High

temperature shift catalyst prepared with a purity iron precursor, United State Patent 7037876, Louisville.

35. Patrick Heffer and Michel Prud’homme (2006), Medium-Term Outlook for

Global Fertilizer Deman Supply and Trade 2006-2010 Summary Report, International Fertilizer Industry Association, Paris.

36. Rale and Kolbel (1980), The Water-Gas Shift Reaction Catalyst Reference,

Texas, 275-318. 37. Reade Advanced Materials (2006), Black Iron Oxide/Magnetite (Fe3O4)

Powder, West Coast, USA. 38. Resse.G.Robert,Jr (1996), Vanadium, S Geological Survey Minerals

Yearbook, Bureau of Mines, USA. 39. Richardson, T.James (1989), Principles of Catalyst Development, Texas. 40. Satterfield, Charles. N (1991), Heterogenous Catalyst in Industrial Practice,

2nd ed, New York. 41. Schneider Michael(1986), Iron Oxide –Chromium Oxide Catalyst And

Process For High Temperature Shift Water-Gas Shift Reaction, US Patent no. 4,598,062.

42. Subagjo Dr (2005), Data kebutuhan dan harga katalis HTSC untuk

keseluruhan pabrik ammonia di Indonesia, Institut Teknologi Bandung, Bandung.

43. Szabo.G.Z, Prof (1976), Contact Catalysts, Elsevier Scientific Publishing

Company, New York. 44. Thompson Gale (2006), Nitrogen, Thompson Corporation, USA.

DP-3

Page 4: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxiv

45. Twigg, Martin. V (1989), Catalyst Handbook, 2nd ed, London. 46. Universal Industrial Gases.Inc (2006), Material Safety Data Sheet Liquid

Nitrogen, Pennsylvania, USA. 47. Vogel (1989), Textboox of Quantitative Chemical Analysis, Fifth Edition,

England. 48. Ward, Mark Andrew (1997), Catalysts, US Patent 5656566. 49. Weiser Boyer Harry (1935), Inorganic Colloid Chemistry, John Wiley and

Sons.Inc, New York. 50. Wholesale Fire and Rescue LTD (2006), MSDS Carbon Dioxide Fire

Extinguishing Agent, Canada, USA. 51. Willard H.Hobart, PH.D and Furman Howell.N, PH.D (1940), Elementary

Quantitative Analysis Theory and Practice, Third Edition, New York.

DP-4

Page 5: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxv

Lampiran A

Data Fisik, Kimia Reaktan dan Produk Reaksi HTSC

A.I Data Fisik dan Kimia Reaktan ReaksiI HTSC A.I.1 Karbon Monoksida (CO)

Gas karbon monoksida (CO) merupakan gas yang tidak berbau, tidak

berwarna, mudah larut dalam air, larut dalam alkohol, benzen, etil asetat, dan

asam asetat (Orica Limited, 1998). Gas karbon monoksida termasuk gas yang

mudah terbakar dan mudah meledak. Untuk itu, sebaiknya gas ini tidak disatukan

penyimpanannya dengan cairan dan padatan yang mudah terbakar.

Gas CO juga merupakan gas yang beracun dan dapat mengakibatkan

kematian pada konsentrasi di atas 50 ppm. Dampak utama gas CO pada kesehatan

yaitu menyebabkan terbentuknya karboksihaemoglobin (COHb) dalam darah.

Konsentrasi COHb yang masih diperbolehkan ada dalam darah manusia yaitu

sekitar 10 %. Apabila konsentrasi COHb lebih 60 % dalam darah manusia akan

menyebabkan kematian (Orica Limited, 1998). Keracunan gas CO dalam

tingkatan yang relatif masih rendah akan menyebabkan gangguan pada

pendengaran, sakit kepala, sesak nafas, pingsan, tuli, buta, gangguan liver,

gangguan pada sistem reproduksi dan otak (Matheson Tri-Gas, Inc, 2007).

Pendeteksian dengan menggunakan busa sabun pada keran dan sambungan

pipa merupakan tindakan pencegahan terhadap kemungkinan terjadinya

kebocoran gas CO. Data fisik dan kimia gas karbon monoksida dapat dilihat pada

tabel A.1 berikut ini.

A-1

Page 6: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxvi

Tabel A.1 Data fisik dan kimia gas karbon monoksida (CO) [(Perry, 1997), (Wikimedia Foundation, Inc, 2007)]

Karakteristik Nilai Satuan

Berat molekul 28,01 gr/mol

Densitas dalam bentuk cairan 0,789 gr/cm3

Densitas pada 0 oC, 1 atm 1,250 gr/l

Densitas pada 25 oC, 1 atm 1,145 gr/l

Kelarutan dalam air pada 20 oC 0,0026 gr/l

Titik lebur -205 oC

Titik didih -192 oC

Panas pembentukan pada 25 oC (∆Hf 25 oC) -26,416 kkal/mol

Energi bebas pembentukan pada 25 oC

(∆Gf 25 oC)

-32,808 kkal/mol

Rasio panas spesifik (Cp/Cv) pada 15 oC 1,404 -

Momen dipol 0,112 D

Data spektra (IR) 2143 cm-1

A.I.2 Air (H2O)

Air merupakan senyawa yang tidak berasa, tidak berbau, dan dikenal

sebagai solven universal. Air memegang peranan penting dalam kehidupan

manusia, baik untuk minum, solven, pemindah panas, dan rekreasi. Pada reaksi

HTSC digunakan aquadest dengan tujuan untuk menghasilkan hidrogen dengan

kemurnian yang tinggi. Data fisik dan kimia H2O dapat dilihat pada tabel A.2

berikut ini.

A-2

Page 7: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxvii

Tabel A.2 Data fisik dan kimia H2O [(Perry, 1997), (Wikimedia Foundation, Inc, 2007)].

Karakteristik Nilai Satuan

Berat molekul 18,02 gr/mol

Densitas dalam bentuk liquid 1,0 gr/cm3

Densitas dalam bentuk padatan 0,917 gr/cm3

Titik lebur 0 oC

Titik didih 100 oC

Kapasitas panas spesifik (cairan) 4186 J/kg K

Panas pembentukan pada 25 oC (∆Hf 25 oC) -68,3174 kkal/mol

Energi bebas pembentukan pada 25 oC (∆Gf 25 oC) -56,6899 kkal/mol

A.I.3 Nitrogen (N2)

Nitrogen merupakan gas inert yang tidak berwarna, tidak berbau, mudah

larut dalam air, larut dalam alkohol, hidrokarbon, dan cairan organik lainnya. Pada

temperatur kamar, nitrogen merupakan gas yang sangat tidak aktif, tidak mudah

terbakar, dan tidak beracun. Akan tetapi, gas nitrogen (N2) dapat menjadi gas yang

beracun saat konsentrasi O2 di bawah 19,5 % (Universal Industrial Gases, Inc,

2006). Keracunan gas nitrogen dapat mengakibatkan kerusakan sistem syaraf

pusat, gangguan pada ganglion sel, gangguan pernafasan, sakit kepala, dan

pingsan. Untuk mencegah kebocoran gas N2 yang akan mengurangi konsentrasi

O2 di udara, dilakukan pendeteksian dengan menggunakan busa sabun pada keran

dan sambungan pipa. Data fisik dan kimia gas N2 dapat dilihat pada tabel A.3

berikut ini.

