P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 1

PENUNTUN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN DAN

PENGEMBANGAN METODE ANALISA

Danni Ramdhani

Jutti Levita

Resmi Mustarichie

Mutakin

Muchtaridi

Ida Musfiroh

Driyanti

Aliya Nur Hasanah

Holis Abdul Holik

Sandra Megantara

LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN

PENGEMBANGAN METODE ANALISA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2015

Nama : NPM : Hari dan waktu praktikum : Kelompok : Tanda tangan :

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 2

ATURAN UMUM LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN DAN

PENGEMBANGAN METODE ANALISA

Selama mengikuti Praktikum Anstrum dan PMA, peserta diwajibkan untuk :

1. Mempersiapkan diri dengan

a. Menggunakan jas lab dan sepatu tertutup selama praktikum

b. Membawa tool kit

2. Bertanggung jawab terhadap peralatan yang digunakan :

a. Meminjam peralatan gelas yang disimpan dalam lemari praktikum.

b. Mengecek ulang peralatan tambahan dan mengembalikan alat yang dipinjam harian setelah

selesai melakukan praktikum. Jika tidak mengembalikan alat pada hari yang sama, maka alat

dianggap hilang/pecah dan dimasukkan ke dalam daftar alat yang harus diganti pada akhir

semester.

c. Mengganti alat yang hilang/pecah di akhir semester dengan disertai bon pembelian alat.

3. Menjaga kebersihan laboratorium :

a. Menjaga kebersihan alat dan meja kerja.

b. Tidak membuang batu didih atau padatan ke dalam washbak.

c. Membuang sampah pada tempat yang telah disediakan.

d. Mematikan keran air dan api/gas setelah selesai digunakan.

e. Jika ada keraguan dalam hal keselamatan dan keamanan kerja di laboratorium. Jangan

segan untuk bertanya kepada ASISTEN, PETUGAS LAB atau PEMIMPIN PRAKTIKUM.

Jatinangor, Maret 2015

Koordinator Praktikum

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 3

DAFTAR ISI

Halaman

Aturan umum laboratorium Anstrum dan PMA 1

Daftar isi 3

Keselamatan di Laboratorium 4

1. Reaksi Warna untuk Golongan : 7

Alkohol, Fenol, As. Karboksilat, Alkaloid dan Basa Nitrogen

Barbiturat, Sulfonamida, dan Antibiotik.

2. Uji Kelarutan Obat. 48

3. Spektrometri Infra Merah 53

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 4

KESELAMATAN DI LABORATORIUM

Aturan Keselamatan di Lingkungan Laboratorium

Keselamatan di laboratorium kimia melibatkan sikap hati-hati dan kesadaran pada potensi

bahaya. Kecelakaan biasanya dapat diantisipasi dan dicegah. Jika tindakan pencegahan

diikuti, maka kecelakaan akan lebih sedikit terjadi. Jumlah kecelakaan laboratorium dapat

dikurangi jika setiap praktikan mengikuti semua petunjuk yang diberikan. Catatan khusus

harus diambil dari petunjuk khusus untuk menghilangkan potensi bahaya.

A. Aturan Umum

1. Instruktur tidak bertanggung jawab pada kerusakan terhadap efek personal.

2. Ketika praktikan akan melakukan percobaan, instruktur harus hadir atau praktikan harus

mendapat izin dari instruktur dan praktikan ditemani oleh praktikan lain.

3. Alat gelas yang rusak atau pecah harus dilaporkan kepada instruktur. JANGAN

BERSIHKAN PECAHAN GELAS TANPA DIDAMPINGI INSTRUKTUR.

4. Peralatan elektronik, seperti hand phone atau tablet, harus dimatikan selama praktikum.

B. Tanggung Jawab Praktikan

1. KETAHUI LETAK PERALATAN KESELAMATAN, seperti safety shower, pemadam

kebakaran, dan peralatan pertolongan pada kecelakaan.

2. LINDUNGI MATA. Pelindung mata (goggle) digunakan selama praktikum.

3. RAMBUT PANJANG HARUS DIIKAT.

4. SEPATU HARUS MELINDUNGI KAKI DENGAN SEMPURNA. Jangan menggunakan

sepatu yang terbuka.

