Praktikum kali ini adalah analisis

sampel berupa asam mefenamat dengan

spektroskopi inframerah. Penggunaan

spektroskopi inframerah karena untuk

menidentifikasi keberadaan gugus – gugus

fungsi yang ada. Pertama siapkan asam

mefenamat sebanyak 50 mg diatas kaca

arloji lalu dikeringkan dengan oven sampai

kering tanpa air (dapat dilihat ketika massa

yang ditimbang berkurang dan stabil).

Setelah itu siapkan KBr sebanyak 200 mg

diatas kaca arloji lalu dikeringkan dengan

oven sampai kering tanpa air. Sampel

maupun KBr harus kering tanpa air karena

apabila terdapat air spektroskopi

inframerah dapat mendeteksi gugus OH

pada H2O (air). Setelah sampel dan KBr

kering, sampel ditimbang kembali

sebanyak 4 mg dan KBr ditimbang

sebanyak 196 mg. Lalu campurkan kedua

serbuk tersebut dalam mortal agate,

kemudian gerus sampai halus dan

tercampur rata. Pengggunaan mortar agate

karena mortar tersebut digunakan untuk

meminimalkan zat untuk terkontaminan

sehingga didapatkan pelet yang murni

karena FTIR termasuk alat yang sensitif

saat sampel yang diuji mengandung

kontaminan atau gugus yang lain. Selain

itu, mortar agate termasuk alat yang saat

penggerusan dapat dikontrol dengan

mudah. Setelah itu menyiapkan cetakan

pelet dan campuran KBr serta sampel

dimasukkan ke cetakan. Ketika

dimasukkan ke cetakan, cetakan

diharuskan rata atau sejajar agar pelet yang

terbentuk rata dan mudah saat untuk

dideteksi. Lalu cetakan dihubungkan ke

pompa vacum selama lima menit, hal

tersebut bertujuan untuk meminimalkan

kadar air pada pelet tersebut. Cetakan

diletakkan pada pompa hidrolik, kemudian

diberi tekanan sampai tanda menunjukkan

angka 80. Pada tekanan tersebut, pelet

dapat tercetak sepenuhnya. Setelah lima

menit, pompa vacum dimatikan dan

tekanan diturunkan dengan cara membuka

kran udara. Pelet KBr yang terbentuk

dapat dilepas lalu pelet KBr ditempatkan

pada tablet holder, lalu pengukuran dengan

FTIR. Setelah itu dapat terlihat spektrum

dari asam mefenamat dan spektrum

tersebut dapat dianalisis atau diidentifikasi

gugus – gugus fungsi yang terdapat pada

asam mefenamat.

Hasil yang didapat dari spektrum

IR sampel asam mefenamat yairtu terdapat

puncak pada beberapa bilangan

gelombang, pada bilangan gelombang

1500cm-1 yang meninterpretasikan adanya

gugus C=C aromatik lalu pada bilangan

gelombang sekitar 3000-3100cm-1 yang

menginterpretasikan adanya gugus C-H

alkena dan C-H aromatik, selain itu

terdapat puncak pada daerah sekitar

3300cm-1, hal tersebut menginterpretasikan

adanya gugus O-H karboksilat.

Karakterisitik puncak pada gugus O-H

karboksilat ini lebar dan intensitasnya

tinggi, karena adanya ikatan hidrogen.

Selain itu, puncaknya juga melandai

kedalam daerah serapan C-H alifatik.

Lebarnya serapan pita OH karboksilat juga

seringkali dapat mengaburkan(overlap)

serapan C-H aromatik dan alifatik maupun

serapan OH atau N-H lainnya dalam

spektrum yang sama.

Berikut adalah perbandingan antara

spektrum asam mefenamat literatur dengan

asam mefenamat sampel:

Secara kasat mata, hanya sedikit

perbedaan antara sampel dan literatur dan

berdasarkan interpretasi data juga sudah

cukup sesuai. Puncak-puncak yang muncul

sudah sesuai dengan gugus-gugus fungsi

yang ada di struktur asam mefenamat.

Namun, ada satu hal yang tidak ada pada

hasil spektrum pada sampel adalah pita

overtone pada daerah 2000cm-1 yang

spesifik menunjukkan adanya gugus

aromatik. Overtone terjadi ketika transisi

melewati dua tingkat transisi. Perbedaan

energi yang sangat kecil antara tingkat

rotasi menghasilkan pita rotasi yang

berdekatan dan sangat tajam pada

spektrum. Namun, secara umum dari hasi

spektrofotometri infra merah dapat

dinyatakan bahwa sampel tersebut adalah

asam mefenamat berdasarkan interpretasi

puncaknya.

40060080010001200140016001800200022002400260028003000320034003600380040004200440046001/cm

0

2.5

5

7.5

10

12.5

15

17.5

20

22.5

25

27.5

30

32.5

35

37.5

40

42.5

45

47.5

50

%T3310.8

7

1654.9

5

1576.8

3

1510.2

9

1257.6

1

asam mefenamat a1