A-3

Page 8: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxviii

Tabel A.3 Data fisik dan kimia gas nitrogen (N2) [(Perry, 1997), (Orica Limited, 1999), (Thompson Gale, 2006), (Universal Industrial Gases, Inc, 2006)].

Karakteristik Nilai Satuan

Berat molekul 28 gr/mol

Titik lebur -210 oC

Titik didih -196 oC

Densitas pada densitas udara 1,29 gr/l 1,25046 gr/l

Rasio panas spesifik (Cp/Cv) pada 15 oC 1,404 -

A.II Data Fisik Produk Reaksi HTSC A.II.1 Hidrogen (H2)

Gas hidrogen (H2) merupakan gas yang tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa, dan sangat mudah terbakar. Gas ini lebih ringan dari udara sehingga pada

saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen tidak

beracun, kecuali pada konsentrasi tinggi di atas 0,5 ppm (Lenntech, 2006).

Dampak keracunan gas H2 pada konsentrasi tinggi bagi kesehatan yaitu dapat

menyebabkan sakit kepala, gangguan pada telinga, gangguan reproduksi, dan

kematian. Keracunan H2 ditandai dengan membirunya setiap indera. Untuk

mencegah terjadinya kebocoran, dilakukan pendeteksian dengan menggunakan

busa sabun. Data fisik dan kimia gas H2 dapat dilihat pada tabel A.4 berikut ini.

A-4

Page 9: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

lxxxix

Tabel A.4 Data fisik dan kimia gas hidrogen (H2) [(Lenntech, 2006), (Perry, 1997)]

Karakteristik Nilai Satuan

Berat molekul 2 gr/mol

Densitas pada 20 oC 0,0899e-03 gr/cm3

Titik lebur -259,2 oC

Titik didih -252,8 oC

Energi ionisasi 1311 kJ/mol

Rasio panas spesifik pada 15 oC (Cp/Cv) 1,410 -

A.II.2 Karbon Dioksida (CO2)

Gas karbon dioksida (CO2) merupakan gas yang tidak berwarna, berbau,

dan memiliki rasa yang asam. Pemanfaatan gas CO2 terutama pada produk

minuman berkarbonasi. Gas ini juga merupakan gas yang sangat tidak aktif, tidak

mudah terbakar, dan tidak beracun, kecuali pada konsentrasi di atas 30.000 ppm

(Wholesale Fire and Rescue, 2006). Untuk mencegah kebocoran gas karbon

dioksida pada reaksi HTSC, dilakukan pendeteksian dengan menggunakan busa

sabun. Data fisik dan kimia karbon dioksida dapat dilihat pada tabel A.5 berikut

ini.

A-5

Page 10: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xc

Tabel A.5 Data fisik dan kimia gas karbon dioksida (CO2) [(Perry, 1997), (Wikimedia Foundation, Inc, 2007)].

Karakteristik Nilai Satuan

Berat molekul 44,01 gr/mol

Densitas padatan 1600 kg/m3

Densitas gas pada 298 K 1,98 kg/m3

Kelarutan dalam air 1,45 kg/m3

Panas laten penguapan 25,13 kJ/mol

Titik lebur -57 oC

Titik didih -78 oC

Viskositas pada -78 oC 0,07 cP

Panas pembentukan pada 25 oC (∆Hf 25 oC) -94,052 kkal/mol

Energi bebas pembentukan pada 25 oC (∆Gf 25 oC) -94,260 kkal/mol

Rasio panas spesifik pada 15 oC 1,304 -

A-6

Page 11: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xci

Lampiran B

Kalibrasi

B.I Kalibrasi Syringe Pump

Kalibrasi syringe pump dilakukan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia

ITB. Kalibrasi syringe pump ini dilakukan untuk skala 5 pada x/100 ml/menit

dengan densitas 1,01664. Hasil kalibrasi syringe pump dapat dilihat pada tabel B.1

dan gambar B.1 berikut ini.

Tabel B.1 Hasil kalibrasi syringe pump terhadap waktu untuk skala 5 pada x/100 ml/menit

t(menit) Massa (gr)

0 0

5 0,35

10 0,654

15 0,928

20 1,269

25 1,545

30 1,908

35 2,222

Gambar B.1 Hasil kalibrasi syringe pump terhadap waktu untuk skala 5

pada x/100 ml/menit Laju alir rata – rata syringe pump untuk skala 5 pada x/100 ml/menit adalah

0,06 ml/menit.

Kalibrasi Syringe pump skala 5 terhadap massa H2O

y = 0.0628x + 0.0113

R2 = 0.9992

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0 10 20 30 40

Waktu (menit)

Mas

sa (g

r)

Kalibrasi

Syringe pump

skala 5

terhadap

massa H2O

Linear

(Kalibrasi

Syringe pump

skala 5

terhadap

massa H2O)

B-1

Page 12: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xcii

B.II Kalibrasi Thermocouple

Kalibrasi thermocouple dilakukan di Laboratorium Metrologi dengan

menggunakan Ametek. Hasil kalibrasi thermocouple dapat dilihat pada tabel B.2

dan gambar B.2 berikut ini.

Tabel B.2 Hasil kalibrasi Thermocouple terhadap Ametek

T ALM (oC) T TRK (oC) T ALM (oC) T TRK (oC) T ALM (oC) T TRK (oC)

100

115

120

125

149

150

160

170

180

190

200

225

230

235

240

245

250

255

260

265

270

275

285

290

295

300

305

123

139

148

154

188

190

195

215

228

243

258

275

282

290

299

305

311

317

323

329

335

342

356

364

369

376

383

310

315

320

325

330

335

340

345

350

355

360

365

370

375

380

385

390

395

400

420

425

430

435

440

445

450

455

390

398

405

411

419

427

434

441

447

456

463

470

478

485

493

501

509

516

525

539

545

550

557

563

572

580

587

460

465

470

475

480

485

490

495

500

594

600

609

616

624

631

639

647

656

TALM = Temperatur thermocouple Ametek di Laboratorium Metrologi Bandung TTRK = Temperatur thermocouple di Laboratorium TRK ITB

B-2

Page 13: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xciii

Gambar B.2 Hasil kalibrasi Thermocouple terhadap Ametek

B.III Kalibrasi Laju Alir Gas

Kalibrasi laju alir gas dilakukan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia

ITB dengan menggunakan metode bubble soap. Kalibrasi laju alir gas yang

dilakukan meliputi laju alir gas N2, dan H2. Hasil kalibrasi terhadap laju alir gas

N2 dapat dilihat pada tabel B.3 dan gambar B.3.