5. GUNAKAN PAKAIAN YANG MEMBERIKAN PERLINDUNGAN MAKSIMUM.

JANGAN GUNAKAN ROK PENDEK.

6. TIDAK BOLEH MAKAN DAN MINUM DI RUANG LABORATORIUM.

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 5

7. JANGAN MENCICIPI ZAT KIMIA. Setelah praktikum selesai, cuci tangan dengan sabun.

8. JANGAN MENCIUM ZAT KIMIA SECARA LANGSUNG. Gunakan tangan untuk

menghembuskan bau zat kimia ke hidung.

9. Hindari kontak dengan kulit, gunakan peralatan yang memadai, dan perlakukan seluruh

sampel dengan perhatian ekstrim.

10. Gunakan sarung tangan ketika bekerja dengan sampel dan zat kimia.

C. Aturan Perawatan

1. LAPORKAN ZAT KIMIA YANG TUMPAH KEPADA INSTRUKTUR. SEGERA

BERSIHKAN TUMPAHAN PADATAN DAN CAIRAN.

2. JANGAN MEMBUANG ZAT KIMIA KE BAK CUCIAN ATAU TEMPAT SAMPAH.

3. GELAS PIALA DIGUNAKAN UNTUK MENYIMPAN LARUTAN STOK. JANGAN

MENGEMBALIKAN SISA LARUTAN STOK KE DALAM WADAH ASAL, karena

mencemari seluruh larutan stok.

4. BACA LABEL PADA WADAH DENGAN PRESISI.

5. JANGAN MEMASUKKAN PIPET KE DALAM WADAH LARUTAN STOK. Tuang

larutan stok ke dalam gelas piala dan masukkan pipet ke dalamnya.

6. AMBIL PEREAKSI SECUKUPNYA, TIDAK MELEBIHI YANG DIPERLUKAN. Baca

prosedur dengan presisi dan tentukan jumlah setiap pereaksi yang diperlukan. JANGAN

MENGEMBALIKAN SISA PEREAKSI KE DALAM WADAH ASAL.

7. JANGAN MEMBUANG KERTAS ATAU SAMPAH PADAT KE DALAM BAK

CUCIAN.

D. Prosedur Kecelakaan dan Darurat

1. Setiap praktikan melaporkan setiap kecelakaan, walaupun ringan, ke instruktur. Jika perlu,

instruktur melaporkan-nya ke dosen.

2. Ketika terjadi kecelakaan dan tidak ada dosen, hubungi lembaga kesehatan.

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 6

E. Kontrak

Jika praktikan tidak menandatangani kontrak, maka praktikan dilarang untuk mengikuti

praktikum.

Saya, yang bertanda tangan, telah membaca aturan keamanan di laboratorium dan praktikum

yang diberikan dalam panduan laboratorium. Saya bertanggung jawab untuk mengamati

praktikum dan perhatian selama ada di laboratorium. Jika saya tidak memenuhi aturan ini,

maka saya bersedia tidak mengikuti praktikum dan diberi nilai NOL untuk praktikum

tersebut.

Jatinangor, ................................

(................................................)

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 7

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 8

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 9

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 10

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 11

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 12

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 13

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 14

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 15

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 16

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 17

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 18

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 19

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 20

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 21

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 22

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 23

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 24

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 25

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 26

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 27

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 28

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 29

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 30

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 31

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 32

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 33

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 34

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 35

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 36

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 37

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 38

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 39

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 40

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 41

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 42

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 43

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 44

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 45

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 46

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 47

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 48

UJI KELARUTAN OBAT

TUJUAN

Memperkenalkan konsep dan proses pendukung sistem kelarutan obat dan menentukan parameter kelarutan

obat.

