PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusot Teknologi Akselerotor don Proses BahanYogyakarta, 26 Agustus 2006

MEMPELAJARI PEMBUATAN SERBUK La DARI KONSENTRATLa HASIL PROSES PASIR MONASIT DENGAN METODE

ELEKTROKIMIA

Sudibyo, SuyantiPTAPB BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

MEMPELAJARI PEMBUA TAN SERB UK La DARI KONSENTRA T La HASILPROSES PASIR MONASIT DENGAN METODE ELEKTROKIMIA. Dilakukan proseselektrolisis untuk membuat serbuk La dari larutan La yang dibuat dari 50 gramkonsentrat La hasil proses pasir monasit buatan laboratorium kelompok TPBIL BidangKimia dan Teknologi Proses Bahan PTAPB BATAN yang dilarutkan dengan aquadestmenjadi 200 ml, pada kondisi ini pH larutan terukur sebesar 5,34. Sebanyak 10 mllarutan La umpan dielekrolisis dalam sel elektrolisis berukuran 5 x 4 x 3 cm yangterbuat dari fleksiglas. Ukuran elektroda yang digunakan 10 x 1 cm. Sebagai anodadigunakan lempeng pt tebal 0,15 mm dan katoda lempeng Zr tebal 0,1 mm. Variabelyang diukur adalah perubahan arus yang terjadi setiap menit pada tegangan proses 5- 12,5 Volt DC. Endapan yang terbentuk dicuci dan dikeringkan dan ditimbang,selanjutnya dianalisis secara kualitatif dengan XRF, XRD dan SEM.

ABSTRACT

THE STUDY MAKING OF La POWDER FROM La CONCENTRA TE PRODUCT OFMONAZITE SAND BY ELECTROCHEMICE. The electrolysis process of making Lapowder from La solution were made from 50 grams La concentrate from monazitesand process product of TPBIL group BKTPB division PTAPB BATAN to dissolve withaquadest become 200 ml have been done. In this condition measured pH of 5.34.Sum of feed La solution of 10 ml was electrolysis in the electrolysis cell measured 5 x4 x 3 cm were made from flexiglass.Dimenstion of elektrode to usely of 10 x 1 cm.The anoda that used of pt plate thick of O.15 mm and kotode of Zr plate thick of O.1mm. Variable to be measured of current change that happened every minute in theprocess voltage of 5 - 12.5 Volt DC. The fonned sediment were washes, dried,weighted, and then henceforth analyzed using XRF, XRD and SEM.

PENDAHULUAN

Unsur lantanum merupakan salah satu unsurtanah jarang yang mempunyai nilai ekonomissangat tinggi, di antaranya dapat digunakan sebagaibahan baku dalam pembuatan magnet super dan

atau digunakan sebagai sumber elektron dalamMBE, SEM maupun TEM jika digabung denganunsur boron menjadi LaB6(1,2).

Unsur La ini dapat diperoleh daridekolllposisi pasir Illonasit hingga diperolehkonsentrat La kemudian dapat diproses lebih lanjutdengan menggunakan Illetodc elektrokimia hinggadiperoleh serbuk La.

Dari data terdahulu(3) telah dapat diperolehJems elektroda yang dapat digunakan untukmereduksi La dalam umpan larutan LaCI) menjadiserbuk La yaitu dengan plat Pt sebagi anoda danplat Zr sebagi katoda. Kondisi ini perlu diterapkanuntuk membuat serbuk La dari konsentrat La hasil

olah pasir monasit. Agar proses reduksi ini dapatdiperoleh secara optimal perlu dipelajari kondisiprosesnya, di antaranya adalah besarnya tegangan

dan pH umpan yang diperlukan. Sebagai umpanpad a pcnentuan kondisi proses ini digunakanlarutan konsentrat La hasil proses pasir monasityang mempunyai kadar La ± 14 %, Ce ± 5%, Nd ±2%(4). Diharapkan dari hasil pcnelitian ini dapatdiperoleh serbuk La dengan pcngotor unsur Ce dan

12 ISSN 1410 - 8178 Sudibyo, dkk

PRO SIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akslerator don ProsesBahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Nd minimal, sehingga di samping dapat diperolehserbuk La juga dapat dipisahkan unsur Ce dan Nddari unsur La agar dapat dimanfaatkan sebagai salahsatu bahan dasar pembuatan LaB6.

TAT A KERJA

waktu yang dipakai tiap terjadi perubahan arus sertaproses elektrolisis dihentikan setelah tidak timbul

gelembung gas pada sel.Endapan yang terbentuk dikeringkan,

ditimbang dan dianalisis dengan XRF, XRD danSEM.

