modifikasi elektroda spektrograf emisi untuk …digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi MajuYogyakarta, 28 Agustus 2008

MODIFIKASI ELEKTRODA SPEKTROGRAF EMISI UNTUKANALISIS UNSUR-UNSUR PENGOTOR DIDALAM U30S

Tony Rahardjo, Aryadi, Bambang LusmiyantoPuslitbang Teknologi Maju - BATAN Yogyakarta

ABSTRAK

MODIFIKASI ELEKTRODA SPEKTROGRAFI EMISI UNTUK ANAL/SIS UNSURUJVSUR PENGOTOR DIDALAM U308. Telah dilakukan pembuatan dan modifikasielektroda spektrografi emisi untuk analisis unsur-unsur pengotor didalam U30B.

Elektroda pada spektrografi emisi merupakan alat yang digunakan untuk menentukanbanyak unsur dalam suatu senyawa, baik berupa padatan maupun larutanberdasarkan panjang gelombang dan intensitas garis-garis spektra dari unsur-unsuryang bersangkutan. Sampel diletakkan pada elektroda positip (anoda ) terbuat darigrafit yang telah dilakukan modifikasi pada tempat cuplikan. Dengan variasi bentukdan kedalaman lubang diujung dibuat sudut sebesar 6cf. Sedangkan untuk elektrodanegatip ( katoda ) dilakukan modifikasi pada bagian ujungnya dengan sudut sebesar25'. Pembuatan dilakukan dengan menggunakan mesin bubut dengan peralatanpendukung lainnya. Berdasarkan pengujian yang dilakukan, bahwa pada kedalamanlubang elektroda grafit 4 mm memberikan intensitas yang paling optimum, sehinggaelektroda ini dapat digunakan untuk analisis unsur pengotor B dan Cd di dalam U30B•

Hasil analisis yang telah dilakukan dengan menggunakan alat analisis spektrografemisi menunjukan bahwa kadar unsur boron sebesar 0,264 ppm dan kadar unsurkadmium 3,27 ppm.

ABSTRACT

MODIFICA nON OF ELECTRODE OF EMISSION SPECTROGRAPH TO ANAL YZETHE IMPURITIES OF ELEMENTS IN U308. Modification of electrode of emissionspectrograph to analyze the impurities of elements in U30B, have been done.Electrode in emission spectrograph is a tool used to detennine the qualntity of elementin compound in the fonn of powder or liquid which based on wavelength and intensityof spectra lines of element. Sample is placed at positive electrode (anode) made fromgraphite which is modified its sample site. With the variation of fonn and holedeepness the angle of the tip mode. While the tip of negatif electrode (cathode) ismodified in such away that the angle of the tip 25'. From the test done it is shown thatthe 4 mm deep of grafit electrode yield the optimum intensity, so that this electrodecould be used to analyze B and Cd inpurities in U30B. Analysis using emissionspectrograph yields the B inpurities of 0,264 ppm and the Cd inpurities of 3,27 ppm.

PENDAHULUAN

S'Pektrografi adalah alat analisis yang telah lamadikembangkan sejak penemuan Bunsen danKirchoff (1860), bahwa garam-garam logam didalam nyala menghasilkan spektrum berwarna.Warna spektrum tersebut adalah karakteristik untuk

setiap unsur logam. Spektrograf yang dilengkapipencatat outomatik mampu menentukan unsursecara serempak dalam waktu hanya beberapa detik.

Untuk analisis kuantitatif, spektrograf emisi mampumenentukan unsur logam kurang dari 0,001 % danbeberapa unsur bukan logam seperti : P, Si, As, Cdan B yang terkandung dalam cuplikan.

Di dalam proses pengolahan bahan bakarnuklir (uranium, torium) alat analisis spektrografemisi biasa digunakan sebagai uji kualitas terhadapkemumian bahan bakar hasil akhir dari prosespemurnian, terutama unsur-unsur yang mempunyaitam pang lintang besar (B, Cd dan logam tanah

Tony Rahardjo, dkk. ISSN 1410 - 8178 425


Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi Maju

Vogvakarta, 28 Agustus 2008

jarang), karena keberadaannya dapat mengganggureaksi fisi pada reaktor.

