modul ptk 1 untuk p2k

MODUL PTK 1 – I DAN II

TITRASI ASIDI - ALKALIMETRI

I. JUDUL PERCOBAAN : TITRASI ASIDI - ALKALIMETRI

II. PRINSIP PERCOBAAN

Reaksi penggaraman dan reaksi netralisasi

III.MAKSUD DAN TUJUAN

a. Praktikan memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan netralisasi

b. Untuk mengetahui konsentrasi larutan asam/basa.

IV. REAKSI PERCOBAAN

Titrasi Alkalimetri

(COOH)2. 2 H2O → (COOH)2 + 2 H2O

2 NaOH + (COOH)2 → 2 COONa + 2 H2O

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Titrasi Asidimetri

V. TEORI PERCOBAAN

Titrasi merupakan salah satu cara untuk menentukan konsentrasi larutan suatu zat dengan

cara mereaksikan larutan tersebut dengan zat lain yang diketahui konsentrasinya. Pereaksi

yang direaksikan disebut larutan baku baku/standar. Reaksi penetralan dalam analisis

titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-

nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut

:

aA + tT produk

1

dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk

yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar)

konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya

begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.

ntitran = nanalit

neq titran = neq analit

dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua. Dalam

analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi

tersebut dapat dipergunakan, diantaranya:

1. Reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya reaksi

sampingan

2. Reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi. Dengan

kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka

dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit (atau titran) pada titik

ekivalensi.

3. Diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Dan

diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat

menghentikan penambahan titran

4. Diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa

menit.

Dalam praktik di laboratorium umumnya digunakan larutan dari asam dan basa dengan

konsentrasi yang diinginkan kemudian distandarisasi dengan larutan standar primer. Reaksi

antara zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam atau basa harus memenuhi syarat-

syarat untuk analisis titrimetri. Selain itu, standart utama harus memenuhi karakteristik

sebagai berikut:

1. Tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui kemurniannya.

Umumnya jumlah total pengotor tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %, dan diuji adanya

pengotor dengan uji kualitatif yang diketahui kepekaannya.

2. Zat tersebut mudah mengering dan tidak terlalu higroskopis, hal itu mengakibatkan air

akan ikut saat penimbangan. Zat itu tidak boleh kehilangan berat saat terpapar di udara.

Pada umumnya hidrat-hidrat tidak digunakan sebagai standar utama.

2

3. Standar utama sebaiknya memiliki berat ekivalen tinggi, bertujuan untuk meminimalkan

akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan.

4. Asam basa itu cenderung kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun, asam basa lemah dapat

digunakan sebagai standar utama, tanpa kerugian yang berarti khususnya ketika larutan

standar itu akan digunakan untuk menganalisis sampel dari asam atau basa lemah.

Contoh bahan standar utama adalah :

1. (KHC8H4O4) Kalium hidrogen falat, umumnya dipakai untuk larutan basa.

2. Asam sulfamat (HSO3NH2) untuk menstandarisasi basa kuat

3. Kalium hidrogen iodat [KH(IO3)2] untuk larutan basa

4. Asam sulfosalisilat untuk larutan basa

5. Basa organik tris (hidroksimetil) aminometana (CH2OH)3CNH3 biasa disebut TRIS atau

THAM untuk standarisasi asam

6. Natrium karbonat (Na2CO3) untuk standarisasi asam kuat

Berbagai zat asam dan basa, baik anorganik maupun organik dapat ditentukan dengan titrasi

asam-basa, diantaranya nitrogen, belerang, boron, karbonat, gugus fungsi organik, dan lain-

lain.

Macam- macam Titrasi Asam-Basa

- Titrasi asam kuat dengan basa kuat.

- Titrasi asam lemah dengan basa kuat

- Titrasi basa lemah dengan asam kuat

- Titrasi campuran dua macam asam atau basa yang berbeda tingkat kekuatannya.

