27

III. BAHAN DAN METODE

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisis Hasil Pertanian Jurusan

Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung dan

Laboratorium Balai Besar Selulosa, Bandung pada bulan Juli sampai dengan

Desember 2010.

3.2 Bahan dan Alat

Bahan baku yang digunakan dalam penelitian adalah ampas tebu yang

diperoleh dari PT Gunung Madu Plantation Lampung dan bambu betung yang

diperoleh dari Kali Akar Teluk Betung Selatan Bandar Lampung. Bahan kimia

yang digunakan antara lain: asam asetat glasial, HCl, H2SO4, asam perasetat

(asam asetat+asam peroksida), dan aquades.

Alat yang digunakan adalah pemasak pulp menggunakan Erlenmeyer

Duran 5.000 ml, hotplate (Polyscience), pendingin balik, thermometer 350oC,

timbangan digital 4 digit (Ohaus), desikator, tanur, oven (Philips Harris Ltd),

ruang asam, brightness tester, hidrolik screener, alat penentu sifat fisik kertas, dan

alat-alat gelas analisis uji kimia.

28

3.3 Metode Penelitian

3.3.1 Proses pemasakan pulp

Faktor-faktor yang diteliti pada tahap ini adalah konsentasi katalisator

(HCl) yang terdiri dari 5 taraf yaitu (H1) 0,125%, (H2) 0,25%, (H3) 0,5%, (H4)

1%, dan (H5) 2%; dan lama pemasakan yang terdiri dari 2 taraf yaitu (L1) 2 jam

dan (L2) 4 jam. Penelitian dilakukan tiga kali ulangan dan selanjutnya data yang

diperoleh dianalisis dengan uji Bartlett. Kemenambahan data diuji dengan uji

Tuckey, kemudian dilakukan analisis ragam untuk melihat adanya perbedaan data

lalu diolah lebih lanjut dengan Beda Nyata Terkecil (BNT) pada taraf 1% dan 5%

(Steel dan Torrie, 1990).

3.3.2 Proses pemutihan pulp

Hasil terbaik dari tahap pemasakan pulp dilakukan penelitian selanjutnya

yaitu pengaruh konsentrasi asam perasetat. Penelitian dalam tahap ini disusun

dengan perlakuan tunggal terstruktur dalam Rancangan Kelompok Teracak

Sempurna (RKTS) dan diulang tiga kali. Perlakuan tunggal dengan konsentrasi

asam perasetat yaitu 0% (v/v) (tanpa asam perasetat), 5% (v/v), 10% (v/v), 15%

(v/v) dan 20% (v/v). Data yang diperoleh dianalisis dengan uji Bartlett.

Kemenambahan data diuji dengan uji Tuckey, kemudian dilakukan analisis ragam

untuk melihat adanya perbedaan data lalu diolah lebih lanjut dengan Duncant test

pada taraf 1% dan 5%.

29

3.4 Pelaksanaan Penelitian

3.4.1 Persiapan ampas tebu dan bambu betung

Ampas tebu yang akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan pulp

sebelumnya dijemur sampai kering kemudian empelurnya dihilangkan dengan

cara ditampi hingga tersisa serat-seratnya. Sedangkan bambu betung kering yang

akan digunakan sebelumnya dilakukan pengecilan ukuran dengan cara diserut dan

dipotong-potong dengan panjang 4-6 cm. Perbandingan ampas tebu dan bambu

dalam penelitian ini mengacu pada penelitian Zulferiyenni (2009) yaitu 70:30

(b/b).

3.4.2 Pemasakan pulp

Pemasakan pulp ampas tebu dan bambu betung dilakukan menggunakan

pelarut asam asetat 80% dengan penambahan HCl sebagai katalisator sesuai

perlakuan yaitu (H1) 0,125%, (H2) 0,25%, (H3) 0,5%, (H4) 1%, dan (H5) 2%.

Perbandingan bahan baku dengan larutan pemasak yang digunakan 1:15 (b/v).

Berat bahan baku yang digunakan dalam setiap kali pemasakan dalam penelitian

ini yaitu 200 gram (140 gram ampas tebu dan 60 gram bambu betung) dan larutan

pemasak 3000 ml sesuai konsentrasi perlakuan.