Dalam analisis dengan metode spektrograjiemisi, sering digunakan elektroda grafit kemumiantinggi sebagai wadah cuplikan. Untuk keperluantertentu adakalanya digunakan elektroda logammumi dengan kemumian tinggi, seperti logamtembaga (Cu), perak (Ag), :aluminium (AI), besi(Fe) dan lain sebagainya. Pemilihan baik bentukmaupun ukuran serta pemasangan elektrodasebelum proses eksitasi dilakukan diatur sedemikianrupa agar diperoleh hasil yang dapat diharapkan.Elektroda yang dipasang di bawah pada unit eksitasisebagai anoda yang digunakan sebagai tempatuntuk cuplikan. Sedangkan elektroda yang dipasangdi atas sebagai katoda.

Berdasarkan standar ASTM (AmericanSosiety for Testing and Materia/), elektroda grafitdigolongkan dalam beberapa bent uk dan ukuran

sesuai dengan penggunaanya di dalam analisisdengan spektrograf emisi.Penggolongan elektroda grafit :\. Golongan S : yaitu elektroda yang digunakan

untuk cuplikan berbentuk padat atau larutan2. Golongan C : yaitu elektroda yang digunakan

sebagai katoda3. Golongan P : yaitu elektroda untuk cuplikan

berbentuk larutan atau padatan yangmemerlukan kestabilan nyala dalam proseseksitasi

4. Golongan PC : yaitu elektrode yang digunakanhanya untuk cuplikan berbentuk larutan.

5. Golongan D : yaitu elektroda yang hanyadigunakan untuk cuplikan larutan saja.

Keuntungan menggunakan elektroda grafit antaralain:

~ Harganya relatif murah jika dibandingkandengan elektroda lain (Cu, Ag, Fe, AI)

~ Proses pemumiannya lebih sederhana)i. Tahan terhadap suhu tinggi

Di dalam analisis unsur-unsur pengotor

dalam U30g sebagai bahan bakar nuklir, dapatdilakukan dengan mengeksitasi senyawa U30g yangditempatkan di dalam grafit. Elektroda grafitdisamping sebagai anoda juga berfungsi sebagaiwadah cuplikan. Elektroda yang digunakan untukcuplikan berbentuk serbuk dibuat sedemikian rupasehingga elektroda tersebut mampu menampungcuplikan yang akan dianalisis. Oleh karenapersediaan elektroda grafit yang siap digunakan(berlubang dengan ukuran tertentu) telah habis,maka untuk memenuhi kebutuhan analisis denganmetode spektrograf emisi, perlu dilakukanpembuatan elektroda agar alat analisis spektrografemisi tetap bisa digunakan. Bahan yang tersedia

adalah elektroda grafit dalam bentuk batanganpejal/tidak berlubang. Oleh sebab itu perludilakukan modifikasi elektroda grafit baik katodamaupun anodanya dengan berbagai ukuran (bentuk,diameter dan kedalaman lubang).

Elektroda

Elektroda anoda dan katoda yangdigunakan untuk analisis terbuat dari bahan grafitmumi yang diletakan pada penjepit dengan posisitegak lurus antara katoda dan anoda.

Untuk melakukan modifikasi elektroda

spektrograji emisi, pengerjaannya dilakukan diBalai elektromekanik dengan menggunakan alatalat mekanik (mesin bubut), dan peralatanpendukung lainnya yang dibutuhkan.

Gambar.l. Spektrografi emisi.

TAT AKERJA.

Adapun langkah kerja dalam modifikasielektroda untuk analisis pengotor dalam U30g

dengan metode spektrograji emisi meliputi:I. Bahan dan peralatan2. Pengerjaan elektroda (modifikasi).3. Pengujian.

BAHAN DAN PERALA TAN.

Bahan elektroda yang akan dilakukanmodifikasi adalah grafit mumi dengan diameter \/2inchi dan panjang 30 Cm sebanyak 20 batang.Bahan grafit tersebut akan digunakan untukpembuatan elektroda katoda dan anoda masingmasing sebanyak 50 biji yang akan dimodifikasipad a tempat sampelnya (cuplikan ). Sedangkanmesin dan peralatan yang digunakan untukmelakukan modifikasi elektroda spektrografi emisiantara lain:

426 ISSN 1410 - 8178 Tony Rahardjo, dkk



~ Mesin bubut.~ Senter boor.~ Mata boor.~ Pisau bubut.

~ Alat bantu pemegang benda kerja.

PENGERJAAN ELEKTRODA (MODIFIKASI).