Berikut dalah beberapa istilah dalam titrimetri :

1. Larutan baku : larutan yang konsentrasinya telah atau dapat diketahui dengan pasti atau

yang dapat digunakan untuk mencari konsentrasi zat lain. Rumus umum untuk

mengetahui konsentrasi zat lain dari suatu larutan adalah :

N =

grBE

×1000V

3

gr = bobot / berat zat

BE = bobot ekivalen zat = BM (MR) / n (n = factor ekivalen)

V = volume larutan

a. Larutan baku primer : konsentrasinya dapat diketahui secara langsung dengan

perhitungan sehingga dapat langsung digunakan untuk metetapkan konsentrasi zat

lain. Maka dalam penimbangan dan pembuatannya harus dilakukan dengan teliti dan

akurat.

b. Larutan baku sekunder : konsentrasinya tidak dapat diketahui secara langsung, harus

dibakukan dahuludengan standar primer, baru dapat digunakan untuk menetapkan

konsentrasi zat lain. Tidak seperti halnya baku primer, dalam penimbangan dan

pembuatan larutan baku sekunder tidak harus teliti dan akurat karena nantinya akan

dibakukan dengan larutan baku primer.

2. Titik ekivalen (setara) : titik dimana jumlah titran dengan titrat adalah sama secara

stoikiometris.

3. Titik akhir : titik dimana terjadi perubahan warna atau kekeruhan yang menandai

berakhirnya suatu titrasi. Secara teoritis titik ekivalen harus sama dengan titik akhir.

Penggolongan teknik titrasi :

1. Titrasi Langsung (Direct Titration) : larutan contoh langsung dititrasi dengan larutan

standar, misalnya titrasi antara NaOH dengan HCl.

2. Titrasi Tidak Langsung (Back Titration) : cara ini digunakan jika zat yang berada di

dalam contoh tidak bereaksi dengan larutan baku atau bereaksinya sangat lamban. Dalam

kasus ini harus ditambahkan ke dalam larutan contoh sejumlah tertentu zat ketiga yang

berlebihan, kemudian kelebihan zat ketiga dititrasi dengan larutan baku.

3. Titrasi Penggantian (Displacement Titration)

Cara ini dilakukan bila ion yang ditetapkan :

a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku

b. Tidak bereaksi secara stoikiometri dengan larutan baku

c. Tidak saling mempengaruhi (not interact) dengan larutan penunjuk

4

Terdapat beberapa teori asam basa, yaitu :

1. Teori Arhenius. Menurut Arhenius asam adalah zat yang dalam air menghasilkan ion H+

dan basa adalah zat yang dalam air menghasilakn ion OH-

HCl (asam) ↔ H+ + Cl-

NaOH (basa) ↔ Na+ + OH-

Sehingga ion yang bereaksi menghasilkan H+ + OH- ↔ H2O

2. Teori Bronsted – Lowrey. Asam adalah zat yang dapat melepaskan proton (proton

donor), sedangkan basa adalah zat yang dapat mengikat proton (proton akseptor).

3. Teori Lewis. Asam adalah zat yang dapat mengikat electron (elektorn akseptor),

sedangkan basa adalah zat yang dapat melepaskan electron (electron donor).

VI. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT :

1. Neraca / Timbangan 6. Erlenmeyer

2. Buret 7. Labu semprot

3. Bulp 8. Statif + klaim buret

4. Labu ukur 9. Corong

5. Pipet ukur

Gambar 1. Tititasi dengan buret

5

http://en.wikipedia.org/wiki/File:Titration.gif

B. BAHAN :

1. Padatan Asam Oksalat ((COOH)2. 2 H2O)

2. Larutan NaOH 0.1 N

3. Indikator PP

4. Sampel asam (HCl)

VII. DESKRIPSI PROSES

Penetapan Konsentrasi NaOH 0.1 N dengan Bahan Baku Primer Asam Oksalat

1. Dibuat 100 ml larutan baku primer.

2. Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer.

3. Ditambahkan 3-5 tetes indikator PP.

4. Dititrasi dengan NaOH 0.1 N dalam buret sampai titik akhir (larutan merah muda seulas).

5. Dilakukan 3x.

Penetapan Konsentrasi HCl 0.1 N dengan Bahan Baku Primer Borax

1. Dibuat 100 ml larutan baku primer.


3. Ditambahkan 3-5 tetes indikator MR.

4. Dititrasi dengan HCl 0.1 N dalam buret sampai titik akhir (larutan merah muda seulas).

5. Dilakukan 3x.

VIII. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Pembakuan NaOH dengan baku primer asam oksalat