PENDAHULUAN

Larutan dapat didefinisikan sebagai campuran homogen dari dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai

molekul ataupun ion yang komposisinya dapat bervariasi. Disebut homogen karena komposisi dari larutan

begitu seragam (satu fasa) sehingga tidak dapat diamati bagian-bagian komponen penyusunnya meskipun

dengan mikroskop ultra. Dalam campuran heterogen permukaan-permukaan tertentu dapat diamati antara fase-

fase yang terpisah (Koesman, 2007). Kelarutan adalah kadar jenuh solute dalam sejumlah solven pada suhu

tertentu yang menunjukkan bahwa interaksi spontan satu atau lebih solute atau solven telah terjadi dan

membentuk dispersi molekuler yang homogen. Suatu larutan dikatakan jenuh apabila terjadi

kesetimbangan antara fase solute dan fase solven dalam larutan yang bersangkutan. Kelarutan dapat

diungkapkan melalui banyak cara antara lain dengan menyatakan jumlah pelarut (dalam ml) yang dibutuhkan

untuk setiap gram solute, dengan pendekatan berupa perbandingan, missal : 1 bagian solute dapat larut dalam

100-1000 bagian solven disebut sukar larut, fraksi mol dan molar (Anonim,2012).

Kelarutan dapat diartikan juga sebagai konsentrasi bahan terlarut dalam suatu larutan jenuh pada suatu

suhu tertentu. Larutan sebagai campuran homogen bahan yang berlainan. Kelarutan suatu zat (solute) dalam

solven tertentu digambarkan sebagai like dissolves like senyawa atau zat yang strukturnya menyerupai akan

saling melarutkan,yang penjabarannya didasarkan atas polaritas antara solven dan solute yangdinyatakan dengan

tetapan dielektrikum, atau momen dipole, ikatan hydrogen, ikatanvan der waals (London) atau ikatan

elektrostatik yang lain (Anonim, 2012). Kelarutan suatu bahan dalam suatu pelarut tertentu menunjukkan

konsentrasi maksimum larutanyang dapat dibuat dari bahan dan pelarut tersebut. Bila suatu pelarut pada suhu

tertentu melarutkan semua zat terlarut sampai batas daya melarutkannya, larutan inidisebut larutan jenuh (Efendi,

2003).

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah:

1. pH

2. Temperatur.

3. Jenis pelarut.

4. Bentuk dan ukuran partikel.

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 49

5. Konstanta dielektrik pelarut.

6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk kompleks ion sejenis dan lain-lain.

Kelarutan gas dalam cairan dipengaruhi tekanan, suhu, salting out, dan reaksi kimia, sedangkan perhitungan

kelarutan dapat dilakukan menurut hukum henry (tetapan) maupun koefisien absorpsi Bunsen. Kelarutan cairan

dalam cairan dapat digolongan menjadi dua atas dasar ada tidaknya penyimpangan terhadap hukumRaoult.

Disebut larutan ideal (larutan nyata = real solution) apabila tidak adapenyimpangan terhadap hukum raoult dan

disebut larutan non ideal apabila ada penyimpangan.

Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan masalah yang paling kompleks tapi paling banyak dijumpai

dalam kefarmasian. Asumsi dasar untuk kelarutan zat padat dalam larutan ideal adalah tergantung pada suhu

percobaan (proses larut), suhu (titik) lebur solute, dan beda entalpi peleburan molar solute (yang dianggap sama

dengan panas pelarutan molar solute) (Anonim, 2012). Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas

pelarut yaitu oleh momen dipolnya. Pelarut polar melarutkan zat terlarut ionic dan zat polar lainnya.Sesuai

dengan itu, air bercampur dengan alcohol dalam segala perbanding an denganmelarutkan gula dan senyawa

polihidroksi lain (R. Voight, 1994).

Jenis-jenis pelarut yang biasanya digunakan untuk melarutkan antara laina :

1. Pelarut Polar

Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas dari pelarut, yaitu momen dipolnya. Pelarut polar

melarutkan zat terlarut ionik dan zat polar lain. Sesuai dengan itu, air bercampur dengan alkohol dalam

segala perbandingan dan melarutkan gula dan senyawa polihidroksi lain.Air melarutkan fenol, alkohol,

aldehid, keton amina dan senyawa lainyang mengandung oksigen dan nitrogen yang dapat membentuk

ikatanhidrogen dalam air.