Bahan yang tersedia adalah elektroda gratitdalam bentuk batangan pejal dengan diameter 1/2inchi panjang 30 Cm, dan Y. inchi panjang 30 Cm,bahan tersebut akan dibuat elektroda spektrografien/isi dengan perubahan (modifikasi) bentuk sepertiGambar. 2 - 3 terutama pada bagian tempatcuplikan untuk elektroda anoda dan perubahanujung elektroda katodanya dengan berbagai ukuran(bentuk, diameter dan kedalaman lubang).

PEMBUBUTAN.

I. Untuk pengerjaan benda kerja dari grafit dengandiameter yang relatif kecil dilakukanmenggunakan mesin bubut dengan klow/ cakbercakar tiga. Benda keIja (grafit) yang akandimasukan pada cak diberi pelindung dari platalumunium tipis supaya benda kerja tidakmudah patah karenajepitan dari klow/ cak.

2. Kecepatan mesin bubut yang digunakan adalah180 rpm dengan kecepatan penyayatan bendakerja antara 03 sampai 05 mm! put dan tebalpenyayatan 0,2 mm, pengerjaan ini bertujuanmeratakan pada bagian permukaan grafit yanghalus sehingga tidak mudah patah akibat gayatekan dan geser dari pisau bubut.

3. Untuk pengerjaan pada bagian permukaan bend akerja dilakukan dengan menggunakan pisaudatar hingga didapatkan benda kerja dengandiameter 10 mm dalam pengerjaan benda kerjatidak ditekan dengan penyenter, karena grafitmudah patah.

'QVi-

mm, pada bagian sisi kanan dan kiri elektrodadibuat alur dengan lebar alur 1,5 mm kedalaman

alur Imm, jarak alur dari kedua ujung elektroda15 mm, untuk kedua ujung elektroda anoda

dibuat lubang sedalam 6,5 mm, diameter lobang4 mm. Pengerjaannya dilakukan denganmenggunakan mesin bubut, benda kerja yangsudah terpasang pada klow/cak dihaluskan

permukaannya sepanjang 60 mm, permukaanujung elektroda dihaluskan kemudian dibuat

lobang sebesar $ 4 mm dengan ujung lobangdibuat sudut sebesar 60 0 Untuk membuat

lubang mata bor dipasang pada penyenter mesin

bubut, pembuatan kedua alur pisau datar yangtelah terpasang diganti dengan pisau alur yangdibuat kusus, jarak alur dari kedua ujungelektroda 15 mm, kedalaman alur Imm dan

lebar alur 1,5 mm, setelah itu elektroda dipotongsepanjang 55 mm dengan menggunakan pisaualur, elektroda terpotong dipasang lagi padaklow untuk pembuatan lobang yang satunyadengan ukuran tersebut diatas. Pengerjaanelektroda anoda spektrografi emisi dibuatsebanyak 50 biji.

10

Gambar.3. Elektroda katoda.

5. Elektroda katoda spektrografi emisi dibuatdengan ukuan diameter 6 mm, panjang elektroda25 mm ujung elektroda sepanjang 10 mm dibuatsudut sebesar 25 0 elektroda katoda

pembuatannya sarna seperti pada pembuatanelektroda anoda hanya saja pada pembuatanujung elektroda dilakukan dengan cara memutardudukan pahat pada eretan mesin bubut sebesar12,50 pembuatan elektroda katoda spektrografien/isi dilakukan sebanyak 50 biji.

Gambar.2. Elektroda anoda

4. Elektroda anoda spektrografi en/isi dibuat

dengan ukuran $ 6 mm panjang elektroda 55

•...--

22.

55

15 Elektroda yang sudah jadi baik anodamaupun katoda dicoba dengan menggunakan alatanalisis spektrograf en/isi yang ada di Bidang Kimiadan Teknologi Proses Bahan. Hasil yang terbaikdigunakan untuk analisis cuplikan U,Os



Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi MajuYogyakarta, 28 Agus1:us2008

HASIL DAN PEMBAHASAN

Oari pekerjaan yang telah dilakukan yaitumemodifikasi kedalaman lubang anoda grafitsebagai wadah cuplikan dihasilkan elektroda anodadengan berbagai ukuran kedalaman lubang (IihatGambar 4).

