metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014

PENDAHULUAN

Kegiatan manufacturing membutuhkan sarana laboratorium, baik yang bersifat sederhana

maupun yang bersifat komplek. Pemenuhan saran laboratorium ini menjadi sangat penting

jika produk-produk maupun proses yang digunakan mempunyai batasan-batasan atau

spesifikasi yang harus dipenuhi. Baik batasan tersebut menyangkut sifat-sifat yang harus

dipenuhi pada penggunaan produk tersebut, maupun sifat-sifat yang menyangkut hal-hal

seperti safety, transportasi, jual beli dan lain-lain.

Demikian juga dalam kegiatan kilang minyak, maka sarana laboratorium selalu ada. Tugas

laboratorium dalam pengolahan minyak dimulai dari pemeriksaan minyak mentah yang akan

diolah, pemeriksaan minyak dan produk yang sedang dalam proses, pemeriksaan produk-

produk jadi, dan bahkan sampai pemeriksaan yang bersifat penelitian dan pengembangan

serta lindungan lingkungan.

Perkembangan teknologi laboatorium harus memenuhi segala permintaan yang dituntut

untuk mendukung operasi kilang minyak maupun aplikasi produk-produk di masyarakat.

Keadaan ini harus didukung dengan perkembangan tentang metoda, sarana, peralatan,

tenaga, bahkan sampai ke manajemen laboratoriumnya. Dalam kebutuhan bidang riset dan

pengembangan, maka laboratorium akan ikut menentukan dalam keputusan manajemen.

Metoda laboratorium merupakan urutan-urutan kerja yang dilakukan dalam menganalisa

sifat-sifat atau jumlah zat dalam sampel. Bermacam-macam metoda telah digunakan di

laboratorium dan diantaranya telah menjadi metoda standard yang dipakai dalam kegiatan

pengolahan dan bahkan perdagangan minyak. Adapun jenis metoda yang digunakan dalam

kilang minyak antara lain :

• A.S.T.M. (American Society for Testing Materials)

• U.O.P. (Universal Oil products)

• I.P. (The Istitut of Petroleum)

• S.M.S. (Shel Method Series)

• Dll

Secara umum metoda-metoda laboratorium akan mencakup seluruh informasi yang lengkap

sehingga setiap laboratorium dapat menggunakannya dengan benar, seperti ruang lingkup

metoda, peralatan dan bahan kimia yang digunakan, prosedur yang harus diikuti,

perhitungan dan bahkan ketelitian dan ketetapan dari metoda tersebut. Dengan demikian

1

apabila metoda laboratorium tersebut telah standard, maka setiap laboratorium akan

mempunyai cara yang sama dalam melakukan pemeriksaan.

Ruang lingkup metoda lebih banyak memberikan gambaran terhadap sampel apa yang dapat

menggunakan metoda tersebut, sampai beberapa suatu zat dapat diperiksa, metoda analisa

kimia apa yang digunakan dan gangguan-gangguan apa yang mungkin akan dihadapi jika

menggunakan metoda tersebut. Disini akan diketahui limit deteksi yang dapat dicapai, akan

diketahui range sampel yang diperiksa, bahkan mungkin akan diketahui batasan-batasan

lainnya seperti kejernihan sampel, homogenitas dll. Sehingga dengan melihat scope/ruang

lingkup metoda analisa, maka tidak akan salah pilih dalam menggunakan metoda.

Dalam pemakaian bahan kimia, suatu metoda akan selalu mengklasifikasikan dengan jelas,

baik nama, rumus kimia, kemurnian dan sebagainya. Berbagai grade/tingkat bahan kimia

sudah banyak diproduksi untuk maksud-maksud tertentu, sehingga suatu metoda akan selalu

mencantumkannya.

Jenis-jenis grade bahan kimia sperti, untuk :

• Gas : Ultra High Purity, High Purity dan Technical

• Liquid/padatan : Spectrograde, Analytical Grade, Reagen Grade dan

Technical Grade.

Perkembangan pemakaian bahan kimia semakin dituntut akan kemurnian yang sesuai agar

memperoleh hasil analisa yang akurat.

Yang paling utama dapat dikatakan adalah prosedur dari metoda tersebut, karena merupakan

rincian urutan kerja dengan jelas. Tahapan dari awal hingga akhir suatu pemeriksaan harus

diikuti dengan seksama. Untuk seorang tester, maka harus selalu dituntut memahami secara

benar tentang bagaimana melakukan pemeriksaan, bagaimana menginterpretasikan hasil,

bahkan mungkin bagaimana memecahkan setiap masalah yang timbul pada waktu

melakukan pemeriksaan.

Banyak metoda analisa yang sangat tergantung kepada kemampuan tester, meskipun sedikit

demi sedikit perkembangan otomatisasi telah muncul. Namun berbagai proses pengilangan

ataupun dalam perdagangan minyak masih harus menggunakan metoda secara manual.

Seperti halnya prosedur yang bersifat Physical Analysis, maka kemampuan

pengamatan/keahlian seorang tester dipandang yang paling menentukan, seperti misalnya

dalam uji distilasi, maka seorang tester harus mengamati pada suhu berapa cairan mulai

2

menetes, pada suhu berapa 10% recovery dan bagaimana pengaturan pemanasannya dst.

Juga dalam penentuan-penentuan lainnya seperti : flash point, viscosity, specific gravity dll.

Untuk prosedur yang bersifat chemical analysis, meskipun banyak prosedur analisa yang

telah menggunakan peralatan-peralatan canggih, namun masih sangat tergantung pula

dengan pengetahuan, skill bahkan kemampuan interpretasi dari seorang tester sehingga

dapat memperoleh hasil analisa yang benar, bagaimana cara pemakaian peralatan, bail dari

mulai glssware maupun instrumentasi serta bagaimana cara melihat warna titik akhir atau

interpretasi grafik yang benar. Preparasi sampel dan kalibrasi peralatan kadang

diperlukansecara khusus sebelum dimulai analisa. Beberapa metoda treatment sampel yang

sering dilakukan : ashing, digestion, pengenceran dan lain-lain kadangkala harus dilakukan

karena sifat, bentuk dan mungkin komposisi daripada sampel yang tidak mungkin langsung

dapat dianalisa. Kalibrasi atau standardisasi peralatan juga merupakan syarat utama sehingga

dapat memperoleh hasil analisa dengan benar. Kalibrasi atau standardisasi biasanya

merupakan pengukuran secara elektronik maupun dengan menggunakan senyawa murni

yang dapt menjadi patokan alat dengan mengukur atau mendeteksi.

Dengan perbedaan-perbedaan alat, bahan kimia maupun prosedur dari beberapa metoda

analisa, maka akan menyebabkan perbedaan kemampuan dari metoda-metoda tersebut, baik

dilihat dari segi akurasi maupun presisinya. Akurasi dapat didefinisikan sebagai derajat

kebenaran pengukuran individu atau rata-rata terhadap tingkat atau harga sebenarnya. Makin

tinggi akurasi suatu metoda maka makin teliti metoda tersebut atau hasilnya akan akan

mendekati harga sebenarnya. Adapun Presisi adalah derajat perbedaan antara hasil dari

masing-masing suatu pengukuran.

Dalam metoda laboratorium presisi dan akurasi ini akan ditunjukkan oleh repeatability dan

reproducibility. Repeatability biasanya digunakan untuk menunjukkan presisi pengukuran

yang digunakan dalam satu kelompok yang sangat terbatas (misalnya masing-masing

operator), sedangkan reproducibility biasanya digunakan untuk menunjukkan presisi

pengukuran yang mencakup variasi antara beberapa kelompok (misalnya laboratorium) atau

diantaranya.

Perkembangan metoda laboratorium seiring dengan perkembangan peralatan laboratorium.

Meskipun dasar perkembangannya selalu mengacu pada ilmu-ilmu dasar, namun setiap

badan yang mengeluarkan metoda, baik ASTM, UOP dan lain-lainnya selalu mempunyai

kemampuan yang berbeda-beda dalam menerbitkan metoda, baik dari segi presisi-akurasi,

limit deteksi, waktu analisa dan sebagainya. Dilain pihak kebutuhan akam metoda analisa

3

dalam mendukung operasi kilang selalu bermunculan, sehingga suatu hal yang mutlak

bahwa setiap laboratorium harus mengikuti penerbitan-penerbitan metoda analisa baru.

1. SPECIFIC GRAFITY

ASTM D-1298

Metode ini merupakan suatu cara untuk menentukan Specific Gravity (S.G) dengan alat

Hydrometer dengan mempergunakan contoh Crude Oil atau produknya yang biasanya di

handle sebagai cairan dan mempunyai tekanan uap ≤26 lbs. atau kurang.

Hasil ini biasanya diubah ke standard penentuan temperatur 15 o / 4o C atau 60o / 60oF

(tergantung requirement dan Hydrometernya). Untuk mengubah dari temperatur

pemeriksaan ke temperatur standar ini telah disediakan tabelnya.

1.1. Definisi

Specific Gravity adalah perbandingan berat dari sejumlah volume tertentu suatu zat

terhadap berat dari volume yang sama dari air.

1.2. Peralatan Yang Diperlukan

1. Hydrometer : dapat juga di standarisasi pada 60o/60o F atau pada 15/4o C

2. Thermometer : diambil yang mempunyai range minus 5 sampai plus 215 o

F, dan sesuai dengan themometer 12 F (ASTM Spec. E1).

Hydrometer Cylynder : dapat terbuat dari metal, plastic atau gelas yang jernih dan

lebarnya harus paling sedikit 25 mm lebih besar dari pada

diameter luar hydrometernya.

Sedangkan tinggi dari cylindernya harus sedemikian rupa sehingga bottom dari

hydrometer yang tercelup minimal 25 mm berbentuk gelas ukur tetapi tanpa ukuran.

Specific Gravity Hydrometer ASTM E 100. ASTM D. 1298, IP 160 60/60 o F, 50

degree range, length 33,5 cm scale Subdivision kurang lebih 0,0005 sp gr.

4

Tabel-1 Specific Gravity Range

12351 SPECIFIC GRAVITY HYDROMETERSASTM E100; ASTM D1293 – IP 2547; ISO 3675 60/60oF, 50-degree range, length 33,5 cm, scale sub-devision ± 0.0005 sp gr.

NoASTMRef. No

Specific Gravity Range

12351/01 81 H 0.600 to 0.65012351/02 82 H 0.650 to 0.70012351/03 83 H 0.700 to 0.75012351/04 84 H 0.750 to 0.80012351/05 85 H 0.800 to 0.85012351/06 86 H 0.850 to 0.90012351/07 87 H 0.900 to 0.95012351/08 88 H 0.950 to 1.00012351/09 89 H 1.000 to 1.05012351/10 90 H 1.050 to 1.100

API Gravity Hydrometer ASTM E 100 length 16,5 cm, scale sub-devision 0,1 API,

accurary ± 0,2 API

Tabel-2 API Gravity Range

12356 API GRAVITY HYDROMETERSASTM E100Length 16.8 cm, scale sub-devision 0.1 API, accuracy ± 0.2 API

NoASTMRef. No

API Gravity Range

12356/01 21 H 0 to 612356/02 22 H 5 to 1112356/03 23 H 10 to 1612356/04 24 H 15 to 2112356/05 25 H 20 to 2612356/06 26 H 25 to 3112356/07 27 H 30 to 3612356/08 28 H 35 to 4112356/09 29 H 40 to 46 12356/10 30 H 45 to 5112356/11 31 H 50 to 5612356/12 32 H 55 to 6112356/13 33 H 60 to 6612356/14 34 H 65 to 7112356/15 35 H 70 to 7612356/16 36 H 75 to 8112356/17 37 H 80 to 8612356/18 38 H 85 to 9112356/19 39 H 90 to 9612356/20 40 H 95 to 101

5

Temperatur Penguji:

Untuk ketelitian pengujian maka temperatur pengujian tidak boleh terlalu jauh dari

temperatur standard (60oF atau 15oC)

Tabel – 3 Temperatur Pengujian

No Jenis ContohLimit dari

Gravity

Limit dari I.B.P

Limit-Limit Lain

Temperatur Pemeriksaan

1 Sangat mudah menguap

< 0,70 - - Didinginkan sampai 35oF atau lebih rendah dalam tempat aslinya yang tertutup

2 Penguapannya sedang

> 0,70 <250oF - 35 – 65oF

3 Idem tetapi kental

>0,70 <250oF Viscositasnya terlalu besar pada

65oF

Panasnya pada temperatur terendah dimana fluiditynya cukup reasonable

4 Tak mudah menguap

>0.70 >250oF - Sembarang panaskan antara min 0o F max 190oF (asal convenient).

5 Campuran - - - 60oF (± 0,25oF)

1.3 Prosedure

1. Pilihlah temperatur pengujian sesuai dengan Tabel diatas.

2. Tuangkan contoh tersebut ke dalam Hydrometer Cylinder. Hindarkan adanya

gelembung-gelembung udara dan thermometer dahulu di dalam Cylinder.

3. Tempatkan Cilynder yang telah berisi contoh tersebut pada tempat yang datar dan

bebas dari aliran angin serta goncangan. Jagalah agar temperatur contoh pada saat

pemeriksaan tersebut tidak banyak berubah lebih besar dari 5° F.

4. Masukkan Hydrometer yang sesuai (60/60°F atau 15/4°C) kedalam contoh tersebut

secara pelan-pelan.

5. Apabila hydrometer sudah terapung bebas dan temperatur dari contoh constant

sampai 0,2° F, bacalah Hydrometer dan temperaturnya.

6

1.4 Cara membaca Hydrometer sebagai berikut :

Tempatkan mata kita sedikit dibawah level cairan (contoh), dan perlahan-lahan

diangkat sampai persis pada permukaan cairan tersebut.

Bilamana cairan yang kita periksa S.G nya non transparant, maka bacalah scala pada

Hydrometer dimana contoh naik di atas permukaan rata.

Pembacaan ini memerlukan koreksi. Tentukanlah koreksi ini untuk tiap Hydrometer

yang dipergunakan dengan melihat tinggi permukaan.

1.5 Laporan

1. Bila pembacaan sudah dapat ditentukan, maka tambahkan "Corection Faktornya".

2. Untuk mengoreksi dari temperatur pembacaan ke temperatur yang diperlukan, maka

kita lihat tabel "Reduction of observed Specific Gravity. Sedang untuk yang 15/4°C

dengan British Edition.

1.6 Tata Cara Membaca Tabel

1.6.1 Ruang Lingkup

Tabel ini dipergunakan untuk mencari harga Specific Gravity 60/60°F dari obs'd

Spesific Gravity, hasil pengukuran Specific Gravity dengan menggunakan

hydrometer pada suhu pengukuran (obs'd temp) tidak pada 60°F.

Tidak semua harga obs'd specific Gravity (dan obs'd temperature Specific

Gravity) terdapat pada table ini.

1. Untuk harga-harga obs'd specific Gravity yang tidak terdapat pada table ini,

perlu dilakukan interpolasi diantara dua harga obs'd Specific Gravity

terdapat (Bottom & Upper obs'd temp. Specific Gravity).

2. Untuk obs'd temp Specific Gravity yang tidak terdapat pada table ini juga

perlu dilakukan interpolasi diantara dua obs'd temp Specific Gravity tang

terdekat (Bottom & Upper obs'd temp. Specific Gravity).

3. Bila harga obs'd Specific Gravity dan obs'd temp Specific Gravitynya kedua-

duanya tidak terdapat dalam table ini, maka untuk keseragaman, lakukan

iuterpolasi obs'd temp. Specific Gravity dengan menggunakan obs'd temp

dan upper & bottom Spcific Gravity 60/60°F yang diperoleh sewaktu

interpolasi obs'd temp Specific Gravity.

7

1.6.2 Pembacaan Tabel

1.6.2.1 Untuk harga obs'd Specific Gravity & obs'd temp. Specific Gravity

yang terdapat pada table.

1. Pergunakan tabel ASTM IP-23 yang memuat obs'd Specific

Gravity yang diketahui.

2. Cari besarnya obs'd temp. Specific Gravity pada kolom obsved

temperature °F, dan tarik garis dasar.

3. Cari harga obs'd Specific Gravity pada kolom observed Specific

Gravity dan tarik garis tegak lurus ke bawah.

4. Specific Gravity 60/60°F yang dicari, didapat pada harga Specific

Gravity 60/60°F hasil perpotongan garis datar obs'd temp & garis

tegak obs'd Specific Gravity.

Contoh :

Obs'd Specific Gravity = 0,713 pada temp. 106°F. Berapa Specific

Gravity 60/60°F ?

Penyelesaian :

1. Lihat pada kolom obs'd temp °F dan cari harga temp = 106° F,

tarik garis mendatar ke kanan.

2. Cari kolom obs'd Specific Gravity 60/60°F yang ditanyakan,

harga Specific Gravity 60/60°F didapat sebesar 0,7339.

1.6.2.2 Untuk harga obs'd Specific Gravity yang tidak terdapat pada table

& obs'd temp. Specific Gravity terdapat pada tabel ASTM-23.

Untuk mendapatkan harga Specific Gravity 60/60°F dipergunakan cara

interpolasi dari dua harga obs'd Specific Gravity yang terdekat (Upper

& Bottom point obs'd Specific Gravity).

Pergunakan rumus interpolasi :

SG.60 / 60°F =

−−

−)60.60.(

)'.'.(

)''(FSGBotFSGUpx

SGdobsBotdSGobsUp

SGdobsBotdSGobs oo

+ Bottom point specific Gravity 60/60oF

8

Contoh

Obs'd specific Gravity = 0,7525 pada

Obs'd temp. Specific Gravity = 71°F

Berapa Specific Gravity 60 / 60°F ?

Penyelesaian :

SG.60 / 60°F = 7339,0)7339,07349,0()7130,07140.0(

)7130,07133,0( +

−−−

x

= 7339,00010,00010,0

0003,0( +

x

= 0,0003 + 0,7339

= 0,7342

1.6.2.3 Untuk harga obs'd temp. Specific Gravity tidak terdapat pada

tabel dan obs'd Specific Gravity terdapat pada tabel.

Untuk mendapatkan harga Specific Gravity 60/60°F dipergunakan cara

interpolasi dari dua harga obs'd temp. Specific Gravity. Pergunakan

rumus interpolasi :

Contoh :

Obs'd Specific gravity = 0,7130

Obs'd temp Specific gravity = 105,5°F

Berapa Specific Gravity 60/60°F ?

Penyelesaian :

SG.60 / 60°F = 7335,0)7335,07339,0()0,1050,106(

)0,1055,105( +

−−−

x

SG.60 / 60°F = 7335,00004,000,1

50,0 +

x

SG.60 / 60°F =0,0002 + 0,7335 = 0,7337

9

1.6.2.4 Untuk harga obs'd temp. Specific Gravity dan obs'd Specific

Gravity kedua-duanya tidak terdapat dalam tabel.

Untuk mendapatkan harga Specific Gravity 60/60°F, untuk

keseragaman dilakukan tahapan sebagai berikut :

1. Interpolasi obs'd temp specific gravity dengan Bottom point obs'd

Specific Gravity didapat Specific Gravity 60/60°F untuk temp.

(suhu) tersebut.

2. Interpolasi obs'd temp. Specific Gravity dengan upper point obs'd

Specific Gravity didapat Specific Gravity 60/60°F untuk temp.

(suhu) tersebut.

3. Lakukan interpolasi dari Specific Gravity 60/60°F yang didapat

dari butir 1 dan 2

Pergunakan rumus butir b.

Contoh :

Obs'd Specific Gravity = 0,7133

Obs'd temp Specific Gravity = 105,5°F

Berapa Specific Gravity 60/60°F ?