Tabel B.3 Hasil kalibrasi gas N2 dengan metode bubble soap

Volume(ml) Skala t(detik) Laju alir (ml/menit)

5 5 15,11 19,854 5 10 11,15 26,906 5 15 9,11 32,931 5 20 7,64 39,267 5 25 6.6 45,454 5 30 5,69 52,724 5 35 4,58 65,502 5 40 4,24 70,755 5 45 3,56 84,270

Kalibrasi Thermocouple terhadap Ametek

y = 1.3288x - 16.859

R2 = 0.9989

0

100

200

300

400

500

600

700

0 100 200 300 400 500 600

Ametek

Th

erm

oc

ou

ple

Kalibrasi

Thermocouple

terhadap

Ametek

Linear

(Kalibrasi

Thermocouple

terhadap

Ametek)

B-3

Page 14: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xciv

Gambar B.3 Hasil kalibrasi gas N2 dengan metode bubble soap

Hasil kalibrasi laju alir H2 dapat dilihat pada tabel B.4 dan gambar B.4

berikut ini.

Tabel B.4 Hasil kalibrasi gas H2 dengan metode bubble soap

Volume (ml) Skala t(detik) Laju alir (ml/menit)

5 5 2,91 103,093 5 10 2,25 133,333 5 15 1,63 184,049 5 20 1,37 218,978 5 25 1,20 250 5 30 1,02 294,118 5 35 0,71 422,535 5 40 0,50 600 5 45 0,39 769,231

Kalibrasi skala rotameter untuk gas N2 terhadap laju alir N2

y = 0.6339x - 5.9441

R2 = 0.9847

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

Laju alir N2 (ml/menit)

Sk

ala

Ro

tam

ete

r u

ntu

k g

as

N2

Kalibrasi skala

terhadap laju

alir N2Linear (Kalibrasi

skala terhadap

laju alir N2)

B-4

Page 15: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xcv

Gambar B.4 Hasil kalibrasi gas H2 dengan metode bubble soap

Kalibrasi skala rotameter untuk gas H2 terhadap laju alir H2

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00 600.00 700.00 800.00 900.00

Laju alir H2 (ml/menit)

Sk

ala

Ro

tam

ete

r u

ntu

k g

as

H2

B-5

Page 16: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xcvi

Lampiran C

Perhitungan

C.I Pembuatan Katalis

Contoh perhitungan pembuatan katalis yang digunakan adalah perhitungan

pembuatan katalis HTSC ITB 3.

Dasar perhitungan pembuatan katalis berdasarkan Jennings 1984.

BM Fe2O3 = 159,70 gr/mol

BM Cr2O3 = 152,02 gr/mol

massa Fe2O3 = 23,6 gr

massa Cr2O3 = 2,3 gr

mol Fe2O3 = gr/mol 159,70

gr 6,23

= 0,15 mol

mol Cr2O3 = gr/mol 152,02

gr 3,2

= 0,015 mol

Reaksi :

Fe2O3 + 6HNO3 à 2 Fe(NO3)3 + 3 H2O

Cr2O3 + 6HNO3 à 2 Cr(NO3)3 + 3 H2O

mol Fe(NO3)3 = 2/1 x mol Fe2O3

= 2/1 x 0,15 mol

= 0,3 mol

C-1

Page 17: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xcvii

Perhitungan yang digunakan berasal dari 700 ml larutan yang mengandung Fe2O3

23,6 gr/liter dan Cr2O3 2,3 gr/liter. Konsentrasi Fe(NO3)3 dalam 700 ml larutan

adalah sebagai berikut :

Konsentrasi Fe(NO3)3 = 0,3 mol / 0,7 liter

= 0,429 mol/liter

mol Cr(NO3)3 = 2/1 x mol Cr2O3

= 2/1 x 0,015 mol

Konsentrasi Cr(NO3)3 dalam 700 ml larutan adalah sebagai berikut :

Konsentrasi Cr(NO3)3 = 0,03 mol / 0,7 liter

= 0,0429 mol / liter

Kebutuhan Na2CO3 = 250 gr/liter

BM Na2CO3 = 106 gr/mol

mol Na2CO3 = gr/mol 106

gr/liter 250

= 2,358 mol/liter

Berdasarkan perhitungan pembuatan katalis menurut Jennings 1984,

dilakukan perhitungan pembuatan katalis dengan menggunakan perbandingan mol

Fe(NO3)3, Cr(NO3)3 dan Na2CO3 yang sama.

BM Fe(NO3)3.9H2O = 403,85 gr/mol

BM Cr(NO3)3.9H2O = 400,18 gr/mol

BM Na2CO3 = 106 gr/mol

Volum Cr(NO3)3 = mol/liter 0,0429 x gr/mol 400,18

gr 7,2

= gr/liter 17,1677

gr 7,2

= 0,1573 liter

= 157,3 ml

C-2

Page 18: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xcviii

massa Fe(NO3)3.9H2O = 0,429 mol/liter x 403,85 gr/mol x 0,1573 liter

= 27,25 gr

Jumlah Na2CO3 yang dibutuhkan dapat diperoleh dengan menggunakan

persamaan berikut :

Na2CO3 2Na+ + CO32-

CO32- + H2O HCO3

- + OH-

6Na+ + 3HCO3- + 3OH- + 2Fe(NO3)3 2Fe(OH)3 + 6NaNO3 + 3CO2

6Na+ + 3HCO3- + 3OH- + 2Cr(NO3)3 2Cr(OH)3 + 6NaNO3 + 3CO2

1. Pada reaksi Cr(NO3)3.9H2O

mol Cr(NO3)3.9H2O = gr/mol 400,18

gr 7,2

= 0,007 mol

mol Na+ = 3 x mol Cr(NO3)3.9H2O

= 3 x 0,007 mol

= 0,021 mol

mol Na2CO3 = ½ x mol Na+

= ½ x 0,021 mol

= 0,0105 mol

2. Pada reaksi Fe(NO3)3.9H2O

mol Fe(NO3)3.9H2O = gr/mol 85,403

gr 27,25

= 0,067 mol

mol Na+ = 3 x mol Fe(NO3)3.9H2O

= 3 x 0,067 mol

= 0,201 mol

mol Na2CO3 = ½ x mol Na+

= 0,1005 mol

C-3

Page 19: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

xcix

Jumlah mol Na2CO3 keseluruhan =

mol Na2CO3 untuk Fe(NO3)3.9H2O + mol Na2CO3 untuk Cr(NO3)3.9H2O

= 0,1005 mol + 0,0105 mol

= 0,111 mol

massa Na2CO3 = mol x BM

= 0,111 x 106

= 11,766 gr = 13 gr

mol Na2CO3 yang digunakan = 0,123 mol

Air yang diperlukan :

ml 52,16 x

liter 0,05216

mol/liter 358,2

mol 0,123 x

mol/liter 2,358 x

mol 123,0

=

=

=

=

Fe(OH)3 yang terbentuk = 0,067 mol

Cr(OH)3 yang terbentuk = 0,007 mol

Berdasarkan reaksi :