Vol. Asam Oksalat = 10 ml

N Asam Oksalat = 0.1 N

N NaOH → V1.N1 = V2.N2

V1= Vol. Asam Oksalat

N1= N Asam Oksalat

6

Pengerjaan Vol. NaOH (ml) N NaOH

Simplo

Duplo

Triplo

Rata-rata

V2= Vol. NaOH

N2= N NaOH (dicari)

IX. TUGAS

1. Apa yang di maksud larutan Buffer?

2. Sebutkan macam – macam indicator asam – basa?

3. Gambarkan kurva dibawah ini :

a. Asam kuat – basa lemah

b. Asam kuat – basa kuat

c. Asam lemah – basa lemah

7

MODUL PTK 1 – III

PERMANGANOMETRI

I. JUDUL PERCOBAAN : TITRASI PERMANGANOMETRI


Reaksi Oksidasi dan Reduksi (Redoks)

III. MAKSUD DAN TUJUAN

a. Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi

b. Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri


2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 (COOH)2 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 10 CO2

V. TEORI PERCOBAAN

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium

permanganat (KMnO4). Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang

dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan

permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan

sebagai oksalat. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak

pada: Larutan pentiter KMnO4, pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang

lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga

pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah

larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti

H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan

8

H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+,

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada

larutan seperti H2C2O4. Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang

telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat

karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 +

2CO2↑

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan

dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya.

Berikut ini merupakan syarat penentuan kuantitatif cara redoks :

1. Zat yang akan dititrasi harus berada pada tingkat oksidasi tertentu. Contoh garam Fe (III)

dirubah / direduksi menjadi Fe (II) dengan logam seng.

2. Reaksi redoks harus kuantitatif.

3. Untuk titrasi langsung, proses reaksi redoks harus berlangsung cepat. Dibandingkan

reaksi asam basa, reaksi redoks relative lambat, bahkan ada yang sangat lambt. Titrasi

tidak langsung menjadi alternative, yaitu dengan menambahkan oksidator berlebih dan

reaksi dibiarkan sempurna. Selanjutnya kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali

dengan standar reduktor yang dapat bereaksi cepat.

4. Harus ada cara yang tepat untuk mendeteksi titik akhir, misalnya dengan menggunakan

indicator atau secara potensiometrik.

Cara perhitungan yang direkomendasikan oleh IUPAC adalah berdasarkan molaritas,

milimol, dan masa rumus, tetapi dalam keperluan praktis banyak juga dilakukan

berdasarkan normalitas. Perhitungan dengan cara normalitas, tidak lepas daripada

ketentuan berat ekivalen (BE).

Indikator yang dapat digunakan pada titrasi redoks adalah :

1. Auto / endo-indikator : indikator jenis ini menggunakan sifat khususnya yang berwarna

dan warnamya dapat berubah bila direaksikan dengan zat lain. Contoh :

a. KMnO4 berwarna ungu, bila direduksikan berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak

berwarna

9

b. Larutan Iodium berwarna kuning coklat. Titik akhir titrasi dapat dikenali dari

bentuknya atau hilangnya warna kuning.

c. K2Cr2O7 berwarna kuning jingga , bila direduksi berubah menjadi Cr2+ yang

berwarna hijau.

2. Indikator Redoks : indicator yang memiliki perbedaan warna antara dalam bentuk

oksidasinya dan dalam bentuk reduksinya, contoh :

a. Diphenil amina dan diphenil benzidine : indicator ini sukar larut dalam air, pada

pemakaiannya digunakan H2SO4. Dalam bentuk reduksinya indicator ini tidak

memberikan warna, sedangkan dalam bentuk oksidasinya memberikan warna biru.

b. Ion Ferrophenantrolin : C12H8N2 larut dalam larutan garam ferro membentuk

Fe(C12H8N2)22+ yang berwarna merah. Dengan adanya oksidator kuat, ion Fe2+

berubah menjadi ion Fe3+ yang berwarna biru.