2. Pelarut non Polar

Pelarut non polar tidak dapat mengurangi gaya tarik menarik antara ion elektrolit kuat dan lemah, karena

tetapan dielektrik pelarut yang rendah. Pelarut juga tidak dapat memecahkan ikatan kovalen dan elektrolit

dan berionisasi lemah karena pelarut non polar tidak dapat membentuk ikatan hidrogen dengan non

elektrolit. Oleh karena itu, zat terlarut ionik dan polar tidak dapat larut atau hanya dapat larut sedikit dalam

pelarut non polar.Tetapi senyawa non polar dapat melarutkan zat terlarut non polard engan tekanan yang

sama melalui interaksi dipol induksi. Molekul zat terlarut tetap berada dalam larutan dengan adanya sejenis

gaya van der waals.

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 50

3. Pelarut Semipolar

Pelarut semipolar seperti keton dan alkohol dapat menginduksi suatu derajat polaritas tertentu dalam

molekul pelarut non polar, sehingga menjadi dapat larut dalam alkohol, contoh : benzena yang mudah dapat

dipolarisasikan kenyataannya senyawa semipolar dapat bertindak sebagai pelarut perantara yang dapat

menyebabkan bercampurnya cairan polar dan non polar (Anonim, 2011).

Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polarita pelarut. Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik

yang tinggi. Besarnya tetapan dielektrik ini menurut moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain.

Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan dari tetapan dielektrik masing-masing

yang sudah dikalikan dengan % volume masing-masing komponen pelarut. Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam

pelarut campuran dibandingkan pelarut tunggalnya. Fenomena ini dikenal dengan istilah co-solvency dan pelarut

yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan kelarutan suatu zat disebut co-solvent, contohnya : etanol,

gliserin dan propilen.

Salisilat termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non steroid ( AINS). Mekanisme kerja adalah

menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambatkerja enzim siklooksigenase pada pusat termoregulator

di hipothalamus dan perifer. Salisilat digunakan sebagai analgetik,antipiretik, anti inflamasi, anti fungi (Darsono,

Lusiana. 2002). Untuk mengetahui efektifitas kelarutan obat di dalam tubuh, salah satu carayang digunakan

adalah uji disolusi. Waktu kelarutan obat dalam tubuh sangat erathubungannya dengan efektifitas obat tersebut

untuk menghilangkan rasa sakit. Waktukelarutan obat pada uji disolusi dianggap sebagai waktu kelarutan obat

didalamtubuh. Semakin cepat larut suatu obat maka semakin efektif obat tersebut bekerja(Rachdiati, henny.

2008).

ALAT DAN BAHAN

Tabung reaksi 7 buah

Corong 1 buah

Statif dan kleim 1 buah

Erlenmeyer 1 buah

Pipet tetes 10 ml 1 buah

Filler 1 buah

Buret 1 buah

Kertas saring 7 buah

Aquades

Etanol 95%

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 51

Indokator fenolftalein

Asam salisilat 7 gram

NaOH 0,1 N

Propylengglikol

PROSEDUR

1. Etanol ditambahkan ke dalam tabung 1 (0 ml), tabung 2 (0,5 ml), tabung 3 (1 ml), tabung 4 (1,5 ml),

tabung 5 (3ml), tabung 6 (3,5ml), tabung 7(4 ml).

2. Propilenglikol ditambahkan ke dalaml tabung 1 (4ml), tabung 2(3,5ml), tabung 3 (3ml), tabung 4 (1,5

ml), tabung 5 (1 ml), tabung 6 (0,5 ml), tabung 7(0 ml).

3. Asam salisilat (7 gram) dimasukkan ke masing-masing tabung.

4. Kocok dan aduk secara bersamaan selama 30 menit.

5. Saring dengan menggunakan kertas saring untuk mengambil larutan asam salisilat yang terlarut.

6. Tiitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N, dengan indikator fenolftalein.

7. Tentukan konsentrasi dari asam salisilat yang terlarut.

HASIL PENGAMATAN .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. ....................................................................................................................................... .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. ..............................................................................................................................................

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 52

PEMBAHASAN .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. ..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 53

SPEKTROMETRI INRA MERAH

TUJUAN

Untuk mengetahui berbagai jenis gugus fungsi sampel dalam hal ini minyak goreng.

