paper semnas petra 2007_edit

6
Pembuatan Keramik Silikon Karbida Menggunakan Campuran Serbuk Kayu Meranti dan Silikon Juliana Anggono, Soejono Tjitro, Edward Wijaya Jurusan Teknik Mesin-Universitas Kristen Petra Email: [email protected] ; Abstrak Silikon karbida (SiC) dapat dimanfaatkan untuk berbagai aplikasi yang membutuhkan ketahanan panas dan keausan yang tinggi, seperti perlengkapan dapur bertemperatur tinggi, elemen pemanas, piringan gerinda, dan bahan abrasif, varistor, serta light emitting diode (LED). SiC dapat dibuat dari bahan baku yang mengandung sumber silikon (Si) dan karbon (C). Melalui penelitian ini telah berhasil dibuat SiC dari campuran serbuk kayu meranti sebagai sumber C dan serbuk Si sebagai sumber Si. Pembuatannya terdiri dari dua tahap, yaitu pada tahap awal adalah proses pirolisa serbuk kayu dalam atmosfir nitrogen (N 2 ) sampai temperatur 1025 o C untuk mendapatkan residu C yang kemudian dicampurkan dengan serbuk Si. Tahap pemanasan berikutnya sampai pada temperatur 1575 o C dalam atmosfir inert (Ar) dimaksudkan untuk mereaksikan Si dan C menjadi SiC. Hasil pengujian dengan X-ray Diffraction (XRD) menunjukkan pembentukan SiC sebagai fasa yang dominan. Di luar dugaan juga didapatkan SiO 2 yang diperkirakan karena masuknya O 2 ke dalam dapur selama pemanasan. Kata Kunci: Silikon karbida, kayu meranti, atmosfir nitrogen, residu karbon, X-ray diffraction, proses pirolisa, ceramization. 1. PENDAHULUAN SiC dijumpai di alam hanya dalam bentuk lempengan heksagonal berukuran kecil dalam besi meteorik. 1 Bahan yang sama (-SiC) pertama kali disintesa secara komersial oleh E. J. Acheson (1891) dengan memanaskan campuran clay dan serbuk C menggunakan panas busur listrik elektroda C pada temperatur >1600 o C. 2 Hingga saat ini SiC (- SiC) komersial dibuat dengan proses Acheson ini. Namun demikian banyak proses baru telah dikembangkan untuk pembuatan SiC dengan grade lebih tingggi (murni) dalam bentuk fibers, platelets, whiskers, serbuk, dan lapisan film. Tersedianya bentuk fibre dan platelet SiC melahirkan ketersediaan komposit bermatriks logam dan keramik dengan particulate (aplikasi untuk connecting rod dan piston untuk otomotif terbuat dari matriks Al) 3 dan fibrous reinforcement terbuat dari SiC. SiC adalah material keramik non-oksida yang paling luas aplikasinya. Kekerasan dan ketahanan panasnya yang tinggi menghasilkan aplikasi sebagai abrasif pada peralatan dan kertas gerinda (silicon carbide paper). SiC juga dapat dimanfaatkan sebagai material tahan panas karena tingginya sifat konduktivitas termalnya, temperatur dekomposisinya, ketahanan kimiawinya, serta wettability-nya yang rendah oleh logam cair dan terak. 2 Sifat elektriknya memungkinkan juga aplikasinya sebagai elemen pemanas. Selain itu SiC juga dipakai sebagai bahan paduan dalam pembuatan besi baja untuk penambahan unsur silikon dan karbon. Gambar 1 ditunjukkan berbagai aplikasi keramik SiC. SiC dapat dibuat dari hampir semua bahan baku yang mengandung sumber Si dan sumber C. Hingga saat ini ada beberapa alternatif proses pembuatan serbuk keramik SiC, di

Upload: ahmad-banuaji

Post on 07-Nov-2015

24 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

hii

TRANSCRIPT

1

Pembuatan Keramik Silikon Karbida

Menggunakan Campuran Serbuk Kayu Meranti dan Silikon

Juliana Anggono, Soejono Tjitro, Edward Wijaya

Jurusan Teknik Mesin-Universitas Kristen PetraEmail: [email protected];

Abstrak Silikon karbida (SiC) dapat dimanfaatkan untuk berbagai aplikasi yang membutuhkan ketahanan panas dan keausan yang tinggi, seperti perlengkapan dapur bertemperatur tinggi, elemen pemanas, piringan gerinda, dan bahan abrasif, varistor, serta light emitting diode (LED).

