optimasi ph dan waktu kontak biosorpsi zat warna · 2013-07-22 · dengan ini saya menyatakan bahwa...
TRANSCRIPT
OPTIMASI pH DAN WAKTU KONTAK BIOSORPSI ZAT WARNA
REMAZOL YELLOW OLEH BIOMASSA Rhyzopus oryzae AKTIF DAN
TERIMMOBILISASI
Oleh :
Prima Vinka Rahmayanti
M 0301008
SKRIPSI
Ditulis dan diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2007
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi ini dibimbing oleh :
Pembimbing I
Triana Kusumaningsih, M.Si
NIP 132 240 166
Pembimbing II
Khoirina Dwi N, M.Si
NIP 132 258 052
Dipertahankan didepan TIM Penguji Skripsi pada :
Hari : Jumat
Tanggal : 3 November 2006
Anggota TIM Penguji :
1. Fitria Rahmawati, M.Si
NIP 132 258 066
2. Venty Suryanti, M.Phil
NIP 132 162 026
1. …………………………………….
2. …………………………………….
Disahkan oleh
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dekan,
Drs. Marsusi, MS
NIP. 130 906 776
Ketua Jurusan Kimia,
Drs. Sentot Budi Rahardjo, PhD
NIP. 131 570 162
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul OPTIMASI
pH DAN WAKTU KONTAK BIOSORPSI ZAT WARNA REMAZOL YELLOW
OLEH BIOMASSA Rhyzopus oryzae AKTIF DAN TERIMMOBILISASI adalah
benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan
untuk memperoleh gelar kesarjanaan disuatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau
diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, November 2006
PRIMA VINKA RAHMAYANTI
iv
ABSTRAK
Prima Vinka Rahmayanti, 2006. OPTIMASI pH DAN WAKTU KONTAK BIOSORPSI ZAT WARNA REMAZOL YELLOW OLEH BIOMASSA Rhyzopus oryzae AKTIF DAN TERIMMOBILISASI. Skripsi. Jurusan Kimia. Fakultas PMIPA. Universitas Sebelas Maret.
Telah dilakukan penelitian dengan judul Optimasi pH dan Waktu Kontak Biosorpsi Zat Warna Remazol Yellow oleh Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif dan Terimmobilisasi. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui pengaruh aktivasi NaOH dan immobilisasi pada natrium silikat biomassa Rhyzopus oryzae dalam proses penyerapan zat warna Remazol Yellow dengan beberapa variasi pH dan lamanya waktu kontak, serta untuk menentukan jenis adsorpsi yang terjadi selama proses penyerapan.
Biomassa Rhyzopus oryzae ditumbuhkan pada media cair Yeast Ekstrak Pepton Dekstrosa (YEPD). Biomassa diaktivasi dengan cara diberi NaOH 1 M, dipanaskan pada 121oC selama 15 menit lalu dikeringkan pada suhu 70oC selama 12 jam. Proses immobilisasi biomassa dilakukan dengan cara dicampur pada gel natrium silikat, kemudian dipanaskan pada suhu 60oC selama 12 jam. Zat warna Remazol Yellow diserap dari larutannya dengan variasi pH 7 – 13 dan variasi waktu kontak 10 – 100 menit. Konsentrasi zat warna Remazol Yellow yang diserap dianalisis dengan spektrofotometer Ultraviolet-Visibel (UV-VIS) sebagai selisih dari konsentrasi awal dan konsentrasi terukur. Jenis isoterm adsorpsi diuji dengan isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa daya serap biomassa aktif sebesar 2,623 mg/g pada kondisi pH 10-11 dan waktu kontak optimum 30 menit, sedangkan daya serap biomassa terimmobilisasi sebesar 3,775 mg/g pada kondisi pH optimum 11 dan waktu kontak optimum 20 menit. Isoterm adsorpsi yang sesuai untuk biomassa aktif maupun biomassa terimmobilisasi adalah isoterm Langmuir. Kata Kunci : Optimasi pH dan Waktu Kontak, Biosorpsi, Rhyzopus oryzae,
Remazol Yellow, Aktivasi, Immobilisasi
v
ABSTRACT Prima Vinka Rahmayanti, 2006. OPTIMATION OF pH AND CONTACT TIME BIOSORPTION OF REMAZOL YELLOW DYE BY Rhyzopus oryzae BIOMASS ACTIVE AND BIOMASS IMMOBILE. Thesis. Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University.
Optimation of pH and contact time biosorption of Remazol Yellow dye by
Rhyzopus oryzae biomass active and biomass immobile has been carried out. The aim of this research was to compare the ability of Rhyzopus oryzae biomass active and biomass immobile at initial pH and contact time variation, and also to determine isotherm adsorption type that occurred during adsorption process.
Rhyzopus oryzae was grown in Yeast Ekstract Peptone Dextrose (YEPD) liquid media. Rhyzopus oryzae biomass was activated by NaOH 1 M and heated at 120oC during 15 minutes, then dried at 70oC during 12 hours. Rhyzopus oryzae biomass was immobilized into natrium silicate matrix and dried at 60oC for 12 hours. The adsorption of Remazol Yellow dyes was conducted by varying pH 7-13 and contact time of 10, 20, 30, 40, 60, 80, and 100 minutes. Remazol Yellow dye sorption was analyzed by Ultraviolet – Visible spectroscopy as difference between initial concentration and final concentration. Isoterms adsorption were analyzed by Langmuir and Freundlich isotherm.
The study yield that biomass immobile has higher biosorption capacity compare to biomass active. Optimum condition of biosorption Remazol Yellow dye by biomass active found at pH 10 - 11 and contact time 30 minutes, while biosorption Remazol Yellow dye by biomass immobile found at pH 12 and contact time 20 minutes. The capacity of biosorption in optimum condition for biomass active was 2.623 mg/g and biomass immobile was 3.775 mg/g. Isoterm analysis of Remazol Yellow dye by biomass active and biomass immobile was Langmuir isotherm.
Key word : Optimation of pH and contact time, Biosorption, Rhyzopus oryzae,
Remazol Yellow, Activate, Immobilize
vi
MOTTO
Ø Karena sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Maka apabila
kamu telah selesai (dari satu urusan), kerjakanlah dengan sungguh-
sungguh urusan yang lain (Q.S. Al-Insyirah : 6-7).
Ø Allah tidak membebani seseorang melainkan sesuai dengan
kesanggupannya (Q.S. Al Baqarah : 286).
vii
PERSEMBAHAN
Karya kecilku ini kupersembahkan kepada :
Ø Bapak dan Ibu tercinta, atas bimbingan, cinta, kasih
sayang, dan perhatian untuk Ananda yang tak pernah
mengenal lelah. Terima kasih atas semuanya, maaf jika
Ananda sering berbuat salah, tapi Ananda akan
berusaha mewujudkan semua harapan Bapak dan Ibu.
Ø Semua orang yang selalu menyayangiku dengan tulus.
Ø Almamater
viii
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrohmaanirrohim
Segala puji syukur kehadirat Allah SWT, karena Ridhlo-Nya skripsi ini,
yang berjudul “Optimasi pH dan Waktu Kontak Biosorpsi Zat Warna Remazol
Yellow oleh Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif dan Terimmobilisasi” hingga selesai
dengan baik.
Skripsi ini disusun sebagai hasil penelitian yang telah penulis lakukan untuk
memenuhi sebagian syarat guna memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas
Maret Surakarta.
Penulis telah banyak menerima bantuan, dorongan dan pertunjuk serta
fasilitas dalam pengerjaan skrispsi ini. Oleh karena itu, penulis mengucapkan
banyak terima kasih kepada semua pihak, terutama kepada :
1. Bapak Drs.Marsusi, M.S selaku Dekan FMIPA UNS.
2. Bapak Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku Ketua Jurusan Kimia.
3. Ibu Triana Kusumaningsih, M.Si selaku dosen pembimbing I yang telah
berkenan meluangkan waktu dan memberikan bimbingan yang berguna
demi terselesaikannya skripsi ini.
4. Ibu Khoirina Dwi N, M.Si selaku dosen pembimbing II yang dengan
penuh kesabaran telah membantu dalam penyelesaian skripsi ini.
5. Bapak dan Ibu Dosen di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret atas semua ilmu yang
berguna dalam penyusunan skripsi ini.
6. Bapak Agung Budiharjo, M.Si selaku Ketua Sub Laboratorium Biologi
Laboratorium Pusat MIPA UNS beserta teknisi.
7. Ibu Desi Suci Handayani, M.Si selaku Ketua Laboratorium Kimia FMIPA
UNS beserta teknisi
8. Kepala Laboratorium Kimia Organik UGM Yogyakarta beserta teknisi
9. Kepala Laboratorium Kimia Analitik Penelitian dan Pengembangan
Teknologi BATAN Yogyakarta beserta teknisi
ix
10. Teman-teman kimia ’01 ( Rere teman seperjuanganku, Inge, Ituk, Elis,
Yeye, Ina, Opik, dll, makasih atas semuanya), kakak-kakak kimia ’98, 99,
00 dan adek-adek kimia ’02, 03, 04, 05 dan 06. Teman-teman kos Tiko,
Heni, Ana makasih dah sering membantuku, Afro, Putri, Pipit, Alef,
Diana, Silvi, Lilin, Helga, Iput, Rulis, Dewi makasih atas persahabatannya.
Seseorang jauh disana yang selalu siap membantuku dan memberiku spirit,
makasih bantuan dan keceriannya.
11. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi
ini
Penulis sadar bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Harapan penulis
semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan
kita semua. Amin
Surakarta, November 2006
Prima Vinka Rahmayanti
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL........................................................................................ i
HALAMAN PERRSETUJUAN ...................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ iii
HALAMAN ABSTRAK.................................................................................. iv
HALAMAN ABSTRACT ............................................................................... v
HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii
KATA PENGANTAR ..................................................................................... viii
DAFTAR ISI.................................................................................................... x
DAFTAR TABEL............................................................................................ xiv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN.................................................................................... xvi
BAB I. PENDAHULUAN.............................................................................. 1
A. Latar Belakang ................................................................................. 1
B. Perumusan Masalah ......................................................................... 4
1. Identifikasi Masalah ..................................................................... 4
2. Batasan Masalah........................................................................... 5
3. Rumusan Masalah ........................................................................ 5
C. Tujuan Penelitian ............................................................................. 5
D. Manfaat Penelitian ........................................................................... 6
BAB II. LANDASAN TEORI ........................................................................ 7
A. Tinjauan pustaka .............................................................................. 7
1. Zat Warna Remazol Yellow ........................................................... 7
2. Biomassa Rhyzopus oryzae............................................................ 8
a. Struktur Kitin........................................................................... 9
b. Modifikasi Biomassa............................................................... 10
1. Aktivasi ............................................................................. 10
2. Immobilisasi...................................................................... 11
xi
c. Karakterisasi Biomassa ........................................................... 12
1. Spektroskopi Infra Merah ................................................. 12
2. Analisis Permukaan........................................................... 14
3. Adsorpsi......................................................................................... 15
a. Spektroskopi UV-VIS ............................................................. 16
b. Isoterm Adsorpsi ..................................................................... 17
1. Isoterm Langmuir.............................................................. 17
2. Isoterm Freundlich ............................................................ 17
B. Kerangka Pemikiran......................................................................... 18
C. Hipotesis........................................................................................... 19
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ...................................................... 20
A. Metode Penelitian............................................................................. 20
B. Tempat dan Waktu Penelitian .......................................................... 20
C. Alat dan Bahan yang Digunakan...................................................... 20
1. Alat yang Digunakan.................................................................... 20
2. Bahan yang Digunakan ............................................................... 21
D. Prosedur Penelitian........................................................................... 21
1. Preparasi Adsorben ...................................................................... 21
a. Sterilisasi Alat ......................................................................... 21
b. Pembuatan Media Pertumbuhan ............................................. 22
1. Larutan Yeast Ekstrak Pepton........................................... 22
2. Larutan Dekstrosa 40 %.................................................... 22
c. Penanaman Kultur Biomassa................................................... 22
1. Penanaman Biomassa untuk Kultur Awal (Starter) .......... 22
2. Penanaman Biomassa........................................................ 23
d. Aktivasi Biomassa................................................................... 23
e. Immobilisasi Biomassa............................................................ 23
2. Proses Adsorpsi............................................................................ 24
a. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow ..................................... 24
xii
1. Perbandingan Kemampuan Daya Serap Biomassa
Tanpa Perlakuan Awal, Aktif dan Terimmobilisasi
Natrium Silikat ................................................................. 24
2. Penentuan pH optimum..................................................... 24
3. Penentuan Waktu Kontak Optimum ................................. 25
4. Penentuan Isoterm Adsorpsi ............................................. 25
b. Aplikasi Limbah...................................................................... 25
1. Adsorpsi Limbah Zat Warna............................................. 25
2. Desorpsi ............................................................................ 26
E. Teknik Pengumpulan Data............................................................... 26
F. Teknik Analisis Data........................................................................ 26
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN............................... 28
A. Preparasi Adsorben ......................................................................... 28
1. Penanaman Rhyzopus oryzae .......................................................... 28
2. Aktivasi dan Immobilisasi Biomassa Rhyzopus oryzae .................. 29
3. Analisis Gugus Fungsi .................................................................... 30
4. Analisis Permukaan......................................................................... 33
B. Proses Adsorpsi................................................................................ 35
1. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow.............................................. 35
a. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow oleh Biomassa Tanpa
Perlakuan Awal, Aktif dan Terimmobilisasi Natrium Silikat 35
b. Penentuan pH Optimum.......................................................... 36
c. Penentuan Waktu Kontak Optimum ....................................... 38
d. Penentuan Isoterm Adsorpsi Biomassa Aktif ......................... 40
1. Isoterm Langmuir.............................................................. 40
2. Isoterm Freundlich ............................................................ 41
e. Penentuan Isoterm Adsorpsi Biomassa Terimmobilisasi
Natrium Silikat ....................................................................... 41
1. Isoterm Langmuir.............................................................. 41
2. Isoterm Freundlich ............................................................ 42
C. Aplikasi Limbah............................................................................... 43
xiii
1. Adsorpsi .......................................................................................... 43
2. Desorpsi .......................................................................................... 44
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN......................................................... 45
A. Kesimpulan ..................................................................................... 46
B. Saran................................................................................................ 46
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 47
LAMPIRAN – LAMPIRAN............................................................................ 50
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Biomassa dan Matrik yang Mengimmobilisasi Biomassa ................... 11
2. Data Hasil Analisis Gugus Fungsi Biomassa Tanpa Perlakuan Awal,
Biomassa Aktif dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat ........ 31
3. Data Analisis Permukaan Biomassa Aktif, Natrium Silikat dan
Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat ......................................... 34
4. Adsorpsi Biomassa Aktif dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat terhadap Limbah Zat Warna .................................................... 44
5. Hasil Desorpsi Biomassa Aktif dan Biomassa Terimmobilisasi
Natrium Silikat ..................................................................................... 45
xv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1. Struktur Zat Warna Remazol Yellow .......................................................... 7
2. Struktur Turunan Vinil Sulfon ................................................................... 7
3. Rhyzopus sp ................................................................................................ 8
4. Struktur Kitin ............................................................................................. 9
5. Spektra FTIR Biomassa Rhyzopus oryzae Tanpa Perlakuan Awal (a),
Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif (b) dan Biomassa Rhyzopus oryzae
Terimmobilisasi Natrium Silikat (c) .......................................................... 30
6. Daya Serap Biomassa Biomassa Rhyzopus oryzae Tanpa Perlakuan
Awal (a), Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif (b) dan Biomassa Rhyzopus
oryzae Terimmobilisasi Natrium Silikat (c) .............................................. 35
7. Pengaruh pH terhadap Daya Serap Biomassa Aktif (a) dan Biomassa
Terimmobilisasi Natrium Silikat (b) .......................................................... 37
8. Pengaruh Waktu Kontak terhadap Daya Serap Biomassa Aktif (a) dan
Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat (b) ......................................... 39
9. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif ................. 40
10 .Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif................ 41
11. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat.. 42
12. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat 42
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Spektra FTIR Biomassa Tanpa Perlakuan Awal....................................... 50
2. Spektra FTIR Biomassa Tanpa Aktif........................................................ 51
3. Spektra FTIR Biomassa Tanpa Terimmobilisasi Natrium Silikat ............ 52
4. Analisis Permukaan Biomassa Aktif dengan SAA ................................... 53
5. Analisis Permukaan Natrium Silikat dengan SAA ................................... 55
6. Analisis Permukaan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat dengan
SAA.......................................................................................................... 57
7. Data Daya Serap Biomassa Tanpa Perlakuan Awal, Aktif, dan
Terimmobilisasi Natrium Silikat .......................................................... 59
8. Data Optimasi pH Biomassa Aktif............................................................ 60
9. Data Optimasi pH Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat ................ 61
10. Data Optimasi Waktu Kontak Biomassa Aktif ......................................... 62
11. Data Optimasi Waktu Kontak Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat ....................................................................................................... 63
12. Data Isoterm Adsorpsi Biomassa Aktif .................................................... 64
13. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Aktif ............................................ 65
14. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Aktif........................................... 66
15. Data Isoterm Adsorpsi Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat ......... 67
16. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat ....................................................................................................... 68
17. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat ....................................................................................................... 69
18. Aplikasi Adsorpsi Limbah Zat Warna ...................................................... 70
19. Desorpsi Limbah Zat Warna ..................................................................... 71
20. Perhitungan Daya Serap dan persentase Adsorpsi Biomassa terhadap
Zat Warna Remazol Yellow ...................................................................... 72
21. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi pH Jamur Aktif...................... 73
xvii
18. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi pH Jamur Terimmobilisasi
Natrium Silikat ......................................................................................... 75
19. Uji statistik Duncan dan Anova Optimasi Waktu Kontak Jamur Aktif .... 77
20. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi Waktu Kontak Jamur
Terimmobilisasi Natrium Silikat.............................................................. 79
xviii
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Industri tekstil di Indonesia khususnya di Karesidenan Surakarta Jawa
Tengah telah maju dengan sangat pesat. Perkembangan industri tekstil
mempunyai dampak positif yaitu dapat meningkatkan kesejahteraan manusia.
