objek 6

Praktikum Kimia MaterialSemester Genap 2008/2009

PEMBUATAN PRECIPITATED CALCIUM

CARBONATE (PCC) DENGAN METODA CAUSTIC

SODA

I. TUJUAN

Mengolah batu kapur menjadi PCC dengan menggunakan

metoda caustic soda.

II. TEORI

Batu kapur (limestone, CaCO3) adalah sebuah batuan

sedimen terdiri dari mineral calcite (kalsium karbonat).

Sumber utama dari calcite ini adalah organisme laut.

Organisme ini mengeluarkan "shell" yang keluar ke air dan

terdeposit di lantai samudra sebagai pelagic ooze (lihat

lysocline untuk informasi tentang dissolusi calcite).

Calcite sekunder juga dapat terdeposi oleh air

meteorik tersupersaturasi (air tanah yang presipitasi

material di gua). Ini menciptakan speleothem seperti

stalagmit dan stalaktit. Bentuk yang lebih jauh terbentuk dari

Oolite (batu kapur Oolitic) dan dapat dikenali dengan

penampilannya yang "granular". Batu kapur membentuk 10%

dari seluruh volume batuan sedimen.

Proses Pembuatan Kalsium Karbonat

Batu kapur memang merupakan sumber utama

kalsium karbonat. Di pasaran, kalsium karbonat dijual

dalam dua jenis yang berbeda.Yang membedakan kedua jenis

produk tersebut terletak pada tingkat kemurnian produk

kalsium karbonat di dalamnya. Kedua jenis produk kalsium

karbonat atau CaCO3 yang dimaksud adalah heavy and light

types.

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Oolite&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Stalaktit&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Stalagmit&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Speleothem&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Gua

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Presipitasi_(kimia)&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Air_tanah&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Supersaturasi&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Meteorologi

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Lysocline&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zona_Pelagic&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Samudra

http://id.wikipedia.org/wiki/Biologi_kelautan

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Calcite&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Mineral

http://id.wikipedia.org/wiki/Batuan_sedimen

http://id.wikipedia.org/wiki/Batuan_sedimen


Kalsium karbonat heavy type diproduksi dengan cara

menghancurkan batu kapur hasil penambangan menjadi

powder halus, lalu disaring sampai diperoleh ukuran powder

yang diinginkan. Selanjutnya tepung kalsium karbonat hasil

penyaringan disimpan dalam silo-silo atau tempat

penyimpanan yang berukuran besar sebelum dikemas.

Sedangkan kalsium karbonat light type diperoleh

setelah melalui proses produksi yang agak rumit,

dibandingkan dengan heavy type. Pertama-tama batu kapur

dibakar dalam tungku berukuran raksasa, untuk mengubah

CaCO3 menjadi CaO (oksida kalsium) dan gas karbon

dioksida atau CO2.

CaCO3 CaO + CO2

Proses selanjutnya, CaO yang terbentuk kemudian dicampur

dengan air dan diaduk. Maka terbentuklah senyawa kalsium

hidroksida atau Ca(OH)2. Kalsium hidroksida yang telah

terbentuk kemudian disaring untuk memisahkan senyawa-

senyawa pengotor.

CaO + H2O Ca(OH)2

Ca(OH)2 yang telah disaring kemudian direaksikan dengan

CO2 untuk membentuk CaCO3 dan air, seperti ditunjukkan

oleh persamaan reaksi berikut:

Ca(OH)2 + CO2 --> CaCO3 + H2O

Endapan CaCO3 hasil reaksi di atas kemudian di saring dan

dikeringkan. Selanjutnya Kalsium hidroksida dihaluskan

menjadi powder CaCO3.



Penggunaan Kalsium Karbonat di Industri

Banyak industri yang telah memanfaatkan kalsium

kabronat. Industri yang menggunakan kalsium karbonat

antara lain:

1. Industri pulp dan Kertas

2. Industri ban mobil dan motor

3. Industri Cat

4. Industri pembuatan pipa PVC, dan

5. Industri pembuatan pasta gigi.

Metode kalsinasi adalah metode pemisahan dengan

memecah ikatan antar senyawa menggunakan panas,

digunakan suhu 800ºC karena pada suhu ini tercapai titik

vitrifikasi dan ikatan kompleks akan terpecah. Ini dilakukan

karena senyawa-senyawa dalam bahan tersebut adalah

senyawa kompleks, sehingga senyawa kompleks tersebut

harus dipecah terlebih dahulu. Digunakan bahan mentah

dengan fraksi 200-230 mesh untuk kalsinasi, bahan tersebut

mengandung alumina sebesar 51,47%. Indikasi terpecahnya

senyawa tersebut adalah dengan bertambahnya silika bebas.

