modul e pembuatan asam fosfat

SATUAN PROSES 1

PEMBUATAN ASAM FOSFAT (H3PO4)

LAPORAN

Oleh

Kelompok 7

Rahmi Pujiyati Putri 111411025

Rizky Sukmariyansyah 111411026

Teguh Taufiqurohim 111411027

Kelas 1A

Dosen Pembimbing : Rintis Manfaati, ST, MT

Tanggal Praktikum : 24 Mei 2012

Tanggal Penyerahan Laporan : 04 Juni 2012

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2012

A. TUJUAN

1. Memahami proses pembuatan asam fosfat.

2. Mengetahui kondisi dan karakteristik reaksi pembentukan asam fosfat.

3. Menghitung yield produk yang dihasilkan

B. DASAR TEORI

Asam fosfat dapat dihasilkan dari Proses Basah (Wet-Process) dan Proses

Pembakaran (Furnace). Proses Basah merupakan reaksi pembuatan asam fosfat dengan

bahan baku apatite dan asam sulfat. Apatite merupakan mineral alam yang mengandung

senyawa kalsium fosfat dan unsur fluoride, iron, aluminium dan uranium. Kalsium fosfat

yang terkandung dalam apatite akan bereaksi dengan asam sulfat mengikuti persamaan

berikut :

Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 3CaSO4 + 2H3PO4

Kalsium fosfat akan mengendap sebagai garam dihidrat (gypsum) atau hemihidrat

tergantung pada kondisi proses (suhu). Tahap yang paling menentukan pada proses

digestion apatite adalah pada pembentukan kalsium sulfat. Kalsium sulfat yang

dihasilkan harus dapat dipisahkan dengan metoda penyaringan. Fosfat yang terbawa pada

kalsium sulfat akan bergabung pada crystal lattice dari kalsium fosfat akan mengurangi

yield dari asam fosfat dan mengurangi kualitas kalsium fosfat jika digunakan di industry

bangunan. Digestion process apatite, akan menghasilkan kalsium sulfat dihidrat atau

hemyhidrat tergantung pada kondisi proses. Kalsium sulfat dihidrat akan terbentuk jika

proses dilakukan pada suhu 71 – 85oC, reaksi eksotermis, akan menghasilkan konsentrasi

asam fosfat 28 – 32 (dihitung sebagai P2O5), dan yield 93% (%P2O5).

Asam fosfat yang diperoleh dari proses pembakaran (Furnace) diperoleh dengan

membakar fosfor putih dengan udara dan mengabsorp disphosphorus(V)oxide dalam air

menjadi larutan asam fosfat mengikuti reaksi sbb :

4P + 5O2 P4O10

P4O10 + 6H2O 4H3PO4

Proses pembakaran dan proses absorpsi dapat berlangsung dalam reactor terpisah

atau dalam satu reactor. Untuk melindungi dinding reactor dari jilatan panas fosfor maka

Pembuatan Asam Fosfat | 1

asam sulfat yang terbentuk dipompa keluar reactor dan disirkulasi dalam heat exchanger

dengan air untuk pembentukan asam fosfat.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan

Hotplate dan magnetic stirrer Kalsium fosfat, Ca3(PO4)2 40 gr

Gelas kimia 500 mL Asam sulfat, H2SO4 98%, 20 mL

Erlenmeyer 250 mL NaOH 0,1 N

Statif dan penjepit Air untuk penangas

Termometer Aquadest

Pipet tetes Indikator PP

Penyaring vakum

Corong Buchner

Kertas Saring

Gelas ukur 100 mL

D. PROSEDUR KERJA

1. Percobaan dengan suhu 71 oC – 85 oC


Menimbang Ca3(PO)4 ke dalam erlenmeyer sebanyak 40 gram.

Menyiapkan hot plate, dan memasukkan magnetic stirrer ke dalam erlenmeyer tersebut.