Sebanyak 200 gram bahan baku dimasukkan ke dalam erlenmeyer 5.000

ml. Sebelum pemasakan, bahan baku dimaserasi selama satu jam dengan masing-

masing pelarut. Suhu pemasakan yang digunakan 150oC dengan tekanan yang

terjadi pada suhu tersebut. Lama waktu pemasakan 2 dan 4 jam pada suhu yang

dicapai. Setelah itu dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air mengalir

30

yang bersuhu ruang sampai netral atau hingga air hasil pencucian jernih. Pulp

basah hasil pencucian kemudian dikeringkan pada suhu kamar 5-6 hari. Pulp yang

telah kering kemudian dilakukan pengamatan secara fisik dan dianalisis sifat

kimianya untuk menentukan pulp terbaik dari perlakuan yang diberikan. Diagram

alir proses pembuatan pulp dari campuran ampas tebu dan bambu betung dapat

dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Diagram alir produksi pulp bahan baku ampas tebu dan bambu betung.Sumber : Hidayati (1999) yang telah dimodifikasi.

air+filtrat sisa

Penapian

Pemasakan dalam alat pemasak(konsentrasi HCl dalam asetat 80% (H1) 0,125%, (H2) 0,25%, (H3) 0,5%, (H4) 1%, dan (H5) 2% dan lama pemasakan (L1) 2 jam dan

(L2) 4 jam. T = 150oC.

Penyaringan

Pencucian

Pengeringan suhu kamar

Pengamatan dan analisis(sifat fisik : derajat putih; dan sifat kimia kimia : selulosa,

hemiselulosa, lignin dan rendemen)

Bahan baku (ampas tebu dan bambu betung 70:30 b/b)

Pulp kering

air

filtrat

Maserasi

31

3.4.3 Pemutihan pulp

Pulp ampas tebu dan bambu betung terbaik hasil pemasakan secara

acetosolv diputihkan dengan asam perasetat pada konsentrasi 5% (v/v), 10% (v/v),

15% (v/v) dan 20% (v/v) dengan kontrol 0% yaitu pulp hasil pemasakan tanpa

pemutihan. Pulp organosolv sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer

500 ml dan diberi penambahan asam perasetat sesuai konsentrasi perlakuan

hingga pulp terendam. Proses pemutihan pulp dilakukan dengan pemanasan pada

suhu 85oC selama 3 jam di dalam water bath shaker. Setelah itu dilakukan

pencucian dengan air mengalir yang bersuhu ruang sampai netral atau hingga air

hasil pencucian jernih. Pulp basah terputihkan hasil pencucian kemudian

dikeringkan pada suhu kamar 3-4 hari. Pulp terputihkan yang telah kering

kemudian dianalisis sifat fisik dan kimianya untuk menentukan pulp terbaik.

Diagram alir proses pemutihan pulp dari campuran ampas tebu dan bambu dapat

dilihat pada Gambar 5.

3.4.4 Pembuatan lembaran

Pulp terbaik dari proses pemutihan kemudian dilakukan pembuatan

lembaran kertas. Pembuatan lembaran dilakukan dengan menggunakan handsheet

machine. Sebanyak 300 gram pulp kering tanur digiling sampai mencapai derajat

kehalusan 40-50oR (Scopper Reighler). Selanjutnya dibuat lembaran dengan

diameter 15,85 cm dan gramatur kurang lebih 120 gram/m2. Diagram alir

pembuatan lembaran dapat dilihat pada Gambar 6.

32

Gambar 5. Diagram alir pemutihan pulp bahan baku ampas tebu dan bambubetung.

Sumber : Hidayati (1999) yang telah dimodifikasi.

Gambar 6. Diagram alir pembuatan lembaran kertas.