Oksidator-oksidator yang biasa digunakan pada titrasi redoks ini antara lain:

1. KMnO4 : dalam suasana asam larutan KMnO4 direduksi menjadi Mn2+ menurut reaksi

MnO4- + 8 H+ + 5e → Mn2+ + 4 H2O dalam suasana

netral atau katalis MnO4- + 2 H2O + 3e → Mn2+ + 4 H2O

2.KBrO3 : reaksi dalam suasana asam adalah sebagai berikut

BrO3- + 6 H+ + 6e → Br- + 3 H2O

3.KIO3 : dalam suasana asam KIO3 direduksi menjadi I2 oleh KI dengan reaksi sbb IO3- + 5 I-

+ H+ → 3 I2 + 3 H2O

4.K2Cr2O7 : dalam suasana asam K2Cr2O7 direduksi menjadi I2 oleh KI dengan reaksi Cr2O7

+ 6 I + 14 H+ → 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O

VI. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT :

1. Nerca / timbangan 6. Erlenmeyer

2. Buret 7. Labu semprot

3. Bulf 8. Statif + klem

4. Labu ukur 9. Pipet ukur

5. Corong 10. Termometer

10

B. BAHAN :

1. Padatan asam oksalat ((COOH)2. 2 H2O)

2. Larutan KMnO4 0.1 N

3. Larutan H2SO4 4 N

4. Kertas karbon


Penetapan Konsentrasi/Pembakuan KMnO4 0.1 N dengan Baku Primer Asam Oksalat

1. Dibuat 100 ml larutan baku primer asam oksalat 0.1 N


3. Ditambahkan 10 ml larutan H2SO4 2 N kemudian diencerkan dengan air suling hingga 50

ml.

4. Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga 75 oC.

5. Larutan segera dititar dengan KMnO4 di dalam buret sampai titik akhir (perubahan

warna dari ungu menjadi merah muda seulas)

6. Dilakukan minimal 3x


Pembakuan KMnO4 0.1 N dengan Baku Primer Asam Oksalat

Vol. Asam Oksalat = 10 ml

N Asam oksalat =

grBE

×1000V

0 .630263

×1000100 = 0.1000 N

N KmnO4 → V1.N1 = V2.N2

IX. TUGAS

1. Apakah titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna gelap?jelaskan?

11

Pengerjaan Vol. KMnO4 (ml) N KMnO4

Simplo

Duplo

Triplo

Rata-rata

2. Mengapa permanganometri disebut sebagai auto-indikator?

3.Sebutkan standar baku primer dan sekunder yang digunakan dalam titrasi

permanganometri dan indicator apa yang digunakan?

4. Mengapa titik akhir titrasi harus lebih tinggi dari suhu 60o C dan lebih rendah dari 80o C?

MODUL PTK 1 – IV

TITRASI IODOMETRI

I. JUDUL PERCOBAAN : TITRASI YODOMETRI


a. Reaksi Oksidasi Dan Reduksi (Redoks)

b. Dalam suasana asam, kalium yodat / kalium bromida / kalium dikromat akan

mengoksidasikan kalium yodida menjadi yod bebas. Kemudian yod bebas dititrasi

dengan larutan baku natrium tio sulfat.


a. Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi

b. Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri


K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl 3 I2 + 2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + NaS4O6

V. TEORI PERCOBAAN

Valensi dan bilangan oksidasi (BO) merupakan pengertian tidak sama. Valensi dalam

perkembangan histories Ilmu Kimia diartikan sebagai “daya ikat” atau berapa banyak atom H

diikat oleh satu atom unsure yang bersangkutan (atau, sebagai ganti atom H, berapa atom

univalent lain atau 2x jumlah atom O). Bilangan oksidasi (atau tingkat oksidasi) ialah berapa

electron (muatan) dianggap ada/dipunyai oleh atom tersebut, seakan-akan dalam ikatan

kimia, electron sepenuhnya pindah dari atom satu ke atom yang lain, tetapi sedemikian rupa,

sehingga molekul secara keseluruhan tak bermuatan.

12

Oksidasi ialah reksi yang menaikkan BO suatu unsure dalam zat yang mengalami

oksidasi, dapat juga dilihat sebagai kenaikan muatan positif (penurunan muatan negatif) dan

umumnya juga kenaikan valensi. Sebaliknya ialah reduksi, yaitu reaksi yang menurunkan BO

atau muatan positif (menaikkan muatan negatif) dan umumnya menurunkan valensi unsure

dalam zat yang direduksi .