1. Pergunakan dulu Bottom pont obs’d Specific Gravity = 0,7335

SG.60 / 60°F = 7335,0)7335,07339,0()0,1050,106(

)0,1055,105( +

−−−

x

SG.60 / 60°F = 7335,00004,000,1

50,0 +

x

SG.60 / 60°F = 0,0002 + 0,7335 = 0,7337

2. Pergunakan upper point obs’d Specific Gravity = 0,7140

SG.60 / 60°F = 7344,0)7344,07349,0()0,1050,106(

)0,1055,105( +

−−−

x

SG.60 / 60°F = 7344,00005,000,1

50,0 +

x

SG.60 / 60°F = 0,00025 + 0,7344 = 0,73465

3. Maka besarnya harga Specific Gravity 60/60oF yang ditanyakan

adalah:

10

SG.60 / 60°F = 7337,0)7337,073465,0()7130,07140,0(

)7130,07133.0( +

−−−

x

SG.60 / 60°F = 7337,000095,00010,0

0003,0 +

x

SG.60 / 60°F = 0,000285 + 0,7337 = 0,733985

11

Soal SG :

1. Obs'd specific Gravity = 0,7115 pada Obs'd temp. Specific Gravity = 105°F. Berapa

Specific Gravity 60 / 60°F ?

Jawab : 0.73

20

2. Obs'd Specific gravity = 0,7120 Obs'd temp Specific gravity = 106,5°F. Berapa

Specific Gravity 60/60°F ?

Jawab : 0.7332

12

2. DISTILATION OF PETROLEUM PRODUCTS

ASTM D. 86-05

Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui distilasi standard ASTM, pada contoh Mogas,

Avgas, Kerosine, Gas Oil dan produk produk lain yang sejenis.

2.1 Definisi

2.1.1 Initial Boiling Point (LB.P.)

IBP adalah pembacaan thermometer yang diperoleh pada waktu tetesan pertama

condensat jatuh dari ujung tabung condensor.

2.1.2 End Point (E.P.)

E.P. adalah pembacaan thermometer yang paling tinggi (maksimal) yang

diperoleh selama pemeriksaan, E.P. ini biasanya dicapai pada waktu semua

cairan didasar flask telah menguap semua.

2.1.3 Dry Point

Pembacaan thermometer yang diperoleh pada waktu tetesan terakhir dari cairan

pada dasar flask menguap.

2.2 Garis Besar Cara Kerja

100 mls contoh di distilasi dibawah kondisi-kondisi tertentu (lihat tabel). Pembacaan

temperatur secara sistimatis pada setiap 10% volume, kondensat merupakan trayek

didih contoh.

2.3 Peralatan Yang Dipergunakan

1. Flask A atau flask B, tergantung dari contoh yang dipergunakan.

2. Condensor dan Cooling batch

3. Heater atau pemanas

4. Flask Support

5. Graduated cylinder

6. Thermometer standar

7. Sheild

13

2.4 Prosedure

1 Tentukan kondisi pengujian dengan melihat tabel, kondisi disesuaikan dengan

contoh yang akan diperiksa.

2 Ambil contoh sebanyak 100 mls dengan Graduated Cylinder 100cc masukkan

kedalam flask, pasang thermometer standard.

3 Contoh mulai dipanaskan sesuai dengan tabel.

4 Segera setelah mendapatkan IBP pindahkan (geserlah) cylinder sehingga ujung

condensor menyentuh dinding dalam dari cylinder. Selanjutnya catat seperti yang

tertera dalam tabel dengan dicocokkan pula permintaan persen volume

recovery/evaporation dari specification contoh yang dipergunakan.

5 Apabila pembacaan temperatur sudah mencapai 371oC, tapi End Point belum

tercapai juga, maka pemeriksaan diakhiri.

6 Apabila sisa residu dalam flask sudah mencapai ± 5 mls, aturlah pemanasan yang

terakhir bila perlu, sehingga waktu yang diperlukan End Point 3-5 menit.

7 Setelah flask dingin, tuangkan kedalam graduated cylinder kecil (cup) kecil/ dan

baca serta laporkan sebagai residu on distillation ASTM.

Selanjutnya catat % vol.loss dengan mengurangi sebagai berikut :

% vol losses = 100 mls - (Total Rec. + Residu)

2.5 Laporan

2.5.1 Contoh Mogas

I.B.P oC = .....................................

10 % vol. Rec. At oC = .....................................

20 % vol. Rec. At oC = .....................................

30 % vol. Rec. At oC = .....................................

40 % vol. Rec. At oC = .....................................

50 % vol. Rec. At oC = .....................................

60 % vol. Rec. At oC = .....................................

70 % vol. Rec. At oC = .....................................

80 % vol. Rec. At oC = .....................................

90 % vol. Rec. At oC = .....................................

14

End Point oC = .....................................

Residu, % volume = .....................................

Losses, % volume = .....................................

% vol. Rec at 74oC = .....................................

% vol. Rec at 88oC = .....................................

% vol. Rec at 125oC = .....................................

% vol. Rec at 180oC = .....................................

Contoh Avgas:

I.B.P oC = .....................................

Evaporated at 75oC (167oF), % vol = .....................................



End Point oC = .....................................

Sun of 10%-50% Evap. Temp. oC = .....................................

Residu, oC = .....................................

Losses % volume = .....................................

Contoh Avtur:

I.B.P oC = .....................................

20 % vol. Recovered at oC = .....................................




% vol. Recovered at 200 oC = .....................................

End Point oC = .....................................

Residu, % volume = .....................................

Losses, % volume = .....................................

Contoh Pembuatan Grafik Distilasi ASTM D.86 Sebagai Berikut:

Data distilasi ASTM sebagai berikut:

Initial Boiling Point 97oF (36,5oC)

5 percent recovered 114 oF (45,5oC)

10 percent recovered 129 oF (54oC)

15









End Point (final boiling point) 408oF (209)

Recovery, percent 97,5

Residu, percent 1,0

Loss, percent 1,5

Kurva distilasi ASTM D. 86 & Vol. Recovery suhu oF sebagai berikut:

• Demikianlah, untuk macam-macam contoh yang diperiksa laporannya

haruslah disesuaikan dengan spesifikasi yang telah ditentukan

• Janganlah sekali-kali dalam memilih kondisi operasinya

• Mengenai Repeability dan Reproducibilitynya dapat dibaca pada

Monogram yang terdapat pada ASTM Hand Book (ASTM D. 86 Part 17)

16

3. VAPOUR PRESSURE REID METHOD

ASTM D. 323-58

Cara ini dilakukan untuk menentukan tekanan uap absolute dari cairan yang mudah menguap

dari cairan yang mudah menguap dari crude oil dan non viscous Petroleum Products, kecuali

L.P.G.

3.1 Prinsip Pemeriksaan

Contoh yang akan diperiksa dimasukkan kedalam Gasoline Chamber (tabung) pada

alatnya dan panaskan dalam water bath yang telah mempunyai temperature constant

100°F.

Bacalah angka skala pada alat RVP itu, setiap interval waktu tertentu dikocok.

Pembacaan dilakukan bila angka yang telah ditunjukkan itu telah constant.


1. Air Chamber, adalah bagian dari alatnya yang berupa tabung cylinder dengan φ

21/16" dan panjang 10".

2. Pressure Gauge, terletak diujung atas dari air chamber.

3. Gasoline Chamber, adalah merupakan bagian dari alatnya, disebut pula Vapour

Pressure Bomb. Panjang Gasoline Chamber ini adalah 2 1/2", diatas Gasoline

Chamber terdapat Mole coupling dengan air chamber.

4. Water bath.

5. Cooling bath.

6. Thermometer (terpasang pada alatnya).

7. Perlengkapan lain yang diperlukan.

3.3 Prosedure

1. Bersihkan R.V.P. apparat, terutama Gasoline Chamber sampai bersih, lalu

keringkan.

2. Panaskan water bath yang telah berisi aquadest sampai temperatur 40° C (± 104°

F) jagalah agar pemanasan konstan ( t constant ).

17

3. Ambillah contoh yang akan diperiksa R.V.P.nya.

4. Masukkan contoh tersebut kedalam Gasoline Chamber, dan dimainkan dalam

Cooling bath sampai temperatur 40°F.

Pengisian contoh tersebut ke dalam Gasoline Chamber dijaga jangan sampai ada

udara yang masuk dengan cara sebagai berikut :

5. Jagalah supaya temperatur dalam Air Chamber sesuai dengan temperatur kamar,

ini dilihat dengan thermometer.

6. Catat temperatur Air Chamber dan Barometer (untuk menghitung koreksi RVP.

Lihat Tabel Correction).

7. Pasanglah Gasoline Chamber yang telah diisi dengan contoh dan telah didinginkan

pada Cooling bath 40° F, pada RVP apparat sebagai alat keseluruhan.

8. Rendamlah kedalam water bath yang telah dipanaskan sampai 100°F, jagalah agar

temperatur ini konstan. Setiap 5 menit kocoklah alat tersebut, agar proses

penguapan liquit dalam alat sempurna.

9. Setelah berulangkali skala yang ditunjukkan pada pressure tersebut konstan, maka

angkatlah alat RVP dan bacalah Skala dari Pressure Gauge. Hasil yang didapat

dari pembacaan lalu dikoreksi dengan tabel, dan dilaporkan dalam psi

18

3.4 Ketelitian

Tabel-1 Ketelitian Repeability-Reproducibility-

Range R.V.P. Repeability Reproducibility

0-5 lb 0,1 0,35

5-5 1b 0,17 0,66

16-26 1b 0,3 0,40

Diatas 26 1b 0,4 0,70

Avgas, sekitar 7 1b 0,1 0,15

3.5 Tabel korehsi :

Correction to be subtracted from manometer reading for calculating Reid Vapour

Pressure (R.V.P.)

Tabel-2 Koreksi

Initial air temp. Barometric Pressure, mm Hg

F 760 I 700 600

32 2.90 2.70 2.45

40 2.60 2.45 2.3 0

50 2.20 2.10 1.90

60 1.80 1.70 1.55

70 1.40 1.30 1.20

80 0.95 0.90 0.85

90 0.50 0.50 0.45

100 0.00 0.00 0.00

110 0.55 0.55 0.50

Untuk suhu dan tekanan diluar tabel, maka untuk menghitung koreksinya dilakukan

dengan rumus :

Koreksi = {(P-Pt ) (t-100)/460 + t } - ( P100 - Pt)

Dimana :

T = Suhu ruang udara pada saat mulai test (°F).

P = Tekanan barometer (psi) pada saat test berlangsung.

19

Pt = Tekanan uap air (psia) pada t - ° F.

P100 = Tekanan uap air (psia) pada 100° F = 0.95

Perhitungan hasil koreksi adalah mendekati ketelitian 0.05 psi.

20

4. FLASH POINT BY ABBEL APPARATUS IP. 170

Pengujian ini dimaksudkan untuk menentukan Flash Point Close Clip dari Petroleum

Products, dan lain cairan yang mempunyai Flash Point antara 0-120°F.

Ada tiga macam yang menguraikan cara penggunaannya :

Methoda A, untuk contoh yang mempunyai Flash Point 0 s/d 65° F

Methoda B, untuk contoh yang mempunyai Flash Point 66 s/d 89° F.

Methoda C, untuk contoh yang mempunyai Flash Point 90 s/d 120°F.

4.1 Garis Besar Methoda

Methoda A = Contoh didinginkan, tempatkan didalam apparat yang sudah

didinginkan dan selanjutnya dipanaskan pada kecepatan tertentu.

Methoda B&C = Contoh didinginkan, tempatkan didalam apparat tanpa didinginkan

dan selanjutnya dipanaskan pada kecepatan tertentu.

Sebuah api kecil pada waktu-waktu tertentu dikenakan pada cup atau mangkuk alat,

dan Flash Point diambil sebagai temperatur terendah, dimana penggunaan "Api

Pemeriksaan" (Test Flame) menyebabkan uap minyak dari contoh menyala dengan

ditandai suatu percikan nyala api dalam “cup” pada alatnya.

4.2 Peralatan yang dipergunakan

1 Flash Point Apparatus Abbel.

2 Oil Cup thermomemter IP - 74 F.

3 Water bath thermometer.

4.3 Prosedur

4.3.1 Methoda A

Methoda ini untuk Flash Point antara 0 s/d 65oF.

1 Isi Water bath seluruhnya dan Air Chamber sampai tinggi 1 ½” dengan

campuran 50:50 ethylene Glycol dan air.

Dinginkan bath sampai - 16°F atau - 16°F dibawah perkiraan Flash Pointnya.

2 Dinginkan contoh sampai 40°F sebelum botol contoh dibuka. Teruskan

perbandingan sampai - 30°F atau paling sedikit 30°F dibawah perkiraan

Flash Pointnya.

21

3 Sambil diaduk (searah dengan arah jarum jam) dengan kecepatan ± 30 rpm,

panasi alat luarnya sehingga kenaikan temperaturnya 1 ½ - 3° F/menit.

4 Apabila temperaturnya contoh mencapai - 16°F atau paling sedikit 16°F

dibawah perkiraan Flash Pointnya, mulailah penggunaan Test Flamenya

dengan pelan-pelan.

Teruskan penggunaan api (penyalaan) pada tiap-tiap kenaikan l°F.

4.3.2 Methoda B

Methoda ini untuk contoh yang mempunyai Flash Point 66 s/d 89°F.

1 Isi water bath sampai tumpah dengan air panas dan aturlah temperatur

permulaan test sebesar 130° F.

Jangan pergunakan api pemanas selama pemeriksaan.

2 Atur temperatur contoh antara 32 - 59° F.

3 Bila temperatur Oil Cup mencapai 66° F mulailah penyalaan api pencoba

(Test Flame) dengan pelan-pelan. Dan teruskan penyalaan tiap, l°F sampai

Flash Point terdapat.

4.3.3 Methode C

Untuk contoh yang mempunyai Flash Point antara 90°F s/d 120°F, pada

prinsipnya sama dengan methoda B, tetapi isi air chamber dengan air dingin.

Panasi water bath dengan api dengan kecepatan kenaikan temperatur tetap

sebesar 2 - 2 ½ °F/menit.

Periksa Flash Point mula-mula pada temperatur 80°F.

4.4 Ketelitian

Methoda Repeability Reproducibility

Methoda A 3 oF 6°F

Methoda B 2 oF 5°F

Methoda C 2 oF 4 oF

22

5. FLASH POINT BY PENSKY - MARTENS CLOSED TESTER

ASTM D. 93 – 71

Cara ini menerangkan suatu prosedur untuk memeriksa titik nyala dengan alat Pensky -

Martens (C.C) dari pada contoh minyak bakar, minyak kental maupun suspensi padat, bila

tidak diterangkan dengan alat lain.

Prosedur ini tidak berlaku untuk minyak pengering, cairan berlilin sebagai pelarut atau - out

- back - back asphalt.

Titik nyala out back asphalt boleh dikerjakan dengan methode D. 1300.

Pengujian titik nyala untuk bahan-bahan yang mudah terbakar dan menguap dengan alat Tag

Open Cup - apparatus.

Cara ini boleh dipakai untuk menguji campuran minyak lumas dengan sedikit bahan yang

mudah menguap.

5.1 Garis Besar Pengujian

Contoh dipanaskan pelan-pelan dengan diaduk. Api kecil ditujukan kepada tempat isi

contoh (cup) dengan sebentar diaduk.

Titik nyala ialah suhu terendah pada waktu pemanasan api pencoba, menyebabkan uap

(gas) yang berada diatas permukaan contoh menyala.

Peralatan

• Alat ASTM Pensky Martens yang diterangkan dalam spec. E. 134 untuk alat PM CC

• Thermometer

Dua buah thermometer standard dipakai untuk keperluan ini.

1. Untuk menguji dalam batas 20-200oF terhitung ASTM Low Range atau Tag (CC)

thermometer dari -5 sampai 100oC atau 20-230oF dan sesuai dengan syarat-syarat

untuk thermometer 9 C dan 9 F seperti diterangkan dalam ASTM Spec. E.13

2. Untuk pengujian dalam batas 230 - 700°F ASTM PM High Range thermometer 90 -

370°F atau 200 - 700°F dan sesuai dengan syarat-syarat untuk thermometer l oC dan

l oF seperti diterangkan dalam ASTM Spec. E 13

23

3. Untuk pengujian dalam batas 200 - 230°F boleh dipakai salah satu dari thermometer

standard.

5.2.1 Persiapan

Menyiapkan peralatan :

Tambah alat titik nyala yang rata (stabil). Bila test dikerjakan adalah ruang yang

tak berangin, maka alat tersebut harus ditutup (3 jurusan), pencegah angin

berukuran 46 cm dan tinggi 61 cm.

Menyiapkan Contoh :

• Kalau contoh mengandung air, pemanasan paling sedikit 30°F (16°C)

dibawah titik nyalanya, saring melalui kertas saring dan masukkan dalam

tempat yang kering.

Untuk minyak kental, saring melalui kapas.

• Contoh yang bebas dari air harus dipanaskan pada suhu paling sedikit 30°F

(16°C) dibawah titik nyalanya yang diharapkan.

5.3 Cara Kerja

1. Sebelum mulai, mangkok tempat contoh harus bersih dan kering. Isi mangkok

dengan contoh sampai tanda, lantas ditutup dan thermometer dipasang.

Api dipasang dan diatur supaya diameter ada ± 4 mm.

Atur kenaikan suhu antara 9 - 11°F (5-6°C) per menit.

Pengaduk diputar, 90-120 putaran per menit

2 Jika diperkirakan titik nyala 220°F atau kurang, contoh dipanaskan sampai 18°F

(10°C) dibawah titik nyala, baca suhu tiap kenaikan 2°F (1oC) pekerjaan ini diulangi

sampai titik nyala tercapai. Jangan diaduk jika api pencoba dijalankan.

3 Jika titik nyala 223oF, panaskan juga contoh sampai 30°F (160°C) dibawah titik

nyala, dan pembacaan adalah tiap-tiap 5°F (2°C).

Dan seperti diatas, api pencoba harus diarah kepermukaan contoh selama 1 menit.

4 Catat suhu sebagai titik nyala waktu ada penyambaran yang terang. Sering kali api

pencoba diliputi oleh sinar biru, jika titik nyalanya hampir tercapai.

Jangan keliru titik nyala yang sebenarnya sinar biru ini.

24

5.4 Penetapan Titik Nyala Suspensi Padat

Cara kerja:

Wasukkan contoh dalam mangkok sampai suhu 60- 1C°F (15 ± 5° C) atau 20°F (11°C)

lebih rendah dari pada titik nyala yang diperkirakan, isi ruang udara antara mangkok dan

water bath pada temperatur mangkok dan contoh. Aduk dengan 250 ± 10 rpm.

Atur kenaikan temperatur tidak boleh kurang 2 atau lebih dari pada 3°F (1-1,5°C) per

menit. Lihat secr 6 jika akan menyimpang dari peraturan tersebut diatas.

Catatan :

4 CO2 pada (es kering) tak boleh dipakai untuk kenaikan temperatur karena CO2

memainkan rol sebagai selimut dan mengakibatkan titik nyala yang palsu.

25

6. FLASH POINT BY TAG CLOSED TESTER

ASTM D. 56-61

Methode ini dimaksudkan untuk pemeriksaan minyak hasil yang mempunyai flash point

(titik nyala) dibawah 175° F (79°C), kecuali untuk produk yang sebagai fuel oil, memakai

methoda ASTM D. 93.

6.1 Prinsip Pengujian

Contoh ditempatkan pada test cup dan panaskan pelan-pelan dengan kecepatan yang

tetap.

