PEMBUATAN BEBERAPA INSTRUMEN PEMBANTU UNTUKDIFFRAKTOMETRI NEUTRON

Marsongkohadi,Departemen Fisika I.T.B. dan Pusat Reaktor Atom Bandung .

Mudjito, ,Pusat Reaktor Atom Bandung

Sarwono iiachid, Kurniadi, Kreshna* dan Made Ngurah Agung**Departemen Fisika'I.T.B. dan. Lembaga Fisika Nasional.

Abstrak.

Untuk penelitian struktur maknctik dengan diffraksi neutron, dibutuhkanbeberapa alat pembantu seperti cryostat dan tungku.

Sebuah cryostat suhu nitrogen cair heserta system vakuumnya telah dibu<at. Beherapa resistor karbon telah diselidiki pada suhu rendah untuk mencarikemungkinan pemakaiannya sehagai thermometer suhu rendah dan sensor.

Tclah didapatkan bahwa resistor karbon 47 ohm buatan Girard-Hopkinsdapat dipergunakan dengan reprodusihilitas an tara 3% sampai 4%. Kepekaannyacukup baik, sehingga dengan ketelitian pengukuran tahanan sampai 0.1 % , dapatdideteksi perubahan suhu antara 0.20K dan 0.40 K..

Sehuah tungku guna pembuatan sample dengan system kontrol elektronistelah dibuat. Tungku'ini dapat mencapai suhu 1000°: dikontrol secara elektro­nisdengan ktitelitian 2% pada 8000e dan 5% pada 500oe.

Guna merr.percepat pengumpulan data, telah dibuat suatu system kontrolelektronis yang memungkinkan 'pengambilan data spektrometer neutron secaraotomatik. '

***

. 1.

Sekarang di L.I.P.A. Universitas Padjadjaran, Bandung

Sekarang di Universitas Udayana, Denpasar, Bali.

Pendahuluan .

PeneJitian struktur maknetik dari bahan-bahan maknetik dengan diffraksineutron, biasanya dilakukan pada berbagai suhu; yakni suhu kamar, suhu-suhurendah dan kadang-kadang juga pada suhu tinggi.

Untuk pengukuran-pengukuran pada suhu rendah, biasanya sample didi­nginkan sampai suhu helium cair atau cukup sampai suhu nitrogen cair.

Sebuah cryostat untuk mendinginkan sample sampai suhu nitrogen cairtcJah dibuat. Pengukuran suhu dari sample sampai suhu nitrogen cair tclahdibuat. Pengukuran suhu dari sample tersebut hiasanya dilakukan dengan sua­tu thermocouple. Percohaan-percohaan telah dilakukan untuk memhuat sebuahcryometer yang cukup teJiti dan murah dari resistor karbon.

Acapkali sample yang hendak diselidiki herupa campuran logam (alloy),ferritcs, dan lain-lain harus dibuat terlebih dahulu, sehingga untuk pemhuatansample ini dihutuhkan sehuah tungku (furnace). Juga dipcrlukan panas (heattreatment) terj1adap sample tersebut harus dilakukan dulu sebelum diselidiki.Jadi tungku tersebut harus dapat melakukan "annealing" dan "quenching".

Akhirnya akan dilaporkan juga penycmpurnaan / perbaikan pada systempencacahan spektrometer neutron, sehingga dapat dikumpulkan data-data seca­fi'. automatik dan cepat.

108

2. Perencanaan dan pemhuatan Cryostat Nitrogen Cairo

a. Perencanaan (design) dari cryostat.

Pada umumnya pembuatan suatu cryostat untuk diffraksi neutrontidak scsukar cryostat untuk diffraksi sinar X, karena koeffisien absorp­si yang sangat rendah dari neutron. Oleh karena itu berkas neutron da­pat dilakukan melalui pelat tipis dari allumunium tanpa mengurangi in­tcnsitasnya secara serius. Akan tetapi harus diingat bahwa alluminiumitu sendiri memberi pola diffraksi yang dapat, menunggu percobaan, Ko­reksi terhadap ini harus dilakukan dengan pengambilan pola diffraksidengan cryostat kosong (tanpa sample). Dengan sample berupa kristaltunggal, kcsulitan ini tidak serius karena puncak-puncak diffraksinya le­bih' tinggi.