Misalnya: MnO2 + 4 HCl MnCl2 + Cl2 + 2 H2O

Dalam reaksi ini, MnO2 ialah oksidator dan HCl, sedang HCL mereduksi atau dioksidasi

oleh MnO2. Tetapi, seperti disebut di atas, yang dioksidasi ataupun direduksi ialah suatu

unsure dalam persenyawaan-persenyawaan yang bersangkutan. Dalam hal ini, yang

dioksidasi ialah unsure Cl karena tampak berubah (naik muatan positifnya) dari Cl di dalam

HCl, menjadi Cl dalam molekul Cl2. Yang diredusi ialah unsure Mn karena berubah (turun)

BO-nya dari +4 dalam MnO2 menjadi +2 dalam MnCl2.

Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasar pemakaiannya:

1. Na2S2O3 sebagai titrant; dikenal sebagai yodometri tak langsung.

Analat harus berbentuk suatu oksidator yang cukup kuat, karena dalam metode ini analat

selalu direduksi dulu dengan KI sehingga terjadi I2. I2 inilah dititrasi dengan Na2S2O3:

OKsanalat + I Red analat I2 (…1)

2 S2O3 + I2 S4O6 + 2 I (…2)

Daya reduksi ion yodida cukup besar dan titrasi ini banyak diterapkan. Reaksi S2O3

dengan I2 berlangsung baik dari segi kesempurnaannya, berdasarkan potensial redoks

masing-masing:

S4O6 + 2 e 2 S2O3 E = 0,08 volt (…3)

I2 + 2 e 2 I E = 0,536 volt (…4)

Selain itu, reaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain tidak

mengubah S2O3 menjadi S4O6 melainkan menjadi SO3 seluruhmya atau sebagaian menjadi

SO4.

Titrasi dapat dilakukan tanpa indicator dari luar karena warna I2 yang dititrasi itu akan

lenyap bila titik akhir tercapai; warna itu mula-mula coklat agak tua, menjadi lebih muda,

lalu kuning, kuning-muda, dan seterusnya, samapai akhirnya lenyap.

13

1. Larutan Na2S2O3

Larutan ini biasanya dibuat dari garam, Na2S2O3. 5 H2O. Karena BE = BM-nya (248,17)

maka dari segi ketelitian penimbangan, hal ini menguntungkan. Larutan ini perlu

distandardisasi. Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan

terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S. Pada PH rendah

S2O3 + H HSO3 + S

Tetapi karena reaksi ini berjalan lambat, kesalahan tidak perlu dikuartirkan walaupun larutan

yang dititrasi cukup asam asal titrasi dilakukan dengan penambahan titrant yang tidak terlalu

cepat. Bakteri dapat menyebabkan perubahan S2O3 menjadi SO3, SO4 dan S .

2. Sumber kesalahan Titrasi

● Kesalahan Oksigen: Oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi karena

dapat mengoksidasi ion yodida menjadi I2 juga sebagai berikut :

O2 + 4 + 4 H 2 I2 + 2 H2O

● Pada pH tinggi muncul bahan lain, yaitu bereaksinya I2 yang berbentuk dengan air

(hidrodisa) dan hasil reaksinya lanjut:

I2 + H2O HOI + I + H (a)

4 HOI + S2O3 + H2O 2 SO4 + 4 I + 6 H (b)

● Di atas sudah disebutkan bahaya kesalahan karena pemberian amilum terlalu awal.

● Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering kali harus

ditunggu sebelum titrasi; sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena

kemungkinan yod menguap.

3. Bahan Baku Primer

● I2 murni atau dimurnikan dengan jalan disublimasikan. BE cukup tinggi (126,9). Yod

mudah menguap, maka bahan ini harus ditimbang dalam botol tertutup

● KIO3 kemurnianya baik, tetapi Be agak terlalu rendah (35,67)

● K2 Cr2O7 juga mudah sekali diperoleh dalam keadaan murni, tetapi juga agak rendah BE-

nya (49,03). Reaksinya dengan KI harus ditunggu beberapa lama senelumnya dititrasi.

Terdapat dua jenis indicator redoks:

14

1. Indikator spesifik, yaitu indicator yang bereaksi hanya dengan salah satu komponen yang

berhubungan dalam titrasi. Contoh: amilum, KSCN.

2. Indikator redoks asli, yaitu idikator yang peka terhadap potensi sistem.

Biasanya dua jenis indicator digunakan untuk menentukan titik akhir. Indikator

tersebut adalah indicator eksternal maupun indicator internal. Biasanya indicator eksternal

digunakan dalam uji bercak.Contohnya : K3Fe(CN)6 untuk Fe. UO2(NO3)2 untuk Zn.

