materi 5. ir edit

Spektrofotometri Infra MerahFmipa-Uhamka

Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Konsep radiasi IR diperkenalkan pertama kali olehSir William Herschel melalui percobaan mendispersikan radiasi matahari dengan prisma, ternyata pada daerah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah radiasi tersebut. Daerah spektrum tersebut disebut juga Infrared.

Spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa organik murni maupun senyawa anorganik.



Penggunaan Spektrofotometer IR untuk analisis kuantitatis hanya mungkin dilakukan untuk zat-zat tunggal, namun hal ini jarang dilakukan.

Setiap senyawa mempunyai spektrum IR yang karakteristik dan dijadikan sebagai dasar analisa, informasi yang penting dari senyawa adalah gugus-gugus fungsional, a.l: -C=O, -OH, -NH dan lain-lain.

Dalam hal ini, data yang diperoleh dipergunakan dalam penentuan struktur dari senyawa.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.

Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra= "bawah"), merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang.

Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memilikidaerah panjang gelombang 0,78-1000 m (780 nm-1 mm) atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Daerah Infra Merah dibagi menjadi empat sub daerah, yaitu:Sub daerah IR dekat ( =780 nm 2,5m) atau V = 13000-4000cm-1Sub daerah IR pertengahan ( = 2,5-50m) atau V =4000-200cm-1Sub daerah IR jauh ( =501000m) atau V =200 -10cm-1Sub daerah yang terpakai untuk analisa instrumen ( =2,515m) atau V = 4000 -670cm-1


V = 1 m-1 = 10.000 = 4000 cm-1 2,5 cmV adalah Bilangan gelombang dengan satuan cm-1

Dari keempat sub daerah tersebut hanya sub daerah IR sedang yang lazim digunakan untuk elusidasi struktur senyawa organik.Daerah Radiasi IR yang dipakai pada rentang bilangan gelombang (V) antara 4000 hingga 670 cm-1, dibagi menjadi 2 lagi, yaituDaerah gugus fungsi pada rentang V antara 4000 hingga 1600 cm-1Daerah sidik jari pada rentang V antara 1600 hingga 670 cm-1Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


HUKUM HOOKE

Frekuensi vibrasi suatu ikatan dapat dihitung dengan menghitung vibrasi, dengan persamaan Hooke:V = 1 k Hz atau V= 1 k 2 2 c cm-1DimanaV = frekuensiV = bilangan gelombangc = kecepatan cahaya K= Kekuatan ikatan molekul = sistem masa tereduksi = m1 . m2 m1 + m2m adalah massa atom-atom yang dihubungkan oleh ikatan Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Molekul dapat memiliki berbagai energi, antara lain: Energi translasi, energi yang memiliki molekul untuk berpindahEnergi Rotasional, energi yang memiliki molekul untuk berputar pada sumbunya (inti)Energi Vibrasi, energi yang memiliki molekul /atom untuk bergerak pada keseimbangnyaEnergi Elektronik, energi yang diperlukan oleh suatu molekul untuk perpindahan elektron dari suatu lapisan ke lapisan lainnyaEt < Er < Ev < EeSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Scissoring, unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar.


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Rocking, unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar.


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Wagging, unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Twisting, unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Jenis Spektrofotometer IRHingga saat ini dikenal ada dua jenis Spektrofotometer Infra merah, yaitu:1. Spektrofotometer IR Dispersif2. Spektrofotometer Fowrier TransformInfra Red (FT-IR)


An Infrared SpectrometerSpektroskopi Infra Merah - Almawati *=>


Dispersive infrared spectrometersSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


INSTRUMENTASISumber Radiasi, sumber radiasi yang umumnya dipakai , yaitu:

- Nikhrom, merupakan gulungan Kawat Nikhrom namun intensitas sumber ini agak terbatas.

- Nernst Glower, merupakan hasil pijaran Zirkonium Oksida yang dijepit kedua ujungnya dengan keramik

- globar, merupakan suatu senyawa Silikon Karbida.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *ABDCEF


Kimia Analisa Instrumentasi- Almawati Situmorang*Nernst Glower

Globar

Kimia Analisa Instrumentasi- Almawati Situmorang

Sampel Kompartemen



Persiapan SampelAda berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.A. PadatJika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.1. Nujol MullCara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle (mortir Agate ) agar diperoleh bubuk yang halus.Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Persiapan Sampel2. Pelet KBrSedikit sampel padat (kira-kira 1-2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Persiapan SampelB. CairanBentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.C. GasUntuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap ujungnya pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.