Peralatan yang digunakan

Set elektrolisis dari fleksiglas, timbangan,almari asam, pengaduk pemanas buatan IKA,peralatan gelas, pHmeter buatan WTW,spektrofotometer XRF, adjustable regulator BellBL I030A, multimeter digital Heles UX-33

Bahan yang digunakan

Konsentrat La hasil proses pasir monasitbuatan kelompok TPBIL BKTPB PTAPB BATAN,HNO) pekat teknis dan NH40H dari Brataeo,akuades

Cara kerja

Pembuatan umpanDitimbang konsentrat La sebanyak 3 x 50

g, masing-masing dimasukkan ke dalam gelas beker200 ml dan ditambahkan akuades 150 ml dan

diaduk sampai larut kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 200 ml dan ditepatkan denganaquadest dan pH-nya dibuat menjadi 3,4, dan 5.

Proses elektrolisis

Regulalor adjustable

~~

(~,v,/~ @@~ @, II:]

Mulhmeter digitalDa'IOA

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis seeara kualitatif dengan XRFmenunjukkan puneak La yang sangat besar padatenaga 33 KeV, sedangkan hasil analisis denganXRD dan SEM ditunjukkan pad a gambar 6 - II.

Dari Gambar 2 - 5 terlihat bahwa besamyaarus yang timbul menurun sesuai dengan waktuyang digunakan. Penurunan arus ini disebabkankarena jumlah elektron yang berada di dalamlarutan juga turun sesuai dengan jumlah La yangtereduksi. Pad a Gambar 2 (tegangan 5 Volt)besarnya arus yang turun linier dengan waktuproses hingga 41 menit dan jumlah endapan Layang dapat direduksi sebesar 0,4237 gr. Sedangkanpada tegangan di atasnya (7,5 - 12,5 Volt) jumlahLa yang dapat direduksi dapat meneapai 2 kalidengan waktu yang hanya separuhnya (Iihat TabelI). Terjadinya lonjakan arus pada Gambar 3 inidisebabkan karena adanya endapan La yang telahmenutup permukaan katoda Zr yang rontoksehingga ada lonjakan arus, sedangkan penurunanarus seeara drastis terlihat pada Gambar 5 padamenit ke 4, hal ini dapat dimungkinkan oleh belumstabilnya kondisi sel saat awal elektrolisis.

35

~30co

:: 25v>

~ 20

15

.Al1Qda Katoda

Set el"'~tro!i$i$

Gambar I. Rangkaian pada proses elektrolisis

Dibuat rangkaian elektrolisis seperti padagambar I. Digunakan sebagai katoda adalah plat Zrtebal 0, i mm dengan panjang 10 em dan lebar I emsedangkan sebagai anoda adalah plat Pt tebal 0,15mm dengan panjang dan lebar sarna seperti plat Zr.Jarak elektroda diatur sedemikian rupa hingga ± 2,5em. Dimasukkan sebanyak 10 ml larutan umpankemudian saklar pada regulator di-onkan sertategangan diatur pada 5; 7,5; 10 dan 12 Volt. Dieatat

o 2 3 4 5 8 10 13 20 27 30 34 36 38 41

wakll, men~

Gambar 2. Kurva penurunan arus pada tegangan 5Volt sebagai fungsi waktu

858075

~ 70C> 65~ 60g 554: 50

4540

~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~waktu, rrenit

Gambar 3. Kurva penurunan arus pada tegangan 7,5Volt sebagai fungsi waktu

Sudibyo, dkk ISSN 1410 - 8178 13

PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

<0 'b~~""'~~r&wakbJ.rren~

'OII>"~ "~"',"'AA"'··~·"""•..••~,. ~ _ • '11J~

); ~..

"'~:,., ~:·····"';.'".;.~ ... i, •••. ,"I~.

' "- .. -'"- 1~ . ,

1 f. -_' "-,, ,,- , --_ ;';'; _.-,,-;.. ' . _ . : <~

,~ .~ ~ ~ ~ " ~ .~ ~ M ~ " ~ ~ ~ ••• _Jo..""")'ot~

135

120

< ,; 105

; 90

<75

60 ~'\.-'"

Gambar 4. Kurva penurunan arus pad a tegangan 10Volt sebagai fungsi waktu

~ ''O •.•• - ''''-''

:'\.:'.,

hr -..II"~ ••••.••~""" "'.~,,~ ••• ""' •••• .1

;':.-. """''''':{<~ • ,,,". O\:~ __

230

205

<180E~ 155x. 130

~ 105

80

55

o 1 2 4 5 6 7 8 9 10 13 14 16 17 18 20 22 25 26

wakbJ.rren~

Gambar 5. Kurva penurunan arus pada tegangan12,5 Volt sebagai fungsi waktu

Tabel I. Berat dan perhitungan efisiensi hasilendapan yang diperoleh

Gambar 6. Spektra XRD pada tegangan 5 Volt

,JIa ""'" rwr.. •••• ~~ ••••.... :;-~, -":;~ _ .., •.•. ~~

.-_ .._--_._ -._-~_..__ .._----~.., ~ -•...•...... _-_ .._.-.