Perencanaan dari cryostat ini herdasarkan perencanaan Shull danWollan I, dan dapat dilihat dalam Gambar-l.

Bejana sehelah dalam dibuat dari tembaga dan diisi dengan nitro­gen !udara cair. Sample yang akan diselidiki dipasang dibawahnya, se­hingga pendinginannya dilakukan dengan konduksi. Konduksi panas an­tara bejana dalam dan luar dikurangi dengan mcngl1ampakan udara da­lam ruang diantaranya sampai 10-5. torr atau kurang.

Radiasi thermis dikurangi dengan menyeluhungi sample dengansuatu radiation shielding yang terbuat dari alluminium tipis.

Dengan adanya pemanas. kit a dapat meruhah-ruhah, suhunya an­tara suhu nitrogen cair dan suhu kamar. Untuk pengukuran-pengukuranpad a suhu tinggi, hejana dalam dapat diisi dengan cairan yang telahdipanaskan, atau dengan memperbesar arus yang melalui pemanas.

b. Pengukuran suhu.

Untuk membuat thermometer suhu rendah yang cukup telitidan murah, telah disclidiki sifat-sifat resistor karbon pada suhu ren­dah. Pengukur an suhu rendah dengan resistor karbon telah dimulaisejak tahun 1938, akan tetapi pemakain secara praktis baru dimulaisejak Clement dan Quinne1l2 menggunakan resistor karbon buatanAllen-Bradley Company, untuk pengukuran suhu rendah. Merekamenggunakan hubungan

K Blog R + = A + --

log R T

dengan ketelitian 0.5% dalam daerah 20K - 20oK.

Ada dua keuntungan jika kita memakai persamaan (I) yakni;'persamaan tersebut dapat djpecahkan secara eksplisit untuk tahanandan terutama suhu. Keuntungan kedua ialah bahwa persamaan terse­but dpt. diuraikan dalam suatu polynom. lni memudahkan bagi pe­mecahan ketiga konstanta dalam persamaan tersebut.

Clement dan Quinnell menaksir harga konstanta-konstanta da­lam persamaan (I) dari,

A + 3% = 1.62 log R290 + 0.27

B + 9% = 1.60 log R290 + 0.49

K t 6% = 0.J94 (log R290)2 t 0.377 log R290 - 0.121

Dari sejumlah resistor-resistor karbon yang telah diselidiki, ' sebuah

109

Brass .•

[]IT]

TAluminium

Stainless steel 20 x 2.2 em o.d

~ta{nless steel10 x 2.2 em o.d

.'.''.'

;.',

.''..'

~!~~.:,.:.::'::i!:: ..:-:·;:..;:.;·-;::i.:;:.:.:: :.:,·,f::: ;.\". :.- : 1~~,

~~ 3mm thiek

~~eopper tube:

'. '---+'"..." .. .

mm thiek ;j, :d+- 12','alluminium ::::

'--.. .',:~V"

:'.~!.~.....,..i.~:

..,-f5.5

J,

•••

-- Neutron ----+••

j'j.:'.::'

'..'r:--;'.::",.

,.::'

,,'

•3.5 em

em

.30 em

:.'

..",:",'

"

.'"

".'.''.

7.5 em

em

55 em,

27 em -~110

GAMBAR-l: Cryostat nitrogen eair; skala 1 : 4

resistor 47 ohm buatan Girard-Hipkins memenuhi persamaan (l) denganbaik parameter

A '" 2.886

B '" 3.887

K '" 2.041

yang ditentukan pada suhu2 930K, 1430K dan 2030K.

Karakteristik R-T dari resistor tersebut dapat dilihat pacta Gambar-2.Dengan didapatkannya parameter-parameter K, A dan B dari pereobaanmaka dapat dihitung deviasi suhu yang didapat daTi persamaan (I) dansuhu yang diukur. Deviasi tersebut dalam daerah suhu antara 930K dan2030K ialah antara 2% sampai 3.5%.