Selain berdampak positif, perkembangan industri tekstil ini juga bisa
menimbulkan dampak negatif yaitu pencemaran lingkungan apabila air limbah
industri tekstil yang berasal dari proses pencelupan zat warna dibuang ke sungai
atau selokan tanpa diolah terlebih dahulu. Limbah zat warna industri tekstil ini
bisa mengakibatkan penurunan kualitas air yang pada akhirnya bisa meracuni
biota yang ada. Bila zat warna ini masuk ke tubuh manusia bisa bersifat
karsinogenik yang bisa merangsang tumbuhnya kanker serta depresi (Franck,
1995).
Salah satu jenis zat warna reaktif yang sering digunakan dalam pewarnaan
tekstil terutama pewarnaan batik adalah zat warna Remazol Yellow. Zat warna
Remazol Yellow sering digunakan dalam proses pencelupan batik karena
warnanya terang dan tidak mudah luntur (Gitopadmojo, 1978). Penelitian adsorpsi
zat warna Remazol Yellow dengan enceng gondok teraktivasi NaOH telah
dilakukan oleh Rahmawati, Pranoto dan Aryunani, (2003) dimana limbah zat
warna tekstil yang dapat diserap sebesar 4,44 mg/g. Supriyanto (2005) juga telah
melakukan penelitian adsorpsi zat warna Remazol Yellow dengan alang-alang
teraktivasi NaOH dimana limbah zat warna Remazol Yellow yang bisa diserap
sebesar 5,165 mg/g.
Pengolahan zat warna selain menggunakan alang-alang atau enceng gondok
dimungkinkan juga bisa menggunakan mikroorganisme jamur. Pengolahan
polutan pada lingkungan dengan menggunakan mikroorganisme (material biologi)
disebut biosorpsi. Komponen utama penyusun dinding sel mikroorganisme jamur
yang sering digunakan untuk biosorpsi adalah kitin yang merupakan polimer N-
asetil-D-glukosamina yang sangat efektif sebagai biosorben. Struktur kitin mirip
2
dengan struktur selulosa dimana dimana C-2 kitin berupa gugus asetamida sedang
pada selulosa berupa gugus hidroksil sehingga kitin dapat dipertimbangkan
sebagai turunan selulosa (Pudjaatmaka, 1986). Selulosa banyak dimanfaatkan
untuk menyerap zat warna, maka kitin juga bisa dimanfaatkan untuk
mengadsorpsi zat warna. Sehingga mikroorganisme jamur bisa digunakan sebagai
adsorben alternatif zat warna Remazol Yellow.
Salah satu jenis jamur yang komponen utama penyusun dinding selnya kitin
adalah jamur Rhizopus oryzae. Jamur Rhizopus oryzae termasuk dalam kelas
Phycomycetes (Palezar, Chan, dan Palezar, 1986). Percobaan biosorpsi logam
Fe(III), Cr(IV), Pb (II), Cu(II), dan Ni(II) dengan menggunakan biomassa
Rhizopus oryzae telah dilakukan oleh Sag dan Kutsal (2000).
Hasil penelitian Goksungup, Uren, dan Guvenc, (2002) menunjukkan bahwa
perlakuan awal pada biomassa bisa meningkatkan proses biosorpsi dibandingkan
biomassa tanpa perlakuan awal. Salah satu perlakuan awal biomassa adalah
dengan perlakuan kimia yaitu dengan cara aktivasi baik menggunakan asam
maupun basa. Yan dan Viraraghavan (2000) menunjukkan bahwa biomassa yang
telah diaktivasi dengan menggunakan basa NaOH daya serapnya lebih besar bila
dibandingkan dengan biomassa yang diaktivasi menggunakan asam. Aktivasi
dapat membersihkan kitin pada dinding sel jamur dari pengotor yang berupa
protein, lipid, dan ion-ion pengganggu pada dinding sel biomassa sehingga sisi
aktif spesifik dinding sel jamur yang berfungsi sebagai adsorben dapat
ditingkatkan.
Perlakuan awal pada biomassa selain aktivasi NaOH bisa juga dilakukan
modifikasi biomassa dengan cara immobilisasi. Immobilisasi pada biomassa dapat
meningkatkan kekuatan partikel, densitas, porositas dan ketahanan kimia
biomassa (Goksungup, dkk, 2002). Selain itu immobilisasi biomassa juga bisa
memperluas permukaan biomassa sehingga dapat meningkatkan kemampuan
adsorpsi biomassa (Fomina, dan Gadd, 2002).
Penelitian immobilisasi Medicago sativa dengan menggunakan matrik
natrium silikat telah dilakukan oleh Gordea-Torresdey, Tiemann, Gonzalez,
Hening, dan Townsend (1996). Alasan dipilihnya natrium silikat untuk
3
mengimobilisasi biomassa karena natrium silikat memiliki pori yang cukup besar
sehingga mempunyai permukaan yang cukup luas setiap satuan berat yang bisa
menyebabkan jumlah biomassa yang dapat diikat juga lebih banyak dibandingkan
bahan yang tidak berpori. Santoso, (2005) juga telah melakukan percobaan
immobilisasi Aspergillus oryzae dengan menggunakan matrik natrium silikat
untuk mengadsorpsi logam nikel (II), dimana adsorpsi logam nikel (II) oleh
biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih besar daripada biomassa aktif tanpa
immobilisasi.
Proses adsorpsi zat warna oleh biomassa selain dipengaruhi oleh perlakuan
awal biomassa juga dipengaruhi oleh pH awal larutan zat warna dan waktu
kontak. Percobaan adsorpsi zat warna Remazol Yellow biasanya dilakukan pada
pH basa karena pada pH basa dengan penambahan NaOH bisa terbentuk senyawa
vinil sulfon yang bisa meningkatkan penyerapan (Jufri, 1976, Gitopadmojo,
1978). Hasil penelitian Rahmawati, dkk, 2003, menunjukkan bahwa proses
adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh enceng gondok aktif mencapai optimum
pada pH 11, sedangkan pada penelitian Supriyanto, (2005) menunjukkan bahwa
adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh alang-alang aktif mencapai optimum
pada pH 10.
Santoso, 2005 menunjukkan bahwa biosorpsi logam Ni (II) oleh biomassa
Aspergillus oryzae aktif dari 5 menit sampai 30 menit terus mengalami
peningkatan dari 6,862 mg/g menjadi 8,247 mg/g. Hasil penelitian Hadi, (2005)
menunjukkan bahwa biosorpsi logam Ni(II) oleh biomassa Saccharomyces
cereviceae dari 0 sampai 30 menit juga terus mengalami peningkatan.
Proses adsorpsi dapat terjadi karena adanya ikatan antara adsorben dengan
adsorbat secara kimia atau fisika. Apabila ikatan yang terjadi adalah ikatan kimia
(adsorpsi kimia) maka ikatan antara adsorben dan adsorbat kuat tetapi adsorben
yang sudah digunakan tidak bisa diperbaiki lagi sedangkan bila ikatannnya fisika
(adsorpsi fisika) maka ikatan yang terjadi tidak terlalu kuat dan adsorben yang
sudah digunakan dapat digunakan lagi karena desorpsinya mudah terjadi.
Adsorpsi fisika atau kimia yang terjadi dapat diketahui dari jenis
isotermnya. Isoterm yang biasa digunakan untuk menentukan jenis adsorpsi
4
adalah isoterm Langmuir dan Freundlich. Apabila ikatan yang terjadi antara
adsorben dengan zat yang diserap cenderung ikatan kimia (adsorpsi kimia) maka
jenis isotermnya adalah isoterm Langmuir sedangkan bila ikatan yang terjadi
adalah ikatan fisika (adsorpsi fisika) maka jenis isotermnya adalah isoterm
Freundlich (Robert, 1997).
B. Perumusan Masalah
1. Identifikasi Masalah
Dinding sel jamur mengandung gugus fungsional yang berfungsi sebagai
sisi aktif untuk adsorpsi. Komponen utama penyusun dinding sel jamur adalah
kitin, dimana kitin merupakan turunan dari selulosa. Kitin ini berfungsi sebagai
sisi aktif jamur yang mampu mengadsorpsi zat warna.
Proses adsorpsi dapat ditingkatkan dengan perlakuan awal yaitu dengan cara
aktivasi. Aktivasi dapat dilakukan dengan penambahan asam maupun basa, tetapi
aktivasi dengan menggunakan basa lebih efektif dan efisien. Aktivasi biomass
dapat membersihkan kitin pada dinding sel biomassa Rhyzopus oryae dari
senyawa pengotor yang berupa protein, lipid, dan ion-ion pengganggu sehingga
penyerapan biomassa dapat meningkat.
Perlakuan awal pada biomassa selain dengan cara aktivasi bisa juga
dilakukan modifikasi biomassa dengan cara immobilisasi. Biomassa yang
diimobilisasi pada pendukung berpori akan memiliki luas permukaan dan volume
pori yang lebih besar serta mempunyai kekuatan partikel, porositas, ketahanan
kimia dan luas permukaan yang tinggi. Oleh karena itu immobilisasi biomassa
pada bahan yang berpori besar dapat meningkatkan proses penyerapan biomassa.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses biosorpsi antara lain pH
awal larutan zat warna dan waktu kontak. Pada pH awal larutan yang rendah
proses adsorpsi kurang optimal karena pada pH rendah belum terbentuk gugus
vinilsulfon, sedangkan pada pH tinggi dengan penambahan alkali penyerapannya
lebih tinggi karena telah terbentuk gugus vinil sulfon yang bisa meningkatkan
proses adsorpsi. Waktu kontak antara adsorben dan adsorbat kemungkinan
dipengaruhi luas permukaan adsorben. Apabila luas permukaan adsorben lebih
5
luas maka waktu kontak yang diperlukan pada proses adsorpsi lebih singkat
dibanding adsorben yang mempunyai luas permukaan lebih kecil.
Sifat adsorpsi dapat dipahami dengan berbagai model isoterm. Isoterm
adsorpsi Langmuir dan Freundlich merupakan isoterm adsorpsi sederhana yang
sering digunakan untuk menentukan sifat adsorpsi suatu adsorben.
2. Batasan Masalah
a. Biomassa Rhizopus oryzae diaktivasi dengan menggunakan NaOH
b. Biomassa Rhizopus oryzae diaktivasi dan dilanjutkan immobilisasi pada
matrik natrium silikat
c. Proses bisorpsi dipelajari dengan variasi pH awal larutan 7, 8, 9, 10, 11, 12,
dan 13 sedangkan varisasi waktu kontak selama 10, 20, 30, 40, 60, 80, dan
100 menit.
d. Jenis adsorpsi yang terjadi diolah dengan isoterm Langmuir dan Freundlich.
3. Rumusan Masalah
a. Bagaimana pengaruh aktivasi NaOH dalam proses penyerapan zat warna
Remazol Yellow oleh biomassa Rhizopus oryzae?
b. Bagaimana pengaruh penggunaan matrik natrium silikat dalam proses
penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh biomassa Rhizopus oryzae yang
diaktivasi?
c. Bagaimana pengaruh pH awal dan waktu kontak dalam proses penyerapan ?
d. Bagaimana jenis adsorpsi yang terjadi ?
C. Tujuan Penelitian
1. Mengetahui pengaruh aktivasi NaOH dalam proses penyerapan zat warna oleh
biomassa Rhyzopus oryzae
2. Mengetahui pengaruh penggunaan matrik natrium silikat dalam proses
penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh biomassa Rhyzopus oryzae
3. Mengetahui pengaruh variasi pH awal dan lamanya waktu kontak terhadap
kemampuan biomassa Rhyzopus oryzae dalam proses penyerapan.
6
4. Menentukan jenis adsorpsi yang terjadi selama proses penyerapan.
D. Manfaat Penelitian
Memperoleh alternatif adsorben zat warna Remazol Yellow dalam
pengolahan limbah yang mengandung zat warna Remazol Yellow.
7
BAB II
LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka
1. Zat Warna Remazol Yellow
Jenis zat warna berdasarkan sifat pencelupan dan aplikasinya dapat
digolongkan menjadi 12 yaitu : zat warna bejana (tong), zat warna basa, zat warna
asam, zat warna direk, zat warna mordan (beitsa), zat warna azoat (naftol), zat
warna belerang (sulfur), zat warna bejana mengandung belerang (hidron), zat
warna bejana larut, zat warna dispersi, pigmen, dan zat warna reaktif. Salah satu
jenis zat warna reaktif adalah Remazol Yellow. Zat warna Remazol Yellow sering
digunakan dalam industri batik (Gitopadmojo, 1978). Zat warna Remazol Yellow
mempunyai struktur seperti disajikan pada Gambar 1.
NCl N
SO 2CH 2CH 2OSO 3Na
N
N
HO
H3CNa O 2C
SO 3Na
Gambar 1. Struktur Zat Warna Remazol Yellow (Krik-Othmer, 1992)
Zat warna Remazol Yellow dapat bereaksi dengan alkali membentuk
senyawa turunan vinilsulfon. Persamaan reaksi Remazol Yellow dengan alkali
NaOH disajikan pada persamaan (1) (Jufri, 1976., Gitopadmojo, 1978) :
Z-SO2-CH2-CH2-OSO3-Na + NaOH → Z-SO2-CH=CH2 + Na2SO4 + H2O…….(1) Z adalah bagian zat warna.
Gugus vinilsulfon [–SO2-CH=CH2] merupakan bagian zat warna yang
dapat menyebabkan terjadinya kepolaran yang kuat. Struktur turunan vinilsulfon
disajikan pada Gambar 2.
δ- δ+
Z-SO2-CH=CH2
Gambar 2. Struktur turunan vinil sulfon
8
Ikatan rangkap dari senyawa radikal vinil sulfon pada zat warna Remazol
Yellow tersebut bereaksi dengan gugus hidroksil dari air, alkohol, dan selulosa
disajikan pada persamaan (2) (Gitopadmojo, 1978) :
Z-SO2-CH=CH2 + R-O-H → Z.W.-SO2-CH2-CH2-OR…………..……………(2)
Ikatan yang terjadi antara senyawa radikal vinil sulfon pada zat warna
Remazol Yellow dengan gugus hidroksil membentuk ikatan kovalen.
Zat warna Remazol Yellow bila dibuang langsung ke lingkungan sangat
berbahaya karena dapat menyebabkan penurunan kualitas air sehingga perlu
dilakukan upaya untuk mengurangi limbah zat warna dilingkungan. Untuk
mengurangi limbah zat warna tersebut dilakukan proses adsorpsi. Zat warna
dapat diadsorpsi dengan bahan yang mengandung selulosa, karbon aktif,
hidrokalsit, zeolit, dan dimungkinkan juga bisa menggunakan biomassa.
2. Biomassa Rhizopus oryzae
Rhizopus oryzae yang disajikan pada Gambar 3 disebut juga sebagai
Rhizopus arrhizus. Jamur tersebut banyak dimanfaatkan pada fermentasi makanan
dan alkohol di Indonesia, China dan Jepang. Jamur Rhizopus oryzae dapat
diisolasi dari tanah, tumbuhan yang busuk, bahan makanan, serta pada kotoran
hewan dan burung (Ellis, 2005)
Gambar 3. Rhizopus sp (Palezar, dkk, 1986).
9
Taksonomi Rhizopus oryzae (Ellis, 2005) :
Kingdom : Fungi
Phyllum : Zygomycota
Class : Phycomycetes
Order : Mucorales
Family : Mucoraceae
Genus : Rhizopus
Species : Oryzae
Secara umum dinding sel jamur mengandung polisakarida dengan protein,
lipid, dan ion-ion pengganggu yang membentuk dinding sel jamur (Goksungup,
dkk, 2002). Komponen utama yang ada dalam jamur adalah kitin (Madigan,
Martindo dan Parker, 1997).
a. Struktur Kitin
Kitin merupakan senyawa karbohidrat golongan polisakarida linier yang
mengandung N-asetil-D-glukosamina terikat β. Kitin dapat dipertimbangkan
sebagai turunan selulosa karena gugus hidroksil pada atom C-2 selulosa
digantikan oleh gugus amida (Pudjaatmaka, 1986). Struktur kitin disajikan pada
Gambar 4.
