minyak atsiri rimpang kencur (kaempferia galanga...
TRANSCRIPT
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
MINYAK ATSIRI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.) KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI, DAN ANALISIS KOMPONEN
MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS
SKRIPSI
OLEH: HERBERT REGIANTO R
071524028
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2009
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
MINYAK ATSIRI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.) KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI, DAN ANALISIS KOMPONEN
MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH: HERBERT REGIANTO R
071524028
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2009
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
PENGESAHAN SKRIPSI
MINYAK ATSIRI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.) KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI, DAN ANALISIS KOMPONEN
MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS
OLEH: HERBERT REGIANTO R
071524028
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Agustus 2009 Pembimbing I, Panitia Penguji,
(Drs. Panal Sitorus, M.Si, Apt.) (Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt) NIP 195310301980031002 NIP 130535838 Pembimbing II, (Drs. Panal Sitorus, M.Si, Apt.) NIP 195310301980031002 (Drs. Syahrial Yoenoes, S.U, Apt.) NIP 195112061983031001 (Dra. Misra Gafar, MS., Apt.) NIP 131569407 (Dra. Saleha Salbi. M.Si., Apt.) NIP 130817963 Medan, Agustus 2009
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Dekan,
(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
KATA PENGANTAR Segala Puji Syukur dan Hormat kepada Allah Bapa di dalam nama Tuhan
Yesus Kristus atas limpahan kasih serta AnugerahNya sehingga penulis dapat
menyelesaikan penelitian ini dan penyusunan skripsi ini.
Ucapan terimakasih yang tulus penulis ycapkan kepada Ayahanda A. Raja
Guk-Guk dan Ibunda N. Matondang serta adikku Lilis dan Erwan yang telah
memberikan dukungan selama penelitian hingga penulisan skripsi ini.
Melalui tulisan ini ucapan terimaksaih yang tulus dan ikhlas atas
bimbingan, petunjuk, pemberiaan fasilitas serta saran dan bantuan lainnya,
sebelum dan selama penelitian juga disampaikan kepada:
1. Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt dan Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt
selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh
kesabaran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.
2. Bapak Prof. Dr. Sumadiohadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah mensyahkan dan memberikan
pengarahan dalam penyusunan skripsi ini.
3. Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt., Ibu Dra. Misra Gafar,
MS., Apt., Ibu Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku penguji yang telah
menguji dan memnerikan masukan kepada penulis dalam penyusunan
skripsi ini.
4. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. dan Bapak Drs. Immanuel Meliala,
M.Si., Apt. selaku dosen wali yang selama ini telah banyak membina dan
membimbing penulis selama masa pendidikan.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
5. Asisiten Laboratorium Farmakognosi (Ernita, Merry dan Sandra) yang
banyak memberikan dorongan dan bantuan selama penelitian.
6. Teman – teman penulis khususnya KTB Salvation & Daniel Jr, Adik
Kelompok Yesua Hamasia I/II, Persekutuan KO Gloria, Bang Erik, Oche,
Winardi, Ricardo, Tiur, Kak Butet, Kak Yetty, Ulfa, Silmi, Kistia, Reny,
Puji, Ferna, Rinces, Gina, Trisna, anak kost Tarigan 12 (Endi dan Yoa),
panitia dan perangkat acara retreat UKM KMK USU UP FMIPA 2009,
yang telah memberikan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan
penulisan skripsi ini.
7. Semua mahasiswa/wi farmasi khususnya farmasi ekstensi 2007 yang tidak
disebutkan satu persatu, terimakasih untuk semangat dan doanya.
Semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu
pengetahuan khususnya pada ilmu farmasi. Penulis mengharapakan kritik dan
saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Medan, Agustus 2009
Penulis
(Herbert Regianto R)
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi dan Analisis Komponen Minyak Atsiri
Secara GC-MS
Abstrak
Kencur adalah salah satu tanaman obat tradisional yang mengandung
minyak atsiri. Kencur dapat digunakan sebagai obat tradisonal, bumbu masak dan
lain-lain. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui karakter simplisia, isolasi dan
analisis komponen minyak atsiri dari rimpang kencur dari petani di Langkat dan
yang dibeli dari Pasar. Metode yang digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri
dari simplisia rimpang kencur dengan menggunakan metode destilasi uap (steam
distillation).
Komponen minyak astsiri dari simplisia rimpang kencur di analisis secara
GC-MS. Komponen terbesar dari minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia
rimpang kencur dari petani di Langkat adalah Etil sinamat 27,21%, pentadekan
21,45%, 2-Propenoic acid 3-(4-methoxyphenyl)-, ethyl ester 20,40%, delta 3-
Karen 4,25%, β-Pinen 3,51%, dinopol NOP 3,35%, sinamil asetat 3,04%.
Komponen terbesar minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang kencur
yang dibeli dari pasar adalah Etil sinamat 43,47%, 2-Propenoic acid, 3-(4-
methoxyphenyl)-, ethyl ester 31,36%, pentadekan 5,35%, borneol 3,75%, delta 3-
Karen 2,86%, β-Pinen 2,47%, dan kamfen 2,22%.
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang kencur (Galanga
rhizoma) dari petani di Langkat diperoleh kadar abu 5,6%, kadar abu yang tidak
larut dalam asam 1,33%, kadar sari yang larut dalam air 17,46%, kadar sari yang
larut dalam etanol 6,66% dan kadar air 7,95%. Hasil penetapan kadar minyak
atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri 3,04%. Hasil penetapan
indeks bias adalah 1,456 dan hasil penetapan bobot jenis adalah 0,9012.
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang kencur yang dibeli dari
pasar diperoleh kadar abu 3,95%, kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,49%,
kadar sari yang larut dalam air 19,73%, kadar sari yang larut dalam etanol 5,62%
dan kadar air 6,32%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl
diperoleh kadar minyak atsiri 2,79%. Hasil penetapan indeks bias adalah 1,456
dan hasil penetapan bobot jenis adalah 0,9012.
Kata kunci: minyak atsiri, kencur, GC-MS
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
The Volatile Oil of Greater galingale Rhizome (Kaempferia galangal L.) The Characteristic Simplicia, Isolation And Analyses
The Component of Volatile Oil By GC-MS
Abstract
Greater galingale is one of the medicine plant which contain volatile oil.
Greater galingale can be used as a traditional drug, spice ingredient and the
others. The purpose of this research to know the characteristic simplicia,
isolation, and analyses the component of volatile oil from rhizome simplicia of
greater galingale from farmer in Langkat and which bought from the market. The
method which used for isolation volatile oil from greater galingale simplicia is
using by steam distillation.
The component volatile oils of rhizomes simplicia were analysed by GC-
MS. The major constituent of rhizome oil from farmer in Langkat was Ethyl
cinnamate 27,21%, pentadecane 21,45%, 2-Propenoic acid 3-(4-methoxyphenyl)-
, ethyl ester 20,40%, delta 3-Caren 4,25%, β-Pinen 3,51%, dinopol NOP 3,35%,
cinnamyl acetate 3,04%. The major constituent of rhizome oil which bought from
the market was Ethyl cinnamate 43,47%, 2-Propenoic acid, 3-(4-
methoxyphenyl)-, ethyl ester 31,36%, pentadecane 5,35%, borneol 3,75%, delta
3-Caren 2,86%, β-Pinen 2,47%, dan camphene 2,22%.
The examination of rhizomes simplicia from farmer in Langkat area
characteristics were obtained the total ash value 5,6%, acid insoluble ash value
1,33%, the water soluble extract value 17,46%, the ethanol soluble extract value
6,66%, and the water value 7,95%. The volatile oil content was 3,04%v/b. The
refractive index 1,456 and specific grafity 0,9012.
The examination of rhizomes simplicia which bought from the market
characteristics were obtained the total ash value 3,95%, acid insoluble ash value
0,49%, the water soluble extract value 19,73%, the ethanol soluble extract value
5,62% and the water value 6,32%. The volatile oil content was 2,79%v/b. The
refractive index 1,456 and specific grafity 0,9012.
Key words: volatile oil, greater galingale, GC-MS
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ................................................................................................. i
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................... ii
KATA PENGANTAR ......................................................................... iv
ABSTRAK ........................................................................................... vi
ABSTRACT ......................................................................................... vii
DAFTAR ISI ........................................................................................ viii
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................... xii
DAFTAR TABEL ................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................ xiv
BAB I PENDAHULUAN ..................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ................................................................... 1
1.2 Perumusan masalah ............................................................ 3
1.3 Hipotesis............................................................................. 3
1.4 Tujuan penelitian ................................................................ 4
1.5 Manfaat penelitian .............................................................. 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................... 5
2.1 Uraian Tumbuhan ............................................................... 5
2.1.1 Habitat Tumbuhan ..................................................... 5
2.1.2 Sistematika Tumbuhan .............................................. 6
2.1.3 Nama Daerah ............................................................ 6
2.1.4 Morfologi Tumbuhan ................................................ 6
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
2.1.5 Kandungan Kimia ..................................................... 7
2.1.6 Penggunaan Tumbuhan ............................................. 7
2.2 Minyak Atsiri ..................................................................... 7
2.2.1 Keberadaan Minyak Atsiri dalam Tumbuhan ............. 8
2.2.1 Komposisi Minyak Atsiri .......................................... 8
2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri ......................................... 9
2.3.1 Sifat Fisika Minyak Atsiri ......................................... 9
2.3.2 Sifat Kimia Minyak Atsiri ......................................... 11
2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri .................................................. 12
2.4.1 Metode Penyulingan .................................................. 12
2.4.2 Metode Pengepresan ................................................. 13
2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap ............................ 13
2.4.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat .................................. 14
2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS ............ 14
2.5.1 Kromatografi Gas...................................................... 15
2.5.1.1 Gas Pembawa ............................................... 15
2.5.1.2 Sistem Injeksi ............................................... 16
2.5.1.3 Kolom ........................................................... 16
2.5.1.4 Fase Diam ..................................................... 17
2.5.1.5 Suhu ............................................................. 17
2.5.1.6 Detektor ........................................................ 18
2.5.2 Spektrometer Massa .................................................. 18
2.5.3 Spektrofotometer Inframerah .................................... 20
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN............................................... 22
3.1 Alat-alat ............................................................................. 22
3.2 Bahan-bahan ....................................................................... 22
3.3 Penyiapan Sampel ............................................................... 22
3.3.1 Pengambilan sampel .................................................. 23
3.3.2 Identifikasi tumbuhan ................................................ 23
3.3.3 Pengolahan sampel .................................................... 23
3.4 Pemeriksaan karakteristik simplisia .................................... 23
3.4.1 Pemeriksaan makroskopik ......................................... 23
3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik .......................................... 23
3.4.3 Penetapan kadar air ................................................... 24
3.4.4 Penetapan kadar sari larut dalam air........................... 24
3.4.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ............. 25
3.4.6 Penetapan kadar abu total .......................................... 25
3.4.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam...... 26
3.4.8 Penetapan kadar minyak atsiri ................................... 26
3.5 Isolasi minyak atsiri............................................................ 26
3.6 Identifikasi minyak atsiri .................................................... 27
3.6.1 Penetapan parameter fisika ........................................ 27
3.6.1.1 Penentuan indeks bias .................................... 27
3.6.1.2 Penentuan bobot jenis .................................... 27
3.6.2 Analisis komponen minyak atsiri ............................... 28
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................... 29
4.1 Identifikasi tumbuhan ........................................................ 29
4.2 Karakterisasi simplisia ...................................................... 29
4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik ............................. 32
4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik .............................. 33
4.3 Identifikasi minyak atsiri ................................................... 33
4.4 Analisis dengan GC-MS .................................................... 35
4.4.1 Analisis Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur
dari petani di Langkat.............................................. 35
4.4.2 Analisis Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur
dari Pasar ................................................................. 46
4.5 Analisis dengan Spektrofotometer IR ................................ 57
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................ 59
5.1 Kesimpulan ....................................................................... 59
5.2 Saran ................................................................................. 60
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................... 61
LAMPIRAN ......................................................................................... 63
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ................................................... 63
Lampiran 2. Morfologi Tanaman Kencur dan Rimpang Kencur .................. 64
Lampiran 3. Irisan Melintang Rimpang Kencur dan Simplisia Rimpang Kencur .................................................................................... 65
Lampiran 4. Alat-alat yang dipakai pada Penelitian .................................... 67
Lampiran 5. Hasil Pemeriksaan Mikroskopik ............................................. 70
Lampiran 6. Penetapan Kadar Abu Total .................................................... 71
Lampiran 7. Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam ............. 73
Lampiran 8. Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air............................ 75
Lampiran 9. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Etanol .............................. 77
Lampiran 10. Penetapan Kadar Air .............................................................. 79 Lampiran 11. Penetapan Kadar Minyak Atsiri .............................................. 81
Lampiran 12. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsiri...................................... 83
Lampiran 13. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri...................................... 86
Lampiran 14. Flowsheet isolasi minyak atsiri dari smplisia rimpang kencur dari Langkat dan yang dibeli dari pasar .................................... 87
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar ......................... 29 Tabel 2. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Hasil
Analisis GC-MS dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat ....................................................................................... 36
Tabel 3. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Hasil
Analisis GC-MS dari Simplisia Rimpang Kencur yang dibeli dari Pasar .................................................................. 47
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi uap dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat 35
Gambar 2. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit ............ 36
Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat .................................... 37
Gambar 4. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,917 menit ............
Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan..................................... 38
Gambar 6. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 29,400 menit ............ 39
Gambar 7. Rumus bangun dari senyawa Etil ester 3,4-methoxy phenil
2-propenoat ………………………………………………. ……. 40
Gambar 8. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 8,167 menit .............. 40
Gambar 9. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen ................................ 41
Gambar 10. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 7,225 menit .............. 41
Gambar 11. Rumus bangun dari senyawa Beta Pinen ..................................... 42
Gambar 12. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 44,308 menit ............ 43
Gambar 13. Rumus bangun dari senyawa Dinopol NOP ................................. 43
Gambar 14. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 21,533 menit ............ 44
Gambar 15. Rumus bangun dari senyawa Sinamil asetat ................................... 45 Gambar 16. Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi uap dari
Simplisia Rimpang Kencur yang dibeli dari pasar ……………………………………………………… 46
Gambar 17. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit ............ 47
Gambar 18. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat .................................... 48
Gambar 19. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 29,400 menit ............ 48
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Gambar 20. Rumus bangun dari senyawa Etil ester 3,4-methoxy phenil
2-propenoat …………………………………………………….. 49
Gambar 21. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,883 menit ............ 50
Gambar 22. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan..................................... 50 Gambar 23. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 13,250 menit ............ 51
Gambar 24. Rumus bangun dari senyawa Borneol .......................................... 52
Gambar 25. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 8,175 menit .............. 52
Gambar 26. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen ................................ 53
Gambar 27. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 7,225 menit .............. 53
Gambar 28. Rumus bangun dari senyawa Beta Pinen ..................................... 54
Gambar 29. Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 6,458 menit .............. 55
Gambar 30. Rumus bangun dari senyawa Kamfen .......................................... 55
Gambar 31. Spektrum Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat .................................................................. 57
Gambar 32. Spektrum Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur
yang dibeli dari pasar .................................................................. 57
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kencur (Kaempferia galanga L.) termasuk suku tumbuhan Zingiberaceae
dan digolongkan sebagai salah satu jenis temu – temuan yang mempunyai daging
buah paling lunak dan tidak berserat. Kencur merupakan terna kecil yang tumbuh
subur di daerah dataran rendah atau pegunungan yang tanahnya gembur
(Armando, 2009). Bagian tanaman yang sering digunakan adalah rimpangnya
yang mempunyai aroma yang sangat khas dan lembut sehingga mudah
membedakannya dengan jenis Zingiberaceae lain. Kencur banyak digunakan
dalam berbagai ramuan obat tradisional, seperti: obat batuk, disentri, masuk
angin, sakit perut, penambah nafsu makan dan lain-lain. Kandungan kimia dari
rimpang kencur adalah pati, mineral, flavonoida, akaloida dan minyak atsiri.
Minyak atsiri didalam rimpang kencur banyak digunakan dalam industri
kosmetika dan dimanfaatkan sebagai anti jamur ataupun anti bakteri (Anonim,
2009).
Minyak atsiri yang juga disebut minyak eteris merupakan minyak yang
mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai sumber
penghasilnya. Minyak atsiri bukan merupakan zat kimia murni, melainkan terdiri
dari berbagai campuran zat yang memiliki sifat fisika dan kimia yang berbeda-
beda ( Lutony & Rahmayati, 2002). Minyak tersebut mudah menguap pada suhu
kamar tanpa mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai
dengan tanaman penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak
larut dalam air (Ketaren, 1985).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah dikenal sejak
beberapa abad yang lalu, yaitu sejak zaman pemerintahan raja Firaun di Mesir.
Jenis minyak yang telah dikenal pada saat itu terbatas pada minyak atsiri tertentu,
terutama yang berasal dari rempah-rempah (Ketaren, 1985).
Dalam tanaman minyak atsiri mempunyai 3 fungsi yaitu membantu proses
penyerbukan, mencegah kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan, dan
sebagai cadangan makanan oleh hewan.
Minyak atsiri dapat diproduksi dengan beberapa metode. Namun sebagian
besar minyak atsiri diperoleh dengan metode penyulingan yang dikenal dengan
hidrodestilasi. Cara lain adalah metode ekstraksi yang menggunakan pelarut dan
metode pengempaan (Lutony & Rahmayati, 2002).
Meskipun proses pengambilan minyak atsiri dengan metode penyulingan
merupakan metode tertua, tetapi hingga kini termasuk metode yang sering
digunakan oleh para pengrajin minyak atsiri di Negara berkembang termasuk
Indonesia. (Lutony & Rahmayati, 2002).
Produksi, mutu dan kandungan bahan aktif didalam rimpang kencur
ditentukan oleh varietas, cara budidaya dan lingkungan tempat tumbuhnya
(Muhlisah, 1999 & Anonim, 2009).
Dalam hal ini penulis ingin meneliti salah satu tanaman penghasil minyak
atsiri yaitu kencur (Kaempferia galanga L.) yang layak untuk dikembangkan
karena kandungan atau rendemen minyak atsiri didalamnya cukup banyak.
Pada beberapa literatur metode penyulingan minyak atsiri dari rimpang
kencur dilakukan dengan cara destilasi air (water distillation). Komponen minyak
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
atsiri yang didapatkan diantarnya adalah etil sinamat, etil p-methoxy sinamat,
pentadekan, carvone, eucalyptol.
Oleh karena itu penulis ingin melakukan cara lain untuk menyuling
minyak atsiri dari kencur. Cara tersebut adalah isolasi minyak atsiri dengan
mempergunakan metode destilasi uap (steam distillation) dan ingin melihat
apakah ada perbedaan komponen minyak atsiri yang ditemukan.
Penelitian ini diharapkan bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk
mengembangkan penelitian tentang bahan alam penghasil minyak atsiri di
Indonesia dan dapat memberikan informasi komponen minyak atsiri dari simplisia
rimpang kencur.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang dan luasnya permasalahan diatas diambil
perumusan masalah yaitu:
1. Apakah karakterisasi simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani
di Langkat dan yang dibeli dari Pasar memenuhi persyaratan Materia
Medika Indonesia?
2. Apakah ada perbedaan komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang
kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar?
1.3 Hipotesis
1. Simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang
dibeli dari pasar memenuhi persyaratan karakterisasi yang tercantum
dalam Materia Medika Indonesia.
2. Ada perbedaan komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur
dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui karakter simplisia rimpang kencur yang berasal dari
petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar.
2. Untuk mengetahui perbedaan komponen minyak atsiri dari simplisia
rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar dengan
cara GC-MS.
1.5. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk
mengembangkan penelitian tentang bahan alam penghasil minyak atsiri di
Indonesia dan dapat memberikan informasi komponen minyak atsiri dari simplisia
rimpang kencur.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Tumbuhan
Uraian tumbuhan meliputi habitat dan daerah tumbuh, sistematika, nama
asing, morfologi tumbuhan, kandungan senyawa senyawa kimia, serta
penggunaan tumbuhan.
2.1.1 Habitat Tumbuh
Kencur bukan tanaman asli Indonesia. Kencur diperkirakan bersal dari
India. Meskipun demikian, kencur sudah menyebar luas, di banyak negara
terutama di benua Asia. Di Indonesia, tanaman kencur dapat tumbuh dengan
subur. Ibu-ibu rumah tangga sering menanamnya di pot atau pekarangan. Petani
sering menanamnya di kebun untuk di jual ke pasar-pasar.
Daerah dataran rendah hingga kawasan pegunungan dapat ditanami
kencur. Lahan terbuka maupun sedikit ternaungi tak menjadi masalah baginya.
Tanaman ini membutuhkan tanah yang gembur, subur, dan sedikit berpasir.
Dalam keadaan demikian, pertumbuhan tanaman kencur akan bagus. Meskipun
demikian, kencur cukup toleran terhadap tanah yang tidak terlalu subur. Bahkan
pada musim kemarau panjang kencur masih dapat bertahan hidup, namun tampak
seolah mati suri. Di musim kemarau, semua daunnya mengering, tetapi
sebenarnya rimpang masih dapat bertahan. Saat hujan atau air siraman datang,
maka tunas akan muncul kembali (Muhlisah, 1999).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
2.1.2 Sistematika Tumbuhan
Sistematika tumbuhan kencur menurut Depkes (2001) adalah sebagai
berikut:
Divisi : Spermatophyta
Sub divisi : Angiospermae
Kelas : Monocotyledoneae
Bangsa : Zingiberales
Suku : Zingiberaceae
Marga : Kaempferia
Jenis : Kaempferia galanga L.
2.1.3 Nama Daerah
Nama daerah dari kencur adalah ceuko (Aceh), tekur (Gayo), keciwer
(Batak), kopuk (Mentawai), cokur (Lampung), cikur (Sunda), kencor (Madura),
cekor (Kangean), cekuh (Bali), soku (Bima), cakuru (Makasar), humo poto
(Gorontalo), sahulu (Maluku), Ukap (Irian) (Depkes, 1979).
2.1.4 Morfologi Tumbuhan
Terna yang hampir menutupi tanah, tidak berbatang, rimpang bercabang-
cabang, berdesak-desakan, akar-akar berbentuk gelendong, kadang-kadang
berumbi, panjang 1 cm sampai 1,5 cm. Setiap tanaman berdaun sebanyak 1
sampai 3 (umumnya 2 ) helai, lebar merata, dan hampir menutupi tanah, daun
berbentuk jorong lebar sampai hampir bundar, pangkal hampir berbentuk jantung,
ujung mendadak lancip, bagian atas tidak berambut, bagian bawah berambut
halus, pinggir bergelombang berwarna merah kecoklatan, bagian tengah berwarna
hijau, pinggir helai daun 7 cm sampai 15 cm, lebar 2 cm sampai 8 cm, tangkai
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
pendek, berukuran 3 mm sampai 10 mm, pelepah terbenam dalam tanah, panjang
1,5 cm samapai 3,5 cm, warna putih. Perbungaan, panjang 4 cm dan mengandung
4 sampai 12 bunga. Kelopak berbentuk tabung, panjang lebih kurang 3 cm,
bergerigi 2 sampai3 buah. Tajuk berwarna putih dengan tabung panjang 2,5 cm
sampai 5 cm, ujung berbelah-belah berbentuk pita, panjang 2,5 cm sampai 3 cm,
lebar 1,5 mm sampai 3 mm (Depkes, 1989).
2.1.5 Kandungan Kimia
Rimpang tumbuhan kencur (Kaempferia galanga L.) mengandung
saponin, flavonoida, polifenol, dan minyak atsiri (Depkes, 2001).
Kandungan minyak atsiri dari rimpang tumbuhan kencur terdiri dari
borneol, metal p-coumaric acid, cinnamid ethyl ester, pentadecane, cinnamal
dehyde, dan camphene (Muhlisah, 1999).