2 Fe(OH)3 à Fe2O3 + 3 H2O

2 Cr(OH)3 à Cr2O3 + 3 H2O

mol Fe2O3 = ½ x mol Fe(OH)3

= ½ x 0,067 mol

= 0,0335 mol

mol Cr2O3 = ½ x mol Cr(OH)3

= ½ x 0,007 mol

= 0,0035 mol

C-4

Page 20: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

c

massa Fe2O3 = 0,0335 mol x 159,70 gr/mol

= 5,35 gr

massa Cr2O3 = 0,0035 mol x 152,02 gr/mol

= 0,532 gr

C.II Luas Permukaan Katalis

Analisis luas permukaan katalis dilakukan di Laboratorium Analisis

Teknik Kimia ITB dengan metode BET yang menggunakan peralatan NOVA

1000. Contoh perhitungan luas permukaan katalis yang digunakan adalah luas

permukaan katalis HTSC ITB 3. Data hasil BET NOVA 1000 dapat dilihat pada

tabel C.1 dan gambar C.1.

W katalis = 0,8460 gr

Tabel C.1 Data hasil BET NOVA 1000

[P/P0] target

[P/P0] nyata

Volum total terabsorb [cm3/g] 1/(W [P0/P-1]) Volum [cm3] P/P0/(V(1-P/P0))

0,0250 0,0168 31,0580 0,4407 26,2751 0,0007

0,0500 0,0470 36,2413 1,0882 30,6601 0,0016

0,0750 0,0705 39,2151 1,5470 33,1760 0,0023

0,1000 0,0975 42,2365 2,0469 35,7321 0,0030

0,1250 0,1249 45,1075 2,5329 38,1609 0,0037

0,1500 0,1499 47,4753 2,9720 40,1641 0,0044

0,1750 0,1778 50,1925 3,4467 42,4629 0,0051

0,2000 0,2026 52,4599 3,8757 44,3811 0,0057

0,2250 0,2301 55,0568 4,3438 46,5781 0,0064

0,2500 0,2586 57,6919 4,8364 48,8073 0,0071

0,2750 0,2835 59,9158 5,2829 50,6888 0,0078

0,3000 0,3117 62,6077 5,7878 52,9661 0,0085

0,3250 0,3354 64,7681 6,2349 54,7938 0,0092

0,3500 0,3632 67,4644 6,7639 57,0749 0,0100

C-5

Page 21: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

ci

Gambar C.1 Data hasil BET NOVA 1000

Slope (S) = 0,0264 cm-3

Intersept (I) = 0,0004 cm-3

Monolayer katalis (Vm) = I S

1

+

= 0,0004 0,0264

1

+ cm3

= 37,31343284 cm3 Volum gas pada keadaan STP = 22,4 liter

= 22400 cm3

Bilangan Avogadro = 6,02E+23 molekul/mol

Luas permukaan 1 molekul gas N2 = 0,162 nm2

= 1,62E-19 m2

Grafik P/[V(P0-P)] terhadap P/P0

y = 0.0264x + 0.0004

R2 = 0.9995

0.0000

0.0020

0.0040

0.0060

0.0080

0.0100

0.0120

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

P/P0

P/[

V(P

0-P

)]

Grafik P/[V(P0-

P)] terhadap

P/P0

Linear (Grafik

P/[V(P0-P)]

terhadap P/P0)

C-6

Page 22: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cii

Luas permukaan katalis

= STPkeadaan pada gas Volume

N gas molekul 1permukaan Luas x AvogadroBilangan x Vm 2

= 3

2-19233

cm 22400

m 10 x 1,62 x lmolekul/mo x106,02 x cm 31343284,37

= 162,4533582 m2

Luas permukaan spesifik katalis = katalisW

katalispermukaan Luas

= 192,0252461 gr/m2

C.III Kecepatan Ruang Gas Umpan Kering (GHSV)

Perhitungan GHSV digunakan untuk mengetahui laju alir gas umpan pada

reaksi HTSC.

T = 28 oC = 301,15 K

P = 0,918 atm

R = 82,057 cm3 atm/grmol K

S/G = 0,6 (Twigg, 1989)

W katalis = 0,5 gr

Komposisi CO = 12,9 %-v

Perhitungan space velocity (SV)

VHSV = 19000 per jam (Twigg, 1989)

VHSV = SV (S/G + 1)

SV = 1 S/G

VHSV

+

SV = 11875 per jam

Perhitungan waktu tinggal (τ)

τ = SV

1

= jamper 11875

1

τ = 8,42 x 10-5 jam

τ = 0,30 detik

C-7

Page 23: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

ciii

Perhitungan laju alir gas umpan target

Volum unggun katalis = 0,5 ml (diukur di Laboratorium Teknik Reaksi

Kimia ITB).

Q gas umpan = katalis galWaktu ting

katalisunggun Volum

= detik 0,30

ml 5,0

Q gas umpan = 1,65 ml/detik

= 98,96 ml/menit

QCO = ml/menit 98,96 x 100

9,12

= 12,77 ml/menit

QN2 = Q gas umpan – QCO

= 98,96 ml/menit - 12,77 ml/menit

= 86,19 ml/menit

Perhitungan mol gas umpan target

mol gas umpan = RT

PV

= K 301,15K x atm/grmol cm 82,057

ml/menit 98,96 x atm 918,03

= 0,004 mol/menit

mol H2O = S/G x mol gas umpan

= 0,6 x 0,004 mol/menit

= 0,0024 mol/menit

BM H2O = 18 gr/mol

massa H2O = mol H2O x BM H2O

= 0,002 mol/menit x 18 gr/mol

= 0,044 gr/menit

C-8

Page 24: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

civ

Densitas H2O = 1,01664 gr/ml

QH2O = gr/ml 01664,1

gr/menit 044,0

= 0,0430 ml/menit

mol CO = T x R

QCO x P

= K 301,15K x atm/grmol cm 057,82

ml/menit 12,77 x atm 0,9183

= 0,0005 mol/menit

mol N2 = T x R

QN x P 2

= K 301,15K x atm/grmol cm 057,82

ml/menit 86,19 x atm 0,9183

= 0,0035 mol/menit

Perhitungan GHSV target

GHSV = katalisW

QCO

= gr 5,0

menit/jam 60x ml/menit 77,12

= 1531,875 ml gas CO/gr katalis/jam

Kondisi reaksi HTSC nyata yang dapat dicapai adalah sebagai berikut :