Oari Tabel I. apabila digambar dengan cara kurva,maka akan tampak jelas perbedaannya, sepertitampilan pada Gambar 6

1mm 2mm 3mm 4mm 5mm

0.6

~ 0.4

'iijc:.! 0.2.E

00

2 4 6

Gambar 4. Hasil modifikasi elektroda grafit (anoda= wadah sample) dengan variasikedalam lubang

Untuk katodanya tidak divariasi, jadi hanyasatu macam bentuk untuk bcrbagai macam ukurananoda, karena elektroda bagian atas ini pada

prinsipnya hanya sebagai katoda dan bukan sebagaiwadah cuplikan. Oari pekerjaan yang telahdilakukan ditampilkan pada Gambar 5.

Gambar 5. Hasil modifikasi elektroda grafit(katoda)

Hasil modifikasi elektroda yang telahdilakukan diuji cobakan yaitu dengan menggunakansampel U30S dengan berat sarna yaitu 50 mgramyang ditempatkan di dalam elektroda grafit (anoda)dengan berbagai ukuran lalu dieksitasi dengan alatspektrograf emisi dengan kondisi opcrasi yangsudah ditentukan. Oari percobaan yang telahdilakukan di dapatkan hasil sebagai berikut

Tabel I. Intensitas unsur boron pada panjanggelombang 2497 A dengan variasikedalaman lubang

Kedalaman TransmitansiIntensitaslubang

rata-rata(mm)

(%T)(Log 1rr)

1

48,30,3160

2

48,10,3178

3

42,20,3746

4

29,20,5346

5

35,70,4473

Kedalaman lubang (mm)

Gambar 6. : Kurva kedalaman lubang versusIntensitas

Pada Gambar 6 dapat dilihat bahwa padakedalaman lubang elektroda grafit 4 mmmemberikan intensitas paling tinggi. Hal ini berarti

bahwa pada kedalaman lubang tersebut unsur yangdianalisis tereksitasi secara optimum. Oengandemikian elektroda grafit (anoda) dengankedalaman lubang 4 mm dapat digunakan untukanalisis unsur takmumian di dalam U30S

Analisis takmumiar. U30S yang telahdilakukan oleh Bidang Kimia dan Teknologi ProsesBahan dengan menggunakan elektroda grafit(anoda) kedalaman lubang 4 mm dihasilkan kadarun sur boron adalah 0,264 ppm dan kadmium adalah3,27 ppm.

KESIMPULAN

Oari beberapa variasi ukuran kedalam

lubang elektroda grafit (anoda), dapat disimpulkanbahwa pada kedalaman lubang 4 mm memberikanintensitas spektrum unsur teranalisis paling tinggiyaitu sebesar 0,5346, sehingga elektroda ini dapatdigunakan untuk analisis unsur pengotor di dalamU30S secara optimum.

UCAPAN TERIMA KASIH

Oalam kesempatan ini penulismengucapkan banyak terimakasih yang sebesarbesamya kepada:

I. Bapak kepala Balai Elektromekanik yangmemberi kesempatan dan kepercayaan kepadakami sebagai pelaksana pembuatan (modifikasi)elektroda pada analisis unsur-unsur pengotordalam U30S dengan metode spektrografi emisi.

428 ISSN 1410 - 8178 Tony Rahardjo, dkk



2. Bapak kepala kelompok Rancang bangunmekanik yang telah banyak memberi arahan danperalatan untuk menyelesaikan pekerjaantersebut.

3. Kepada semua rekan-rekan staf Bidang Kimiadan Teknologi proses yang telah banyakmembantu untuk menyelesaikan pekerjaan ini.

Semoga amal baik dari bapak-bapakmendapatkan imbalan yang lebih baik dari TuhanYang Maha Esa.

DAFT AR PUST AKA

1. RUKIHA TI, 1986, " Diklat Keahlian Dasar

Bidang Tenaga Atom - Spektrograf emisis"

Pusat Pendidikan dan Latiahn - Badan TenagaAtom Nasional.

2. ARY AD! dkk, 2007, "Pengeruh Pen gem ban

Sulingan dan Waktu Eksitasi TerhadapIntensitas Spektrum Boron Pada Anailisis

lmpuritas U30X'" Prosiding Penelitian danPengelolaan Perangkat Nuklir, PT APB-BA TAN

3. ANONIMOUS, KATALOG ASTM, 1979 "

National Spectrographic" Massachusetts USA.


modifikasi elektroda spektrograf emisi untuk …digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

Documents