Setelah menjadi senyawa bebas, silika kemudian diambil

menggunakan proses elutriasi. Jumlah silika yang terambil

berbanding lurus dengan kecepatan aliran yang digunakan.

Setelah elutriasi didapat kandungan alumina bertambah

menjadi 76,81%.

Meningkatnya silika bebas adalah indikasi bahwa silika

yang menempel pada alumina telah terpecah dan terlepas

dari alumina menjadi silika bebas. Kemudian silika bebas

tersebut dipisahkan dengan elutriasi.

Kapur tohor merupakan hasil pembakaran dari batu

kapur yang dikerjakan secara sederhana dengan bantuan



tenaga manusia. Di Sumatera Barat, kapur tohor inilah yang

masih digunakan dengan tingkat kemurnian yang rendah dan

nilai ekonomis yang rendah pula. Oleh sebab itu perlu adanya

usaha untuk meningkatkan mutu nilai produk batu kapur,

dengan mengolah batu kapur menjadi precipitated calcium

carbonate (PCC) yang berkualitas tinggi sehingga

meningkatkan nilai jual batu kapur tersebut. Secara teknis,

PCC memiliki keunggulan seperti distribusi ukuran partikel

yang sempit, sifatnya yang mudah diatur, kehomogenan dan

keseragaman bentuk partikelnya tinggi (Elvers, 1991). PCC

dapat digunakan sebagai bahan pengisi (filler) dan pigmen

dari berbagai industri kertas, plastik, cat, karet, tekstil,

bidang farmasi, bahkan dalam bahan tambahan makanan

(Kralj, 1997).

Ada beberapa metoda pembentukan PCC yaitu metoda

solvay, kaustik soda, dan karbonasi (Aziz, 1997). Pada

metoda karbonasi, batu kapur dikalsinasi (dibakar) pada

suhu lebih dari 900oC sehingga terbentuk kalsium oksida,

CaO, kemudian CaO dilarutkan dengan air sehingga

terbentuk kalsium oksida Ca(OH)2. Proses selanjutnya

Ca(OH)2 dialiri gas CO2 sampai pH 8 dan endapan yang

terbentuk adalah endapan putih kalsium karbonat atau PCC.

Namun kelarutan CaO untuk menjadi Ca(OH)2 kecil sehingga

rendemen PCC yang dihasilkan kecil (Putri, 2005). Oleh

karena itu, perlu dicari suatu pengembangan metoda lain

yang dapat lebih meningkatkan kelarutan CaO. Salah satu

pengembangan metoda tersebut adalah modifikasi proses

slaking metoda karbonasi dengan menambahkan garam-

garam anorganik dan asam, sehingga terbentuk garam

kalsium yang mudah larut dan dihasilkan PCC dalam jumlah

yang lebih banyak. (Wiwit, 2007)



III. PROSEDUR PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

A. Alat

- peralatan gelas

- kertas saring

- pH meter

- hot plate

- stirrer

- pompa vacuum

B. Bahan

- batu kapur

- HNO3 2 M

- Na2CO3

III.2 Cara Kerja

1. dibuat larutan A dengan mencampurkan 5,6 g batu

kapur dan 50 mL HNO3 2 M

2. larutan kemudian distirrer selama 15 menit

3. larutan disaring dan diambil filtratnya

4. dibuat larutan B dengan mengencerkan 21,2 g Na2CO3

dalam 100 mL air

5. secara serentak larutan A dicampurkan dengan larutan

B

6. campuran distirrer selama 20 menit dan disaring

7. endapan yang diperoleh tersebut kemudian

dikeringkan dan ditimbang



III.3 Skema Kerja

5,6 g CaCO3 + HNO3 2M 50 mL 21,2 g Na2CO3

diencerkan stirrer 15 menit dalam 100

mL air

saring

ambil filtrat


Larutan A Larutan B

larutan putih bersoda

stirrer 20 menitsaring

endapan putih

keringkan timbang


III.4 Skema Alat



IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Data dan Perhitungan

m kertas saring = 0,64 g

m PCC + kertas saring = 1.76 g

m PCC = 1.12 g

m CaO = 5.6 g

m Na2CO3 = 21.23 g

MR CaO = 56 g/mol

MR CaCO3 = 100 g/mol

Reaksi:

CaO + 2HNO3 Ca(NO3)2 + H2O

Ca(NO3)2 + Na2CO3 CaCO3

mol CaO ≈ mol CaCO3

mol CaO = 5,6 g / 56 g/mol

= 0,1 mol

mol CaCo3 = 0,1 mol

massa teori CaCO3 = 0,1 mol x 100 g/mol

= 10 g

Rendemen = (massa dari percobaan/massa dari teori) x

100%

= (1,12 g/10 g) x 100%

= 11,2%



Kadar PCC = (massa PCC dari percobaan/massa CaO) x

100%

= (1,12g/5,6 g) x 100%

= 20%

IV.2 Pembahasan

PCC merupakan kalsium karbonat yang telah diolah

melalui reaksi kimia dan menghasilkan endapan. Reaksi

ini ialah pelarutan batu kapur dengan larutan HNO3.