Api yang kecil dengan ukuran tertentu dimasukkan dalam cup tersebut dengan interval

waktu tertentu, flash point dicatat sebagai temperatur terendah pada mana api pencoba

tadi menyambar minyak yang ada diatas contoh.

6.2 Peralatan

1 Tag Closed Tester

2 Thermometer

6.3 Prosedure

1 Untuk contoh yang mempunyai flash Point 55°F (13°C) atau lebih tinggi, isilah

bathnya dengan air. Temperatur bath diharapkan 20°F (11°C) dibawah flash

pointnya.

2 Ukur contoh yang akan diperiksa 50 ± 0,5 cc masukkan dalam cup, tetapi

sebelumnya harus didinginkan 60°F (16°) atau paling rendah 20°F (11°) dibawah

Flash Pointnya.

3 Nyalakan api testing dan panaskan water bath dan atur suhu sehingga kenaikan

temperatur dari contoh naik 1°F, atau 0,6°C tiap menit.

4 Bila temperatur contoh pada test cup sudah menjadi 10°F (5,6°) dibawah Flash

Pointnya, masukkan api pencoba kedalam cup selama 1 menit.

5 Percobaan ini diulangi tiap kenaikan suhu 1°F (0,6°C) sampai api menyambar uap

minyak yang ada dalam test cup. Lihatlah temperature pada waktu api menyambar

tadi dan dilaporkan sebagai Flash Pointnya.

26

6.4 Koreksi Tekanan

Jika tekanan pengujian contoh tidak dilakukan pada 760 mmHg, maka Flash Point

yang diperoleh harus dikoreksi dengan menggunakan rumus sebagai berikut : Flash

Point terkoreksi, °F = °F + 0,06 (760 – P)

Dimana °F = suhu pembacaan Flash Point Tag, °F

P = tekanan udara luar, mmHg.

6.5 Ketelitian

6.5.1 Repetability

Flash Point :

• Dibawah 140 oF (60°C) 2 oF (1,1oC)

• 140°F (60°C) sampai 199°F (93°C) 3 oF (1,7oC)

6.5.2 Reproducibility

Flash Point :

• Dibawah 55°F (13°C) 6°F (3,3°C)

• 55°F (13°C) sampai 139°F (59°C) 4°F (2,2°C)

• 140°F (60°C) sampai 199° F (93°C) 6°F (3,3°C)

27

http://rum.us/

7. FLASH POINT CLEVELAND OPEN CUP

ASTM D. 92 -57

Cara ini menerangkan suatu prosedur pengujian titik nyala dan titik api dari semua hasil

minyak kecuali minyak bakar atau contoh-contoh minyak yang mempunyai titik nyala

terbaka (open cup) dibawah 175oF (79°C).


Mangkok (test cup) diisi contoh sampai tanda. Temperatur diatur sebaik-baiknya

sehingga mendekati titik nyala bergerak konstan. Api kecil pencoba digerakkan

melintasi mangkok. Temperatur terendah, dimana uap terbakar itulah titik nyalanya.

Untuk penentuan titik nyala api (fire point) pemanasan dilanjutkan sehingga terlihat

nyala melingkar, selama 5 detik, sesudah tercapainya titik nyala (flash point).

7.2 Peralatan

1. Alat Cleveland o.c.

Alat ini terdiri dari mangkok (cup) pelat pembakar api pencoba, alat pemanas dan

alat penahan, diterangkan dalam Appendix.

Alat yang telah diperlengkapi dan pelat pemanas digambar dalam gambar.

2. Sheld, penahan angin, panjang 46 cm lebar 46 cm dianjurkan tetapi tidak

diperlukan.

3. Thermometer.

Thermometer open cup No. 11°F (11°C) sesuai dengan syarat dalam ASTM Spec.

E 15.

Catatan : jika thermometer seperti tersebut diatas tidak ada, thermometer I.P 28F

Cleveland boleh dipakai asal sesuai dengan syarat ASTM atau mempergunakan

koreksi kalibrasi.

7.3 Cara Kerja

1 Cuci mangkok dengan larutan yang cocok, untuk menghilangkan sisa-sisa Carbon

yang tertinggal pada pengujian terdahulu.

2 Isi mangkok sampai tanda. Bila contoh terlalu kental panaskan sebelumnya

(sebelum dituang dalam mangkok).

Aduklah hingga permukaan contoh rata dan bebas dari gelembung-gelembung udara

28

3 Pasang thermometer sedemikian sehingga ujung pentol terletak ± ½” dari dasar

mangkok.

Panaskan contoh dengan pemanas listrik.

4 Kecepatan pemanasan diatur sehingga kenaikan suhu contoh antara 25 - 30° F per

menit.

5 Pasang api pencoba dan atur sehingga diameternya 0,4- 0,8 cm.

6 Apabila suhu contoh sudah mencapai paling sedikit 50°F dibawah Flash Point yang

diperkirakan, jalankan api pencoba diatas permukaan mangkok dengan jarak 0,2 cm

waktu untuk melintasi mangkok ± 1 detik.

7.4 Koreksi Tekanan

Jika pengujian flash point dan fire point contoh dilakukan pada tekanan lebih rendah

dari 715 mmHg sebagai berikut :

Tabel-1 Koreksi Tekanan

Tekanan Barometer Koreksi

Mm Hg oF oC

715 sampai 665 - 2

715 sampai 665 5 -

664 sampai 610 - 4

634 sampai 550 10 -

609 sampai 550 - 6

Koreksi-koreksi tersebut ditambah pada hasil pembacaan flash point dan fire pointnya.

7.5 Ketelitian

Repeability ReproducibilityFlash point 15oF (8oC) 30oF (17oC)Fire point 15oF (8oC) 25oF (14oC)

29

8. KINEMATIC VISCOSITY ASTM D- 445

Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk menentukan Kinematic Viscosity dari cairan yang

transparent atau opaque (gelap) dalam trayek 0,2 Cs dan lebih besar dari 0, 2 Cs.

Penentuan-penentuan dapat dilakukan pada sembarang temperatur dimana aliran dalam

kapiler adalah Newtonian.

8.1 Definisi

Cairan (liquid) : cairan yang dimaksud dalam methode ini mencakup semua cairan yang

mengalir melalui kapiler dalam aliran Newtonian.

8.2 Garis Besar Pemeriksaan

Sejumlah volume sebagai yang terukur dalam kapiler, setelah mencapai temperatur

pengujian, diukur waktu aliran melalui kapiler tersebut.

Kinematic Viscosity adalah perkalian dari pada waktu alirannya melalui pipa kapiler

tersebut dikalikan dengan faktor kalibrasi dari Viscosimeternya.

8.3 Penggunaan Kapiler ( Viscosimeter Tube )

Untuk liquid yang :

- Transparant:

• Ubelohde Viscosimeter type (tiga kaki).

• Cannon Fensky untuk Transparant.

• Fits Simans transparant liquid, dan sebagainya.

- Opaque

• Connon Pensky untuk opaque

• U tube Reverse Flow untuk opaque

• U tube Viscosimeter

Untuk memilih kapiler yang sesuai adalah berdasarkan dengan constante

(Calibration Factor), sebagai berikut:

Contoh viscosimeter sebagai berikut:

• Connon Fensky Viscosimeter

Contoh-contoh yang transparant

31

Tabel-1 Ubelohde Approximate

Ubelohde Approximate Viscosity Range Kinematic - Cs

0.005 1 sampai 10

0.01 2 sampai 10

0.03 6 sampai 30

0.05 10 sampai 50

0.1 20 sampai 100

0.3 60 sampai 300 -

0.5 100 sampai 500

1.0 200 sampai 1000

3.0 600 sampai 3000

5.0 1000 sampai 5000

8.4 Prosedur

1 Tahan bath pada suhu pengujian dalam 0.002°F untuk pengujian pada 60°F atau lebih

tinggi dan dalam ± 0.005°F untuk pengujian pada 60°F kebawah.

2 Saring sejumlah contoh dengan saringan 200 MESH atau saringan lain yang tepat

untuk mengusir solid particle, air.

3 Pilihlah Viscosimeter yang tepat (lihat tabel) dan bersih/kering.

4 Isilah Viscosimeter tersebut dengan contoh, sesuai dengan cara yang ditentukan.

5 Biarkan Viscosimeter dengan isinya dalam bath selama mungkin, hal ini

dimaksudkan supaya temperatur contoh yang berada didalam Viscosimeter sama

dengan temperatur bath ± 0,5 jam.

6 Mulai pengetesan dan lakukan tiga kali.

Ulangi pemeriksaan apabila waktu pengaliran kurang dari 200 detik, dengan cara

memilih kapiler yang lebih kecil.

7 Perhitungan Viscositas sebagai berikut :

Viscositas Kinematik, Cst = Ct.

Dimana : C = konstanta kalibrasi viscosimeternya Cst/det.

t = waktu alirnya, detik.

32

Viscositas dinamis, C P = P V

Dimana :

P = densitas cairan, g/cm3 pada suhu pengukuran Viskositas Kinematik.

V = Viscositas Kinematic, Cst.

8.5 Ketelitian

Repeability : tidak lebih dari 0,35% dari rata-rata hasil pengujian.

Reproducibility : tidak lebih dari 0,70% dari rata-rata hasil pengujian.

33

9. VISCOSITY REDWOOD IP. - 70

Methode ini menentukan Viscosity dari suatu minyak sebagai suatu waktu dari aliran dalam

selen melalui alat redwood Viscosimeter. Ini tidak mengukur viscosity absolute.

Meskipun factor konversi ada, dimana viscosity yang dinyatakan dalam satuan absolute

Kinematic dapat dipergunakan untuk mengkonversikan ke redwood, dengan ketelitian yang

baik, namun haruslah dimengerti bahwa dengan hasil dari redwood tidaklah dapat di

konversikan kesatuan absolute.

9.1 Maksud Pengujian

Methoda mula-mula dimaksudkan untuk penentuan viscosity dari petroleum products

yang mengalir dalam cara Newtonian, yaitu ia mempunyai hubungan yang linear antara

shearing stress dan rute of shear dibawah kondisi pemeriksaan.

Kadang-kadang ini juga berlaku terhadap cairan yang tidak mempunyai Newtoninan

yang sungguh-sungguh.

Dalam hal ini kesalahan dapat terjadi.

Fuel Oil adalah tidak menunjukkan sifat Newtonian pada temperatur dibawah 120°F,

karenanya disarankan untuk penentuan viscosity dari Fuel Oil ditentukan pada

temperatur > 120°F.

Untuk Waxy Fuel Oil temperatur pengujian harus diatas 120°F dan disarankan

sebaiknya pada temperatur 200°F.

Temperatur pengujian untuk bitumen adalah 200°F, 300°F dan 400°F Red.II. Redwood

Viscosimeter ada 2 yaitu : Redwood I dan Redwood II, dimana Redwood II kurang lebih

= 10 x Redwood I.

Redwood II dipergunakan apabila viscosity Redwood Inya 2000" hal ini mengingat

ketelitian kerja sebab viscosity Redwood dipanaskan secara manual dan offluc time

yang besar berakibat besarnya pula kesalahan.


Contoh dipanaskan sampai suhu mendekati suhu pengujian dan ditumpahkan pada

tempat contohnya (Oil Cupnya).

Selanjutnya diatas tepat sampai pada suhu pengujian dan dipertahankan demikian

selama pengujian berlangsung.

34

Waktu yang diperlukan untuk mengalirkan 50 ml contoh melalui lubang pada alatnya

kemudian diukur dengan stop watch.

9.3 Peralatan

1 Viskosimeter Redwood.

2 Thermometer IP. 8F,9F.

3 Flask 50 ml ± 0.06 mls pada 20° C. 4 Stop Watch

9.4 Cara Kerja

1 Apabila homogenitas contoh diragukan misalnya waxy residu atau residual oil, maka

panaskan contoh pada suhu 100°C.

2 Panaskan Viscosimeter sampai beberapa derajat diatas suhu pengujian.

3 Tuangkan contoh kedalam oil cup melalui saringan 100 MESH sampai batas

pengujian.

4 Aturlah suhu bath sampai suhu contoh dapat ditahan pada suhu pengujian. Contoh

selama proses ini diaduk dengan menggunakan thermometernya.

5 Tempatkan flask dibawah alatnya dan tepat dibawah lubang, viscositasnya.

6 Bila temperatur pengujian sudah tepat, maka mulai saat pengujian dengan jalan

membuka tutupnya (ball valvenya).

7 Ukur dengan stop watch yang diperlukan untuk pengalir sampai batas flasknya.

9.5 Suhu Pengujian

Tabel-1 Suhu Pengujian

Oil Cup BathMax. Min.

200'F 203,0u F -69,8'F 141,50 F -700 F 70,2'F 69,8°-F

9.6 Ketelitian

Repeability Reproducibility

35

Redwood I < 100 1 second 2 second > 100 1 % of mean 2 % of meanRedwood II > 100 1 % of mean 4 % of mean

36

10. ENGLER VISCOSITY, PCM 55

Methode ini menguraikan cara penentuan dari pengujian Viscosity untuk silinder Lube

ringan sedang dan berat dan emulsi Asphalt.

Karena methode ini kurang teliti, maka penggunaannya haruslah hanya dalam hal-hal

referen (penengah) saja.


Dengan kalibrasi dari alat Engler waktu pengaliran dari 200 ml air pada 20°C

ditentukan. Waktu pengaliran dari 200 mls contoh ditentukan pada kondisi tertentu

misalnya 20°C, 50°C atau 100°C. perbandingan dari hasil-hasil ini dengan yang

dihasilkan air tersebut diatas adalah "Derajat Engler".

10.2 Peralatan

1 Engler Viscosimeter.

2 Receiving flask, 200 mls.

3 Thermometer :

• Engler low range 10 - 50° C.

• Engler high range 10 - 150° C.

10.3 Cara Kerja

10.3.1 UntukMinyakUmum

1 Bersihkan cup dan tutup lubang bawah cup dengan wooden plug.

2 Isi bak luar dengan air atau minyak.

3 Panasi bak luar 2 - 3°C diatas temperatur pengujian.

4 Isi cup dengan contoh yang sudah dipanaskan sampai 1-2°C diatas

temperatur pengujian; batas pengisian pada drilling point.

5 Atur temperatur contoh sehingga tinggi tetap temperaturnya selama 5 menit.

6 Angkat wooden plug dan tentukan waktu pengaliran dari tekanan pertama

sampai dengan tanda 200 mls.

10.3.2 Emulsi Bitumen

37

1 Saring contoh dengan 20 MESH.

2 Selanjutnya seperti prosedur diatas untuk minyak umum.

10.3.3 Kalibrasi

Seperti point diatas (untuk minyak umum tetapi contohnya adalah air pada

temperatur 20°C misalnya hasilnya 1 detik.

Jadi Visc. ° F = A

V

Dimana :

V = hasil pengujian contoh dalam detik pada temperatur pengujian.

A = hasil kalibrasi pada 20°C.

38

11. SAYBOLT VISCOSITY ASTM D.88

Methode ini menguraikan prosedur pengukuran impiris dasri viskositas Saybolt dari

Petroleum Products pada temperatur tertentu antara 70 dan 210°F.

Ini termasuk juga prosedur khusus untuk Waxy dan resinon materials. Saybolt Viscosimeter

ada dua macam yaitu Saybolt Universal dan Furol, dimana Saybolt Furol adalah kurang

teliti 10 x Saybolt Universal.

11.1 Peralatan

1. Saybolt Viscosimeter dan bath (complete).

2. Receiving flask 60 ± 0,05 ml pada 20°C.

11.2 Cara Kerja

1 Jika temperatur pemeriksaan diatas temperatur kamar pengujian dapat dilakukan

dengan reheating tidak lebih dari 3°F diatas temperatur pengujian. Janganlah panasi

contoh sampai 50°F dalam range flask pointnya, sebab komponent ringan akan

hilang dan dapatlah berubah komposisi dari contoh.

2 Masukkan sumber arus gabus yang mempunyai tail yang dapat disendal (ditarik).

Gabus harus dipasang sekuat mungkin untuk menghindari udara keluar.

3 Saring contoh dengan saringan 100 MESH, langsung didalam viskosimeter sampai

levelnya diatas overflow rim.

4 Aduk temperatur contoh sampai temperatur contoh konstan 0,05°C dari temperatur

yang dipasang.

5 Singkirkan thermometer dari contoh. Aturlah dengan cepat contoh dalam

viscosimeter (gallery) sampai permukaan contoh berada dibawah over flow rim.

6 Tempat receiving flask persis dibawah pelubang pembuang. Tank Clabus

penyumbat dan mulailah perhitungan waktu aliran pada waktu contoh mencapai

batas pada receiving flask catat "waktu aliran".

11.3 Ketelitian Dan Laporan

Viscosity Saybolt = waktu aliran x calibration factor, dengan satuan second.

Bila hasil < 200 secs, laporkan sampai angka 0,1 second sedangkan bila >200 secs

laporkan bilangan bulatnya.

39

12. EXISTENT GUM IN FUELS BY JET EVAPORATION

ASTM D. 281- 70

Methode ini menguraikan suatu prosedur untuk menentukan "Gum Existent" dalam motor

gasoline dan Aviation Fuels pada waktu pengujian.

Definisi :

Existent Gum adalah sisa penguapan dari suatu bahan bakar pesawat terbang atau bagian

dari sisa penguapan motor gasoline yang tidak larut didalam normal Heptane.


Sejumlah bahan bakar diuapkan dibawah kondisi suhu dan aliran angin atau atom yang

tertentu. Untuk avgas dan Jet Fuels, residu yang didapat ditimbang, dan dilaporkan

dengan satuan mgram/100 mls.


1 Balance, yang mempunyai sensitivitas (ketelitian) 0,5 mgr tiap pembagian skalanya

atau yang lebih teliti lagi .

2 Beaker Glass, capasitas 100 cc.

3 Decicator (cooling vessel).

4 Flow Meter.

5 Sintered Glass Filtering, coarse porosity cap. 150 mls. (sintered - G-4).

6 Evaporation Bath.

7 Steam Superheater.

8 Thermometer -5 sampai +400°C (ASTM 3 C).

12.3 Cara Kerja

1 Cucilah beaker glass sampai bersih, setelah paling sedikit direndam fresh chromic

acid selama 6 jam, dan keringkan dalam oven 150oC selama 1 jam.

2 Dinginkan didalam decicator, dan timbanglah beaker kosong yang akan

dipergunakan dengan mempergunakan tabel dibawah ini, pilih kondisi pemeriksaan

untuk contoh yang akan diperiksa sebagai berikut :

Tabel-1 Media Penguap - Temperatur Pemeriksaan

Contoh Media Penguap Temp. Pemeriksaan

40

AnQin Stpgm Bath Test

Wall

Avgaslmogas 100 MIS --

160- 150

per detik 1650 C .1600 C

-.Jet Fuel ± 150 1000 MIS

mls. 232- 229

_ 246C ° 235C

3 Dengan pertolongan graduated cylinder, isilah 50 mls contoh kedalam beaker

tersebut kedalam lubang penguapan.

4 Biarkan beaker tersebut dipanasi selama 3 menit dan selanjutnya aliri dengan

angin/stoom persis di tengan-tengah lubang beaker (dengan memasang jetnya).

Tahan temperatur pemeriksaan, ambil beaker dari bath dan biarkan contoh diuapkan

sampai 30 menit.

5 Pada akhir pemeriksaan, ambil beaker dari bath dan biarkan dingin sampai suhu

kamar.

Lakukan selanjutnya seperti pada penjelasan mengenai macam contoh didalam

uraian kerja secara garis besarnya.

Penggunaan Normal Heptane sebanyak 25 mls dan Extraction 2 x sedangkan

pengeringannya tanpa aliran angin.