Pulp terputihkan

Penghalusan pulp (40-50oR)

Pembuatan lembaran dengan handsheet machine

Pengujian sifat fisik kertas

Lembaran kertas

Penyaringan

Pencucian

Pengeringan suhu kamar

Pemutihan dengan asam perasetat 0%, 5%,10%,15%, dan 20 %(85oC, 3 jam)

Pengamatan dan analisis(Sifat kimia : selulosa, hemiselulosa, lignin dan rendemenSifat fisik : derajat putih, indeks sobek dan indeks tarik)

Pulp acetosolv ampas tebu dan bambu betung 50 gram

Pulp terputihkan

filtrat

air+filtrat sisaair

33

3.5 Pengamatan

Pulp acetosolv ampas tebu dan bambu betung dan pulp terputihkan yang

diperoleh diuji sifat kimia dan sifat fisiknya. Sifat kimia yang diuji untuk masing-

masing pulp yaitu selulosa, hemiselulosa, lignin dan rendemen (metode Chesson,

1978 dalam Datta 1981). Sifat fisik pulp hasil pemasakan diuji derajat putihnya

sedangkan pulp terbaik dari hasil pemutihan diuji sifat fisik yaitu derajat

keputihan (SNI 14-0696-1989), uji indeks sobek (SNI 14-4737-1998) dan uji

indeks tarik (SNI-14-4737-1998).

3.5.1 Rendemen Pulp

Pulp hasil pemasakan ditimbang dalam keadaan basah (A gr), kemudian

diambil contoh pulp sebanyak B gr dan dikeringkan dalam oven pada suhu 102oC

selama 3 jam selama 24 jam sampai dicapai bobot konstan. Rendemen dihitung

dengan rumus :

00

kering pulpbobot 100(%)Rendemen AB

C

Keterangan :

A = Bobot total pulp basah

B = Bobot contoh pulp basah

C = Bobot contoh pulp kering

3.5.2 Analisis Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin (Chesson, 1978 dalam

Datta, 1981)

Sebanyak 1 gram bahan kering (berat konstan) dimasukkan dalam gelas

beker dan ditambah aquades 150 ml. Panaskan selama 2 jam di dalam penangas

34

suhu 100oC. Saring dan cuci dengan aquades sampai volume filtrat 300 ml.

Kemudian residu dikeringkan pada oven bersuhu 105oC hingga beratnya konstan

(a). Residu kering (a) dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml ditambah 150 ml

H2SO4 1N, kemudian di panaskan pada penangas air 100oC selama 1 jam.

Lakukan penyaringan dan residu dicuci dengan aquades sampai volume filtrat 300

ml. Residu dikeringkan hingga beratnya konstan dan ditimbang (b). Selanjutnya

residu kering (b) dimasukkan lagi ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan

10 ml H2SO4 72%. Direndam, selama 4 jam pada suhu kamar kemudian

ditambahkan 150 ml H2SO4 1 N (untuk pengenceran), dipanaskan pada penangas

air suhu 1000C selama 2 jam. Dilakukan penyaringan dan di cuci dengan aquades

hingga volume filtrat 400 ml. Residu dikeringkan hingga beratnya konstan dan di

timbang (c). Residu (c) tersebut kemudian diabukan selama 6 jam (600oC).

Kadar Hemiselulosa dapat dihitung dengan rumus :

Kadar Hemiselulosa = a – b x 100%

Kadar Selulosa = b – c x 100%

Kadar Lignin = c – berat abu x 100%

3.5.3 Sifat Optis/Derajat Keputihan (SNI 14-0696-1989)

Derajat keputihan adalah perbandingan antara intensitas cahaya derajat

biru dengan panjang gelombang 457 nm yang dipantulkan oleh permukaan kertas,

dengan cahaya sejenis yang dipantulkan oleh permukaan lapisan magnesium

oksida. Derajat putih diukur dengan alat brightness tester. Nilai derajat putih

pulp dapat langsung dibaca pada alat. Cara kerja:

Berat sampel

Berat sampel

Berat sampel

35

1) Siapkan contoh uji berdasarkan SNI 14-0696-1989,

2) Simpan contoh uji dalam ruang kondisi sesuai dengan SNI 14-0402-1989,

Kondisi ruang pengujian untuk lembaran pulp, kertas dan karton, selama

24 jam.

3) Siapkan contoh uji berukuran 10 cm x 10 cm yang bebas tanda air, noda

atau cacat-cacat lainnya.

4) Susun contoh uji dalam satu tumpukan (sampai tidak tembus pandang)

dengan sisi yang akan diuji menghadap ke atas.

5) Tambahkan kertas dengan ukuran yang sama di bagian atas dan bawah

tumpukan untuk melindungi contoh uji.

