pelapisanhidrofobikpadakaca denganmetodesol-gel … · 2011-01-27 · konsentrasi sio2 5,6% dengan...
TRANSCRIPT
Penyusun:
Pelapisan Hidrofobik pada Kaca
dengan Metode Sol-Gel Berbasis Water Glass
1.Ambarwati 2305 100 142
2.Vicky Samsiadi 2306 100 128
Pembimbing:
Prof.Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng
LABORATORIUM ELEKTROKIMIA dan KOROSI
JURUSAN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Latar Belakang
Daun Lotus, memiliki sifat
hidrofobik
Hidrofobik Hidrofilik
hidrofobik
+ Antibasah
+ Mengurangi gesekan fluida dengan permukaan
+ Mengurangi overloading fluida di permukaan
+ Terlihat selalu bersih
Keuntungan Hidrofobik
Aplikasi Kaca hidrofobik
Latar Belakang
Self Cleaning:
Ketika kaca terkena air, permukaan kaca akan semakin
cemerlang. Kaca akan terlihat bersih lebih lama serta biaya
perawatan lebih murah. Self Cleaning Glass membantu
mengurangi penggunaan produk pembersih kaca yang
tidak ramah lingkungan sehingga polusi terhadap
lingkungan dapat dikurangi.
L. Nikolic & L. Radonjic (1997)
Menggunakan bahan TEOS dengan substrat kaca serta teknik dip coating.
Hasil coating menunjukkan kekuatan kaca mengalami peningkatan.
Terdahulu…….
Young Jin Yun et, al (2004)
Bahan yang digunakan adalah nanocrystalline TiO2 dengan substrat soda lime
glass (SLG) menggunakan sol-gel dip-coating yang sederhana. Hasil penelitian
menunjukkan TiO2 yang berfungsi sebagai film memiliki ukuran partikel
seragam 20 nm.
Brinker, Frye, Hurd and Ashley (1991)
Menggunakan polimer silika dengan teknik dip coating serta substrat berupa
kaca. Hasil penelitian menunjukkan sifat hidrofobik dengan pengontrolan
terhadap ukuran pori, surface area, dan volume pori.
Qinyuan Zhang, et al (2001)
H.K Pulker (1980)
H.K Pulker menggunakan substrat kaca dengan teknik physical vapour
deposition (PVD) serta prekursor alkalin dan pelarut asam. Hasil penelitian
menunjukkan adanya peningkatan penting dari kekuatan hasil coating kaca.
Bahan yang digunakan SiO2-TiO2 dengan teknik dip coating pada substrat
kaca. Diperoleh sifat hidrofobik pada kaca.
Sodium Silikat
Penelitian menggunakan bahan
sodium silikat karena lebih murahsodium silikat karena lebih murah
dan tidak berbahaya, tetapi
sodium silikat memiliki sifat
hidrofilik.
memodifikasi struktur dan morfologi partikel sehingga silika bersifat hidrofob
Dengan cara menambahkan silylating agent
Contohnya : Trimethylchlorosilane ( TMCS )
Hexamethyldisilazane ( HMDS )
Bhagat et al.(2007)
Modifikasi Permukaan
Sodium Silikat
Penggunaan TMCS dan HMDS sebagai surface modifying agent pada silika hydrogel
mampu menjaga sifat hidrofobik pada silika aerogel sampai suhu 500°C
TMCSHMDS
Bahrak & Riaswati (2008)
Silica aerogel bersifat hidrofobik.