6 Setelah selesai, barulah dimasukkan di dalam decicator selama 2 jam. Dan timbang

beaker yang berisi residue.

12.4 Laporan

Existent Gum = berat (beaker + residue) – berat beaker kosong dalam mgr/100 mls.

41

13. SEDIMENT IN CRUDE AND FUEL OILS BY EXTRACTIO

ASTM. 473 – 69

Methode ini meliputi penentuan sediment dalam crude oil dan fuel oil dengan extraksi

menggunakan Toulena.


Suatu contoh dalam thimble di extraksi dengan toulena panas sampai berat residu

konstant

13.2 Peralatan Yang dipergunakan

1 Extraction apparatus, extrction flask ukuran 1 liter.

2 Condensor, coil metal diameter 1 in dan panjang 2 in. Coil terbuat dari tube 5/16 in.

3 Extraction thimble, refractory thimble diameter 1 in, tinggi 2 3/4 in.

4 Thimble basked dari stainless steel.

5 Water cup untuk contoh yang mempunyai water content tinggi. Bentuk conial,

diameter 3/4 in, dalam 1 in dan capasitas 3 ml.

6 Electric heater.

13.3 Sovlent (Pelarut)

Toulena menurut ASTM Specification D. 841.

(Miscellaneous ASTM Standard for Petroleum Products).

13.4 Langkah Kerja

1 Sebelum thimble baru digunakan haluskan didinding thimble dengan kertas amplas

halus.

Pada permulaan extraksi dengan toulena biarkan solvent menetes dari thimble

paling kurang 1 jam.

Keringkan thimble 1 jam pada temperatur 115-120° C, dinginkan didalam exicator

selama 1 jam, dan ditimbang mendekati 0,1 mgr.

Diulangi extracsi sampai berat thimble konstant, tidak berbeda lebih dari 0,2 mgr.

2 Apabila ada akumulasi dari sediment, panaskan sampai merah dalam furnace.

42

3 Tempatkan contoh sebanyak 10 gr dalam thimble, timbang mendekati 0,01 gr.

Tempatkan thimble dalam extraction flask dan extracsi dengan toulena selama 30

menit setelah solvent yang menetes dari thimble tidak berwarna. Atur kecepatan

extraksi dimana permukaan cairan dalam thimble tidak naik lebih tinggi dari 3/4 in

dari bibir atas.

4 Apabila contoh mengandung air, pasang water cup, dimana air terpisah pada bottom

cup, toulena over flow masuk ke dalam thimble.

Apabila cup penuh dengan air, dinginkan apparatus dan kosongkan isi cup.

5 Setelah ectraksi selesai, keringkan thimble selama 1 jam dan timbang mendekati 0,2

mgr.

6 Ulangi extraksi, dan biarkan sovent drip dari thimble paling kurang 1 jam, tetapi

tidak lebih dari 1 1/4 jam, keringkan lalu dinginkan dalam decicator dan timbang.

Perhitungan :

% Sediment = contohberat

sedimentberat x 100%

13.5 Ketelitian

Repeability : 0,017 - 0,255 S

Reproducibility : 0,033- 0,255 S

Dimana : S = hasil rata-rata dalam bentuk % berat.

43

14. WARNA LOVIBOND IP. 17

Pengujian ini dimaksudkan untuk memeriksa warna dari semua hasil-hasil minyak bumi

(diberi warna maupun tidak) kecuali black products dan bitument. Hasil-hasil minyak bumi

yang berupa padatan seperti paraffin wax dilakukan pemeriksaan warnanya setelah di

cairkan.


Sinar yang dipantulkan dari suatu sumber sinar yang putih melalui cel yang berisi

contoh dan kemudian dilihat dari tabung penglihat, dimana sinar tersebut akan

menerangi setengah dari daerah penglihatan pada tabung tersebut. Setengah dari

bagian yang lain akan menunjukkan warna standard untuk Lovibond Tintometer ini.

Warna standard dari hasil-hasil minyak bumi yang tidak diberi warna berkisar antara 0

- 4,00 sedangkan untuk hasil minyak burni yang diberi warna dapat dilihat sesuai

dengan warna yang diberikan.


14.2.1 Lovibond Tintometer.

14.2.2 Warna Standard

a Lovibond Units

• Red (series 200) : 0.1-0.9 ; 1-9 ; 10 ;19 20 ; 30 ;40 ; 50 ; 60 and 70.

• Yellow (series 510) : As for Red.

• Blue (series 1180) : 0.1-0.9 ; 1-9.

• Neutral Tint : 0.1-0.9 ; 1,2 and 3.

b IP Standard Glosses

Tabel-1 IP Standard Glosses

IP Standard Glasses Lovibond Colours

Yellow (510) Red (200)

Water white (0.25) 0.2 0.43

Water white (0.5) 0.81 0.44

44

Water white (0.75) 1.6 0.45

Water white (0.75) 2.3 0.46

Water white (1.0) 3.1 0.49

Superfine white (1.25) 3.9 0.53




Prime white (2.25) 15.0 1.0

Prime white (2.75) 20:0 1.2

Prime white (3.0} 26.0 1.4

Standard white (3.5) 31.0 1.9

Standard white (4.0) 36.0 2.5

Note : if IP glasses are not available, the appropriate combination of

Lovibond standards may be used. But compound glasses are preferred.

c Cell yang dipergunakan untuk tempat contoh cair sebagai berikut :

With plane parallel glass ends. The 1.6 mm (0.0625 in), 3.2 mm (0.125 in), 6.4

mm (0.25 in), 12.7 mm (0.5 in), 25.4 mm (1 in), 50,8 mm (2 in), 76.2 (3 in),

101,6 mm (4 in), 152,4 mm (6 in) and 457 mm (18 in) sizes suffice for most

petroleum products.

d Cell untuk wax adalah yang tahan pada suhu 100 ° C dan tidak berukuran 18

inchi cell.

Catatan :

• Pengujian warna harus dilakukan hanya oleh orang yang tidak buta warna

dan berpengalaman dalam penggunaan peralatan termaksud.

• Warna termasuk colour slidenya harus dijaga bersih secara terus menerus

dan harus selalu dichek setiap akan digunakan lampunya diganti setelah

100 jam kerja.

14.3 Persiapan Contoh

1. Jika contoh tidak diperiksa segera setelah diambil, maka simpanlah contoh didalam

ruang gelap dan jauh dari pengaruh oksidasi.

45

2. Segera sebelum memeriksa, saring semua contoh dengan kertas saring whatman No.

1.

Lakukan penyaringan ini dimana waktu contoh akan diperiksa.

Dalam hal contoh padat; lelehkan contoh dalam oven dan jaga temperatur jangan

lebih dari 1000 C.

14.4 Penyiapan Alat dan Methoda

Pengujian warna Lovibond ini ada 2 (dua) methoda yaitu : metode A dan metode B.

1 Metode A.

Adalah pengujian warna hasil-hasil minyak bumi dengan Lovibond colour units.

Sket pemasangan alat sebagai berikut :

Menggunakan cell yang kecil (bukan 18" cell). Jika akan menggunakan 18" cell

maka alatnya dipasang seperti pada metode B.

2 Metode B.

Metoda ini adalah merupakan pengujian warna Lovibond dengan menggunakan

warna dalam skala IP Unit.

Sket pemasangan alat sebagai berikut :

Cell yang digunakan 18" dan ditempatkan diluar tempatnya, skala warna yang

digunakan adalah 0,25 s/d 4,0.

14.5 Cara Kerja

1 Tempatkan opal glass background pada posisi dalam kotak.

2 Pergunakan ukuran cell lebih kecil dari 18" tempatkan box yang berisi colour

slide dalam white like kabinet.

Sedangkan dalam hal 18" cell, maka box ini harus diluar (standard penempatan

disediakan oleh alat).

3 Isi cell dengan contoh (lihat persiapan contoh).

4 Nyalakan lampu dan mulai periksa warna dengan melihat pada tabung penglihat

dan membandingkan dengan standard warna.

Apabila warna tidak tepat menurut standard dilaporkan warna yang mendekati

dalam tanda kurung.

14.6 Ketelitian dan Laporan

46

1 Laporkan ukuran cell yang dipergunakan untuk pengujian.

2 Untuk metoda A :

• Tuliskan penggabungan skala warna Red, Yellow dan Blue yang sesuai dengan

warna contohnya.

• Untuk metoda B : tuliskan warnanya.

3 Repeability dan reproducibility untuk metoda ini belum ditentukan IP. 17.

47

15. SAYBOLT COLOUR OF PETROLEUM PRODUCT

ASTM D. 156

Metoda ini dipergunakan unutk mengukur warna dari petroleum yang belum diberi

warna, seperti motor fiels, naphta, kerosene, petroleum waxes dan -pharmaceutical white

oils.


Sinar lampu standard, ditembuskan melalui dua vertical glasstube dan salah satu dari

vertical glass tube itu diisi dengan contoh. Warna sinar yang keluar dari kedua vertical

tube dibandingkan angka yang ditunjukkan pada skala dari contoh itu kemudian

dibaca.

15.2 Peralatan Yang Digunakan

1 Saybolt Chromometer.

2 Light Source (lampu standard).

3 Tube heater.

Menyiapkan alat-alat :

Sebelum dipakai, bersihkan alat-alat. Bersihkan tabung vertical itu sebersih mungkin

sebelum diberi contoh.

15.3 Cara Kerja

1 Kalau sebelum minyak ditest, terlebih dahulu disaring dengan kertas saring

Whatman No. 4 atau sejenis.

2 Isilah tabung dengan minyak yang akan diperiksa.

3 Cocokkan dengan warna standard yang ada dalam tube yang lain.

4 Lihatlah berapa angka yang ditunjukkan oleh skala, lalu cocokkan dengan tabel

yang terdapat pada alatnya.

5 Untuk petroleum wax, panaskan sample sampai 15-300 F diatas congealing

pointnya.

6 Pembacaan warna sebagai berikut : Lihat tabel dibawah ini

48

15.4 Ketelitian

Repeability : 1 unit color.

Reproducibility : 1 unit color.

49

16. ASTM COLOUR OF PETROLEUM PRODUCT

ASTM D. 1500

Metoda ini dimaksudkan untuk pengujian warna secara visual dari hasil minyak seperti

Lube Oil, Heating oils, Petroluem wax.

16.1 Peralatan Yang Diperlukan

1. Calorimeter, yang terdiri dari lampu penerang, glasscolour standard dan lain-

lain.

2. Sample container.

16.2 Penyiapan Contoh

1. Untuk contoh sepenti Lube oil, isilah tempat contohnya sampai tinggi 50 mm

perhatikan warnanya. Bila contoh kurang terang panskan 10 ° F diatas cloud

pointnya dan perhatikan warna pada temperatur itu. Bila contoh lebih gelap

dari pada warna 8, campur 15 volume contoh dengan 85 volume solvent, color

lebih kecil dari +21 saybolt (kerosene). Dan lihat warna pada campuran

tersebut.

2. Untuk contoh seperti Petroleum dan Petrolmm Wax, panaskan contoh pada

temperatur 20-30° F diatas melting pointnya dan periksa pada temperatur itu.

Bila contoh gelap (lebih gelap) dari pada warna 8, campur 15 volume dari

contoh yang mencair dengan 85 volume solvent (kerosine). Periksa campuran

tersebut pada temperatur itu.

16.3 Cara Kerja

1. Pasanglah tempat contoh pada tempatnya dan tempat yang diisi dengan aquadest

(sedalam 50 mm) pada tempatnya. Kemudian ditutup.

2. Nyalakan lampunya dan bandiagkan warna dari contoh dan standard glass yang

diisi aquadest.

50

3. Baca angka pada skalanya.

16.4 Laporan dan Ketelitian

• Misal lebih tinggi dan lebih kecil dari 7.5 ASTM Color: L 7.5 ASTM Color.

• Misal dilution dan lebih kecil dari 7.5 ASTM color: L 7.5 Dil ASTM Color.

Hasil yang diperoleh oleh operator yang berbeda dalam Laboratorium yang sama

tidak boleh Iebih dari 0.5 number.

51

17. KANDUNGAN SULFUR ASTM D. 1551/68

(QUARTZ TUBE METHOD)

Untuk menetapkan jumlah kandungan sulfur dalam minyak bumi dan hasilhasilnya, dengan

metoda pembakaran dalam tabung quart.


• Metoda ini digunakan untuk penetapan Sulfur dalam minyak bumi dan hasil -

hasilnya, dan material-material sejenis lainnya yang mempunyai kadar berat 0,1 -

0,5%.

• Metoda ini khusus digunakan untuk material-material yang tidak dapat dibakar

sempurna oleh lampu sumbu.

17.2 Ringkasan Metoda

Sejumlah sample dalam perahu porselin (combution boat) diuapkan/dibakar dalam

aliran udara dan akan teroksidasi sempurna ketika mengalir melewati tungku pada

temperatur 950-1000° C. Hasil-hasil oksidasi dilewatkan dalam larutan Hz 02, dimana

oksida sulfur diubah menjadi asam sulfat. Hasil akhir ditetapkan secara volumetric.

17.3 Alat-alat

• Perahu Porselin (Combution boat).

• Tabung pembakar (Combution tube).

• Absorber, Spray & traps.

• Pompa Vakum.

• Gelas beker.

• Gelas ukur.

17.4 Reagensia

• Larutan Hidrogen peroksida, H2 O2 1,5%.

• Larutan standard Natrium Hidroksida, NaOH 0,06 N.

• Indicator Methyl Purple.

52

17.5 Persiapan alat

Susun peralatan sebagai ditunjukkan pada gambar.

Masukkan 60 ml larutan H2 O2 1,5% kedalam absorber bawah dan 20 ml larutan H2 O2

1,5% kedalam absorber bagian atas.

Hidupkan pompa vakum dan atur kecepatan aliran ± 3 liter/menit. Atur temperatur

tungku 950-1000° C.

17.6 Cara Kerja

• Timbang sejumlah sampel dalam perahu porselin.

• Masukkaan perahu + sampel kedalam tabung pembakar sedemikian sehingga jarak

ujung perahu dengan tungku ± 1,5 cm.

• Panaskan sampel dalam perahu porselin dengan hati-hati jaga jangan sampai tejadi

asap yang berlebihan, hal ini untuk menjaga jangan sampai pembakaran yang tidak

sempurna yang ditandai dengan warna coklat/hitam pada ujung pipa pembakaran.

• Setelah sampel habis terbakar, lepaskan hubungan antara tabung pembakaran dan

adaptor.

• Lakukan titrasi terhadap larutan yang berbeda dalam indicator MP.

Catatan :

• Titrasi dapat dilaksanakan langsung dalam absorber tersebut, atau

• Larutan dalam absorber dipindahkan secara kwantitatif kedalam Erlenmeyer, baru

kemudian dititrasi.

17.7 Perhitungan

Kandungan sulfur, % berat = (A - B) x 16,03 N/ 10 W

Dimana :

A = ml larutan standard NaOH yang digunakan untuk titrasi terhadap sampel.

B = ml larutan standard NaOH yang digunakan untuk titrasi blangko (terhadap -larutan

H2 O2).

N = normalitas larutan standard NaOH.

W= gr. sampel yang dibakar.

53

17.8 Ketelitian

Sulfur, % berat Repeability Reproducibility

0-0,5 0,07 0,09

0,5-1,0 0,10 0,13

1,0-2,0 0,15 0,22

2,0-3,0 0,26 0,43

3,0-5,0 0,43 - 0,80

54

18. ANGKA NETRALISASI METODA POTENDIOMETRI

ASTM D. 664/80

Untuk menetapkan junlah konstituen keasaman atau kebasaan dari suatu produk

minyak dan minyak pelumas dengan metoda titrasi potensiometri.


• Metoda ini meliputi prosedur penetapan konstituen keasaman atau kebasaan suatu

produk minyak bumi dan minyak pelumas, yaitu asam lemah, asam kuat, basa lemah

dan basa kuat.

• Metoda ini dapat pula digunakan untuk menunjukkan perubahan yang terjadi karena

oksidasi minyak pelumas selama pemakaian. Tetapi metoda ini tidak dapat

digunakan untuk menunjukkan adanya korosi dari angka keasaman atau kebasaan

yang diketahui.


Sampel dilarutkan dalam campuran dari Toluen dan IPA yang mengandung sedikit

air, kemudian dititrasi secara potensiometri dengan larutan KOH -alk. Titik akhir

titrasi ditunjukkan oleh terjadinya kelonjakan potensial.

Bila tidak terjadi lonjakan potensial dapat ditentukan dengan menggunakan potensial

standard dari larutan Non-aqueous acid atau Non-aqueous basic.

18.3 Definisi-definisi

• Total Acid Number (TAN).

Adalah sejumlah basa, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk

menetralisir konstituen asam yang terkandung didalam 1 gr sampel.

• Strong Acid Number (SAN).

Adalah sejumlah basa, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk

menetralisir konstituen asam kuat yang terkandung didalam 1 gr sampel.

• Total Base Number (TBN).

55

Adalah sejumlah asam, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk

menetralisir konstituen basa yang terkandung dalam 1 gr sampel

• Strong Base Number (SBN).

Adalah sejumlah asam, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk

menetralisir konstituen basa kuat yang terkandung dalam 1 gr sampel

18.4 Peralatan

• Ph meter, dengan Elektroda kombinasi.

• Magnetic stirrer.

• Buret mikro.

• Gelas beker.

• Pipet

18.5 Reagensia

• Buffer Non aqueous acidic

Tambahkan 10 ml Buffer Stock Solution A kedalam 100 ml solvent titrasi. Hanya

dapat digunakan selama 1 jam

• Buffer Non aqueous Basic.

Tambahkan 10 ml Buffer Stock Solution B kedalam 100 ml solvent titrasi. Hanya

dapat digunakan selama 1 jam.

• Buffer Stock Solution A.

Timbang tepat 24,2 gr 2,4,6 Trimethylpyridine (Collidine) masukkan kedalam

labu takar ukuran 1 liter, kemudian larutkan dengan 100 ml IPA. Tambahkan

150/N, larutan HCL -alkoholat 0,2 N (dimana N1 = normalitas larutan HCL yang

diperoleh dari standarisasi). Kemudian encerkan dengan IPA sampai menjadi 1

liter.

• Buffer Stock Solution B.

Timbang tepat 27,8 gr m-Nitrophenol, masukkan kedalam labu takar ukuran 1

liter, kemudian larutkan dengan 100 ml IPA. Tambahkan 150/N2 larutan KOH-

56

alkoholat 0,2 N (dimana N2 = normalitas larutan HCL yang diperoleh dari

standarisasi). Kemudian encerkan dengan IPA sampai menjadi 1 liter.

• Larutan HCL-alkoholat 0,1 N.

Dicampur 9 ml HCL pekat dengan 1 liter IPA, kemudian standarisasi dengan

larutan KOH-alcoholat 0,1 N


Dicampur 18 ml HCL pekat dengan 1 liter IPA, kemudian standarisasi dengan

larutan KOH - alkoholat 0,2 N

• Larutan KOH-alkoholat 0,1 N.

Timbang 6 gr KOH, larutkan dalam 1 liter IPA, didihkan selama 10 menit,

diamkan selama 2 hari dan kemudian disaring dengan menggunakan sinter glass,

simpan dalam botol yang tahan terhadap reagen ini.

Standarisasi : larutan KOH tersebut distandarisasi dengan larutan Kalium Asam

Ptalat (2,0242 gram KHC8H4O4 dalam 100 ml akuades bebas CO2) dengan

menggunakan indicator PP. Dibuat

seperti diatas dengan menimbang 13 gram KOH.

• Solven titrasi.