SiC dapat dibuat dari bahan baku yang mengandung sumber silikon (Si) dan karbon (C). Melalui penelitian ini telah berhasil dibuat SiC dari campuran serbuk kayu meranti sebagai sumber C dan serbuk Si sebagai sumber Si. Pembuatannya terdiri dari dua tahap, yaitu pada tahap awal adalah proses pirolisa serbuk kayu dalam atmosfir nitrogen (N2) sampai temperatur 1025oC untuk mendapatkan residu C yang kemudian dicampurkan dengan serbuk Si. Tahap pemanasan berikutnya sampai pada temperatur 1575oC dalam atmosfir inert (Ar) dimaksudkan untuk mereaksikan Si dan C menjadi SiC.

Hasil pengujian dengan X-ray Diffraction (XRD) menunjukkan pembentukan SiC sebagai fasa yang dominan. Di luar dugaan juga didapatkan SiO2 yang diperkirakan karena masuknya O2 ke dalam dapur selama pemanasan.

Kata Kunci: Silikon karbida, kayu meranti, atmosfir nitrogen, residu karbon, X-ray diffraction, proses pirolisa, ceramization.

1. PENDAHULUAN

SiC dijumpai di alam hanya dalam bentuk lempengan heksagonal berukuran kecil dalam besi meteorik.1 Bahan yang sama ((-SiC) pertama kali disintesa secara komersial oleh E. J. Acheson (1891) dengan memanaskan campuran clay dan serbuk C menggunakan panas busur listrik elektroda C pada temperatur >1600oC.2 Hingga saat ini SiC ((-SiC) komersial dibuat dengan proses Acheson ini. Namun demikian banyak proses baru telah dikembangkan untuk pembuatan SiC dengan grade lebih tingggi (murni) dalam bentuk fibers, platelets, whiskers, serbuk, dan lapisan film. Tersedianya bentuk fibre dan platelet SiC melahirkan ketersediaan komposit bermatriks logam dan keramik dengan particulate (aplikasi untuk connecting rod dan piston untuk otomotif terbuat dari matriks Al)3 dan fibrous reinforcement terbuat dari SiC. SiC adalah material keramik non-oksida yang paling luas aplikasinya. Kekerasan dan ketahanan panasnya yang tinggi menghasilkan aplikasi sebagai abrasif pada peralatan dan kertas gerinda (silicon carbide paper). SiC juga dapat dimanfaatkan sebagai material tahan panas karena tingginya sifat konduktivitas termalnya, temperatur dekomposisinya, ketahanan kimiawinya, serta wettability-nya yang rendah oleh logam cair dan terak.2 Sifat elektriknya memungkinkan juga aplikasinya sebagai elemen pemanas. Selain itu SiC juga dipakai sebagai bahan paduan dalam pembuatan besi baja untuk penambahan unsur silikon dan karbon. Gambar 1 ditunjukkan berbagai aplikasi keramik SiC. SiC dapat dibuat dari hampir semua bahan baku yang mengandung sumber Si dan sumber C. Hingga saat ini ada beberapa alternatif proses pembuatan serbuk keramik SiC, di antaranya telah berhasil disintesa SiC dari campuran serbuk logam Si dan gula.2 Sekam padi juga telah dimanfaatkan dalam pembuatan SiC.7

.

a)b)

c)

Gambar 1 Berbagai aplikasi keramik SiC sebagai a) elemen pemanas tahan sampai temperatur 1500oC4 b) komponen hydrocyclone yang membutuhkan ketahanan aus tinggi untuk pertambangan5, dan c) light emitting diode (LED)6 Bahan kayu berupa serbuk hasil gergaji yang mengandung karbohidrat 3 sebagai sumber C dapat dimanfaatkan pula untuk membuat SiC bila direaksikan dengan sumber yang mengandung Si. Penelitian yang dilakukan oleh Klingner telah berhasil membuat SiC dengan proses pirolisa kayu pinus yang diikuti proses infiltrasi silika sol pada produk pirolisa.8 Proses pirolisa dilakukan sampai suhu 500C dan dilanjutkan sampai temperatur akhir antara 800C-1400C. Setelah proses infiltrasi dengan silika sol, proses dilanjutkan dengan proses ceramization pada suhu 1575C selama 4 jam. Penelitian ini mengikuti urutan proses seperti yang dilakukan oleh Klingner namun bahan yang digunakan adalah kayu meranti dalam bentuk serbuk. Proses infiltrasi digantikan dengan mencampurkan serbuk Si dengan serbuk hasil pirolisa kayu meranti. Pemanasan campuran ini sampai temperatur 1575oC menghasilkan tahapan reaksi antara sumber Si dengan sumber C untuk membentuk SiC.

2. METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini diawali dengan persiapan bahan baku berupa serbuk kayu meranti dan bongkahan Si yang dilanjutkan dengan karakterisasinya. Karakterisasi bahan baku meliputi pengetahuan tentang morfologi dan ukuran partikel masing-masing serbuk yang dilakukan melalui pengamatan dengan scanning electron microscope (SEM) yang dipinjam dari Pusat Pengembangan Penelitian Geologi dan Kelautan (PPPGL) Bandung. SEM yang digunakan adalah JEOL tipe JSM 6360 LA.

Pembuatan sampel uji pada penelitian ini dimulai dengan proses pirolisa serbuk kayu meranti. Tahapan penelitian ditunjukkan oleh Gambar 2.

Gambar 2 Urutan langkah penelitian pembuatan keramik SiC.

Serbuk kayu meranti yang digunakan adalah dalam keadaan kering. Foto SEM pada Gambar 3a menunjukkan variasi ukuran serbuk kayu yang digunakan (ukuran serbuk berkisar 200-500 m). Gambar 3b menunjukkan foto SEM serbuk kayu dari jarak dekat yang menunjukkan penampang sel-sel kayu meranti.

Sumber Si yang digunakan untuk dicampurkan dengan serbuk hasil pirolisa kayu meranti dalam bentuk bongkahan. Bongkahan Si tersebut tersebut kemudian dihaluskan secara manual menggunakan palu menjadi serbuk berukuran -100 mesh (< 80 m). Gambar 4 adalah foto SEM serbuk Si berbentuk angular hasil penumbukan manual yang siap dicampurkan. Pengujian komposisi kimia serbuk Si dengan EDX menunjukkan kemurniannya yang tinggi.

a)b)

Gambar 3 Foto SEM serbuk kayu meranti sebagai sumber C dalam penelitian ini, a) morfologi dan ukuran serbuk kayu meranti sebelum dipirolisa dan b) struktur sel kayu meranti pada jarak dekat.

Gambar 4 Foto SEM serbuk Si hasil penumbukan manual yang siap dicampurkan dengan sumber C dalam penelitian ini.

Proses pertama pada bahan baku adalah proses pirolisa serbuk kayu meranti yang dilakukan di PT. ASAB (Jalan Berbek Industri Surabaya) dengan menggunakan furnace (Quality Heat buatan

Australia) beratmosfir N2. Proses pirolisa dilakukan dengan pemanasan bertahap pada serbuk kayu sampai pada temperatur 1025oC. Pemanasan pertama dengan laju pemanasan 1C/menit sampai suhu 500C dan laju 5C/menit sampai temperatur akhir 1025C. Setelah temperatur mencapai 1025C furnace dimatikan dan hasil pirolisa dikeluarkan setelah furnace menjadi dingin. Serbuk hasil pirolisa kayu kemudian dicampur dengan serbuk Si (Gambar 4) dengan perbandingan berat 1:1 dan dilakukan pencampuran pada ballmill (64 rpm selama 8 jam). Campuran ini kemudian siap dilakukan proses kompaksi (318,31 MPa) menggunakan mesin pres hidrolis (Farnell-Inggris) di laboratorium Beton Universitas Kristen Petra. Campuran dibentuk menjadi sampel silindris dengan diameter 20 mm dan tebal 10 mm untuk dilanjutkan pada pemanasan proses ceramisation. Gambar 5 menunjukkan sampel green compact.

Gambar 5 Green compact campuran serbuk Si dan serbuk hasil pirolisa kayu meranti.

Proses berlanjut pada green compact yaitu berupa proses ceramisation untuk mereaksikan Si dengan C pada hasil pirolisa kayu dengan pemanasan compact dalam tube furnace berbahan bakar gas elpiji beratmosfir argon (99,999 %) milik Balai Besar Keramik Bandung. Kapasitas temperatur tube furnace ini adalah sampai temperatur maksimum 1700 oC. Proses ini digunakan untuk mendapatkan silikon karbida (SiC) melalui reaksi sebagai berikut:

Si + C SiC ...................................... (1)

Proses pemanasan pada tahap ini dilakukan sampai temperatur 1575oC dengan laju pemanasan 10C/menit dan ditahan selama 4 jam. Sampel hasil proses pada tahap ini kemudian diuji dengan X-ray diffractometer (XRD) untuk mengidentifikasi fasa-fasa akhir yang terbentuk setelah pemanasan. XRD yang digunakan bermerk Phillips tipe PANalytical XPert PRO milik PPPGL Bandung. Pengamatan struktur mikro dilakukan menggunakan SEM yang dilengkapi dengan alat energy dispersive x-ray (EDX) yang sangat menolong untuk identifikasi komposisi kimia fasa yang diamati.3. HASIL DAN DISKUSI