Reprodusibilitasnya ditentukan daTi karakteristik R-T yang diambilpada waktu yang berlain-Iainan. Untuk resistor ini didapatkan reproduk-si bilitasnya an tara 3% - 4 %. Dalam percobaan ini juga disclidiki reproduk­sibilitas setelah resistor mengalami goncangan thermis (thermal shocks)dan ternyata bahwa variasi tahanan masih didalam batas-batas kesalahanalat.

~ 2.9350

01)

.2--~+~01)

.2 2.9250

2.9150

(1IT) X 1000

2.90505

GAMBAR-2 :

10 15

GRAFIK log R + K / log R vs I / TdaTi tahanan 47 ohm buatan Girard­Hopkins. Konstanta-konstanta K.A.dan B daTi persamaan Clemen danQuinnell ditentukan dari tiga titikpeneraan.

ILl

Kepekaan dari bermacam-macam resistor dapat dilihat dalam Gambar-3.Untuk resistor Girard-Hopkins kepekaannya menjatli tinggi jika suhunyaditurunkan. Apabila pengukuran tahanan dapat meneapai ketclitian 0.1 %maka resistor itu dapat mentleteksi perbedaan suhu antara 0.2oK. tlanO.4°K.

Akhirnya kita dapat menarik kesimpulan walaupun kepekaannyakurang tinggi tlalam daerah suhu nitrogen cair, namun resistor karbon47 ohm buatan Girard-Hipkins eukup baik untuk dipakai pengukuransuhu dalamcryostat.

c. System vakuum.

System vakuum ini terdiri dari pompa mekanik, pompa diffusi mi­nyak keran-keran (valves), pendingin qan pengukur tekanan (vacuum

gauges).Pompa diffusi minyak terdiri dari tiga tahap dan terbuat dari gelas. Dcmikianpula pipa-pipa penyambung dan keran-keran. Pompa mekaniknya buatan DuoSeal model 1405 terdiri dari dua tahap dengan kecepatan memompa 23 liter/menit pada tekanan 10-1 mmHg ..

- Tckanan pad a cryostat/system diukur dengan dua macam pengukur,yakni sebuah thermocouple gauge buatan Consolidated Electrodynamicscorp. untuk hampa rendah dan sebuah ionisation gauge buatan Edwardsuntuk hampa tinggi. lonisation gauge ini baru dijalankan setelah tekanandari system kurang dari I mikron, untuk l1lenghindari terbakarnya fila­mentnya. Bagan dari system vakuum ini dapat dilihat dalam Gambar-4.Grafik antara tekanan dan waktu pemompaan dapat dilihat dalamGambar.5. Nyatalah dari grafik tersebut bahwa setelah tlua jam memompakita dapat menuang notrogen cair/udara cair dalam cryostat. Tekanancryostat akan mencapai kejenuhan, yakni apabila kecepatan memompa sa~ma dengan kebocoran-kebocoran yang timbul.

Pemompaan harus dijalankan secara kontinu selama percobaan diff~ak­si neutron dilakukan. system vakuum kami pandang masih kurang 'baikkarena pompa diffusi minyak dihubungkan dengan suatu pipa karet yangpanjangnya dua meter dengan cryostat. Ini menimbulkan kebocoran-kebo­coran. Sebaiknya pompa diffusi terbuat dari logam sehingga dapat langsungdihubungkan dengan cryostat.

3. Perencanaan dan pembuatan tungku (furnace).

Tungku ini gunanya untuk membuat sample dan melakukan perlakuan panas(heat treatment) pad a sample. Ruang yang tligunakan untuk keperluan ini bervo­lume em3. Sebuah tabung dari keramik yang diameter luarnya 2.8 cm,tehalnya 0.5 em dan panjangnya 25 cm dililiti oleh kawat nikkelin berdiamter0.8 mm.

Tahanan dad kawat ini ialah 25 ohm, arus yang melalui kawat 2.3 amp.dan daya yang digunakan kira-kira sebesar 133 watt. Panas yang dapat dicapai1000oC ..

Untuk perisai panas digunakan kaolin berupa serbuk. Gambar penampangtungku dapat dilihat dalam Gambar-6.

a. Pengontrol suhu.