Campurkan 500 ml Toluen dan 5 ml Akuades bebas CO kedalam 495 ml IPA.

18.6 Cara Kerja

18.6.1 Total Acid Number (TAN) dan Strong Acid Number (SAN).

• Timbang sejumlah berat sampel (lihat tabel 1), tambahi dengan 125 ml

solvent

Titrasi, aduk dengan hati-hati. Masukkan elektroda kedalam larutan

tersebut, kemudian catat harga Ph dari larutan tersebut.

• Pasangkan mikro buret yang berisi larutan KOH-alkoholat 0,1 N

sedemikian sehingga ujung mikro buret tercelup kedalam larutan.

• Tuangkan larutan standard KOH-alk. 0,1 N dari mikro buret sebanyak 0,1

ml, tunggu sampai penunjukan jarum Ph tetap, kemudian catat besarnya

potensial (mv).

57

Catatan : Perubahan potensial (mv) dengan penambahan 0,1 ml larutan

standard tidak lebih dari 0,03 v atau skala Ph 0,5, jika melebihi kurangi

penambahan larutan standard tersebut. Tetapi bila jauh lebih kecil dari 0,03

v, maka tambahlah dengan penambahan 0,05 ml lagi.

• Lakukan titrasi ini dengan volume penambahan larutan standard yang sama

dengan diatas sampai akhirnya didapatkan perubahan potensial kurang dari

0,005 V (atau ditunjukkan oleh skala Ph 0,1/0,1 ml, dan potensial larutan

lebih besar dari potensial yang ditunjukkan oleh larutan Buffer non-

aqueous basic.

• Titrasi Blangko.

Lakukan pula titrasi blangko terhadap 125 ml solven titrasi dengan

penambahan larutan KOH 0,1 N sebanyak 0,05 ml untuk setiap

penambahan, sampai didapatkan perubahan potensial larutan yang tetap.

18.6.2 Total Base Number (TAN) dan Strong Base Number (SAN).

• Lakukan seperti pada 7.1. tetapi digunakan larutan standard HCLalkoholat

0,1 N. penambahan larutan standard dalam kecepatan yang sama seperti

larutan KOH diatas.

• Titrasi Blangko.

• Lakukan pula titrasi blangko terhadap 125 ml solvent titrasi dengan

penambahan- lamtan HCL-alk 0,1 N sebanyak 0,05 ml untuk setiap

penambahan, sampai didapatkan perubahan potensial larutan yang tetap.

18.7 Perhitungan

Buat kurva antara volume larutan standard baik untuk basa ataupun asam terhadap

pembacaan potensial.

Titik ekivalen ditunjukkan oleh pelonjakan potensial didekat potensial larutan Buffer

non adu-cous Acidic atau larutan Buffer non aqueous Basic. Bila tidak ada lonjakan

potensial, titik akhir ditentukan oleh potensial larutan buffer.

TAN, mgr KOH/gr = W

xNxBA 1,56)( −

SAN, mgr KOH/gr = W

xnDNC 1,56)..( +

58

Dimana :

A = ml larutan KOH-alk, yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen

yang ditunjukkan oleh pembacaan potensial yang melonjak atau ditunjukkan

oleh potensial Buffer Non Aqueous Basic

B = ml larutan KOH- alk, yang digunakan untuk titrasi blangko.

N = normalitas larutan KOH-alk.

n = normalitas larutan HCL- alk.

C = ml larutan KOH-alk, yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen


oleh Buffer non aqueous Acidic.

D = ml larutan HCL-alk yang digunakan untuk titrasi blangko.

TBN, mgr KOH/gr = W

xNxFE 1,56)( −

SBN, mgr KOH/gr = W

xnHNG 1,56)..( +

Dimana :

E = ml larutan HCL-alk yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen


oleh potensial Buffer Non Aqueous Acid. .

F = ml larutan HCL-alk. yang digunakan untuk titrasi larutan blangko.

N = normalitas HCL-alk.

n = normalitas KOH-alk.

G = ml larutan HCL-alk, yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen

yang ditunjukkan oleh potensial yang melonjak atau ditunjukkan oleh potensial

Buffer Non Aqueous Basic.

H = ml larutan HCL-alk, yang digunakan untuk titrasi blngko.

W = jumlah sample, gr.

59

18.8 Presisi

Tabel-l Presisi Repeability-Reproducibility

Acid or BaseNumber

Repeatability Reproducibility

0,05-1,0 0,02 0,041,0-5,0 0,1 0,25,0-20 0,5 120-100 2 4

100-250 5 10

Tabel-2 Penimbangan Sampel

Acid or VaseNumber

PenimbanganSampel, gr

SensitivitasPenimbangan, gr

0,05-1,0 20,0 ± 2,0 0,101,0-5,0 5,0 ± 0,5 0,025,0-20 1,0 ± 0,1 0,00520-100 0,25 ± 0,002 0,001100-250 O' l ± 0,01 0,000-5

60

19. ANGKA NETRALISASI

(KUMPULAN SEMINAR LUBRICATION)

Untuk menetapkan jumlah konstituen keasaman atas kebasaan dari suatu produk minyak

bumi atau minyak pelumas dengan metoda pengamatan harga Ph (metode ini diambil dari

kumpulan Seminar Lubrication).


Sejumlah sampel dilarutkan dalam solvent titrasi, -kemudian dititrasi dengan KOH-

alkoholat atau HCL-alkoholat. Titik akhir titrasi pada pembacaan Ph 4 untuk titrasi

dengan HCL alkoholat atau pada pembacaan Ph 11 untuk titrasi dengan KOH-alkoholat.

19.2 Peralatan

• Ph-meter dengan elektroda kombinasi.

• Magnetic Stirrer.

• Buret mikro.

• Gelas Beker.

19.3 Reagensia

• Larutan KOH-alkoholat 0,1 N.


• Solvent titrasi

Campurkan 500 ml toluena dan 5 ml akuades bebas CO kedalam 495 ml IPA.

19.4 Langkah Kerja

19.4.1 Total Base Number (TBN)

• Timbang sejumlah sampel (lihat tabel 1) dalam gelas beker, kemudian

tambahi 100 ml solvent titrasi, aduk dengan hati-hati, gunakan magnetic

stirrer.

61

• Masukkan elektroda kombinasi kedalam larutan tersebut.

• Catat Ph larutan sampel.

• Pasangkan buret mikro yang telah diisi HCL-alk. 0,1 N sedemikian

sehingga ujung buret sedikit kecelup kedalam larutan sampel.

• Teteskan sedikit demi sedikit larutan HCL-alk. 0,1 N ini kedalam larutan

sampel sehingga dicapai pembacaan Ph 4, kemudian catat jumlah

pemakaian larutan HCL-alk tersebut. Missal A ml.

• Titrasi Blangko :

Untuk setiap kali pengerjaan sampel, lakukan juga titrasi blanako yaitu

terloadap 100 ml so] vent titrasi. Catat pemakaian HCL-alk, misal B ml.

19.4.2 Total Acid Number (TBN)

• Lakukan seperti halnya pada 5.1., tetapi gunakan larutan standard KOH

alkoholat 0,1 N untuk titrasi sampel dicapai pembacaan Ph 11, kemudian

catat jumlah pemakaian larutan KOH-alk, tersebut. Misal C ml.

• Titrasi Blangko :

Lakukan pula titrasi terhadap 100 ml solvent titrasi dengan larutan KOH

alk. catat pemakaian KOH-alk. misal D ml.

Perhitungan :

TBN, mgr KOH/gr = W

xNxBA 1,56)( −

TBN, mgr KOH/gr = W

xnxDC 1,56)( −

Dimana:

A = ml HCL-alk. pada titrasi sampel.

B = ml HCL-alk. pada titrasi blangko.

N = normalitas HCL-alk.

C = ml KOH-alk. pada titrasi sampel.

D = ml KOH-alk. pada titrasi blangko.

62

n = normalitas KOH-alk.

W = jumlah sampel, gr.

56,1 = BMKOH.

19.5 Presisi

Tabel-1 Presisi Repeability-Reproducibility

Acid or BaseNumber

Repeatability Reproducibility

0,05-1,0 0,02 0,04

1,0-5,0 0,1 0,2

5,0 - 20 0,5 1

20-100 2 4

100-250 5 10

Tabel-2 Penimbangan Sampel

Acid or VaseNumber

PenimbanganSampel, gr

SensitivitasPenimbangan, gr

0,05-1,0 20,0 ± 2,0 0,10

1,0-5,0 5,0 ± 0,5 0,02

5,0-20 1,0 ± 0,1 0,005

20-100 0,25 ± 0,002 0,001

100-250 O' l ± 0,01. 0,0005

63

20. VISKOSITAS ENGLER

Satuan viskositasnya adalah derajat engler (E), hasil yang didapat kurang teliti.

20.1 Prinsip Pengujian Contoh:

Dengan kalibrasi dari alat Engler, waktu pengaliran 200 mls contoh ditentukan pada

kondisi tertentu, misalnya 20°C, 50°C, 75°C atau 100°C. Perbandingan dari hasil-hasil

ini dengan yang dihasilkan oleh waktu pengaliran air tersebut diatas adalah Derajat

Engler (°E).

Jadi :

Viskositas °E = V / A

Dimana :

V = hasil pemeriksaan contoh dalam detik pada suhu pengujian.

A = hasil kalibrasi pada suhu 20°C.

64

21. DOCTOR TEST

ASTM D. 484

Doctor test adalah pengujian secara kwalitatif, tentang kemungkinan adanya senyawa-

senyawa belerang didalarn contoh yang diuji. Senyawa belerang tersebut dalam bentuk

merkaptan.

21.1 Prinsip Pengujian sebagai berikut :

Masukkan contoh sebanyak 10cc kedalam alat dan tambahkan 5cc larutan doctor.

Kocok kuat-kuat selama 15 detik. Kemudian amati hasilnya.

Bila nampak warna coklat seperti endapan, berarti contoh mengandung merkaptan

dan laporkan Doctor test Positif.

Jika selama 2 menit tidak ada reaksi apa-apa (belerang tetap berupa belerang),

maka laporkan Doctor Test Negatip.

Ketelitian hasil pengujian sangat dipengaruhi oleh mutu zat kimia yang digunakan

untuk membuat larutan Doctor, kemudian belerang yang digunakan dan ketelitian

pengujian dan pengamatan.

Laporan Doctor Test, dapat dilaporkan apakah contoh mengandung H 2S atau

tidak, Doctor Test Positip atau Negatip.

65

22. POUR POINT

ASTM D.97

Dalam bukti ASTM Method D, 97 hanya dikenal dua macam ASTM Pour Point, yaitu

upper ASTM Pour point dan Lower ASTM Pour paint. Tetapi dengan kedua ASTM ini

dalam praktek sering tidak cocok, atau dengan kata lain kedua Pour point kurang lengkap

dalam memberikan jaminan reliability-nya. Juga pemeriksaan ASTM Pourpoint, dimana

contoh harus didiamkan 24 jam adalah kurang praktis dalam praktek operation terutama

dalam hal menghadapi "Bordeline " figme dari pourpoint suatu product tertentu.

Untuk itu lalu perubahan-perubahan minyak terutama Shell dan BFM, mengadakan

pemeriksaan pembantu yang disebut Actual ASTM pourpoint dan Amsterdam Max

Pourpoint.

22.1 Pengertian Pour Point

Latar berlakang dari Actual ASTM Pourpoint adalah untuk prakteknya dalam Operation

Quick Handling, sedang Amsterdam Maximum Pourpoint adalah karena fakta bahwa

ASTM Max Pourpoint tidak selamanya representative untuk "Fuel Oil".

Peristiwa Pourpoint, masing-masing dapat diterangkan sebagai berikut :

1. Wax dalam peristiwa Pourpoint dibagi dalam dua macam yaitu : Low Melting Point

Wax dan High Melting Point Wax.

2. Wax ini dapat mengadsorber zat-zat yang tidak larut dalam normal Heptane (zat ini

disebut Asphaltone dan banyak terdapat dalam cracked product).

3. Asphaltone ini dapat mencegah pertumbuhan Wax (Cristalisation of wax to the

needle form & lattice).

4. Actual ASTM Pourpoint mempunyai perbedaan dengan ASTM Wax. Pourpoint dalam

hal penyimpanan 24 jam contoh dua dalam hal Actual Pourpoint tak ada kesempatan

bagi Wax untuk mengkristalisir.

5. Perbedaan Treatment dalam masing-masing Pourpoint dapat pula karenanya

diterangkan "akibatnya" seperti di bawah ini :

22.1.1 Minimum ASTM Pourpoint (Lower ASTM Pourpoint).

Contoh dipanaskan sampai 104°C, kemudian didinginkan sampai tercapai titik

bekunya (pourpoint-nya). Pada 104°C semua Wax (Low Melting & High Melting

66

Point) melarut, maka asphaltanes (disebut juga netural pourpoint deapersanta)

bebas. Maka disini hanya ada bentuk asphaltanes saja, sedang wax masih dalam

keadaan cair (larutan). Pada pendinginan selanjutnya, maka terjadilah kristal wax,

begitu wax ini terbentuk segeralah asphaltanes tersebut di adsarber dan karenanya

menghalang-halangi pertumbuhan wax lebih lanjut atau liquid state-nya sehingga

Pourpoint-nya rendah (minimal).

22.1.2 Maximum ASTM Pout-point (upper ASTM Fourpoint).

Dalam penyimpanan 24 jam, kristal wax mengembang. Pemanasan hanya 115°F,

disini hanya Law Melting Point Wax saja yang melarut dan High Melting Point

Wax tetap in Solid State. Asphaltenes yang dibebaskan oleh L.M.P. wax segera di

adsorber H.M.P. Wax ini tanpa lagi banyak dihalang-halangi oleh asphaltenes,

akibatnya pertumbuhan kristal wax cepat, dus cepat beku. Akibatnya Pourpoint-

nya tinggi. Dengan kata lain perbedaan maximum dan minimum pourpoint terletak

pada tidaknya Low &High Melting point of Wax dalam minyak itu. Apabila suatu

minyak hanya mengandung Low Melting Point Wax saja, maka Min. dan Max.

pointnya sama.

22.1.3 Amsterdam Maximum Pourpoint.

Kemungkinan yang terjelek dari pada Pourpoint adalah "Amsterdam Max.

Pourpoint". Penemuan methoda ini adalah disebabkan adanya keluhan

daripada pembeli Fuel dimana ternyata bahwa Pourpoint figure tertulis pada

Certificate of Quality tidak sama dengan Pourpoint yang diperiksa pada waktu

Fuel tersebut sampai pada konsumen tadi. Hal ini setelah diadakan

penyelidikan selama dalam perjalanan (tranportation by ship) Fuel Oil

tersebut Pourpoint-nya mengalami perubahan figure (agling). Kejadian ini

secara garis besar dapat diterangkan bahwa adanya perubahan-perubahan

temperatur selama perjalanan (dingin, panas, dsb), struktur Wax mengalami

perubahan, sehingga jumlah asphaltenes yang di absorber oleh baik L.M.

Point Wax, maupun H.M. Point Wax selalu berubah-ubah, sehingga

Pourpointnya pun mengalami perubahan.

Oleh Amsterdam ditemukan suatu cara yang mendekati fakta ini dan cara tadi

disebut : Amsterdam Max. Pourpoint (PAM).

67

22.2 Definisi :

Pourpoint dari suatu petroleum adalah temperatur terendah dimana minyak masih

mengalir apabila didinginkan pada kondisi tertentu.

Pengujian ini dipergunakan untuk penetuan Pourpoint dari setiap Petroleum

Products.

22.3 Apparatus :

1. Test jar-gelas cylinder yang jernih, datar bagian bawahnya, diameter dalam ±

13/16 - 15/16" dan tingginya 4 ½ - 5".

2. Thermometer - 38 sampai + 50°C atau - 36 sampai 120°F atau sesuai dengan

ASTM 5 c/5 F.

3. Gabus - yang cocok dengan Test jar.

22.4 Prosedure Pengujian :

1. Tuangkan contoh kedalam test jar, sampai tingginya antara 2 - 2 ½” (tanda pada

test jar menunjukkan level yang diminta).

2. Tutup test jar tsb. kuat-kuat dengan gabus yang sudah ada thermometernya.

3. Panaskan contoh dalam test jar tersebut (tanpa stirring) sampai 115 °F dalam bath

yang temperaturnya dikonstankan 110°F dinginkan contoh tersebut dalam udara

biasa sampai 90°F, selanjutnya masukkan test jar dalam jaket yang sudah ditaruh

pada cooling bath (tahan temp. dalam cooling bath pada 30 °F - 35°F).

4. Pada temperatur 20°F diatas Pourpoint yang ditafsirkan, mulailah pembacaan dan

ini dikerjakan beruturut-turut 5°F (kebawah) sampai Pourpoint, sampai belum

tercapai sedang temperatur minyak sudah 50°F (10°F) pindahkan test jar (+

jaketnya) pada cooling bath 0 -+5°F. Begitu juga dalam hal pourpoint belum

tercapai pada temperatur 20°F, harus dipindahkan ke bath -30 sampai -25°F.

5. Bila temperatur Pourpoint sudah tercapai, maka tambahkan 5 °F dan laporkan

sebagai "Pourpoint" nya.

68

23. SMOKE POINT OF AVIATION TURBINE FUELS

A.S.T.M. D 1322

Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk menentukan Smoke Point dari Turbine Fuel dan

fraksi dibawahnya.


1. Contoh dinyalakan dalam lampu yang bernyala.

2. Tentukan nyala yang tertinggi dan tidak menimbulkan asap yang dapat dilihat,

tentukan sampai 0,5 mm.

23.2 Menyediakan alat-alat

1 Letakkan lampu dalam keadaan lurus, jaga supaya pada lampu yang

dipergunakan harus selalu bersih pada lubang udara masuknya.

2 Extraksi semua sumbu-sumbu dengan Benzena dan Ethyl Alcohol dengan

perbandingan volume 1 : 1 lalu keringkan.

23.3 Standar Campuran

Untuk menstandardisir alat-alat ini, perlu dilakukan cheking dengan Standard

Campuran sebagai berikut :

Tabel-1 Standard Campuran

TOLUENE ISO OCTANE, %VOL.

SMOKE POINT (MM)at 760 mm Hg.

40 60 14,7

25 75 20,2

15 85 25,8

10 90 30,2

5 95 35,4

0 100 42,8

NOTE : campuran standard ini harus dibuat campuran yang teliti. Mempersiapkan

contoh :

1. Waktu diterima, biarkan contoh sampai suhu sekelilingnya.

2. Kalau contoh agak keruh, atau kelihatan ada kotornya, maka contoh perlu disaring

dulu dengan kertas saring.

69

23.4 Prosedure

1. Celupkan sumbu yang telah bersih (panjang tidak kurang dari 125 mm) kedalam

contoh dan masukkan kedalam tabung suhu. Celupkan lagi kedalam, contoh.

2. Masukkan 20 cc contoh yang bersih pada suhu kamar, kedalam tempat (tabung

contoh).

3. Letakkan tabung sumbu dan sumbunya kedalam contoh tadi. Usahakan supaya rapat

betul.

4. Potong ujung sumbu kira-kira 6 mm dari tabung sumbu, kemudian pasanglah seluruh

tabung pada sumbunya.

5. Nyalakan sumbu dan atur sumbunya sehingga tinggi nyala kira-kira 1 cm, dan biarkan

lampu nyala sampai 5 menit. Naikkan sumbu sampai asap hilang. Catat tinggi nyala

sewaktu tepat tak mengeluarkan asap, sampai ketelitian 0,3 mm.