Untuk mengetahui kualitas dari sampel minyak goreng

TEORI

Radiasi gelombang elektromagnetik adalah energi yang dipancarkan menembus ruang

dalam bentuk gelombang-gelombang atau paket-paket energi. Tiap tipe radiasi gelombang

elektromagnetik (mulai dari radiasi gelombang radio hingga radiasi gamma) dicirikan oleh

panjang gelombang () atau frekuensi () dari gelombang tersebut. Ketika suatu radiasi

gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi, akan terjadi suatu interaksi yang berupa

penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul dari materi tersebut

(Petrucci,1987).

Absorbsi sinar ultraviolet dan cahaya tampak oleh suatu materi akan mengakibatkan

tereksitasinya elektron dari tingkat energi (orbital) rendah ke tingkat-tingkat energi yang

lebih tinggi. Pada absorbsi radiasi infra merah oleh suatu materi, radiasi yang diserap tersebut

tidak cukup mengandung energi untuk mengeksitasi elektron , namun akan menyebabkan

membesarnya amplitudo getaran (vibrasi) dari atom-atom yang terikat satu sama lain yang

membentuk suatu ikatan molekul. Keadaan ini disebut dengan vibrasi tereksitasi (Fessenden,

1982).

Salah satu metode spektroskopi yang sangat populer digunakan adalah metode

spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), yaitu metode spektroskopi inframerah

modern yang dilengkapi dengan teknik transformasi Fourier untuk deteksi dan analisis hasil

spektrumnya. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode

spektroskopi absorbsi, yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan

radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat

terjadi jika dipenuhi dua syarat, yakni kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan

frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi

(Chatwal, 1985).

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 54

Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik

yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Komponen utama

spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang mempunyai fungsi menguraikan

(mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Penggunaan

interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan metode FTIR dibandingkan

metode 3 spektroskopi inframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain.

Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat

(memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat

digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas, padat atau cair).

Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam identifikasi dengan spektroskopi FTIR dapat

ditunjang dengan data yang diperoleh dengan menggunakan metode spektroskopi yang lain

(Harmita, 2006).

Spektra IR

Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa organik atau

anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi elektromagnetik dengan panjang

gelombang () 0,5 1000 m). Dalam kimia organik, fungsi utama dari spektrometri

inframerah adalah mengenal (elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional seperti

OH, C = O, C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa

adalah pada daerah 1-25 m atau 10.000 400 cm-1. Dalam praktek satuan yang lebih umum

dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan bukan saatuan panjang gelombang. Serapan setiap

tipe ikatan (N - H, C - H , O - H, C - X, C = O, C - O, C C, C = C, C = N, dan sebagainya)

hanya diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah. Kisaran

serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.

Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang dianalisis, kita harus

terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus fungsional

menyerap. Sebagai contoh, setiap serapan dalam kisaran 3000 + 150 cm hampir selalu

disebabkan adanya ikatan C=O (gugus karbonil). Dalam gambar berikut tersusun secara

sistematik daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang terdapat dalam senyawa.

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 55

Spektrum inframerah sangat bermanfaat untuk identfikasi suatu zat atau menentukan

gugus fungsi yang ada dalam suatu senyawa. Spektrum inframerah sering digunakan dalam

pemastian struktur suatu zat dengan cara membandingkan spektrum IR yang analit dengan

spektrum baku pembanding. Identifikasi juga dapat dilakukan dengan membandingkan

spektrum inframerah dengan tabel korelasinya.

Gambar 1. Diagram korelasi spektrum inframerah sederhana

Preparasi Sampel

1. Sampel Padat

Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan

sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 56

- Nujol Mull

Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu : Sampel digerus dengan

mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk

tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini

ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi

inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel

pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

- Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni

(kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam

cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini

dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan

kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk

dianalisis.

2. Sampel Cair

Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan

sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat

film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah

untuk dianalisis.

3. Sampel Gas

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel

silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak

aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet

dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan

dianalisis.

HASIL PENGAMATAN .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. ..............................................................................................................................................

P R A K T I K U M A N A L I S I S I N S T R U M E N D A N P E N G E M B A N G A N M E T O D E A N A L I S A

Page 57

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

.............................................................................................................................................. PEMBAHASAN .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. .............................................................................................................................................. ..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

KESIMPULAN

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................

..............................................................................................................................................