Bagan pengontrol suhu dapat dilihat pad a diagram blok Gambar-7.Bagian utama dari pengontrol suhu ini ialah komparator D.C. yang' meru7

112

:c 100 ohm Philips r 6~ K ohm Philips........------=:1=1 7 K ohm River

~0 •...C)Po

40t"-

o0-~"0--rx:"0Ii---i 20c:I c:I.;(C)Po•...::.4

o

223 173 123 73

GAMBAR-3 Grafik kepekaan, I/R. dR/dT vs T daribermacam-macam tahanan. Lapisan luartak dihilangkan. Harga R dan dR/dT di­dapat dari grafik R vs T.

pakan suatu penguat differensial d.c. Dalam hal ini dipakai integratedcircuit type uA 741 C. Ini memerlukan tegangan +12 Volt dan -12V olt,yang cukup stabil.

Sebagai tegangan referensi diperoleh dengan mendrop tegangan' + 12Volt dengan sebuah resistor, sehingga orde tegangan yang sesuai denganorde tegangan thermocouple (disini sehagai sensor) dapat kita peroleh pa­da potentiometer 50 ohm.

Potentiometer ini linear dan skalanya dapat kita tera dengan suhu.Relay yang dipakai ialah relay maknetik yang eukup cepat responsenya.Relay ini berfungsi menghubungkan/memutuskan arus yang melalui pe­manas. Agar usianya cukup lama, maka dipiJih relay yang mempunyaipoint contact yang besar. Akan tetapi ini membutuhkan arus yang rela­tip besar pula. Oleh karena itu sinyal dari komparator sebelum masukrelay kita perbesar dahulu melalui penguat d.c. (driver) yang tcnliri da­ri transistor SC 178 dun 2N 5139. Kemudian sinyal ini kita perbesar

pula dengan penguat arus berbentuk rangkaian Darlington (transistorBC 108 dan 2N 3055), sehingga arusnya cukup untuk mcnjalankanrelay ialah 250 ma. Pada tegangan 12 Volt. Mengingat besarnya arusdan fungsi krja relay maka sumber tegangan untuk relay ini dibuattersendiri.

Relay dapat langsung menghubungkan pemanas dcngan teganganjala, akan tetapi dalam rangkaian yang dibuat relay dipasang padasystem kontrol arus pemanas, untuk menghubungkan penggeser fasadengan alat trigger. Cara kerjanya herdasarkan pengontrolan fasa.

Rangkaian lengkap dari pengontrol suhu dapat dilihat dalamGambar.7.

113

---- ~-"

~" .;

( I:"

I II II I

~I L.-.-----,

1

Cryostat Pompa mekanis

r !

Pompa diffusiminyak

Thermocouple

• gauge

".

Ionization

gauge

Gambar-4 Bagan system vakuum daTi cryostat nitrogen cair.

Pemompaan dengan pompa mekanik

(a)

2 3

Waktu Uam)

(b)

Pemompaan setelah pompa

diffusi dijalankan

10GAMBAR-S

20 30

Waktu (menit)

115

Pemegang

------- ..

:""0'

__ . o:}

Keramik .... -• n _ ~__-j

liIitan kawat

I

nikelin (pemanas)

J

IIporcelainI

,',I

asbesII I Ilit/ 'I

,kaolin

II

/.~ ::~'1~1jf~~'I'

II

rongga sample

III

sensor

II./.II 1::111r, .

PENUTUP TUNGKU

firebrick

penyangga daripipa besi

ke pengontrol

116

PENAMPANG TUNGKU SKALA 2 : 5

Gamba 6.

b. Karakteristik tungku.

Pertama-tama kita adakan kalibrasi an tara skala pengontrol suhu de­ngan suhu yang diukur olch scbuah thermokopcl ChromcJ-Alumel: Hasi]­nya' dapat dilihat padaGamhar.8. Selanjutnya kita adakan pemetaan(mapping) suhu dalam ruang percohaan dan menentukan panjang sampleyang paling effektip. Untuk ini skala pengontrol diapasang pada suhu6100C. dan pemetaan dilakukan dengan sebuah thermokopeJ chromel­alumel. Hasilnya dapat dilihat pad a Gambar.9. Dari data-data ini diperkira­kan panjang sample yang paling baik ialah 6 em., dan diamternya 1.8 em.