Menyalakan pemutar magnetik-nya saja

Memasukkan 20 mL H2S04 98% yang dicampur 100 mL aquades ke dalam erlenmeyer secara perlahan sampai habis


Mengukur suhu campuran dengan termometer sampai menunjukkan kisaran suhu 71-850C

Menyaring kalsium sulfat dan asam fosfat dengan menggunakan alat vacuum

Filtrat berupa asam fosfat diambil 1 mL dan diencerkan sampai 100 mL, kemudian mengambil 10 mL untuk dititrasi

10 mL larutan hasil pengenceran tadi kemudian ditambahkan indikator PP 3 tetes dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Mencatat volume NaOH saat titik ekivalen tercapai

Mengeringkan kalsium sulfat pada suhu 600C selama 24 jam

Setelah kering lalu timbang dan tentukan titik lelehnya

Setelah kering lalu ditimbang dan ditentukan titik lelehnya



Menimbang 40 gram kalium fosfat di dalam erlenmeyer 250 mL

Menyusun rangkaian reaktor. Mengisi gelas kimia 500 mL dengan air, kemudian memasukan labu erlenmeyer

berisi kalium fosfat. Menstabilkan dengan statif dan penjepit. Menyediakan penangas air di bawah reaktor.

Memasukkan magnetik stirrer ke dalam labu erlenmeyer yang berisi kalsium fosfat.

Meneteskan 20 mL H2SO4 yang telah diencerkan secara perlahan kedalam erlenmeyer disertai pengadukan.

Mengukur suhu dalam reaktor pada kisaran 61 oC – 68 oC selama 10 menit

Memisahkan produk yang dihasilkan dengan cara penyaringan. Penyaringan dilakukan dengan vakum

menggunakan corong buchner.

Residu merupakan kalsium sulfat, dibilas dengan aquades kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 60 oC

selama 24 jam.

Filtrat merupakan asam fosfat dan kemudian diencerkan 100 kali dengan aquadest

E. DATA PENGAMATAN

Jenis Zat Berat Volume Konsentrasi Titik

Leleh

Ca3(PO4)2 40 gram - -

H2SO4 98% - 20 mL + 100

mL aquades

6 N

2 M

10oC

CaSO4 40,21 gram - - 1460oC

H3PO4 - 100 mL 21oC

NaOH - 9,8 mL 0,1 N 318,4oC

Suhu Operasi : 71-85oC

Jenis Zat Berat Volume Konsentrasi Titik Leleh

Ca3(PO4)2 40 gram - -

H2SO4 98% - 20 mL + 100

mL aquades

6 N

2 M

10oC

CaSO4 38,99 gram - - 1460oC

H3PO4 - 100 mL 21oC

NaOH - - 0,1 N 318,4oC

Suhu Operasi 61-68oC


Mempipet 10 mL asam fosfat yang telah diencerkan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Mencatat NaOH volume NaOH hasil titrasi