Perhitungan mol gas umpan nyata

QH2O = 0,0617721 ml/menit

QCO = 13,33 ml/menit

QN2 = 85,71 ml/menit

C-9

Page 25: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cv

mol H2O = OH BM

OH Densitas x OQH

2

22

= gr/mol 18

gr/ml 1,01664x ml/menit 0617721,0

= 0,00348889 mol/menit

mol CO = T x R

QCO x P

= K 301,15K x atm/grmol cm 82,057

ml/menit 13,33 x atm 0,9183

= 0,0005 mol/menit

mol N2 = T x R

QN x P 2

= K 301,15K x atm/grmol cm 057,82

ml/menit 85,71 x atm 0,9183

= 0,0035 mol/menit

Perhitungan GHSV nyata

GHSV = katalisW

QCO

= gr 5,0

menit/jam 60 x ml/menit 33,13

= 1599,6000 ml gas CO/gr katalis/jam

Perhitungan waktu tinggal (τ) nyata katalis

Qgas = katalis galWaktu ting

katalisunggun Volum

Waktu tinggal (τ) katalis = Qgas

katalisunggun Volum

= ml/menit 99,04

ml 0,5

Waktu tinggal (τ) katalis = 5,05 x 10-3 menit = 0,30 detik

C-10

Page 26: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cvi

Perhitungan space velocity (SV) nyata

SV nyata = τ

1

= menit 10 x 05,5

13-

= 198,0198 menit-1

SV nyata = 11881 jam-1

Perhitungan volume hourly space velocity (VHSV) nyata

S/G = 0,6

VHSV nyata = SV (S/G + 1)

= 11881 jam-1 (0,6 +1)

VHSV nyata = 19009,6 jam-1

C.IV Reduksi

Proses reduksi Fe2O3 menjadi Fe3O4 pada reaksi HTSC dilakukan dengan

menggunakan gas proses yang keluar dari secondary reformer. Persen volume gas

keluaran secondary reformer dapat dilihat pada tabel C.2 berikut ini.

Tabel C.2 Persen volume gas keluaran secondary reformer (Twigg, 1989)

Komponen Persen volume (%-v)

CH4 0,2

H2O -

CO 1,5

H2 57,1

CO2 8,8

N2 22,1

Total 89,1

C-11

Page 27: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cvii

Air (H2O) tidak diperhitungkan pada keluaran reformer karena berada

dalam basis kering. S/G secondary reformer = 3. Untuk perhitungan proses

reduksi pada HTSC, gas CO merupakan racun bagi katalis sehingga diganti

dengan gas N2. CH4 dan CO2 juga diganti dengan gas N2 karena gas ini tidak

terdapat di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia ITB. Persen volume gas keluaran

secondary reformer yang digunakan untuk HTSC dapat dilihat pada tabel C.3

berikut ini.

Tabel C.3 Persen volume gas keluaran secondary reformer yang digunakan pada HTSC

Komponen Persen volume (%-v)

N2 63,66

H2 36,34

Total 100

Volume unggun katalis HTSC = 0,5 ml (diukur di Laboratorium Teknik Reaksi

Kimia ITB).

Volume H2 = ml 0,5 x 100

66,63

= 0,3183 ml

Waktu tinggal (τ) = 0,303158 detik

QH2 = t

2VH

= detik 0,303158

ml 3183,0

= 62,997 ml/menit

Volume N2 = ml 0,5 x 100

34,36

= 0,1817 ml

C-12

Page 28: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cviii

QN2 = t

2VN

= detik 303158,0

ml 1817,0

= 35,961 ml/menit

C.V Konversi Maksimum

Konversi maksimum suatu reaksi dicapai jika reaksi telah mencapai

kesetimbangan. Konversi maksimum dapat dihitung dengan menggunakan neraca

massa berikut ini.

CO(g) H2O(g) H2(g) CO2(g)

Mula – mula CCO0 CH2O0 0 0

Bereaksi υCO ε υH2O ε υH2 ε υCO2 ε

Setimbang CCO0 - υCO ε CH2O0 - υH2O ε 0 + υH2 ε 0 + υCO2 ε

Pada saat setimbang, tetapan kesetimbangan reaksi pergeseran CO dapat

dinyatakan sebagai berikut :

Ky = ( ) ( )

( ) ( ) H2OCO

CO2H2

- 0C - 0C

H2OH2OCOCO

CO2H2

uu

uu

eueu

eueu--

Tetapan kesetimbangan sebagai fungsi temperatur pada reaksi pergeseran CO

adalah sebagai berikut :

KP = úû

ùêë

é÷ø

öçè

æ4,33 -

T

4577,8 exp

C-13

Page 29: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cix

Contoh perhitungan konversi maksimum yang digunakan adalah

perhitungan konversi maksimum pada temperatur 370 oC.

T 370 643,15 K

ε 0,00053349738784 mol/menit

XCO 98,90099265 %

Senyawa Koefisien reaksi mol masuk (mol/menit)

mol bereaksi (mol/menit)

mol keluar (mol/menit) fraksi mol

CO -1 0,0005 -0,000533497 0,000006 0,00079079

H2O -1 0,00348889 -0,000533497 0,002955 0,39422329

N2 0 0,0035 0 0,003468 0,46265818

CO2 1 0 0,000533497 0,000533 0,07116387

H2 1 0 0,000533497 0,000533 0,07116387

Total 0 0,007497 0 0,007497 1

K = exp[(4577,8/T)-4,33]

KP 16,2449108

Ky 16,2449108

error 2.38118E-09

Hasil perhitungan konversi maksimum pada rentang temperatur

370–400 oC dapat dilihat pada tabel C.4 dan gambar C.2 berikut ini.

Tabel C.4 Hasil perhitungan konversi maksimum pada rentang temperatur 370-400 oC

T (oC) ε (mol/menit) XCO (%) KP Ky Error

370 0,000533497387840 98,90 16,24491080 16,24491080 2,38118E-09

375 0,000533171118603 98,84 15,37697482 15,37697482 1,79956E-10

380 0,000532832768815 98,78 14,56765253 14,56765253 4,07503E-10

385 0,000532482176000 98,71 13,81226884 13,81226884 1,04433E-10

390 0,000532119186300 98,64 13,10657386 13,10657386 2,80965E-11

395 0,000531743654900 98,57 12,44669980 12,44669980 2,02452E-09

400 0,000531355445920 98,50 11,82912263 11,82912263 1,43945E-10

C-14

Page 30: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cx

Gambar C.2 Hubungan konversi CO maksimum terhadap temperatur

C.VI Konversi Reaksi

Konversi reaksi merupakan konversi yang diperoleh oleh suatu reaksi.

Contoh perhitungan konversi reaksi yang digunakan adalah perhitungan konversi

reaksi katalis HTSC ITB 3 pada jam ke 3. Data hasil penelitian katalis HTSC ITB

3 dapat dilihat pada tabel C.5 berikut ini.