Pramudityo & Pertiwi (2009)Makin tinggi jumlah HMDS yang digunakan, makin hidrofob silika
aerogel yang dihasilkan
Jika pada hasil penelitian sebelumnya,
silika yang dihasilkan berbentuk gel,
maka untuk tujuan coatingmaka untuk tujuan coating
harus dihindari terbentuknya gel
karena saat substrat mengalami
pencelupan, silika harus berbentuk sol
• Mempelajari teknik
pelapisan hidrofobik
Tujuan Manfaat Penelitian
• Mendapatkan teknik
pelapisan hidrofobik sol-gel
silika yang baik pada kaca.pelapisan hidrofobik
sol-gel silika pada
kaca
• Mengetahui kondisi
sol silika untuk
pengkondisian
hidrofobik pada kaca
• Mendapatkan silika yang
memiliki daya adhesi yang
kuat, lapisan film yang
superhidrofobik, dan
silika yang ramah lingkungan
serta dapat memperpanjang
umur pemakaian kaca yang
lebih lama
METODOLOGI PENELITIAN
Pembuatan Sol
H2O, 60 °C Waterglass - Na2O.((SiO2)R)
Didinginkan pada
suhu kamar
Substrat
(Kaca)
Kecepatan Penarikan:
5,7 cm/menit
7,5 cm/menit
10 cm/menit
Pelapisan Asam Silicic dengan Dip Coating
vol.ratio = 1 : 1
Silicic acid pH = 2
Dilewatkan
kation resin
Konsentrasi SiO2:
4,2 % berat
5 % berat
5,6 % berat
6,2 % berat
7 % berat
Na2(SiO3) Si(OH)4
lewat
kation
resin
Reaksi Pergantian dengan Resin
Substrat didiamkan
selama 10 jam
Reaksi Kondensasi
Evaporasi
METODOLOGI PENELITIAN
Modifikasi Permukaan
n_heksaneSurface Modifying Agent :
1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (HMDS)
Alkohol
(Metanol)
1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (HMDS)
trimethylchlorosilane (TMCS)
Volume Rasio Surface Modifying Agent : n_heksane
Konsentrasi HMDS = 0,43 M; 0,615 M; 0,8 M
Substrat
dicelup dalam
alkohol selama
1 jam
Substrat dicelup dalam surface modifying agent selama beberapa jam:
� 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (HMDS)
1 jam; 2 jam; 3 jam
� trimethylchlorosilane (TMCS)
3 jam; 7 jam ; 8 jam; 9 jam
Pergantian Solvent (air)
dengan alkohol
Dioven selama 2 jam
Suhu 80 C
Suhu larutan trimethylchlorosilane (TMCS) : 29 oC dan 50 oC
Modifikasi permukaan dengan
Surface Modifying Agent
KARAKTERISASI PRODUK
Pengukuran Sudut Kontak
Meneteskan air pada permukaan kaca yang telah dilapisi,
kemudian mengamati sudut elevasi yang terbentuk
antara butiran air dan permukaan kaca. Besarnya sudut
kontak menunjukkan tingkat hidrofobisitas suatu
substrat.
Air
Substrat (Kaca)
Sudut kontak 0o-90o disebut hidrofilik
Sudut kontak 90o-150o disebut hidrofobik
Sudut kontak 150o-180o disebut superhidrofobik
Pengukuran Tingkat Transparansi Lapisan
Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS. Pengukuran ini dilakukan dengan mengukur
intensitas cahaya yang melewati sampel. Persen transmittan menunjukkan tingkat
transparansi kaca.
Morfologi Produk
Menggunakan USB Microscope M-1 Scalar at 200x.
[tá|Ä[tá|Ä[tá|Ä[tá|Ä wtÇwtÇwtÇwtÇ cxÅut{tátÇcxÅut{tátÇcxÅut{tátÇcxÅut{tátÇ[tá|Ä[tá|Ä[tá|Ä[tá|Ä wtÇwtÇwtÇwtÇ cxÅut{tátÇcxÅut{tátÇcxÅut{tátÇcxÅut{tátÇ
PENGARUH KONSENTRASI SiO2 TERHADAP SUDUT KONTAK
100
120
140
160
180
Su
du
t K
on
tak
(Ө
)
Macam konsentrasi SiO2 tidak memiliki pengaruh tinggi terhadap besarnya sudut kontak.
0
20
40
60
80
4 4.5 5 5.5 6 6.5 7
Su
du
t K
on
tak
(
Konsentrasi SiO2 (%berat)
Kecepatan penarikan 7,5 cm/menit
Konsentrasi TMCS 9,7 M
Suhu kamar
Lama Pencelupan dalam TMCS = 7 jam
70
80
90
100
%T
�Semakin tinggi
konsentrasi SiO2 maka
semakin rendah tingkat
transparansi pada kaca.
Tetapi perbedaan tingkat
transparansi tidak terlalu
PENGARUH KONSENTRASI SiO2
TERHADAP TINGKAT TRANSPARANSI KACA
40
50
60
300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Panjang Gelombang (nm)
SiO2 5,6% SiO2 6,2% SiO2 7% Tanpa Pelapisan
transparansi tidak terlalu
jauh.
�Substrat dapat
menyerap cahaya
ultraviolet , di mana
cahaya ultra violet tidak
baik untuk kesehatan
kulit manusia.
Tingkat transparansi 97,28%; 93,2% dan 85,04%
PENGARUH KECEPATAN PENARIKAN
TERHADAP SUDUT KONTAK
20
40
60
80
100
120
140
160
180
Su
du
t K
on
tak
(θ
)
Konsentrasi HMDS 0,8 M
Kecepatan Penarikan 5,7 cm/menit
Kecepatan Penarikan 7,5 cm/menit
Kecepatan Penarikan 10 cm/menit
Kecepatan penarikan tidak memiliki
pengaruh yang berarti terhadap
besarnya sudut kontak.