Preparasi sampelSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Sel untuk sampel padatanSpektroskopi Infra Merah - Almawati *Pellet (analysis of solids)


Apparatus for KBr Disk

Preparing a KBr Disk

Pressed Disk PreparationUse powdered, dry KBr, KI, CsIMix reagent with KBr in 1:10 ratioGrind material to 2 m diameter using agate mortar or vibrating ball mill (Wig-L-Bug amalgamator)Place into die and press to 30 tons/in2 using hand press or wrench + nutRemove carefully, handle with gloves

Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Preparasi SampelHand PressHydrolic Vacuum Press


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Preparasi SampelMIKRO PELLET


Preparasi SampelSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


IR Liquid Sample CellThin Cell (analysis of dissolved solid samples - solutions)

Sel untuk sampel larutanSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Preparing a Neat IR SampleNeat (analysis of liquids/oils)

IR Gas Sample CellLong Cell (analysis of gases)

Sel untuk sampel gasSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


C. Monokromator, terbuat dari garam anorganik seperti NaCl, KBr, Cs Br atau LiF. Karena monokromator dibuat dari Garam anorganik sehingga Spektrofotometer IR harus disimpan dalam ruangan dengan kelembaban khusus.Monokromator ada 2 macam, yaitu:a.monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan radiasi IR agar masuk dalam rentang bilangan yang dikehendaki.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


b.monokromator prisma, terbuat dari Garam anorganik seperti NaCl, berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi difraksi (grating), keunggulan monokromator ini memberikan resolusi yang jauh lebih baik.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Schematic of a Czerny-Turner monochromator


Interferensi MonokromatikSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


D. Detektor, berfungsi mengubah sinyal IR menjadi sinyal listrik. Ada 2 macam tipe detektor, yaitu:1. Detektor tipe fotokonduktor dibuat dari campuran PbS atau PbSe dengan logam Geranim.2. Detektor tipe hantar batang, dikenal ada tiga jenis, yaitu thermokopel, bolometer dan yang terkenal adalah detektor Golay PneumaticE. Amplifier, berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.F. Rekorder, mencatat hasil spektrum IRSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Ada beberapa macam serapan yang dikenal dalam Spektrofotometer IR, a.l:Serapan Fundamental (pokok), serapan ini terjadi saat eksitasiSerapan Overtone, serapan yang terjadi disebabkan terjadinya vibrasi melebihi normal( biasanya 2 X serapan pokok)Serapan Jumlah, serapan yang disebabkan oleh bergabungnya 2 serapan pokok (peak seperti ini biasanya intensitasnya lebih kecil)Serapan Selisih, selisih 2 serapan pokokResonansi fermin, bergabungnya serapan pokok dengan OvertoneSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Yang perlu diperhatikan pada pembacaan Spektrum IR:Letak Peak, peak terletak pada daerah gugus fungsi atau daerah sidik jari (Finger print)Gugus Fungsi. Ada atau tidak gugus karbonil3. Intensitas cahaya (kuat/Lemah)4. Bentuk peak- lemah/low- tajam/Sharp- sedang/Medium



Fourier TransformIR (FTIR)Perkembangan Spektrofotometer Infra Merah yang mutakhir adalah Fourier TransformIR (FTIR). Alat ini mengalami pengembangan pada sistem optiknya untuk mengatasi kelemahan pada Spektrofotometer Infra Merah Dispersif.

Dasar pemikiran FT-IR adalah deret persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Fourier Jean Baptis Fourier (1768-1830), ahli matematika Perancis.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Keunggulan Spektrofotometer FTIRSpektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless). Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Detektor FTIRDetektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


FT-IR SpectrometerUses an interferometer.Has better sensitivity.Less energy is needed from source.Completes a scan in 1-2 seconds.Takes several scans and averages them.Has a laser beam that keeps the instrument accurately calibrated. Spektroskopi Infra Merah - Almawati *


Advantages of FTIRMechanically simpleFast, sensitive, accurateInternal calibrationNo tracking errors or stray lightSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Advantages of FTIR.Analyze all wavelengths simultaneouslysignal decoded to generate complete spectrumcan be done quicklybetter resolutionmore resolutionSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Perbedaan Sistem OptikSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Daerah gugus fungsiSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *spektrum infra-merah sebuah n-propannol, CH3CH2CH2OH:


IR vs. UVIR has narrower peaks relative to UVIR yields more information than UVIR allows you to collect data on solids, liquids and gasesUV is more quantitative than IRUV spectra are easier/faster to collectUV samples are easier to prepareUV spectrometers are cheaper

IR vs. UV230 240 250 260 270 280 290Absorbance

..\Running an Infrared Spectrum.flv

..\Preparing Solid IR Pellets.flv

..\Preparation of a KBr pellet.flv

..\IR Spectrsocopy no. 3 How to make a KBr pellet of a solid at Bryn Mawr.flvSpektroskopi Infra Merah - Almawati *


Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Terima kasih...


*Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati Spektroskopi Infra Merah - Almawati *Spektroskopi Infra Merah - Almawati

materi 5. ir edit

Documents