Tabel C.5 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 3

Jam Pengambilan

sampel T

(oC) Titik air

Area N2 in

Area CO in

Area N2 out

Area CO out

Area H2 out

Konversi (%)

1 15.30 373 Tidak ada 312946 170597 309605 118256 143741 29,93 2 16.30 373 Tidak ada 295366 186150 292442 60250 1006890 67,31

3 17.30 373 Ada 313100 182237 309705 18980 1716661 89,47

4 18.30 373 Ada 305986 191462 293642 26847 1726344 85,39

5 19.30 373 Ada 304478 191006 301254 31061 1674707 83,56

6 20.30 374 Ada 305052 186510 300239 30527 1632204 83,37

7 21.30 373 Ada 297019 191254 293329 26353 1730356 86,05

8 22.30 374 Ada 292652 181968 291028 26565 1629014 85,32

9 23.30 373 Ada 310632 191117 308360 28702 1701907 84,87

10 24.30 374 Ada 309156 191755 297727 25496 1745507 86,19

Hubungan konversi CO maksimum terhadap temperatur

y = -0.0134x + 103.85

R2 = 0.9991

98.45

98.5

98.55

98.6

98.65

98.7

98.75

98.8

98.85

98.9

98.95

370 375 380 385 390 395 400

Temperatur(0C)

Ko

nv

ers

i C

O (

%)

Hubungankonversikesetimbanganterhadaptemperatur

Linear(Hubungankonversikesetimbanganterhadaptemperatur)

C-15

Page 31: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxi

Konversi reaksi = % 100 x

N Area

CO Area

N Area

CO Area -

N Area

CO Area

masuk2

keluar2masuk2

=

313100

182237309705

18980 -

313100

182237

= 89,47 %

Konversi reaksi katalis HTSC ITB 3 pada jam 3 yaitu 89,47 %.

C-16

Page 32: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxii

Lampiran D

Prosedur Pengoperasian Alat

D.I Gas Chromatography (GC)

Prosedur analisis terhadap gas – gas yang masuk dan keluar reaktor

dengan menggunakan GC-8AIT meliputi prosedur start up dan shut down.

D.I.1 Prosedur Start up GC

Prosedur start up dimulai dengan mengalirkan gas argon dengan

kemurnian tinggi sebagai gas pembawa. Hal yang terpenting pada pengoperasian

GC adalah memastikan aliran gas mengalir pada kedua kolom dan kolom tidak

mengalami kebocoran. Laju alir gas pembawa diatur 15-20 ml/menit dengan

menggunakan metode bubble soap yaitu memasang selang pada buret dan

menghubungkan selang ke kolom. Temperatur injektor GC diset 70 oC,

temperatur kolom 50 oC, dan ditunggu hingga stabil. Jika temperatur injektor dan

kolom mencapai temperatur yang telah diset, selanjutnya dilakukan pengaturan

current TCD pada 70 mA, level, dan attenuation. Setelah diatur, level dicek untuk

mengatur nilai yang diinginkan. Tombol coarse untuk nilai besar dan fine untuk

nilai kecil diatur hingga mencapai nilai antara 0-20. Harga parameter operasi GC

adalah sebagai berikut :

1. Width = 5 (Width+5+enter). 2. Slope = 70 (slope+70+enter). 3. Drift = 0 (drift+0+enter). 4. Min area = 100 (min area+100+enter). 5. Stop time = 17 (stp time+17+enter). 6. Attenuation = 2 (Att+2+Enter). 7. TDBL = 0 (TDBL+0+Enter). 8. Is wt = 1 (Is wt+1+Enter). 9. Lock = 0 (Lock+0+Enter). 10. Method = 41 (method+41+enter). 11. Spl wt = 100 (Spl wt+100+enter). 12. Speed = 3 (Speed+3+enter).

D-1

Page 33: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxiii

Sampel disuntikkan ke dalam kolom molsieve 5 A sebanyak 0,2 ml.

Kemudian start ditekan bersamaan dengan masuknya sampel. Pembacaan hasil

analisis pada print out sebagai kromatogram dilengkapi dengan waktu retensi dan

luas puncak.

D.I.2 Prosedur Shut down GC

Prosedur shut down dijalankan setelah mematikan GC recorder.

Temperatur injektor diturunkan menjadi 50 oC dan temperatur kolom menjadi

30 oC. Selanjutnya current dimatikan dan dibiarkan hingga ready. Power dan

aliran gas argon kemudian dimatikan.

D.II Gas Sorption Analyzer (NOVA 1000)

Analisa luas permukaan spesifik dengan metode BET menggunakan alat

GAS SORPTION ANALYZER (NOVA 1000) yang terdapat di Laboratorium

Analisis dan Instrumentasi, Program Studi Teknik Kimia, ITB.

Prosedur yang akan dilaksanakan pada analisa luas permukaan katalis

terdiri dari prosedur start up, outgassing, dan analisis luas permukaan.

D.II.1 Prosedur Start up NOVA 1000

Prosedur start up NOVA 1000 dimulai dengan memasang stainless steel

dowell pada tempatnya. Selanjutnya pompa vakum dinyalakan untuk membuat

kondisi vakum pada NOVA 1000. Keran nitrogen dibuka pada tekanan 10 psig

(70 kPa) untuk memberikan tekanan 10 psig pada NOVA 1000. Printer dan

NOVA 1000 dinyalakan. Kemudian temperatur diatur 30 oC.

D.II.2 Prosedur Outgassing

Outgassing bertujuan untuk menghilangkan sisa H2O yang tertinggal di

pori katalis. Outgassing dilakukan setelah memasukkan sampel katalis pada

sample cell dan memasangnya pada filler rod dengan dilapisi mantel. Tujuan

pelapisan dengan menggunakan mantel yaitu untuk menjaga agar katalis tidak

rusak selama pemanasan. Selanjutnya outgassing dilakukan pada temperatur

250 oC selama 2 jam. Adsorben yang digunakan adalah gas N2.

D-2

Page 34: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxiv

D.II.3 Prosedur Analisis Luas Permukaan

Setelah dilakukan outgassing, sampel katalis dianalisis untuk mengetahui

luas permukaan. Hasil analisis dapat dibaca pada print out. Setelah selesai NOVA

1000, aliran gas, dan printer dimatikan.

D.III Prosedur Uji Aktivitas Katalis HTSC D.III.1 Start up Reaktor

Sebelum reaktor dijalankan, terlebih dahulu reaktor dibersihkan. Pada

tahap persiapan ini glass wool dimasukkan secukupnya, reaktor diisi dengan

0,5 gr katalis HTSC dan dipasang. Silika gel telah dipanaskan terlebih dahulu dan

didinginkan dalam desikator diisi pada gelas silika gel dan tutupnya diolesi

dengan lem silikon agar tidak ada udara yang masuk. Selanjutnya sambungan

kaca pada umpan gas masuk dan keluar diolesi dengan lem silikon, dan

sambungan pipa masuk dan keluar diperiksa dengan menggunakan busa sabun

sehingga tidak ada kebocoran.