Annealing test dilakukan pada suhu-suhu 6100C, 6900C dan 7500C,maka masing-masing pada selang waktu satu jam. Hasilnya dapat ditelitipada Gambar lOa dan lOb.

Untuk pemanasan dalam waktu yang lama dilakukan pula "endurancetest" yang dalam hal ini dicoba untuk beroperasi selama delapan jam ber­turut-turut; pada suhu 6100C. Hasil endurance test ini dapat d~ihat padaGambar-II.

Maka akhirnya dapatIah kami simpulkan bahwa tungku tersebut dapatdipakai.

4. System Pencacatan dari Spektrometer Neutron.

Pencatatan data-data dari Spektrometer Neutron sebaiknya dibuat secaraautomatik, untuk mengurangi jumlah radiasi yang diterima oleh "experimenter"dan juga untuk mengurangi pekerjaan rutin yang menjemukan.

System pencatatan (recording) yang dipakai dalam berbagai laboratoriumbermacam-macam. System yang kami pakai dan lazim dipakai dibanyak labora=torium ialah system "step scanning" yang prinsipnya adalah sebagai berikut,

Lengan spektrometer bergerak sccara diskontinu; berdiam pada suatu posi­si sampai saat dimana pcncacah moniter mencapai "pre-set count". Dalam inter­val waktu inilah detektor utama mencacah neutron yang dihambur kan olehsample.

Setelah pencacahan selesai maka lengan spektrometer bergerak lagi padasudut tertentu, lalu berdiam untuk pencacahan lagi, dan seterusnya. Jadi penca­cahan neutron yang dihamburkan dinormalisir terhadap "pre-set count" darimonitor bukan terhadap satuan waktu. Hal ini dilakukan untuk menghindaripengaruh fluktuasi daya reaktor terhadap pola diffraksi.

Diagram blok dari system ini dapat dilihat pada Gambar-12. System initerdiri dari diffraktometer, dua set pencacah dan electronic controller. Diffrakto­meter hertugas memutar detektor utama (20), dan atau meja sample ( n).Untuk ini dipakai dua buah motor arus bolak-balik dengan kecepatan putaran7.5 rpm, jadi untuk bcrputar satu putaran diperlukan waktu 8 detik.

Sctiap satu putaran, 20 bergcser sebesar I', 2', 4', 8', atau 16' dan nbcrgeser sebesar '12, I, 2, 4, atau 8, tergantung perbandingan gigi penghubung.Pergeseran sudut dapat dibaca pad a odometer yang dapat menunjukkan pergeser­an sudut sebesar 0.01'. 20 dan n dapat juga digescr secara manual. Pada sumbukedua motor dipasang microswith'; setiap satu putaran switch ini menutup sehinggadapat dipakai untuk mengatur system pencacah dan diffraktometer sendiri. Keduamotor dapat dijalankan searah, salah satu berhenti atau berlawanan arah. Biasanyadijalankan searah dengan perbandingan gigi penghubung yang sarna atau salah satuberhenti.

System pencacah ada dua buah yang satu untuk pencacah monitor, terdiridari penguat mula (pre-amplifier), penguat linear (linear amplifier) sumbertegangantipggi dan pre-set count scaler. System kcdua untuk detcktor utama yang tcrdiriat as penguat , penguat linear, dengan diskriminator, sumber tegangan tinggi,printing scaler dan printer. System ini tuntuk mencacah neutron yang dihamburkanoleh sample.

117

118

, .I "-_;_~~_I;;

·80

40

500 1000

Gambar 8 Grafik hasil kalibrasi antara Skala pengontrolsuhu vs Temperatur di dalam tungku

600

400

200

f tT•1. tfil ~f T """

t i~ f

Rongga sample...... ~

sensor

f I

jarak

5 10

JARAK (em)

Gambar 9 Grafik hasil pemetaan (mapping) keadaan suhu (oC)dalam tungku sepanjang rongga untuk sample terhadapjarak dari sensor (dasar rongga untuk sample).Skala pengontrol dipasang pada 610°C.

119

j~»U~-~~w620 ,,"'M\~~~~

1

7RO

Go'-'•...:::~ 700•...Q)a.E~

. GAMBAR-IO

2 3 4

Waktu ( Jam )

780

Go'-'

•...