Gambar 4. Struktur kitin (Pudjaatmaka, 1986)
10
Kitin dimungkinan dapat digunakan sebagai adsorben zat warna Remazol
Yellow. Gugus aktif pada kitin dapat berikatan dengan gugus vinilsulfon pada zat
warna Remazol Yellow.
Peningkatkan adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa dapat
dilakukan dengan cara modifikasi pada biomassa. Hasil penelitian Goksungup,
dkk (2002) menunjukkan bahwa perlakuan awal pada biomassa dapat
meningkatkan daya serap biomassa.
b. Modifikasi Biomassa
1. Aktivasi
Perlakuan awal dengan cara aktivasi menggunakan NaOH pada biomassa
bertujuan untuk membersihkan kitin pada dinding sel biomassa Rhyzopus oryzae
dari komponen lain yang berupa protein, lipid, dan ion-ion pengganggu. Aktivasi
dengan NaOH dapat menghancurkan enzim autolitik yang menyebabkan
pembusukan dan menghilangkan senyawa-senyawa pengotor yang berupa lipid,
protein dan ion-ion pengganggu yang menutupi dinding sel jamur.
Goksungup, dkk (2002) dalam penelitiannya menunjukkan bahwa
perlakuan awal biomassa dengan menggunakan basa NaOH 1M mempuyai daya
serap tertinggi dibandingkan perlakuan awal dengan cara pemanasan atau
biomassa tanpa perlakuan awal apapun. Biomassa dengan perlakuan awal
menggunakan basa NaOH 1 M dapat menyerap logam Cu2+ sebesar 21,1 mg/g,
sedangkan biomassa dengan pemanasan dan tanpa perlakuan awal apapun daya
serap terhadap logam Cu2+ sama yaitu sebesar 5,2 mg/g. Perlakuan awal
menggunakan basa NaOH mempunyai daya serap tertinggi dibandingkan
perlakuan awal pemanasan karena aktivasi NaOH dapat membersihkan dinding
sel biomassa pengotor-pengotor yang berupa protein, lipid, poliphosphat dan ion
anorganik sehingga sisi aktif biomassa dapat ditingkatkan. Namun demikian luas
permukaan biomassa sangat kecil sehingga perlu ditingkatkan dengan cara
immobilisasi pada padatan yang mempunyai pori cukup besar.
11
2. Immobilisasi
Proses immobilisasi pada biomassa dapat meningkatkan daya serap
biomassa tersebut. Bahan yang sering digunakan dalam proses immobilisasi
adalah bahan yang mempunyai pori cukup besar sehingga dapat memperluas
permukaan adsorben (Fomina dan Gadd, 2002). Beberapa bahan yang sudah
pernah digunakan untuk immobilisasi biomassa disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Biomassa dan Matrik yang Mengimmobilisasi Biomassa
Matrik Biomassa Logam Teradsorp
Chlorella vulgaris
Spirulina platensis
Chlorella salina
Calsium alginate
Rhizopus arrizus
Au, Cu, Fe, Zn
Citrobacter Cd, Pb Polyacrilamide gel
Rhizopus arrhizus Cu, Co, Cd
Silika Algasorp Cu, Ni, Pb, Hg, Cd, Zn,
As, Ag
Medicago sativa Cu Natrium silikat
Aspergillus oryzae Ni
Polyurethane Pseudomonas aeruginosa U
Phormidium laminosum Polysulfone
Citrobacter
Pb, Cd, Zn
Sumber : Gupta, dkk, 2000
Gordea-Torresdey, dkk (1996) telah melakukan penelitian immobilisasi
biomassa Medicago sativa pada matrik natrium silikat. Santoso, (2005) juga telah
melakukan penelitian immobilisasi biomassa Aspergillus oryzae dengan
menggunakan matrik natrium silikat. Penelitian Santoso (2005) menunjukkan
bahwa modifikasi dengan cara immobilisasi pada matrik natrium silikat
mempunyai daya serap terhadap logam Ni2+ lebih besar dibandingkan biomassa
aktif tanpa immobilisasi. Alasan dipilihnya natrium silikat adalah karena natrium
12
silikat mempunyai pori yang besar dan harga natrium silikat murah sehingga
proses penyerapannya lebih ekonomis, efektif dan efisien.
Gugus-gugus yang ada pada biomassa teraktivasi NaOH dan biomassa
terimobilisasi natrium silikat dapat dikarakterisasi dengan menggunakan
spektroskopi infra merah. Karakter biomassa juga bisa diketahui dari analisis
permukaan biomassa tersebut.
c. Karakterisasi Biomassa
1. Spektroskopi Infra Merah
Spektroskopi Infra Merah adalah alat untuk menentukan struktur suatu
senyawa berdasarkan interaksi molekul dengan energi sinar infra merah. Atom-
atom dalam suatu molekul tidak diam, tetapi terus bervibrasi (bergetar) dimana
ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola
yang dihubungkan oleh suatu pegas.
Bila radiasi infra merah dilewatkan pada cuplikan, maka molekul-molekul
cuplikan tersebut akan menyerap energi sehingga terjadi transisi dari vibrasi dasar
(ground state) ke tingkat vibrasi tereksitasi (exited state). Pengabsorpsian energi
pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang
memplotkan jumlah radiasi yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi
frekuensi atau panjang gelombang radiasi. Hasil plot tersebut yang memberikan
informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul (Hendayana,
Kadarohman, dan Supriatna, 1994)
Spektrum infra merah kebanyakan menyatakan panjang gelombang atau
frekuensi versus persen transmitansi (%T). Apabila senyawa menyerap radiasi
dengan panjang gelombang tertentu, maka intensitas radiasi yang diteruskan oleh
sampel akan berkurang, sehingga mengakibatkan penurunan %T dan dalam
spektrum nampak sebagai sumur (dip) yang disebut puncak adsorpsi (peak) atau
pita absorpsi (band). Tidak adanya serapan oleh senyawa pada panjang
gelombang tertentu terekam sebagai 100% T dan disebut sebagai garis dasar (base
line) yang terekam pada bagian atas spektrum.
13
Skala dasar spektra infra merah adalah bilangan gelombang yang berkurang
dari 4000 cm-1 ke 670 cm-1 atau lebih rendah. Daerah yang sering digunakan
untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional berada pada daerah 4000 cm-1 -
1400 cm-1 yang terlatak di bagian kiri spektrum infra merah.
Daerah infra merah pada bilangan gelombang 4000-1400 cm-1 dibagi
menjadi 4 bagian, yaitu :
a. Daerah 4000 – 2500 cm-1 sesuai untuk vibrasi ikatan stretching N-H, C-H, dan
O-H, keduanya menyerap pada daerah 3300-3600 cm-1. Ikatan C-H stretching
terjadi dekat 3000 cm-1. Karena hampir semua senyawa orgnik mempunyai
ikatan C-H, maka hampir semua spektra memberikan serapan kuat pada
daerah ini.
b. Daerah 2500 – 2000 cm-1 merupakan daerah serapan yang diberikan oleh
ikatan rangkap tiga stretching. Nitril dan alkuna menunjukkan puncaknya di
daerah ini.
c. Daerah 2000 – 1500 cm-1 adalah daerah absorpsi ikatan rangkap dua yang
meliputi C=O, C-N dan C=C. Secara umum gugus karbonil menyerap pada
bilangan gelombang 1670 –1780 cm-1 dan alkena stretching secara normal
terjadi dalam rentang yang lebar dari 1640 – 1680 cm-1. Posisi pasti dari
serapan C=O sering ditentukan sebagai serapan gugus karbonil dalam
molekul. Serapan ester biasa terjadi pada daerah 1735 cm-1, aldehid pada 1725
cm-1 dan ikatan keton terbuka terjadi pada 1715 cm-1.
d. Daerah dibawah 1500 cm-1 biasa disebut daerah sidik jari. Sejumlah besar
serapan yang disebabkan oleh berbagai vibrasi ikatan tunggal seperti C-O, C-
C, dan C-N yang terjadi di daerah ini, membentuk pola yang unik yang
bertindak sebagai identitas sidik jari oleh tiap molekul organik (McMurry,
1994).
Menurut Hamdan, (1992) spektrum FTIR didasarkan pada metode vibrasi
gugus –O-Si-O- dibedakan menjadi 3, yaitu :
a. Daerah 1250 – 900 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur asimetri –O-Si-O-
b. Daerah 850 – 680 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur simetri –Si-O-Si-
c. Daerah 500 – 420 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –Si-O-Si-
14
2. Analisis Permukaan
Luas permukaan suatu padatan dapat diukur dengan metode Brunauer-
Emmet-Teller (BET). Luas permukaan zat padat dapat dihitung dengan mengukur
jumlah molekul N2 yang diadsorpsi.
Berdasarkan metode BET adsorbat yang digunakan adalah gas nitrogen dan
adsorpsi isotermisnya berlangsung pada suhu 77 K dengan tekanan relatif dibatasi
0,005 – 0,35. Persamaan yang digunakan untuk menganalisis dengan
menggunakan metode BET disajikan pada persamaan (3) (Satterfield, 1991).
1)(1
−− PPoWm
= CWm
1 + CW
Cm
1− (P/Po) ………………………………(3)
Dengan :
W = berat gas total yang diserap pada tekanan P
Wm = berat gas nitrogen yang membentuk lapisan monolayer pada
permukaan zat padat
C = konstanta BET
Po = tekanan jenuh
P = tekanan yang digunakan
Persamaan (3) akan memberikan garis lurus apabila dibuat grafik
1/[W(Po/P)-1] versus P/Po. Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan satu lapis
(Wm) dengan persamaan (6) dapat ditentukan dari slope (B) dan intercept (A)
yang disajikan oleh persamaan (4) dan (5) .
Slope (B) = CW
Cm
1− ………………………………………………….(4)
Intersept (A) = CWm
1 ………………………………………………….(5)
Berat nitrogen yang membentuk satu lapisan dapat diperoleh dari
persamaan (4) dan (5) :
Wm = )(
1AB +
……………………………………………….(6)
Luas permukaan SBET (m2/g) dihitung dengan persamaan (7).
15
SBET = 2MrN
NAW mm ……………………………………………….(7)
Dimana : SBET = luas permukaan (m2/g)
N = bilangan Avogadro
Am = luas penampang melintang untuk gas nitrogen (16,2 Å2)
Luas permukaan spesifik dari adsorben berongga tergantung pada ukuran
partikel penyusunya. Permukaan sebagian besar zat padat dapat dipastikan
mengandung pori-pori. Keberadaan pori-pori yang berisi udara ini sangat
mempengaruhi sifat dan kegunaan zat padat tersebut. Berdasarkan asumsi bahwa
mengasumsikan pori-pori berbentuk silindris, pori-pori dapat diklasifikasikan
menjadi (Oscik, 1982) :
1) Mikropori = jari-jari < 10 Å
2) Mesopori = jari-jari 10 – 100 Å
3) Makropori = jari-jari > 100 Å
3. Adsorpsi
Adsorpsi merupakan akumulasi sejumlah senyawa, ion, maupun atom yang
terjadi dalam batas antara dua fasa. Adsorpsi terjadi jika gaya tarik menarik antara
zat terlarut dengan permukaan penyerap dapat mengatasi gaya tarik menarik
antara pelarut dengan permukaan penyerap (Oscik, 1982). Zat yang diserap
disebut adsorben sedang atom atau ion yang diserap disebut adsorbat (Gadd,
1990).
Analisis penentuan konsentrasi zat warna dalam proses adsorpsi zat warna
biasanya menggunakan spektroskopi UV-VIS. Pada penelitian adsorpsi zat warna
Remazol Yellow yang telah dilakukan oleh Rahmawati, dkk (2003) dan Supriyanto
(2005) pada proses analisis konsentrasi zat warna digunakan spektroskopi UV-
VIS. Sifat adsorpsi yang terjadi antara adsorben dan adsorbat dapat diketahui dari
jenis isotermnya berdasarkan konsentrasi zat warna yang terserap pada berbagai
variasi konsentrasi.
16
a. Spektroskopi UV-VIS
Suatu molekul yang menyerap sinar tampak atau ultra violet bisa
menyebabkan terjadinya eksitasi molekul tersebut dari tingkat energi dasar
(ground state) ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited stated). Proses tersebut
melalui dua tahap, yaitu :
Tahap I : M + hν M*
Tahap II : M* M + Energi
Umur molekul yang tereksitasi (M*) sangat pendek (10-8 – 10-9 detik) kemudian
molekul kembali ke tingkat dasar lagi (M). Proses diatas disebut reaksi fotokimia.
Absorpsi sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul biasanya
menghasilkan eksitasi elektron bonding yang bisa mengakibatkan panjang
gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada
di dalam molekul yang sedang diselidiki. Sehingga spektroskopi serapan molekul
dapat mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.
Tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi UV-VIS untuk
penentuan kuantitatif senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Semua senyawa organik dapat mengabsorpsi cahaya karena semua senyawa
organik mengandung elektron valensi yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Energi eksitasi untuk elektron pembentuk ikatan tunggal cukup tinggi
sehingga absorpsi terbatas pada daerah ultra violet vakum (λ<185 nm) sehingga
percobaan dengan sinar ultra violet vakum sulit dilakukan. Oleh karena itu
penyelidikan spektroskopi senyawa-senyawa organik dilakukan pada daerah ultar
violet dengan λ>185 nm. Absorbsi sinar ultra violet dan sinar tampak yang
panjang gelombangnya lebih besar hanya berlaku pada beberapa gugus fungsional
(chromophore) yang mengandung elektron valensi dengan energi eksitasi rendah.
Elektron-elektron yang bertanggung jawab pada pengabsorpsian cahaya
oleh suatu molekul organik adalah elektron- elektron yang terlibat langsung di
dalam pembentukan ikatan diantara atom-atom dan elektron-elektron bebas atau
tak berpasangan seperti pada atom-atom oksigen, halogen, belerang dan nitrogen.
Empat jenis transisi yang mungkin terjadi pada molekul bila mengabsorpsi
sinar ultra violet atau sinar tampak adalah σ → σ*, n → σ*, n → π* dan π → π*.
17
Sebagian besar materi melakukan absorpsi pada daerah sinar ultra violet (λ 200-
400 nm) dan yang lainnya pada daerah sinar tampak (λ 400 – 750 nm)
(Hendayana, dkk, 1994).
b. Isoterm Adsorpsi
Isoterm adsorpsi adalah adsorpsi yang menggambarkan hubungan antara zat
yang teradsorpsi oleh adsorben dengan tekanan atau konsentrasi pada keadaan
kesetimbangan dan temperatur tetap (Barrow, 1988; Alberty dan Daniel, 1983).
Ada beberapa jenis isoterm, antara lain :
1. Isoterm Langmuir
Isoterm adsorpsi Langmuir didasarkan pada asumsi bahwa setiap tempat
adsorpsi ekivalen dan kemampuan partikel untuk ditempat itu tidak tergantung
pada ditempatinya atau tidak tempat yang berdekatan (Kartohadiprojo, 1992).
Isoterm Langmuir mengasumsikan proses adsorbsi terjadi saat terbentuk lapisan
tunggal (monolayer adsorption). Persamaan isoterm Langmuir disajikan pada
persamaan 8 (Goksungup, dkk, 2002) :
kCQQQ maxmax
111+= ………………………………………………………(8)
Dimana :
Q = massa yang teradsorpsi untuk tiap gram adsorben (mg/g)
Qmax = kapasitas adsorpsi monolayer maksimal (mg/g)
k = konstanta Langmuir (L/mg)
C = konsentrasi pada keadaan setimbang (keadaan akhir) (mg/L)
2. Isoterm Freundlich
Isoterm adsorpsi Freundlich menggambarkan adsorpsi fisika yang terjadi
pada beberapa lapis dan ikatannya tidak kuat. Model adsorpsi Freundlich
menggambarkan bahwa adsorben mempunyai permukaan yang heterogen
sehingga mengalami beberapa lapisan.
Persamaan isoterm Freundlich (Goksungup, dkk, 2002) :
Q = b nC1
……………………………………………………………….....(9)
18
Dimana :
Q = massa zat yang teradsorpsi tiap gram zat adsorben (mg/g)
C = konsentrasi larutan pada kesetimbangan (mg/L)
b, n = konstanta Freundlich
Dari persamaan isoterm Freundlich bila dijadikan dalam bentuk logaritma
maka menjadi :
Log Q = log b + n1 log C………………………………………………...(10)
B. Kerangka Pemikiran
Zat warna Remazol Yellow merupakan salah satu jenis zat warna reaktif.
Senyawa vinil sulfon pada zat warna Remazol Yellow dimungkinkan dapat
berikatan dengan gugus aktif pada dinding sel biomassa Rhyzopus oryzae.
Perlakuan awal pada biomassa Rhyzopus oryzae dengan cara aktivasi
mengunakan basa NaOH dapat menghancurkan lipid, protein, dan ion-ion
pengganggu yang menutupi sisi aktif biomassa yang berupa kitin sehingga sisi
aktif biomassa dapat meningkat. Peningkatan sisi reaktif biomassa aktif dapat
meningkatkan daya serap biomassa aktif dibandingkan biomassa tanpa perlakuan
awal.