Indikator eksternal dapat digantikan oleh indicator redoks internal. Indikator terdiri dari jenis

ini harus menghasilkan perubahan potensial oksidasi di sekitar titik ekivalen reaksi redoks.

Yang terbaik adalah indicator 1.10-fenantrolin, indicator ini mempunyai potensi oksidasi

pada harga antara potensial larutan yang titrasi dan penitrannya sehingga memberikan titik

akhir yang jelas.

I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relative merupakan reduktor lemah.

Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan triodida [KI3]. Oleh karena itu I2 +

2 e 2 I , E = 6,21 adalah reaksi pada permulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan

sublimasi.

VI. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT :

1. Neraca / timbangan 6. Statif + klem

2. Erlenmeyer 7. Labu ukur

3. Buret 8. Pipet ukur

4. Labu semprot 9. Corong

5. Bulf

B. BAHAN :

1. Padatan KIO3 / KBrO3 / K2Cr2O7

2. Larutan Na2S2O3 0.1 N

3. Larutan KI 10 %

4. Larutan HCl pekat

5. Larutan kanji

15


Penetapan Konsentrasi/Pembakuan Na2S2O3 0.1 N dengan Baku Primer

1. Dibuat 100 ml ml larutan baku primer K2Cr2O7 0.1 N

2. Dipipet 10 ml larutan tersebut ka dalam erlemneyer

3. Ditambahkan 10 larutan HCl pekat

4. Larutan dititar dengan Na2S2O3 0.1 N di dalam buret sampai warna kuning coklat tua

menjadi kuning muda.

5. Ditambahakan larutan amilum sebagai indikator

6. Titrasi dilanjutkan sampai titik akhir (hijau terang)

7. Percobaan dilakukan minimal 3x (triplo)


Pembakuan Na2S2O3 0.1 N dengan Baku Primer K2Cr2O7

Vol. K2Cr2O7 = 10 ml

K2Cr2O7 yang ditimbang = 0.4903 gram

N K2Cr2O7 =

grBE

×1000V

0 .490349 . 03

×1000100 = 0.1000 N

N K2Cr2O7 → V1.N1 = V2.N2

XI. TUGAS

1. Apakah titrsi yodometri harus menggunakan erlenmeyer asah/bertutup?jelaskan? Jika

tidak ada apa yang dilakukan?

2. Mengapa indikator kanji tidak ditambahkan sebelum titrasi?jelaskan?

16

Pengerjaan Vol. Na2S2O3 N Na2S2O3

Simplo

Duplo

Triplo

Rata-rata

3. Apa fungsi penambahan HCl pada titrasi yodometri?

4. Bisakah titrasi yodometri tidak menggunakan indikator kanji?jelaskan?

MODUL PTK I – V

SPEKTROFOTOMETRI (ANALISA MANGAN)

I. JUDUL PERCOBAAN : SPEKTROFOTOMETRI


- Cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan diserap, besarnya penyerapan

sebanding dengan kepekatan suatu zat. Dengan membuat deret standar dan berdasarkan

kurva kalibrasi maka kadar suatu zat dapat diketahui.


- Praktikan memahami konsep spektrofotometri

- Menghitung kadar Mn berdasarkan kurva kalibrasi

IV. TEORI PERCOBAAN

Spektrofotometri

Bila suatu berkas cahaya polikromatik monokromatik dialirkan melalui media

transparan maka sebagian cahaya akan :

1. dipantulkan (reflected)

2. diserap media (absorbed)

3. dipancarkan (transmitted)

Besarnya penyerapan akan sebanding dengan tebalnya media dan kepekatan dari zat yang

dilarutkan. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung

pada senyawaan / warna yang ada.

Bila Io = intensitas cahaya mula – mula

Ia = intensitas cahaya yang diserap

Ir = intensitas cahaya yang dipantulkan

It = intensitas cahaya yang dipancarkan

17

……. Ia ……….…………………..

Io

Ir

It

Maka Io = Ia + Ir + It

Hukum yang mendasari spektrofotometri adalah Lambert – Beer :

“ Bila suatu cahaya monokromator melalui suatu media transparan maka bertambah

turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambahnya tebal

dan kepekatan suatu media “.