0
20
5.6 6.2 7
Konsentrasi SiO2 (% berat)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
5.6 6.2 7
Su
du
t K
on
tak
(θ
)
KOnsentrasi SiO2 (% berat)
Konsentrasi HMDS 0,43 M
Kecepatan Penarikan 5,7 cm/menit
Kecepatan Penarikan 7,5 cm/menit
Kecepatan Penarikan 10 cm/menit
PENGARUH KONSENTRASI HMDS
TERHADAP SUDUT KONTAK
80
85
90
Su
du
t K
on
tak (
θ)
Konsentrasi HMDS 0,8 M
Konsentrasi HMDS 0,615 M
Konsentrasi HMDS 0,43 M
Semakin tinggi konsentrasi HMDS maka semakin tinggi pula
tingkat hidrofobisitasnya.Fenomena ini dapat terjadi dikarenakan semakin tinggi konsentrasi HMDS maka
semakin banyak kandungan gugus CH3, sehingga makin banyak gugus CH3 yang
bertukar dengan gugus silanol.
75
80
5.6 6.2 7
Su
du
t K
on
tak (
Konsentrasi SiO2 (% berat)
Kecepatan Penarikan 7,5 cm/menit
PENGARUH WAKTU PENCELUPAN PADA LARUTAN HMDS
TERHADAP SUDUT KONTAK
80
90
100
Su
du
t K
on
tak
(θ
)
Semakin lama waktu pencelupan pada larutan HMDS maka sudut
kontak yang dihasilkan juga semakin tinggi.Fenomena ini terjadi dikarenakan semakin lama substrat tercelup dalam larutan
HMDS maka semakin banyak gugus CH3 yang bertukar dengan gugus silanol..
60
70
5.6 6.2 7
Su
du
t K
on
tak
(
Konsentrasi SiO2 (% berat)
Konsentrasi HMDS 0,43 M
Kecepatan Penarikan 7,5 cm/menit
Lama Pencelupan pada Larutan HMDS = 1 jam
Lama Pencelupan pada Larutan HMDS = 2 jam
Lama Pencelupan pada Larutan HMDS = 3 jam
80
82
84
86
88
90
92
Su
du
t K
on
tak
(θ
)
Kecepatan Penarikan 7,5 cm/menit
Waktu pencelupan 3 jam
Suhu kamar
PENGARUH PENGGUNAAN SURFACE MODIFYING AGENT
TERHADAP SUDUT KONTAK
76
78
80
5.6 6 6.4 6.8
Konsentrasi SiO2 (%berat)
HMDS
TMCS
Pemakaian HMDS memberikan hasil yang lebih baik daripada
penggunaaan TMCS.Fenomena ini dapat terjadi dikarenakan satu mol HMDS dapat bereaksi dengan
satu mol asam silicic untuk menghasilkan asam silicic yang bersifat hidrofob
sedangkan jika menggunakan TMCS diperlukan dua mol untuk bereaksi dengan
asam silicic
REAKSI
1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (HMDS)
Si OHOH
OH
O
Si OHOH+
CH3
Si
NH
CH3CH3
SiCH3
CH3
CH3
O
OSiOH
OH
O
SiOH
CH3Si
CH3
Si CH3
CH3NH3+
OH
3
CH3
3
OH CH3
trimethylchlorosilane (TMCS)
Si OHOH
OH
O
Si OH
OH
OH
+ ClCH3
CH3
CH3
Si2
CH3
O
OSiOH
OH
O
Si
OH
OH
CH3Si
CH3
Si CH3
CH3
CH3+ ClH2
PENINGKATAN TINGKAT HIDROFOBISITAS
� Sudut kontak yang dihasilkan masih kurang dari 90o.
�Tampaknya sudut kontak masih bisa ditingkatkan�Tampaknya sudut kontak masih bisa ditingkatkan
dengan memperpanjang waktu pencelupan dan suhu
pencelupan dalam surface modifying agent TMCS.
Oleh karena itu pada berikutnya akan dibahas pengaruh
waktu pencelupan dan suhu pencelupan dalam TMCS.