w •• _ :;;>0-

__ ...,."'K..,.# _ 100'~-

Gambar 7. Spektra XRD pada tegangan 7,5 VoltTegangan, Volt

Berat endapan,Efisiensi, %gram

5

0,423745,28

7,50,801285,63

100,830188,71

12,5

0,873393,33

' • ...., :::., >~ -''-~$; > '1O";i :::~:

~"".A"'F· ~:

Perhitungan teoritis berat La dalam 10 ml umpan :BA La = 139 dan BM LaCI3 = 371,38Berat teoritis La dalam umpan 10 ml

139-- x10xO,25 gr = 0,9357 gr371,38

Gambar 6 - 9 memperlihatkan gambarspektrum hasil analisis endapan yang diperolehdengan XRD. Pada gambar tersebut terlihatspektranya tidak terlihat nyata dan tajam, hal inidimungkinkan karena hasil endapan La yangterbentuk tidak berbentuk kristal melainkan

berbentuk amorf. Di sam ping itu juga belum

diperoleh bentuk gambar spektra XRD dari standardLa. Hanya terlihat pada tegangan 10 Volt terlihatbentuk spektra yang lebih bagus dibandingkan padategangan lain. Hal ini juga ditunjukkan pada hasil

SEM pada gambar 12. Gambar SEM untuktegangan 5 dan 7,5 Volt pada perbesaran 10.000 xmenunjukkan bent uk butiran yang amorf.Sedangkan untuk tegangan 10 dan 12,5 Volt(gambar 12 dan 13) menunjukkan bentuk butiranyang jelas.

.• 1 :

:~~~~Gambar 8. Spektra XRD pada tegangan 10 Volt

:* ~~~~:!•.,.~:;.;:.~~;-~;;...".

".,J

- "1

L'~i 'I.',, " i.ill", I,"" I ••••• J .~iJW., ....~ ..' '..r~""~~' __¥_~~~.6: , ',., .•• ~ ~ ~~_ ~~ H:" "/: H .•~ ~

10. t!l :lO ~ )3 n c. r,' ."';>I'tJoI"9'

Gambar 9. Spektra XRD pada tegangan 12,5 Volt

14 ISSN 1410 - 8178 Sudibyo, dkk

PROSIDING SEMINAR NASIONALPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akslerator don Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

KESIMPULAN

Dari hasil yang diperoleh, tegangan yangpaling baik untuk mereduksi La dari larutan umpankonsentrat La dengan pH 5,34 adalah pada tegangan10 Volt DC. Pada kondisi ini dapat diperoleh hasilsebanyak 0,830 I gram dari 2,5 gr umpan konsentratLa dengan efisiensi sebesar 88,714%. Selain ituhasil reduksi mudah lepas dari Jempeng katoda Zr.

DAFT AR PUST AKA

Gambar 10. Sentuk endapan pada tegangan 5 Volt

Gambar 11. Sentuk endapan pada tegangan 7,5 Volt

Gambar 12. Sentuk endapan pada tegangan 10 Volt

Gambar 13. Sentuk endapan pada 12,5 Volt

I. http://www.kore.co.uk/products.htm. diaksespada II September 2007

2. http://www.feibeamtech.com/pages/ion.html.diakses pada II September 2007

3. SUDIBYO, SUY ANTI., Pemilihan jeniselektroda untuk pembuatan serbuk Ladengan elektrokimia., Prosiding SeminarNasional P3N Yogyakarta, 5 September2007, hal. ]7.

4. PURWANI, M.V., 2000, Pemisahan danPemumian Cerium(Ce), Lantanum (La) danNeodimium(Nd) dari Pasir Monasit, LaporanPenelitian, P3TM-SA TAN, Yogyakarta, hal.148

TANYA JAWAB

Muhadi AW

);. Apa keunggulan metode ini dibanndingkandengan proses ekstraksi ataupun penukar ion?

Sudibyo--}Proses elektrokimia jauh lebih ejisien dari sisi

waktu dan kuantitas dibandingkan prosesekstraksi dan penukar ion, sedang dari sisikualitas, proses elektrokimia ini masih dalampengembangan. Diharapkan dengan metodeini sudah dapat diperoleh serb uk logam dariunsur LTJ dan sudah dapat mengurangi logampengotor yang lain.

Sudibyo, dkk ISSN 1410 - 8178 15