Tujuan proses pirolisa kayu dalam penelitian ini adalah untuk mendapatkan residu karbon (amorf) sebagai hasil terputusnya ikatan karbon pada unit struktur lignin pada kayu.8, 9 Unsur karbon ini yang kemudian direaksikan dengan serbuk Si. Dari hasil proses pirolisa dihasilkan serbuk karbon berwarna hitam yang memiliki ukuran lebih kecil dan berongga (Gambar 6 dibandingkan dengan serbuk kayu awal (Gambar 3).Bentuk dan ukuran partikel hasil pirolisa serbuk kayu meranti bersifat krusial untuk pencapaian reaksi pembentukan SiC karena menentukan luas permukaan aktif.

a)b)

Gambar 6 Foto SEM partikel hasil pirolisa serbuk kayu meranti a) ukuran partikel yang bervariasi dan b) penampang partikel berongga yang menunjukkan penampang sel setelah pirolisa.

Ukuran partikel mengecil pada hasil pirolisa adalah akibat pengurangan massa yang disebabkan oleh unsur-unsur hidrogen (H), nitrogen (N), dan oksigen (O) yang terdapat dalam kayu bereaksi menjadi gas dan yang tertinggal hanya unsur karbon (C).8, 9 Gambar 6a menunjukkan bahwa ada variasi ukuran produk pirolisa yang bergantung pada ukuran awal serbuk kayu sebelum dipirolisa. Terdapat tiga partikel kaya karbon hasil pirolisa dengan ukuran partikel bervariasi antara 390 470 m. Ditunjukkan oleh Gambar 6b bahwa terdapat banyak rongga dengan ukuran bervariasi antara 17 37 m. Warna hitam diperkirakan sebagai produk pembakaran yang kaya karbon. Dalam penelitian ini, residu produk pirolisa tidak dianalisa tetapi bukti keberadaan karbon ditunjukkan oleh hasil reaksi tahap selanjutnya (dibahas selanjutnya).

Proses ceramization pada compact untuk mereaksikan serbuk Si dengan hasil pirolisa (karbon) digunakan tube furnace beratmosfir argon dan dilakukan pemanasan sampai temperatur 1575C. Pada proses pemanasan dalam atmosfir argon ini terjadi reaksi antara Si dan C sehingga didapatkan silikon karbida (SiC). Hal ini dibuktikan oleh hasil identifikasi fasa oleh XRD dan diidentifikasi adanya -SiC sebagai fasa dominan. Gambar 7 dan Tabel 1 menunjukkan hasil XRD pada sampel hasil pemanasan proses ceramization. Berdasarkan hasil pengujian XRD pada Gambar 7 dan Tabel 1 di atas dihasilkan dua jenis SiC yang berbeda, yaitu moissanite-6H yang merupakan polytipe -SiC dan SiC - 57R. Moissanite-6H merupakan jenis SiC yang paling sering dijumpai dan memiliki struktur kristal heksagonal.2 Silicon carbide - 57R merupakan jenis SiC yang jarang dijumpai dan memiliki struktur kristal yang tidak jelas karena bentuknya masih termodifikasi. Perlu dilakukan studi lebih lanjut tentang keberadaan fasa ini dalam struktur. Sementara hasil penelitian Klingner dihasilkan dua jenis SiC yang berbeda, yaitu dan -SiC dan -SiC .8 -SiC memiliki struktur kristal heksagonal dan -SiC memiliki struktur kristal face-centered cubic.2

Gambar 7 Hasil identifikasi fasa dengan XRD pada sampel hasil proses ceramization.

Tabel 1 Hasil Identifikasi Fasa yang Diperoleh dengan XRD.

Hasil lain yang menarik yang ditemukan dalam penelitian ini adalah teridentifikasinya SiO2. Hal ini membuktikan adanya O2 dalam atmosfir furnace. Kehadiran O2 ini membuktikan adanya kebocoran furnace yang berakibat pada oksidasi C sebelum mengoksidasi Si menjadi SiO2. Selain itu diketahui belakangan bahwa perbandingan komposisi antara serbuk Si dengan residu hasil pirolisa seharusnya tidak 1:1 dalam perbandingan berat melainkan jumlah mol. Perhitungan ulang menunjukkan bahwa perbandingan mol Si:C adalah 1:3. Dengan demikian campuran berada dalam keadaan C berlebih yang diperkirakan teroksidasi oleh masuknya O2 sebelum kemudian mengoksidasi Si menjadi SiO2. Mekanisme pembentukan SiC dan temperatur terjadinya secara persis dalam penelitian ini masih memerlukan penelitian lebih lanjut, misal dengan pemanfaatan alat thermogravimetry/differential scanning calorimetry (TG/DSC) dan monitoring perkembangan struktur mikro dan komposisi kimia fasa yang terbentuk pada temperatur