D.III.2 Purging

Setelah tahap persiapan, dilakukan proses purging dengan mengalirkan gas

N2 sebanyak 85,71 ml/menit dan memeriksa oksigen pada aliran masuk dan keluar

dengan menggunakan GC.

D.III.3 Aktivasi

Proses aktivasi katalis HTSC dilakukan dengan mengatur laju alir gas H2

dan N2 dengan rincian yang dapat dilihat pada tabel D.1 berikut ini.

Tabel D.1 Rincian pengaturan H2 dan N2 pada proses reduksi

Temperatur

(oC)

Gas H2 yang ditambahkan

(ml/menit)

Waktu

(menit)

Gas N2 yang ditambahkan

(ml/menit)

250 31,91 60 35,961

350 31,91 60 35,961

400 62,50 120 35,961

D-3

Page 35: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxv

Selanjutnya dilakukan pengamatan terhadap pembentukan embun di

bagian bawah reaktor. Embun yang terbentuk menandakan reaksi reduksi telah

berlangsung. Setelah proses reduksi selesai, dilakukan proses purging kembali

untuk menghilang sisa gas H2.

D.III.4 Reaksi

Prosedur reaksi pergeseran CO menjadi CO2 dan H2 dimulai dengan

mengatur temperatur menjadi 370 oC, mengalirkan gas N2 sebanyak 85,71

ml/menit, dan gas CO sebanyak 13,33 ml/menit. Selanjutnya H2O dialirkan

dengan laju alir 0,06 ml/menit. Laju alir diperiksa kembali setelah 30 menit.

Selanjutnya dilakukan pengamatan terhadap pembentukan embun di bagian

bawah reaktor. Embun (titik – titik air) ini menandakan bahwa air yang diinjeksi

telah mengalir. Setelah 30 menit dari pembentukan embun diambil sebanyak

0,2 ml sampel pada aliran masuk dan keluaran. Sampel ini kemudian dianalisa

dengan menggunakan gas chromatography (GC).

D.III.5 Shut down Reaktor

Prosedur shut down pada reaktor dimulai dengan menutup keran gas CO.

Selanjutnya temperatur pemanas reaktor diturunkan dan dimatikan. Pemanas

dimatikan dan selanjutnya dialirkan gas N2 sebanyak 85,71 ml selama 2 jam untuk

menghilang sisa – sisa gas CO yang mungkin ada. Jika gas CO sudah habis, gas

N2, aliran air pendingin, dan blower dimatikan.

D-4

Page 36: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxvi

Lampiran E

Data Hasil Penelitian

E.1 Katalis Komersial

Data hasil penelitian terhadap katalis komersial dapat dilihat pada tabel

E.1 berikut ini.

Tabel E.1 Data hasil penelitian katalis komersial

Jam Pengambilan

sampel T(oC)

Titik air Area N2 in Area CO in Area N2 out Area CO out Area H2 out

Konversi (%)

1 7.10 374 Ada 301407 192180 299622 103072 451401 46,05

2 8.10 372 Ada 306805 185078 297250 94336 486864 47,39

3 9.10 374 Ada 305396 190419 303933 32053 1655731 83,09

4 10.10 373 Ada 337466 189864 335896 41560 1502079 78,01

5 11.10 372 Ada 325715 176235 323902 82462 623856 52,95

6 12.10 373 Ada 293490 184616 292938 64172 959463 65,17

7 13.10 370 Ada 325065 191315 322832 36539 1617077 80,77

8 14.10 373 Ada 304138 187215 298797 70304 925806 61,78

9 15.10 374 Ada 325591 191261 323056 36501 1617096 80,77

10 16.10 373 Ada 304761 191345 301651 35875 1625033 81,06

Konversi CO dapat dihitung dengan menggunakan persamaan E.1 berikut ini.

Konversi CO = % 100 x

N Area

CO Area

N Area

CO Area -

N Area

CO Area

masuk2

keluar2masuk2

E.2 Katalis HTSC ITB 2

Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 2 dapat dilihat pada tabel

E.2 berikut ini.

Tabel E.2 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 2

Jam Pengambilan

sampel T

(oC)

Titik air Area N2 in Area CO in Area N2 out Area CO out Area H2 out

Konversi (%)

1 21.20 373 Ada 307632 184330 297485 123224 242339 30,87

2 22.20 374 Ada 290027 191797 289873 107200 451087 44,08

3 23.20 373 Ada 310172 187793 308934 56953 1049662 69,55

4 24.20 373 Ada 303031 187600 298172 68029 949056 63,15

5 1.20 372 Ada 304027 191699 300796 85156 709858 55,10

6 2.20 373 Ada 307741 190565 294297 69587 958852 61,82

7 3.20 369 Ada 298387 191473 287720 68852 972754 62,71

8 4.20 373 Ada 296636 187868 293678 66525 965308 64,23

9 5.20 373 Ada 308746 178299 301563 62730 918640 63,98

10 6.20 373 Ada 323327 185669 322476 72203 896438 61,01

E-1

Page 37: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxvii

E.3 Katalis HTSC ITB 3

Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 3 dapat dilihat pada tabel

E.3 berikut ini.

Tabel E.3 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 3

Jam Pengambilan

sampel T

(oC) Titik air Area N2 in Area CO in Area N2 out Area CO out Area H2 out

Konversi (%)

1 15.30 373 Tidak ada 312946 170597 309605 118256 143741 29,93 2 16.30 373 Tidak ada 295366 186150 292442 60250 1006890 67,31

3 17.30 373 Ada 313100 182237 309705 18980 1716661 89,47

4 18.30 373 Ada 305986 191462 293642 26847 1726344 85,39

5 19.30 373 Ada 304478 191006 301254 31061 1674707 83,56

6 20.30 374 Ada 305052 186510 300239 30527 1632204 83,37

7 21.30 373 Ada 297019 191254 293329 26353 1730356 86,05

8 22.30 374 Ada 292652 181968 291028 26565 1629014 85,32

9 23.30 373 Ada 310632 191117 308360 28702 1701907 84,87

10 24.30 374 Ada 309156 191755 297727 25496 1745507 86,19

E.4 Katalis HTSC ITB 4

Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 4 dapat dilihat pada tabel

E.4 berikut ini.