2.1.6 Penggunaan Tumbuhan
Rimpang tumbuhan kencur sebagai ekspektoransia, diuretika, karminatif,
stimulansia, penambah nafsu makan, disentri, tonikum, masuk angin, obat asma,
infeksi bakteri, anti jamur (Anonim, 2008).
2.2 Minyak Atsiri
Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak
ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris, atau minyak essensial. Dalam
keadaan segar murni, minyak atsiri umumnya tidak berwarna, namun pada
penyimpanan yang lam warnanya berubah menjadi lebih gelap. Untuk
mencegahnya, minyak atsiri harus terlindung dari pengaruh cahaya, diisi penuh,
ditutup rapat serta disimpan di tempat yang kering dan gelap (Gunawan &
Mulyani, 2004).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
2.2.1 Keberadaan Minyak Atsiri dalam Tumbuhan
Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ, seperti di dalam rambut
kelenjar pada suku Labiatae, di dalam sel-sel parenkim pada suku Piperaceae, di
dalam saluran minyak pada suku Umbeliferae, di dalam rongga-rongga skizogen
dan lisigen pada suku Pinaceae, dan terkandung di dalam semua jaringan pada
suku Coniferae (Gunawan & Mulayani, 2004).
Minyak atsiri pada tanaman berfungsi untuk membantu proses
penyerbukan dengan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah
kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan, sebagai cadangan makanan dalam
tanaman (Ketaren, 1985).
2.2.2 Komposisi Kimia Minyak Atsiri
Minyak atsiri umumnya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan
kimia yang terbentuk dari unsur Carbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O) serta
beberapa persenyawaan kimia yang mengandung unsur Nitrogen (N) dan
Belerang (S).
Pada umumnya komponen kimia dalam minyak atsiri dibagi menjadi 2
golongan yaitu Hidrokarbon yang terdiri terutama dari persenyawaan terpene dan
Oxigenated hydrocarbon. Pada umumnya sebagian besar minyak atsiri terdiri dari
campuran persenyawaan golongan hidrokarbon dan oxygenated hydrocarbon.
Disamping itu minyak atsiri mengandung resin dan lilin dalam jumlah kecil yang
merupakan komponen tidak dapat menguap (Ketaren, 1985).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
a. Golongan Hidrocarbon
Persenyawaan yang termasuk golongan hidrokarbon terbentuk dari unsur
Hidrogen (H), dan Carbon (C). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam alam dan
minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpene (2 unit isoprene),
sesquiterpene (3 unit isoprene), diterpene (4 unit isoprene) dan politerpene, serta
parafin, olefin dan hidrokarbon aromatik.
b. Oxigenated hydrocarbon
Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsur
Carbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam
golongan ini adalah persenyawaan alcohol, aldehida, keton, ester. Ikatan atom
carbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan jenuh dan ikatan
tidak jenuh. Persenyawaan yang mengandung ikatan tidak jenuh umumnya
tersusun dari terpene. Komponen lainnya terdiri dari persenyawaan fenol, asam
organik yang terikat dalam bentuk ester misalnya lakton, coumarin dan turunan
misalnya quinines.
Golongan persenyaan oxygenated hydrocarbon merupakan persenyawaan
yang menyebabkan bau wangi dalam minyak atsiri sedangkan golongan
hidrokarbon berpengaruh kecil terhadap nilai wangi minyak atsiri (Ketaren, 1985)
2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri
2.3.1 Sifat Fisika Minyak Atsiri
Minyak atsiri mempunyai konstituen kimia yang berbeda, tetapi dari segi
fisiknya banyak yang sama. Minyak atsiri yang baru diekstrak (masih segar)
umumnya tidak berwarna kekuning-kuningan. Sifat-sifat fisika minyak atsiri yaitu
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
bau yang karakteristik, mempunyai indeks bias yang tinggi, bersifat optis aktif,
mempunyai sudut putar yang spesifik.
a. Bobot Jenis
Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25oC
terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Penentuan bobot jenis
menggunakan alat piknometer. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting
dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri (Guenther, 1987).
b. Indeks Bias
Indeks bias merupakan perbandingan kecepatan cahaya di dalam udara
dengan kecepatan cahaya di dalam zat tersebut pada suhu tertentu. Indeks bias
minyak atsiri berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun
dalam minyak atsiri yang dihasilkan. Sama halnya dengan berat jenis dimana
komponen penyusun minyak atsiri dapay mempengaruhi nilai indeks biasnya.
Semakin banyak komponen berantai panjang seperti sesquiterpen atau komponen
bergugus oksigen ikut tersuling maka kerapatan medium minyak atsiri akan
bertambah sehingga cahaya akan dating akan lebih sukar untuk dibiaskan. Hal ini
menyebabkan indeks biasnya lebih besar (Armando, 2009).
c. Putaran Optik
Sifat optik minyak atsiri ditentukan dengan menggunkan alat Polarimeter.
Nilainya dinyatakan dengan derajat rotasi. Sebagian besar minyak atsiri memiliki
sifat memutar bidang polarisasi kea rah kanan atau kearah kiri jika ditempatkan
dalam cahaya yang dipolarisasikan. Pengukuran parameter ini sangat menentukan
kriteria kemurnian suatu minyak atsiri (Armando, 2009).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Sifat Kimia Minyak Atsiri
Sifat kimia minyak atsiri ditentukan oleh persenyawaan kimia yang terdapat di
dalamnya, terutama persenyawaan tidak jenuh dan beberapa jenis persenyawaan
lainnya yang teramasuk dalam golongan oxygenated hidrokarbon.
Perubahan sifat kimia minyak atsiri merupakan ciri dari kerusakan minyak
yang mengakibatkan penurunan mutu. Beberapa proses yang dapat
mengakibatkan perubahan sifat kimia minyak adalah proses oksidasi, hidrolisa,
polimerisasi (resinifikasi) dan penyabunan.
a. Oksidasi
Reaksi oksidasi pada minyak atsiri terutama pada ikatan rangkap dalam
terpene. Peroksida yang bersiafat labil akan berisomerisasi dengan adanya air,
sehingga membentuk senyawa aldehida, asam organik dan keton yang
menyebabkan perubahan bau yang tidaj dikehendaki (Ketaren, 1985).
b. Hidrolisa
Proses hidrolisa terjadi dalam minyak atsiri yang mengandung ester.
Proses hidrolisa ester merupaka pemisahan gugus OR dari gugus asil dalam
molekul ester, sehingga terbentu asam bebas dan alkohol. Ester akan terhidrolisa
secara sempurna dengan adanya air dan asam sebagai katalisator (Ketaren, 1985).
c. Resinifikasi
Beberapa fraksi dalam minyak atsiri dapat membentuk resin, yang
merupakan senyawa polimer. Resin ini dapat terbentuk selama proses pengolahan
(ekstraksi) minyak yang mempergunakan tekanan dan suhu tinggi, serta selama
penyimpanan (Ketaren, 1985).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
d. Penyabunan
Minyak atsiri yang mengandung fraksi monoester dan asam-asam organik
dapat bereaksi dengan basa sehingga membentuk sabun (Ketaren, 1985).
2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri
2.4.1 Metode Penyulingan
a. Penyulingan dengan air
Pada metode ini, bahan tanaman akan disuling mengalami kontak
langsung dengan air mendidih. Bahan dapat mengapung di atas air atau terendam
secara sempurna, tergantung pada berat jenis dan jumlah bahan yang akan
disuling. Ciri khas model ini yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air
mendidih. Oleh karena itu, sering disebut penyulingan langsung. Minyak atsiri
dari beberapa jenis bahan seperti bubuk buah badan dan bunga mawar cocok
diproduksi dengan cara ini sebab seluruh bagaian bahan harus tercelup dan dapat
bergerak bebas dalam air mendidih. Jika disuling dengan cara lain, misalnya
mealui penyulingan dengan uap, bahan akan merekat dan membentuk gumpalan
besar yang kompak sehingga uap tidak bias berpenetrasi kedalam bahan (Lutony
& Rahmayati, 2002).
b. Penyulingan dengan Uap
Model ini disebut penyulingan uap atau penyulingan uap tak langsung.
Pada prinsipnya, model ini sama dengan penyulingan langsung. Hanya saja, air
pengahasil uap tidak diisikan bersama-sama dalam ketel penyulingan uap. Uap
yang digunakan berupa uap jenuh yang kelewat panas dengan tekanan lebih dari 1
atmosfer.didalam proses penyulingan dengan uap ini, uap dialirkan melalui pipa
uap berlingkar yang berpori dan berada di bawah bahan tanaman yang akan
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
disuling. Kemudian uap akan bergerak menuju ke bagian atas melalui bahan yang
disimpan di atas saringan (Lutony & Rahmayati, 2002).
c. Penyulingan dengan air dan uap
Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan
di atas rak-rak atau saringan berlubang. Kemudian ketel penyulingan tidak jauh
dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan
basah, jenuh, dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman yang akan disuling hanya
berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas (Lutony & Rahmayati,
2002).
2.4.2 Metode Pengepresan
Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan
terhadap bahan berupa biji, buah, atau kulit buaha yang dihasilkan dari tanaman
yang memiliki kandungan minyak atsiri yang tinggi. Akibat tekanan pengepresan,
maka sel-sel yang mengandung minyak akan pecah dan minyak akan mengalir ke
permukaan bahan (Ketaren, 1985).
2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap
Prinsip ekstraksi ini adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan
melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut organik yang mudah
menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam suatu ketel yang disebut
ekstraktor. Ekstraksi pelarut organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi
minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap air, terutama untuk
mengekstrak minyak dari bunga-bungaan. Sebagai pelarut yang biasanya
digunakan petroleum eter, carbon tetra klorida, chloroform dan pelaurut lainnya
yang bertitik didih rendah (Ketaren, 1985).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat
Proses ekstraksi ini digunakan untuk mengekstraksi minyak bunga-
bungaan, dalam rangka untuk mendapatkan mutu dan rendemen minyak yang
tinggi. Proses ekstraksi ini dibagi atas dua yaitu enfleurasi dan maserasi.
a. Enfleurasi
Pada proses ini, minyak atsiri oleh lemak dilakukan pada suhu rendah
(kedaan dingin) sehingga minyak terhindar dari kerusakan yang disebabkan oleh
panas. Metode ini banyak diterapkan untuk mengekstraksi beberapa jenis minyak
bunga yang masih melanjutkan kegiatan fisiologisnya dan memproduksi minyak
setelah bunga dipetik (Ketaren, 1985).
b. Maserasi
Pada proses ini, absorbsi minyak atsiri oleh lemak dalam keadaan hangat
poses ini digunakan untuk mengekstraksi minyak bunga, yang menghasilkan
rendemen minyak yang rendah jika diekstraksi dengan cara penyulingan atau
dengan cara enfleurasi (Ketaren, 1985).
2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS
Analisa komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit
karena minyak atsiri mengandung campuran senyawa dan sifatnya yang mudah
menguap pada suhu kamar. Setelah ditemukannya kromatografi gas, kendala
dalam analisis komponen minyak atsiri mulai dapat diatasi. Pada penggunaan GC,
efek penguapan dapat dihindari bahkan dihilangkan sama sekali. Perkembangan
teknologi instrumentasi yang pesat akhirnya dapat menghasilkan suatu alat yang
merupakan gabungan dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama
lain tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
spektrometer massa. Kromatografi gas berfungsi sebgai alat pemisah berbagai
campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi
untuk mendeteksi masing-masing komponen yang telah dipisahkan pada
kromatografi gas (Agusta, 2000).
2.5.1 Kromatografi Gas
Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran
kimia dalam suatu bahan, berdasarkan perbedaan polaritas campuran. Fase gerak
akan membawa campuran sampel menuju kolom. Campuran dalam fase gerak
akan berinteraksi dengan fase diam. Setiap komponen yang terdapat dalam
campuran berinteraksi dengan kecepatan yang berbeda dimana interaksi
komponen dengan fase diam dengan waktu yang paling cepat akan keluar pertama
dari kolom dan yang paling lambat akan keluar paling akhir (Eaton, 1989).
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam,
mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk
campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat
diidentifikasi dengan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang
tepat. Waktu tambat adalah waktu yang menenjukkan berapa lama suatu senyawa
tertahan dalam kolom (Gritter, 1991).