F. PENGOLAHAN DATA


a. Penentuan berat Ca3(PO4) 2 yang harus ditimbang

Ca3(PO4) 2 + 3H2SO4 3CaSO4 +2 H3PO4

Menghitung n H2SO4

Mol H2SO4 = 3 mol Ca3(PO4) 2

Menghitung konsentrasi H2SO4 setelah di encerkan

H2SO4 98% = 36 N = 18 M

M1 . V1 = M2 . V2

18 M . 20 mL = M2 . 120 mL

M2 = 3M

Menghitung mol H2SO4

mol = M . V

= 3 M . 120 mL

= 360 mmol

= 0,36 mol

Menghitung massa H2SO4

mol = gramMr

gram = mol . Mr

= 0,36 . 98

= 35,28 gram

Menghitung massa Ca3(PO4) 2

mol Ca3(PO4) 2 = 3 mol H2SO4

maka mol Ca3(PO4) 2 = 0,12 mol

m=n x Mr


m= 0,12 . 310

m= 37,20 gram ≈ 40 gram

b. Perhitungan produk yang dihasilkan secara teori


mol = M . V

= 3 M . 120 mL

= 360 mmol

= 0,36 mol


mol = gramMr

= 40 gram

310 gram /mol

= 0,129 mol

Menghitung massa H3PO4 berdasarkan teori

Ca3(PO4) 2 + 3H2SO4 3CaSO4 + 2H3PO4

Mula-mula : 0,129 mol 0,36 mol - -

Bereaksi : 0,12 mol 0,36 mol 0,36 mol 0,24 mol

Sisa : 0,009 mol - 0,36 mol 0,24 mol

Massa H3PO4 = mol . Mr

= 0,24 . 98

= 23,52 gram

Menghitung massa CaSO4 berdasarkan teori

Massa CaSO4 = mol . Mr

= 0,36 mol . 136 gram/mol

= 48,96 gram


c. Perhitungan produk yang dihasilkan secara praktikum

Menghitung konsentrasi H3PO4 berdasarkan praktikum

Konsentrasi Asam Klorida (H3PO4 ) yang dihasilkan setelah pengenceran 100x : V H3PO4 N H3PO4 = VNaOHNNaOH

10 mL . NH3PO4 = 9,8 mL . 0,1 NNH3PO4 = 0,098 N

Konsentrasi H3PO4 yang terbentuk = 0,098 . 100 = 9,8 N

Karena ekivalen H3PO4 yaitu 3 maka konsentrasi = 3,27 N

Menghitung massa H3PO4 berdasarkan praktikum

Massa H3PO4 = N . Mr .V

mol Ekiv .1000

= 3 ,27 . 98 . 100

3 x1000

= 10,68 gram

Perbandingan massa H3PO4 praktikum dengan teori (yield)

massa teori = 23,52 gram

massa praktikum = 10,68 gram

yield = 10,6823 ,5 2

.100 %

yield = 45,41%

Perbandingan massa CaSO4 praktikum dengan teori (yield)



yield = 40,2148,96

. 100%

yield = 82,13%



a. Penentuan berat Ca3(PO4) 2 yang harus ditimbang

Ca3(PO4) 2 + 3H2SO4 3CaSO4 +2 H3PO4

Menghitung n H2SO4

Mol H2SO4 = 3 mol Ca3(PO4) 2

Menghitung konsentrasi H2SO4 setelah di encerkan

H2SO4 98% = 36 N = 18 M

M1 . V1 = M2 . V2

18 M . 20 mL = M2 . 120 mL

M2 = 3M


mol = M . V

= 3 M . 120 mL

= 360 mmol

= 0,36 mol

Menghitung massa H2SO4

mol = gramMr

gram = mol . Mr

= 0,36 . 98

= 35,28 gram

Menghitung massa Ca3(PO4) 2

mol Ca3(PO4) 2 = 3 mol H2SO4


maka mol Ca3(PO4) 2 = 0,12 mol

m=n x Mr

m= 0,12 . 310

m= 37,20 gram ≈ 40 gram

b. Perhitungan produk yang dihasilkan secara teori


mol = M . V

= 3 M . 120 mL

= 360 mmol

= 0,36 mol


mol = gramMr

= 40 gram

310 gram /mol

= 0,129 mol

Menghitung massa H3PO4 berdasarkan teori

Ca3(PO4) 2 + 3H2SO4 3CaSO4 + 2H3PO4

Mula-mula : 0,129 mol 0,36 mol - -

Bereaksi : 0,12 mol 0,36 mol 0,36 mol 0,24 mol

Sisa : 0,009 mol - 0,36 mol 0,24 mol

Massa H3PO4 = mol . Mr

= 0,24 . 98

= 23,52 gram

Menghitung massa CaSO4 berdasarkan teori

Massa CaSO4 = mol . Mr

= 0,36 mol . 136 gram/mol

= 48,96 gram


c. Perhitungan produk yang dihasilkan secara praktikum

Menghitung konsentrasi H3PO4 berdasarkan praktikum

Konsentrasi Asam Klorida (H3PO4 ) yang dihasilkan setelah pengenceran 100x : V H3PO4 N H3PO4 = VNaOHNNaOH