Modifikasi biomassa dengan cara immobilisasi pada pendukung yang
berpori besar dapat meningkatkan luas permukaan biomassa, kekuatan partikel,
porositas, dan ketahanan kimia biomassa. Peningkatan sifat-sifat tersebut dapat
menyebabkan daya serap biomassa terimmobilisasi lebih besar dibandingkan
biomassa tanpa immobilisasi.
Adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa selain dipengaruhi oleh
sifat fisik biomassa juga dipengaruhi oleh kondisi proses adsorpsi, antara lain pH
awal larutan dan waktu kontak. Proses adsorpsi zat warna Remazol Yellow
biasanya dilakukan pH basa karena pada pH basa dengan penambahan alkali dapat
membentuk senyawa vinil sulfon yang dapat meningkatkan proses adsorpsi.
Proses adsorpsi zat warna Remazol Yellow jika dilakukan pada kondisi asam atau
19
netral kemungkinan kurang efektif karena pada keadaan asam dan netral belum
terbentuk senyawa vinil sulfon.
Adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa Rhyzopus oryzae selain
dipengaruhi oleh pH awal larutan juga dipengaruhi oleh waktu kontak antara
biomassa dan zat warna. Lamanya waktu kontak proses adsorpsi ini kemungkinan
dipengaruhi oleh luas adsorben. Apabila luas permukaan adsorbennya besar maka
lamanya waktu kontak yang diperlukan lebih singkat dibanding adsorben yang
luas permukaannya kecil. Dari berbagai variasi pH awal larutan dan lamanya
waktu kontak tersebut akan diperoleh kondisi optimum penyerapan zat warna
Remazol Yellow oleh biomassa.
Jenis isoterm adsorpsi zat warna Remazol Yellow dengan biomassa
ditentukan pada kondisi pH dan waktu kontak optimum. Kemungkinan isoterm
adsorpsi antara zat warna Remazol Yellow dengan biomassa Rhyzopus oryzae
adalah isoterm Langmuir karena dimungkinkan terjadi ikatan kimia antara gugus
vinil sulfon pada zat warna dengan gugus aktif pada dinding sel biomassa.
C. Hipotesis
1. Aktivasi NaOH dapat meningkatkan proses penyerapan zat warna Remazol
Yellow oleh biomassa Rhyzopus oryzae
2. Modifikasi dengan cara immobilisasi pada matrik natrium silikat mempunyai
daya serap yang lebih besar dibandingkan biomassa teraktivasi NaOH tanpa
terimobilisasi pada matrik natrium
3. Proses biosorpsi zat warna oleh biomassa Rhizopus oryzae dipengaruhi oleh
pH awal dan waktu kontak, dimana kondisi optimum biosorpsi zat warna
Remazol Yellow terjadi pada pH basa dan waktu kontak biosorpsi biomassa
terimmobilisasinatrium silikat lebih singkat dibandingkan biomassa aktif
4. Jenis isoterm yang sesuai pada proses biosorpsi zat warna oleh biomassa
aktivasi dan biomassa immobilisasi adalah isoterm Langmuir.
20
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Penelitian ini dalam menentukan efektivitas biomassa Rhyzopus oryzae
dalam menyerap zat warna Remazol Yellow menggunakan metode eksperimental
laboratoris dengan melakukan :
1. Penentuan pH optimum dan waktu kontak optimum biosorpsi zat warna
Remazol Yellow oleh biomassa
2. Penentuan harga koefisien regresi linier dari persamaan Langmuir dan
Freundlich untuk mengetahui jenis isoterm adsorpsi yang sesuai diantara
keduanya dengan uji regresi
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Pusat Biologi Universitas Sebelas
Maret Surakarta, pada bulan September 2005 – Juni 2006. Karakterisasi gugus
fungsi jamur dengan FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Universitas
Gajah Mada Yogyakarta. Analisis SAA dilakukan di Laboratorium Kimia
Analitik Penelitian dan Pengembangan Teknologi BATAN Yogyakarta.
C. Alat dan Bahan
1. Alat yang Digunakan
a. Seperangkat peralatan gelas
b. Spektrofotometer UV-VIS Double Beam Shidamidzu 160 PC
c. Digital pH meter Lutron
d. Neraca Analitis Mattler Toledo AG 204 (Max 210, d = 0,1 mg)
e. Sentrifugasi Hettich EBA 30
f. FTIR Shimadzu model 8201 PC
g. Surface Area Analyzer (SAA) NOVA 1000
h. Incubator Hotcold-M Selecta
i. Autoklaf OSK 6500 Ogawa Seiki
21
j. Shaker KS 250 basic IKA Labortecknik
k. Magnetik stirrer
l. Oven Memmert
m. Kawat ose
n. Bunsen
o. Pengayak 20 mesh dan 40 mesh
p. Penggerus dan lumpang porselen
2. Bahan yang Digunakan
a. Jamur Rhizopus oryzae dari PAU UGM (FNCC tidak tercatat)
b. H2SO4 95 – 97 % p.a Merck
c. HCl 37 % p.a Merck
d. NaOH p.a Merck
e. Zat warna Remazol Yellow
f. BaCl2.2H2O p.a Merck
g. Natrium silikat p.a Merck
h. Dextrose anhydrous BAR JT Baker
i. Pepton water Oxoid
j. Yeast Ekstrak Oxoid
k. Aquades
l. Kertas saring Whatman 42
m. Alumunium foil
n. Kapas steril
D. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Adsorben
a. Sterilisasi Alat
Semua peralatan gelas yang akan digunakan harus dicuci sampai bersih.
Peralatan untuk pertumbuhan jamur Rhizopus oryzae disterilkan dengan autoklaf
pada suhu 121o C selama 15 menit.
22
b. Pembuatan Media Pertumbuhan
1. Larutan Yeast Ekstrak Pepton
Sebanyak 10 gram yeast ekstrak dan 20 gram pepton dilarutkan dalam
aquades menjadi 1000 mL. Larutan yang terbentuk dibagi menjadi 4 masing-
masing 225 mL dimasukkan ke dalam 4 erlenmeyer @ 500 mL. Sisanya dibagi
menjadi 2 bagian dan dimasukkan ke dalam 2 erlenmeyer @ 250 mL. Masing-
masing tabung erlenmeyer ditutup kapas dan dilapisi aluminium foil di bagian
luar, selanjutnya diikat karet dan disterilisasi dalam autoklaf pada suhu 121o C
selama 15 menit.
2. Larutan dekstrosa 40%
Sebanyak 40 gram dekstrosa dilarutkan dalam akuades sampai volume
100 mL. Larutan yang terbentuk dimasukkan ke dalam tabung erlenmeyer 250
mL, lalu disimpan dalam lemari pendingin. Masing-masing tabung erlenmeyer
ditutup kapas dan dilapisi aluminium foil di bagian luar, selanjutnya diikat karet
dan disterilisasi dalam autoklaf pada suhu 121o C selama 15 menit.
c. Penanaman Kultur Biomassa
Penanaman (inokulasi) kultur dilakukan dalam ruang inokulasi yang dijaga
supaya tetap steril. Ruang inokulasi yang digunakan disterilisasi dengan disemprot
etanol 96%. Kawat ose disterilisasi dengan mencelupkannya ke dalam etanol 96%
kemudian dibakar dengan nyala lampu spirtus.
1. Penanaman biomassa untuk kultur awal (starter)
a. Media Yeast Ekstrak Pepton Dekstrosa (YEPD)
Sebanyak 3 mL larutan dekstrosa 40% ditambahkan ke dalam masing-
masing 50 mL larutan YEPD yang terdapat dalam tabung erlenmeyer 250
mL
b. Masing-masing media YEPD ditanami Rhizopus oryzae
c. Media YEPD yang ditanami Rhizopus oryzae dishaker dengan kecepatan
175 rpm selama 48 jam pada suhu ruang (± 27 oC)
d. Sel yang berkembang sebagai media awal (starter) siap untuk ditanami
media YEPD dengan volume yang lebih besar
23
2. Penanaman biomassa
a. Media Yeast Ekstrak Pepton Dekstrosa (YEPD)
Sebanyak 10 mL larutan dekstrosa 40% ditambahkan ke dalam 225 media
YEP dalam 4 tabung erlenmeyer 500 mL
b. Sebanyak 10 mL starter dimasukkan ke dalam 225 mL media YEPD pada
tabung erlenmeyer yang berbeda.
c. Media YEPD yang ditanami starter diinkubasi dengan shaker dengan
kecepatan 175 rpm selama 48 jam pada suhu kamar (± 27 oC).
d. Aktivasi biomassa
1. Sel biomassa yang masih dalam media dipanaskan dengan autoklaf pada
121o C selama 15 menit.
2. Biomassa dari media disaring dengan kertas saring Whatman no. 42 kemudian
dicuci sebanyak 3 kali.
3. Sebanyak 5 gram biomassa dicampur dengan 100 mL 1 mol/L NaOH
dipanaskan dengan autoklaf pada suhu 121o C selama 15 menit.
4. Biomassa dikumpulkan dengan disaring pada kertas saring
5. Biomassa dicuci beberapa kali dengan aquades untuk menghilangkan NaOH
yang berlebihan.
6. Pengeringan biomassa dengan oven pada suhu 70o C selama 12 jam.
7. Karakterisasi gugus fungsional dengan FTIR dan analisis permukaan biomassa
dengan SAA
e. Immobilisasi biomassa
1. Sebanyak 5 gram biomassa aktif basah dicuci beberapa kali dan disentrifugasi
selama 5 menit dengan kecepatan 3000 rpm.
2. 75 mL asam sulfat 5% dicampur dengan larutan natrium silikat. Setelah
campuran asam sulfat 5% dan natrium silikat mencapai pH 2, maka sebanyak
5 gram biomassa aktif basah yang telah dicuci ditambahkan pada larutan
silikat dan diaduk selama 15 menit.
3. Natrium silikat ditambahkan perlahan-lahan hingga pH naik sampai dengan 7
24
4. Gel polimer dicuci berkali-kali dengan aquades sampai bila ditambah 2 tetes
barium klorida (BaCl2) tidak diperoleh endapan yang menandakan bahwa
sulfat pada biomassa telah hilang.
5. Gel polimer dengan biomassa terimobilisasi dikeringkan selama 12 jam pada
suhu 60o C dan digiling dengan mortar sehingga dapat melewati saringan
dengan ukuran 20 - 40 mesh.
6. Karakterisasi gugus fungsional dengan FTIR dan analisis permukaan biomassa
dengan SAA
2. Proses Adsorpsi
a. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow
1. Perbandingan Kemampuan Daya Serap Biomassa Tanpa Perlakuan Awal, Aktif
dan Terimmobilisasi Natrium Silikat
Sebanyak 25 mL larutan zat warna Remazol Yellow pada pH 7 masing-
masing ditambah 50 mg biomassa Rhyzopus oryzae tanpa perlakuan, 50 mg
biomassa aktif dan 50 mg biomassa terimmobilisasi natrium silikat. Masing-
masing digojog dengan shaker dengan kecepatan 120 rpm selama 60 menit.
Biomassa dipisahkan dari medianya dengan sentrifugasi pada kecepatan 4000
rpm selama 5 menit. Filtrat yang diperoleh ditentukan konsentrasinya dengan
spektroskopi UV-VIS untuk mengetahui konsentrasi yang tidak diserap oleh
biomassa. Konsentrasi zat warna yang diserap oleh biomassa adalah selisih
antara konsentrasi awal larutan dengan konsentrasi yang tidak diserap oleh
biomassa.
2. Penentuan pH Optimum
Masing-masing 50 mg biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi
natrium silikat dimasukkan ke dalam 25 mL larutan zat warna Remazol Yellow
dengan variasi pH : 7, 8, 9, 10, 11, 12, dan 13. Tabung ditutup dengan
alumunium foil, digojok dengan shaker dengan kecepatan 120 rpm selama 60
menit. Biomassa dipisahkan dari medianya dengan sentrifugasi pada
kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Filtrat yang diperoleh ditentukan
konsentrasinya dengan spektroskopi UV-VIS untuk mengetahui konsentrasi
25
yang tidak diserap oleh biomassa. Konsentrasi zat warna yang diserap oleh
biomassa adalah selisih antara konsentrasi awal larutan dengan konsentrasi
yang tidak diserap oleh biomassa.
3. Penentuan Waktu Kontak Optimum
Masing-masing 50 mg biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi
natrium silikat dimasukkan ke dalam 25 mL larutan zat warna Remazol Yellow
pada pH optimum masing-masing biomassa. Tabung ditutup dengan
alumunium foil, digojog dengan shaker pada kecepatan 120 rpm dengan
variasi waktu kontak 10, 20, 30, 40, 60, 80, dan 100 menit. Biomassa
dipisahkan dari medianya dengan sentrifugasi pada kecepatan 4000 rpm
selama 5 menit. Filtrat yang diperoleh ditentukan konsentrasinya dengan
spektroskopi UV-VIS untuk mengetahui konsentrasi yang tidak diserap oleh
biomassa. Konsentrasi zat warna yang diserap oleh biomassa adalah selisih
antara konsentrasi awal larutan dengan konsentrasi yang tidak diserap oleh
biomassa
4. Penentuan Isoterm Adsorpsi
Masing-masing 50 mg biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi
natrium silikat dimasukkan ke dalam 25 mL larutan zat warna Remazol Yellow
dengan beberapa variasi konsentrasi pada pH optimum. Tabung ditutup
dengan alumunium foil, digojok dengan shaker pada kecepatan 120 rpm
selama waktu kontak optimum. Biomassa dipisahkan dari medianya dengan
sentrifugasi pada kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Filtrat yang diperoleh
ditentukan konsentrasinya dengan spektroskopi UV-VIS untuk mengetahui
konsentrasi yang tidak diserap oleh biomassa. Konsentrasi zat warna yang
diserap oleh biomassa adalah selisih antara konsentrasi awal larutan dengan
konsentrasi yang tidak diserap oleh biomassa.
b. Aplikasi Limbah
1. Adsorpsi Limbah Zat Warna
Limbah pabrik batik diambil dari bak penampungan setelah proses
pencelupan sebelum limbah tersebut dialirkan ke sungai. Konsentrasi awal zat
26
warna diukur setelah zat warna diatur pHnya sampai pH optimum dengan
penambahan NaOH dan HCl. Masing-masing 50 mg biomassa aktif dan
biomassa terimmobilisasi natrium silikat dimasukkan ke dalam 25 mL limbah
yang telah diatur pHnya sampai pH optimum kemudian digojog dengan shaker
pada kecepatan 120 rpm selama waktu kontak optimum. Biomassa dipisahkan
dari medianya dengan sentrifugasi pada kecepatan 4000 rpm selama 5 menit.
Filtrat yang diperoleh ditentukan konsentrasinya dengan spektroskopi UV-VIS
untuk mengetahui konsentrasi yang tidak diserap oleh biomassa. Konsentrasi
limbah zat warna yang diserap oleh biomassa adalah selisih antara konsentrasi
awal larutan dengan konsentrasi yang tidak diserap oleh biomassa.
2. Desorpsi
Endapan adsorben yang diperoleh setelah proses adsorpsi ditambah
25 mL aquades, kemudian diaduk dengan shaker pada kecepatan 120 rpm
selama waktu kontak optimum. Setelah itu biomassa dipisahkan dari medianya
dengan sentrifugasi pada kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Filtrat yang
diperoleh ditentukan konsentrasinya dengan spektroskopi UV-VIS untuk
mengetahui konsentrasi limbah zat warna yang terdesorpsi.
E. Teknik Pengumpulan Data
1. Gugus-gugus fungsi yang ada dalam biomassa diketahui dari hasil analisis
spektroskopi IR di laboratorium Kimia Organik UGM Yogyakarta.
2. Analisa permukaan biomassa diukur dengan SAA di BATAN Yogyakarta.
3. Zat warna ditentukan konsentrasinya dengan alat spektroskopi UV-VIS.
F. Teknik Analisis Data
1. Gugus fungsi yang ada dalam biomassa diketahui dengan cara
membandingkan puncak-puncak spektra spektroskopi IR dengan referensi
2. Luas permukaan biomassa dianalisis dengan metode BET, sedangkan rata-rata
jejari pori dan volume total biomassa dianalisis dengan metode BJH.
27
3. Konsentrasi zat warna Remazol Yellow ditentukan berdasarkan data adsorbansi
dengan spektroskopi UV-VIS. Data hasil pengukuran absorbansi diplotkan
dengan kurva standar sehingga konsentrasi zat warna dapat diketahui.
4. Besarnya konsentrasi zat warna Remazol Yellow digunakan untuk menghitung
nilai daya serap (mg/g) dan persentase adsorpsi.