Tabel E.4 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 4

Jam Pengambilan

sampel T

(oC) Titik air Area N2 in Area CO in Area N2 out Area CO out Area H2 out

Konversi (%)

1 1.00 374 Tidak ada 294630 179546 292753 156386 32596 12,34

2 2.00 373 Tidak ada 293203 177157 291730 142240 49306 19,30

3 3.00 373 Tidak ada 295467 190784 289675 131093 163762 29,91

4 4.00 373 Ada 302565 182324 302071 141408 110596 22,31

5 5.00 373 Ada 317680 190575 314009 139810 138486 25,78

6 6.00 372 Ada 305689 185061 298660 134375 138080 25,68

7 7.00 374 Ada 323387 182008 319563 118985 253529 33,84

8 8.00 372 Ada 303679 183262 300360 91278 495513 49,64

9 9.00 373 Ada 308776 190369 302215 99876 484144 46,40

10 10.00 372 Ada 335910 185765 332837 98050 469757 46,73

E-2

Page 38: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxviii

E.5 Katalis HTSC ITB 5

Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 5 dapat dilihat pada tabel

E.5 berikut ini.

Tabel E.5 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 5

Jam Pengambilan

sampel T

(oC) Titik air Area N2 in Area CO in Area N2 out Area CO out Area H2 out

Konversi (%)

1 21.30 374 Tidak ada 337620 182148 335176 79690 682887 55,93 2 22.30 373 Tidak ada 332540 170594 331070 74809 638703 55,95

3 23.30 373 Ada 314834 171784 311930 70991 674259 58,29

4 24.30 373 Ada 296716 189517 292751 68097 964503 63,58

5 1.30 373 Ada 336544 188220 334483 64580 986650 65,48

6 2.30 372 Ada 300186 191381 297468 64353 1014808 66,07

7 3.30 374 Ada 334389 191585 288111 65272 997226 60,46

8 4.30 372 Ada 293476 181142 291056 57917 986726 67,76

9 5.30 373 Ada 295643 189517 292562 79377 735630 57,68

10 6.30 372 Ada 305466 190517 299951 81477 727462 56,45

E.6 Katalis HTSC ITB 6

Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 6 dapat dilihat pada tabel

E.6 berikut ini.

Tabel E.6 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 6

Jam Pengambilan

sampel T

(oC) Titik air Area N2 in Area CO in Area N2 out Area CO out Area H2 out

Konversi (%)

1 5.00 374 Ada 297101 190939 295421 127565 253621 32,81

2 6.00 374 Ada 315339 181612 312766 121823 238722 32,37

3 7.00 374 Ada 307513 185248 302937 111670 298485 38,81

4 8.00 374 Ada 303220 186474 299234 112213 301705 39,02

5 9.00 372 Ada 334494 191185 331375 95210 517277 49,73

6 10.00 372 Ada 298145 190705 296297 77731 756528 58,99

7 11.00 372 Ada 305236 189166 302486 75990 758339 59,46

8 12.00 373 Ada 333458 191913 333412 106381 456361 44,56

9 13.00 373 Ada 334565 187356 331413 95206 496015 48,70

10 14.00 373 Ada 310615 187211 309367 101565 457650 45,53

E-3

Page 39: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxix

E.7 Aktivitas Katalis HTSC ITB

Aktivitas katalis HTSC ITB dinyatakan sebagai kemampuan katalis untuk

mengkonversi CO pada kondisi reaksi yang sama (T, komposisi reaktan, dan

waktu kontak). Data hasil penelitian untuk keseluruhan katalis HTSC ITB dapat

dilihat pada tabel E.7 berikut ini.

Tabel E.7 Data konversi keseluruhan katalis HTSC ITB

Konversi CO (%)

Jam Komersial HTSC ITB 2 HTSC ITB 3 HTSC ITB 4 HTSC ITB 5 HTSC ITB 6 Kesetimbangan

1 46,05 30,87 29,93 12,34 55,93 32,81 98,89

2 47,39 44,08 67,31 19,30 55,95 32,37 98,89

3 83,09 69,55 89,47 29,91 58,29 38,81 98,89

4 78,01 63,15 85,39 22,31 63,58 39,02 98,89

5 52,95 55,10 83,56 25,78 65,48 49,73 98,89

6 65,17 61,82 83,37 25,68 66,07 58,99 98,89

7 80,77 62,71 86,05 33,84 60,46 59,46 98,89

8 61,78 64,23 85.32 49,64 67,76 44,56 98,89

9 80,77 63,98 84,87 46,40 57,68 48,70 98,89

10 81,06 61,01 86,19 46,73 56,45 45,53 98,89

E-4

Page 40: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxx

Lampiran F

Difraktogram Standar Analisa XRD

F.1 Difraktogram Standar Fe2O3

F.1.1 Standar Fe2O3 84-0307

Difraktogram standar Fe2O3 84-0307 dapat dilihat pada gambar F.1 berikut

ini.

Gambar F.1 Difraktogram standar Fe2O3 pada PDF 84-0307

F.1.2 Standar Fe2O3 73-2234

Difraktogram standar Fe2O3 73 -2234 dapat dilihat pada gambar F.2

berikut ini.

Gambar F.1 Difraktogram standar Fe2O3 pada PDF 73-2234

F-1

Page 41: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxxi

F.1.3 Standar Fe2O3 84-0311

Difraktogram standar Fe2O3 84 -0311 dapat dilihat pada gambar F.3

berikut ini.

Gambar F.3 Difraktogram standar Fe2O3 pada PDF 84-0311

F.2 Difraktogram Standar α-Fe2O3

Difraktogram standar α-Fe2O3 03 -0800 dapat dilihat pada gambar F.4

berikut ini.

Gambar F.4 Difraktogram standar α-Fe2O3 pada PDF 03-0800

F-2

Page 42: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxxii

F.3 Difraktogram Standar Fe3O4

Difraktogram standar Fe3O4 79 -0416 dapat dilihat pada gambar F.5

berikut ini.

Gambar F.5 Difraktogram standar Fe3O4 pada PDF 79-0416

F.4 Difraktogram Standar FeO

Difraktogram standar FeO 46-1312 dapat dilihat pada gambar F.6

berikut ini.

Gambar F.6 Difraktogram standar FeO pada PDF 46-1312

F-3

Page 43: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxxiii

F.5 Difraktogram Standar Fe902O

Difraktogram standar Fe902O 79-1971 dapat dilihat pada gambar F.7

berikut ini.

Gambar F.7 Difraktogram standar Fe902O pada PDF 79-1971

F.6 Difraktogram Standar CrO2

Difraktogram standar CrO2 84-1818 dapat dilihat pada gambar F.8 berikut

ini.

Gambar F.8 Difraktogram standar CrO2 pada PDF 84-1818

F-4

Page 44: PEMBUATAN DAN UJI AKTIVITAS · PDF fileKimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5 -1. 30. ... saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen

cxxiv

F.7 Difraktogram Standar CrO3

Difraktogram standar CrO3 73-1547 dapat dilihat pada gambar F.9 berikut

ini.

Gambar F.9 Difraktogram standar CrO3 pada PDF 73-1547

F.8 Difraktogram Standar Cr2O3

Difraktogram standar Cr2O3 8 4 -0312 dapat dilihat pada gambar F.10

berikut ini.

Gambar F.10 Difraktogram standar Cr2O3 pada PDF 84-0312

F-5