A = ε . t . c

Bila kita menetapkan suatu senyawa (contoh dan standar) serta memakai λ yang sama

maka harga ε sama (tetap). Dalam praktek ketebalan media (t) adalah ketebalan kuvet

yang harganya sama (tetap). Dengan demikian harga ε.t adalah tetap sehingga

persamaan Lambert – Beer analog dengan persamaan linier Y = a . X

Di mana sumbu Y = A

a = ε.t (tetapan)

X = c

Untuk membuat kurva kalibrasi dibuat deret standar mulai dari kepekatan 0 (blanko)

sampai kepekatan tertentu. Ditetapkan harga A untuk setiap larutan kemudian kita

alurkan A terhadap c sehingga kita dapat kurva seperti pada gambar.

18

A

C

1

2

3

4

5 6

7 8

9

kurva kalibrasi spektrofotometer

Spektrofotometer terbagi dalam 4 bagian penting :

1. Sumber cahaya (sinar)

Sebagai sumber cahaya dapat dipakai lampu wolfram yang menghasilkan

panjang gelombang (λ) diatas 375 mμ atau lampu deutrium (D2) yang

memiliki λ di bawah 375 mμ. Dengan memilih salah satu dari keduanya kita

dapat melakukan pada daerah ultra violet atau daerah sinar tampak (visible).

Sinar yang dipancarkan dipusatkan pada sebuah cermin datar yang kemudian

dipantulkan dan diteruskan melalui monokromator.

spektrofotometer

19

keterangan gambar :

1. sumber cahaya

2, 3, 5 cermin

4. prisma (monokromator)

6. celah (slit)

7. cuvet

8. foto cell (detector)

9. galvanometer

2. Pemilihan panjang gelombang (monokromator)

Ada dua macam monokromator yang dapat digunakan untuk memilih sinar

yang dipakai, yaitu prisma dan grating

Prisma

Bila seberkas cahaya polikromatik melalui sebuah prisma maka akan terjadi

penguraian atau disperse cahaya.

Grating

Grating terbuat dari suatu lempeng (biasanya alumunium) yang permukaannya

berlekuk – lekuk sperti gergaji, jumlah lekukan dapat mencapai 15.000 –

30.000 garis per inci. Permukaan mengkilat dan dilapisi resin. Bagian yang

paling atas dilapisi suatu bahan yang tembus cahaya. Bila ada cahaya jatuh

maka cahaya itu akan didispersikan, grating lebih baik daripada prisma karena

mempunyai daya dispersi yang lebih besar dan dapat dipakai pada semua

daerah spectra.

3. Cuvet (tempat contoh)

Cuvet untuk analisa spektrofotometer harus memenuhi beberapa syarat

sebagai berikut :

1. tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.

2. Permukaannya secara optis harus sejajar.

3. Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan – bahan kimia.

4. Tidak boleh rapuh.

5. Mempunyai design sederhana.

20

4. Detektor

Sebagai detector dapat dipakai photo tube atau barier layer cell yang keduanya

dapat mengubah cahaya menjadi arus listrik (photosensitive detector).

Berdasarkan system optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer.

1. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)

Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkan

melalui cuvet, blanko, larutan standard an contoh diperikasa secara bergantian.

2. Spektrofotometer double beam (berkas ganda)

Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin yang

berputar (chopper).

Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko

Berkas kedua melaui cuvet berisi standar atau contoh

Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan. Blanko berguna untuk

menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau Io dari sumber cahaya.

Dengan adanya blanko dalam alat, kita tidak lagi mengontrol titik nol nya pada

waktu – waktu tertentu.

Dalam melakukan analisis cara spektrofotometri ada beberapa hal yang harus

diperhatikan.

1. Carilah reaksi yang spesifik

Misalnya bila kita menetapkan besi yang bercampur dengan kobalt, sebaiknya

jangan memakai KCNS, tetapi pakailah cara ortofenantrolin. Reaksi yang bersifat

spesifik biasanya sedikit sekali, akan tetapi dapat diatasi dengan mengatur pH,

pemakaian masking agent, ekstraksi dengan pelarut atau cara lain. Usahakan zat

lain tidak ikut bereaksi, apalagi kita menghasilkan senyawa yang mempunyai λmaks

berdekatan.