Daya serap per gram biomassa = xVm
Cterserap
Persentase adsorpsi = %100xCawal
Cterserap
Dengan :
m = berat adsorben (g)
V = volume larutan (L)
Cterserap = konsentrasi yang terserap (mg/L)
Cawal = konsentrasi awal larutan (mg/L)
5. Kondisi optimum adsorpsi zat warna ditentukan dengan cara membandingkan
kemampuan adsorpsi pada beberapa variasi pH (7, 8, 9, 10, 11, 12, 13) dan
beberapa variasi waktu kontak (10, 20, 30, 40, 60, 80, 100 menit). Kondisi
optimum yang diperoleh digunakan untuk menguji jenis isoterm adsorpsi
6. Jenis adsorpsi diketahui dari uji persamaan isoterm Langmuir dan Freundlich.
Isoterm yang digunakan adalah isoterm yang mempunyai harga koefisien
regresi lebih besar. Isoterm yang diperoleh menunjukkan jenis adsorpsi yang
terjadi
28
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Preparasi Adsorben
1. Penanaman Rhyzopus oryzae
Rhyzopus oryzae yang diperoleh dari PAU UGM berwarna putih yang
dikemas pada ampul kecil. Pengembangbiakan Rhyzopus oryzae pada media cair
YEPD dilakukan pada suhu kamar melalui 2 tahap, yaitu dalam media YEPD
starter sebagai media persemaian jamur dengan volume kecil dan media YEPD
yang lebih besar sebagai media penanaman yang volumenya lebih besar. Setiap
sekali pertumbuhan jamur Rhyzopus oryzae digunakan media YEPD sebanyak
1 liter. Pengembangbiakan biomassa Rhyzopus oryzae pada YEPD dilakukan
selama 96 jam, dimana 48 jam pertama untuk pembentukan starter atau media
persemaian dan pada 48 jam kedua untuk penanaman biomassa pada volume yang
lebih besar. Pada penelitian ini dilakukan sebanyak 6 kali pertumbuhan biomassa
Rhyzopus oryzae dalam media YEPD dan diperoleh biomassa Rhyzopus oryzae
sebanyak 26,435 gram. Setelah dilakukan proses aktivasi dan immobilisasi pada
natrium silikat diperoleh biomassa aktif sebanyak 3,958 gram dan biomassa
terimmobilisasi natrium silikat sebanyak 4,321 gram.
YEPD mengandung nutrisi yang dibutuhkan biomassa Rhyzopus oryzae
yaitu berupa yeast ekstrak, pepton dan dekstrosa. Yeast ekstrak merupakan
sumber asam amino dan vitamin. Pepton merupakan bentuk protein yang
terhidrolisis sebagai sumber nitrogen, sedangkan dekstrosa merupakan sumber
karbon dan energi. Pada saat proses pengembangbiakan pada media cair YEPD
dilakukan shaking yang bertujuan agar nutrien yang ada pada YEPD lebih merata
sehingga pertumbuhan spora jamur lebih optimum. Rhyzopus oryzae pada media
cair YEPD berbentuk pellet atau gumpalan-gumpalan berwarna putih dimana bila
dipegang dengan tangan akan terasa kenyal.
Biomassa yang digunakan sebagai adsorben pada penelitian ini merupakan
biomassa mati karena lebih menguntungkan dibanding biomassa hidup.
Keuntungan biomassa mati tersebut karena biomassa mati dapat disimpan pada
29
pada temperatur ruang selama kurun waktu yang cukup lama, tidak mengalami
keracunan zat warna dan tidak membutuhkan nutrisi. Biomassa yang masih dalam
media YEPD dimatikan dengan cara diautoklaf pada suhu 121o C selama 15
menit.
2. Aktivasi dan Immobilisasi Biomassa Rhyzopus oryzae
Perlakuan awal pada biomassa dapat meningkatkan daya serap biomassa.
Salah satu cara perlakuan awal biomassa adalah dengan cara aktivasi
menggunakan basa NaOH. Aktivasi dengan basa NaOH bertujuan untuk
membersihkan kitin pada dinding sel jamur dari senyawa pengotor yang berupa
lipid, protein, dan ion-ion pengganggu sehingga sisi aktif pada dinding sel jamur
yang berfungsi menyerap zat warna dapat ditingkatkan. Peningkatan sisi aktif
pada dinding sel jamur ini dapat meningkatkan daya serap jamur tersebut terhadap
zat warna. Biomassa Rhyzopus oryzae yang telah diaktivasi dengan NaOH setelah
dioven selama 12 jam menjadi kering dan berupa padatan yang berwarna coklat
muda.
Perlakuan awal biomassa selain aktivasi NaOH bisa juga dilakukan
modifikasi biomassa dengan cara immobilisasi. Proses immobilisasi dilakukan
pada bahan yang mempunyai luas permukaan dan volume pori cukup luas.
Penelitian ini digunakan natrium silikat karena harganya relatif murah dan telah
dibuktikan oleh Santoso, S.S.D, (2005) bahwa immobilisasi biomassa
menggunakan natrium silikat dapat meningkatkan daya serap biomassa
Aspergillus oryzae terhadap logam Nikel (II).
Immobilisasi biomassa pada penelitian ini dilakukan setelah biomassa
diaktivasi terlebih dahulu dengan menggunakan NaOH agar penyerapannya lebih
maksimal Kurang lebih 10 mL larutan natrium silikat dicampur dengan 75 mL
asam sulfat 5 % hingga mencapai pH 2 diberi 5 gram biomassa Rhyzopus oryzae,
kemudian diaduk selama 15 menit agar biomassa Rhyzopus oryzae dapat
terimmobilisasi dalam natrium silikat. Biomassa Rhyzopus oryzae yang telah
diimobilisasi dengan natrium silikat dan dikeringkan dalam oven selama 12 jam
berupa butiran padatan berwarna putih. Warna putih ini dipengaruhi oleh warna
30
putih dari natrium silikat yang digunakan untuk mengimmobilisasi biomassa
Rhyzopus oryzae.
Gugus-gugus yang ada pada biomassa Rhyzopus oryzae dapat
dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi infra merah. Analisis
permukaan biomassa Rhyzopus oryzae tersebut dilakukan dengan SAA.
3. Analisis Gugus Fungsi
Analisis gugus fungsi dinding sel biomassa Rhyzopus oryzae tanpa
perlakuan awal, biomassa Rhyzopus oryzae aktif dan biomassa Rhyzopus oryzae
terimmobilisasi natrium silikat menggunakan spektroskopi FTIR pada bilangan
gelombang 4000 – 400 cm-1.
Gambar 5. Spektra FTIR Biomassa Rhyzopus oryzae Tanpa Perlakuan Awal (a),
Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif (b) dan Biomassa Rhyzopus oryzae Terimmobilisasi Natrium Silikat (c)
31
Spektra FTIR gugusfungsi dinding sel biomassa Rhyzopus oryzae aktif
disajikan pada Gambar 5. Data spektra FTIR selengkapnya ada pada Lampiran 1,
2, dan 3. Hasil analisis gugus fungsi Biomassa Rhyzopus oryzae tanpa perlakuan
awal, biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi natrium silikat disajikan pada
Tabel 2.
Tabel 2. Data Hasil Analisis Gugus Fungsi Biomassa Tanpa Perlakuan Awal, Biomassa Aktif dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gugus
Fungsi
Biomassa Tanpa
Perlakuan Awal
Biomassa Aktif Biomassa
Terimmobilisasi
Natrium Silikat
Ulur O-H 3425,3 3444,6 3448,5
Ulur C-H 2923,9
2854,5
2920,0
2850,6
2962,5
Ulur C=O asam
alifatik
1747,4 - -
Ulur C=O amida 1639,4 1635,5 1635,5
Tekuk N-H amida 1639,4 1635,5 1635,5
Ulur C-O eter 1033,8 1033,3 1103,2
Ulur asimetri Si-
O-Si
- - 1103,2
Si-OH - - 960,5
Ulur simetri Si-
O-Si
- - 794,6
Tekuk Si-O-Si - - 470,6
Serapan pada bilangan gelombang 3425,3 cm-1 pada spektra FTIR biomassa
tanpa perlakuan, 3444,6 cm-1 pada biomassa aktif dan 3448,5 cm-1 pada biomassa
terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan adanya vibrasi vibrasi ulur O-H.
Lebarnya serapan pada bilangan gelombang gugus O-H ini kemungkinan karena
adanya tumpang tindih dengan vibrasi ulur N-H amida. Serapan pada bilangan
32
gelombang 2923,9 cm-1 dan 2854,5 cm-1 pada spektra biomassa tanpa perlakuan
perlakuan awal, 2920,0 cm-1 dan 2850,6 cm-1 untuk biomassa aktif serta serapan
pada 2962,3 cm-1 untuk biomassa terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan
adanya vibrasi C-H. Serapan pada bilangan gelombang 1747,4 cm-1 untuk spektra
biomassa tanpa perlakuan awal menunjukkan adanya vibrasi ulur C=O karbonil
asam. Serapan pada bilangan gelombang 1639,4 cm-1 untuk spektra biomassa
tanpa perlakuan awal, 1635,5 cm-1 untuk biomassa aktif dan biomassa
terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan adanya tumpang tindih vibrasi ulur
C=O amida dan vibrasi tekuk N-H amida. Serapan pada bilangan gelombang
1033,8 cm-1 untuk biomassa tanpa perlakuan awal dan 1033,3 cm-1 untuk
biomassa terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan serapan ulur C-O eter.
Serapan pada bilangan gelombang 1103,2 cm-1 pada spektra biomassa
terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan adanya tumpang tindih antara vibrasi
ulur C-O eter dan vibrasi ulur asimetri Si-O-Si. Serapan pada bilangan gelombang
960,5 cm-1 untuk spektra biomassa terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan
adanya gugus Si-OH pada biomassa Rhyzopus oryzae terimmobilisasi natrium
silikat. Vibrasi ulur simetri Si-O-Si pada biomassa terimmobilisasi natrium silikat
ditunjukkan pada bilangan gelombang 794,6 cm-1. Vibrasi tekuk Si-O-Si pada
biomassa Rhyzopus oryzae terimmobilisasi natrium silikat ditunjukkan pada
bilangan gelombang 470,6 cm-1. Adanya gugus O-H, C-H, C=O amida, N-H
amida, dan C-O eter pada spektra FTIR biomassa tanpa perlakuan awal, biomassa
aktif dan biomassa terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan bahwa pada
dinding sel biomassa Rhyzopus oryzae mengandung kitin.
Spektra FTIR biomassa tanpa perlakuan awal menunjukkan bahwa
intensitas gugus C-H lebih banyak dibandingkan gugus O-H, sedangkan pada
spektra FTIR biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi natrium silikat
menunjukkan bahwa intensitas gugus C-H lebih sedikit dibandingkan gugus O-H.
Hal ini kemungkinan karena pengaruh adanya pengotor pada biomassa tanpa
perlakuan awal yang banyak mengandung gugus C-H. Pada spektra FTIR
biomassa tanpa perlakuan awal muncul serapan C=O karbonil asam dari asam
amino (protein). Protein ini merupakan pengotor pada biomassa tanpa perlakuan
33
awal, sedangkan pada spektra biomassa aktif dan terimmobilisasi natrium silikat
tidak muncul serapan C=O karbonil asam dari asam amino (protein) yang
menandakan bahwa proses aktivasi dengan menggunakan NaOH dapat
menghilangkan pengotor pada dinding sel biomassa yang berupa protein.
Spektra FTIR biomassa Rhyzopus oryzae terimmobilisasi natrium silikat
muncul serapan pada bilangan gelombang 1103,2 cm-1, 794,6 cm-1, dan
470,6 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus Si-O-Si pada natrium silikat serta
adanya serapan pada bilangan gelombang 960,5 cm-1 yang menunjukkan adanya
gugus Si-OH pada biomassa immobilisasi. Adanya gugus Si-O-Si dan Si-OH
menunjukkan adanya natrium silikat sebagai matrik yang mengimmobilisasi
biomassa Rhyzopus oryzae.
4. Analisis Permukaan
Karakterisasi suatu adsorben selain dilakukan dengan cara menganalisis
gugus fungsi pada adsorben tersebut, perlu juga dilakukan analisis permukaan
adsorben. Analisis permukaan adsorben ini meliputi analisis luas permukaan
spesifik, volume pori komulatif, dan rata-rata jejari pori
Luas permukaan biomassa dapat mempengaruhi kemampuan daya serap
biomassa tersebut sebagai adsorben, semakin besar luas permukaannya maka
kemungkinan daya serapnya juga meningkat. Ukuran luas permukaan suatu
padatan sangat dipengaruhi oleh pori-pori dari padatan tersebut. Distribusi pori ini
juga sangat penting dalam penentuan kemampuan adsorben. Padatan yang
mempunyai volume pori kumulatif kecil maka padatan tersebut baik bila
digunakan untuk menyerap zat dalam jumlah yang kecil pula, sedangkan bila
volume kumulatifnya besar maka padatan tersebut dapat menyerap zat dalam
jumlah yang besar. Distribusi pori suatu padatan selain dipengaruhi oleh volume
pori komulatif juga dipengaruhi oleh jari-jari pori.
Berdasarkan jari-jari pori suatu padatan dapat dibedakan menjadi 3 macam,
yaitu material mikropori, mesopori dan makropori. Material mikropori baik bila
digunakan untuk menyerap molekul-molekul berukuran kecil, sedangkan material
mesopori untuk molekul-molekul berukuran sedang, sedangkan material
34
makropori baik digunakan sebagai sorben molekul yang berukuran besar. Rata-
rata jejari pori pada suatu padatan menunjukkan ukuran pori yang paling banyak
frekuensinya dalam material berpori tersebut. Data analisis permukaan biomassa
aktif, natrium silikat, dan biomassa terimmobilisasi natrium silikat dengan
menggunakan alat SAA disajikan pada Tabel 3. Data selengkapnya ada pada
Lampiran 4, 5, dan 6.
Tabel 3. Data Analisis Permukaan Biomassa Aktif, Natrium Silikat dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
Jenis Luas Permukaan
Spesifik (m2/g)
Volume Pori
Kumulatif
(10-3 cc/g)
Rata-rata
Jejari Pori
(Å)
Biomassa Aktif 0,385371 0,944343 49,009584
Natrium Silikat 106,282305 79,781728 15,013172
Biomassa Terimmobilisasi 199,359930 183,113035 18,370094
Tabel 3 menunjukkan bahwa luas permukaan dan volume pori kumulatif
natrium silikat cukup besar, sehingga natrium silikat cukup baik bila digunakan
sebagai bahan untuk mengimmobilisasi biomassa Rhyzopus oryzae. Immobilisasi
biomassa biasanya dilakukan pada bahan yang mempunyai luas permukaan dan
volume pori besar sehingga diharapkan dapat meningkatkan daya serap biomassa
tersebut..
Luas permukaan spesifik biomassa terimmobilisasi natrium silikat bila
dibandingkan luas permukaan matrik natrium silikat mengalami peningkatan
sebesar 87,58 % hal ini menunjukkan bahwa immobilisasi biomassa dapat
meningkatkan luas permukaan secara signifikan. Luas permukaan spesifik dan
volume pori kumulatif biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih besar
dibandingkan biomassa aktif dan matrik natrium silikat. Hal ini disebabkan karena
pada biomassa terimmobilisasi natrium silikat telah diimobilisasi pada pendukung
natrium silikat yang mempunyai volume pori-pori dan luas permukaan cukup
35
besar, sehingga diharapkan daya serap biomassa terimmobilisasi natrium silikat
juga bisa meningkat.
Proses adsorpsi biomassa selain dipengaruhi oleh karakter biomassa sebagai
adsorben, dimungkinkan juga dipengaruhi oleh kondisi pH larutan zat warna dan
lamanya waktu kontak terjadinya proses adsorpsi. Oleh karena itu pada penelitian
ini dilakukan optimasi pH larutan zat warna Remazol Yellow dan optimasi waktu
kontak proses adsorpsi.
B. Proses Adsorpsi
1. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow
a. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow oleh Biomassa Tanpa Perlakuan Awal,
Aktif dan Terimmobilisasi Natrium Silikat
Perbedaan daya serap biomassa tanpa perlakuan, biomassa aktif dan
biomassa terimmobilisasi natrium silikat terhadap zat warna Remazol Yellow
disajikan pada Gambar 6. Data selengkapnya ada pada Lampiran 7.