100
120
140
160
180
Su
du
t K
on
tak
(θ
)
PENGARUH WAKTU PENCELUPAN PADA LARUTAN TMCS
TERHADAP SUDUT KONTAK
0
20
40
60
80
5.6 6.2 7
Su
du
t K
on
tak
(
Konsentrasi SiO2 (% berat)
TMCS murni
Kecepatan Penarikan 7,5 cm /menit
Lama Pencelupan di TMCS = 7 jam
Lama Pencelupan di TMCS = 8 jam
Lama Pencelupan di TMCS = 9 jam
Semakin lama waktu pencelupan dalam larutan TMCS maka
semakin tinggi pula sudut kontak yang dihasilkan ..
Suhu Kamar (29 C)
MORFOLOGI SUBSTRAT
100 µm 100 µm 100 µm
Sebelum Pelapisan
Setelah dilakukan modifikasi
permukaan, pada permukaan kaca
terdapat lapisan warna putih keabuan
dan bintik-bintik yang menunjukkan kaca
telah terlapisi dengan Asam Silicic yang
telah termodifikasi permukaannya.
Setelah Pelapisan
Sebelum Pelapisan
PENGARUH LAMA PENCELUPAN PADA TMCS
TERHADAP TINGKAT TRANSPARANSI KACA
� Semakin lama
pencelupan pada
TMCS maka semakin
rendah tingkat
transparansi pada
kaca.50
55
60
65
70
75
%T Konsentrasi SiO2 5,6% dengan lama pencelupan dalam TMCS 7 jam
Konsentrasi SiO2 5,6% dengan lama pencelupan dalam TMCS 8 jam
Konsentrasi SiO2 5,6% dengan lama pencelupan dalam TMCS 9 jam
�Substrat dapat
menyerap cahaya
ultra violet , di mana
cahaya ultra violet
tidak baik untuk
kesehatan kulit
manusia.
.
40
45
50
300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Panjang Gelombang (nm)
Tingkat transparansi kaca 97,82%; 96,65%; dan 95,87%
Tanpa Pelapisan
60
80
100
120
140
160
180S
ud
ut
Ko
nta
k (
θ)
PENGARUH TEMPERATUR TMCS
TERHADAP SUDUT KONTAK
0
20
40
5.6 6.2 7
Konsentrasi SiO2 (% Berat)
Kecepatan Penarikan 7,5 cm/menit
TMCS murni
Lama pencelupan dalam larutan TMCS 7 jam
Larutan TMCS pada suhu 29 C
Larutan TMCS pada suhu 50 C
Semakin tinggi temperatur maka makin tinggi pula sudut kontak
yang dihasilkan.Fenomena ini dapat terjadi dikarenakan semakin tinggi suhu maka kecepatan
reaksi juga semakin meningkat sehingga menyebabkan pertukaran gugus CH3 dan
gugus silanol dapat berjalan lebih optimal..
PENGARUH TEMPERATUR PADA TMCS
TERHADAP TINGKAT TRANSPARANSI KACA
�Semakin tinggi
temperatur maka
makin rendah
tingkat transparansi
pada kaca.
�Substrat dapat 50
55
60
65
70
75
%T
Konsentrasi SiO2 6,2% dengan temperatur TMCS 29 C
Konsentrasi SiO2 6,2% dengan temperatur TMCS 50 C�Substrat dapat
menyerap cahaya
ultra violet , di mana
cahaya ultra violet
tidak baik untuk
kesehatan kulit
manusia.
.
40
45
50
300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Panjang Gelombang (nm)
Tingkat transparansi kaca 93,15% dan 90,28%
Tanpa Pelapisan
KESIMPULAN
1. Terdapat perbedaan tingkat hidrofobisitas yang besar antara kaca yang tidak
terlapisi dan kaca yang telah terlapisi asam silicic yang telah termodifikasi
permukaannya.
2. Konsentrasi SiO2 serta kecepatan penarikan tidak memiliki pengaruh pada
besarnya tingkat hidrofobisitas.
3. Tingkat hidrofobisitas dapat diperbesar dengan menaikkan konsentrasi
HMDS, lama pencelupan dalam larutan TMCS dan HMDS serta menaikkan
suhu larutan TMCS.suhu larutan TMCS.
4. Tingkat transparansi antara kaca yang telah terlapisi dan kaca yang tidak
terlapisi tidak begitu jauh. Semakin lama waktu pencelupan dan semakin
tinggi suhu yang digunakan pada TMCS serta semakin tinggi konsentrasi
SiO2 menyebabkan tingkat transparansi makin rendah.
Dengan teknik dip coating tingkat keberhasilan hidrofobik pada kaca
mencapai lebih dari 90o bahkan mencapai 142,5o mendekati
superhidrofobik