70

24. COPPER STRIP CORROSION

ASTM D. 130

Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk pengenalan pengkaratan pada tembaga (Cu), yang

disebabkan oleh avgas, jet Fuel Mogas, Solvent, Kerosine Diesel Fuel dan lain-lain Petroleum

Products tertentu.

24.1 Garis Besar Pemeriksaan :

Suatu kepingan tembaga ayng telah digosok dicelupkan dalam sejumlah contoh dan

dipanaskan pada siatu suhu tertentu serta waktu tertentu sesuai dengan sifat dari

minyak yang diperiksa.

Pada akhir pemeriksaan kepingan tembaga diambil, dicuci lalu dibandingkan dengan

standard corrotion A.S.T.M. D 130.

24.2 Peralatan yang dipergunakan :

1 Bomb tekanan rendah dan bak pemanas (Oil Bath/Water bath).

2 Copper Strip holder.

3 Test Tube, terbuat dari gelas.

4 Thermometer 12 F atau 12 C.

5 Bath yang dapat dijaga pada suhu tertentu (dengan thermometer) pada 50 °C atau

212°F (100°C).

24.3 Bahan-bahan yang dipergunakan :

1. Kepingan tembaga (Standard), panjang 3"; lebar ½" ; tebal 1/16"- 1/8".

2. Bahan pencuci, dipergunakan Iso Octane.

3. Polishing Material:

- Kertas amplas dari berbagai jenis kehalusan termasuk 240.

- Carborundum, silicon carbida grain 150 mesh.

- Kapas.

24.4 Persiapan dari kepingan tembaga :

1 Gosokkan dan bersihkan kepingan tembaga dengan kertas amplas, dari jenis 240 grit,

sampai bersih dari sisa-sisa pemeriksaan terdahulu. Celupkan dalam Iso Octane.

2 Pembersihan terakhir.

71

Ambillah Strip (kepingan) dari dalam Iso Octane. Pegang ini dengan kertas saring,

lalu gosoklah memakai 150 mesh Carborundum dengan lapas yang telah dibasahi

dengan Iso Octane. Isaplah sisa Iso Octane yang masih menempel pada strip dengan

kapas bersih, dan selanjutnya segera masukkan dalam contoh yang telah tersedia.

Contoh :

1 Contoh harus ditempatkan didalam botol yang gelap dan bersih atau dalam tirred

can.

2 Jika contoh kelihatan cloudly (berkabut) karena air, saring dulu dengan kertas

saring whatman no. 4 kedalam test tube yang bersih. Lakukan ini didalam tempat

yang gelap atau terhindar dari cahaya matahari.

24.5 Prosedure :

1. Untuk pemeriksaannya lakukan pada 50°C, sedang 100°C (212°F) untuk contoh yang

kurang penguapannya. Juga waktunya berbeda.

2. Kedalamnya, usahakan jangan sampai lebih dari 1 menit memasukkannya setelah

penggosokan terakhir.

3. Tutuplah dengan gabus yang berlubang dan taruhlah didalam bak pemanas,

periksalah strip terhadap standard corrotion.

4. Untuk pemeriksaan pada suhu 100°C (bagi contoh yang sukar menguap), masukkan

30 mls. Contoh kedalam test tube, selanjutnya masukkan strip yang telah

dipersiapkan (1 menit setelah ia digosok terakhir). Selanjutnya masukkan test tube

kedalam bomb ini masukkan kedalam bak air yang mendidih atau kedalam oil bath

dengan temperatur 100°C, sampai tenggelam. Setelah 2 jam ± 5 menit, ambil bomb.

Dan setelah dingin bomb dibuka, selanjutnya periksalah strip terhadap standard

corrosion.

5. Cara pemeriksaan strip.

Kosongkan isi test tube, segeralah ambil strip dengan faket stainlees steel dan

celupkan kedalam Iso Octane.

Angkat strip dan keringkan kertas saring, lalu cocokkan strip ini dengan standard

corrosion, (tersedia didalam laboratorium).

24.6 Tabel Kondisi Pemeriksaan :

Tabel-1 Kondisi Pemeriksaan

72

Contoh Suhu pemeriksaan "C Waktu pemeriksaan (jam) KeteranganDiesel fuel oil, 50oC 3 Jam ± 5 menit Tanpaautomotive, (122°F) Bombgasoline,kerosene, stove 3 Jam ± 5 menitoil, farm tractor 100°Cfuel. (212°F) TanpaCleaner Bomb(Stoddard) 3 Jam ± 5 menitsolvent diesel 100°C (212°F) 2 Jam ± 5 menitfuel, fuel oil, 100°C ± 1°Ckerosene (212°F ± 2°F) Tanpalubricating oil. BombLubricating oil DenganAviation Bombgasoline danaviation,turbine fuel.

73

25. FREEZING POINT OF AVIATION FUELS

ASTM D. 2386 - IP.16

Metoda ini dipergunakan untuk memeriksa separated solid pada Aviation receprocatring engine

dan turbine engine firels pada temperatur selama penerbangan dan di tanah (on the ground)

25.1 Definisi :

Freezing point adalah temperatur dimana kristal hydrocarbon terbentuk pada

pendinginan dan akan segera hilang jika fuels tersebut dipanaskan dengan pelanpelan.

25.2 Peralatan yang digunakan

1. Jacket sample tube.

2. Gland.

3. Collars (refrigent).

4. Stirrer.

5. Vacuum flask.

6. Thermometer pada IP cold test, total immersion thermometer mempunyai range:

-80°C s/d +20°C, sesuai dengan IP.14 C atau ASTM specification 114 C.

25.3 Cara Kerja

1. Masukkan 25 ml contoh Fuels kedalam dry jacket sampel tube yang benar-benar

bersih.

2. Tutuplah dengan rapat, dengan menggunakan gabus yang telah diberi lubang untuk

tangkai stirrer serta tempat thermometer. Aturlah thermometer bulb tepat terletak

ditengah-tengah contoh.

3. Berikan setetes alcohol pada strirring rod (tangkai pengaduk) untuk mengeringkan

packing gland sebaik mungkin agar tidak goyang.

4. Clamp-lah jacket sample tube tersebut.

5. Tambahkan solid carbon dioksida (CO2 padat) pada tempat refrigent pada alatnya.

6. Tambahkan solid carbon tersebut dengan kuat dan kontinue, kecuali jika akan

melakukan pengamatan pengadukan dihentikan.

Biarkan strirrer loop terletak dibawah permukaan fuels surface selama percobaan.

74

Terbentuknya kabut pada temperatur sekitar -10°C tidak perlu diperhatikan dan

bila tidak ada perubahan temperatur lagi, maka ini adalah pembekuan air.

7. Catatlah temperatur dimana kristal hydrocarbon mulai tebentuk.

8. Ambillah jacket sample tube dari coolant (refrigent) dan kemudian contoh

dipanaskan dengan pelan-pelan dan diaduk. Catatlah temperatur dimana kristal

hydrocarbon hilang semua.

Jika perbedaan temperatur antara keduanya lebih besar dari 3 °C, maka ulangi

pendinginan serta pemanasannya sehingga didapatkan perbedaan yang lebih kecil

dari 3°C.

25.4 Laporan

- laporkan temperatur dimana kristal hydrocarbon hilang, dengan ketelitian 0,5 °C

sebagai Freezing Point-nya.

- Tambahkan koreksi thermometer yang dipergunakan.

25.5 Ketelitian

- Repeability = 0,7°C.

- Reproducibility = 2,6°C.

75

26. CALCULATING VISCOSTY INDEX

FROM KINEMATIC VISCOSITY

ASTM D.2270

Viscosity Index adalah suatu angka empiris menentukan efek perubahan temperature pada

viscosity dari suatu oil.

Viscosity index yang tinggi menunjukkan sedikit perubahan viskositas oleh temperature.


1. Tabel-tabel dan persamaan-persamaan meliputi methode untuk perhitungan vise.

Index petroleum product atau lubricant dari viscosity pada 100 dan 210 oF.

Methhoda ini meliputi tabel-tabel untuk oil yang mempunyai Kin. Viscosity pada

210°F antara harga 2.0 dan 75.0 cSt. Persamaan digunakan untuk perrhitungan oil

yang mempunyai viscosity diatas 75.0 cSt.

2. Harga Kin. Visc. Didasarkan pada harga standard untuk air suking adalah 1.038

cSt pada 68°F.

Methoda perhitungan dibagi sebagai berikut :

Methode A :

Untuk oil dengan visc. Index 0-100.

Methoda B :

Untuk oil dengan Visc. Index 100 atau lebih besar 100.

Methode A :

1. V.I. untuk range 0-100 dihitung sebagai berikut :

L.I = 100)(

)(x

HL

UL

−−

.....................(1)

V.I = 100)(

xD

UL

−

.....................(2)

Dimana :

U = viskositas pada 100°F dari oil yang akan ditentukan V.I. nya.

L = visositas pada 100°F suatu oil dari V.LO mempunyai viskositas yang sama

pada 210°F dari oil yang akan ditentukan V.I. nya.

76

H = visositas pada 100°FD suatu oil dari V.1.100 mempunyai viskositas yang

sama pada 210°F dari oil yang akan ditemukan V.I.nya.

D = L – H

2 Tabel terdiri dari data L, H, dan D.

kalau lain Vise. Oil pada 210°F diatas 75.0 oSt. Ditentukan, harga-harga L dan D

sebagai berikut :

L = 1,001523 y2 + 12,1549y - 155,61........................(3)

D = 0,8236 y2 + 0,5015 y - 53,03 .............................. (4)

Dimana :

y = kin.viskositas pada 210°F cSt.

Perhitungan

1. Tentukan Kin viskositas dari oil dalam cSt pada 100°F dan 210°F.

2. Dengan mengambil harga kin.viskositas pada 210 °F diperoleh harga L dan Y,

kalau data tidak ada di tabel, ambil intrapolasi.

3. Hitung L dan D untuk kin.Viskositas diatas 75,0 cSt pada 210°F menggunakan

persamaan (3) dan (4).

4. Hitung V.I.I dari L dan D dan viskositas pada 100°F dengan menggunakan

persamaan (1) dan (2).

Report :

Kin Vic pada 100°F = 82,50 cSt.

Kin Vic pada 100°F = 9,100 cSt.

Dari tabel :

L = 138,15

D = 60,44

100)(

. xD

ULIV

−=

1004,60

)50,8218,138(. xIV

−=

V.I = 92,0

Metode B :

Persamaan dan Tabel :

77

1. K.V210 = U

H.........................(5)

Dimana :

K.V210 = kin visc. dari oil yang tidak diketahui pada 210°F.

N = log H - Log U / log K.V210

H = kin. Visc. Pada 100°F darei ail yang mempunyai V.I. 100 dengan

menggunakan methoda A, dan mempunyai viskositas yang sama

sebagai oil yang tidak diketahui pada 210°F harga H = L - D sesuai

dengan metodha A.

V.IE = anti log N - 1/0,0075) + 100 ...........(6)

V.IE = viscosity index ekstension p (100 atau lebih besar).

2 Tabel terdiri dari harga-harga basic kin. Visc. Di dalam cSt untuk H pada 100°F

untuk bermacam-macam harga kin. Visc. Pada 210°F. harga H juga ekiuvalen

dengan kin. Visc. Pada 100°F dari oil V.I. 100 menggunakan methoda A.

3. Kalau kin. Visc. Pada 210°F diatas 75,0 cSt. Ditentuakn harga H sebagai berikut

: H = 0,19163 Y2 + 12,6564 Y - 102,58

Dimana Y = kin. Visc. Pada 210°F cSt.

Perhitungan :

1. Tentukan kin.visc. oil didalam cSt pada 100 dan 210°F.

2. Dengan mengambil harga kin. Visc., pada 210°F diperoleh harga H, kalau

data tidak di tabel ambil intrapolasi.

3. Perhitungan dapat dibuat dengan menggunakan tabel logaritma. Hitung

terlebih dahulu harga N. viskositas index dihitung menurut persamaan (6).

4. Evaluasi dari V.I.E dapat digunakan monograph. Menggunakan monograph,

Kin, Visc. Pada 210°F diletakkan pada skala dikedua sisi monograph. Tarik

garis lurus dari kedua titik.

Kin visc. pada 100°F diletakkan pada garis horizontal perpotongan dari

kedua garis menunjukkan V.I. dengan mengambil garis vertical.

Report :

Contoh :

Kin.visc. pada 100°F = 24,71

Kin.visc. pada 210°F = 5,15 cSt.

Dari tabel (secara intrapolasi, H = 31,69)

78

N = (log 31,69 - log 24,71) /log 5,15 = 0,15180.

V.I.E = (1,418-1)/0,0075+100

V.I.E = 155,7 = 156.

79

27. DROP POINT OF GREASE IP. 31

Pengujian ini bertujuan untuk menentukan temperatur terbentuknya tetesan pertama apabila

grease dipanaskan secara perlahan-lahan (temperatur drop point daripada grease).

27.1 Prinsip Pemeriksaan

Contoh ditempatkan ke dalam metal cup, pariaskan secara perlahan-lahan, sampai

tetesan yang pertama dari contoh jatuh. Amati temperatur pada tertnometer.

27.2 Peralatan Yang Dibutuhkan :

1 Cup dari metal.

2 Heater/burner.

3 Thermometer.

4 Stirrer.

5 Boiling tube.

6 Bath.

27.3 Prosedure:

1 Contoh dimasukkan kedalam metal cup ditunggu samnpai tidak ada gelembung

udara.

2 Cup dimasukkan kedalam boiling tube, lalu boiling tube dimasukkan kedalam bath

yang berisi cairan pemanas.

3 Thermometer dan pengaduk dipasang.

4 Panaskan dengan heater secara perlahan-lahan pemanas dijaga supaya konstan.

5 Amati sampai terjadi tetesan yang pertama, baca temperatur pada thermometer

yang telah dipasang.

27.4 Laporan

Laporkan temperatur pada saat tetesan yang pertama dari contoh. Ini sebagai harga

Drop Point dari grease.

80

28. SILVER CORROSION IP – 227

Methoda ini menerangkan suatu cara untuk mengetahui sifat korosivitas avtur terhadap silver

(perak).


Silver strip yang telah digosok direndam dalam 250 ml sample dipanaskan pada suhu

50°C ± 1°C selama 4 jam, atau lebih lama, lagi bila dikehendaki. Pada akhirnya silver

strip diangkat dari sample, dicuci dan diselidiki korosifitasnya.

28.2 Peralatan Yang Digunakan

Test apparat, terdiri dari :

- Test tube kapasilas 320 ml, terbuat dari gelas yang tahan panas dengan penutup

yang dilengkapi kondensor.

- Water bath yang dilengkapi thermostat, dan themperaturnya diset pada 50 °C ±

1oC.

- Glass cradle.

- Strip Vice.

- Thermometer.

28.3 Bahan-bahan Yang Digunakan

1 Iso Octana sesuai dengan grade ASTM Knock Test.

2 Silver Strip : kemurnian 99,9% Ag, panjang 17-19 mm, lebar 2,5-12,7 mm dan

tebal 1,53-3,0 mm.

3 Bahan penggosok (carborundum, kapas).

28.4 Persiapan strip

1 Kepingan-kepingan perak digosok sampai bersih dengan carbonrundum.

2 Dicuci dengan Iso Octana, dengan jalan merendamnya.

3 Ambil kepingan perak dari jalan Iso Octana dan memegangnya dengan kertas

saring.

81

4 Kepingan perak digosok dengan kapas untuk membersihkan Iso Octana.

28.5 Persiapan contoh

1 Dalam pengambilan maupun handlingnya; sample harus dijaga dari pengaruh

langsung sinar matahari. Gunakan botol berwarna coklat, simpan ditempat yang

dingin.

2 Contoh harus bersih. Bila contoh kelihatan keruh (berkabut) karena mengandung

air hrus disaring dulu dengan kertas saring whatman No. 4 dan ditempat yang

gelap, yang terlindung dari pengaruh sinar matahari.

28.6 Cara Kerja

1 Tuangkan 250 ml contoh kedalam test tube yang bersih, gantungkan strip yang

telah dibersihkan pada kaitan kondensor dengan glass cradle. Masukkan silver

dan kondensor ke dalam contoh.

2 Tempatkan test tube dalam water bath dan jaga temperatur konstan (S0± 1 °C)

selama 4 jam atau selama waktu yang dikehendaki.

3 Selama test alirkan air melalui condensor dengan kecepatan kira-kira 10

ml/menit hingga terjadi perputaran (sirkulasi) thermis.

4 Bila telah cukup waktunya, angkat silver dari dalam contoh dan direndam dalam

Iso Octana. Angkat strip dengan segera, keringkan dengan kertas saring dan teliti

adanya effect goresan yang timbul karena korosi.

28.7 Interpretasi

Pembacaan dari hasil test dapat dilihat dengan membandingkannya pada tabel yang

telah disediakan.

28.8 Laporan

Laporkan hasilnya sebagai silver corrosion IP 227 yang didapat dengan cara

memperbandingkan dalam table.

82

29. ANILINE OF PETROLIUM PRODUCTS ASTM D. 611

Analisa point adalah temperatur keseimbangan larutan yang terendah dari campuran aneline dan

contoh yang sama volumenya yaitu 1 ; 1.

Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk menentukan aneline point dari petroleum products,

hydrocarbon, solvents asalkan aneline point adalah dibawah dobel point dan diatas titik beku dari

cairan contoh.

29.1 Garis Besar Pemeriksaan :

Spesified volume dari aneline dan contoh ditempatkan didalam sebuah test tube dan

diaduk secara mekanik. Lalu campuran dipanaskan pada kecepatan yang diatur sampai

2 Phase bercampur.

Campuran kemudian didinginkan pada kecepatan yang, diatur dan temperatur dimana 2

phase terpisah dicatat sebagai " Aneline Point ".

29.2 Peralatan Yang Dipergunakan :

1. Test tube

2. Heating and cooling bath

3. ASTM Aneline Point thermometer 33 F (-36,7-107,5°F), 34 F (77212°F) dan 35°F

(194-338°F).

4. Pijat : kapasitas 10 mls dan 5 mls.

29.3 Reagent

1. Aneline : aneline yang dikeringkan dengan NaOH alat, dan sebelumnya adalah

fresh aneline didistilasi dimana 10 bagian pertama dan terakhirnya dibuang.

Aneline harus memberikan aneline point sebesar 1567 = 0,24 °F (69,3±0,2°C)

dengan NC7 knock geate.

2. Anhydrous sodium sulfate (Na2S02 unhibride).

3. Normal metana, knock rating greate.

29.4 Procedure :

1. Keringkan contoh dengan cara menggosok kuat-kuat selama 3 sampai 5 menit

dengan ± 10% volume. Sodium sulfat unhiydrous ( kalsium Sulfate).

83

2. Pipetlah 5-10 mls Aneline kedalam test tube. (ingat volume contoh = volume

contoh)

3. Tutuplah test tube dengan pasangan thermometer serta pengaduk selanjutnya

masukkan kedalam medium pemanas. Sebagai medium pemanas digunakan white

oil, yang telah diaduk dengan menggunakan magnetic stirred.

4. Panaskan pasangan tersebut dengan lampu atau pemanas dengan kecepatan 2-5 F

atau 1-3°C / menit.

5. Selama pemanasan campuran dikocok dengan cepat.

6. Bila sudah homogen, lengkapilah pasangan tersebut dan lakukan pengocokan

dilakukan diluar pemanasan sampai campuran menjadi terpisah lagi.