1,2641,489
1,790
00,20,40,60,8
11,21,41,61,8
Daya Serap (mg/g)
Tanpaperlakuan
Aktif Imobilisasi
Jenis Perlakuan Biomassa
Gambar 6. Daya Serap Biomassa Rhyzopus oryzae Tanpa Perlakuan Awal,
Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif dan Biomassa Rhyzopus oryzae Terimmobilisasi Natrium Silikat
36
Gambar 6 menunjukkan bahwa perlakuan awal biomassa dengan cara
aktivasi menggunakan NaOH dan modifikasi biomassa dengan cara immobilisasi
dapat meningkatkan daya serap biomassa jika dibandingkan dengan daya serap
biomassa tanpa perlakuan awal. Daya serap biomassa aktif bila dibandingkan
dengan biomassa tanpa perlakuan awal mengalami peningkatan sebesar 17,800 %,
bila dibandingkan dengan biomassa terimmobilisasi natrium silikat mengalami
peningkatan sebesar 29,385 %, sedangkan bila daya serap biomassa
terimmobilisasi natrium silikat dibandingkan biomassa aktif meningkatan sebesar
20,215 %. Aktivasi dapat meningkatkan daya serap biomassa dimungkinkan
karena proses aktivasi menggunakan basa NaOH dapat membersihkan permukaan
pori dinding sel jamur dari pengotor yang berupa protein, lipid, dan ion
pengganggu sehingga gugus aktif yang berfungsi menyerap zat warna Remazol
Yellow meningkat. Daya serap biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih
besar dibandingkan biomassa aktif, hal ini kemungkinan karena luas permukaan
dan volume pori kumulatif biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih besar
dibandingkan biomassa aktif. Peningkatan daya serap biomassa terimmobilisasi
natrium silikat selain dipengaruhi oleh luas permukaan adsorben, kemungkinan
juga dipengaruhi oleh gugus aktif dalam biomassa terimmobilisasi natrium silikat
lebih banyak dibandingkan biomassa aktif akibat pengaruh adanya gugus aktif
pada natrium silikat..
b. Penentuan pH Optimum
pH awal larutan dapat mempengaruhi besarnya adsorpsi zat warna Remazol
Yellow oleh biomassa Rhyzopus oryzae. Pada penelitian ini 25 mL larutan zat
warna Remazol Yellow ditambah 50 mg biomassa dengan waktu kontak yang
seragam yaitu selama 60 menit. Variasi pH pada penelitian ini dilakukan pada pH
7, 8, 9, 10, 11, 12, dan 13. Proses adsorpsi zat warna Remazol Yellow dilakukan
pada kondisi basa karena larutan zat warna Remazol Yellow dalam kondisi basa
dapat membentuk gugus radikal vinil yang ditunjukkan oleh reaksi berikut :
Z-SO2-CH2-CH2-OSO3-Na + NaOH → Z.W.-SO2-CH=CH2 + Na2SO4 + H2O
37
Gugusan –SO2-CH=CH2 merupakan senyawa vinil sulfon dimana gugus
SO2 dapat menyebabkan terjadinya kepolaran yang kuat pada gugus radikal vinil
yang strukturnya :
δ- δ+ Z-SO2-CH=CH2 Pengaruh pH terhadap daya serap biomassa aktif dan biomassa
terimmobilisasi natrium silikat disajikan pada Gambar 7. Data selengkapnya ada
pada Lampiran 8 dan 9.
00,5
11,5
22,5
33,5
4
7 8 9 10 11 12 13
pH
Day
a Se
rap
(mg/
g)
a
b
Gambar 7. Pengaruh pH terhadap Daya Serap Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif
(a) dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat (b)
Gambar 7 menunjukkan bahwa daya serap biomassa aktif dari pH 7 sampai
pH 10 terus mengalami peningkatan, tetapi terjadi penurunan daya serap terjadi
setelah pH 11. Uji statistik Duncan dan Anova menunjukkan bahwa daya serap
biomassa aktif pada pH 10 dan 11 perbedaannya tidak signifikan maka dapat
disimpulkan bahwa pH optimum penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh
biomassa aktif terjadi pada pH 10 – 11. Uji statistik penyerapan zat warna
Remazol Yellow oleh biomassa aktif selengkapnya ada pada Lampiran 21.
Daya serap biomassa terimmobilisasi natrium silikat dari pH 7 sampai pH
12 terus mengalami peningkatan, setelah pH 12 daya serapnya menurun. Uji
statistik Duncan dan Anova penyerapan biomassa terimmobilisasi natrium silikat
38
menunjukkan bahwa daya serap antara pH 12 dan 11 serta antara pH 12 dan 13
berbeda secara signifikan, sehingga dapat disimpullkan bahwa pH optimum
penyerapan oleh biomassa terimmobilisasi natrium silikat terjadi pada pH 12. Uji
statistik Duncan dan Anova optimasi pH penyerapan zat warna Remazol Yellow
oleh biomassa terimmobilisasi natrium silikat selengkapnya ada pada Lampiran
22.
Rahmawati, dkk (2003) dalam penelitiannya menunjukkan bahwa pH
optimum penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh enceng gondok aktif terjadi
pada kondisi pH 11. Penelitian Supriyanto, 2005 menunjukkan bahwa pH
optimum penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh alang-alang aktif terjadi
pada pH 10.
pH optimum biosorpsi oleh biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih
tinggi daripada biomassa aktif. Hal ini kemungkinan karena biomassa yang telah
diimobilisasi oleh pendukung berpori natrium silikat mempunyai kekuatan
partikel dan ketahanan kimia yang tinggi sehingga bisa lebih tahan pada pH
tinggi.
Pada pH dibawah pH optimum penyerapannya lebih kecil, hal ini mungkin
karena gugus radikal vinil sulfon yang terbentuk masih sedikit. Pada pH diatas pH
optimum penyerapannya juga lebih kecil, hal ini kemungkinkan karena ikatan
kimia antara zat warna dengan kitin telah rusak akibat suasana alkali kuat yang
pekat dan panas.
c. Penentuan Waktu Kontak Optimum
Pada percobaan penentuan waktu kontak optimum ini masing-masing
biomassa dilakukan pada pH optimum. Penentuan waktu kontak optimum untuk
biomassa aktif dilakukan pada pH 11, sedangkan penentuan waktu kontak
optimum biomassa terimmobilisasi natrium silikat dilakukan pada pH 12. Larutan
zat warna Remazol Yellow yang digunakan pada proses biosorpsi sebanyak 25 mL
kemudian ditambah 50 mg biomassa. Variasi waktu kontak pada penelitian ini
dilakukan pada 10, 20, 30, 40 60, 80, dan 100 menit.
39
Pengaruh waktu kontak terhadap daya serap biomassa aktif dan biomassa
terimmobilisasi natrium silikat disajikan pada Gambar 8. Data selengkapnya ada
pada Lampiran 10 dan 11.
0500
1.0001.5002.0002.5003.0003.5004.000
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Waktu Kontak (menit)
Day
a S
erap
(mg/
g)
a
b
Gambar 8. Pengaruh Waktu Kontak terhadap Daya Serap Biomassa Rhyzopus
oryzae Aktif (a) dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat (b)
Gambar 8 menunjukkan bahwa daya serap biomassa aktif selama waktu
kontak 10 sampai 30 menit terus mengalami peningkatan, setelah 30 menit daya
serap biomassa aktif cenderung konstan. Berdasarkan uji statistik Duncan dan
Anova penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh biomassa aktif mencapai
optimum pada waktu kontak 30 menit. Uji statistik Duncan dan Anova optimasi
waktu kontak penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh biomassa aktif
selengkapnya disajikankan pada Lampiran 23.
Daya serap biomassa terimmobilisasi natrium silikat pada waktu kontak 10
sampai 20 menit daya serapnya mengalami peningkatan. Setelah waktu kontak
selama 20 menit daya serap biomassa terimmobilisasi natrium silikat cenderung
konstan. Uji satistik Duncan dan Anova menunjukkan bahwa penyerapan zat
warna Remazol Yellow mencapai optimum pada waktu kontak selama 20 menit.
Data uji statistik Duncan dan Anova optimasi waktu kontak penyerapan zat warna
Remazol Yellow oleh biomassa terimmobilisasi selengkapnya disajikan pada
Lampiran 24.
Waktu kontak optimum penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh
biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih singkat dibandingkan biomassa
40
aktif. Hal ini disebabkan karena luas permukaan biomassa terimmobilisasi
natrium silikat lebih besar daripada biomassa aktif.
d. Penentuan Isoterm Adsorpsi Biomassa Aktif
Penentuan jenis isoterm adsorpsi bertujuan untuk mengetahui proses
penyerapan yang terjadi antara biomassa sebagai adsorben dan zat warna Remazol
Yellow sebagai zat yang diserap oleh adsorben (adsorbat). Penentuan isoterm
adsorpsi jamur aktif ini dilakukan pada kondisi pH dan waktu kontak optimum,
yaitu pada pH 11 dan waktu kontak 30 menit.
Menurut Stum dan Morgan (1995) adsorpsi biasanya ditulis dengan isoterm
yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi zat yang diserap (adsorbat) dan
jumlah yang diserap pada temperatur konstan. Dua jenis adsorpsi yang sering
digunakan untuk menentukan jenis adsorpsi pada proses biosorpsi ini adalah
isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich.
1. Isoterm Langmuir
Penentuan isoterm Langmuir dilakukan dengan cara membuat kurva
hubungan antara 1/Cakhir dan 1/daya serap (1/Q), sehingga dapat diperoleh kurva
1/Q versus 1/Cakhir diperoleh kurva isoterm Langmuir untuk proses biosorpsi.
Kurva isoterm adsorpsi Langmuir biomassa aktif ditunjukkan oleh Gambar 9.
Data selengkapnya ada pada Lampiran 13.
y = 6,9742x + 0,0003R2 = 0,9952
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1
1/Cakhir
1/Q
Gambar 9. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif
Dari kurva isoterm adsorpsi Langmuir pada Gambar 9 diperoleh persamaan
garis lurus y = 6,9742 x + 0,0003 dengan harga R2 = 0,9952.
41
2. Isoterm Freundlich
Isoterm Freundlich ditentukan dengan cara membuat kurva hubungan log
Cakhir dan log Q. Kurva isoterm adsorpsi Freundlich log Q versus log Cakhir
disajikan oleh Gambar 10. Data selengkapnya ada pada Lampiran 14.
y = 0,9235x - 0,7372R2 = 0,9851
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2
Log Cakhir
Log
Q
Gambar 10. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif
Dari kurva isoterm adsorpsi Freundlich diperoleh persamaan garis lurus
y = 0,9235 x – 0,7372 dengan harga R2 = 0,9851.
Harga koefisien regresi linier (R2) isoterm Langmuir (0,9952) lebih besar
bila dibandingkan dengan isoterm Freundlich (0,9851) sehingga isoterm adsorpsi
yang sesuai untuk penyerapan zat warna Remazol Yellow oleh biomassa aktif
adalah isoterm Langmuir. Isoterm Langmuir ini mengasumsikan bahwa proses
adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa aktif cenderung bersifat kimia
yang menyebabkan terbentuknya lapisan tunggal (monolayer adsorption) yang
menyeluruh.
e. Penentuan Isoterm Adsorpsi Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
Proses adsorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa terimmobilisasi
natrium silikat juga dilakukan pada kondisi pH dan waktu kontak optimum yaitu
pada pH 12 dan waktu kontak 20 menit.
1. Isoterm Langmuir
Kurva isoterm Langmuir biomassa terimmobilisasi natrium silikat
ditunjukkan oleh Gambar 11. Data selengkapnya ada pada Lampiran 16.
42
y = 4,7112x - 0,0008R2 = 0,9882
00,10,20,30,40,50,6
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12
1/Cakhir
1/Q
Gambar 11. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Rhyzopus oryzae
Terimmobilisasi Natrium Silikat
Dari kurva isoterm adsorpsi Langmuir diperoleh persamaan garis lurus
y = 4,7112 x – 0,0008 dengan harga R2 = 0,9882.
2. Isoterm Freundlich
Kurva isoterm Freundlich log Q versus log Cakhir ditunjukkan pada
Gambar 12. Data selengkapnya ada pada Lampiran 17.
y = 0,8807x - 0,5104R2 = 0,9701
00,20,40,60,8
11,2
0 0,5 1 1,5 2
Log Cakhir
Log
Q
Gambar 12. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Rhyzopus oryzae
Terimmobilisasi Natrium Silikat Dari kurva isoterm Freundlich biomassa terimmobilisasi natrium silikat
diperoleh persamaan garis lurus y = 0,8807 x – 0,5104 dengan harga R2 = 0,9701.
Harga koefisien regresi (R2) isoterm Langmuir (0,9882) lebih besar bila
dibandingkan dengan isoterm Freundlich (0,9701) sehingga isoterm adsorpsi zat
43
warna Remazol Yellow oleh biomassa terimmobilisasi natrium silikat yang sesuai
adalah isoterm Langmuir. Isoterm adsorpsi biomassa terimmobilisasi natrium
silikat sama dengan isoterm adsorpsi biomassa aktif yaitu isoterm adsorpsi
Langmuir, sehingga diasumsikan bahwa proses adsorpsi zat warna Remazol
Yellow oleh biomassa terimmobilisasi cenderung bersifat kimia yang
menyebabkan terbentuknya lapisan tunggal (monolayer) yang menyeluruh.
Menurut Gitopadmojo, 1978 senyawa radikal vinil sulfon pada zat warna
Remazol Yellow dapat bereaksi dengan gugus hidroksil pada selulosa membentuk
ikatan kovalen dengan reaksi sebagai berikut :
Z-SO2-CH=CH2 + R-O-H → Z.W.-SO2-CH2-CH2-OR
Berdasarkan spektra FTIR baik biomassa Rhyzopus oryzae aktif maupun
biomassa Rhyzopus oryzae terimmobilisasi natrium silikat menunjukkan adanya
gugus hidroksil (O-H), sehingga senyawa radikal vinil sulfon pada zat warna
Remazol Yellow kemungkinan juga bisa bereaksi dengan gugus hidroksil pada
biomassa aktif dan terimmobilisasi natrium silikat membentuk ikatan kovalen.
Selain mengandung hidroksil, pada biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi
juga mengandung gugus C=O amida yang lebih reaktif dibanding gugus hidroksil,
sehingga kemungkinan gugus C=O amida pada biomassa aktif dan biomassa
terimmobilisasi natrium silikat dapat bereaksi dengan senyawa vinil sulfon pada
zat warna Remazol Yellow membentuk ikatan kovalen. Pada spektra FTIR
biomassa terimmobilisasi natrium silikat juga mengandung gugus Si-O-Si yang
cukup reaktif, sehingga kemungkinan juga mampu bereaksi dengan senyawa vinil
sulfon membentuk ikatan kovalen.
C. Aplikasi Limbah
1. Adsorpsi
Limbah industri batik diambil dari bak penampungan setelah proses
pencelupan sebelum limbah tersebut dialirkan ke sungai. Proses adsorpsi
dilakukan masing-masing pada kondisi optimum yaitu untuk adsorpsi dengan
biomassa aktif pada pH 11 waktu kontak 30 menit, sedangkan proses adsorpsi
44
limbah zat warna oleh biomassa terimmobilisasi natrium silikat pada kondisi pH
12 waktu kontak 20 menit. Pada penelitian ini sebanyak 25 mL limbah zat warna
diadsorpsi dengan penambahan 50 mg biomassa. Data hasil adsorpsi biomassa
aktif dan terimmobilisasi natrium silikat ditunjukkan oleh Tabel 4. Data
selengkapnya ada pada Lampiran 18.
Tabel 4. Adsorpsi Biomassa Aktif dan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat terhadap Limbah Zat Warna
Jenis Biomassa Konsentrasi
terserap (ppm)
Daya serap
(mg/g)
% Adsorpsi
Aktif 10,035 (±0.250) 5,018 (±0.125) 27,957 (±0,691)
Terimmobilisasi 14,336 (±0.320) 7,168 (±0.160) 40,089 (±0,894)
Tabel 4 menunjukkan bahwa biomassa terimmobilisasi natrium silikat
mempunyai daya serap terhadap limbah zat warna yang mempunyai harga
panjang gelombang maksimal sama dengan zat warna Remazol Yellow yaitu
sebesar 416 nm lebih besar dibandingkan biomassa aktif, hal ini kemungkinan
karena luas permukaan biomassa terimmobilisasi natrium silikat lebih luas
daripada biomassa aktif dan karena jumlah gugus aktif pada biomassa
terimmobilisasi lebih banyak daripada biomassa aktif. Hal ini juga sama seperti
penyerapan biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi natrium silikat terhadap
sampel zat warna Remazol Yellow, dimana penyerapan biomassa terimmobilisasi
natrium silikat lebih besar dibanding penyerapan biomassa aktif. Perlakuan awal
dengan cara immobilisasi dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi biomassa
Rhyzopus oryzae aktif terhadap limbah zat warna yang mempunyai panjang
gelombang maksimal sama dengan zat warna Remazol Yellow yaitu 416 nm dari
27,957 % menjadi 40,089 %.
2. Desorpsi
Proses desorpsi limbah zat warna dilakukan dengan cara menambahkan
25 mL aquades ke adsorben biomassa setelah digunakan untuk mengadsorpsi
limbah zat warna. Waktu kontak proses desorpsi ini sama dengan waktu kontak
45
pada proses adsorpsi yaitu selama waktu kontak optimum untuk masing-masing
biomassa, dimana untuk desorpsi biomassa aktif dilakukan selama waktu kontak
30 menit sedangkan biomassa terimmobilisasi natrium silikat selama 20 menit.
Filtrat yang dihasilkan setelah penyaringan diukur absorbansinya dengan
spektroskopi UV-VIS. Data hasil desorpsi biomassa aktif dan biomassa
terimmobilisasi natrium silikat terhadap limbah zat warna yang mempunyai
panjang gelombang maksimal sama dengan zat warna Remazol Yellow yaitu pada
416 nm pada Tabel 5. Data selengkapnya ada pada Lampiran 19.