E'"•...

& 700EQ)

E-<

Grafik hasil Annoaling Test. Dari grafik dapat dilihat perubahan tcmperatur dalamtunggu terhadap waktu. Skala pcngontrol dipasang untuk interval waktu 1 jamdengan (a) dinaikkan berturut-turut temperatur 610°C, 690°C dan 750°C.

(b) diturunkan berturut-turut temperatur 750°C, 690°C dan 610°C.

Gambar 11

Grafik hasil Endurance Test untuk jangkawaktu 8 jam. Dari grafik ini dapat dilihatperubahan temperatur da]am tungku ter­hadap waktu, Pengamatan dilakukan kira­kira selama 10 me.nit pada waktu mu]aipercobaan dan tiap jam selama percobaan.Skala pengontrol dipasang pada 6100 C.

6202

~\~~\~NJ~\~\~3 4

Waktu (Jam) ----?

660G

o'-'B 610.'":ua.EQ)

E-<540

-' ---;---;-----:::----:----------,.----2 3 4 5 6 7 8(Waktu (Jam)

120

MAINMONITOR

DETECTOR

DIFFRACTOMETERDETECTOR

~

PREAMP .

PREAMP.

•

LINEAR

HV flVLINEAR

AMPLIFIER

SUPPLYSUPPLYAMPLIFIER

•

PRINTING

PRESETCONTROLLER SCALERSCALER

4

io

PRINTER

GAMBAR-12 Diagram blok d'ari sistim pencacahan spektrometerneutron P.R.A.B.

121

IIII

L 1_

IIII

______ ...1 _

Function

IRelay W

III-----_.!-

Switch

IRelai 2()

/LII

--j lkl/lsw W

"'"<::..•....•....:0

forw

0)..:.:

forw

+ 12 V

L~""'120 V

12 V

122

Starter Relay

Gambar 13. Skema Electronic Controler

Kerja sama antara diffraktometcr dan kedua system peneaeah ini diatur olehcontroler dengan eara scbagai bcrikut;

Pre-set scaler disct pada juml<lh cacahan tertcntu dan dijalankan bersama-samadengan printing scaler. Bila jumJah . eaeahan tcrsebut telah dicapai, pre-set countseeler, herhenti meneacah sambil mcngeluarkan pulsa. I'ulsa ini mcnghentikan prin­ting scaler. Printing scaler berhenti mencaeah dan mengeluarkan pulsa yang mcme­rintah printer untnk mcncatat hasil eaeahan printing ~ealer. Selesai meneatat printermengirimkan pulsa untuk mercset printing scaler dan pre-set count scaler, dan me­merintahkan controller untuk menjalankan diffraktomctcr.

Bila detcktor utama (lengan spektrometer) tclah berjalan menduduki tempat­nya yang baru, controller mengeluarkan pulsa yang disalurkan kedua scaler untukdimulai mencacah bersama-sama. Siklus diatas' terulang lagi.

Siklus diatas terulang lagi.

Ucapan terima kasih.

Terima kasih kami ucapkan kepada Pusat Reaktor ATom Bandung, DcpartemenFisika I.T.B. dan Lembaga Fisika Nasional, yang telah membiayai proyek ini, dan me­nyediakan fasilitas. Tak lupa kami ucapkan terima kasih kepada sdr. Karsono yangtelah memberi I saran-saran dan membantu dalam menyelesaikan proyek ini.

Kepustakaan.

1. Bacon, G.E., Neutron Diffraction, oxford at Clarendon Press (I962)

2. Clement, J .R. and Quinnel, E.H., Rev. Sci. Instr. 23, 213 (1952).

DISKUSL

HERUDI KARTOWISASTRO:

I. Apakah pengontrolan suhu tidak mengganggu pengukunin karenaakan timbulnya/pengaruh fasa karena adanya frekwensi tinggi.

2. Motor apakah yang diperlukan?

MUDJITO :

1. Tidak ada terlihat.

2. Diperlukan motor khusus dengan r.p.m. rendah sekali; dan sulitdidapat dipasaran.

DR. SAMAUN :

Sampai berapa besar ketelitian sudutnya.

MUDJITO :

Diharapkan 0,01.

123