10 mL . NH3PO4 = 11 mL . 0,1 NNH3PO4 = 0,11 N

Konsentrasi H3PO4 yang terbentuk = 0,11 . 100 = 11 N

Karena ekivalen H3PO4 yaitu 3 maka konsentrasi = 3,67 N

Menghitung massa H3PO4 berdasarkan praktikum

Massa H3PO4 = N . Mr .V

mol Ekiv .1000

= 3 ,6 7 . 98 . 100

3 x1000

= 11,99 gram

Perbandingan massa H3PO4 praktikum dengan teori (yield)



yield = 11,9923,52

. 100%

yield = 50,98 %

Perbandingan massa CaSO4 praktikum dengan teori (yield)



yield = 38,9948,96

. 100%

yield = 79,64%


G. PEMBAHASAN

1. Pembahasan Oleh Rahmi Pujiyanti Putri (111411025)

2. Pembahasan Oleh Rizky Sukmariyansyah (111411026)

3. Pembahasan Oleh Teguh Taufiqurohim (111411027)

Pada praktikum ini, dilakukan pecobaan pembuatan asam fosfat dengan melalui

proses kering. Percobaan yang dilakukan adalah mencampurkan kalsium fosfat

Ca3(PO4)2 dengan asam sulfat H2SO4. Dari reaksi tersebut akan dihasilkan kalsium

sulfat dan asam fosfat. Dari proses tersebut juga, diperhatikan suhu reaksi karena

reaksi eksoterm. Suhu reaksi senantiasa diperhatikan agar dihasilkan produk yang

optimum.

Produk yang dihasilkan yang pertama adalah kalsium sulfat. Kalsium sulfat

merupakan bahan dasar pembuatan semen. Dari percobaan yang dilakukan dengan 2

proses yang berbeda dimana percobaan yang pertama dengan rentang suhu 61 oC – 68 oC dan pada rentang suhu 71 oC – 85 oC (suhu optimum). Terbukti dari percobaan

yang dilakukan pada suhu optimum, kalsium sulfat yang dihasilkan lebih banyak.

Selain itu untuk mengetahui kemurnian kalsium sulfat yang dihasilkan, maka dihitung

titik leleh dari kalsium sulfat. Karena alat pengukur titik leleh yang ada di

laboratorium hanya sampai kisaran 400 oC, sedangkan titik leleh kalsium sulfat adalah

1460 oC, maka dibuktikan dengan pada suhu 400 oC kalsium sulfat yang dihasilkan

tidak meleleh.

Produk yang dihasilkan yang kedua adalah asam fosfat. Asam fosfat yang

dihasilkan merupakan larutan yang pekat. Maka dari itu untuk menentukan

konsentrasi asam fosfat yang dihasilkan, asam fosfat diencerkan 100 kali dan

kemudian dititrasi oleh larutan NaOH 0,1 N. Diperoleh konsentrasi asam fosfat yang

dihasilkan adalah 3,67 N. Dari hasil percobaan asam fosfat yang dihasilkan pada suhu


61 oC – 68 oC lebih banyak dibandingkan asam fosfat yang dihasilkan pada suhu 71 oC

– 85 oC (suhu optimum).

H. KESIMPULAN

1. Proses pembuatan asam fosfat pada praktikum ini adalah dengan menggunakan proses

basah (wet procces)

2. Proses pembuatan asam fosfat dilakukan pada rentang suhu 61 oC – 68 oC dan pada

rentang suhu 71 oC – 85 oC (suhu optimum)

3. Perhitungan yield produk yang dihasilkan

a) Pada suhu 61 oC – 68 oC

yield asam fosfat = 50,98 %

yield kalsium sulfat = 79,64 %

b) Pada suhu 71 oC – 85 oC

yield asam fosfat = 45,41 %

yield kalsium sulfat = 82,13 %

I. DAFTAR PUSTAKA

Buchel, KH, Moretto, H dan Woditsch, Industrial Inorganic Chemistry,

Wiley – VCH, Federal Republic of Germany, 2000.


modul e pembuatan asam fosfat

Documents