Bagian utama dari kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi,
kolom, fase diam, suhu, dan detektor.
2.5.1.1 Gas Pembawa
Faktor yang menyebabkan suatu senyawa bergerak melalui kolom KG
adalah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas melalui kolom.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Aliran gas dipaparkan dengan dua peubah, aliran yang diukur dalam ml/menit dan
penurunan tekanan antara pangkal dan ujung kolom. Sifat gas yang pasti, biasanya
merupakan hal sekunder ditinjau dari segi pemisahannya, tetapi mungkin ada
pengaruh kecil pad daya pisah. Pemilihan gas pembawa sampai taraf tertentu
bergantung pada detektor yang dipakai: hantar hambang, ionisasi nyala, tangkap
elektron, atau khas terhadap unsur.
Nitrogen, helium, argon, hidrogen, dan karbon dioksida adalah gas yang
paling sering dipakai sebagai gas pembawa karena mereka tidak reaktif serta dapat
dibeli dalam keadaan murni dan kering dalam kemasan tangki bervolume besar
dan bertekanan tinggi. Hal yang menentukan ialah bahwa kita harus memakai gas
paling murni (Gritter, 1991).
2.5.1.2 Sistem Injeksi
Cuplikan dimasukkan kedalam ruang suntik melalui gerbang suntik,
biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septumatau pemisah karet. Ruang
suntik harus dipanaskan tersendiri, terpisah dari kolom, biasanya pada suhu 10-
15oC lebih tinggi daripada suhu kolom maksimum. Jadi seluruh cuplikan diuapkan
segera setelah disuntikkan dan dibawa kekolom (Gritter, 1991).
2.5.1.3 Kolom
Ada 2 jenis kolom dalam KG adalah kolom kemas dan kolm kapiler.
Kolom kemas terdiri atas fase cair (sekurang-kurangnya pada suhu kromatografi)
yang tersebar pada permukaan penyangga yang lembam yang terdapat dalam
tabung nisbi besar (diameter 1-3 mm). Fase diam dapat hanya dilapiskan saja pada
penyangga atau terikat secara kovalen pada penyangga yang menghasilkan fase
terikat. Kolom kapiler jauh lebih kecil (0,02-0.2 mm) dan dinding kapiler
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
bertindak sebagai penyangga lembam untu fase diam cair. Fase ini dilapiskan
pada dinding kolom dan bahkan dapat dicampur dengan sedikit penyangga
lembam yang sangat halus untuk memperbesar luas permukaan efektif (Gritter,
1991).
2.5.1.4 Fase Diam
Fase diam dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu nonpolar, semi
polar dan polar. Berdasarkan minyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar,
maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom fase diam yang
bersifat nonpolar, misalnya SE-52 dan SE-54 (Agusta, 2000).
2.5.1.5 Suhu
Tekanan uap sangat bergantung pada suhu, maka suhu merupakan faktor
utama dalam kromtografi gas. Pada GC-MS terdapat tiga pengendali suhu yang
berbeda yaitu suhu injektor, suhu kolom, suhu detektor.
a. Suhu injektor
Suhu pada injektor harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan
sedemikian cepat. Tapi sebaliknya, suhu harus cukup rendah untuk mencegah
peruraian atau penataan ulang akibat panas (Mc Nair and Bonelli, 1988).
b. Suhu Kolom
KG didasarkan pada dua sifat senyawa yang dipisahkan, kelarutan
senyawa itu dalam cairan tertentu dan tekanan uapnya atau keatsiriannya. Karena
tekanan uap bergantung langsung pada suhu, maka suhu merupakan faktor utama
dalam KG. Pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap, biasa disebut secara
isotermal, atau disebut suhu diprogram.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Kromatografi isotermal paling baik dipakai untuk analisis rutin atau jika
kita mengetahui agak banyak mengenai yang akan dipisahkan. Pilihan awal yang
baik ialah suhu beberapa derajat di bawah titik didih komponen campuran utama.
Tetapi, ada beberapa masalah yang harus diatasi pada pemisahan isotermal. Pada
kromatografi gas suhu diprogram ini suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu
sampai suhu tertentu yang lain dengan laju yang diketahui dan terkendali dalam
waktu tertentu. Proses dapat dilaksanakan dengan berbagai cara yang jumlahnya
tak terhingga. Penaikan suhu dapat linier dengan laju yang kita tentukan,bertahap,
isotermal yang diikuti dengan peningkatan secara linier, linier diikuti suhu
isotermal atau multilinier (laju berbeda pada saat yang berlainan) (Gritter, 1991).
c. Suhu detektor
Detektor harus cukup panas sehingga cuplikan dan air atau hasil samping
yang terbentuk pada proses pengionan tidak mengembun (Mc Nair and Bonelli,
1988).
2.5.1.6 Detektor
Menurut McNair and Bonelli (1988) ada dua detektor yang populer yaitu
detektor hantar termal (DHT) dan detektor pengion nyala (DPN).
2.5.2 Spektrometer Massa
Spektrometer massa menembaki bahan yang sedang diteliti dengan berkas
elektron dan secara kuantitatif mencatat hasilnya sebagai suatu spektrum sibir-
sibir (fragmen) ion positif. Catatan ini disebut spektrum massa. Terpisahnya sibir-
sibir ion positif didasarkan pada massanya (lebih tepat, massa dibagi muatan,
tetapi kebanyakan ion bermuatan tunggal) (Silverstein, 1986).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Meskipun tidak menggunakan radiasi menggunakan elektromagnetik yang
berantaraksi dengan analit, tetapi teknik analis ini disebut juga teknik
spektroskopi, karena memberikan spektrum rasio massa terhadap muatan dari ion
molekul dan ion fragmen molekul yang terbentuk pada ionisasi dengan benturan
elektron. Untuk keperluan identifikasi dan penentuan struktur senyawa kimia
informasi terpenting yang dibutuhkan adalah berat molekul. Spektrometer massa
adalah satu-satunya teknik analisis yang dapat memberikan informasi tersebut
dengan akurasi tinggi. Pembentukan ion molekul dan ion fragmen molekul
tergantung kepada ionisasi yang dilakukan. Pada ionisasi dengan benturan
elektron menggunakan elektron menggunakan voltase filamen pembangkit
elektron 7 sampai 15 V, dapat diharapkan tidak terjadi fragmen dan tidak
terbentuk ion yang lebih berat dari ion molekul. Jadi ion terberat, kecuali yang
disebabkan oleh pengaruh isotop adalah berat molekul nominal jika menggunakan
spektrometer massa resolusi rendah dan berat molekul jika menggunakan
instrumen dengan resolusi tinggi (Satiadarma, 2004).
Elektron yang dibangkitkan dengan potensial filamen 70 V, memberikan
elektron dengan enersi cukup besar untuk pembentukan ion fragmen molekul
yang rasio m/z-nya khas untuk molekul senyawa yang dianalisis. Sistem ionisasi
dan pemisahan molekul berdasarkan rasio m/z-nya terjadi di dalam spektrometer
pada tekanan 0,005 torr dan temperatur 200±0,25oC.
Keuntungan yang besar dari spektrometri massa adalah sensitivitas yang
lebih besar dari teknik analisis lainnya, ukuran sampel analisis yang relatif kecil
dan kespesifikan yang diperlukan untuk identifikasi senyawa, dan konfirmasi
ada/tidak adanya senyawa yang dicurigai (Satiadarma, 2004).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
2.5.3 Spektrofotometer Infra Merah
Cahaya tampak terdiri dari beberapa range frekuensi elektromagnetik yang
berbeda dimana setipa frekuensi bisa dilihat sebgai warna yang berbeda. Radiasi
inframerah juga mengandung beberapa range frekuensi tetapi tidak dapat dilihat
oleh mata. Pemgukuran pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya
inframerah (mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2,5-50µm atau bilangan
gelombang 4000-200 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan
menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorbsi inframerah sangat
khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi. Metoda ini
sangat berguna mengidentifikasi senyawa organik dan organometalik.
Sebagai sumber cahaya yang umum digunakan adalah lampu tungsten,
Narst glowers, atau glowbars. Dispersi spektrofotometer inframerah menggunakan
monokromator, yang berfungsi menyeleksi pamjang gelombang. Jika suatu
frekuensi tertentu dari radiasi inframerah dilewatkan pada sampel suatu senyawa
organik maka penyerapan frekuensi oleh senyawa tersebut. Detektor yang
ditempatkan pada sisi lain dari senyawa akan mendeteksi frekuensi yang
dilewatkan pada sampel yang tidak diserap oleh senyawa. Banyaknya frekuensi
yang melewati senyawa (yang tidak diserap) akan diukur sebagai persen
transmitan
Presen transmitan 100 berarti tidak ada frekuensi IR yang diserap oleh
senyawa. Pada kenyataannya, hal ini tidak pernah terjadi. Selalu ada sedikit dari
frekuensi ini yang diserap dan memberikan suatu transmitan sebanyak 95%,
transmitan 5% berarti bahwa hampir seluruh frekuensi yang dilewatkan diserap
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
oleh senyawa. Serapan yang sangat tinggi ini akan memberikan informasi penting
tentang ikatan dalam senyawa ini (Dachriyanus, 2004).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan
simplisia, isolasi, dan analisis komponen-komponen minyak atsiri dari rimpang
kencur (Kaemferia rhizoma) secara GC-MS dan Spektrofotometer IR.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas
laboratorium, neraca kasar (Ohaus), neraca listrik (Mettler Toledo), seperangkat
alat Stahl, seperangkat alat destilasi uap (Steam Distillation), Gas
Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S dan
Infra Red Spectrometer (IR) model Shimadzu FTIR-8201 PC.
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah simplisia dari
rimpang kencur (Kaemferia rhizoma) dari petani di Langkat dan yang dibeli dari
pasar, natrium sulfat anhidrat pro analisis (E.Merck), toluene (E.Merck),
kloroform (E.Merck), asam klorida encer, kloralhidrat (E.Merck), dan air suling.
3.3 Penyiapan Sampel
Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi tumbuhan
dan pengolahan sampel
3.3.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan dan pengumpulan sampel dilakukan secara purposif, tanpa
membandingkan tanaman yang sama dari daerah lain. Sampel diperoleh dari
petani tanaman kencur yang berasal dari Desa Simpang Kutabuluh Kecamatan
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Sei Bingei Kabupaten Langkat Propinsi Sumatera Utara dan yang dibeli dari
Pajak Sore Jalan Jamin Ginting Padang-Bulan Medan.
3.3.2 Identifikasi Tumbuhan
Identifikasi tumbuhan dilakukan di Laboratorium Taksonomi Tumbuhan
Departemen Biologi FMIPA USU Medan.
3.3.3 Pengolahan Sampel
Sampel yang digunakan adalah rimpang dari tanaman kencur (Kaempferia
galanga L.) yang diperoleh dari Kabupaten Langkat dan yang dibeli dari Pajak
Sore Padang Bulan Medan. Sampel yang berasal dari Kabupaten Langkat
merupakan tanaman yang berusia 2 tahun sedangkan sampel yang dibeli dari
pasar tidak dapat diketahui dengan jelas usianya. Rimpang tersebut lalu
dibersihkan dari kotoran yang melekat dan dicuci dengan air bersih, lalu ditiriskan
kemudian dirajang dengan ketebalan 3 – 4 mm. Kemudian selanjutnya
dikeringkan pada suhu 40 – 50oC dalam lemari pengering sampai didapatkan
simplisia.
3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia
3.4.1 Pemeriksaan Makroskopik Simplisia
Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar dari
simplisia rimpang kencur.
3.4.2 Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia
Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia. Serbuk
simplisia ditaburkan diatas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan
kloralhidrat dan ditutup dengan kaca penutup, kemudian diamati dibawah
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
mikroskop. Sedangkan untuk melihat butir pati, serbuk rimpang kencur ditaburkan
diatas kaca objek yang ditetesi dengan air.
3.4.3 Penetapan Kadar Air
a. Penjenuhan Toluen
Sebanyak 200 ml toluen dimasukkan kedalam labu alas bulat, lalu
ditambahkan 2 ml air suling kemudian alat dipasang dan didestilasi selama 2 jam.
Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian volume air
dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml.
b. Penetapan kadar air simplisia
Kemudian kedalam labu tersebut dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang
telah ditimbang seksama, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah
toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian
besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap
detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan
toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima
mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume
air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang terdapat
dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihutung dalam persen (WHO, 1992).
3.4.4 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama
24 jam dalam 100 ml air-kloroform (2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1
liter) dalam labu bersumbat sambil sesekali di kocok selama 6 jam pertama,
kemudian dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring. Sejumlah 20 ml filtrat
pertama diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap.
Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah
dikeringkan diudara (Depkes, 1995).
3.4.5 Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama
24 jam dalam 100 ml etanol 95% dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali
selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring
cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan
sampai kering dalam cawan penguap berdasar rata yang telah dipanaskan dan
ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 1050C sampai bobot tetap. Kadar dalam persen
sari yang larut dalam etanol 95% dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan
di udara (Depkes, 1995).
3.4.6 Penetapan Kadar Abu Total
Lebih kurang 2 g zat yang telah digerus dan ditimbang seksama, masukkan
kedalam krus porselin yang telah dipijarkan dan ditara, ratakan. Pijarkan perlahan-
lahan hingga arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 600oC selama 3 jam
kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Hitung kadar
abu terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara (Depkes, 1995).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
3.4.7 Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam
Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, didihkan dengan asam
klorida encer selama 5 menit, kumpulkan bagian yang tidak larut dalam asam,
saring melalui krus kaca masir atau kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas,
pijarkan hingga bobot tetap, timbang. Hitung kadar abu yang tidak larut dalam
asam terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara (Depkes, 1995).
3.4.8 Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl.
Caranya: Sebanyak 15 g simplisia rimpang kencur yang telah dimemarkan
dimasukkan kedalam labu alas bulat berleher pendek 1000 ml, lalu ditambahkan
air suling sebanyak 300 ml. Labu diletakkan diatas pemanas listrik. Labu
dihubungkan dengan pendingin dan alat penampung berskala. Diisi buret dengan
air hingga penuh. Didihkan isi labu dengan pemanas yang sesuai untuk menjaga
agar pendidihan berlangsung lambat tetapi teratur sampai minyak atsiri terdestilasi
sempurna dan tidak bertambah lagi pada penampung berskala (6 jam). Setelah
penyulingan selesai, dibiarkan tidak kurang selama 15 menit, dicatat volume
minyak atsiri pada buret. Kadar minyak atsiri dihitung dalam % v/b (Depkes,
1995).
3.5 Isolasi Minyak Atsiri
Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan metode penyulingan uap (steam
distillation). Penyulingan dilakukan dengan menggunakan alat destilasi uap.
Caranya: Sebanyak 200 g sampel dimasukkan kedalam labu alas bulat berleher
panjang 2 L yang telah dirangkai dalam perangkat alat destilasi uap. Destilasi
dilakukan selama 4-5 jam. Minyak atsiri yang telah ditampung dalam corong
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
pisah lalu dipisahkan antara minyak dengan air. Kemudian minyak atsiri yang
diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1
hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap. Minyak
atsiri yang diperoleh kemudian dianalisis dengan GC-MS dan Spektrofotometer
IR. Kemudian dilakukan penetapan parameter fisika yang meliputi penentuan
indeks bias dan penentuan bobot jenis.
3.6 Identifikasi Minyak Atsiri
3.6.1 Panetapan Parameter Fisika
3.6.1.1 Penentuan Indeks Bias
Penetapan Indeks bias dilakukan dengan alat Refraktometer Abbe.
Caranya: Alat Refraktometer Abbe dihidupkan. Prisma atas dan prisma bawah
dipisahkan dengan membuka klem dan dibersihkan dengan mengoleskan kapas
yang telah dibasahi dengan alkohol. Cuplikan minyak diteteskan ke prisma bawah
lalu ditutup. Melalui teleskop dapat dilihat adanya bidang terang dan bidang gelap
lalu skrup pemutar sedemikian rupa, sehingga bidang terang dan bidang gelap
terbagi atas dua bagian yang secara vertikal. Dengan melihat skala dapat dibaca
indeks biasnya.
3.6.1.2 Penentuan Bobot Jenis
Penentuan bobot jenis dilakukan dengan menggunakan alat Piknometer.
Caranya: Piknometer kosong ditimbang dengan seksama sehingga diperoleh
bobot piknometer kosong lalu diisi dengan air suling lalu ditimbang dengan
seksama. Selanjutnya piknometer dikosongkan dan dibilas beberapa kali dengan
alkohol. Kemudian dikeringkan dengan bantuan hairdryer. Piknometer diisi
dengan minyak selanjutnya dilakukan seperti pengerjaan pada air suling. Hasil
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
bobot minyak atsiri diperoleh dengan mengurangkan bobot piknometer yang diisi
minyak atsiri dengan bobot piknometer kosong. Bobot jenis minyak atsiri adalah
hasil yang diperoleh dengan membagi bobot minyak atsiri dengan bobot air suling
dalam piknometer, kecuali dinyatakan lain dalam monograf keduanya ditetapkan
pada suhu kamar (Depkes, 1995).
3.6.2 Analisis Komponen Minyak Atsiri
Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang
kencur (Galanga rhizoma) dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA
UGM dengan menggunakan seperangkat alat Gas Chromatography-Mass
Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 S. dan seperangkat alat Infra
Red Spectrometer (IR) model Shimadzu FTIR-8201 PC.
Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30
meter, diameter kolom 0,25mm, suhu injektor 290oC, tekanan 16,5 kPa, gas
pembawa He dengan laju alir 0,5 ml/menit. Suhu kolom terprogram (temperature
programming) dengan suhu awal 80oC selama 5 menit, lalu dinaikkan perlahan-
lahan dengan rate atau kecepatan kenaikan suhu 5,0oC/menit sampai mencapai
suhu akhir 280oC yang dipertahankan 50 menit.
Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan
spectrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan
data library yang memiliki tingkat kemiripan (similarity index) tertinggi.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan yang dilakukan oleh Laboratorium Taksonomi
Tumbuhan Departemen Biologi FMIPA-USU untuk rimpang kencur yang
diperoleh dari petani di Langkat adalah jenis Kaempferia galanga
L. dari suku Zingiberaceae. (Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1
halaman 63), sedangkan untuk rimpang kencur yang dibeli dari pasar tidak
dilakukan identifikasi. Hal ini oleh karena rimpang kencur yang dibeli dari pasar
merupakan campuran rimpang kencur yang berasal dari daerah tempat tumbuhnya
yang tidak diketahui apakah berasal dari tempat yang sama atau berasal dari
tempat yang berbeda serta usia dari rimpang yang tidak diketahui dengan jelas.
4.2. Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar
Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Rimpang Kencur yang diperoleh dari
petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar No. Pemeriksaan Karakteristik
Simplisia Kadar yang Diperoleh
(%) Rimpang menurut
MMI (%) Rimpang Kencur
dari petani di Langkat
Rimpang Kencur
yang dibeli dari Pasar
1. Penetapan Kadar Air 7,95 6,32 Tidak lebih dari 10 2. Penetapan Kadar sari yang
larut dalam air 17,46 19,73 Tidak kurang dari
14 3. Penetapan Kadar sari yang
larut dalam etanol
6,66 5,62 Tidak kurang dari 4
4. Penetapan kadar abu total 5,6 3,95 Tidak lebih dari 8 5. Penetapan kadar abu yang
tidak larut dalam asam 1,33 0,49 Tidak lebih dari
2,2 6. Penetapan kadar minyak
atsiri 3,04 2,79 Antara
2,4 – 3,9 (Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 6 s/d 11 halaman 71 s/d 81)
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Tujuan dilakukannya penetapan kadar air adalah terhadap simplisia dari
rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar adalah untuk
menjaga kualitas dari simplisia karena kadar air yang lebih besar dari 10% dapat
menyebabkan pertumbuhan kapang dan jamur sehingga simplisia harus benar –
benar dikeringkan sesuai dengan persyaratan yang telah ditentukan (WHO, 1992).
Dalam hal ini kadar air dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar lebih
besar dari pada simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat. Ini mungkin
disebabkan oleh beberapa hal yaitu rimpang kencur yang dibeli pasar tidak
diketahui dengan jelas usianya, sudah disimpan dalam jangka waktu yang lama
sehingga kadar airnya berkurang dan dipengaruhi oleh beberapa faktor lainnya.
Tetapi dalam hal ini simplisia tersebut memenuhi persyaratan untuk dijadikan
sebagai simplisia karena memiliki kadar air kurang dari 10%.
Pengeringan merupakan suatu usaha untuk menurunkan kadar air bahan
sampai tingkat yang diinginkan. Dengan kadar air yang cukup aman maka
simplisia tidak mudah rusak dan disimpan dalam jangka waktu yang lama.
Apabila simplisia yang dihasilkan tidak cukup kering maka akan terjadi
pertumbuhan jamur dan jasad renik lainnya. Simplisia dinilai cukup aman apabila
mempunyai kadar air kurang dari 10% (Syukur & Hermani, 2001).
Penetapan kadar sari yang larut dalam air untuk simplisia rimpang kencur
yang dibeli dari pasar kadarnya lebih besar daripada simplisia rimpang kencur
dari petani di Langkat. Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol untuk
simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat mempunyai kadar yang lebih
besar daripada simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Penetapan kadar sari simplisia menyatakan jumlah zat kimia yang tersari
dalam air dan dalam etanol. Hal ini disesuaikan dengan kandungan zat yang
terkandung didalam simplisia rimpang kencur. Simplisia rimpang kencur yang
dibeli dari pasar berasal dari daerah yang berbeda-beda dan mempunyai usia yang
berbeda juga sehingga akan mempengaruhi jumlah zat yang tersari dalam air dan
etanol.
Penetapan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui senyawa organik
yang tersisa selama pembakaran. Dari penelitian didapatkan bahwa penetapan
kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam dari
simplisia rimpang yang berasal dari petani di Langkat lebih tinggi daripada
simplisia rimpang kencur yang dibeli dari pasar.
Abu total terbagi atas 2, yang pertama abu fisiologis adalah abu yang
berasal dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan yang kedua abu non fisiologis
adalah sisa setelah pembakaran dan bahan-bahan dari luar (seperti pasir dan
etanol) yang terdapat pada permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut dalam
asam bertujuan untuk menentukan jumlah silika, khususnya pasir yang ada pada
simplisia dengan cara melarutkan abu total dalam asam klorida encer (WHO,
1992).
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan untuk penentuan kadar minyak
atsiri dengan menggunakan alat Stahl yang dilakukan terhadap simplisia rimpang
kencur dari petani di Langkat kadarnya jauh lebih besar daripada kadar minyak
atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli pasar.
Kadar minyak atsiri dari simplisa rimpang kencur dari petani di Langkat
adalah 3,04% sedangkan kadar minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
dibeli dari pasar adalah 2,79%. Hal ini disebabkan karena rimpang kencur yang
dibeli dari pasar berasal dari daerah yang berbeda dan usia yang tidak diketahui
sehingga mempengaruhi kadar minyak atsirinya.
Selain itu banyak hal yang dapat mempengaruhinya antara lain cara
budidayanya, varietas, cara pemupukan dan disesuaikan dengan kondisi lahan.
Masalah pemanenan juga tidak kalah penting karena kesalahan dalam cara
pemetikan, waktu panen tidak tepat akan dapat mempengaruhi kadar bahkan mutu
dari minyak atsiri tersebut. Tetapi kadar minyak atsiri dari kedua simplisia
tersebut memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam literatur ( Depkes,
1977; Lutony & Rahmayati, 2002).
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap karakterisasi
simplisia rimpang kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan simplisia
rimpang kencur yang dibeli dari pasar telah memenuhi persyaratan MMI, (Depkes
RI, 1977 & Depkes RI, 1989).
4.2.1 Hasil Pemeriksaan Makroskopik Simplisia
Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang kencur dari petani di
Langkat adalah bentuk pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian
dalam berwarna putih kekuningan, bagian tepi berombak dan berkeriput.
Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia rimpang kencur yang dibeli dari
pasar adalah bentuk pipih, bagian luar berwarna coklat kemerahan, bagian dalam
berwarna putih kekuningan sampai kecoklatan, bagian tepi berombak dan
berkeriput.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
4.2.2 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia
Hasil pemerikasaan mikroskopik terhadap serbuk simplisia tumbuhan
rimpang kencur dari petani di Langkat dan serbuk simplisia tumbuhan rimpang
kencur yang dibeli dari pasar mempunyai warna putih kecoklatan sampai coklat
dimana terdapat parenkim, parenkim yang berisi sel minyak, pembuluh kayu
dengan penebalan spiral, terdapat periderm, periderm dengan parenkim, serta
pembuluh kayu dengan penebalan spiral, dan butir pati yang mempunyai bentuk
bulat speri telur dengan salah satu ujungnya mempunyai puting. (Hasil
selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5 halaman 70).
4.3 Identifikasi Minyak Atsiri
Pemeriksaan organoleptis pada minyak atsiri dari simplisia rimpang
kencur (Kaempferia rhizoma) dari petani di Langkat adalah memiliki warna
kuning muda yang jernih, rasa sedikit pedas, hangat dan mempunyaibau yang
aromatik. Sedangkan untuk minyak atsiri simplisia rimpang kencur yang dibeli
dari pasar adalah memiliki warna kuning yang tidak begitu jernih, rasa sekidit
pedas, hangat dan mempunyai bau yang aromatik.
Bobot jenis minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang berasal dari
petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar adalah 0,9012 yang diukur pada suhu
kamar. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu
dan kemurnian minyak atsiri. Piknometer yang digunakan dalam penentuan bobot
jenis dari minyak atsiri dari simplisia yang berasal dari petani di Langkat dan yang
dibeli dari pasar menggunakan piknometer yang tidak menggunakan termometer
dan mempunyai volume sekitar 2 ml.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Nilai indeks bias dari minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang
berasal dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar adalah 1,456 dan sudah
memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam literatur yaitu antara 1,3-1,7.
Refraktometer adalah adalah alat yang tepat dan cepat untuk menetapkan indeks
bias. Refraktometer tipe Abbe dengan kisaran 1,3-1,7, digunakan untuk analisis
minyak atsiri secara rutin dan ketepatan alat ini cukup untuk keperluan praktis.
Pembacaan dapat langsung dilakukan tanpa menggunakan tabel konversi; minyak
yang diperlukan untuk penetapan hanya berjumlah 1-2 tetes, dan suhu saat
pembacaan skala dapat diatur dengan baik (Guenther, 1987).
Pada penentuan indeks bias minyak atsiri, minyak harus dijauhkan dari
panas dan cuaca yang lembab sebab udara dapat berkondensasi pada permukaan
prisma yang dingin. Akibatnya akan timbul kabut pemisah antara prisma gelap
dan terang sehingga garis pembagi tidak terlihat jelas. Jika minyak mengandung
air, maka garis pembatas akan kelihatan lebih tajam, tetapi nilai indeks biasnya
akan menjadi rendah sehingga kemurnian dan mutu dari minyak atsiri menjadi
kurang baik (Guenther, 1987).
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
4.4 Analisis dengan GC-MS
4.4.1 Analisis Minyak Atsiri Dari Simplisia Rimpang Kencur Dari petani di Langkat
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh melalui penyulingan
dengan cara destilasi uap diperoleh sebanyak 34 puncak, seperti yang tercantum
pada gambar 1, tetapi komponen minyak atsiri yang akan dibahas dan dibuat pola
fragmentasinya adalah sebanyak 7 komponen minyak atsiri.
Gambar 1. Kromatogram GC Minyak Atsiri hasil destilasi uap dari simplisia
rimpang kencur dari petani di Langkat
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis Gas
Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dapat dilihat pada Tabel 2.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Tabel 2. Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
NO.
Nama Komponen Waktu Tambat (menit)
Rumus Molekul
Berat Molekul
Kadar (%)
1. Etil sinamat 22,208 C11H12O2 176 27,21 2. Pentadekan 22,917 C15H32 212 21,45 3. Etil ester 3,4-methoxy phenil
2-propenoat 29,400 C12H14O3 206 20,40
4. Delta 3-Karen 8,167 C10H16 136 4,25 5. β-Pinen 7,225 C10H16 136 3,51 6. Dinopol NOP 44,308 C24H38O4 390 3,35 7. Sinamil asetat 21,533 C11H12O2 176 3,04
Analisis dan fragmentasi hasil spektrofometri massa komponen minyak
atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat adalah sebagai berikut:
1. Puncak dengan waktu tambat 22,208 menit mempunyai M+ 176 diikuti
fragmen m/z 158, 148, 131, 120, 103, 91, 77, 63, 51.
Gambar 2: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (95%), maka senyawa tersebut
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
dapat disimpulkan sebagai Etil sinamat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 3.
O
O
Gambar 3. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang
merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen
[C11H10O]+ dengan m/z 158 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan C2H3
menghasilkan fragmen [C9H7O]+ dengan m/z 131. Pelepasan CO menghasilkan
fragmen [C8H7]+ dengan m/z 103. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C6H5]+
dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63.
2. Puncak dengan waktu tambat 22,917 menit mempunyai M+ 212 diikuti
fragmen m/z 182, 169, 155, 141, 127, 113, 99, 85, 71, 57, 43, 41.
Gambar 4: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,917 menit
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Pentadekan (C15H32) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 5.
Gambar 5. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 212 yang
merupakan berat molekul dari C15H32. Pelepasan C2H6 menghasilkan fragmen
[C13H26]+ dengan m/z 182 dari puncak ion molekul C15H32. Pelepasan C2H3
menghasilkan fragmen [C11H23]+ dengan m/z 155. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C10H21]+ dengan m/z 141. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen
[C9H19]+ dengan m/z 127. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H17]+ dengan
m/z 113. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H15]+ dengan m/z 99.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H13]+ dengan m/z 85. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C5H11]+ dengan m/z 71. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C4H9]+ dengan m/z 57. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C3H7]+
dengan m/z 43.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
3. Puncak dengan waktu tambat 29,400 menit mempunyai M+ 206 diikuti
fragmen m/z 191, 178, 161, 147, 134, 118, 103, 89, 77, 63, 51.
Gambar 6: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 29,400 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-asam propenoat
(C12H14O3) dengan rumus bangun seperti gambar 7.
O
OO
Gambar 7. Rumus Bangun Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 206 yang
merupakan berat molekul dari C12H14O3. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C11H11O3]+ dengan m/z 191 dari puncak ion molekul C12H14O3. Pelepasan CH2O
menghasilkan fragmen [C10H9O2]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C9H7O2]+ dengan m/z 147. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen
[C8H6O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+
dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z
103. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6HO]+ dengan m/z 89.
4. Puncak dengan waktu tambat 8,167 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen
m/z 121, 105, 93, 79, 67, 41.
Gambar 8: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 8,167 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Delta 3-Karen (C10H16) dengan rumus bangun seperti
gambar 9.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Gambar 9. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang
merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan C2H4
menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+
dengan m/z 41.
5. Puncak dengan waktu tambat 7,225 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen
m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41.
Gambar 10: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 7,225 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (96%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai β-Pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada
Gambar 11.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Gambar 11. Rumus bangun dari senyawa β-Pinen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang
merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+
dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
6. Puncak dengan waktu tambat 44,308 menit mempunyai M+ 279 diikuti
fragmen m/z 168, 167, 149, 132, 113, 104, 84, 70, 57, 41.
Gambar 12: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 44,308 menit
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Dinopol NOP (C24H38O4) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 13.
O
O
O
O
Gambar 13. Rumus bangun dari senyawa Dinopol NOP
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 279 yang
merupakan berat molekul dari C24H38O4. Pelepasan C9H6O menghasilkan fragmen
[C15H32O3]+ dengan m/z 149 dari puncak ion molekul C24H38O4 . Pelepasan OH
menghasilkan fragmen [C15H31O2]+ dengan m/z 132. Pelepasan H3O
menghasilkan fragmen [C15H28O]+ dengan m/z 113. Pelepasan CHO
menghasilkan fragmen [C14H27]+ dengan m/z 84. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C13H25]+ dengan m/z 70. Pelepasan C2H5 menghasilkan fragmen
[C11H23]+ dengan m/z 41.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
7. Puncak dengan waktu tambat 21,533 menit mempunyai M+ 176 diikuti
fragmen m/z 134, 115, 105, 92, 77, 63, 43, 39.
Gambar 14: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 21,553 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Sinamil asetat (C11H12O2) dengan rumus bangun
seperti pada Gambar 15.
O
O
Gambar 15. Rumus bangun dari senyawa Sinamil asetat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang
merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan C2H2O menghasilkan fragmen
[C9H10O]+ dengan m/z 134 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan CHO
menghasilkan fragmen [C8H9]+ dengan m/z 105. Pelepasan CH menghasilkan
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
fragmen [C7H8]+ dengan m/z 92. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C6H5]+
dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63.
Pelepasan C2+ menghasilkan fragmen [C3H3]+ dengan m/z 39.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
4.4.2 Analisis Minyak Atsiri Dari Simplisia Rimpang Kencur Yang Dibeli Dari Pasar
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh melalui penyulingan
dengan cara destilasi uap diperoleh sebanyak 32 puncak, seperti yang tercantum
pada gambar 16, tetapi komponen minyak atsiri yang akan dibahas dan dibuat
pola fragmentasinya adalah sebanyak 7 komponen minyak atsiri
Gambar 16. Kromatogram GC Minyak Atsiri hasil destilasi uap dari simplisia
rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisi Gas
Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dapat dilihat pada Tabel 3.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Tabel 3. Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis GC-MS dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
NO.
Nama Komponen Waktu Tambat (menit)
Rumus Molekul
Berat Molekul
Kadar (%)
1. Etil sinamat 22,208 C11H12O2 176 43,47 2. Etil ester 3,4-methoxy phenil
2-propenoat 29,400 C12H14O3 206 31,36
3. Pentadekan 22,883 C15H32 212 5,35 4. Borneol 13,250 C10H18O 154 3,75 5. Delta 3-Karen 8,175 C10H16 136 2,86 6. β-Pinen 7,225 C10H16 136 2,47 7. Kamfen 6,458 C10H16 136 2,22
Analisis dan Fragmentasi hasil spektrofometri massa komponen minyak
atsiri dari rimpang kencur yang dibeli dari pasar adalah sebagai berikut:
1. Puncak dengan waktu tambat 22,208 menit mempunyai M+ 176 diikuti
fragmen m/z 158, 148, 131, 120, 103, 91, 77, 63, 51.
Gambar 17: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,208 menit
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (95%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Etil sinamat (C11H12O2) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 18.
O
O
Gambar 18. Rumus bangun dari senyawa Etil sinamat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 176 yang
merupakan berat molekul dari C11H12O2. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen
[C11H10O]+ dengan m/z 158 dari puncak ion molekul C11H12O2. Pelepasan C2H3
menghasilkan fragmen [C9H7O]+ dengan m/z 131. Pelepasan CO menghasilkan
fragmen [C8H7]+ dengan m/z 103. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C6H5]+
dengan m/z 77. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C5H3]+ dengan m/z 63.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
2. Puncak dengan waktu tambat 29,400 menit mempunyai M+ 206 diikuti
fragmen m/z 191, 178, 161, 147, 134, 118, 103, 89, 77, 63, 51.
Gambar 19: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 29,400 menit Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (93%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-asam propenoat
(C12H14O3) seperti pada gambar 20.
O
OO
Gambar 20. Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-propenoat
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 206 yang
merupakan berat molekul dari C12H14O3. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C11H11O3]+ dengan m/z 191 dari puncak ion molekul C12H14O3. Pelepasan CH2O
menghasilkan fragmen [C10H9O2]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
fragmen [C9H7O2]+ dengan m/z 147. Pelepasan CHO menghasilkan fragmen
[C8H6O]+ dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+
dengan m/z 118. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C7H3O]+ dengan m/z
103. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6HO]+ dengan m/z 89.
3. Puncak dengan waktu tambat 22,883 menit mempunyai M+ 212diikuti
fragmen m/z 212, 182, 169, 155, 141, 127, 113, 99, 85, 71, 57, 43, 41.
