PARAMETER SPESIFIK EKSTRAK

Parameter Spesifik Ekstrak

Parameter Identitas Ekstrak

I. Deskripsi Tata nama

I. Nama ekstrak

II. Nama latin tumbuhan

III. Bagian tumbuhan yang digunakan

IV. Nama Indonesia tumbuhan

II. Senyawa Identitas: senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode tertentu

Parameter Spesifik Ekstrak

Parameter Organoleptik Ekstrak:

Bentuk, Warna, Bau dan Rasa

Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu:

I. Kadar senyawa yang larut dalam air

II. Kadar senyawa yang larut dalam etanol

Uji kandungan kimia ekstrak

I. Pola kromatogram

II. Kadar total golongan kandungan kimia

III. Kadar kandungan kimia tertentu

Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu

Kadar senyawa yang larut dalam air

Kadar senyawa yang larut dalam etanol

Gravimetri

Kadar senyawa yang larut dalam pelarut organik

Uji kandungan kimia ekstrak

1. Profil kromatografi (KLT, KG, KCKT)

2. Kadar total golongan kandungan kimia

3. Kadar kandungan kimia tertentu

1. Metode ekstraksi

2. Metode separasi

3. Deteksi

Kadar total golongan kandungan kimia

1. Golongan minyak atsiri

Kadar flavonoid total

Pereaksi AlCl3

Kadar tanin total

Hyrolyzable tannin

Condensed tannin

Kadar tanin total

Ekstrak dipanaskan dalam air mendidih di atas tangas air selama 30‘ sambil diaduk

Enapkan dan saring berkali-kali dengan penambahan air panas, kontrol dengan

Fe(III)amonium sulfat

+ air

+ asam indigo sulfonat

Titrasi dengan Kalium permanganat

Kadar fenol dan tanin total

Ekstrak dalam etanol 50%

+ air

+pereaksi Folin Denis

Setelah 3 menit

+ Na Karbonat jenuh

Setelah 20‘ diukur Absorbansi pada 760 nm

+ gelatin

disaring

supernatan

Total fenolik

Pereaksi Folin Denis.. dst

Senyawa reduktor selain tanin

Kadar tanin total: Total fenolik-senyawa reduktor selain tanin

Kadar tanin terkondensasi

Ekstrak ditambah air panas dan dikocok kuat

+ pereaksi vanilin 10% dalam etanol 95%

+ HCl pekat

+ etanol 95% diukur absorbansi pada 530 nm dengan pembanding

katekin

Hangatkan di atas penangas air

Kadar antrakinon total

Ekstrak dikocok dalam air panas

Lapisan benzena Lapisan air

+ benzena

+FeCl3 5% + HCl

Refluks 10‘

Benzena

Lapisan benzena Lapisan airdiuapkan

Residu +KOH 5% dalam metanol

Absorbansi pada 515 nm

Material

PEFraksi PE

Lemak dan lilin

Fraksi etanol atau metanol air

dipekatkan

Kloroform dan asam tartrat

Fraksi kloroform atau EtOAc

Alkaloid netral dan basa lemah

Fraksi asam

Penambahan basa

Kloroform atau EtOAc

Fraksi kloroform atau EtOAc

Alkaloid primer, sekunder dan tersier

Fraksi basa

Alkaloid kuartener dan N-oksid

Kadar alkaloid total

1. Volumetri: berdasarkan sifat kebasaan alkaloid

2. Gravimetri: menimbang residu alkaloid

3. Spektrofotometri: dengan penambahan pereaksi warna

4. Fluorimetri: kinin dan kinidin

INSTRUMEN ANALISIS KANDUNGAN KIMIA EKSTRAKNo. Instrumen Data dan Penggunaan

Identifikasi Penetapan Kadar

1. Spektrofotometer UV-Vis Pola spektra UV-Vis spesifik Golongan senyawa

2. SpekrofotometerFluoresensi

Pola spektra eksitasi-emisi spesifik

Golongan senyawa

3. Spektrofotometer inframerah (IR)

Pola spektra IR spesifik Jarang digunakan

4. Spektrometer RMI Pola spektra IR spesifik Tidak dapat

5. Spektrometer massa Spektra massa Tidak dapat

6. Densitometer (TLC scanner) Pola dan spektra UV-Vis bercak

Golongan senyawa dan komponennya

7. Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC)

Pola kromatogram Komponen

8. Kromatografi gas Pola kromatogram Komponen

9. Kombinasi instrumen: Simultan: Pola kromatogram dan

identifikasi struktur komponen yang terpisahkan berdasarkan

spektra

HPLC-DAD Komponen

GC-MS Jarang digunakan

GC-FTIR Jarang digunkan

LC-MS Komponen

LC-NMR Tidak digunakan

Standardisasi:Jaminan kualitas produk yang kontinyu

Menghindari pemalsuan

Kekeliruan bahan

Penambahan bahan kimia

Bahan baku dengan kualitas rendah

Contoh:1. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) dengan

Scutellaria spp. lainnya 2. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap)

denganTeucrium spp. (Germander) (hepatotoksik)3. Penggantian Stephania tetrandra dengan Aristolochia

spp., yang berpotensi toksik terhadap ginjalSenyawa indikator Stephania: tetrandrin, aristolochia, aristolochic acid

4. Beberapa sampel Andrographis paniculata (Andrographis) tidak mengandung andrographolide

5. Beberapa sampel Vaccinium myrtillus (Bilberry) mengandung amaranth anthocyanins

6. Echinacea purpurea: akar: alkilamida, beberapa sampel mengandung bagian tumbuhan yang berbeda atau profil senyawa alkilamida yang berbeda

7. Golden Seal (Hydrastis canadensis): sangat mahal dan supply terbatas, marker: hidrastin

Golden seal (Hydrastis canadensis)

Mengandung hidrastin dan berberin.