7. Temperatur pada waktu campuran ini terpisah dibaca sebagai " aneline point".

29.5 Perhitungan :

1. Aneline gravity products

A.G.P = aneline Point 0F x A.P.I. Gravity at 600F

2. Diesel Indeks = 100

.. PGA

29.6 Ketelitian :


Clear, light-colored 0,30F 0,90F

Moderaty dark to 0,60F 1,80F

very dark

Hubungan antara A.G.P. (Aniline Gravity Products) dengan Nett Head of Combution sebagai

tercantum pada tabel sebagai berikut :

84

30. ASH DARI PETROLEUM OILS

ASTM D. 482

Methode ini mengtrraikcrn cara kerja untuk penentuan ash dari distillate dan residual fuel oils,

crude oil, wax dan lain-lain petroleum products, dimana sekurang zat yang dapat membentuk ash

dianggap sebagai impurities -yang tak diinginkan atau contaminant.

Methode ini adalah terbatas untuk petroleum products yang bebas dari ash furming additive yang

ditambahkan, termasuk senyawa phospor tertentu.

30.1 Ringkasan Methode :

Contoh yang diisikan dalam mangkok tertentu dinyalakan dan dibiarkan terbakar

sampai hanya tinggal ash dan carbon saja. Selanjutnya ini dipanaskan dalam muffle

furnace pada temp 775°C didinginkan dalam sebuah decicator dan ditimbang.

30.2 Apparat :

- Evaporating dish, terbuat dari platina atau porcelin dan berkapasitas 90120 mls

- Electric Muffle Furnace, yang mampu menahan temperatur dari 75±25 0C.

30.3 Procedure:

- Panaskan evaporating dish pada 700-800°C selama 10 menit dinginkan, dan timbang

sampai 0,1 mgram.

- Tempatkan ± 50 gram contoh dalam dish diatas dan timbang sampai 0,1gr.

- Panaskan contoh dalam dish tersebut sampai terbakar dan biarkan ia terbakar sampai

jadi abu dan arang.

- Panaskan residu tersebut dalam furnace 775°C ± 25°C sampai semua carbon terbakar.

Dinginkan dan timbang sisanya.

% Wt Ash = 100xmgrdalamcontohberat

mgrdalamashberat

Repeability 0,003

Reproducibility 0,005

85

31. CORE PENETRASI DARI LUBRICATING GREASE

ASTM D. 217

Pemeriksaan ini bertujuan untuk mengetahui kekentalan dari lubricating grease apabila

dilakukan penetrasi menggunakan cone (paku) standart.

31.1 Prinsip pemeriksaan :

Sejumlah contoh diukur harga penetresinya dengan menusukkan cone pada suhu 77 °F

(25°C) selama 5 detik.

Ada beberapa macam pemeriksaan penetrasi yaitu:

• Undisturhei penetration.

• Unworked penetration.

• Worked penetration.

• Prolanged worked penetration.

• Black penetration.

Note :

Beberapa difinisi yang perlu diketahui :

1. Penetration of lubricating grease : Kedalaman dalam millimeter, apabila cone

standard ditusukkan kedalam contoh pada kondisi berat, waktu temperatur yang

telah ditentukan.

2. Working lubricating grease yang diperiksa pada standard grease worker.

3. Undistrubed lubricating grease yang diperiksa pada standard grease worker.

4. Undistrubed penetration : Penetrasi pada 77°F (25°C) dari contoh dalam

penyimpanan yang hanya mendapat sedikit gangguan pada trasfer dari tempat

contoh sampai tempat gangguan.

5. Worked penetration : penetration pada 77°F dari contoh yang akan digunakan pada

60 double strokes dalam standard grease worker.

6. Prolonged worked penetration : penetrasi dari contoh setelah digunakan pada 60

double stroke.

Contoh dipanasi pada 59-86°F, sesuai dengan besar sroke dalam standard grease

worker, bawalah kesuhu 77°F selama 1,5 jam kerjakan pada 60 double stroke dan

lakukan penetrasi.

87

7. Block penetration : Penetrasi pada 77°F dari lubricating grease dimana contoh

dipotong dengan pemotong standard dengan ketebalan tertentu.

31.2 Peralatan Yang Diperlukan :

1. Penetrometer.

2. Cone ( dari logam yang tahan korosi dengan berat 102,5 ± 0,05 g ).

3. Grease worker.

4. Water bath.

5. Spatula ( dari logam tahan karat ).

6. Thermometer.

7. Penunjuk waktu.

31.3 Prosedure :

31.3.1 Untuk Undisturbed Penetration

a. Contoh

Contoh berasal dari penyimpanan yang pertama.

b. Persiapan contoh

Contoh dipanasi 77 ± 10F ( 25 ± 0,5°C ) pada suatu tempat yang dicelupkan pada

water bath sedalam 25,1 mm selama 1 jam. Kemudian contoh diambil, keringkan air

yang terikut pada tempat contoh.

c. Persiapan alat

c.l Bersihkan cone hati-hati sebelum digunakan untuk pemeriksaan kemudian dipasang

pada penetrometer shaft yang telah lepas dari sisa-sisa pelumas.

c.2 Jangan memutar cone.

d. Pengukuran Penetrasi

d.l Tempatkan cup pada meja penetrometer, pastikan bahwa penempatan sudah pas.

(seimbang).

d.2 Aturlah pegangan cone pada posisi "0" (sero), dan atur peralatan secara hati-hati

sehingga ujung cone persis pada pusat dari permukaan contoh yang akan ditest.

d.3 Jatuhkan cone pada contoh selama 5 ± 0,1 detik. Baca harga penetrasi dari indicator.

d.4 Apabila contoh mempunyai harga penetrasi lebih dari 200, maka contoh hanya dapat

digunakan untuk satu kali test.

88

d.5 Kerjakan masing-masing 3 kali test dan laporkan harga rata-ratanya sebagai harga

penetrasi contoh tersebut.

31.3.2 Untuk Block Penetration

a Contoh

Ambil contoh secukupnya sampai memenuhi cup ( ± 0,4 Kg ).

b Persiapan contoh

b. l Tempatkan grease worker atau container dari logam yang kosong yang

mempunyai ukuran ( volume ) yang sama dengan cup tempat contoh, pada

water bath. Pemanasan diatur pada 77°F ( 25°C).

b.2 Tuangkan contoh pada container yang telah dipanaskan pada b.l . Tutup

contoh dengan spatula. Pemanasan dilakukan sampai temperatur contoh 77°F.

c Pengukuran penetrasi

Dikerjakan seperti pada undisturbed penetration.

31.3.3 Untuk Worked Penetration

a Contoh

Contoh secukupnya, memenuhi cup (± 0,4 Kg) (apabila contoh mempunyai harga

penetrasi dari NLGI grade 0-4 gunakan metode ASTM. D 1403).

b Working

b.l Tuangkan contoh pada cup yang telah bersih sampai penuh; tutup cup dengan

spatula.

b.2 Tempatkan cup pada water bath, panaskan hingga temperatur 77 °F.

b.3 Setelah itu pindahkan cup, dan bersihkan air yang terikut.

b.4 Tempatkan grease pada plunger 60 full double strokes selama ± 1 menit dan

kembalikan plunger pada posisi tap. Buka ventcock, kemudian contoh diambil

ditempatkan pada cup.

c Persiapan contoh yang diukur

Siapkan contoh yang akan dikerjakan dalam cup. Tutup dengan spatula. Balik-

baliklah cup sehingga contoh didalamnya homogen.

d Pengukuran penetrasi

89

Harga penetrasi didapatkan seperti pada undisturbed penetration.

e Laporan

e. l Pengukuran penetrasi dilakukan 2 kali pengulangan atau lebih.

e.2 Laporkan harga rata-rata daripemeriksaan dengan ketelitian 0,1 mm, sebagai

harga worked penetration dari contoh.

31.3.4 Untuk Prolonged Worked Penetration.

1 Pengaturan suhu

Suhu contoh diatur pada range 59-86°F dengan mengatur suhu sekitarnya.

2 Working

Penuhi grease worker cup yang telah bersih dengan contoh sebanyak 0,4 kg.

Tempatkan contoh pada double shokes yang telah ditentukan.

3 Pengukuran penetrasi

3.1 Tempatkan grease worker cup pada water bath pada temperatur constan77 ± 1°F

selama 1,5 jam.

3.2 Pindahkan grease dari cup pada 60 double strokes.

3.3 Kerjakan pengukuran penetrasi seperti undisturbed penetration sampai 3 kali

pengulangan.Harga rata-rata dari pemeriksaan laporkan sebagai harga

prolonged worked penetration.

31.3.5 Untuk Blok Penetration

a. Contoh

Siapkan contoh secukupnya ( cukup untuk pemotongan dengan ketebalan2 in).

b. Persiapan contoh

b.l Potonglah contoh dengan pemotong khusus pada temperature kamar dengan

ketebalan sekitar 1/16 in.

b.2 Tempatkan contoh pada air bath dengan temperature constant 77 ± 1 F selama

sedikitnya 1 jam.

c. Pengukuran penetrasi

c.l Tempatkan contoh pada meja penetrameter dengan salah satu permukaan

mendatar.

c.2 Aturlah pegangan cone pada posisi "zero", dan atur ujung cone persis ditengah

permukaan contoh.

90

c.3 Pengukuran penetrasi dilakukan seperti pada Undisturbed penetrtion, dan

dilakukan tiga kali pemeriksaan.

c.4 Laporkan harga rata-rata dari ketiga pemeriksaan sebagai harga block

penetration dari contoh.

31.4 Ketelitian :

Tabel – 1 Ketelitian Penetrasi

Penetration Penetration

Range


Unworked

Worked

Prolonged

Worked

Block

85 – 475

85 – 475

130 – 475

Dibawah 85

8 unit

7 unit

15 unit

7 unit

19 unit

20 unit

27 unit

11 unit

91

32. STANDARD TEST METHOD FOR

SULFUR IN PETROLEUM PRODUCTS (LAMP METHOD)

ASTM D 1266

Untuk menetapkan jumlah kandungan sulfur dalam hasil-hasil minyak bumi

dengan metoda nyala lampu.

32.1 Maksud Methoda

1 Metoda ini meliputi prosedur penetapan total sulfur dalam hasil-hasil minyak

bumi dengan konsentrasi antara 0,01 sampai 0,4% berat.

2 Metoda ini menggunakan prosedur pembakaran secara langsung dengan nyala

lampu, yang dapat dipakai untuk analisa terhadap Gasoline, Kerosine, Naftha,

Hidrokarbon aromatis dan zat cair lain yang dapat terbakar sempurna dalam

suatu lampu.

Prosedur blending dapat digunakan untuh analisa gas oil dan distilat fuel oil,

asam naphtenat, alkyl phenol, hasil minyak bumi dengan kandungan sulfur tinggi

dan material lain yang tidak dapat terbakar dengan menggunakan prosedur

pembakaran secara langsung.

32.2 Ringkasan Methoda

Sampel dibakar dalam suatu sistim tertutup memakai lampu yang sesuai dan udara

buatan yaitu 70 % C02 dan 30% O2 oksida sulfur yang dihasilkan diserap oleh H 202

membentuk H2SO4. kemudian sulfur sebagai sulfat tersebut ditetapkan secara

volumetric yaitu dititrasi dengan larutan NaOH standar

32.3 Peralatan

1. Unit Sulfur Lamp Method( lihat gambar ).

2. Sumbu kapas.

32.4 Reagensia

1. Gas CO2 dan gas O2.

2. Larutan asam clorida, HCL (1:10).

3. Larutan Hidrogen Peroksida, H2O2 1,5%.

4. Indicator Metyl Purple (MP) atau dipakai Methyl Orange (MO).

92

5. Larutan Natrium Hidrokksida, NaOH 10%.

6. Larutan Natrium Hidroksida standar, NaOH 0,05 N.

32.5 Persiapan Alat

1. Sebelum pemeriksaan sampel, pada absorber diisikan 30 ± ml akuades. Aturlah

masing-masing kerangan (Valve) antara manifold vakum dan spray trap sehingga

diperoleh antara kecepatan aliran udara pada setiap absorber ± 31/menit, sambil

dipertahankan tekanan pada manifold vakum adalah 40 cm air bawah tekanan

atmosfir.

Bila keseluruhan system telah diatur, keluarkan akuades tersebut dari absorber.

Ketinggian cairan pada pengatur tekanan dan kevakuman perhatikan pada gambar 2.

2. Larutan H2O2 1,5% sebelum digunakan terlebih dahulu harus dinetralkan. Caranya :

• Pipetlah 30 ml masukkan kedalam Erlenmeyer (siapkan sebanyak jumlah absorber

yang akan digunakan secara serentak.

• Tambahkan 1 tetes indicator MP, kemudian tambahkan bertetes-tetes laruatan

NaOH 0,05 N sampai tepat terjadi perubahan warna (dari purple menjadi hijau

muda).

3. Masukkan 30 ± 2 ml larutan H2O2 1,5% yang telah dinetralkan kedalam setiap

absorber.

Pasangkan apray trap dan chimney dan hubungkan ke manifold.

4. Keterangan untuk pengontrol burner ditutup, kerangan untuk pengatur vakum

dibuka penuh, kemudian tekanan pada manifold vakum diatur ± 40 cm air dibawah

tekanan atmosfir.

Alirkan gas CO2 dan O2dengan hati-hati ( catatan : akan terjadi kondisi yang

mudah meledak bila aliran gas CO2 tertutup dan aliran O2 tetap terbuka ada

pembakaran/penyalaan)

Aturlah kerangan pengontrol chimay menifold sesuai dengan kecepatan aliran

yang dikehendaki lewat absorber sebagian kecil gas CO2/O2 dilepaskan pada

pengatur vakum dan tekanan chimay manifold adalah 1 - 2 cm air.

5. Potonglah benang sumbu sepanjang 30 cm. Lipat menjadi aliran sepanjang 15 cm.

Masukkan kedalam tabung bagian dalam dari burner (ujung bundelan dibagian

atas burner) dengan cara menarik ujung bundelan dengan logam pengait.

93

Rapikan ujung sumbu yang menutup ujung burner dengan gunting yang tajam.

32.6 Langkah Kerja

l. Pipet sejumlah sampel ( lihat tabel 1 ), masukkan kedalam erlenmayer kemudian

ditutup.

2. Timbang dengan teliti setiap erlenmayer + burner, kemudian masingmasing

burner tersebut dipasangkan pada masing-masing erlenmayer.

3. Hubungkan pipa disisi burner dengan slang ke manifold.

4. Nyalakan burner, kemudian masukkan ke chimay.

Apabila nyala lampu menunjukkan tendensi akan mati kecilkan saluran chimay.

Pada waktu yang bersamaan atur aliran gas ke burner sehingga diperoleh nyala

yang tidak berasap simetris.

5. Kerjakan pula untuk Erlenmeyer yang lainnya.

Atur tenaga pengontrol chimay manifold sesuai dengan tekanan yang

dikehendaki. (lihat pada persiapan alat).

6. Selama pembakaran, teristimewa apabila nyala api menjadi kecil, turunkan

kecepatan aliran gas CO2 - O2 ke burner, hal ini untuk mencegah padamnya api.

7. Bila pemakaran telah cukup, lepaskan hubungan antara Erlenmeyer + burner

dengan chimay. Tutup aliran gas CO2 – O2 ke burner.

8. Timbang kembali Erlenmeyer + burner dan tutupnya.

9. Apabila semua pembakaran telah selesai tutup saluran gas CO 2 & O2 biarkan

udara tertarik terus ke absorber ± 5 menit.

10. Bilas chimay dan spray trap dengan akuades, bila sampel mengandung TEL, bilas

dengan akuades panas.

11. Titrasi larutan dalam absorber dengan larutan NaOH 0,05 N dengan indicator MP

sampai tepat terjadi perubahan warna.

32.7 Perhitungan

Kandungan sulfur, % berat = 16,03 x N x A/ 10 W

Dimana :

A = ml larutan NaOH

N = normalitas larutan NaOH

94

W = gram sampel yang dibakar

Bila diperlukan terhadap koreksi kandungan sulfur untuk cairan Pb anti knock,

perhitungannya menggunakan persamaan :

Kandungan Sulfur ( terkoreksi ), % berat :

= S - L.F

Dimana :

S = kandungan Sulfur, % berat.

D = kandungan Pb, g/US gall.

F = 0,0015 bila sampel Aviation, atau 0,0035 bila sampel mengandung TEL, TML

atau campurannya

Catatan :

Konversi satuan konsentrasi :

Dari ke dikalikan

G Pb/Imp gall g Pb/LJS gall 0,8326

G Pb/1 g Pb/LTS gall 3,7853

32.8 Ketelitian:

Kandungan Sulfur, % berat Repeability Reproducibility

0,01-1,4 0,005 0,010 - 0,025. S

Tabel-1. Jumlah Contoh Untuk Metoda Pembakaran Langsung.

Kandungan Sulfur, Jumlah

_% berat

gram ml

Kurang dari 0,05 9 -15 20

0,05-0,4 5-10 10

95

33. TEST METHOD FOR IN GASOLINE

VOLUMETRIC CHROMATES METHOD

ASTM D. 2547

Untuk menetapkan jumlah kandungan Lead dalam Mogas dengan metoda volumetric.

33.1 Ringkasan Methoda

Alkil Lead diubah menjadi Lead Chlorida yang merupakan hasil ekstraksi dari Mogas

yang diekstraksi dengan Asam Chlorida pekat.

Ekstrak asam diuapkan sampai kering, sedang kandungan senyawa organic

dihilangkan dengan oksidasi oleh Asam Nitrat Lead yang ada diendapkan sebagai

Lead Chromat, kemudian ditetapkan secara Iodometri.

33.2 Peralatan

l. Unit Ekstraktor

2. Sinter glass G 4

3. Gelas beker, Erlenmeyer.

33.3 Reagensia

1. Asam Chlorida, HCl pekat.

2. Asam Nitrat, HN03 pekat.

3. Larutan Asam Nitrat, HN03 (1:20).

4. Larutan Asam Asetat, CH3COOH (1:1).

5. Larutan Amonium Hidroksida, NH40H (1:1).

6. Kalium Iodida, KI kristal.

7. Larutan Indikator p-Nitrophenal 0,5%

8. Larutan Amilum 1 %.

9. Larutan Lead Asetat, Pb (CH3C00)2 10%.

10. Larutan Kalium Bichromat, K2Cr207,10%.

11. Larutan Kalium Chlorat-Asam Nitrat, KclO3 – HNO3

12. Pelarut Lead Chromat.

96

300 gr NaCl diencerkan dengan akuades menjadi 1 liter dan 200 ml HCI pekat

ditambahkan kedalam 350 ml akuades, kemudian kedua larutan tersebut digabungkan

menjadi satu.

13. Larutan standard Lead, 1 ml larutan = 2 mgr Pb.

Timbang tepat 3,197 gr Pb(N03)2, larutkan dengan akuades dan encerkan sampai

volumenya tepat menjadi 1 liter.

14. Larutan standard Natrium Thiosulfat, Na2S203 0,05 N.

Timbang tepat 12,4 gr Na2S203. 5H2O, larutkan dengan akuades dan encerkan sampai

volumenya tepat menjadi 1 liter, tambahkan 5 ml Chloroform, gojog, diamkan selama 3

hari.

Kemudian lakukan standarisasi terhadap larutan ini.

33.4 Langkah Kerja

1. Periksa dan catat temperatur sampel secara teliti, kemudian pipet 50 ml sampel

tersebut, masukkan kedalam labu ekstraksi. Tambahkan 50 ml distilat berat dan 50

ml HCl pekat.

2. Lakukan pendidihan (refluks) selama 30 menit, kemudian matikan pemanasnya dan

tunggu beberapa saat sehingga campuran menjadi dingin. Turunkan lapisan asam

(lapisan bawah) kedalam gelas beker.