Gambar 21: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 22,883 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Pentadekan (C15H32) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 22.
Gambar 22. Rumus bangun dari senyawa Pentadekan
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 212 yang
merupakan berat molekul dari C15H32. Pelepasan C2H6 menghasilkan fragmen
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
[C13H26]+ dengan m/z 182 dari puncak ion molekul C15H32. Pelepasan C2H3
menghasilkan fragmen [C11H23]+ dengan m/z 155. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C10H21]+ dengan m/z 141. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen
[C9H19]+ dengan m/z 127. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H17]+ dengan
m/z 113. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H15]+ dengan m/z 99.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H13]+ dengan m/z 85. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C5H11]+ dengan m/z 71. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C4H9]+ dengan m/z 57. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C3H7]+
dengan m/z 43.
4. Puncak dengan waktu tambat 13,250 menit mempunyai M+ 139 diikuti
fragmen m/z 121, 110, 95, 71, 67, 55, 41.
Gambar 23: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 13,250 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Borneol (C10H18O) dengan rumus bangun seperti pada
Gambar 24.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
OH
Gambar 24. Rumus bangun dari senyawa Borneol
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 139 yang
merupakan berat molekul dari C10H18O. Pelepasan H2O menghasilkan fragmen
[C10H16]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H18O. Pelepasan C2H2
menghasilkan fragmen [C8H14]+ dengan m/z 95. Pelepasan C2H4 menghasilkan
fragmen [C6H10]+ dengan m/z 67. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C4H8]+
dengan m/z 41.
5. Puncak dengan waktu tambat 8,175 menit mempunyai M+ 136 diikuti
fragmen m/z 121, 105, 93, 79, 67, 41.
Gambar 25: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 8,175 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
dapat disimpulkan sebagai Delta 3-Karen (C10H16) dengan rumus bangun seperti
pada Gambar 26.
Gambar 26. Rumus bangun dari senyawa Delta 3-Karen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang
merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan C2H4
menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+
dengan m/z 41.
6. Puncak dengan waktu tambat 7,225 menit mempunyai M+ 136 diikuti
fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 69, 53, 41.
Gambar 27: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 7,225 menit
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (96%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai β-Pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada
Gambar 28.
Gambar 28. Rumus bangun dari senyawa β-Pinen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang
merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H16. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+
dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
7. Puncak dengan waktu tambat 6,458 menit mempunyai M+ 136 diikuti
fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 67, 53, 41.
Gambar 29: Spektrum massa dengan waktu tambat (Rt) 6,458 menit Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library
yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (98%), maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai Kamfen (C10H16) dengan rumus bangun seperti pada
Gambar 30.
Gambar 30. Rumus bangun dari senyawa Kamfen
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang
merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak ion molekul C10H016. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan
CH2
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+
dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41.
Dari analisis komponen minyak atsiri dengan menggunakan GC-MS
diperoleh 7 komponen terbesar penyusun minyak atsiri dari simplisia rimpang
kencur yang diperoleh dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar,
komponen terbesar dari minyak atsiri simplisia rimpang kencur dari petani di
Langkat adalah Etil sinamat 27,21% sedangkan pada simplisia rimpang kencur
yang dibeli dari pasar komponen terbesarnya juga Etil sinamat dengan kadar
43,47%. Komponen penyusun terbesar minyak atsri dari simplisia rimpang kencur
dari petani di Langkat yang lainnya adalah dinopol NOP 3,35% dan sinamil asetat
3,04% sedangkan pada minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli
dari pasar penyusun terbesar lainnya adalah Borneol 3,75% dan kamfen 2,22%.
Inilah yang menjadi perbedaan komponen minyak atsiri yang ditemukan antara
minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli
dari pasar.
Berdasarkan metode penyulingan minyak atsiri yang digunakan melalui
metode destilasi uap (distillation steam) dan hasil yang terdapat perbedaan
komponen minyak atsiri dibandingkan dengan metode penyulingan minyak atsiri
melalui metode destilasi air (water distillation). Inilah yang menjadi salah satu
keunggulan metode penyulingan destilasi uap yaitu dapat menyuling komponen
minyak atsiri dari semua bagian tumbuhan yang mempunyai titiik didih yang
rendah sampai titik didih yang tinggi sedangkan metode destilasi air hanya dapat
menyuling komponen minyak atsiti yang mempunyai titik didih tidak lebih dari
1000C.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
4.5 Analisis Dengan Spektrofotometer IR
Gambar 31. Spektrum minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di
Langkat Gambar 32. Spektrum minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli
dari Pasar
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Pemeriksaan dengan spektrofotometer IR terhadap minyak atsiri dari
simplisia rimpang kencur (Kaempferia rhizoma) dari petani di Langkat dan yang
dibeli dari pasar sama-sama memperlihatkan adanya 33 puncak absorpsi tetapi
mempunyai pita ataupun spektra yang berbeda-beda. Hal ini disebabkan minyak
atsiri terdiri dari campuran komponen senyawa sehingga menghasilkan banyak
pita.
Spektrofotometer IR digunakan untuk analisa senyawa murni atau
senyawa tunggal untuk tujuan elusidasi struktur, tetapi pada penelitian ini
Spektrofotometer IR digunakan untuk analisis minyak atsiri dengan tujuan untuk
melihat bentuk spektra yang dihasilkan dari minyak atsiri dari simplisia rimpang
kencur yang diisolasi dengan cara destilasi uap, kerena perbedaan cara destilasi
akan menghasilkan bentuk spektra yang berbeda. Dengan adanya analisis
menggunakan Spektrofotometer IR maka pemalsuan dari suatu minyak atsiri
dapat diketahui dengan membandingkan bentuk spektra yang aslinya.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang kencur (Kaempferia
rhizoma) dari petani di Langkat diperoleh kadar abu 5,6%, kadar abu yang tidak
larut dalam asam 1,33%, kadar sari yang larut dalam air 17,46%, kadar sari yang
larut dalam etanol 6,66% dan kadar air 7,95%. Hasil penetapan kadar minyak
atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri sebesar 3,04%. Hasil
penetapan indeks bias diperoleh sebesar 1,456 dan bobot jenis sebesar 0,9012.
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang kencur.yang dibeli dari
pasar diperoleh kadar abu 3,95%, kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,49%,
kadar sari yang larut dalam air 19,73%, kadar sari yang larut dalam etanol 5,62%
dan kadar air 6,32%. Hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl
diperoleh kadar minyak atsiri sebesar 2,79%. Hasil penetapan indeks bias
diperoleh sebesar 1,456 dan bobot jenis sebesar 0,9012.
Dari hasil karakterisasi yang didapatkan bahwa simplisia rimpang kencur
dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar memiliki kadar yang berbeda-
beda, tetapis secara keseluruhan telah memenuhi persyaratn seperti yang
tercantum dalam Materia Medika Indonesia. Karakter lain yang ditemukan adalah
memiliki butir pati dengan bentuk bulat seperti telur dengan salah satu ujungnya
seperti puting.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia
tumbuhan rimpang kencur dari petani di Langkat menunjukkan 7 komponen yang
utama dengan konsentrasi yang tinggi yaitu Etil sinamat 27,21%, pentadekan
21,45%, Etil ester 3,4-methoxy phenil 2-asam propenoat 20,40%, delta 3-Karen
4,25%, β-Pinen 3,51%, dinopol NOP 3,35%, sinamil asetat 3,04%.
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia rimpang
kencur yang dibeli dari Pasar menunjukkan 7 komponen yang utama dengan
konsentrasi yang tinggi yaitu Etil sinamat 43,47%, Etil ester 3,4-methoxy phenil
2-asam propenoat 31,36%, pentadekan 5,35%, borneol 3,75%, delta 3-Karen
2,86%, β-Pinen 2,47%, dan kamfen 2,22%.
Komponen minyak atsiri dari simplisia minyak atsiri dari simplisia
rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari pasar memilki
perbedaan komponen minyak atsiri.
Analisis spektrofotometri inframerah digunakan untuk melihat bentuk
spektra dari komponen minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang berasal
dari petani di Langkat dari yang dibeli dari pasar, dimana keduanya mempunyai
bentuk spektra yang berbeda.
5.2 Saran
Dari hasil penelitian ini disarankan kepada peneliti selanjutnya, agar
dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui komponen minyak atsiri dari
rimpang tumbuhan kencur beserta dengan manfaatnya agar dapat digunakan dan
diaplikasikan ke dalam kehidupan masyarakat dalam bentuk sediaan yang sesuai.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
DAFTAR PUSTAKA
Agusta, A. (2000). Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 29-34.
Armando, R. (2009). Memproduksi Minyak Atsiri Berkualitas. Jakarta: Penebar
Swadaya. Hal. 51. Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.
Cetakan Pertama. Penerbit: CV. Trianda Anugerah Pratama Padang. Andalas University Press. Hal. 21-23.
Depkes, RI. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Hal. 813. Depkes, RI. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Hal. 1030-1031. Depkes, RI. (2001). Inventaris Tanaman Obat Indonesia. Jilid II. Jakarta:
Departemen Kesehatan dan Kesejahteraan Sosial RI.. Depkes, RI. (1977). Materia Indonesia. Jilid I. Jakarta: Departemen Kesehatan
RI. Hal. 55-57. Depkes, RI. (1995). Materia Indonesia. Jilid V. Jakarta: Departemen Kesehatan
RI. Hal. 321-325, 534-541. Depkes, RI. (1995). Materia Indonesia. Jilid VI. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Hal. 319-325. Eaton, D.C. (1989). Laboratory Investigations in Organic Chemistry. USA:
McGraw-Hill, Inc. Hal. 152-157. Gritter, R.J, Bobbit, J.M, dan Schwarting, A.E. (1985). Introduction of
Chromatography. Penerjemah: K. Padmawinata. Pengantar Kromatografi. Edisi III. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 36-38, 44-51.
Guenther, E. (1987). The Essential Oils. Penerjemah: Ketaren, R.S. Minyak
Atsiri. Jilid I. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Hal. 286-287. Gunawan, D. Dan Mulyani, S. (2004). Ilmu Obat Alam (Farmakognosi). Jilid I.
Jakarta: Penerbit Swadaya. Hal. 107. Ketaren, S. (1985). Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Penerbit Halai
Pustaka. Hal. 19-21, 27-29, 37-44, 76, 77, 91-97.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lutony, T.L. & Rahmayati, Y. (2002). Produksi dan Perdagangan Minyak Asiri. Jakarata: Penerbit Swadaya. Hal. 23-24, 31-33.
McNair, H. And Bonelli E.J. (1988). Basic Chromatography. Penerjemah: K.
Padmawinata. Dasar Kromatografi Gas. Edisi V. Bandung: Penerbit ITB. Hal.7-14.
Muhlisah, F. (1999). Temu-temuan dan Empon-empon. Cetakan Kelima.
Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal. 29-33. Silverstein, R.M, Bassler, G.C, dan Morril, T.C. (1986). Penyidikan Spektrometrik
Senyawa Organik. Edisi Keempat. Jakarata: Penerbit Erlangga. Hal. 3, 95.
Syukur & Hermani. (2001). Budidaya Tanaman Obat Komersial. Jakarta: Penebar
Swadaya. Hal. 122 World Health Organization. (1992). Ouality Control Methods For Medical Plant
Materials. Switzerland: Geneva. Pages. 26-28. Satiadarma, K. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Surabaya:
Airlangga University Press. 161-162.