Tabel 5. Hasil Desorpsi Biomassa Aktif dan Terimmobilisasi Natrium Silikat terhadap Limbah Zat Warna
Jenis Biomassa Konsentrasi terdesorpsi (ppm) % Desorpsi rata-rata
Aktif 1,229 (±0,137) 12,245 (±1,268)
Immobilisasi 3,588 (±0,198) 25,015 (±0,871)
Proses desorpsi ini dapat digunakan untuk mengetahui jenis ikatan yang
terjadi antara adsorben dan adsorbat. Tabel 5 menunjukkan bahwa desorpsi
limbah zat warna pada panjang gelombang yang sama dengan zat warna Remazol
Yellow yaitu 416 nm relatif kecil. Hal ini menunjukkan bahwa ikatan kimia yang
terjadi antara limbah zat warna yang mempunyai panjang gelombang sama
dengan zat warna Remazol Yellow yaitu 416 nm dengan biomassa lebih dominan
dibanding ikatan fisika.
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, maka dapat disimpulkan beberapa hal yaitu :
1. Daya serap biomassa Rhyzopus oryzae teraktivasi NaOH lebih besar
dibanding biomassa Rhyzopus oryzae tanpa perlakuan awal, dimana daya
serapnya mengalami peningkatan sebesar 17,8 %
2. Penggunaan matrik natrium silikat dapat meningkatkan daya serap
biomassa
3. Variasi pH awal dan lamanya waktu kontak dapat mempengaruhi daya
serap biomassa Rhyzopus oryzae terhadap zat warna Remazol Yellow.
Kondisi optimum biosorpsi zat warna Remazol Yellow menggunakan
biomassa aktif pada pH 10 - 11 dan waktu kontak 30 menit, dimana daya
serap biomassa aktif pada kondisi optimum sebesar 2,623 mg/g.
Sedangkan kondisi optimum proses biosorpsi dengan menggunakan
biomassa terimmobilisasi pada pH 12 dan waktu kontak 20 menit, daya
serap biomassa terimmobilisasi pada kondisi optimum sebesar 3,775 mg/g.
4. Proses biosorpsi baik oleh biomassa aktif maupun biomassa immobilisasi
mengikuti isoterm adsorpsi Langmuir.
B. Saran
1. Mencari alternatif bahan lain yang lebih baik untuk mengimobilisasi
biomassa.
47
DAFTAR PUSTAKA
Alberty, R.A. and Daniel, F. 1983. Physical Chemistry, John Willey and sons inc.
Canada.
Barrow, G.M. 1988. Physical Chemistry. McGraw Hill International. Singapura.
Ellis, D. 2005. Rhyzopus oryzae Synonim : Rhyzopus arrhizus. The University of
Adelaide. Cricos Provider Number 00123M.
http://www.mycology.adelaide.edu.au/Fungal_Description/Zygomycetes/Rh
yzopus/R_oryzae.html
Fomina, M. and Gadd, G.M. 2002. Metal Sorption by Biomassa of Melanin
Producing Fungi Grown in Clay-Containing Medium. Chem. Technol.
Biotechnol. Vol. 78. 23-34.
Frank C. Lu. 1995. Toksikologi Dasar. edisi kedua. Universitas Indonesia Press.
Jakarta.
Gadd, G.M. 1990. Fungi and Yeast for Metal Accumulation In Microbial Mineral
Recovery (H.L. Ehrlich, and C.l. Bierley, eds). McGraw Hill. New York.
Gardea-Torresdey, J.L. Tiemann, K.J. Gonzalez, J.H. Henning, J.A. and
Townsend, M.S. 1996. Removal of Copper Ions from Solution by Silica
Immobilized Medicago Sativa (Alfafa). Proceeding of the 10 th Annual
Conference on Hazardous Waste Research. Department of Chemistry
Univercity of Texas at el Paso. El Paso.
Gitopadmojo, I. 1978. Pengantar Kimia Zat Warna. ITT Bandung. Bandung.
Goksungup, Y, Uren, S, and Guvenc, U. 2002. Biosorption of Copper Ions by
Caustic Treated Waste Baker’s Yeast Biomass, Applied Food Engineering.
Vol 27. 23-29.
Gupta, R, Ahuja, P, Khan, S, Saxena, R.K, and Mohapatra, H. 2000. Microbial
Biosorbents : Meeting Challenges of Heavy Metal Pollution in Aqueous
Solution, Current Science, Vol. 78. No 8.
48
Hadi, T.S. 2005. Biosorpsi Ion Logam Ni (II) oleh Biomassa Saccharomyces
cereviceae dengan Perlakuan NaOH. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA. UNS.
Surakarta.
Hamdan, H. 1992. Introduction to Zeolite : Synthesis, Characterization and
Modifications. Univercity Teknologi Malaysia.
Hendayana, S, Kadarohman, A.A, Sumarna, A.A, dan Supriatna, A. 1994. Kimia
Nanalitik Instrumen. Edisi Kesatu. IKIP Semarang Press. Semarang.
Jufri, R. 1976. Teknologi Pengelantangan, Pencelupan dan Pencapan. Institut
Teknologi Tekstil. Bandung
Kartohadiprojo, I. I. 1992. Kimia Fisika. Jilid 2. edisi keempat. Jakarta. Erlangga.
Terjemahan : Physical Chemistry. Atkins, P.W. 1992. Univercity Lecturer
and Fellow of Lincoln. Oxford.
Krik-Othmer. 1992. Encyclopedia of Chemical Technology. 4th ed. John Willey
and Sons. New York.
Lowell, S. and Shields, E.J. 1984. Powder Surface Area and Porsity. Second
Edition. Chapman and Hall Ltd. London. New York.
Madigan, M.T, J.M. Martinko, and J. Parker. 2000, Brock Biology of
Microorganism, Prentice Hall International..
McMurry, J. 1994. Fundamental of Organic Chemistry. third editon. Brook/Cole
Publishing Company. California.
Oscik, J. 1982. Adsorption. John Wiley & Son. New York.
Palezar, M.J, Chan, Jr.E.C.S, and Palezar, M.F. 1986. Dasar-dasar mikrobiologi,
Penerjemah Ratna, S.H., dkk. UI Press. Jakarta.
Pudjaatmaka, A.H. 1986. Kimia Organik. Jilid 2. edisi ketiga. Erlangga. Jakarta.
Terjemahan : Organic Chemistry. Fessenden R.J. and Fessenden J.S. 1982.
Wadsworth Inc. Massachuset. USA.
Puranik, P.R, and Paknikar, K.M. 1999. Biosorption of Lead, Cadmium, and Zinc
by Citrobater Strain MCM B-181 : Charaction Studies. Biotechnol. Vol. 15.
233-237.
49
Rahmawati, F, Pranoto, dan Aryunani, I. 2003. Adsorpsi Zat Warna Tekstil
Remazol Yellow FG pada Limbah Batik Oleh Enceng Gondok dengan
Aktivator NaOH. Alchemy. Vol. 2. 10-18.
Robert, A.A. 1997. Physical Chemistry. John Wiley and Sons Inc. New York.
Sag, Y and Kutsal, T. 2000. Determination of the Biosorption Heats of Heavy
Metal Ions on Zooglea ramigera and Rhyzopus arrhizus, Biochemical
Engineering Journal, Vol 6. 145-151.
Santoso, S.S.D. 2005. Biosorpsi Ion Nikel (II) dengan Aspergillus oryzae :
Pengaruh Aktifasi dan Immobilisasi pada Matrik Natrium Silikat. FMIPA
UNS. Surakarta. Skripsi.
Satterfield, C.N. 1980. Heterogeneus Catalysist in Practice. McGraww-Hill book
company. New York.
Stumm, W, and Morgan, J.J. 1995. Aquatic Chemistry. John Wiley and Sons Inc,
New York.
Supriyanto, R. 2005. Adsorpsi Zat Warna Remazol Yellow FG pada Limbah
Tekstil Oleh Alang-alang (Imperata cylindrica L Raeush). Skripsi. Jurusan
Kimia F.MIPA UNS. Surakarta.
Yan, G, and Viraraghavan, T. 2000. Effect of Pretreatment on Bioadsorption of
Heavy Metals on Mucor Roucii. ISSN 0378-4738. Vol 26. 119-123.
50
Lampiran 1. Spektra FTIR Biomassa Tanpa Perlakuan Awal
51
Lampiran 2. Spektra FTIR Biomassa Aktif
52
Lampiran 3. Spektra FTIR Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
53
Lampiran 4. Analisis Permukaan Biomassa Aktif dengan SAA
54
55
Lampiran 5. Analisis Permukaan Natrium Silikat dengan SAA
56
57
Lampiran 6. Analisis Permukaan Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat dengan SAA
58
59
Lampiran 7. Data Daya Serap Biomassa Tanpa Perlakuan Awal, Aktif dan
Terimmobilisasi Natrium Silikat
Jenis Biomassa Cterserap
(ppm)
Cterserap
rata-rata
(ppm)
Daya
serap
(mg/g)
Daya serap rata-rata
(mg/g)
2,594 1,297
2,639 1,320
Tanpa Perlakuan
2,350
2,528
(±0,156) 1,175
1,264 (±0,078)
3,195 1,589
2,855 1,428
Aktif
2,844
2,980
(±0,189) 1,442
1,489 (±0,094)
3,336 1,668
3,914 1,957
Terimmobilisasi
Natrium Silikat 3,492
3,581
(±0,299) 1,746
1,790 (±0,150)
60
Lampiran 8. Data Optimasi pH Biomassa Aktif
pH Cterserap
(ppm)
Cterserap rata-rata
(ppm)
Daya serap
(mg/g)
Daya serap rata-rata
(mg/g)
7
3,195
2,855
2,884
2,980 (± 0,189)
1,598
1,428
1,442
1,489 (± 0,094)
8
3,378
3,156
2,874
3,136 (± 0,253)
1,689
1,578
1,437
1,568 (± 0,126)
9
3,509
3,842
3,812
3,712 (± 0,184)
1,755
1,921
1,906
1,861 (± 0,092)
10
4,440
4,232
4,721
4,464 (± 0,245)
2,220
2,116
2,361
2,232 (± 0,123)
11
4,739
4,339
4,487
4,522 (± 0,202)
2,370
2,170
2,244
2,261 (± 0,101)
12
3,664
3,323
3,538
3,508 (± 0,172)
1,832
1,662
1,769
1,754 (± 0,086)
13
2,363
2,815
2,089
2,422 (± 0,367)
1,182
1,408
1,045
1,212 (± 0,183)
61
Lampiran 9. Data Optimasi pH Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
pH Cterserap
(ppm)
Cterserap rata-rata
(ppm)
Daya serap
(mg/g)
Daya serap rata-rata
(mg/g)
7
3,336
3,914
3,492
3,581 (± 0,299)
1,668
1,957
1,746
1,790 (± 0,150)
8
3,704
3,400
3,756
3,620 (± 0,192)
1,852
1,700
1,878
1,810 (± 0,096)
9
4,739
4,265
4,399
4,468 (± 0,244)
2,370
2,133
2,200
2,234 (± 0,122)
10
4,624
5,127
4,890
4,880 (± 0,252)
2,312
2,564
2,445
2,440 (± 0,126)
11
5,524
5,590
5,894
5,669 (± 0,197)
2,762
2,795
2,947
2,835 (± 0,099)
12
6,968
6,583
6,775
6,775 (± 0,193)
3,484
3,292
3,388
3,388 (± 0,096)
13
5,104
5,578
4,623
5,102 (± 0,478)
2,552
2,789
2,312
2,551 (± 0,239)
62
Lampiran 10. Data Optimasi Waktu Kontak Biomassa Aktif
Waktu
kontak
(menit)
Cterserap
(ppm)
Cterserap rata-rata
(ppm)
Daya serap
(mg/g)
Daya serap rata-rata
(mg/g)
10
2,635
2,264
2,109
2,336 (± 0,270)
1,318
1,132
1,055
1,168 (± 0,135)
20
4,287
3,776
3,939
4,013 (± 0,261)
2,144
1,888
1,970
2,001 (± 0,131)
30
5,176
5,472
5,087
5,245 (± 0,202)
2,588
2,736
2,544
2,623 (± 0,101)
40
4,783
4,739
4,524
4,682 (± 0,139)
2,392
2,370
2,262
2,341 (± 0,070)
60
4,620
4,524
4,287
4,477 (± 0,171)
2,310
2,262
2,144
2,239 (± 0,085)
80
4,679
4,309
4,650
4,546 (± 0,206)
2,340
2,155
2,325
2,273 (± 0,137)
100
4,442
4,087
4,134
4,221 (± 0,193)
2,221
2,044
2,067
2,111 (± 0,096)
63
Lampiran 11. Data Optimasi Waktu Kontak Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat
Waktu
kontak
(menit)
Cterserap
(ppm)
Cterserap rata-rata
(ppm)
Daya serap
(mg/g)
Daya serap rata-rata
(mg/g)
10
5,338
5,790
5,397
5,508 (±0,246)
2,669
2,895
2,698
2,754 (± 0,114)
20
7,635
7,353
7,657
4,013 (±0,261)
3,818
3,677
3,829
3,775 (± 0,085)
30
6,879
7,183
7,072
5,245 (±0,202)
3,440
3,592
3,536
3,523 (± 0,077)
40
6,464
6,657
6,909
4,682 (±0,139)
3,232
3,329
3,455
3,339 (± 0,112)
60
6,739
6,894
6,583
4,477 (±0,171)
3,366
3,447
3,292
3,368 (± 0,078)
80
6,657
6,297
6,597
4,546 (±0,206)
3,329
3,140
3,299
3,256 (± 0,102)
100
6,746
6,686
6,353
4,221 (±0,193)
3,373
3,343
3,177
3,298 (± 0,106)
,
64
Lampiran 12. Data Isoterm Adsorpsi Biomassa Aktif
Cawal
(ppm)
Cakhir
(ppm)
Cakhir
rata-rata
(ppm)
Cterserap
(ppm)
Cterserap
rata-rata
(ppm)
Daya
serap
(mg/g)
Daya serap rata-
rata (ppm)
13.995
10,711
11,259
10,770
10,913
(±0,301)
3,284
2,736
3,225
3,082
(±0,301)
1,642
1,368
1,613
1,541
(±0,151)
28.800
22,252
21,778
22,460
22,163
(±0,350)
6,548
7,022
6,340
6,537
(±0,350)
3,274
3,511
3,170
3,318
(±0,175)
43.052
32,237
32,667
32,052
32,319
(±0,316)
10,815
10,385
11,000
10,733
(±0,316)
5,408
5,193
5,500
5,367
(±0,158)
58.706
46,311
47,052
47,778
46,380
(±0,640)
12,395
11,654
12,928
12,326
(±0,640)
6,198
5,827
6,464
6,163
(±0,320)
73.753
59,111
59,496
59,452
59,353
(±0,211)
14,642
14,257
14,301
14,400
(±0,211)
7,321
7,129
7,151
7,200
(±0,105)
65
Lampiran 13. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Aktif
Cakhir Daya serap (Q) 1/Cakhir 1/Q
10,913 (±0,301) 1,541 (±0,151) 0,0916 0,6489
22,163 (±0,350) 3,318 (±0,175) 0,0451 0,3019
32,319 (±0,316) 5,367 (±0,158) 0,0309 0,1863
46,380 (±0,353) 6,163 (±0,177) 0,0216 0,1623
59,353 (±0,211) 7,200 (±0,105) 0,0168 0,1389
Kurva 1/Q vs 1/Cakhir
Y = 6,9742 x + 3,2390 10-4
R2 = 0,9952
66
Lampiran 14. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Aktif
Cakhir Daya serap (Q) Log Cakhir LogQ
10,913 (±0,301) 1,541 (±0,151) 1,0379 0,1878
22,163 (±0,350) 3,318 (±0,175) 1,3456 0,5209
32,319 (±0,316) 5,367 (±0,158) 1,5095 0,7297
46,380 (±0,353) 6,163 (±0,177) 1,6663 0,7879
59,353 (±0,211) 7,200 (±0,105) 1,7734 0,8573
Kurva Log Q vs Log Cakhir
Y = 0,9235 x – 0,7372
R2 = 0,9851
67
Lampiran 15. Data Isoterm Adsorpsi Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
Cawal
(ppm)
Cakhir
(ppm)
Cakhir
rata-rata
(ppm)
Cterserap
(ppm)
Cterserap
rata-rata
(ppm)
Daya
serap
(mg/g)
Daya serap
rata-rata (ppm)
14,084
9,859
10,385
9,822
10,022
(±0,315)
4,225
3,699
4,262
4,062
(±0,315)
2,213
1,850
2,131
2,065
(±0,190)
28,469
19,111
19,526
19,304
19,314
(±0,208)
9,358
8,943
9,165
9,155
(±0,208)
4,679
4,472
4,583
4,578
(±0,104)
43,205
28,437
28,815
28,541
28,598
(±0,195)
14,768
14,390
14,664
14,607
(±0,195)
7,384
7,195
7,332
7,304
(±0,098)
58,400
42,015
42,519
42,452
42,329
(±0,274)
16,385
15,881
15,948
16,071
(±0,274)
8,193
7,941
7,974
8,036
(±0,137)
73,573
54,289
55,156
55,770
55,072
(±0,744)
19,284
18,417
17,803
18,501
(±0,744)
9,642
9,209
8,902
9,251
(±0,372)
68
Lampiran 16. Isoterm Adsorpsi Langmuir Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat
Cakhir Daya serap (Q) 1/Cakhir 1/Q
10,022 (±0,315) 2,065 (±0,190) 0,0998 0,4843
19,314 (±0,208) 4,578 (±0,104) 0,0518 0,2184
28,598 (±0,195) 7,304 (±0,098) 0,0350 0,1369
42,329 (±0,274) 8,036 (±0,137) 0,0236 0,1244
55,072 (±0,298) 9,251 (±0,149) 0,0182 0,1081
Kurva 1/Q vs 1/Cakhir
Y = 4,7112 x – 7,8955 10-4
R2 = 0,9882
69
Lampiran 17. Isoterm Adsorpsi Freundlich Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat
Cakhir Daya serap (Q) Log Cakhir LogQ
10,022 (±0,315) 2,065 (±0,190) 1,0010 0,3149
19,314 (±0,208) 4,578 (±0,104) 1,2859 0,6607
28,598 (±0,195) 7,304 (±0,098) 1,4563 0,8636
42,329 (±0,274) 8,036 (±0,137) 1,6266 0,9050
55,072 (±0,298) 9,251 (±0,149) 1,7409 0,9662
Kurva Log Q vs Log Cakhir
Y = 0,8807 x – 0,5104
R2 = 0,9701
70
Lampiran 18. Aplikasi Adsorpsi Limbah Zat Warna
a. Adsorpsi Limbah Zat Warna dengan Biomassa Aktif
Cawal
(ppm)
C
terserap
(ppm)
C
terserap
rata-rata
(ppm)
Daya
serap
(mg/g)
Daya
serap
rata-rata
(mg/g)
%
Adsorp
% Adsorpsi
rata-rata
9,852 4,926 27,451
10,319 5,160 28,744
35,889
9,933
10,035
(±0,250) 4,967
5,018
(±0,125) 27,677
27,957 (±0,691)
b. Adsorpsi Limbah Zat Warna dengan Biomassa Terimmobilisasi Natrium
Silikat
Cawal
(ppm)
C
terserap
(ppm)
C
terserap
rata-rata
(ppm)
Daya
serap
(mg/g)
Daya
serap
rata-rata
(mg/g)
%
Adsorp
% Adsorpsi
rata-rata
14,133 7,067 39,518
14,704 7,352 41,115
35,763
14,170
14,336
(±0,320) 7,085
7,168
(±0,160) 39,622
40,098 (±0,894)
71
Lampiran 19. Desorpsi Limbah Zat Warna
a. Desorpsi Biomassa Aktif
Cawal
(ppm)
Cterdesorpsi
(ppm)
Cterdesorpsi
rata-rata (ppm)
%
Desorpsi
%
Desorpsi
rata-rata
9,852 1,074 10,901
10,319 1,281 12,413
9,933 1,333
1,229 (±0,137)
13,420
12,245 (±1,268)
b. Desorpsi Biomassa Terimmobilisasi Natrium Silikat
Cawal
(ppm)
Cterdesorpsi
(ppm)
Cterdesorpsi
rata-rata (ppm)
%
Desorpsi
%
Desorpsi
rata-rata
14.133 3.407 24.107
14.704 3.800 25.843
14.170 3.556
3.588 (±0.198)
25.095
25.015 (±0.871)
72
Lampiran 20. Perhitungan Daya Serap dan Persentase Adsorpsi Biomassa
terhadap Zat Warna Remazol Yellow
Contoh perhitungan :
1. Daya Serap
Berat adsorben (m) = 50 mg (0,05 g)
Volume larutan (V) = 25 mL (0,025 L)
Daya serap per gram biomassa = xVm
Cterserap
= Lxmg
Lmg 025,050
/852,9
= Lxg
Lmg 025,005,0
/852,9
= 4,926 mg/g
2. Persentase adsorpsi (% Adsorpsi)
Konsentrasi awal = 35,889 ppm
Konsentrasi terserap = 9,852 ppm
Persentase adsorpsi = %100xCawal
Cterserap
= %100889,35852,9 x
ppmppm
= 27,451 %
73
Lampiran 21. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi pH Jamur Aktif
DY_SRP2
2.690 6 .448 31.243 .000.201 14 .014
2.891 20
Between GroupsWithin GroupsTotal
Sum ofSquares df Mean Square F Sig.