3. Tambahkan 50 ml akuades kedalam labu ekstraksi yang masih berisi gasoline,

lakukan pendidihan selama 5 menit, kemudian matikan pemanasnya dan setelah

dingin turunkan lapisan airnya kedalam gelas beker. Lakukan ekstraksi dengan

akuades sekali lagi.

4. Uapkan larutan asam yang terkumpul sehingga hampir kering.

Tambah 3 ml HN03 pekat, dan panaskan, hal ini untuk oksidasi zat organic.

Ulangi oksidasi ini sekali lagi .

Catatan : Bila setelah 2 kali penambahan HN03 pekat ternyata residu tidak

berwarna putih, maka ekstraksi diulangi dari awal. Dan untuk oksdasi zat organic

digunakan 10 ml campuran KClO3 - HN03.

*) Tambah 5 ml larutan HN03 (1:20) dan 25 ml akuades.

5. Setelah dingin tambahkan 6 tetes indicator p=Nitrophenol, kemudian tambah

larutan NH4OH (1:1) sampai indicator berubah warna dan tambahkan 5 ml

berlebihan.

97

Tambah larutan asam Asetat (1:1) untuk menetralkan NH4OH dan tambah 2 ml

berlebihan, larutan ini kemudian diencerkan menjadi ± 300 ml dengan akuades.

6. Didihkan larutan ini dan tambahkan 10 ml larutan K2Cr2O7 dan pendidihan

diteruskan sehingga diperoleh endapan berwarna oranye, kemudian dinginkan.

7. Setelah dingin endapan disaring menggunakan sinter glass no. G 4, kemudian

endapan tersebut dicuci dengan akuades panas sampai bebas Chromat.

8. Larutkan endapan PbCrO4 yang berada dalam sinter glass dengan 50 ml pelarut

Lead Chromat, dan tambahkan sedikit pelarut sehingga seluruh endapan larut

sempurna, kemudian sinter glass dicuci beberapa kali dengan akuades, maka akan

terkumpul larutan dengan volume ± 200 ml.

9. Tambahkan 1 gr KI kristal kedalam larutan tersebut, kemudian titrasi dengan

larutan Na2S2O3 0,05 N menggunakan indicator amilum.

33.5 Perhitungan

1. Lead, gr/USG at 60°F = 75,71 V.f { 1 + 0,00065 ( t - 60 }}

2. Lead, gr/UKG at 60°F = 90,93 V.S { 1 + 0,00065 ( t - 60 }}

3. Lead, gr/lt at 60°F = 20,00 V.f { 1 + 0,0012 ( tx - 60 }}

Dimana :

V = ml larutan Na2S2O3 0,05 N yang digunakan untuk titrasi sampel.

t = temperatur sampel pada saat pemipetan, °F

tx = temperatur sampel pada saat pemipetan, °C

f = factor dari larutan Na2S2O3

33.6 Menghitung Faktor Dari Na2S2O3

1. Pipetlah 25 ml larutan Pb (NO3)2, masukkan kedalam gelas beker, tambahkan 10

ml larutan HN03 (1:20) kedalam gelas tersebut, kemudian encerkan larutan ini

menjadi 100 ml dengan akuades.

2. Lakukan seterusnya seperti halnya langkah kerja dengan tanda *) dan seterusnya

sampai selesai titrasi.

Factor dari Na2S2O3 dihitung dengan rumus :

V

Gf =

98

Dimana :

f = factor dari Na2S2O3

G = jumlah (gr) Pb dalam 25 ml larutan Pb(N03)2.

V = ml larutan Na2S2O3 yang dipakai untuk titrasi.

33.7 PRESISI

Tabel-1 Repeability-Reproducibility

Satuan Repeability Reproducibility

Gr/USGall 0,027 0,070Gr/UKGall 0,032 0,084

Gr/liter 0,007 0,019

99

34. PEMERIKSAAN WATER TOLERANCE (REACTION) DARI AVIATION

FUELS ASTM D. 1094

Metoda ini dimaksudkan untuk penentuan harga batas untuk pelarutan air dalam Aviation

Gasoline dan Aviation Turbine Fuels. Pemeriksaan ini merupakan suatu dari kandungan

sembarang alcohol atau lain-lain zat yang dapat bercampur dengan air.


80 mls contoh dikocok dengan 20 mls reagent water reaction didalam measuring

cylinder dengan tutup. Lalu didiamkan beberapa waktu. Selanjutnya dilihat

perubahan volume pada akuades layer, appearance pada interface, dan derajat

pemisahannya.

34.2 Alat-Alat Dan Reagent Yang Dipergunakan :

1. Graduated glass cylinder, glass stoppered 100 mls dengan 1 ml graduation.

2. Reagent:

• Purity reagent.

• Purity of water.

• Acetone.

• Glass cleaning solution.

• Normal Hexane.

• Phosphate buffer solution.

34.3 Procedure :

1. Bersihkan graduated cylinder dengan baik dan keringkan.

2. Masukkan 20 mls phosphate buffer solution dengan ketelitian pembacaan volume

0,5 mls.

3. Tambahkan 80 mls contoh yang akan diperiksa kedalam ad. 2). Lalu tutuplah

dengan stopper.

4. Kocoklah selama 2 menit, dengan kecepatan 2 sampai 3 strokes per detik dengan

jarak 5 - 10 in stroke.

5. Diamkan selama 5 menit, pada tempat yang bebas dari goncangan.

6. Kemudian dibaca sebagai berikut :

100

- Change in volume of the aqueous layer, dengan ketelitian 0,5 mls.

- Conditions of interface, lihat tabel 1.

- Degree of separation of two phase, lihat tabel 2.

Tabel-1 Condotions of Interface

Rating Appereance

1 Clear and clean.

1 b Small clear bubbles covering not more then an estimated 50

percent of interface and no shreds, lace, or film at the interface.

Sherd, lace, or film at interface.

2 Loose lace or slight scum or both.

3 Tght lace or heavy

scum or both4

Tabel-2 Degree of Separation of Two Phase

Rating Appereance

( 1 ) Complete absense of all emultion or precipitates, or both, whitineither layer or upon the full layer.

(2) Same as A, except small air bubbles or small water droplets in

the fuel layer.

(3) Emultion or precipitates, or both, whitin either layer upon the

fuel layer, or droplets or both, in the water layer or odhering to

the cylinder walls, excluding the walls above the fuels layer.

101

35. METODA PENGUJIAN ANGKA OCTANE

ASTM D. 2699 (BRACKETING METHOD)

Sifat-sifat pernbakaran bahan bakar bensin biasanya ditentukan dengan menggunakan

metoda :

- Research method (F-1)

- Bracketing ASTM D. 2699 - IP. 237

- Compression Ratio ASTMD. 2 722


Angka oktan bahan bakar bensin ditentukan dengan membandingkan terdensi

ketukan dengan suatu campuran bahan bakar pembandina (ASTM reference fuel )

yang diketahui angka oktannya, pada suatu kondisi operasi standard.

Hal ini dilakukan dengan memvariasikan perbandingan kompresi (compression ratio)

dari contoh untuk mendapatkan perbandingan intentaitas ketukan standard (standard

knock intersity), yang diukur dengan detonation. meter elektronik.

Untuk prosedur bracketing, pembacaan knock meter dari contoh diantara dua

pembacaan knock meter dari dua campuran bahan bakar pembanding (ASTM

reference fuel) dan dibandingkan dengan contoh kemudian dihitung secara

interpolasi.

35.2 Peralatan

a. Unit mesin C.F.R.

b. Refernce Fuel panel.

c. Gelas cylinder.

35.3 Material

Reference fuel :

- ASTM iso octane ( tri methyl pentane ).

- ASTM normal heptane.

- ASTM toluene.

- ASTM 80 octane ( 80/20 bland ).

102

35.4 Langkah Kerja

a. Panaskan mesin sampai mencapai kondisi operasi standard, periksa ketelitian pengujian

dengan menggunakan bahan bakar pembanding ( reference fuel ) dalam daerah angka

octane contoh yang diperiksa, disesuaikan dengan metoda bracketing.

b. Tuangkan contoh yang akan diperiksa kesalah satu tangki karburator untuk diperiksa.

c. Atur ketinggian bahan bakar ( fuel level ) dari karburator tersebut pada posisi

perkiraan ketukan maksimum, dan atur / putar selector valve untuk, mengoperasikan

bahan bakar ( contoh ). Tunggu sampai keadaan mesin konstan pada kodisinya.

d. Atur ketinggian silinder sehingga didapatkan pembacaan knock meter menunjuk 45 -

47,dimana harga rata-rata pembacaan knock meter 55 ± 5. Harap diingat bahwa

ketinggian bahan bakar dari karburator ( fuel level ) pada pembacaan knock meter

yang maksimum dengan cara sebagai berikut :

- Misalkan pengaturan 1,3 pada skala gelas penduga, biarkan jar-um knock meter

naik dan konstan kemudian catat pembacaan knock meter. Untuk memastikan

betul-betul perbandingan bahan bakar dan udara maksimum, pengaturan diteruskan

dengan menaikkan ketinggian bahan bakar dari karburator setiap 0,1 bagian

sampai 1,2 atau 1,1 dan seterusnya sampai pembacaan knock meter turun 5 -bagian

dari pembacaan maksimum. _

- Atur kembali ", Fuel Level " pada posisi dimana pembacaan maksimum

didapatkan, misalkan pada 1,25 maka posisi ini adalah posisi yang maksimum.

Yakinkan kembali, dengan mengatur setiap 0,1 pada posisi lainnya, misalkan pada

1,15 atau 1,35. Bila didapatkan pembacaan knock meter yang lebih tinggi atau

lebih rendah pada posisi tersebut maka terdapat kekeliruan pengaturan mulai dari

awal. Untuk tiap-tiap pengaturan ketinggian bahan bakar dari karburator ( Fuel

Level ), biarkan jarum knock meter stabil sebelum melakukan pembacaan.

- Bila didapatkan gelembung udara didalam sistim bahan bakar ( fuel system ),

buang contoh contoh sampai gelembung udara kilang.

e. Atur ketinggian silinder sampai knock meter menunjuk 55 ± 5.

f. Baca micrometer silinder setting atau digital counter dan koreksikan dengan bantuan

tabel 4 atau tabel 5.

103

g. Buat campuran bahan bakar pembanding ( ASTM reference fuel ) ke l, atas dasar

pembacaan koreksi yang didapat pada keterangan f, yang mendekati perkiraan angka

oktan dari contoh yang diperiksa.

h. Campuran bahan bakar pembanding ke 1 ini kemudian dituangkan kedalam salah

saru karburator, kemudian diatur perbandingan bahan bakar dan udara maksimum.

Jika jarum penunjukan pada knock meter sudah naik dan stabil catat pembacaan

knock meter.

i. Buat campuran bahan bakar pembanding (ASTM reference fuel ) ke 2.

Selisih bahan bakar pembanding tidak boleh lebih dari maksimum 2,0 dan

minimum 1,6 angka oktan.

j. Diharapkan kedua campuran reference fuel ini mengurung contoh.

Kemudian diatur perbandingan bahan bakar dan udara yang maksimum, jika jarum

penunjukan pada knock meter sudah naik dan stabil, catat pembacaan knock

meter.

k. Langkah selanjutnya pembacaan knock meter.

Pengujian dan pembacaan pada knock meter dilakukan dua atau tiga seri, artinya

dua atau tiga kali pembacaan untuk contoh dan dua atau tiga kali pembacaan untuk

kedua campuran reference fuel.

Dalam pembacaan pada knock meter perlu diteliti kedudukan karburatornya untuk

yang maksimum dan diberikan waktu yang cukup sehingga pembacaan betul-betul

teliti.

Untuk yang dua seri syaratnya :

Perbedaan dari hasil perhitungan seri pertama dan seri kedua tidak boleh lebih

dari 0,3 angka oktan.

Rata-rata pembacaan dalam pengujian contoh dibatasi 55 ± 5.

Untuk yang tiga seri syaratnya :

Perbedaan dari hasil perhitungan seri pertama dan seri kedua tidak boleh lebih dari 0,5.

Rata-rata pembacaan dalam pengujian contoh berada dalam spesifikasi limit 55 ± 5.

Catatan :

104

Bila perbedaan perbanding-an perhitungan dari pembacaan knock meter seri pertama

dan seri yang kedua lebih besar dari 0,5 angka oktan atau bila perbandingan

perhitungan dari seri yang ketiga dari pembacaan tidak diantara perbandingan

perhitungan seri pertama dan seri kedua, maka diganti semua pembcaan dan ulangi

prosedur seperti pada keterangan c, g, h.

l. Perhitungan

Dibawah ini contoh perhitungan dari bensin yang telah diperiksa dengan cara ASTM

Bracketing reference fuel.

Tabel-1 ASTM Bracketing Reference Fuel

Nomor

KarburatorBahan Bakar

fembacaan Knock

MeterRata-rata

I Reference fuel 84 676766 66,7II ON 585757 57,7

III Sample (Premium) 484746 47,0

Reference fuel 86

ON

Jadi angka oktan contoh :

= )8486()0,477,66(

)3,577,66(84 −

−−÷ x

= 84 ÷ 0,95

= 84,95 = 85,0

Dilaporkan hasil pengujian angka oktan contoh = 85,0 ON

105

DAFTAR PUSTAKA

1. ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS

Easton, MD, USA

1996

IP Standards for Petroleum and Its Products 32 Ed,

The Institute of Petroleum, Great Britain 1973

106

MACAM-MACAM CONTOH

Contoh diambil sesuai ASTM D270 - API 2546. Macam-macam contoh minyak dari

tangki :

l. Average Sample.

Contoh yang diambil dari semua bagian didalam sebuah tangki dicampur secara

proporsional.

2. All Level Sample.

Contoh yang diperoleh dengan menenggelamkan botol contoh yang tertutup ke

suatu tempat sedekat mungkin pada ketinggian yang sama dengan pipa keluar (draw

off level outlet), kemudian membuka surnbat botol contoh tersebut dengan cara

menyentakkan talinya dan menarik keras dengan kecepatan sedemikian runa

sehingga botol contoh terisi sebanyak ¾ bagian pada saat muncul di permukaan

minyak/cairan.

3. Running Sample.

Contoh yang diperoleh dengan menenggelamkan botol contoh yang terbuka mulai

dari permukaan cairan sampai pada ketinggian yang sama dengan bagian bawah dari

lubang pipa keluar atau lubang pipa swing, kemudian menaxiknya kembali dengan

kecepatan sedemikian rupa sehingga botol contoh terisi ¾ bagian pada saat muncul

di permukaan cairan.

4. Spot Sample.

Contoh yang diambil dari beberapa titik tertentu dalam tangki dengan menggunakan

thief atau botol contoh.

5. Top Sample.

Spot sample yang diambil 6 inchi (150 mm) dibawah permukaan cairan (gambar 1).

6. Upper Sample.

107

Spot sample yang diambil pada pertengahan dari sepertiga isi minyak bagian atas

(gambar 1).

7. Middle Sample.

Spot sample yang diambil dari pertengahan isi minyak (gambar 1).

8. Lower Sample.

Spot sample yang diambil pada ketinggian yang sama dengan lubang pipa keluar

atau lubang pipa swing dari tangki beratap tetap (fixed roof tank) (gambar 1).

9. Clearance Sample.

Contoh yang diambil 4 inchi (100 mm) dibawah ketinggian lubang pipa keluar

(outlet) (gambar l ).

10. Bottom Sample.

Contoh yang diambil dari dasar tangki, tempat penyimpanan atau pada titik terendah

dari saluran pipa.

11. Drain Sample.

Contoh yang diambil dari pipa keluar (draw- off) atau kerangan keluar (discharge

valve). Kadang-kadang drain sample sama dengan bottom sample seperti pada

mobil tangki.

12. Composite Sample.

Contoh yang diperoleh dengan cara mencampur dua atau lebih spot sample yang

diambil dari sebuah tangki dalam perbandingan yang sama. Istilah ini juga dapat

dipergunakan untuk sejumlah contoh-contoh minyak yang diambil dari alirannya

dalam pipa.

13. Single Tank Composite Sample.

Contoh yang diperoleh dengan mencampur upper, middle atau lower sample. Untuk

sebuah tangki yang berpenampung seragam seperti tangki silinder vertical

campurannya terdiri atas volume yang sama dari ketiga bagian contoh tersebut

108

diatas. Untuk tangki silinder horizontal, campuran terdiri dari 3 contoh dengan

perbandingan isi seperti pada table 2.

14. Multiple Tank Composite Sample.

Contoh yang diperoleh dengan cara mencampur dari semua all level sample dari

kompartemen-kompartemen yang berisi minyak dari jenis yang sama secara

proporsional terhadap isi minyak dari masing-masing kompartemen

PARAMETER ANALISIS JUMLAH CONTOH1 Specivic Gravity 1000 cc2 Distilasi 100 cc3 Flash Point PM cc 60 cc4 Flash Point Abel 76 cc5 Flash Point COC 70 cc6 Pour Point 60 cc7 Colour ASTM 60 cc8 Colour Saybolt 200 cc9 Smoke Point 25 cc10 Korosi Lempeng Tembaga 30 cc11 Nilai Jelaga 900 cc12 Kandungan Sulfur Lamp 25 cc13 Existent Gum 100 cc14 Freezing Point 25 cc15 Reid Vapour Pressure 750 cc16 Electrical conductivity 1000 cc17 Viscositas Kinematik 50 cc18 Viscositas Redwood 75 cc19 Viscositas Saybolt 100 cc20 Silver Strip Corrosion 250 cc

109

21 Total Acid Number 20 gr22 Total Base Number 20 gr23 Strong Acid Number 250 cc 24 Water Content 100 cc25 Kandungan Sedimen 10 gr26 BS & W 50 cc27 Octane Number 400 cc28 Cetane Number 1000 cc29 Uji Dokter 10 cc30 Kandungan TEL 50 cc31 PONA 0.75 cc32 Conradson Carbon Residu 10 gr33 Ash Content 50 gr34 Colorific Value Gross 0.6 gr35 Kandungan Sulfur Quart 0.2 gr36 Aniline Point 10 cc37 Water Reaction 80 cc

Tabel 1 Minimum Number of Packages to be Selected for Sampling

Number of

Packages in lot

Number of Packages to be

Sampled

Number of Packages in lot

Number of Packages to be

Sampled1 to 3 All 1332 to 1728 124 to 64 4 1729 to 2197 1365 to 125 5 2198 to 2744 14126 to 216 6 2745 to 3375 15217 to 343 7 3376 to 4096 16344 to 512 8 4097 to 4913 17513 to 729 9 4914 to 5832 18730 to 1000 10 5833 to 6859 191001 to 1331 11 6860 or over 20

Tabel 2 Size of Grease Sample

Container Lot or Shipment Minimum SampleTubes or packages, less

than 1 lb

1 – 1b cans

5 or 10-lb cans

Large than 10 lb

All

All

All

Less than 10.000 lb

10.000 to 50.000 lb

Enough units for a 2-lb

sample

Three cans

One can

2 to 3 lb from one more

110

Large than 10 lb

Large than 10 lb

More than 50.000 lb containers


containers


containers

30.3 Procedure

• Panaskan evaporating dish pada 700-800 0C selama 10 menit dinginkan,

dan timbang sampai 0,1 mgram

• Tempatkan ± 50 gram contoh dalam dish diatas dan timbang sampai 0,1

gr

• Panaskan contoh dalam dish tersebut sampai terbakar dan biarkan ia

terbakar sampai jadi abu dan arang

• Panaskan residu tersebut dalam furnace 775 0C ± 250C sampai semua

carbon terbakar. Dinginkan dan timbang sisanya.

100% xmgrdalamcontohberat

mgrdalamashberatAshWt =

Repeability 0,003

Reproducibility 0,005

111

metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014

Documents