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 2. Morfologi Tanaman Kencur dan Rimpang Kencur
Tanaman Kencur
Rimpang Kencur Segar dari petani di Langkat
Rimpang Kencur Segar yang dibeli dari Pasar
Lampiran 3. Irisan Melintang Rimpang kencur dan Simplisia Rimpang Kencur
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Irisan Melintang rimpang kencur (Kaempferia galanga L.) dari petani di Langkat
Simplisia Rimpang Kencur (Kaempferia rhizoma) Dari Petani di Langkat
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
(Lanjutan )
Irisan Melintang rimpang kencur (Kaempferia galanga L.)
yang dibeli dari Pasar
Simplisia Rimpang Kencur (Kaempferia rhizoma) yang dibeli dari Pasar
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 4. Alat-alat yang dipakai pada penelitian
Alat Stahl
Alat Destilasi Uap
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
(Lanjutan)
Alat Penetapan Kadar Air
Alat Refraktometer Abbe
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
(Lanjutan)
Alat Piknometer
Alat Gas-Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS)
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 5. Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Serbuk Rimpang Kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar
1
2
3
4
5
Keterangan:
1. Parenkim
2. Pembuluh kayu dengan penebalan spiral
3. Parenkim dengan sel minyak
4. Periderm dengan parenkim
5. Periderm
1
Keterangan:
1. Butir pati
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 6. Penetapan Kadar Abu Total
Kadar Abu = %100xSampelBerat
AbuBerat
A. Simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Sampel I
Berat sampel = 2,0021 g
Berat abu = 0,1163 g
Kadar abu = %1000021,21163,0 x
= 5,81%
Sampel II
Berat sampel = 2,0040 g
Berat abu = 0,1074 g
Kadar abu = 1000040,21074,0 x
= 5,36%
Sampel III
Berat sampel = 2,0015 g
Berat abu = 0,1127 g
Kadar abu = %1000015,21127,0 x
= 5,63%
Kadar abu rata-rata = 3
%63,5%36,5%81,5 ++
= 5,6%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
B. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Sampel I
Berat sampel = 2,0004 g
Berat abu = 0,0800 g
Kadar abu = %1000004,20800,0 x
= 3,99%
Sampel II
Berat sampel = 2,0005 g
Berat abu = 0,0781 g
Kadar abu = 1000005,20781,0 x
= 3,90%
Sampel III
Berat sampel = 2,0003 g
Berat abu = 0,0794
Kadar abu = %1000003,20794,0 x
= 3,96%
Kadar abu rata-rata = 3
%96,3%90,3%99,3 ++
= 3,95%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 7. Penetapan Kadar Abu yang tidak larut dalam asam
A. Simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Sampel I
Berat sampel = 2,0021 g
Berat abu = 0,0240 g
Kadar abu = %1000021,20240,0 x
= 1,19%
Sampel II
Berat sampel = 2,0041 g
Berat abu = 0,0290 g
Kadar abu = 1000041,20290,0 x
= 1,45%
Sampel III
Berat sampel = 2,0015 g
Berat abu = 0,0271 g
Kadar abu = %1000015,20271,0 x
= 1,33%
Kadar abu rata-rata = 3
%33,1%45,1%19,1 ++
= 1,33%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
B. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Sampel I
Berat sampel = 2,0004 g
Berat abu = 0,0101 g
Kadar abu = %1000004,20101,0 x
= 0,50%
Sampel II
Berat sampel = 2,0005 g
Berat abu = 0,0100 g
Kadar abu = 1000005,20100,0 x
= 0,49%
Sampel III
Berat sampel = 2,0003 g
Berat abu = 0,0100 g
Kadar abu = %1000003,20100,0 x
= 0,49%
Kadar abu rata-rata = 3
%49,0%49,0%50,0 ++
= 0,49%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 8. Penetepan Kadar Sari yang Larut dalam air
Kadar sari larut air = %100xsampelBeratsariBerat
A. Simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Sampel I
Berat sampel = 5,003 g
Berat sari = 0,175 g
Kadar sari larut air = %10020
100003,5175,0 xx
= 17,49%
Sampel II
Berat sampel = 5,003 g
Berat sari = 0,166 g
Kadar sari larut air = %10020
100003,5166,0 xx
= 16,59%
Sampel III
Berat sampel = 5,003 g
Berat sari = 0,183 g
Kadar sari larut air = %10020
100003,5183,0 xx
= 18,29%
Kadar sari larut air rata-rata = %1003
%29,18%59,16%49,17 x++
= 17,46%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
B. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Sampel I
Berat sampel = 5,006 g
Berat sari = 0,175 g
Kadar sari larut air = %10020
100006,5175,0 xx
= 17,48%
Sampel II
Berat sampel = 5,011 g
Berat sari = 0,192 g
Kadar sari larut air = %10020
100011,5192,0 xx
= 19,16%
Sampel III
Berat sampel = 5,012 g
Berat sari = 0,226 g
Kadar sari larut air = %10020
100012,5226,0 xx
= 18,29%
Kadar sari larut air rata-rata = %1003
%55,22&16,19%48,17 x++
= 19,73%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 9. Penetepan Kadar Sari yang Larut dalam etanol
Kadar sari larut etanol = %100xsampelBeratsariBerat
A. Simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Sampel I
Berat sampel = 5,004 g
Berat sari = 0,073 g
Kadar sari larut etanol = %10020
100004,5073,0 xx
= 7,29%
Sampel II
Berat sampel = 5,005 g
Berat sari = 0,064 g
Kadar sari larut etanol = %10020
100005,5064,0 xx
= 6,39%
Sampel III
Berat sampel = 5,005 g
Berat sari = 0,063 g
Kadar sari larut etanol = %10020
100005,5063,0 xx
= 6,29%
Kadar sari larut etanol rata-rata = %1003
%29,6%39,6%29,7 x++
= 6,66%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
B. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Sampel I
Berat sampel = 5,006 g
Berat sari = 0,06 g
Kadar sari larut etanol = %10020
100006,506,0 xx
= 5,99%
Sampel II
Berat sampel = 5,008 g
Berat sari = 0,051 g
Kadar sari larut etanol = %10020
100008,5051,0 xx
= 5,091%
Sampel III
Berat sampel = 5,010 g
Berat sari = 0,058 g
Kadar sari larut etanol = %10020
100010,5058,0 xx
= 5,78%
Kadar sari larut etanol rata-rata = %1003
%78,5%09,5%99,5 x++
= 5,62%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 10. Penetapan Kadar Air
Kadar air = %100xsampelBerat
IVolumeIIVolume −
A.Simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Sampel I Volume I = 2,1 ml
Volume II = 2,5 ml
Berat sampel = 5,036 g
Kadar air = %100036.5
1,25,2 x−
= 7,94%
Sampel II Volume I = 2,5 ml
Volume II = 2,9 ml
Berat sampel = 5,034 g
Kadar air = %100034.5
5,29,2 x−
= 7,94%
Sampel I Volume I = 2,9 ml
Volume II = 3,4 ml
Berat sampel = 5,018 g
Kadar air = %100018.5
9,24,3 x−
= 7,97%
Kadar air rata-rata = 3
%97,7%94,7%94,7 ++
= 7,95%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
B.Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Sampel I Volume I = 1,5 ml
Volume II = 1,85 ml
Berat sampel = 5,002 g
Kadar air = %100002.5
5,185,1 x−
= 6,99%
Sampel II Volume I = 1,85 ml
Volume II = 2,15 ml
Berat sampel = 5,001 g
Kadar air = %100001.5
85,115,2 x−
= 5,99%
Sampel I Volume I = 2,15 ml
Volume II = 2,45 ml
Berat sampel = 5,003 g
Kadar air = %100003.5
15,245,2 x−
= 5,99%
Kadar air rata-rata = 3
%99,5%99,5%99,6 ++
= 6,32%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 11. Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Kadar minyak atsiri = %100min xsampelBerat
atsiriyakVolume
A. Simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
Sampel I
Volume minyak atsiri = 0,45 ml
Berat sampel = 15,008 ml
Kadar minyak atsiri = %100008,1546,0 x
= 2,99%
Sampel I
Volume minyak atsiri = 0,51 ml
Berat sampel = 15,000 ml
Kadar minyak atsiri = %100000,1551,0 x
= 3,4%
Sampel I
Volume minyak atsiri = 0,41 ml
Berat sampel = 15,000 ml
Kadar minyak atsiri = %100000,1541,0 x
= 2,73%
Kadar minyak atsiri rata-rata = 3
%73,2%4,3%99,2 ++
= 3,04%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
B. Simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
Sampel I
Volume minyak atsiri = 0,41 ml
Berat sampel = 15,000 ml
Kadar minyak atsiri = %100000,1541,0 x
= 2,73%
Sampel I
Volume minyak atsiri = 0,45 ml
Berat sampel = 15,003 ml
Kadar minyak atsiri = %100003,1545,0 x
= 2,99%
Sampel I
Volume minyak atsiri = 0,40 ml
Berat sampel = 15,003 ml
Kadar minyak atsiri = %100003,1540,0 x
= 2,67%
Kadar minyak atsiri rata-rata = 3
%67,2%99,2%73,2 ++
= 2,79%
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 12. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsiri
BJ = %100xACAB
−−
A = Bobot piknometer kosong B = Bobot piknometer + minyak C = Bobot piknometer + air A. Bobot jenis minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat 1. Pengujian I
Bobot piknometer kosong = 8,5415
Bobot piknometer + minyak = 13,0476
Bobot pinometer + air = 13,5420
Bobot jenis minyak atsiri = %1005415,85420,135415,80476,13 x
−−
= 0,9011
2. Pengujian II
Bobot piknometer kosong = 8,5416
Bobot piknometer + minyak = 13,0480
Bobot pinometer + air = 13,5420
Bobot jenis minyak atsiri = %1005416,85420,135416,80480,13 x
−−
= 0,9012
3. Pengujian III
Bobot piknometer kosong = 8,5415
Bobot piknometer + minyak = 13,0485
Bobot piknometer + air = 13,5425
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Bobot jenis minyak atsiri = %1005415,85425,135415,80485,13 x
−−
= 0,9012
Bobot jenis minyak atsiri rata-rata = 3
221 bobotbobotbobot ++
= 3
9012,09012,09011,0 +++
= 0,9012
B. Bobot jenis minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
1. Pengujian I
Bobot piknometer kosong = 8,5418
Bobot piknometer + minyak = 13,0478
Bobot piknometer + air = 13,5415
Bobot jenis minyak atsiri = %1005418,85415,135418,80478,13 x
−−
= 0,9012
2. Pengujian II
Bobot piknometer kosong = 8,5415
Bobot piknometer + minyak = 13,0485
Bobot piknometer + air = 13,5420
Bobot jenis minyak atsiri = %1005415,85420,135415,80485,13 x
−−
= 0,9013
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
3. Pengujian III
Bobot piknometer kosong = 8,5418
Bobot piknometer + minyak = 13,0475
Bobot piknometer + air = 13,5418
Bobot jenis minyak atsiri = %1005418,85418,135418,80475,13 x
−−
= 0,9012
Bobot jenis minyak atsiri rata-rata = 3
221 bobotbobotbobot ++
= 3
9012,09013,09011,0 +++
= 0,9012
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 13. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri dari Simplisia Rimpang Kencur
A. Indeks bias minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat
1. Indeks bias 1 = 1,456
2. Indeks bias 2 = 1,456
3. Indeks bias 3 = 1,456
Indeks bias rata-rata = 3
321 biasIndeksbiasIndeksbiasIndeks ++
= 3
456,1456,1456,1 ++
= 1,456
B. Indeks bias minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur yang dibeli dari Pasar
1. Indeks bias 1 = 1,456
2. Indeks bias 2 = 1,456
3. Indeks bias 3 = 1,456
Indeks bias rata-rata = 3
321 biasIndeksbiasIndeksbiasIndeks ++
= 3
456,1456,1456,1 ++
= 1,456
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.
Lampiran 14. Flowsheet Isolasi minyak atsiri dari simplisia rimpang kencur dari petani di Langkat dan yang dibeli dari Pasar
s
diserbuk
dikarakterisasi
Rimpang Kencur
Serbuk simplisia Minyak atsiri dan air
Indeks bias Bobot jenis
Air Minyak atsiri dengan kemungkinan adanya air
Na2SO4 x H2O
Secara Fisika Secara Fisikokimia
Minyak atsiri
ditambah Na2SO4 anhirat
dengan GC-MS
dipisahkan
Dicuci
Ditiriskan
Dikeringkan
Simplisia
1. Mikroskopis 2. Makroskopis 3. PK Air 4. PK Abu
-Total -Tidak larut asam
5. PK Sari -Larut air -Larut etanol
6. PK Minyak Atsiri diidentifikasi
didestilasi uap
Herbeth Regianto : Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.) Karakterisasi Simplisia, Isolasi, Dan Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara Gc-Ms, 2009.