2. Tetapkan pada λmaks

λmaks adalah λ di mana contoh memberikan serapan / absorbansi maksimum. λmaks

dapat ditetapkan dengan mengalurkan A terhadap λ dari suatu larutan dalam deret

standar.

21

Penetapan pada λmaks akan memberikan keuntungan antara lain :

Kepekatan maksimum, karena pada perubahan konsentrasi larutan akan

memberikan perubahan A yang paling besar (memperkecil kesalahan).

Pada λmaks akan didapatkan bentuk kurva kalibrasi yang linier sesuai

dengan Lambert – Beer.

3. Waktu kestabilan reaksi

Suatu reaksi kimia ada yang berlangsung cepat ada pula yang lambat, bahkan

setelah waktu tertentu akan terbentuk reaksi atau senyawa lain. Oleh karena itu

dalam mengukur A contoh hendaknya diperhatikan masalah waktu. Pengukuran

jangan dibiarkan setelah cukup lama atau terlalu cepat. Misalnya :

Penetapan Al dengan eriokrom sianina R harga A ditetapkan setelah 30

menit.

Penetapan Fe cara o – penantrolin harga A ditetapkan setelah 5 – 10 menit.

4. Penyesuaian dengan Lambert – Beer

Kurva kalibrasi menurut Lambert – Beer seharusnya linier. Pada kenyataannya

bila makin pekat kurva akan melengkung. Sebaiknya kita mebuat deret standar

dengan range yang tidak terlalu jauh.

5. Pemilihan pelarut

Pelarut yang dipakai hendanya mempunyai kemurnian yang tinggi.

Tidak mengabsorbsi λ pada daerah pengukuran

Tidak berinteraksi dengan contoh

6. Kesalahan relative

Untuk mendapatkan kesalahan relatif yang kecil pengukuran sebaiknya pada

absorbansi 0.2 – 0.7

V. ALAT DAN BAHAN

Alat :

Labu ukur 100 ml dan 50 ml

Teklu / Hot plat

Labu semprot

Instrument spektrofotometer UV – VIS double beam

22

Bahan :

KMnO4 serbuk

Aquadest

VI. DESKRIPSI PERCOBAAN

Pembuatan kurva kalibrasi :

a. Buat satu seri standar mangan yang mengandung 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1.0 mg/l

denagn mengediakan 6 buah labu ukur 100 ml

b. Isi masing – masing labu dengan 50 ml aquadest

c. Tambahkan bertrut – turut larutan standar Mn (1ml = 50 µg)

d. Tambahkan 5 ml reagen khusus (75 g HgSO4 dalam 200 ml aquadest dan 400 ml

HNO3 pekat + 200 ml asam posfat 85% + 0.35 g perak nitrat diencerkan 100 ml

dengan aquadest)

e. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas

f. Pindahkan larutan kedalam labu Erlenmeyer

g. Didihkan sampai volume larutan menjadi kira – kira 90 ml

h. Tambahkan lebih kurang 1 gr ammonium persulfat

i. Didihkan sekitar 1 menit atau sampai ammonium persulfat larur\t sempurna

j. Angkat labu dari pemanas, biarkan kira – kira I menit

k. Dinginkan dengan cara merendam did lam air dingin atau dengan air kran yang

mengalir

l. Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml

m. Tepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan aquadest

n. Ukur intensitas warna yang terjadi dengan spektro pada panjang gelombang 525 nm

o. Buat kurva kalibrasi antara absobansi dengan konsentrasi Mn dalam g/l.

Pemeriksaan Mn dalam contoh :

a. Ukur 100 ml contoh masukkan kedalam labu Erlenmeyer

b. Tambahkan 5 ml reagen khusus dan 1 tetes H2O2 jika perlu

c. Didihkan hingga volume menjadi kira – kira 90 ml

d. Tambahkan 1 g ammonium persulfat

e. Panaskan kembali 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut sempurna

23

f. Ankat dari pemans diamkan selama 1 menit

g. Dinginkan dengan cara merendam di dalam air dingin atau air kran yang mengalir

h. Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml, tepatkan volumenya

menjadi 100 ml dengan penambahan aquadest

i. Ukur intensitas warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 525 nm

Bandingkan hasil pengukuran (absorban) contoh dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrsi mangan dalam contoh.

24

modul ptk 1 untuk p2k

Documents