Metoda yang digunakan dalam percobaan ini ialah caustic

soda. Untuk larutan A, setelah bubuk batu kapur ditambah

dengan HNO3, maka terjadi pelarutan batu kapur menjadi

larutan berwarna abu-abu. Setelah larutan ini disaring

untuk menghilangkan pengotornya, akan diperoleh filtrat

yang berwarna bening. Pada larutan B, Na2CO3

diencerkan dalam air membentuk larutan bening.

Kemudian kedua larutan ini dicampurkan dan

menghasilkan larutan putih bersoda. Setelah distirrer dan

disaring, diperoleh endapan putih kalsium karbonat.

Dari percobaan yang telah dilakukan, rendemen

yang diperoleh hanya 11,2% atau 1,12 gram dari 10 g

massa teori CaCO3 yang seharusnya terbentuk, sedangkan

kadar PCC hanya sekitar 20% dari 5,6 g.

Sedikitnya endapan kalsium karbonat yang

diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain:

1. Reaksi yang terjadi setelah penambahan asam nitrat ke

batu kapur kurang berlangsung sempurna.



2. Pengenceran Na2CO3 dalam 100 mL air kurang tepat,

sehingga konsentrasi yang diinginkan juga kurang

tepat.

Selain menggunakan metoda caustic soda, proses

pembentukan precipitated calcium carbonate (PCC) atau

endapan kalsium karbonat dapat juga dilakukan dengan

metoda solvay dan metoda karbonasi.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil

beberapa kesimpulan, antara lain:

1. Endapan kalsium karbonat terbentuk karena adanya

reaksi kimia antara batu kapur, asam nitrat, dan

natrium karbonat.

2. Metoda caustic soda menghasilkan soda sebagai hasil

sampingnya.

3. Kadar PCC yang diperoleh dari 5,6 g sampel ialah 20%.

V.2 Saran

Demi mendapatkan hasil percobaan yang lebih baik

dan memuaskan, disarankan bagi praktikan lain yang

akan melakukan percobaan ini agar:



1. Berhati-hati dalam pembuatan dan pencampuran zat.

2. Proses stirrer dilakukan sampai campuran benar-benar

selesai bereaksi.

3. Memahami prosedur kerja dengan baik.

JAWABAN PERTANYAAN

1. Metoda pembuatan PCC lainnya, adalah:

a. Metoda Solvay

merupakan reaksi pembuatan PCC antara batu kapur

dengan rock salt (NaCl) yang menghasilkan soda ash

(Na2CO3). Digunakan untuk menghasilkan PCC dengan

kemurnian yang sangat tinggi, tetapi tidak efisien untuk

industri karena membutuhkan bahan kimia yang banyak.

Reaksinya:



CaCO3 + 2NaCl Na2CO3 + CaCl2

CaCl2 + CO2 + H2O + 2NH3 2NH4Cl + CaCO3

b. Metoda karbonasi

merupakan metoda pembuatan PCC yang paling efisien

pada saat ini karena disamping tidak memanfaatkan

bahan kimia tambahan, metoda ini juga memanfaatkan

kembali hasil reaksi sampingan dalam setiap tahapan

reaksi.

Reaksinya:

CaCO3 CaO + CO2

CaO + H2O Ca(OH)2

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 (PCC) + H2O

2. Reaksi pembentukan PCC dengan metoda karbonasi:

CaCO3 (sampel) + heat CaO + CO2 kalsinasi

CaO + H2O Ca(OH)2 slaking

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O karbonasi

3. Bentuk-bentuk struktur PCC:

- calcite : rombohedral, scalenohedral, prismatic, dan

sperical

- aragonite : ortorombik

- valetite : pseudoheksagonal

DAFTAR PUSTAKA

Armaizal. 1999. Penggunaan Beberapa Asam Organik untuk

Penentuan Kandungan CaCO3 dalam Batu Kapur Secara

Volumetri Gas. Padang: UNAND. Hal: 4-5



Kraij, D and Ljerka B. 1997. Precipitation of Calcium Carbonate

from Calcium Hydroxide and Carbonyl Acid Solution.

Crystal Growth. pp: 248

Mercalfe, H C. 1976. Modern Chemistry: Teacher Edition. New

York: Rinehart and Winston Publisher

http://anekailmu.blogspot.com/2009/03/kalsium-karbonat.html

http://beningwidhayaka.wordpress.com/2009/04/09/pemurnian-

kaolin/


objek 6

Documents