6) Hindari contoh dari kontaminasi, pemanasan atau penyinaran yang

berlebihan. dan nyalakan alat dan biarkan selama 15 menit untuk

pemanasan.

7) Periksa apakah filter yang digunakan sudah tepat.

8) Atur nilai nol alat dengan standar hitam.

9) Kalibrasi standar kerja terhadap standar primer

3.5.4 Uji indeks Sobek (SNI 14-4737-1998)

Ketahanan sobek adalah gaya yang diperlukan untuk menyobek lembaran

kertas pada kondisi standar. Ketahanan sobek dipengaruhi oleh tiga faktor yaitu,

(1) jumlah total serat yang berpartisipasi dalam rupture kertas; (2) panjang serat;

(3) jumlah dan kekuatan ikatan antar serat (Casey, 1981). Panjang serat

merupakan faktor penting dalam ketahanan sobek.

36

Prinsip kerja: Setumpuk lembaran contoh uji, yang sudah mengalami

penyobekan awal kemudian disobek menggunakan pendulum pada jarak tertentu.

Gaya sobek yang ditimbulkan oleh pendulum bergerak dalam bidang yang tegak

lurus terhadap bidang contoh uji. Usaha untuk menyobek contoh uji diindikasikan

dengan hilangnya energi potensial dari pendulum.

Prosedur:

1) Pastikan alat uji sudah terkalibrasi.

2) Siapkan sektor pendulum pada kedudukan awal dan jarum penunjuk pada

titik nol.

3) Pasang 4 lembar contoh uji pada alat penjepit dengan posisi vertikal searah

lebar contoh uji.

4) Lakukan penyobekan awal dengan mempergunakan pisau yang tersedia

pada alat uji hingga jarak sobek yang tersisa 43,0 mm 0,5 mm.

5) Tekan alat penahan sektor pendulum sedemikian rupa sehingga pendulum

mengayun bebas.

6) Tahan pendulum setelah sobekan menyeluruh dan kembalikan pada

kedudukan awal tanpa mengganggu kedudukan jarum penunjuk.

7) Catat angka pada skala yang ditunjukkan oleh jarum penunjuk. Bila arah

sobekan menyimpang tegak lurus ke arah garis sobek, hasil uji dibatalkan

dan pengujian diulang. Bila yang demikian terjadi lebih dari sepertiga

jumlah pengukuran maka hasil uji sobek untuk silang mesin tidak berlaku.

8) Lakukan pengujian 10 kali dengan contoh uji yang sama masing-masing

untuk arah mesin dan silang mesin.

37

Gaya sobek rata-rata adalah usaha dibagi jarak total, diindikasikan oleh

skala pendulum atau tampilan digital. Ketahanan sobek ditentukan dari rata-rata

gaya sobek dan jumlah lembaran.

Ketahanan sobek (KS) = S x 9,807

Indeks Sobek (Nm2/kg) = KS/G

S = Ketahanan sobek contoh uji

G = Gramatur (gr/m2)

3.5.5 Uji Indeks Tarik (SNI-14-4737-1998)

Kekuatan tarik lembaran adalah gaya tahan lembaran pulp atau kertas

terhadap gaya yang bekerja pada kedua ujung lembaran tersebut pada kondisi

standar (SNI-0436, 1981). Penentuan kekuatan tarik dengan menggunakan paper

tensile strength tester dengan contoh berukuran panjang minimal 22 cm dan lebar

1,5 cm. Pengukur kekuatan tarik dilakukan dengan menekan tuas sebelah kanan

alat ke arah bawah. Alat akan menarik klem ke bawah dan contoh mendapat

beban tarik tertentu. Bersamaan dengan itu jarum penunjuk bergerak ke atas

menunjuk angka tertentu sesuai dengan beban tarik yang bekerja pada contoh uji.

Pada saat contoh uji putus, jarum akan berhenti bergerak. Nilai yang ditunjukkan

oleh jarum pada saat contoh uji putus ditengah dan secara bersamaan adalah nilai

beban tariknya.

Ketahanan tarik (KT) = T x 0,6538

Indeks tarik (Nm/kg) = (KT/G) x 1000

T = Rata-rata ketahanan tarik