DY_SRP2
3 1.210003 1.489333 1.56800 1.568003 1.75433 1.754333 1.860673 2.232333 2.26133
1.000 .435 .078 .295 .771
PH113.007.008.0012.009.0010.0011.00Sig.
DuncanaN 1 2 3 4 5
Subset for alpha = .05
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.a.
74
Multiple Comparisons
Dependent Variable: DY_SRP2
-.07867 .097816 .435 -.28846 .13113-.37133* .097816 .002 -.58113 -.16154-.74300* .097816 .000 -.95279 -.53321-.77200* .097816 .000 -.98179 -.56221-.26500* .097816 .017 -.47479 -.05521.27933* .097816 .013 .06954 .48913.07867 .097816 .435 -.13113 .28846
-.29267* .097816 .010 -.50246 -.08287-.66433* .097816 .000 -.87413 -.45454-.69333* .097816 .000 -.90313 -.48354-.18633 .097816 .078 -.39613 .02346.35800* .097816 .003 .14821 .56779.37133* .097816 .002 .16154 .58113.29267* .097816 .010 .08287 .50246
-.37167* .097816 .002 -.58146 -.16187-.40067* .097816 .001 -.61046 -.19087.10633 .097816 .295 -.10346 .31613.65067* .097816 .000 .44087 .86046.74300* .097816 .000 .53321 .95279.66433* .097816 .000 .45454 .87413.37167* .097816 .002 .16187 .58146
-.02900 .097816 .771 -.23879 .18079.47800* .097816 .000 .26821 .68779
1.02233* .097816 .000 .81254 1.23213.77200* .097816 .000 .56221 .98179.69333* .097816 .000 .48354 .90313.40067* .097816 .001 .19087 .61046.02900 .097816 .771 -.18079 .23879.50700* .097816 .000 .29721 .71679
1.05133* .097816 .000 .84154 1.26113.26500* .097816 .017 .05521 .47479.18633 .097816 .078 -.02346 .39613
-.10633 .097816 .295 -.31613 .10346-.47800* .097816 .000 -.68779 -.26821-.50700* .097816 .000 -.71679 -.29721.54433* .097816 .000 .33454 .75413
-.27933* .097816 .013 -.48913 -.06954-.35800* .097816 .003 -.56779 -.14821-.65067* .097816 .000 -.86046 -.44087
-1.02233* .097816 .000 -1.23213 -.81254-1.05133* .097816 .000 -1.26113 -.84154
-.54433* .097816 .000 -.75413 -.33454
(J) PH18.009.0010.0011.0012.0013.007.009.0010.0011.0012.0013.007.008.0010.0011.0012.0013.007.008.009.0011.0012.0013.007.008.009.0010.0012.0013.007.008.009.0010.0011.0013.007.008.009.0010.0011.0012.00
(I) PH17.00
8.00
9.00
10.00
11.00
12.00
13.00
LSD
MeanDifference
(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound95% Confidence Interval
The mean difference is significant at the .05 level.*.
75
Lampiran 22. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi pH Jamur
Terimmobilisasi Natrium Silikat
DY_SERAP
5.784 6 .964 48.807 .000.277 14 .020
6.060 20
Between GroupsWithin GroupsTotal
Sum ofSquares df Mean Square F Sig.
DY_SERAP
3 1.790333 1.810003 2.234333 2.44033 2.440333 2.551003 2.834673 3.38800
.866 .094 .351 1.000 1.000
PH7.08.09.010.013.011.012.0Sig.
DuncanaN 1 2 3 4 5
Subset for alpha = .05
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.a.
76
Multiple Comparisons
Dependent Variable: DY_SERAP
-.01967 .114747 .866 -.26577 .22644-.44400* .114747 .002 -.69011 -.19789-.65000* .114747 .000 -.89611 -.40389
-1.04433* .114747 .000 -1.29044 -.79823-1.59767* .114747 .000 -1.84377 -1.35156-.76067* .114747 .000 -1.00677 -.51456.01967 .114747 .866 -.22644 .26577
-.42433* .114747 .002 -.67044 -.17823-.63033* .114747 .000 -.87644 -.38423
-1.02467* .114747 .000 -1.27077 -.77856-1.57800* .114747 .000 -1.82411 -1.33189-.74100* .114747 .000 -.98711 -.49489.44400* .114747 .002 .19789 .69011.42433* .114747 .002 .17823 .67044
-.20600 .114747 .094 -.45211 .04011-.60033* .114747 .000 -.84644 -.35423
-1.15367* .114747 .000 -1.39977 -.90756-.31667* .114747 .015 -.56277 -.07056.65000* .114747 .000 .40389 .89611.63033* .114747 .000 .38423 .87644.20600 .114747 .094 -.04011 .45211
-.39433* .114747 .004 -.64044 -.14823-.94767* .114747 .000 -1.19377 -.70156-.11067 .114747 .351 -.35677 .135441.04433* .114747 .000 .79823 1.290441.02467* .114747 .000 .77856 1.27077.60033* .114747 .000 .35423 .84644.39433* .114747 .004 .14823 .64044
-.55333* .114747 .000 -.79944 -.30723.28367* .114747 .027 .03756 .52977
1.59767* .114747 .000 1.35156 1.843771.57800* .114747 .000 1.33189 1.824111.15367* .114747 .000 .90756 1.39977.94767* .114747 .000 .70156 1.19377.55333* .114747 .000 .30723 .79944.83700* .114747 .000 .59089 1.08311.76067* .114747 .000 .51456 1.00677.74100* .114747 .000 .49489 .98711.31667* .114747 .015 .07056 .56277.11067 .114747 .351 -.13544 .35677
-.28367* .114747 .027 -.52977 -.03756-.83700* .114747 .000 -1.08311 -.59089
(J) PH8.09.010.011.012.013.07.09.010.011.012.013.07.08.010.011.012.013.07.08.09.011.012.013.07.08.09.010.012.013.07.08.09.010.011.013.07.08.09.010.011.012.0
(I) PH7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
LSD
MeanDifference
(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound95% Confidence Interval
The mean difference is significant at the .05 level.*.
77
Lampiran 23. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi Waktu Kontak Jamur Aktif
DY_SRP3
3.775 6 .629 56.861 .000.155 14 .011
3.930 20
Between GroupsWithin GroupsTotal
Sum ofSquares df Mean Square F Sig.
DY_SRP3
3 1.168333 2.000673 2.11067 2.110673 2.23867 2.238673 2.27333 2.273333 2.341333 2.62267
1.000 .221 .093 .275 1.000
WKT_KNTK10.0020.00100.0060.0080.0040.0030.00Sig.
DuncanaN 1 2 3 4 5
Subset for alpha = .05
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.a.
78
Multiple Comparisons
Dependent Variable: DY_SRP3
-.83233* .085884 .000 -1.01654 -.64813-1.45433* .085884 .000 -1.63854 -1.27013-1.17300* .085884 .000 -1.35720 -.98880-1.07033* .085884 .000 -1.25454 -.88613-1.10500* .085884 .000 -1.28920 -.92080
-.94233* .085884 .000 -1.12654 -.75813.83233* .085884 .000 .64813 1.01654
-.62200* .085884 .000 -.80620 -.43780-.34067* .085884 .001 -.52487 -.15646-.23800* .085884 .015 -.42220 -.05380-.27267* .085884 .007 -.45687 -.08846-.11000 .085884 .221 -.29420 .074201.45433* .085884 .000 1.27013 1.63854
.62200* .085884 .000 .43780 .80620
.28133* .085884 .006 .09713 .46554
.38400* .085884 .001 .19980 .56820
.34933* .085884 .001 .16513 .53354
.51200* .085884 .000 .32780 .696201.17300* .085884 .000 .98880 1.35720
.34067* .085884 .001 .15646 .52487-.28133* .085884 .006 -.46554 -.09713.10267 .085884 .252 -.08154 .28687.06800 .085884 .442 -.11620 .25220.23067* .085884 .018 .04646 .41487
1.07033* .085884 .000 .88613 1.25454.23800* .085884 .015 .05380 .42220
-.38400* .085884 .001 -.56820 -.19980-.10267 .085884 .252 -.28687 .08154-.03467 .085884 .693 -.21887 .14954.12800 .085884 .158 -.05620 .31220
1.10500* .085884 .000 .92080 1.28920.27267* .085884 .007 .08846 .45687
-.34933* .085884 .001 -.53354 -.16513-.06800 .085884 .442 -.25220 .11620.03467 .085884 .693 -.14954 .21887.16267 .085884 .079 -.02154 .34687.94233* .085884 .000 .75813 1.12654.11000 .085884 .221 -.07420 .29420
-.51200* .085884 .000 -.69620 -.32780-.23067* .085884 .018 -.41487 -.04646-.12800 .085884 .158 -.31220 .05620-.16267 .085884 .079 -.34687 .02154
(J) WKT_KNTK20.0030.0040.0060.0080.00100.0010.0030.0040.0060.0080.00100.0010.0020.0040.0060.0080.00100.0010.0020.0030.0060.0080.00100.0010.0020.0030.0040.0080.00100.0010.0020.0030.0040.0060.00100.0010.0020.0030.0040.0060.0080.00
(I) WKT_KNTK10.00
20.00
30.00
40.00
60.00
80.00
100.00
LSD
MeanDifference
(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound95% Confidence Interval
The mean difference is significant at the .05 level.*.
79
Lampiran 24. Uji Statistik Duncan dan Anova Optimasi Waktu Kontak Jamur Terimmobilisasi Natrium Silikat
Univariate Tests
Dependent Variable: OPTIMASI WAKTU KONTAK JAMUR IMOBILISASI
1.724 6 .287 29.497 .000.136 14 9.741E-03
ContrastError
Sum ofSquares df Mean Square F Sig.
The F tests the effect of WAKTU. This test is based on the linearly independentpairwise comparisons among the estimated marginal means.
OPTIMASI WAKTU KONTAK JAMUR IMOBILISASI
3 2.7540003 3.2560003 3.2976673 3.3386673 3.368333 3.3683333 3.5226673 3.774667
1.000 .219 .076 1.000
WAKTU10.0080.00100.0040.0060.0030.0020.00Sig.
Duncana,bN 1 2 3 4
Subset
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.Based on Type III Sum of SquaresThe error term is Mean Square(Error) = 9.741E-03.
Uses Harmonic Mean Sample Size = 3.000.a.
Alpha = .05.b.
80
Multiple Comparisons
Dependent Variable: OPTIMASI WAKTU KONTAK JAMUR IMOBILISASI
-1.020667* .0805869 .000 -1.193508 -.847825-.768667* .0805869 .000 -.941508 -.595825-.584667* .0805869 .000 -.757508 -.411825-.614333* .0805869 .000 -.787175 -.441492-.502000* .0805869 .000 -.674842 -.329158-.543667* .0805869 .000 -.716508 -.3708251.020667* .0805869 .000 .847825 1.193508
.252000* .0805869 .007 .079158 .424842
.436000* .0805869 .000 .263158 .608842
.406333* .0805869 .000 .233492 .579175
.518667* .0805869 .000 .345825 .691508
.477000* .0805869 .000 .304158 .649842
.768667* .0805869 .000 .595825 .941508-.252000* .0805869 .007 -.424842 -.079158.184000* .0805869 .039 .011158 .356842.154333 .0805869 .076 -.018508 .327175.266667* .0805869 .005 .093825 .439508.225000* .0805869 .014 .052158 .397842.584667* .0805869 .000 .411825 .757508
-.436000* .0805869 .000 -.608842 -.263158-.184000* .0805869 .039 -.356842 -.011158-.029667 .0805869 .718 -.202508 .143175.082667 .0805869 .322 -.090175 .255508.041000 .0805869 .619 -.131842 .213842.614333* .0805869 .000 .441492 .787175
-.406333* .0805869 .000 -.579175 -.233492-.154333 .0805869 .076 -.327175 .018508.029667 .0805869 .718 -.143175 .202508.112333 .0805869 .185 -.060508 .285175.070667 .0805869 .395 -.102175 .243508.502000* .0805869 .000 .329158 .674842
-.518667* .0805869 .000 -.691508 -.345825-.266667* .0805869 .005 -.439508 -.093825-.082667 .0805869 .322 -.255508 .090175-.112333 .0805869 .185 -.285175 .060508-.041667 .0805869 .613 -.214508 .131175.543667* .0805869 .000 .370825 .716508
-.477000* .0805869 .000 -.649842 -.304158-.225000* .0805869 .014 -.397842 -.052158-.041000 .0805869 .619 -.213842 .131842-.070667 .0805869 .395 -.243508 .102175.041667 .0805869 .613 -.131175 .214508
(J) WAKTU20.0030.0040.0060.0080.00100.0010.0030.0040.0060.0080.00100.0010.0020.0040.0060.0080.00100.0010.0020.0030.0060.0080.00100.0010.0020.0030.0040.0080.00100.0010.0020.0030.0040.0060.00100.0010.0020.0030.0040.0060.0080.00
(I) WAKTU10.00
20.00
30.00
40.00
60.00
80.00
100.00
LSD
MeanDifference
(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound95% Confidence Interval
Based on observed means.The mean difference is significant at the .05 level.*.
81