Harga mahal dan langka

Berberin: memberikan warna khas ekstrak, antibakteri

Hidrastin: efek troporestorative terhadap membran mukosa

Bagian tanaman: rizoma

Pemalsuan:

•Campuran rizoma dan akar rambut

•Tanaman lain yang mengandung berberin (memberikan warna ekstrak yang khas), a.l: Coptis chinensis, Berberis aristata, Berberis aquifolium

Echinacea purpurea

Bagian tanaman: akar

Kandungan kimia aktif: alkilamid, chicoric acid

Pemalsuan: Parthenium integrifolium (bentuk akar mirip) tidak mengandung alkilamid

Perbedaan: Rasa berbeda (sensasi „Tingling“) ketika dikunyah

Echinacea angustifolia

Bagian tanaman: akar

Kandungan kimia aktif: alkilamid, echinacoside

Kadar alkilamid lebih tinggi

Perbedaan: Rasa berbeda (sensasi „Tingling“) ketika dikunyah

Immunostimulator

Kendala:1. Senyawa aktif tidak diketahui

2. Aktivitas ditentukan oleh lebih dari satu komponen

3. Tidak terdapat senyawa standar

4. Efek farmakologis tidak terukur

Penggunaan senyawa identitas/ marker

Marker analitik:

1. Identifikasi

2. Kemurnian

3. Penentuan kadar

4. Uji stabilisasi

Marker aktif: zat yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis

Produksi sediaan obat tablet/kapsul dari ekstrak

Kesulitan:

• Untuk ekstrak terstandarisasi, bobot ekstrak tergantung pada kadar zat aktif dalam ekstrak

• Bobot ekstrak per-sediaan umumnya besar

• Sifat ekstrak sulit untuk pengolahan lebih lanjut, a.l. Higroskopis, sifat alir jelek

• Kandungan lipofilik seringkali mempengaruhi sifat desintegrasi

Pengatasan:

Penambahan zat pengering seperti Aerosil® dan Mg stearat

Produksi sediaan cair dari ekstrak• Ekstrak yang digunakan: ekstrak kering/ cair/ kental

• Pelarut: etanol-air; gliserol-propilenglikol-air

• Kendala: dalam penyimpanan menjadi keruh/ mengendap, dekomposisi

• Perlu penambahan bahan pengawet, kandungan alkohol / propilenglikol > 15% dapat berfungsi sebagai pengawet

Pengaruh packing terhadap stabilisasi obat:

• Karet: absorpsi dan melepaskan partikel

• Wadah plastik: kehilangan zat aktif/pengawet, perubahan pH, reaksi oksidasi reduksi, permeasi gas, lem, dll, tembus cahaya

• Plastik folie: serapan kelembaban, tembus cahaya

• Wadah metal: korosi

PRODUCTION OF PURIFIED EXTRACT

- DELIPIDATION and FRACTIONATION

- SAPONIFICATION

- RESIN ELIMINATION

- DISTILLATION

- PRECIPITATION BY :

- Different solvent polarities

- Heavy metal – Poly phenol reaction

- Protein – Tannin reaction

- ALKALOID SEPARATION

DELIPIDATION AND FRACTIONATION

PLANT POWDER PLANT POWDER PETROLEUM ETHANOL ETHER RESIDUE EXTRACTNON POLAR RESIDUE ETHANOLSUBSTANCES Chloroform Evaporation; /Ether + Hot Water

SUSPENSIONRESIDUE EXTRACT CHCl3 Ether: Ethanol /ETHER Ethyl acetate: Butanol

EXTRACT ETHANOL DIFFERENT FRACTIONS

SAPONIFICATION NON POLAR / LIPID EXTRACT

KOH Solution

SOAP WATER FRACTION

Ether

WATER ETHER

FRACTION FRACTION

(TRITERPENE

STEROID

CAROTENOID)

RESIN ELIMINATION

ETHANOLIC EXTRACT ETHANOLIC EXTRACT

Petroleum ether KOH ethanolic

/Hexane

PE/Hexanic INSOLUBLE PRECIPITATE SOLUBLE

FRACTION FRACTION (RESIN) FRACTION

CURCUMIN PIPERINE

DISTILLATION

NON POLAR/ LIPID EXTRACT

+ WATER DISTILLATION

ESSENTIAL OIL NON VOLATILE FRACTION

TERIMA KASIH